JPH0776098B2 - 高純度石英ガラスの製造方法 - Google Patents
高純度石英ガラスの製造方法Info
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- JPH0776098B2 JPH0776098B2 JP60240557A JP24055785A JPH0776098B2 JP H0776098 B2 JPH0776098 B2 JP H0776098B2 JP 60240557 A JP60240557 A JP 60240557A JP 24055785 A JP24055785 A JP 24055785A JP H0776098 B2 JPH0776098 B2 JP H0776098B2
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- JP
- Japan
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- quartz glass
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- glass
- purity quartz
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/14—Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
- C03B19/1453—Thermal after-treatment of the shaped article, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B32/00—Thermal after-treatment of glass products not provided for in groups C03B19/00, C03B25/00 - C03B31/00 or C03B37/00, e.g. crystallisation, eliminating gas inclusions or other impurities; Hot-pressing vitrified, non-porous, shaped glass products
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- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、高純度石英ガラスの製造方法に関するもので
ある。
ある。
［従来の技術］ 従来より、合成石英ガラスを製造する方法の一つとして
気相反応法により多孔質石英ガラス母材を形成し、この
母材を加熱してガラス化する方法が採用されている。す
なわち、バーナから珪素化合物、水素、酸素等の原料ガ
スを鉛直に懸下した回転する出発部材（以下種棒と書く
ことがある）に向けて供給し、四塩化珪素等の珪素化合
物を酸・水素炎中で加水分解させ、生成したシリカ微粒
子を石英製等の前記種棒の下端部に付着、堆積させて多
孔質石英ガラス母材を形成する。次いでこの多孔質石英
ガラス母材を加熱炉に入れて、母材を焼結することによ
りガラス化する方法である。この方法によれば極めて高
純度な石英ガラスを製造することが出来るが、形状は通
常円柱状のロッドとなるので、角柱状のブロックが必要
とされる場合には、グラファイト容器等を用いて加熱成
形を行ない石英ガラスインゴットを得る場合もある。
気相反応法により多孔質石英ガラス母材を形成し、この
母材を加熱してガラス化する方法が採用されている。す
なわち、バーナから珪素化合物、水素、酸素等の原料ガ
スを鉛直に懸下した回転する出発部材（以下種棒と書く
ことがある）に向けて供給し、四塩化珪素等の珪素化合
物を酸・水素炎中で加水分解させ、生成したシリカ微粒
子を石英製等の前記種棒の下端部に付着、堆積させて多
孔質石英ガラス母材を形成する。次いでこの多孔質石英
ガラス母材を加熱炉に入れて、母材を焼結することによ
りガラス化する方法である。この方法によれば極めて高
純度な石英ガラスを製造することが出来るが、形状は通
常円柱状のロッドとなるので、角柱状のブロックが必要
とされる場合には、グラファイト容器等を用いて加熱成
形を行ない石英ガラスインゴットを得る場合もある。
［発明が解決しようとする問題点］ この方法により石英ガラスを製造する場合、純度的には
極めて高いにもかかわらず、場合によっては、ガラスロ
ッドの外周部（外表面より０〜10mmの厚さ）にクリスト
バライトの微結晶（10〜100μｍ径）が析出し、光学的
用途など無欠点品が要求される場合に、製品歩留り低下
の要因となる。この微結晶が外周部に生成する原因につ
いては、必らずしも明確ではないが、異質なシリカ微粒
子が多孔質母材中に含まれる事などによるものと考えら
れる。
極めて高いにもかかわらず、場合によっては、ガラスロ
ッドの外周部（外表面より０〜10mmの厚さ）にクリスト
バライトの微結晶（10〜100μｍ径）が析出し、光学的
用途など無欠点品が要求される場合に、製品歩留り低下
の要因となる。この微結晶が外周部に生成する原因につ
いては、必らずしも明確ではないが、異質なシリカ微粒
子が多孔質母材中に含まれる事などによるものと考えら
れる。
［問題点を解決するための手段］ 本発明は、前述の問題点を解決すべくなされたものであ
り、珪素化合物を酸水素炎中で加水分解して生成したシ
リカ微粒子を回転する出発部材上に堆積させて多孔質母
材を形成させ、これを焼成して得られる高純度石英ガラ
スロッドあるいはこれを高温下で成形して得られる石英
ガラスインゴットにつき、その雰囲気温度を300℃/hr以
上の昇温速度で1730℃以上まで昇温し、１〜４時間この
1730℃以上の高温下で熱処理した後、その雰囲気温度が
1200〜1000℃の範囲を30℃/hr以下の昇温速度で冷却す
ることにより、ガラス外周部に含まれる結晶質微小欠点
を除去することを特徴とする、欠点のない高純度石英ガ
ラス製造方法を提供するものである。上記した多孔質母
材を焼成して得られる高純度石英ガラスロッドおよびそ
れを高温下で成形して得られる石英ガラスインゴット以
下では総称して合成石英ガラスインゴットと書く。
り、珪素化合物を酸水素炎中で加水分解して生成したシ
リカ微粒子を回転する出発部材上に堆積させて多孔質母
材を形成させ、これを焼成して得られる高純度石英ガラ
スロッドあるいはこれを高温下で成形して得られる石英
ガラスインゴットにつき、その雰囲気温度を300℃/hr以
上の昇温速度で1730℃以上まで昇温し、１〜４時間この
1730℃以上の高温下で熱処理した後、その雰囲気温度が
1200〜1000℃の範囲を30℃/hr以下の昇温速度で冷却す
ることにより、ガラス外周部に含まれる結晶質微小欠点
を除去することを特徴とする、欠点のない高純度石英ガ
ラス製造方法を提供するものである。上記した多孔質母
材を焼成して得られる高純度石英ガラスロッドおよびそ
れを高温下で成形して得られる石英ガラスインゴット以
下では総称して合成石英ガラスインゴットと書く。
本発明において熱処理を施す石英ガラスは前述した方法
により製造された合成石英ガラスインゴッドの円柱状ロ
ッドないしは角柱状ブロックであり、これを有機溶媒及
び10〜20％弗酸中で処理し、ガラスに付着した有機物及
びSiO2以外の金属酸化物や金属イオンを除去した後、純
水で洗浄後、乾燥したものを用いる事が好ましい。これ
を例えば第１図に示した如きグラファイト製の容器内に
セットし、容器とガラスとの間をカーボンブラックある
いは高純度SiC粉末等で充填した後、炉内に設置する。
炉はグラファイトヒーターによる抵抗加熱方式の炉ある
いは誘導加熱炉を用いる事が好ましい。
により製造された合成石英ガラスインゴッドの円柱状ロ
ッドないしは角柱状ブロックであり、これを有機溶媒及
び10〜20％弗酸中で処理し、ガラスに付着した有機物及
びSiO2以外の金属酸化物や金属イオンを除去した後、純
水で洗浄後、乾燥したものを用いる事が好ましい。これ
を例えば第１図に示した如きグラファイト製の容器内に
セットし、容器とガラスとの間をカーボンブラックある
いは高純度SiC粉末等で充填した後、炉内に設置する。
炉はグラファイトヒーターによる抵抗加熱方式の炉ある
いは誘導加熱炉を用いる事が好ましい。
次いで炉内の雰囲気をアルゴン等の不活性ガス雰囲気に
置換した後、昇温を開始する。昇温速度は通常300℃/hr
以上である事が好ましい。これが遅い場合には、1400〜
1600℃の石英ガラスが失透しやすい温度域での滞留時間
が長くなる為仕込んだ合成石英ガラスインゴットの表面
が一部失透し、熱処理終了の時点でガラス表面に気泡の
巻込みが発生し、好ましくない。
置換した後、昇温を開始する。昇温速度は通常300℃/hr
以上である事が好ましい。これが遅い場合には、1400〜
1600℃の石英ガラスが失透しやすい温度域での滞留時間
が長くなる為仕込んだ合成石英ガラスインゴットの表面
が一部失透し、熱処理終了の時点でガラス表面に気泡の
巻込みが発生し、好ましくない。
熱処理温度としては1730℃以上である事が好ましい。こ
れは、クリストバライトの結晶が実質的に溶解消失する
為には1730℃以上が必要である為である。1730℃以上で
の保持時間はクリストバライト状の欠点の大きさやガラ
スの大きさにより一概には決まらないが、通常１〜４時
間が好ましい。これよりも短い場合には、ガラスの伝熱
がおいつかなかったり、溶解消失速度がおいつかず欠点
が消失せず、また、これ以上長い時間処理する必要は通
常ない。1730℃以上での保持が終了した後の降温速度は
任意であるが、ガラス中に熱的歪を残さない為には1200
〜1000℃の範囲を30℃/hr程度ないしそれ以下の速度で
冷却する必要がある。
れは、クリストバライトの結晶が実質的に溶解消失する
為には1730℃以上が必要である為である。1730℃以上で
の保持時間はクリストバライト状の欠点の大きさやガラ
スの大きさにより一概には決まらないが、通常１〜４時
間が好ましい。これよりも短い場合には、ガラスの伝熱
がおいつかなかったり、溶解消失速度がおいつかず欠点
が消失せず、また、これ以上長い時間処理する必要は通
常ない。1730℃以上での保持が終了した後の降温速度は
任意であるが、ガラス中に熱的歪を残さない為には1200
〜1000℃の範囲を30℃/hr程度ないしそれ以下の速度で
冷却する必要がある。
［実施例］ 四塩化珪素を原料として製造した直径120mm、長さ480m
m、重量11.9kgの合成石英ガラスインゴット（ロッド表
面より5mmの範囲にクリストバライト状欠点を約500個含
む）を、通常の処理により洗浄、乾燥を行ない表面の付
着物を除去した後、内径150mmφ、高さ500mmの第１図に
示した如き、グラファイト製の容器にセットし、ガラス
と容器との間にカーボンブラック粉末（東洋カーボン
（株）製、シースト3Hを予め熱処理したもの）を充填し
た後、最大出力140KWのカーボンヒーターを有する400mm
（内径）×700mm（高さ）の炉内有効寸法を有する電気
炉内にセットした。
m、重量11.9kgの合成石英ガラスインゴット（ロッド表
面より5mmの範囲にクリストバライト状欠点を約500個含
む）を、通常の処理により洗浄、乾燥を行ない表面の付
着物を除去した後、内径150mmφ、高さ500mmの第１図に
示した如き、グラファイト製の容器にセットし、ガラス
と容器との間にカーボンブラック粉末（東洋カーボン
（株）製、シースト3Hを予め熱処理したもの）を充填し
た後、最大出力140KWのカーボンヒーターを有する400mm
（内径）×700mm（高さ）の炉内有効寸法を有する電気
炉内にセットした。
次いで炉内を真空ポンプで引き、0.05トールまで減圧に
引いた後、引き続き減圧に引きながら昇温を開始した。
２時間で1000℃迄昇温したところで真空ポンプを停止
し、アルゴンガスを炉内に導入して、１気圧とした。こ
の後、２時間で1750℃に昇温し、２時間保持した。
引いた後、引き続き減圧に引きながら昇温を開始した。
２時間で1000℃迄昇温したところで真空ポンプを停止
し、アルゴンガスを炉内に導入して、１気圧とした。こ
の後、２時間で1750℃に昇温し、２時間保持した。
この後1250℃まで１時間で降温し、次いで1000℃まで30
℃/hrで降温し、電気炉の電源を切り放冷した。そして
炉内温度が室温まで冷却した事を確認した後、グラファ
イト容器を炉から取出し合成石英ガラスインゴットを取
り出した。このインゴットの重量は11.8kgで形状等には
変化が見られなかった。これを両端面を研磨し、高輝度
光源を用いて欠点を観察したところ、外周部のクリスト
バライト状の欠点はすべて消失しており無欠点のガラス
であった。
℃/hrで降温し、電気炉の電源を切り放冷した。そして
炉内温度が室温まで冷却した事を確認した後、グラファ
イト容器を炉から取出し合成石英ガラスインゴットを取
り出した。このインゴットの重量は11.8kgで形状等には
変化が見られなかった。これを両端面を研磨し、高輝度
光源を用いて欠点を観察したところ、外周部のクリスト
バライト状の欠点はすべて消失しており無欠点のガラス
であった。
［発明の効果］ 以上説明したように本発明によれば、合成石英ガラスイ
ンゴットの外周部に含まれる結晶質の微小欠点を除去す
ることが出来、歩留りよく欠点のない高純度石英ガラス
を製造する事が出来る。しかも、高温下で処理する為に
脈理や歪み等のない均質なガラスが得られるという効果
も認められる。
ンゴットの外周部に含まれる結晶質の微小欠点を除去す
ることが出来、歩留りよく欠点のない高純度石英ガラス
を製造する事が出来る。しかも、高温下で処理する為に
脈理や歪み等のない均質なガラスが得られるという効果
も認められる。
第１図は、本発明の一実施例を示す説明図である。 １……合成石英ガラスインゴット ２……熱処理用グラファイト製容器 ３……容器とガラスとの間に充填した充填材
Claims (1)
- 【請求項１】珪素化合物を酸水素炎中で加水分解して生
成したシリカ微粒子を回転する出発部材上に堆積させて
多孔質母材を形成させ、これを焼成して得られる高純度
石英ガラスロッドあるいはこれを高温下で成形して得ら
れる石英ガラスインゴットにつき、その雰囲気温度を30
0℃/hr以上の昇温速度で1730℃以上まで昇温し、１〜４
時間この1730℃以上の高温下で熱処理した後、その雰囲
気温度が1200〜1000℃の範囲を30℃/hr以下の冷却速度
で冷却することにより、ガラス外周部に含まれる結晶質
微小欠点を除去することを特徴とする、欠点のない高純
度石英ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60240557A JPH0776098B2 (ja) | 1985-10-29 | 1985-10-29 | 高純度石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60240557A JPH0776098B2 (ja) | 1985-10-29 | 1985-10-29 | 高純度石英ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62100436A JPS62100436A (ja) | 1987-05-09 |
| JPH0776098B2 true JPH0776098B2 (ja) | 1995-08-16 |
Family
ID=17061298
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60240557A Expired - Fee Related JPH0776098B2 (ja) | 1985-10-29 | 1985-10-29 | 高純度石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0776098B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5364433A (en) * | 1991-06-29 | 1994-11-15 | Shin-Etsu Quartz Products Company Limited | Optical member of synthetic quartz glass for excimer lasers and method for producing same |
| EP0630864A3 (en) * | 1993-05-24 | 1995-05-24 | Sumitomo Electric Industries | Process for producing a polarization-maintaining optical fiber. |
| JP4439072B2 (ja) * | 2000-03-29 | 2010-03-24 | 信越石英株式会社 | 光学用合成石英ガラス、その熱処理方法および熱処理装置 |
| JP4462720B2 (ja) | 2000-06-06 | 2010-05-12 | 信越石英株式会社 | 光学用合成石英ガラスの熱処理方法 |
| JPWO2004065315A1 (ja) * | 2003-01-21 | 2006-05-18 | 株式会社ニコン | 合成石英ガラス光学部材及びその製造方法 |
| CN115259640B (zh) * | 2022-04-15 | 2024-05-14 | 常熟佳合显示科技有限公司 | 一种异型曲面盖板的热处理方法及装置 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57145040A (en) * | 1981-03-02 | 1982-09-07 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Production of rod lens |
| JPS58217442A (ja) * | 1982-06-11 | 1983-12-17 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 高強度光フアイバの製造方法 |
-
1985
- 1985-10-29 JP JP60240557A patent/JPH0776098B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62100436A (ja) | 1987-05-09 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |