JPH0583286B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

〔産業上の利用分野〕 本発明は、圧力スイング吸着法（以下、PSA
と称す。）を用いることにより、原料ガス中から
目的成分ガスを取出し、高純度で回収するための
方法および装置に関するものである。 〔従来の技術〕 従来、原料ガス中から目的成分ガスを取出し、
回収する手段として、吸着剤による特定ガスの吸
着機能を利用したPSAが広く知られている。こ
のPSAは、一酸化炭素および窒素を主成分とす
る転炉ガスから一酸化炭素を濃縮回収する場合
や、二酸化炭素および窒素を主成分とする燃焼排
ガスから二酸化炭素を濃縮回収する場合等に好適
に利用されている。 第８図は、このPSAを行うための従来装置の
一例を示したものである。この装置は、原料ガス
送風機８０、吸着器８２，８２、真空ポンプ８
４、製品ガス貯槽８６等を備え、各通路の適所に
自動弁８７〜９７が配設されている。 この装置において、次に説明する４つの工程を
順次行い、繰返すことにより、製品ガスの精製が
行われる。ここでは、例として一方の吸着器８１
で行われる工程について説明する。 吸着工程 原料ガス送風機８０の作動により、自動弁８７
を通じて吸着器８１内に原料ガスを供給する。こ
こで吸着されなかつたガスは、自動弁９５を通じ
て装置外へ廃棄する。 洗浄（パージ）工程 製品ガス貯槽８６に貯蔵されている製品ガスの
一部を、洗浄ガス供給管９８および自動弁９１を
通じて吸着器８１に供給し、このガスによつて、
吸着器８１内の非目的成分、具体的には吸着剤外
表面等の死空間に滞留している非目的成分ガスを
追い出す。この洗浄工程において、主吸着器８１
から排出される洗浄排ガスは、原料ガスと比べる
と目的成分に富んでいるので、これを再回収、す
なわち自動弁９３および洗浄排ガス回収管９９を
通じて原料ガス送風機８０の上流側に戻し、他の
吸着器８２での吸着に用いる。 脱着工程 真空ポンプ８４の作動により、自動弁８９を通
じて吸着器８１内のガスを吸引し、吸着器８１内
を減圧する。これにより、吸着剤に吸着された目
的成分ガスが脱着され、製品ガスとして回収され
る。 昇圧工程 自動弁９５，９６を開き、吸着器８２内のガス
を吸着器８１内に送り込むことにより、吸着器８
１内を昇圧する。 以上、一般にPSAで行われる工程を示したが、
さらに特開昭62−61616号公報では、高純度ガス
の分離方法として、上記脱着工程を初期工程、中
期工程、末期工程に分け、中期工程で脱着された
がガスのみを製品ガスとして回収するものが開示
されている。この方法によれば、比較的純度の低
い脱着初期および脱着末期の回収ガスを洗浄用と
して利用し、比較的純度の高い脱着中期の回収ガ
スのみを製品ガスとして回収することにより、製
品ガスの高純度化を図ることができる。 〔発明が解決しようとする課題〕 上記第８図に基づいて説明した従来方法には、
次のような問題点がある。 (1) 上記方法では、回収ガスの純度を高めるため
に、吸着剤外表面等から非目的ガスを追出す洗
浄工程を行つているが、このような洗浄工程で
は製品ガスの一部（実際には回収量の半分以
上）を装置内で循環させなければならないの
で、洗浄工程を行わない場合に比べ、装置全体
の動力費が倍以上となる。 (2) まだ洗浄工程が行われていない状態では、各
主吸着器８１，８２内に多分の非目的成分が含
まれているので、装置始動時から直ちに高純度
の製品ガスを得ることは困難であり、実際には
吸脱着サイクルを繰返し実行することにより
徐々にガスの純度を高めなければならない。従
つて、高純度ガスを得るまでには比較的長い時
間を要し、また動力費の節減も困難になる。 (3) 上記方法では、製品ガスの一部を洗浄ガスと
して吸着器に循環させる一方、この洗浄工程で
の排ガスを再回収して吸着器に供給するように
しているが、このような再回収を行つても、こ
の再回収ガスに含まれる目的成分を100％取出
すことは不可能であり、製品回収率の低下は免
れ得ない。 一方、上記特開昭62−61616号公報の方法によ
れば、脱着されたガスの純度が最も高くなる脱着
中期の回収ガスのみを製品ガスとして取出すこと
により、製品の高純度化を図ることができるが、
脱着初期および末期において回収されるガスも、
原料ガスと比べると目的成分ガスに富んでおり、
このような回収ガスを製品として取出さずに廃棄
