JPH0416416B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0416416B2 JPH0416416B2 JP60210328A JP21032885A JPH0416416B2 JP H0416416 B2 JPH0416416 B2 JP H0416416B2 JP 60210328 A JP60210328 A JP 60210328A JP 21032885 A JP21032885 A JP 21032885A JP H0416416 B2 JPH0416416 B2 JP H0416416B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- base material
- quartz glass
- temperature
- heating furnace
- furnace
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/14—Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
- C03B19/1453—Thermal after-treatment of the shaped article, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
- C03B37/0146—Furnaces therefor, e.g. muffle tubes, furnace linings
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、気相反応合成法によつて多孔質石英
ガラス母材を形成させ、これを加熱炉中で焼成し
て透明ガラスとする高純度石英ガラスの製造方法
に関するものである。
ガラス母材を形成させ、これを加熱炉中で焼成し
て透明ガラスとする高純度石英ガラスの製造方法
に関するものである。
［従来の技術］
従来より、石英ガラスを製造する方法の一つと
して、気相反応合成法により多孔質石英ガラス母
材を形成し、この母材を加熱してガラス化する方
法が採用されている。すなわち、四塩化珪素等の
珪素化合物を酸水素炎中で加水分解させ、出発部
材である石英製の種棒（以下出発部材あるいは種
棒と書く）の下端部にシリカ微粒子を付着・堆積
させて多孔質石英ガラス母材を形成する。そし
て、この多孔質石英ガラス母材を加熱炉に入れ、
ヒータで加熱して母材を焼結することによりガラ
ス化する方法である。
して、気相反応合成法により多孔質石英ガラス母
材を形成し、この母材を加熱してガラス化する方
法が採用されている。すなわち、四塩化珪素等の
珪素化合物を酸水素炎中で加水分解させ、出発部
材である石英製の種棒（以下出発部材あるいは種
棒と書く）の下端部にシリカ微粒子を付着・堆積
させて多孔質石英ガラス母材を形成する。そし
て、この多孔質石英ガラス母材を加熱炉に入れ、
ヒータで加熱して母材を焼結することによりガラ
ス化する方法である。
光フアイバーなどの製造に際しては、VAD法
といわれる石英ガラス製造方法が採用されてい
る。この方法は、気相反応合成法により種棒の下
端部にシリカ微粒子を付着・堆積させて多孔質石
英ガラス母材を形成させながら、徐々に引上げて
ヒータ中を通し、母材の上部から徐々にガラス化
する方法である。この方法では、多孔質石英ガラ
ス母材の形成と、この母材のガラス化とを連続的
に行なえる利点がある。
といわれる石英ガラス製造方法が採用されてい
る。この方法は、気相反応合成法により種棒の下
端部にシリカ微粒子を付着・堆積させて多孔質石
英ガラス母材を形成させながら、徐々に引上げて
ヒータ中を通し、母材の上部から徐々にガラス化
する方法である。この方法では、多孔質石英ガラ
ス母材の形成と、この母材のガラス化とを連続的
に行なえる利点がある。
［発明が解決しようとする問題点］
しかしながら、フオトマスク基板などのように
大型の石英ガラスを製造しようとする場合、多孔
質石英ガラス母材を大口径で長尺のものにする必
要があり、その重量は、例えば径が30cmで長さ１
ｍの母材の場合１本当り約14Kg相当のものにな
