JPH04689B2 - - Google Patents

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JPH04689B2
JPH04689B2 JP61133594A JP13359486A JPH04689B2 JP H04689 B2 JPH04689 B2 JP H04689B2 JP 61133594 A JP61133594 A JP 61133594A JP 13359486 A JP13359486 A JP 13359486A JP H04689 B2 JPH04689 B2 JP H04689B2
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membrane
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Meeru Jatsuku
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Carbone Lorraine SA
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Description

【発明の詳細な説明】 発明の技術分野 本発明は、膜法による分離に使用可能である無
機膜を受容するための支持体、及び該支持体の製
造方法に係る。
従来の技術 膜法による分離技術において、逆浸透、限外
過及び微小過のような工程では有機膜又は数年
来の傾向として無機膜を使用している。使用され
る型に応じてこれらの膜は、過度の圧力低下を生
じることなく実質的な流量を確保できるように好
適な小さい孔寸法と最小の厚さとを有する必要が
ある。無機膜の場合には、機械的に強度な支持体
を備える必要がある。
これらの種々の基準を満足するために、無機膜
型の分離要素は一般に多孔質支持体から構成され
ており、支持体（アルミナ、炭化ケイ素、炭素、
酸化ジルコニウム、酸化チタン等）の一方の面に
はセラミツク材料層（無機膜）が沈着及び焼結さ
れている。留意すべき点として、支持体の多孔質
構造は選択される無機膜に適合させる必要があ
る。
解決すべき技術的問題 十分な機械的特性、特に管の破裂、曲げ及び破
砕強さを得るためには、支持体を厚くする必要が
あるが、これは最大限の浸透率を得るためには不
利である。
本発明の主要な目的は、機械的強さと好適な多
孔質構造とを維持しながら上記欠点を解決するこ
とにある。
発明の説明 上記目的は、無機膜を受容するための支持体に
関する本発明によつて達成され、該支持体は機械
的に強く且つ無機膜に適合する多孔質テキスチヤ
ーを有する厚さの小さい炭素−炭素複合材料によ
り構成されていることを特徴とする。
前記炭素−炭素複合材料は、カーボンフエル
ト、クロース又はフアイバー単独又はこれらの組
み合わせから成る基材と、炭素マトリツクスとか
ら構成される多孔性複合材料から選択され得る。
支持体は、プレート、管等種々の形態であり得
る。
各種形態の炭素−炭素複合材料の製造方法とし
て多くの方法がある。
特に炭素−炭素複合材料を成形すること、即ち
炭素により構成される結合によつて剛性を与えら
れた炭素繊維織物材料（フアイバー及び／又はク
ロース及び／又はフエルト等）から基材を成形す
ることが知られており、前記結合は、成形以前に
基材に炭化可能な樹脂を含浸させることにより又
は支持体の成形後に蒸気相から炭素を沈着させる
ことにより得られる。
このような構造を製造することにより、厚さが
小さい場合にも頑丈で且つ剛性の材料が得られ
る。しかしながら、材料を剛性化した後も多孔質
構造は比較的粗状態のままであり、（メツシユ間
に）かなりの寸法の孔が見られる。このような孔
は膜法による分離技術用の支持体として使用でき
ない。
この分野での使用に適合させるために、本発明
は多孔性構造の調整を実施する。
このような調整は、炭化可能な材料の含浸とそ
れに続く炭化工程によつて得られ、この含浸−炭
化工程は場合によつては所望の多孔質構造を得る
ために複数回必要である。
ピツチと硫酸エチルを用いて硬化されるフルフ
ラールとの混合物を使用することにより良好な結
果が得られた。
実際に、このような混合物を炭化することによ
り、最大の孔内に球状で生じるコークスの含有量
が非常に高い生成物が得られた。
フエノール樹脂及びフラン樹脂及びピツチを使
用することも可能である。
多孔質構造の調整は、単に蒸気相から炭素を沈
着させるか又はこの沈着工程と炭化可能な材料の
含浸−炭化工程とを組み合わせることによつても
実施され得る。
いずれの場合もこうして処理された複合材料の
機械的特性は著しく改良されていることに留意さ
れたい。
上述したように、剛性化された炭素−炭素複合
材料を成形するためには、炭素繊維織物材料基材
（フアイバー及び／又はクロース及び／又はフエ
ルト）を使用することが可能である。
本発明の支持体を製造するためには、任意に配
置されたフアイバーマツトにクロース300g/m2又
はクロース400g/m2を組み合わせることが特に好
適である。
また、網状ポリマーのフアイバー、クロース又
はフエルトを単独又は組み合わせて使用すること
も可能であり、これらの材料はその後、剛性化処
理時に炭化される。
炭化可能な樹脂を使用して材料を剛性化する場
合、使用される樹脂は好ましくはコークス含有量
が高い（50％より大）樹脂である。フエノール樹
脂はこの点で特に好適である。
所望の支持体形態に複合材料を成形する工程
は、任意の好適な方法により実施され得、管の製
造用としてフイラメント巻き込み、クロース巻き
込み、プレート製造用としてクロース、フエルト
等のスタツク形成等が挙げられる。
ところで、炭化可能な樹脂を使用して材料を剛
性化する場合、経済的な観点から特に好適な方法
がある。それは、「パルトリユージヨン
（pultrusion）」と称される連続法である。この方
法では、特にクロースとフエルトとを組み合わせ
る構造を製造することが可能であり、従来の方法
のように成形及び重合用ダイ中で樹脂を予め含浸
後、該樹脂により飽和された長丈なフアイバーの
「粗紡糸（rovings）」を引き伸ばすのではなく、
カーボンフエルト及びクロースを同時に使用し引
き伸ばす。これらの材料は同様に入口又は成形ダ
イ内で樹脂により飽和される。こうして製造され
た複合材料は剛性であり、その後、支持体の使用
温度よりも高い温度で空気の不在下に炭化され
る。
本発明の支持体は、逆浸透、限外過及び微小
過のような分離技術で使用可能な無機膜型の分
離要素の製造に特に適している。
更に、本発明の支持体は無機膜を付加せずにク
ロスフロー微小過（crossflow
microfiltration）用要素としてそのまま使用でき
ることに留意されたい。
実施例 １ ２％のパラトルエンスルホン酸を用いて硬化さ
れるフエノール樹脂により８×８のサージ風カー
ボンクロースを予め含浸処理し、55％の樹脂を含
むプリプレグを得た。プリプレグをPEシートに
より分離されるクロースロールとして低温（０＜
θ＜10℃）に維持した。
プリプレグから500×500のプレートを切り取つ
て平坦な膜支持体を構成し、180℃で８時間重合
した。重合後プレートを空気に触れないようにし
て15時間の間に800℃まで加熱した（温度上昇率
100℃／ｈ以下）。
処理後、プレートは最大気孔が70μmに達する
ような多孔性を示した。最大気孔寸法を減少させ
るために、フエノール樹脂の含浸を行つた。
真空下及び10バールの圧力下で含浸後、前記と
同一の重縮合及び加熱サイクルを実施した。こう
して得られたプレートは、最大気孔が15μmに過
ぎず且つ透過率が高い（空気透過率60000Ncm3／
m2／sec／bar）多孔性を示した。
このようなプレートは後で膜支持体として使用
可能である。
実施例 ２ 直径６mmの金属マンドレルにカーボンフアイバ
ーのストランドから構成されるシース外装を着
せ、連続的に３重のシースで順次覆うようにし
た。これらのシースに、２％のパラトルエンスル
ホン酸を用いて硬化されるフエノール樹脂を予め
含浸させておいた。
「シース金属支持体」アセンブリを180℃で８
時間熱処理した。重縮合後、金属マンドレルを取
出して厚み＝1.5mm、外形９mm、内径６mmの薄肉
管を得た。この管を空気に触れないようにして15
時間の間に800℃まで加熱した。（温度上昇率100
℃／ｈ以下）。
処理後、管は最大気孔が130μmに達するような
多孔性を示した。最大気孔寸法を減少させるため
に、硫酸エチル（４％）を加えたピツチとフルフ
ラールとの50／50混合物を管に含浸させた。含浸
は真空下及び10バールの圧力下で行つた。
含浸後、管を10バールの圧力下250℃で熱処理
し、その後、空気に触れないようにして550℃ま
で加熱した。
こうして最大気孔寸法が30μmの多孔性を有す
る堅牢な管（120バール以上の耐破壊性）を得た。
透過率は高いままであり、空気透過率100000N
cm3／m2／sec／barであつた。このような管は膜支
持体として使用可能である。
実施例 ３ 硬化されるフエノール樹脂を予め含浸させたカ
ーボンフエルト（厚さ２mm）を直径６mmの金属マ
ンドレルに巻き付け（２回）、カーボンフアイバ
ーを螺旋状に巻き付けることにより定位置に保持
した。
次にアセンブリを180℃で８時間熱処理した。
その後、金属マンドレルを取出し、管を20時間の
間に1100℃まで加熱した（温度上昇率100℃／ｈ
以下）。
比較的脆いが、透過率が高く（7000000Ncm3／
m2／sec／bar）且つ最大気孔が50μmに達し得る
ような管が得られた。次に、都市ガスを利用して
13mbarで1015℃で100時間D.C.P.Vにより管を稠
密化した。透過率はなおも非常に高く（空気透過
率420000Ncm3／m2／sec／bar）、最大気孔寸法は
15μmであつた。
このような管は膜支持体として使用可能であ
る。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 膜法による分離に使用可能な無機膜を受容す
    るための機械的強度の高い支持体であつて、炭素
    繊維によつて強化された炭素マトリツクスから成
    り、厚さが薄く且つ多孔質構造である炭素−炭素
    複合材料によつて形成される支持体。 ２ 前記炭素−炭素複合材料が、カーボンフエル
    ト、カーボンクロース又はカーボンフアイバー単
    独又はこれらの組合せから成る基材と炭素マトリ
    ツクスとから構成された多孔質複合材料から選択
    されることを特徴とする特許請求の範囲第１項に
    記載の機械的強度の高い支持体。 ３ 支持体が管状であることを特徴とする特許請
    求の範囲第１項又は第２項に記載の機械的強度の
    高い支持体。 ４ 支持体がプレート状であることを特徴とする
    特許請求の範囲第１項又は第２項に記載の機械的
    強度の高い支持体。 ５ 膜法による分離に使用するための無機膜を備
    えた分離要素であつて、前記要素が前記無機膜と
    接触させた機械的強度の高い支持体から構成さ
    れ、前記支持体が炭素繊維によつて強化された炭
    素マトリツクスから成り厚さの薄い多孔質構造で
    ある炭素−炭素複合材料によつて形成されること
    を特徴とする分離要素。 ６ クロスフロー微小過に使用するための分離
    要素であつて、炭素繊維によつて強化された炭素
    マトリツクスから成り厚さの薄い多孔質構造の炭
    素−炭素複合材料によつて形成されることを特徴
    とする分離要素。 ７ 炭素繊維によつて強化された炭素マトリツク
    スから成り、厚さが薄く且つ多孔質構造である炭
    素−炭素複合材料によつて形成される機械的に強
    い、膜法による分離に使用可能な無機膜を受容す
    るための支持体の製造方法であつて、炭素により
    形成される結合によつて剛性化された炭素繊維織
    物材料の基材から成る多孔性炭素−炭素複合材料
    を成形すること、並びに前記複合材料に炭化可能
    な材料を含浸させた後炭化処理を実施し、場合に
    よつては含浸−炭化処理を複数回繰り返すことに
    よつて、前記複合材料の多孔質構造を調整するこ
    とを包含する方法。 ８ 炭化可能な材料が、フエノール樹脂、フラン
    樹脂、ピツチ、及びピツチと硫酸エチルを用いて
    硬化されるフルフラールとの混合物から選択され
    ることを特徴とする特許請求の範囲第７項に記載
    の方法。 ９ 炭素繊維によつて強化された炭素マトリツク
    スから成り、厚さが薄く且つ多孔質構造である炭
    素−炭素複合材料によつて形成される機械的に強
    い、膜法による分離に使用可能な無機膜を受容す
    るための支持体の製造方法であつて、炭素により
    形成される結合によつて剛性化された炭素繊維織
    物材料の基材からなる多孔性炭素−炭素複合材料
    を成形すること、並びに前記複合材料に炭化可能
    な材料を含浸処理した後炭化処理する工程と組合
    せて、又は単に蒸気相から沈着させることによ
    り、前記複合材料の多孔質構造を調整することを
    包含する方法。 １０ 炭化可能な材料が、フエノール樹脂、フラ
    ン樹脂、ピツチ、及びピツチと硫酸エチルを用い
    て硬化されるフルフラールとの混合物から選択さ
    れることを特徴とする特許請求の範囲第９項に記
    載の方法。
JP61133594A 1985-06-10 1986-06-09 分離技術用無機膜の支持体、該支持体と無機膜から成る分離要素、及び該支持体の製造方法 Granted JPS61287408A (ja)

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FR8509264A FR2582956B1 (fr) 1985-06-10 1985-06-10 Support de membrane minerale pour techniques separatives et procedes de fabrication de ce support
FR8509264 1985-06-10

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS61287408A JPS61287408A (ja) 1986-12-17
JPH04689B2 true JPH04689B2 (ja) 1992-01-08

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JP61133594A Granted JPS61287408A (ja) 1985-06-10 1986-06-09 分離技術用無機膜の支持体、該支持体と無機膜から成る分離要素、及び該支持体の製造方法

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US (1) US4944996A (ja)
EP (1) EP0208629B1 (ja)
JP (1) JPS61287408A (ja)
KR (1) KR870000089A (ja)
AT (1) ATE42687T1 (ja)
BR (1) BR8602671A (ja)
DE (1) DE3663112D1 (ja)
FR (1) FR2582956B1 (ja)
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