JPH047013A - 吸着法による高純度ガスの精製方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野］ 本発明は、圧力スイング吸着法（以下、ＰＳＡと称す。

）を用いることにより、原料ガス中から目的成分ガスを
取出し、高純度で回収するための方法および装置に関す
るものである。

〔従来の技術〕

従来、原料ガス中から目的成分ガスを取出し、回収する
手段として、吸着剤による特定ガスの吸着機能を利用し
たＰＳＡが広く知られている。このＰＳＡは、−酸化炭
素および窒素を主成分とする転炉ガスから一酸化炭素を
濃縮回収する場合や、二酸化炭素および窒素を主成分と
する燃焼排ガスから二酸化炭素を濃縮回収する場合等に
好適に利用されている。

第８図は、このＰＳＡを行うための従来装置の一例を示
したものである。この装置は、原料ガス送風機８０、吸
着器８１．８２、真空ポンプ８４、製品ガス貯槽８６等
を備え、各通路の適所には自動弁８７〜９７が配設され
ている。

この装置において、次に説明する４つの工程を順次行い
、繰返すことにより、製品ガスの精製が行われる。ここ
では、例として一方の吸着器８１で行われる工程につい
て説明する。

■吸着工程 原料ガス送風機８０の作動により、自動弁８７を通じて
吸着器８１内に原料ガスを供給する。ここで吸着されな
かったガスは、自動弁９５を通じて装置外へ廃棄する。

■洗浄（パージ）工程 製品ガス貯槽８６に貯蔵されている製品ガスの一部を、
洗浄ガス供給管９８および自動弁９１を通して吸着器８
１に供給し、このガスによって、吸着器８１内の非目的
成分、具体的には吸着剤外表面等の死空間に滞留してい
る非目的成分ガスを追い出す。この洗浄工程において、
主吸着器８１から排出される洗浄排ガスは、原料ガスと
比べると目的成分に富んでいるので、これを再回収、す
なわち自動弁９３および洗浄排ガス回収管９９を通じて
原料ガス送風機８０の上流側に戻し、他の吸着器８２で
の吸着に用いる。

■脱着工程 真空ポンプ８４の作動により、自動弁８９を通じて吸着
器８１内のガスを吸引し、吸着器８１内を減圧する。こ
れにより、吸着剤に吸着された目的成分ガスが脱着され
、製品ガスとして回収される。

■昇圧工程 自動弁９５．９６を開き、吸着器８２内のガスを吸着器
８１内に送り込むこと１．こより、吸着器８１内を昇圧
する。

以上、一般にＰＳＡで行われる工程を示したが、さらに
特開昭６２−６１６１６号公報では、高純度ガスの分離
方法として、上記脱着工程を初期工程、中期工程、末期
工程に分け、中期工程で脱着されたガスのみを製品ガス
として回収するものが開示されている。この方法によれ
ば、比較的純度の低い脱着初期および脱着末期の回収ガ
スを洗浄用として利用し、比較的純度の高い脱着中期の
回収ガスのみを製品ガスとして回収することにより、製
品ガスの高純度化を図ることができる。

〔発明か解決しようとする課題〕

上記第８図に基ついて説明した従来方法には、次のよう
な問題点がある。

（１）　　上記方法では、回収ガスの純度を高めるため
に、吸着剤外表面等から非目的ガスを追出す洗浄工程を
行っているが、このような洗浄工程では製品ガスの一部
（実際には回収量の半分以上）を装置内で循環させなけ
ればならないので、洗浄工程を行わない場合に比べ、装
置全体の動力費が倍量上となる。

（２）　　まだ洗浄工程が行われていない状態では、各
主吸着器８１．８２内に多分の非目的成分か含まれてい
るので、装置始動時から直ちに高純度の製品ガスを得る
ことは困難であり、実際には吸脱着サイクルを繰返し実
行することにより徐々にガスの純度を高めなければなら
ない。従って、高純度ガスを得るまでには比較的長い時
間を要し、また動力費の節減も困難になる。

（３）　　上記方法では、製品ガスの一部を洗浄ガスと
して吸着器に循環させる一方、この洗浄工程での排ガス
を再回収して吸着器に供給するようにしているが、この
ような再回収を行っても、この再回収ガスに含まれる目
的成分を１００％取出すことは不可能であり、製品回収
率の低下は免れ得ない。

一方、上記特開昭６２−６１６１６号公報の方法によれ
ば、脱着されたガスの純度が最も高くなる脱着中期の回
収ガスのみを製品ガスとして取出すことにより、製品の
高純度化を図ることができるが、脱着初期および末期に
おいて回収されるガスも、原料ガスと比べると目的成分
ガスに富んでおり、このような回収ガスを製品として取
出さずに廃棄し、あるいは洗浄ガスとして循環させるこ
とは製品回収率の低下につながり、経済性を損うことに
なる。

本発明は、このような事情に鑑み、洗浄工程の削減ある
いは廃止を図りながら、回収される製品ガスの純度を高
純度に維持し、これによって動力費の削減や製品回収率
の向上を図ることができる高純度ガスの精製方法および
装置を提供することを目的とする。

〔課題を解決するための手段〕

本発明は、吸着剤を有する主吸着器内に原料ガスを通し
てこの原料ガス中の目的成分を選択的に吸着させる吸着
工程と、上記主吸着器内を減圧することにより上記吸着
剤に吸着されたガスを脱着する脱着工程とを順次行い、
この脱着したガスを回収する高純度ガスの精製方法にお
いて、上記脱着工程の初期では主吸着器の吸着剤から脱
着されたガスを吸着剤を有する副吸着器に導いて上記ガ
ス中の目的成分を吸着させ、この脱着工程初期の終了時
から脱着工程終了時までの期間では主吸着器から脱着さ
れたガスを製品ガスとして回収し、上記脱着工程の後は
副吸着器内を減圧してこの副吸着器内の吸着剤に吸着さ
れたガスを脱着し、このガスを製品ガスとして回収する
ものである（請求項１）。

ここで、脱着工程初期の終了時から脱着工程終了時まで
の期間では、主吸着器から脱着されたガスを直接製品ガ
スとして回収するようにしてもよいし、上記ガスを副吸
着器に通した後に回収するようにしてもよい。

また本発明は、上記方法を実施するための装置と“して
、原料ガス中の目的成分を選択的に吸着する吸着剤を有
する主吸着器と、この主吸着器に原料ガスを供給する原
料ガス供給手段と、上記主吸着器内を減圧してガスを脱
着させる脱着手段とを備えた高純度ガスの精製装置にお
いて、上記主吸着器の出口側に接続され、この主吸着器
から脱着されたガス中の上記目的成分を選択的に吸着す
る吸着剤を有する副吸着器と、この副吸着器内を減圧し
てガスを脱着させる副脱着手段と、この副吸着器の出口
側の通路を同副吸着器から排出されたガスを回収側へ送
る通路と廃棄側へ送る通路とに選択的に切換える通路切
換手段とを備えたものである（請求項２）。

〔作　用〕

上記構成によれば、脱着工程初期では、主吸着器から脱
着されたガスかそのまま副吸着器に導かれ、上記ガス中
の目的成分が吸着される。その後、脱着工程が進んで主
吸着器からの脱着ガスの純度が高くなると、このガスは
直接あるいは副吸着器等を通じて製品ガスとして回収さ
れる。そして、この脱着工程終了後、上記副吸着器を減
圧することにより、この副吸着器で吸着されていたガス
が脱着され、製品ガスとして回収される。

〔実施例〕

第１図〜第６図は、本発明方法を実施するための一実施
例装置の全体構成を示したものである。

この装置は、原料ガス送風機（原料ガス供給手段）１０
、主吸着器１１，１２、真空ポンプ（脱着手段および副
脱着手段として兼用）１４、および製品ガス貯槽１６を
備え、各主吸着器１１，１２は、原料ガス中の目的成分
を選択的に吸着する吸着剤を内蔵している。

原料ガス送風機１０は、自動弁１９’、２０を各々介し
て主吸着器１１．１２の入口に接続され、真空ポンプ１
４も自動弁２３．２４を介して主吸着器１１．１２の入
口に各々接続されている。各主吸着器１１．１２の出口
は、自動弁２７．２８を各々介して廃ガス排出管３０に
接続されるとともに、自動弁３１．３２および洗浄排ガ
ス回収管３４を介して上記原料ガス送風機１０の上流側
に接続されている。製品ガス貯槽１６は、上記真空ポン
プ１４の下流側に配置されるとともに、洗浄ガス供給管
３６および自動弁３７．３８を介して各主吸着器１１．
１２の入口側に接続されている。

さらに、この装置の特徴として、上記真空ポンプ１４と
製品ガス貯槽１６との間には副吸着器４０か設けられて
いる。この副吸着器４０も、上記主吸着器１１．１２と
同様に、原料ガス中の目的成分のみを選択的に吸着する
吸着剤を内蔵している。

この副吸着器４０と真空ポンプ１４との間には、自動弁
４２〜４４が配設されている。副吸着器４０の出口側通
路管は、製品ガス貯槽１６へつながる製品ガス回収管４
６と、廃棄側へつながる廃棄管４７とに分岐しており、
容管４６，４７には、通路切換用の自動弁（通路切換手
段）５０．５１か配設されている。また、上記真空ポン
プ１４と製品ガス貯槽１６とはバイパス管５４によって
直結されており、このバイパス管５４の途中にも自動弁
５６が配設されている。

次に、この装置により行われる製品ガス（高純度ガス）
の精製工程を説明する。この装置では、第７図に示され
るように、各主吸着器１１．１２について４つの工程か
互いに位相をずらしながら順次実行されるとともに、副
吸着器４０で吸脱着工程が交互に行われることにより、
高純度ガスの精製が行われるか、ここでは主吸着器１１
で行われる工程を主にして説明を進める。

■吸着工程（第１図） 自動弁１９を開き、原料ガス送風機１０を作動させて原
料ガスを主吸着器１１内に供給する。これにより、原料
ガス中の目的成分か主吸着器１１内の吸着剤に吸着され
、吸着されなかったガスは、自動弁２７を通じて廃ガス
排出管３０から装置外へ廃棄される。

■洗浄工程（第２図） 自動弁３７を開き、製品ガス貯槽１６に貯留されている
製品ガスを洗浄ガスとして主吸着器１１内に略大気圧下
で送り込む。この洗浄ガスによって、吸着剤外表面等の
死空間に滞留している非目的成分ガスが追い出される。

このとき主吸着器１１から排出される洗浄排ガスは、自
動弁３１および洗浄排ガス回収管３４を通じて原料ガス
送風機１０の上流側へ戻されることにより再回収され、
再び主吸着器１２での吸着に供される。

■脱着工程（第３図および第４図） ）初期（第３図） 自動弁２３を開き、真空ポンプ１４を作動させて主吸着
器１１内を減圧し、脱着を行うとともに、自動弁４２．
４４を開き、主吸着器１１から脱着されたガスを副吸着
器４０内に送り込む。この副吸着器４０により、脱着ガ
ス中に含まれる目的成分ガスが吸着される。

この脱着工程の初期の段階では、主吸着器１１から排出
される脱着ガス中にはまだ非目的ガスが多く含まれてい
るため、副吸着器４０でも吸着されなかった残りのガス
は、製品ガスとして充分な純度は有していない。従って
、この初期の段階では、自動弁５０を閉じ、自動弁５１
のみを開くことによって、上記副吸着器４０から排出さ
れるガスを廃棄管４７を通じて装置外部へ廃棄する。

ｉｉ　）初期終了後（第４図） 上記脱着工程初期か終わり、脱着が進行すると、この脱
着ガス中に含まれる非目的成分は少量となり、この脱着
ガスは充分な純度を有する状態となる。このため、副吸
着器４０で吸着されなかったガス、すなわち副吸着器４
０から排出されるガスも製品ガスとして利用に耐え得る
純度をもつ。従って、この期間では自動弁５１を閉じ、
自動弁５０のみを開くことにより、副吸着器４０から排
出されたガスを製品ガスとして回収する。

このように、脱着工程初期が終了した後は、副吸着器４
０て目的成分の吸着が行われなくても製品ガスの回収が
可能であるので、副吸着器４０の吸着剤が破過状態とな
っても差支えない。

従って、副吸着器４０の吸着剤は、少なくとも脱着工程
初期で良好な吸着を行うことができるだけの吸着量を有
しておればよい。

■副吸着器４０の脱着工程（第５図） 自動弁４２．４３を開き、真空ポンプ１４を作動させる
ことにより、副吸着器４０内を減圧し、吸着されている
ガスの脱着を行う。これとともに、自動弁５６を開くこ
とにより、上記副吸着器４゜から脱着されたガスをバイ
パス管５４を通じて製品ガス回収管４６に送り込み、上
記脱着ガスを製品ガスとして回収する。

なお、このような副吸着器４０の脱着工程が行われてい
る間、自動弁２７．２８を開き、主吸着器１２内のガス
を主吸着器１１内に供給することにより主吸着器１１の
昇圧を行い、その後上記吸着工程に戻る。

以上のように、この装置では、主吸着器１１゜１２の出
口側に副吸着器４０を設け、この副吸着器４０でも目的
成分の吸着を行うようにしているので、従来のように洗
浄工程に頼ることなく、また製品回収率を下げることな
く、高純度のガスを精製することができる。このため、
上記洗浄工程の削減、場合によっては洗浄工程の廃止を
実現することができる。洗浄工程を廃止する場合には、
第１図〜第５図において破線で示される要素、すなわち
洗浄ガス供給管３６、洗浄排ガス回収管３４、および各
自動弁３１．３２，３７．３８を省略することかできる
。

しかも、この方法では、吸着工程初期が終了した時点、
すなわち、主吸着器１１から吸引される脱着ガスの純度
が十分に高くなった時点からは、副吸着器４０を通過す
るガスをも製品ガスとして回収し、主吸着器１１の脱着
工程後期と副吸着器４０の脱着工程の双方で製品ガスを
回収するようにしているので、上記主吸着器１１の脱着
工程で製品ガスを回収する分、副吸着器４０の脱着によ
り回収しなければならないガス量は少なくて済む。

従って、この副吸着器４０の脱着に要する動力を極力削
減することにより、従来のように洗浄工程の実行によっ
て製品ガスの高純度化を図る方法に比へ、動力費の大幅
な節減を図ることができる。

次に、実験データを示す。前記第８図の従来装置におい
て、次頁の第１表に示される条件で運転を行い、−酸化
炭素の回収を行ったところ、運転開始から約２．７５時
間経過した後に、純度９８゜７％の製品ガスを製品回収
率６７％で安定して得ることができた。

第１表 これに対し、第１図〜第５図に示される本発明装置を次
頁の第２表の条件で運転し、同じく一酸化炭素ガスの純
度が９８，７％となるように通路切換のタイミングを調
節したところ、運転開始後１時間以内に、上記純度をも
つ製品ガスを回収率７３％で得ることかできた。（以下
、余白）ここで、洗浄時のガス量は製品ガスの全回収量
の１／２に相当するが、実際には製品の高純度化を図る
ため、それ以上の洗浄ガス量が要求されることになる。

第２表 二こて、洗浄時のガス流量が０とあるのは、実質上、洗
浄工程が行われなかったことを示している。

この結果は、本発明方法および装置が、従来と比べて安
定化時間、製品回収率、ともに優れていることを示して
いる。

また、本発明方法では、従来の洗浄工程を行う方法と同
様に、主吸着器１１．１２の脱着および副吸着器４０の
脱着の双方を行う必要があるか、上にも述べたように、
主吸着器１１．１２の脱着工程初期終了後はこの脱着工
程中でも製品ガスを回収しているので、その分、副吸着
器４０の脱着で回収する製品ガス量を抑えることができ
、このため、洗浄工程に大きく頼る従来方法に比べ、動
力費の削減を図ることができる。具体的に、上記第１図
〜第５図の装置において自動弁５６の下流側に積算流量
計を設け、上記条件下での運転中に副吸着器４０から脱
着、回収される製品ガスの総量を検出したところ、この
量はサイクル全体の回収量の２７％程度であることが確
かめられている。

さらに、この実施例装置では、真空ポンプ１４を主吸着
器１１．１２に関する脱着手段および副吸着器４０に関
する脱着手段として兼用しているので、装置の簡略化お
よび低コスト化を図ることができるとともに、主吸着器
１１．１２の脱着および副吸着器４０の脱着が誤って同
時に行われることを未然に防ぐことができる効果がある
。

なお、上記実施例では、脱着工程初期の終了後も主吸着
器１１．１２からの脱着ガスを副吸着器４０に導くよう
にしているが、この脱着工程後期では副吸着器４０によ
る吸着は特に必要としないので、第６図に示されるよう
に、主吸着器１１゜１２からの脱着ガスをバイパス管５
４を通じて直接回収側へ送るようにしてもよい。

また、本発明において、脱着工程初期の具体的な時間に
ついては、装置の具体的な仕様に応じて適宜設定すれば
よ（、具体的には、脱着ガスが高純度状態に安定する時
点をもって脱着工程初期の終了とすることが望ましい。

また、本発明では、主吸着器および副吸着器の具体的な
構造および個数を問わず、適宜設定すればよい。ただし
、上記実施例に示されるように複数の主吸着器を装備す
ることにより、製品ガスの精製を連続的に行うことがで
きる。

〔発明の効果〕

以上のように本発明は、主吸着器の脱着工程初期におい
ては、脱着されたガスをさらに副吸着器に導き、ここで
目的成分を吸着させ、この脱着工程初期か終了した後は
、脱着されるガスを製品ガスとして回収し、さらに、脱
着工程後に副吸着器の脱着を行って脱着ガスを製品ガス
として回収するようにしたものであるので、洗浄工程の
削減あるいは廃止を図りながら、製品ガスの純度を高純
度に維持することができ、これによって動力費の削減や
製品回収率の向上を図ることができる効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１□□□は本発明の一実施例における高純度ガス精製
装置において主吸着器の吸着工程時のガスの流れを示す
全体構成図、第２図は同装置において主吸着器の洗浄工
程時のガスの流れを示す全体構成図、第３図は同装置に
おいて主吸着器の脱着工程初期のガスの流れを示す全体
構成図、第４図は同装置において主吸着器の脱着工程初
期終了後のガスの流れを示す全体構成図、第５図は同装
置において主吸着器の昇圧工程時および副吸着器の脱着
工程時のガスの流れを示す全体構成図、第６図は同装置
において副吸着器の脱着工程時のガスの流れの変形例を
示す全体構成図、第７図は同装置の各主吸着器および副
吸着器において実行される工程を示す工程図、第８図は
従来の高純度精製装置の一例を示す全体構成図である。 １０・・・原料ガス送風機（原料ガス供給手段）、１１
．１２・・・主吸着器、１４・・・真空ポンプ（脱着手
段および副脱着手段）、４０・・・副吸着器、４６・・
・製品ガス回収管、４７・・・廃棄管、５０．５１・・
・自動弁（通路切換手段）。 特許出願人　　　　　株式会社　神戸製鋼折代　理　人
　　　　　弁理士　　小谷　悦司第 図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、吸着剤を有する主吸着器内に原料ガスを通してこの
   原料ガス中の目的成分を選択的に吸着させる吸着工程と
   、上記主吸着器内を減圧することにより上記吸着剤に吸
   着されたガスを脱着する脱着工程とを順次行い、この脱
   着したガスを回収する高純度ガスの精製方法において、
   上記脱着工程の初期では主吸着器の吸着剤から脱着され
   たガスを吸着剤を有する副吸着器に導いて上記ガス中の
   目的成分を吸着させ、この脱着工程初期の終了時から脱
   着工程終了時までの期間では主吸着器から脱着されたガ
   スを製品ガスとして回収し、上記脱着工程の後は副吸着
   器内を減圧してこの副吸着器内の吸着剤に吸着されたガ
   スを脱着し、このガスを製品ガスとして回収することを
   特徴とする吸着法による高純度ガスの精製方法。 ２、原料ガス中の目的成分を選択的に吸着する吸着剤を
   有する主吸着器と、この主吸着器に原料ガスを供給する
   原料ガス供給手段と、上記主吸着器内を減圧してガスを
   脱着させる脱着手段とを備えた高純度ガスの精製装置に
   おいて、上記主吸着器の出口側に接続され、この主吸着
   器から脱着されたガス中の上記目的成分を選択的に吸着
   する吸着剤を有する副吸着器と、この副吸着器内を減圧
   してガスを脱着させる副脱着手段と、この副吸着器の出
   口側の通路を同副吸着器から排出されたガスを回収側へ
   送る通路と廃棄側へ送る通路とに選択的に切換える通路
   切換手段とを備えたことを特徴とする吸着法による高純
   度ガスの精製装置。