る。このような大型の多孔質石英ガラス母材をガ
ラス化するに際して、上記VAD法を採用しよう
とすると、母材を上部から加熱してガラス化する
ため、種棒の下端近傍が先に軟化して下方につな
がる母材を支持することができず、下方の母材が
種棒の下端部近傍から分離して落下してしまう。
これを避ける手段として石英製種棒の径を太くす
ることも考えられるが、1400℃の温度条件下で上
記母材を支持させるためには種棒のコストが相当
高くなり実際的には困難である。
大型の石英ガラスを製造しようとする場合、多孔
質石英ガラス母材を大口径で長尺のものにする必
要があり、その重量は、例えば径が30cmで長さ１
ｍの母材の場合１本当り約14Kg相当のものにな
る。このような大型の多孔質石英ガラス母材をガ
ラス化するに際して、上記VAD法を採用しよう
とすると、母材を上部から加熱してガラス化する
ため、種棒の下端近傍が先に軟化して下方につな
がる母材を支持することができず、下方の母材が
種棒の下端部近傍から分離して落下してしまう。
これを避ける手段として石英製種棒の径を太くす
ることも考えられるが、1400℃の温度条件下で上
記母材を支持させるためには種棒のコストが相当
高くなり実際的には困難である。
一方、上記問題を解決する方法として、多孔質
石英ガラス母材を加熱炉の上部から挿入し前記母
材をその底部から徐々に透明ガラス化させつつ前
記母材を下降させ種棒の下端部が1400℃の温度域
に達した時点で下降を停止する方法がある。しか
し一般的に前述の方法によつて製造される多孔質
石英ガラス母材は十分な強度を有しておらず、こ
のような母材を炉の上部から挿入して一段の工程
で、焼成かつ透明ガラス化しようとすると炉内の
気流の乱れによる熱シヨツクや焼結時の熱変形に
耐えられなくなり、焼成途中で多孔質石英ガラス
母材が崩れてしまい、大口径の石英ガラスを製造
することが出来なかつた。
石英ガラス母材を加熱炉の上部から挿入し前記母
材をその底部から徐々に透明ガラス化させつつ前
記母材を下降させ種棒の下端部が1400℃の温度域
に達した時点で下降を停止する方法がある。しか
し一般的に前述の方法によつて製造される多孔質
石英ガラス母材は十分な強度を有しておらず、こ
のような母材を炉の上部から挿入して一段の工程
で、焼成かつ透明ガラス化しようとすると炉内の
気流の乱れによる熱シヨツクや焼結時の熱変形に
耐えられなくなり、焼成途中で多孔質石英ガラス
母材が崩れてしまい、大口径の石英ガラスを製造
することが出来なかつた。
本発明は上記の問題点を解決し、フオトマスク
基板用などの大型の高純度石英ガラスの製造方法
を提供することを目的とするものである。
基板用などの大型の高純度石英ガラスの製造方法
を提供することを目的とするものである。
［問題点を解決するための手段］
本発明は前記した問題点を解説すべくなされた
ものであり、珪素化合物を酸水素炎中で加水分解
して生成したリシカ微粒子を出発部材に付着・堆
積させて多孔質石英ガラス母材を形成させる第１
の工程と、該母材を炉の下部より上部に向けて高
まる温度勾配をもつ領域を少なくとも有する第１
の加熱炉の下端部から回転させながら徐々に引上
げる方法により1150〜1350℃の温度範囲で予備焼
成する第２の工程と、さらに前期第２の工程を経
た前記母材を炉の上部より下部に向けて高まる温
度勾配をもつ領域を少なくとも有する第２の加熱
炉の上部から回転させながら下降させる方法によ
り1400〜1500℃の温度範囲で徐々に透明ガラス化
する第３の工程とからなることを特徴とする高純
度石英ガラスの製造方法を提供するものである。
ものであり、珪素化合物を酸水素炎中で加水分解
して生成したリシカ微粒子を出発部材に付着・堆
積させて多孔質石英ガラス母材を形成させる第１
の工程と、該母材を炉の下部より上部に向けて高
まる温度勾配をもつ領域を少なくとも有する第１
の加熱炉の下端部から回転させながら徐々に引上
げる方法により1150〜1350℃の温度範囲で予備焼
成する第２の工程と、さらに前期第２の工程を経
た前記母材を炉の上部より下部に向けて高まる温
度勾配をもつ領域を少なくとも有する第２の加熱
炉の上部から回転させながら下降させる方法によ
り1400〜1500℃の温度範囲で徐々に透明ガラス化
