JPH0469570B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0469570B2 JPH0469570B2 JP61137801A JP13780186A JPH0469570B2 JP H0469570 B2 JPH0469570 B2 JP H0469570B2 JP 61137801 A JP61137801 A JP 61137801A JP 13780186 A JP13780186 A JP 13780186A JP H0469570 B2 JPH0469570 B2 JP H0469570B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- furnace
- base material
- temperature
- core tube
- porous glass
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
- C03B37/0146—Furnaces therefor, e.g. muffle tubes, furnace linings
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、光フアイバ用母材の製造法、詳しく
は、多孔質ガラスの透明化法に関する。
は、多孔質ガラスの透明化法に関する。
光フアイバ用母材としては、気相反応により生
成した煤状ガラスを堆積させて得られた多孔質ガ
ラス母材を透明化したものが使用される。この透
明化法は、通常、多孔質ガラス母材を石英炉芯管
炉に装入し、脱水剤ガスとしてハロゲンないしハ
ロゲン化物の他にSO2，CO2などの水酸基吸着作
用を有するガス、および不純物混入防止のために
He，Ar，N2などのガスを前記石英炉芯管内に供
給しながら一定の速さで昇温加熱（1400℃〜1500
℃）して脱水−溶解しながら透明化する。
成した煤状ガラスを堆積させて得られた多孔質ガ
ラス母材を透明化したものが使用される。この透
明化法は、通常、多孔質ガラス母材を石英炉芯管
炉に装入し、脱水剤ガスとしてハロゲンないしハ
ロゲン化物の他にSO2，CO2などの水酸基吸着作
用を有するガス、および不純物混入防止のために
He，Ar，N2などのガスを前記石英炉芯管内に供
給しながら一定の速さで昇温加熱（1400℃〜1500
℃）して脱水−溶解しながら透明化する。
この加熱作用時、炉壁、ヒータ、アルミナ炉芯
管及び多孔質ガラス母材等からFe、アルカリ不
純物及びSiO2，GeO2等が生じ、前者のものが多
孔質ガラス母材に接触・浸透すると、透明化に支
障が生じる。このため、前述のように、炉内の石
英芯管内に、多孔質ガラス母材を装入し、その石
英炉芯管により多孔質ガラス母材への前記アルカ
リ不純物等の混入を防止して透明化を図つてい
る。
管及び多孔質ガラス母材等からFe、アルカリ不
純物及びSiO2，GeO2等が生じ、前者のものが多
孔質ガラス母材に接触・浸透すると、透明化に支
障が生じる。このため、前述のように、炉内の石
英芯管内に、多孔質ガラス母材を装入し、その石
英炉芯管により多孔質ガラス母材への前記アルカ
リ不純物等の混入を防止して透明化を図つてい
る。
したがつて、石英炉芯管には、前記アルカリ不
純物及びSiO2等が内外表面に付着したり、石英
内に浸透する。これらのアルカリ不純物等は常温
下で結晶化し、管表面で結晶化して析出すると、
その結合度合によつて管表面に歪みが生じ、ま
た、管内で結晶化すると、内部応力により歪みが
生じるとともに、管全体の膨張率が不均一とな
る。これらの歪み及び膨張率の不均一が大きく生
じると、管のひび割れ、最終的には破損につなが
る。
純物及びSiO2等が内外表面に付着したり、石英
内に浸透する。これらのアルカリ不純物等は常温
下で結晶化し、管表面で結晶化して析出すると、
その結合度合によつて管表面に歪みが生じ、ま
た、管内で結晶化すると、内部応力により歪みが
生じるとともに、管全体の膨張率が不均一とな
る。これらの歪み及び膨張率の不均一が大きく生
じると、管のひび割れ、最終的には破損につなが
る。
しかしながら、従来の前記透明化法において
は、多孔質ガラス母材を透明化した後、炉内を
徐々に常温まで降下させ、再び昇降する、作用を
繰り返す。この熱履歴によつて、石英炉芯管に前
記歪み及び膨張率の不均一が大きく生じ、管のひ
び割れ及び破損がしばしば生じている。
は、多孔質ガラス母材を透明化した後、炉内を
徐々に常温まで降下させ、再び昇降する、作用を
繰り返す。この熱履歴によつて、石英炉芯管に前
記歪み及び膨張率の不均一が大きく生じ、管のひ
び割れ及び破損がしばしば生じている。
上記石英炉芯管は高価なものであり、破損が多
ければコストダウンの支障となる。また、破損状
態が完全に割れたり、目視で発見できるようであ
れば、次の透明化作業では新しい石英炉芯管を取
替えて用いるが、微細なひびで発見できなかつた
場合、次の透明化作業でもそのまま用いる可能性
がある。このように不良の石英炉芯管を用いた場
合、透明化作業中に破損してガラス母材が不良と
なる。
ければコストダウンの支障となる。また、破損状
態が完全に割れたり、目視で発見できるようであ
れば、次の透明化作業では新しい石英炉芯管を取
替えて用いるが、微細なひびで発見できなかつた
場合、次の透明化作業でもそのまま用いる可能性
がある。このように不良の石英炉芯管を用いた場
合、透明化作業中に破損してガラス母材が不良と
なる。
本発明は、以上の点に留意し、石英炉芯管の破
損・ひび割れを防止するとともに、炉の効率的操
業を行ない得る透明化法を提供することを目的と
している。
損・ひび割れを防止するとともに、炉の効率的操
業を行ない得る透明化法を提供することを目的と
している。
上記目的を達成するため、この発明にあつて
は、発明者等の鋭意研究による、前記アルカリ不
純物等は800〜900℃以上では結晶化しないことの
知見に基づき、多孔質ガラス母材を、石英炉芯管
内に装入し、その炉内に、脱水剤ガス、不純物防
止ガスを供給しながら所定の温度まで加熱して透
明化した後、800〜900℃まで降温し、その温度を
保つた状態で、透明化した多孔質ガラス母材を取
り出して徐冷するとともに、新たな多孔質ガラス
母材を炉内に装入し、以後同様な作用を繰り返す
ようにしたのである。
は、発明者等の鋭意研究による、前記アルカリ不
純物等は800〜900℃以上では結晶化しないことの
知見に基づき、多孔質ガラス母材を、石英炉芯管
内に装入し、その炉内に、脱水剤ガス、不純物防
止ガスを供給しながら所定の温度まで加熱して透
明化した後、800〜900℃まで降温し、その温度を
保つた状態で、透明化した多孔質ガラス母材を取
り出して徐冷するとともに、新たな多孔質ガラス
母材を炉内に装入し、以後同様な作用を繰り返す
ようにしたのである。
この様に構成される透明化方法にあつては、石
英炉芯管が常時800〜900℃以上に保たれることと
なるため、Fe、アルカリ不純物、SiO2，GeO2等
の結晶化が生じることがない。このため、石英炉
芯管の破損・ひび割れが抑制される。
英炉芯管が常時800〜900℃以上に保たれることと
なるため、Fe、アルカリ不純物、SiO2，GeO2等
の結晶化が生じることがない。このため、石英炉
芯管の破損・ひび割れが抑制される。
また、常時、800〜900℃以上に保たれるため、
その温度までの昇温エネルギー及び昇降時間を削
減することができる。
その温度までの昇温エネルギー及び昇降時間を削
減することができる。
以下、この発明の実施例を添付図面に基づいて
説明する。
説明する。
第１図は、本実施例で用いた石英炉芯管電気炉
Ａであり、炉本体１内に加熱室２を設け、この加
熱室２にはヒータ３が配設されている。炉本体１
の中心には、アルミナ炉芯管１６を介し石英炉芯
管４が設けられ、その底部にはガス供給部５、頂
部には多孔質ガラス母材６を支持するマンドレル
７の挿通孔８と排ガス孔９が設けられている。ア
ルミナ炉芯管１６に代えてカーボン炉芯管を使用
することもできる。
Ａであり、炉本体１内に加熱室２を設け、この加
熱室２にはヒータ３が配設されている。炉本体１
の中心には、アルミナ炉芯管１６を介し石英炉芯
管４が設けられ、その底部にはガス供給部５、頂
部には多孔質ガラス母材６を支持するマンドレル
７の挿通孔８と排ガス孔９が設けられている。ア
ルミナ炉芯管１６に代えてカーボン炉芯管を使用
することもできる。
また、前記炉本体１にも加熱室２に至るガス供
給孔１１とガス排出孔１２とが設けられており、
石英炉芯管４の内圧は炉本体１の加熱室の内圧よ
り僅かに低く（例えば10mmAq）なるようにして
ある。
給孔１１とガス排出孔１２とが設けられており、
石英炉芯管４の内圧は炉本体１の加熱室の内圧よ
り僅かに低く（例えば10mmAq）なるようにして
ある。
石英炉芯管４は、内径100mmφ、長さ1500mmの
ものが用いられている。
ものが用いられている。
電気炉Ａはこの様にして構成されており、つぎ
に透明化作用について説明する。
に透明化作用について説明する。
第１図に示すように、石英炉芯管４中に60mmφ
×400mmの多孔質ガラス母材６をマンドレル７で
支持して装入し、該マンドレル７を挿通孔８に通
して炉外に引出し、毎分５回転させながら、毎分
100mmの速さで下降させ、石英炉芯管４頂部から
400〜500mmの適宜位置でその下降を停止し、その
位置で、多孔質ガラス母材６を保持する。
×400mmの多孔質ガラス母材６をマンドレル７で
支持して装入し、該マンドレル７を挿通孔８に通
して炉外に引出し、毎分５回転させながら、毎分
100mmの速さで下降させ、石英炉芯管４頂部から
400〜500mmの適宜位置でその下降を停止し、その
位置で、多孔質ガラス母材６を保持する。
この作用時、石英炉芯管４内にHe：Cl2＝
350：１の割合の脱水用混合ガスを毎分7020c.c.の
割合で供給するとともに、炉本体１の加熱室２内
にはガス供給孔１１から毎分2000c.c.の割合で不純
物混入防止用Arガスを供給する。このガス供給
は、石英炉芯管４の内圧と炉本体１の加熱室２の
内圧を導管１３，１４を介して差圧ゲージ１５で
検出し、この信号に基づき前記差圧となるように
調整をしながら行なう。
350：１の割合の脱水用混合ガスを毎分7020c.c.の
割合で供給するとともに、炉本体１の加熱室２内
にはガス供給孔１１から毎分2000c.c.の割合で不純
物混入防止用Arガスを供給する。このガス供給
は、石英炉芯管４の内圧と炉本体１の加熱室２の
内圧を導管１３，１４を介して差圧ゲージ１５で
検出し、この信号に基づき前記差圧となるように
調整をしながら行なう。
また、炉Ａ内の温度は、第２図に示すように昇
降する。すなわち、まず、820℃前後の時点から
約40分で1000℃に昇温し、その温度で約60分維持
し、さらに約75分で1500℃に昇温し、その温度で
約120分維持する。この1500℃において多孔質ガ
ラス母材６は透明化される。この透明化の後、約
190分で820℃に降温し、炉Ａ内はこの温度を保た
せるとともに、多孔質ガラス母材６を炉Ａ外に取
出し、別置の徐冷炉に装入して室温まで下げる。
降する。すなわち、まず、820℃前後の時点から
約40分で1000℃に昇温し、その温度で約60分維持
し、さらに約75分で1500℃に昇温し、その温度で
約120分維持する。この1500℃において多孔質ガ
ラス母材６は透明化される。この透明化の後、約
190分で820℃に降温し、炉Ａ内はこの温度を保た
せるとともに、多孔質ガラス母材６を炉Ａ外に取
出し、別置の徐冷炉に装入して室温まで下げる。
前記炉Ａ内の降温は、第３図の斜線内に入る降
温度合（例えば、100〜200deg／hr）でもつて行
なう。カーボン炉芯管を使用した場合は、その度
合が100〜500deg／hrでも炉芯管が割れることが
ない。
温度合（例えば、100〜200deg／hr）でもつて行
なう。カーボン炉芯管を使用した場合は、その度
合が100〜500deg／hrでも炉芯管が割れることが
ない。
一方、透明化された多孔質ガラス母材６の取出
された炉Ａ内には、新たな多孔質ガラス母材６を
前記と同様に装入セツトし、以後、同様な作用を
繰り返して透明化を行なう。通常、多孔質ガラス
母材６の再セツトには10〜20分間を要し、休日時
には、炉Ａを操業することなく800〜900℃に60時
間から90時間保持することとなる。しかし、従来
のように、炉Ａ内を室温まで下げていた方法に比
べ、この方法は一透明化における降温時間を1/3
〜1/5に短縮できるため、作業効率はよい。
された炉Ａ内には、新たな多孔質ガラス母材６を
前記と同様に装入セツトし、以後、同様な作用を
繰り返して透明化を行なう。通常、多孔質ガラス
母材６の再セツトには10〜20分間を要し、休日時
には、炉Ａを操業することなく800〜900℃に60時
間から90時間保持することとなる。しかし、従来
のように、炉Ａ内を室温まで下げていた方法に比
べ、この方法は一透明化における降温時間を1/3
〜1/5に短縮できるため、作業効率はよい。
この様に、炉Ａ内の石英炉芯管４は、常時800
〜900℃以上に常時保持されているため、炉Ａ等
から発生するアルカリ不純物等が結晶化せず、ひ
び割れ、破損が生じにくい。
〜900℃以上に常時保持されているため、炉Ａ等
から発生するアルカリ不純物等が結晶化せず、ひ
び割れ、破損が生じにくい。
また、徐冷炉は、炉Ａと同一形状の小型のもの
で、40mmφの石英管（管４と同一形状）のものを
設けたものであるが、昇温が低いため、アルカリ
不純物等の発生もなく、あつても少ないため、石
英管にひび割れ・破損が生じにくい。なお、
GeO2が10mol％程度以下のガラス母材６の場合
には、徐冷炉に入れることなく、常温空気中で徐
冷してもよい。
で、40mmφの石英管（管４と同一形状）のものを
設けたものであるが、昇温が低いため、アルカリ
不純物等の発生もなく、あつても少ないため、石
英管にひび割れ・破損が生じにくい。なお、
GeO2が10mol％程度以下のガラス母材６の場合
には、徐冷炉に入れることなく、常温空気中で徐
冷してもよい。
〔発明の効果〕
以上説明した如く、本発明によれば石英炉芯管
の寿命を従来に比して飛躍的（実使用では８倍程
度）に延ばし、高品位の光フアイバ母材を安定し
て生産することができる。
の寿命を従来に比して飛躍的（実使用では８倍程
度）に延ばし、高品位の光フアイバ母材を安定し
て生産することができる。
また、透明化作業中に石英炉芯管が破損して母
材不良とする危険性が極めて少なくなるととも
に、作業効率も向上し、コストダウンに貢献する
ものである。
材不良とする危険性が極めて少なくなるととも
に、作業効率も向上し、コストダウンに貢献する
ものである。
第１図は、本発明の一実施例で使用した石英炉
芯管電気炉の概略説明図、第２図は、電気炉の昇
温条件図、第３図は、同降温条件の要部拡大図で
ある。 １……炉本体、２……加熱室、３……ヒータ、
４……石英炉芯管、５……ガス供給孔、６……多
孔質ガラス母材、７……マンドレル、８……挿通
孔、９……排ガス孔、１１……ガス供給管、１２
……ガス排出孔、１３，１４……導管、１５……
差圧ゲージ。
芯管電気炉の概略説明図、第２図は、電気炉の昇
温条件図、第３図は、同降温条件の要部拡大図で
ある。 １……炉本体、２……加熱室、３……ヒータ、
４……石英炉芯管、５……ガス供給孔、６……多
孔質ガラス母材、７……マンドレル、８……挿通
孔、９……排ガス孔、１１……ガス供給管、１２
……ガス排出孔、１３，１４……導管、１５……
差圧ゲージ。
Claims (1)
- １ 多孔質ガラス母材を、石英炉芯管炉内に装入
し、その炉内に、脱水剤ガス、不純物防止ガスを
供給しながら所定の温度まで加熱して透明化した
後、800〜900℃まで降温し、その温度を保つた状
態で、透明化した多孔質ガラス母材を取り出して
徐冷するとともに、新たな多孔質ガラス母材を炉
内に装入し、以後同様な作用を繰り返すことを特
徴とする多孔質ガラスの透明化法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13780186A JPS62292650A (ja) | 1986-06-12 | 1986-06-12 | 多孔質ガラスの透明化法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13780186A JPS62292650A (ja) | 1986-06-12 | 1986-06-12 | 多孔質ガラスの透明化法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62292650A JPS62292650A (ja) | 1987-12-19 |
| JPH0469570B2 true JPH0469570B2 (ja) | 1992-11-06 |
Family
ID=15207167
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13780186A Granted JPS62292650A (ja) | 1986-06-12 | 1986-06-12 | 多孔質ガラスの透明化法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62292650A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104743778A (zh) * | 2013-12-27 | 2015-07-01 | 江苏太平洋石英股份有限公司 | 一种半导体石英玻璃制品用真空脱羟炉 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20100122558A1 (en) * | 2008-11-19 | 2010-05-20 | John Michael Jewell | Apparatus and Method of Sintering an Optical Fiber Preform |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5858299A (ja) * | 1981-09-30 | 1983-04-06 | Daido Steel Co Ltd | 金属電極 |
-
1986
- 1986-06-12 JP JP13780186A patent/JPS62292650A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104743778A (zh) * | 2013-12-27 | 2015-07-01 | 江苏太平洋石英股份有限公司 | 一种半导体石英玻璃制品用真空脱羟炉 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62292650A (ja) | 1987-12-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP2149627B1 (en) | Quartz glass crucible for silicon single crystal pulling operation and process for manufacturing the same | |
| JP4814855B2 (ja) | シリカガラスルツボ | |
| US4598665A (en) | Silicon carbide process tube for semiconductor wafers | |
| US8701447B2 (en) | Method of manufacturing optical fiber base material and apparatus of the same | |
| JPH0469570B2 (ja) | ||
| JP4717771B2 (ja) | シリカガラスルツボ | |
| JPH0425213B2 (ja) | ||
| JPH0776098B2 (ja) | 高純度石英ガラスの製造方法 | |
| JP3188517B2 (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
| JP2001521871A (ja) | 導波路ファイバの線引き装置及びその方法 | |
| JPH0364478B2 (ja) | ||
| JP4565221B2 (ja) | 光ファイバ用母材 | |
| CN119019088B (zh) | 一种光纤预制棒的烧结装置和烧结方法 | |
| JPH07247133A (ja) | 光ファイバ母材の製造方法 | |
| JPS6272537A (ja) | 高純度石英ガラスの製造方法 | |
| JP2006131453A (ja) | ガラス母材の製造方法 | |
| JPH02217329A (ja) | 光ファイバ用ガラス母材の製造方法 | |
| KR101231479B1 (ko) | 다공질 석영 유리 모재의 제조 방법 및 장치 | |
| JP2561103B2 (ja) | ガラス物品の製造方法 | |
| JP7696205B2 (ja) | 石英ガラスルツボ及びその製造方法 | |
| WO2008038298A2 (en) | A process for preparing a mandrel for producing flawless optical fiber preform and a preform produced therefrom | |
| JPH03109224A (ja) | 石英ガラスおよびその製造法 | |
| JPH0416416B2 (ja) | ||
| JP3077107B1 (ja) | 光ファイバの多孔質ガラス母材製造用チャンバ | |
| JPS62105935A (ja) | 多孔質石英ガラス母材の焼成方法 |