し、あるいは洗浄ガスとして循環させることは製
品回収率の低下につながり、経済性を損うことに
なる。 本発明は、このような事情に鑑み、洗浄工程の
削減あるいは廃止を図りながら、回収される製品
ガスの純度を高純度に維持し、これによつて動力
費の削減や製品回収率の向上を図ることができる
高純度ガスの精製方法および装置を提供すること
を目的とする。 〔課題を解決するための手段〕 本発明は、吸着剤を有する主吸着器内に原料ガ
スを通してこの原料ガス中の目的成分を選択的に
吸着させる吸着工程と、上記主吸着器内を減圧す
ることにより上記吸着剤に吸着されたガスを脱着
する脱着工程とを順次行い、この脱着したガスを
回収する高純度ガスの精製方法において、上記脱
着工程の初期では主吸着器の吸着剤から脱着され
たガスを吸着剤を有する副吸着器に導いて上記ガ
ス中の目的成分を吸着させ、この脱着工程初期の
終了時から脱着工程終了時までの期間では主吸着
器から脱着されたガスを製品ガスとして回収し、
上記脱着工程の後は副吸着器内を減圧してこの副
吸着器内の吸着剤に吸着されたガスを脱着し、こ
のガスを製品ガスとして回収するものである（請
求項１）。 ここで、脱着工程初期の終了時から脱着工程終
了時までの期間では、主吸着器から脱着されたガ
スを直接製品ガスとして回収するようにしてもよ
いし、上記ガスを副吸着器に通した後に回収する
ようにしてもよい。 また本発明は、上記方法を実施するための装置
として、原料ガス中の目的成分を選択的に吸着す
る吸着剤を有する主吸着器と、この主吸着器に原
料ガスを供給する原料ガス供給手段と、上記主吸
着器内を減圧してガスを脱着させる脱着手段とを
備えた高純度ガスの精製装置において、上記主吸
着器の出口側に接続され、この主吸着器から脱着
されたガス中の上記目的成分を選択的に吸着する
吸着剤を有する副吸着器と、この副吸着器内を減
圧してガスを脱着させる副脱着手段と、この副吸
着器の出口側の通路を同副吸着器から排出された
ガスを回収側へ送る通路と廃棄側へ送る通路とに
選択的に切換える通路手段とを備えたものである
（請求項２）。 〔作用〕 上記構成によれば、脱着工程初期では、主吸着
器から脱着されたガスがそのまま副吸着器に導か
れ、上記ガス中の目的成分が吸着される。その
後、脱着工程が進んで主吸着器からの脱着ガスの
純度が高くなると、このガスは直接あるいは副吸
着器等を通じて製品ガスとして回収される。そし
て、この脱着工程終了後、上記副吸着器を減圧す
ることにより、この副吸着器で吸着されていたガ
スが脱着され、製品ガスとして回収される。 〔実施例〕 第１図〜第６図は、本発明方法を実施するため
の一実施例装置の全体構成を示したものである。 この装置は、原料ガス送風機（原料ガス供給手
段）１０、主吸着器１１，１２、真空ポンプ（脱
着手段および副脱着手段として兼用）１４、およ
び製品ガス貯槽１６を備え、各主吸着器１１，１
２は、原料ガス中の目的成分を選択的に吸着する
吸着剤を内蔵している。 原料ガス送風機１０は、自動弁１９，２０を
各々介して主吸着器１１，１２の入口に接続さ
れ、真空ポンプ１４も自動弁２３，２４を介して
主吸着器１１，１２の入口に各々接続されてい
る。各主吸着器１１，１２の出口は、自動弁２
７，２８を各々介して廃ガス排出管３０に接続さ
れるとともに、自動弁３１，３２および洗浄排ガ
ス回収管３４を介して上記原料ガス送風機１０の
上流側に接続されている。製品ガス貯槽１６は、
上記真空ポンプ１４の下流側に配置されるととも
に、洗浄ガス供給管３６および自動弁３７，３８
を介して各主吸着器１１，１２の入口側に接続さ
れている。 さらに、この装置の特徴として、上記真空ポン
プ１４と製品ガス貯槽１６との間には副吸着器４
０が設けられている。この副吸着器４０も、上記
主吸着器１１，１２と同様に、原料ガス中の目的
成分のみを選択的に吸着する吸着剤を内蔵してい
る。 この副吸着器４０と真空ポンプ１４との間に
は、自動弁４２〜４４が配設されている。副吸着
器４０の出口側通路管は、製品ガス貯槽１６へつ
ながる製品ガス回収管４６と、廃棄側へつながる
廃棄管４７とに分岐しており、各管４６，４７に
は、通路切換用の自動弁（通路切換手段）５０，
５１が配設されている。また、上記真空ポンプ１
４と製品ガス貯槽１６とはバイパス管５４によつ
て直結されており、このバイパス管５４の途中に
も自動弁５６が配設されている。 次に、この装置により行われる製品ガス（高純
度ガス）の精製工程を説明する。この装置では、
第７図に示されるように、各主吸着器１１，１２
について４つの工程が互いに位相をずらしながら
順次実行されるとともに、副吸着器４０で吸脱着
工程が交互に行われることにより、高純度ガスの
精製が行われるが、ここでは主吸着器１１で行わ
れる工程を主にして説明を進める。 吸着工程（第１図） 自動弁１９を開き、原料ガス送風機１０を作動
させて原料ガスを主吸着器１１内に供給する。こ
れにより、原料ガス中の目的成分が主吸着器１１
内の吸着剤に吸着され、吸着されなかつたガスは
自動弁２７を通じて廃ガス排出管３０から装置外
へ廃棄される。 洗浄工程（第２図） 自動弁３７を開き、製品ガス貯槽１６に貯留さ
れている製品ガスを洗浄ガスとして主吸着器１１
内に略大気圧下で送り込む。この洗浄ガスによつ
て、吸着剤外表面等の死空間に滞留している非目
的成分ガスを追い出される。このとき主吸着器１
１から排出される洗浄排ガスは、自動弁３１およ
び洗浄排ガス回収管３４を通じて原料ガス送風機
１０の上流側へ戻されることにより再回収され、
再び主吸着器１２での吸着に供される。 脱着工程（第３図および第４図） 初期（第３図） 自動弁２３を開き、真空ポンプ１４を作動さ
せて主吸着器１１内を減圧し、脱着を行うとと
もに、自動弁４２，４４を開き、主吸着器１１
から脱着されたガスを副吸着器４０内に送り込
む。この副吸着器４０により、脱着ガス中に含
まれる目的成分ガスが吸着される。 この脱着工程の初期の段階では、主吸着器１
１から排出される脱着ガス中にはまだ非目的ガ
スが多く含まれているため、副吸着器４０でも
吸着されなかつた残りのガスは、製品ガスとし
て充分な純度は有していない。従つて、この初
期の段階では、自動弁５０を閉じ、自動弁５１
のみを開くことによつて、上記副吸着器４０か
ら排出されるガスを廃棄管４７を通じて装置外
部へ廃棄する。 初期終了後（第４図） 上記脱着工程初期が終わり、脱着が進行する
と、この脱着ガス中に含まれる非目的成分は少
量となり、この脱着ガスは充分な純度を有する
状態となる。このため、副吸着器４０で吸着さ
れなかつたガス、すなわち副吸着器４０から排
出されるガスも製品ガスとして利用に耐え得る
純度をもつ。従つて、この期間では自動弁５１
を閉じ、自動弁５１のみを開くことにより、副
吸着器４０から排出されたガスを製品ガスとし
て回収する。 このように、脱着工程初期が終了した後は、副
吸着器４０で目的成分の吸着が行われなくても製
品ガスの回収が可能であるので、副吸着器４０の
吸着剤が破過状態となつても差支えない。従つ
て、副吸着器４０の吸着剤は、少なくとも脱着工
程初期で良好な吸着を行うことができるだけの吸
着量を有しておればよい。 副吸着器４０の脱着工程（第５図） 自動弁４２，４３を開き、真空ポンプ１４を作
動させることにより、副吸着器４０内を減圧し、
吸着されているガスの脱着を行う。これととも
に、自動弁５６を開くことにより、上記副吸着器
４０から脱着されたガスをバイパス管５４を通じ
て製品ガス回収管４６に送り込み、上記脱着ガス
を製品ガスとして回収する。 なお、このような副吸着器４０の脱着工程が行
われている間、自動弁２７，２８を開き、主吸着
器１２内のガスを主吸着器１１内に供給すること
により主吸着器１１の昇圧を行い、その後上記吸
着工程に戻る。 以上のように、この装置では、主吸着器１１，
１２の出口側に副吸着器４０を設け、この副吸着
器４０でも目的成分の吸着を行うようにしている
ので、従来のように洗浄工程に頼ることなく、ま
た製品回収率を下げることなく、高純度のガスを
精製するとができる。このため、上記洗浄工程の
消滅、場合によつては洗浄工程の廃止を実現する
ことができる。洗浄工程を廃止する場合には、第
１図〜第５図において破線で示される要素、すな
わち洗浄ガス供給管３６、洗浄ガス回収管３４、
および各自動弁３１，３２，３７，３８を省略す
ることができる。 しかも、この方法では、吸着工程初期が終了し
た時点、すなわち、主吸着器１１から吸引される
脱着ガスの純度が十分に高くなつた時点からは、
副吸着器４０を通過するガスをも製品ガスとして
回収し、主吸着器１１の脱着工程後期と副吸着器
４０の脱着工程の双方で製品ガスを回収するよう
にしているので、上記主吸着器１１の脱着工程で
製品ガスを回収する分、副吸着器４０の脱着によ
り回収しなければならないガス量は少なくて済
む。従つて、この副吸着器４０の脱着に要する動
力を極力削減することにより、従来のように洗浄
工程の実行によつて製品ガスの高純度化を図る方
法に比べ、動力費の大幅な節減を図ることができ
る。 次に、実験データを示す。前記第８図の従来装
置において、次頁の第１表に示される条件で運転
を行い、一酸化炭素の回収を行つたところ、運転
開始から約2.75時間経過した後に。純度98.7％の
製品ガスを製品回収率67％で安定して得ることが
できた。

【表】 ここで、洗浄時のガス量は製品ガスの全回収量
の1/2に相当するが、実際には製品の高純度化を
図るため、それ以上の洗浄ガス量が要求されるこ
とになる。 これに対し、第１図〜第５図に示される本発明
装置を次頁の第２表の条件で運転し、同じく一酸
化炭素ガスの純度が98.7％となるように通路切換
のタイミングを調節したところ、運転開始後１時
間以内に、上記純度をもつ製品ガスを回収率73％
で得ることができた。

【表】

〔発明の効果〕

以上のように本発明は、主吸着器の脱着工程初
期においては、脱着されたガスをさらに副吸着器
に導き、こで目的成分を吸着させ、この脱着工程
初期が終了した後は、脱着されるガスを製品ガス
として回収し、さらに、脱着工程後に副吸着器の
脱着を行つて脱着ガスを製品ガスとして回収する
ようにしたものであるので、洗浄工程の削減ある
いは廃止を図りながら、製品ガスの純度を高純度
に維持することができ、これによつて動力費の削
減や製品回収率の向上を図ることができる効果が
ある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例における高純度ガス
精製装置において主吸着器の吸着工程時のガスの
流れを示す全体構成図、第２図は同装置において
主吸着器の洗浄工程時のガスの流れを示す全体構
成図、第３図は同装置において主吸着器の脱着工
程初期のガスの流れを示す全体構成図、第４図は
同装置において主吸着器の脱着工程初期終了後の
ガスの流れを示す全体構成図、第５図は同装置に
おいて主吸着器の昇圧工程時および副吸着器の脱
着工程時のガスの流れを示す全体構成図、第６図
は同装置において副吸着器の脱着工程時のガスの
流れの変形例を示す全体構成図、第７図は同装置
の各主吸着器および副吸着器において実行される
工程を示す工程図、第８図は従来の高純度精製装
置の一例を示す全体構成図である。 １０……原料ガス送風機（原料ガス供給手段）、
１１，１２……主吸着器、１４……真空ポンプ
（脱着手段および副脱着手段）、４０……副吸着
器、４６……製品ガス回収管、４７……廃棄管、
５０，５１……自動弁（通路切換手段）。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 吸着剤を有する主吸着器内に原料ガスを通し
   てこの原料ガス中の目的成分を選択的に吸着させ
   る吸着工程と、上記主吸着器内を減圧することに
   より上記吸着剤に吸着されたガスを脱着する脱着
   工程とを順次行い、この脱着したガスを回収する
   高純度ガスの精製方法において、上記脱着工程の
   初期では主吸着器の吸着剤から脱着されたガスを
   吸着剤を有する副吸着器に導いて上記ガス中の目
   的成分を吸着させ、この脱着工程初期の終了時か
   ら脱着工程終了時までの期間では主吸着器から脱
   着されたガスを製品ガスとして回収し、上記脱着
   工程の後は副吸着器内を減圧してこの副吸着器内
   の吸着剤に吸着されたガスを脱着し、このガスを
   製品ガスとして回収することを特徴とする吸着法
   による高純度ガスの精製方法。 ２ 原料ガス中の目的成分を選択的に吸着する吸
   着剤を有する主吸着器と、この主吸着器に原料ガ
   スを供給する原料ガス供給手段と、上記主吸着器
   内を減圧してガスを脱着させる脱着手段とを備え
   た高純度ガスの精製装置において、上記主吸着器
   の出口側に接続され、この主吸着器から脱着され
   たガス中の上記目的成分を選択的に吸着する吸着
   剤を有する副吸着器と、この副吸着器内を減圧し
   てガスを脱着させる副脱着手段と、この副吸着器
   の出口側の通路を同副吸着器から排出されたガス
   を回収側へ送る通路と廃棄側へ送る通路とに選択
   的に切換える通路切換手段とを備えたことを特徴
   とする吸着法による高純度ガスの精製装置。