する第３の工程とからなることを特徴とする高純
度石英ガラスの製造方法を提供するものである。
本発明において、多孔質石英ガラス母材は例え
ば第１図に示すような装置によつて製造される
（第１の工程）。すなわち、ボンベ１およびボンベ
２から水素および酸素がマスフロ−コントローラ
ー３，４を通して多重管バーナ５に供給される。
また四塩化珪素、トリクロロシラン、四臭化珪素
等の珪素化合物のガスが、タンク６からポンプ７
により熱交換器８を通して予熱され多重管バーナ
５に供給される。多重管バーナ５は反応室９内に
おいて酸水素炎を形成し、珪素化合物を加水分解
してシリカ微粒子を形成する。なお図示していな
いが、窒素、アルゴン等の不活性ガスもバーナ５
に供給され、これら珪素化合物のキヤリアガスと
してあるいは酸水素炎中のエアーカーテンとして
使用される。この加水分解反応の化学式を珪素化
合物が四塩化珪素である場合について示すと次式
の様になる。
ば第１図に示すような装置によつて製造される
（第１の工程）。すなわち、ボンベ１およびボンベ
２から水素および酸素がマスフロ−コントローラ
ー３，４を通して多重管バーナ５に供給される。
また四塩化珪素、トリクロロシラン、四臭化珪素
等の珪素化合物のガスが、タンク６からポンプ７
により熱交換器８を通して予熱され多重管バーナ
５に供給される。多重管バーナ５は反応室９内に
おいて酸水素炎を形成し、珪素化合物を加水分解
してシリカ微粒子を形成する。なお図示していな
いが、窒素、アルゴン等の不活性ガスもバーナ５
に供給され、これら珪素化合物のキヤリアガスと
してあるいは酸水素炎中のエアーカーテンとして
使用される。この加水分解反応の化学式を珪素化
合物が四塩化珪素である場合について示すと次式
の様になる。
2H2＋O2→2H2O ……(1)
2H2O＋SiCl4→SiO2＋4HCl ……(2)
このシリカ微粒子が反応室９で出発部材として
鉛直に懸下された石英製種棒１０の下端部に付
着・堆積して順次成長し、大口径の多孔質石英ガ
ラス母材１１が形成される。なお、反応によつて
発生する塩酸は苛性ソーダ水と洗浄塔１３で向流
に接触して吸収除去される。
鉛直に懸下された石英製種棒１０の下端部に付
着・堆積して順次成長し、大口径の多孔質石英ガ
ラス母材１１が形成される。なお、反応によつて
発生する塩酸は苛性ソーダ水と洗浄塔１３で向流
に接触して吸収除去される。
本発明における第１の工程、第２の工程、第３
の工程を第２図に例示する。即ち第２図に示した
ように前記方法により第１の工程で製造された多
孔質石英ガラス母材１１を予備焼成用加熱炉２０
の下部に挿入し、種棒１０を回転させながら加熱
炉２０の上方に移動させ、多孔質石英ガラス母材
の上部より徐々に予備焼成させたのち、前記加熱
炉２０の上部から予備焼成母材１１を抜き出すよ
うにする。かかる予備焼成が終了したのち、ただ
ちに又は時間をおいて前記予備焼成母材１１を透
明ガラス化用加熱炉３０の上方まで移動し、該母
材１１を加熱炉３０の上部から挿入し、回転させ
ながら加熱炉３０の下部方向に移動させることに
より前記母材の下端部から徐々に透明ガラス化す
ることにより高純度な石英ガラスを製造する。な
お、前記母材の種棒の下端部近傍が加熱炉３０の
1400℃以上の高温域に達した時点で前記下部方向
への移動を停止させ、母材が種棒から落下するの
を防ぐ。
の工程を第２図に例示する。即ち第２図に示した
ように前記方法により第１の工程で製造された多
孔質石英ガラス母材１１を予備焼成用加熱炉２０
の下部に挿入し、種棒１０を回転させながら加熱
炉２０の上方に移動させ、多孔質石英ガラス母材
の上部より徐々に予備焼成させたのち、前記加熱
炉２０の上部から予備焼成母材１１を抜き出すよ
うにする。かかる予備焼成が終了したのち、ただ
ちに又は時間をおいて前記予備焼成母材１１を透
明ガラス化用加熱炉３０の上方まで移動し、該母
材１１を加熱炉３０の上部から挿入し、回転させ
ながら加熱炉３０の下部方向に移動させることに
より前記母材の下端部から徐々に透明ガラス化す
ることにより高純度な石英ガラスを製造する。な
お、前記母材の種棒の下端部近傍が加熱炉３０の
1400℃以上の高温域に達した時点で前記下部方向
への移動を停止させ、母材が種棒から落下するの
を防ぐ。
このように、多孔質石英ガラス母材を加熱炉の
下部から挿入し予備焼成したのち、透明ガラス化
域の温度が1400〜1500℃に保たれた加熱炉の上部
から下方に移動させて透明ガラス化するようにし
たので、本焼成過程で母材がこわれたり、又種棒
が熱変形してガラス化時に母材が落下したりする
ことがなくなる。さらにガラス化に伴なつて流出
する気泡ないし気泡中の気体は、まだガラス化さ
れていない母材上部の多孔質層を通つて上方へ逃
げることができるので、得られた石英ガラス中に
気泡等が含有されるのを防止できる。
下部から挿入し予備焼成したのち、透明ガラス化
域の温度が1400〜1500℃に保たれた加熱炉の上部
から下方に移動させて透明ガラス化するようにし
たので、本焼成過程で母材がこわれたり、又種棒
が熱変形してガラス化時に母材が落下したりする
ことがなくなる。さらにガラス化に伴なつて流出
する気泡ないし気泡中の気体は、まだガラス化さ
れていない母材上部の多孔質層を通つて上方へ逃
げることができるので、得られた石英ガラス中に
気泡等が含有されるのを防止できる。
本発明の好ましい態様によれば、多孔質石英ガ
ラス母材の予備焼成に用いる加熱炉は下部から上
部に向けて高まる温度勾配をもつようにヒータが
設けられている。このようにすれば、多孔質石英
ガラス母材を加熱炉に挿入するに際し、母材の温
度を徐々に高めていくことができ、これにより急
激な加熱により母材にクラツクが発生するのを防
止することができる。なお、温度勾配は多孔質石
英ガラス母材の挿入可能な温度が600℃以下であ
るため、炉の下部を500℃前後とし、母材の焼結
温度が1100℃以上で、1400℃以上の温度では石英
製種棒が熱変形して母材の重量に耐えられなくな
ることから炉の上部の温度を1150〜1350℃にする
のが適当である。さらにまた、前記予備焼成に用
いる加熱炉は、該加熱炉内上部に上下方向に温度
がほぼ均等な均温域を設け、該均温域の下部から
前記加熱炉内の下部に向けて低下する温度勾配を
有するものであつてもよい。こ場合、予備焼成の
作業条件の選択の自由度が高まる利点がある。
ラス母材の予備焼成に用いる加熱炉は下部から上
部に向けて高まる温度勾配をもつようにヒータが
設けられている。このようにすれば、多孔質石英
ガラス母材を加熱炉に挿入するに際し、母材の温
度を徐々に高めていくことができ、これにより急
激な加熱により母材にクラツクが発生するのを防
止することができる。なお、温度勾配は多孔質石
英ガラス母材の挿入可能な温度が600℃以下であ
るため、炉の下部を500℃前後とし、母材の焼結
温度が1100℃以上で、1400℃以上の温度では石英
製種棒が熱変形して母材の重量に耐えられなくな
ることから炉の上部の温度を1150〜1350℃にする
のが適当である。さらにまた、前記予備焼成に用
いる加熱炉は、該加熱炉内上部に上下方向に温度
がほぼ均等な均温域を設け、該均温域の下部から
前記加熱炉内の下部に向けて低下する温度勾配を
有するものであつてもよい。こ場合、予備焼成の
作業条件の選択の自由度が高まる利点がある。
上記温度分布を有する加熱炉内に多孔質石英ガ
ラス母材を徐々に引上げながら予備焼成を行なう
が、この際の雰囲気はクリーンな方が好ましく必
要に応じてフイルター等で浄化された空気、窒素
ガス又はその他の不活性ガスを炉の下部より上方
に向けて導入しながら行なう。引上げ速度は加熱
炉中段の温度レベルや均温域の長さによつても異
なるが、例えば温度が1300℃で均温域の長さが20
cmの炉を用いた場合は250mm／Hr前後が適当であ
る。
ラス母材を徐々に引上げながら予備焼成を行なう
が、この際の雰囲気はクリーンな方が好ましく必
要に応じてフイルター等で浄化された空気、窒素
ガス又はその他の不活性ガスを炉の下部より上方
に向けて導入しながら行なう。引上げ速度は加熱
炉中段の温度レベルや均温域の長さによつても異
なるが、例えば温度が1300℃で均温域の長さが20
cmの炉を用いた場合は250mm／Hr前後が適当であ
る。
かかる予備焼成を行なつたのち隣接する加熱炉
の上方に母材を搬送し炉上部から下方に移動させ
ることにより前記母材を徐々に透明ガラス化する
が、この際の炉内雰囲気はHe濃度を70％以上好
ましくは80〜90％に保つて行なう。この前記母材
を徐々に透明ガラス化する際の加熱炉は上部から
下部にかけて高まる温度勾配が設けられているよ
うにするのが好ましい。この際の温度勾配は、多
孔質石英ガラス母材のガラス化温度が1400℃以上
であることから、加熱炉の上部を1200℃前後、炉
の下部の温度を1400〜1500℃にするのが適当であ
り、焼成に際して種棒の下端部近傍が1400℃以上
の高温域に達した時点で下降を停止するのが適当
である。さらにまた、前記透明ガラス化に用いる
加熱炉は、該加熱炉内下部に上下方向に温度がほ
ぼ均等な均温域を設け、該均温域の上部から前記
加熱炉内の上部に向けて低下する温度勾配を有す
るものであつてもよい。この場合、透明ガラス化
の作業条件の選択の自由度が高まる利点がある。
の上方に母材を搬送し炉上部から下方に移動させ
ることにより前記母材を徐々に透明ガラス化する
が、この際の炉内雰囲気はHe濃度を70％以上好
ましくは80〜90％に保つて行なう。この前記母材
を徐々に透明ガラス化する際の加熱炉は上部から
下部にかけて高まる温度勾配が設けられているよ
うにするのが好ましい。この際の温度勾配は、多
孔質石英ガラス母材のガラス化温度が1400℃以上
であることから、加熱炉の上部を1200℃前後、炉
の下部の温度を1400〜1500℃にするのが適当であ
り、焼成に際して種棒の下端部近傍が1400℃以上
の高温域に達した時点で下降を停止するのが適当
である。さらにまた、前記透明ガラス化に用いる
加熱炉は、該加熱炉内下部に上下方向に温度がほ
ぼ均等な均温域を設け、該均温域の上部から前記
加熱炉内の上部に向けて低下する温度勾配を有す
るものであつてもよい。この場合、透明ガラス化
の作業条件の選択の自由度が高まる利点がある。
［実施例］
第２図Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄには、多孔質母材から透
明石英ガラスロツドまでを製造する装置・工程が
示されている。以下、本発明の実施例を図に従つ
て説明する。
明石英ガラスロツドまでを製造する装置・工程が
示されている。以下、本発明の実施例を図に従つ
て説明する。
第２図Ａに示すように、酸水素炎中で四塩化珪
素を加水分解させて石英製の種棒上にシリカの微
粒子を堆積・成長させて径が約30cm、長さ100cm
の多孔質石英ガラス母材１１を形成させた。この
母材を合成装置９の上方に引上げたのち、種棒を
ジヨイント部１５から切りはなし、隣接する場所
に設置された加熱炉２０の下部から挿入する。加
熱炉２０は下部から上部に向けて高まる温度勾配
を有しており、炉の下部が約500℃、炉の上部の
温度が約1300℃になるように制御されている。第
２図Ｂに示すように種棒１０をゆつくり矢印方向
に回転させながら、毎時10〜50cmの速度で上方に
引上げることにより多孔質石英ガラス母材１１を
ヒータ内に徐々に挿入し予備焼成を行なつた。こ
のため多孔質石英ガラス母材は上部から徐々に加
熱され、該多孔質石英ガラス母材中の気泡は外周
方向又は下部の低温部に移動し、内部の気泡が脱
泡されて前記多孔質石英ガラス母材はオープンポ
アーを残した状態で径方向・軸方向に収縮し、次
に行なう透明ガラス化が容易な予備焼成母材１２
となつた。かかる予備焼成が終了したのち、前記
母材を加熱炉２０の上部から抜き出し母材の寸法
を測定した結果、径が21cmで長さ81cmであつた。
素を加水分解させて石英製の種棒上にシリカの微
粒子を堆積・成長させて径が約30cm、長さ100cm
の多孔質石英ガラス母材１１を形成させた。この
母材を合成装置９の上方に引上げたのち、種棒を
ジヨイント部１５から切りはなし、隣接する場所
に設置された加熱炉２０の下部から挿入する。加
熱炉２０は下部から上部に向けて高まる温度勾配
を有しており、炉の下部が約500℃、炉の上部の
温度が約1300℃になるように制御されている。第
２図Ｂに示すように種棒１０をゆつくり矢印方向
に回転させながら、毎時10〜50cmの速度で上方に
引上げることにより多孔質石英ガラス母材１１を
ヒータ内に徐々に挿入し予備焼成を行なつた。こ
のため多孔質石英ガラス母材は上部から徐々に加
熱され、該多孔質石英ガラス母材中の気泡は外周
方向又は下部の低温部に移動し、内部の気泡が脱
泡されて前記多孔質石英ガラス母材はオープンポ
アーを残した状態で径方向・軸方向に収縮し、次
に行なう透明ガラス化が容易な予備焼成母材１２
となつた。かかる予備焼成が終了したのち、前記
母材を加熱炉２０の上部から抜き出し母材の寸法
を測定した結果、径が21cmで長さ81cmであつた。
第２図Ｃに示すように、上記予備焼成母材１２
を隣接する加熱炉３０の上方に移動させ、種棒１
０をゆつくり回転させながら毎時およそ10cmの速
度で加熱炉３０の上部から徐々に下方に移動させ
ヒータ３１内に挿入させることにより多孔質石英
ガラス母材の下部より透明ガラス化させた。
を隣接する加熱炉３０の上方に移動させ、種棒１
０をゆつくり回転させながら毎時およそ10cmの速
度で加熱炉３０の上部から徐々に下方に移動させ
ヒータ３１内に挿入させることにより多孔質石英
ガラス母材の下部より透明ガラス化させた。
この加熱炉３１は上記予備焼成母材１２が充分
挿入できる大きさを有しており、上部から下部に
向けて高まる温度勾配を有している。この温度勾
配は加熱炉の上部が約1200℃、下部が約1430℃に
なるように制御されている。図示されていない装
置により、炉の下部よりヘリウムガスを毎時1.3
m3／Hrの速度で導入し炉内のヘリウム雰囲気が
80〜90％になるように保たれている。炉内で多孔
質石英ガラス母材１２は下端部から徐々に加熱溶
融して脱泡がなされ、母材１２よりも径の小さな
透明石英ガラス１３になる。この際、気泡はまだ
透明ガラス化していない上部の多孔質ガラス層を
通つて外部に脱出するので、形成された石英ガラ
ス中に気泡が混入することはない。
挿入できる大きさを有しており、上部から下部に
向けて高まる温度勾配を有している。この温度勾
配は加熱炉の上部が約1200℃、下部が約1430℃に
なるように制御されている。図示されていない装
置により、炉の下部よりヘリウムガスを毎時1.3
m3／Hrの速度で導入し炉内のヘリウム雰囲気が
80〜90％になるように保たれている。炉内で多孔
質石英ガラス母材１２は下端部から徐々に加熱溶
融して脱泡がなされ、母材１２よりも径の小さな
透明石英ガラス１３になる。この際、気泡はまだ
透明ガラス化していない上部の多孔質ガラス層を
通つて外部に脱出するので、形成された石英ガラ
ス中に気泡が混入することはない。
第２図Ｄに示すように、種棒１０の下端部近傍
がヒータ３１の上端に達した時点で下降は停止し
透明ガラス化が終了する。従つて種棒１０の下端
部近傍が加熱変形することがなくなり、下方につ
ながる石英ガラス１３を落下させることなく支持
できる。また、種棒１０の下端部が熱変形するの
を防止できる。
がヒータ３１の上端に達した時点で下降は停止し
透明ガラス化が終了する。従つて種棒１０の下端
部近傍が加熱変形することがなくなり、下方につ
ながる石英ガラス１３を落下させることなく支持
できる。また、種棒１０の下端部が熱変形するの
を防止できる。
［発明の効果］
以上説明したように、本発明によれば多孔質石
英ガラス母材を上部から加熱して徐々に予備焼成
し、次いで下端部から加熱して透明ガラス化する
二段焼成法を採用したので、大口径母材を焼成す
る際に急激な熱収縮により、母材に割れが発生し
たり、種棒が1400℃以上の高温にさらされて熱変
形し、母材が種棒下端部から落下したりするのを
防止できる。
英ガラス母材を上部から加熱して徐々に予備焼成
し、次いで下端部から加熱して透明ガラス化する
二段焼成法を採用したので、大口径母材を焼成す
る際に急激な熱収縮により、母材に割れが発生し
たり、種棒が1400℃以上の高温にさらされて熱変
形し、母材が種棒下端部から落下したりするのを
防止できる。
また母材径の増大に伴い焼成時の径方向の温度
差が大きくなつてくるが、本発明ではクローズド
ポアーが形成されない条件下で多孔質石英ガラス
母材を予備焼成して径を収縮させているので、透
明ガラス化時の径方向（外周部と中心部）の温度
差が小さくなり、脱泡が均一に進むので、高速で
透明ガラス化しても、石英ガラス中に気泡が混入
するのを防止できる。
差が大きくなつてくるが、本発明ではクローズド
ポアーが形成されない条件下で多孔質石英ガラス
母材を予備焼成して径を収縮させているので、透
明ガラス化時の径方向（外周部と中心部）の温度
差が小さくなり、脱泡が均一に進むので、高速で
透明ガラス化しても、石英ガラス中に気泡が混入
するのを防止できる。
第１図は多孔質石英ガラス母材を得るための装
置の一例を示す説明図、第２図は本発明による透
明石英ガラス製造方法の実施例を示す説明図であ
り、Ａは多孔質石英ガラス母材を得る装置・工
程、Ｂは予備焼成の装置・工程、ＣとＤは透明ガ
ラス化の装置・工程を示す説明図である。 ９……多孔質石英ガラス母材合成反応器、１０
……出発部材、種棒、１１……多孔質石英ガラス
母材、１２……予備焼成ずみ多孔質石英ガラス母
材、１３……透明石英ガラス、１５……ジヨイン
ト、２０，３０……加熱炉、２１，３１……ヒー
タ。
置の一例を示す説明図、第２図は本発明による透
明石英ガラス製造方法の実施例を示す説明図であ
り、Ａは多孔質石英ガラス母材を得る装置・工
程、Ｂは予備焼成の装置・工程、ＣとＤは透明ガ
ラス化の装置・工程を示す説明図である。 ９……多孔質石英ガラス母材合成反応器、１０
……出発部材、種棒、１１……多孔質石英ガラス
母材、１２……予備焼成ずみ多孔質石英ガラス母
材、１３……透明石英ガラス、１５……ジヨイン
ト、２０，３０……加熱炉、２１，３１……ヒー
タ。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 珪素化合物を酸水素炎中で加水分解して生成
したシリカ微粒子を出発部材に付着・堆積させて
多孔質石英ガラス母材を形成させる第１の工程
と、該母材を炉の下部より上部に向けて高まる温
度勾配をもつ領域を少なくとも有する第１の加熱
炉の下端部から回転させながら徐々に引上げる方
法により1150〜1350℃の温度範囲で予備焼成する
第２の工程と、さらに前期第２の工程を経た前記
母材を炉の上部より下部に向けて高まる温度勾配
をもつ領域を少なくとも有する第２の加熱炉の上
部から回転させながら下降させる方法により1400
〜1500℃の温度範囲で徐々に透明ガラス化する第
３の工程とからなることを特徴とする高純度石英
ガラスの製造方法。 ２ 前記第１の加熱炉が、炉の下部より上部に向
けて高まる温度勾配をもつ領域の上方に該領域に
連続して、上下方向に温度がほぼ均等な均温域を
有することを特徴とする特許請求の範囲第１項記
載の高純度石英ガラスの製造方法。 ３ 前記の第２の加熱炉が、炉の上部より下部に
向けて高まる温度勾配をもつ領域の下方に該領域
に連続して、上下方向に温度がほぼ均等な均温域
を有することを特徴とする特許請求の範囲第１項
記載の高純度石英ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21032885A JPS6272536A (ja) | 1985-09-25 | 1985-09-25 | 高純度石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21032885A JPS6272536A (ja) | 1985-09-25 | 1985-09-25 | 高純度石英ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6272536A JPS6272536A (ja) | 1987-04-03 |
| JPH0416416B2 true JPH0416416B2 (ja) | 1992-03-24 |
Family
ID=16587598
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21032885A Granted JPS6272536A (ja) | 1985-09-25 | 1985-09-25 | 高純度石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6272536A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5066784B2 (ja) | 2005-02-04 | 2012-11-07 | 旭硝子株式会社 | 合成石英ガラスの製造方法 |
| JP2006219309A (ja) * | 2005-02-08 | 2006-08-24 | Asahi Glass Co Ltd | 多孔質石英ガラス母材の製造方法及び装置 |
| KR20070108178A (ko) | 2005-02-18 | 2007-11-08 | 아사히 가라스 가부시키가이샤 | 합성 석영 유리의 제조 방법, 합성 석영 유리 제조용 지그및 광학 부재용 합성 석영 유리 |
| JP5691384B2 (ja) * | 2010-10-22 | 2015-04-01 | 住友電気工業株式会社 | ガラス母材の製造方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59174538A (ja) * | 1983-03-24 | 1984-10-03 | Hitachi Cable Ltd | 光フアイバ母材の製造方法 |
| JPS6217035A (ja) * | 1985-07-15 | 1987-01-26 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 光フアイバ母材の製造方法 |
| JPH0699163B2 (ja) * | 1985-07-30 | 1994-12-07 | 古河電気工業株式会社 | 光フアイバ母材のガラス化方法 |
-
1985
- 1985-09-25 JP JP21032885A patent/JPS6272536A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6272536A (ja) | 1987-04-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100261872B1 (ko) | 합성 유리질 실리카바디용 열처리 장치 및 열처리 방법 | |
| KR950014101B1 (ko) | 광섬유용 유리모재의 가열로와 그 유리모재의 제조방법 | |
| KR100637027B1 (ko) | 합성 실리카로부터 유리 잉고트를 생산하는 방법 및 장치 | |
| JP2004203736A (ja) | 高純度溶融シリカの製造方法 | |
| JPS61247633A (ja) | 光フアイバ−用ガラス母材の製造方法 | |
| JP2808857B2 (ja) | 光ファイバ用ガラス母材の加熱炉および製法 | |
| JPH03109223A (ja) | 石英ガラスおよびその製造方法 | |
| JPS6272536A (ja) | 高純度石英ガラスの製造方法 | |
| KR102545711B1 (ko) | 다공질 유리 모재의 제조 장치 및 제조 방법 | |
| JPH0478567B2 (ja) | ||
| JP2793617B2 (ja) | 光ファイバー母材の製造方法 | |
| JP3036993B2 (ja) | 合成石英ガラス部材の製造方法 | |
| JP4062407B2 (ja) | ガラス母材の製造方法および製造装置 | |
| JPH0784326B2 (ja) | 多孔質石英ガラス母材の焼成方法 | |
| JPH0421614B2 (ja) | ||
| JPH0232668Y2 (ja) | ||
| JPS6324937B2 (ja) | ||
| JPH0436100B2 (ja) | ||
| JPH0563415B2 (ja) | ||
| JP2561103B2 (ja) | ガラス物品の製造方法 | |
| JPH03109224A (ja) | 石英ガラスおよびその製造法 | |
| JPH05279049A (ja) | 合成石英ガラスの製造方法 | |
| JP2002249342A (ja) | ガラス体およびその製造方法 | |
| JPH0710571A (ja) | 合成石英ガラス部材の製造方法 | |
| JPH02217329A (ja) | 光ファイバ用ガラス母材の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |