JPH0470979B2 - - Google Patents

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JPH0470979B2
JPH0470979B2 JP59266506A JP26650684A JPH0470979B2 JP H0470979 B2 JPH0470979 B2 JP H0470979B2 JP 59266506 A JP59266506 A JP 59266506A JP 26650684 A JP26650684 A JP 26650684A JP H0470979 B2 JPH0470979 B2 JP H0470979B2
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JP
Japan
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film
radial
polymer
orientation
biaxially oriented
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Emu Zuitsuku Moorisu
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American Cyanamid Co
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Publication date
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Publication of JPH0470979B2 publication Critical patent/JPH0470979B2/ja
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    • B29K2033/00—Use of polymers of unsaturated acids or derivatives thereof as moulding material
    • B29K2033/18—Polymers of nitriles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
  • Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 アクリロニトリルホモポリマーおよびコポリマ
ーの如きフイルム生成ポリマーの二軸配向フイル
ムの製造は、米国特許第4301112号に教示されて
いる。該特許開示の方法は、押出成型されたポリ
マーのチユーブ状のフイルムを、動径方向および
長さ方向の両方に、同時に引つ張ることを開示し
ている。しかし、そのような同時配向の試みを利
用してフイルムの両面に等しい分子配向を得るこ
とは、殆ど不可能であることが見出されてきた。
等しい二軸配向を示す、そのような極めて望まし
いフイルムを製造するべく、引張変形を制御する
ことの困難さは、グプタ（Gupta）らによつて論
文で実証づけられており、1982年２月のポリマー
エンニアリング アンド サイエンス、22巻３
号172〜181頁を参照されたい。従つて、等しく二
軸配向されたフイルムの製造を可能とする方法が
もし案出できたならば、それは長らく感じてこら
れた必要を満たすものとなろう。 第１図は、２段階の引つ張りが１つの加圧され
た固形化帯の中で行なわれることからなる、本発
明の方法を進めるのに好適な装置の摸式図を表わ
す。 第２図は、動径方向の配向（引つ張り）がバリ
アースリーブ（barrier sleeve）によつて制御さ
れることからなる、本発明において有用な、好適
な装置の同様の摸式図を表わす。 それによつて等しく二軸配向されたフイルムが
フイルム生成ポリマーから製造される方法が、本
発明において考案された。配向は加圧された固形
化帯の中で二段階で行なわれ、第一段は動径方向
の配向からなり、第二段は長さ方向の配向からな
る。動径方向の配向は実質的に長さ方向の配向の
無い状態で行なわれ、長さ方向の配向は、然る後
に続く乾燥段階に依存して、動径方向の配向と同
程度か或いはより少ない程度にまで行なうものと
する。もし乾燥段階が収縮防止の条件のもとで進
められるのならば、長さ方向の配向は動径方向の
配向と等価なものとする。しかし、もし乾燥を動
径方向の収縮が許される条件のもとで行なうのな
らば、二軸配向されたフイルムが、動径方向の収
縮の抑制無しで乾燥された時に、動径方向の収縮
を起した後に残る、動径方向の配向と実質的に等
しい程度にまで、長さ方向の配向（もしくは引つ
張り）は動径方向の配向（もしくは引つ張り）よ
り少ないものとする。 従つて、本発明は、平面の両軸の方向に実質的
に等しい分子配向を有するフイルムが回収される
程度にまで、フイルム製造法をより良く制御する
ことを可能とするものである。このようなフイル
ムは、等しい二軸配向によつてフイルムは全ての
方向に最大の強度を示すようにされるので、極め
て望ましいものである。両方の方向に等しい機械
的引つ張りを純粋に名目的に設定することからな
る従来技術のシステムは、その精密さに頼るもの
であり、概して、両方の方向に等しい分子配向を
結果としてもたらしかねるものである。更に、上
記の如く、本発明の１つの主眼点を用いるとすれ
ば、乾燥の際の幅出し機（tenter frame）の必
要性（収縮防止）は未然に除かれる。幅出し機の
作用は、操作上からも設備投資の面からも、二重
に不都合である。本発明の方法は、乾燥の際に、
引き続いて動径方向に収縮するのを許容するべく
動径方向に過剰に配向されて固形化帯をフイルム
が出るのを可能とするものである。 本発明の方法は、等しく二軸配向されたバリア
ーフイルムの製造に関し、該方法が、液化された
フイルム生成ポリマーを製造すること、該液体フ
イルム生成ポリマーを環状の型を通して直接加圧
固形化帯の中へ押出成型してチユーブ状のフイル
ムを生成させること、および、長さ方向を最小と
する一方で、該チユーブの内側へ加圧下で気体を
導入することのみによつて、実質的に動径方向に
該チユーブ状フイルムを配向させることからな
る、製造法に関する。この動径方向に配向された
チユーブは、引き続いて、(1)長さ方向に等しく配
向されて、動径方向の配向および長さ方向の配向
の両方が該加圧固形化帯の中で行なわれ、そのい
かなる収縮をも防止しながら乾燥されるか、或い
は、(2)その該動径方向の配向よりも低い程度で、
そして、生成する二軸配向されたチユーブ状フイ
ルムが、動径方向の収縮の抑制無しにそのものを
乾燥させた時に、動径方向の収縮を起した後に残
存する、動径方向の配向に等しい程度にまで、長
さ方向に配向され、そして次に動径方向の収縮の
抑制無しに乾燥されるかの何れかとする。何れの
場合でも、実質的に等しく二軸配向されたフイル
ムが、次に、使用に合せて取り出される。 本発明の方法は、長さ方向の配向に何れの手順
を使用しても、フイルムの両方向、即ちフイルム
平面の両方の軸に、実質的に等しく配向された、
極めて望ましいポリマーフイルムの生成を結果的
にもたらす。上記の如く、バリアーフイルムの動
径方向の配向は、チユーブ状フイルムの内側の直
径対環の内側のオリフイス直径の比が通常約3.0
もしくはそれ以上となるように、押出成型された
チユーブ状フイルムの内側の中へ加圧下で気体を
導入することによつて、達成される。フイルムの
長さ方向の配向は、添付図面の第１図のローラー
集合１７とローラー１８および１９との協力によ
つて提供される引つ張りにより行なわれる。動径
方向の配向の際の長さ方向の配向の防止は、ロー
ルシール１３における張力を、操作上耐えられる
最小に調整することによつて行なわれる。二軸配
向は両方の表面の面内にあり、米国特許第
3275612号記載の方法によつて容易に測定される。
本発明のフイルムは、ここでは等しく二軸配向さ
れたと称されているが、勿論、実用的な見地から
は、動径方向および長さ方向の引つ張りに厳密な
等価性を得るのは殆ど不可能である。従つて、こ
こで使用される時は、「等しく二軸配向」等の語
句は、動径方向および長さ方向の、一方から他方
への約25％まで、好ましくは約10％までの変動を
含むことを意味するものとする。 本発明の方法は、好ましい具体例においては、
そのポリマー鎖の二軸配向を通してフイルムの面
の全ての方向に等方的な機械的特性を有するフイ
ルムを提供しつつ、約70〜80％までの範囲内の固
体含有率で、液化された形のポリマーを使用して
操作するのが有利である。 本発明に従つて加工を行なう際には、液化され
たフイルム生成ポリマーが使用され、この液化ポ
リマーは、ポリマー溶媒を単独または１種もしく
はそれ以上の溶融助剤と組み合せて使用すること
によつて得られる。ポリマー溶媒は、勿論、適当
な割合で適当な条件下で使用された時には、ポリ
マーを完全に溶解させ、普通の圧力で押出成型す
ることが可能な液化組成物を提供する。溶融助剤
は、ポリマーに対して非溶媒であるか、或いは、
温度および圧力が通常の条件のもとではポリマー
を溶解するのに不十分な割合で使用されたポリマ
ー溶媒であるかの何れかである、組成物である。
上記の如く、溶融助剤およびポリマー溶媒は、も
し望ましければ、本発明に従つて組み合せて使用
することができる。 液化ポリマーは、高められた温度および圧力で
好適な組み合せの溶媒および溶媒助剤を用いてポ
リマー溶融物を提供することによつて、本発明の
方法で使用するために得ることができる。ポリマ
ー溶媒を可塑剤として使用し、溶融助剤を加工と
協力させて使用することは、そのように使用する
と、一般に、フイルムにより良い構造が結果とし
てもたらされるので、一般に望ましいことであ
る。この関連で、溶融物を提供するためには、使
用されるポリマー溶媒またはポリマー溶媒−溶融
助剤混合物の割合は、ポリマーを分子的に溶解さ
せるのには不十分なものとしなければならないと
いうことを注意しておく必要がある。有用なポリ
マー溶媒には、一般に、使用時に液体の形である
有機物質、例えばジメチルホルムアミド、プロピ
レンカーボネート、塩溶液、酸溶液および混合物
が含まれる。ポリマー用の非溶媒もまた、ポリマ
ー溶媒と組み合せて、溶融助剤として、適当例で
は使用することができる。非溶媒には、水、低沸
点アルコール、および好ましくはポリマー溶媒も
しくはその混合物と混じり合う、他の有機液体が
含まれる。 本発明において使用するのが好適なポリマー
（ポリマープレンドも含む）には、ポリスルホン
類、例えば下記式 式中、ｎは20〜100である、 で表わされるもの、ポリイミド類、ポリアミド
類、ポリカーボネート類、ポリエステル類、メチ
ルセルロース、エチルセルロース、セルロースア
セテート等の如きセルロース誘導体、アクリロニ
トリルポリマーおよびコポリマー、ポリ（ビニル
アルコール）、ポリ（ビニルピロリドン）の如き
ビニルポリマー類およびコポリマー類、ポリオレ
フイン類等が含まれる。 液化されたポリマー組成物は、分離分散相とし
ての液体および／もしくは固体の充填剤成分、潤
滑剤、静電防止剤、顔料、強化用微小繊維等の如
き種々の添加剤をも含有し得る。また、空気およ
び窒素の如き不活性ガス並びに二酸化イオウ、二
酸化炭素、アンモニア等の如き反応性ガスも存在
し得る。 本発明に従つてチユーブ状フイルムを提供する
べく加工を行なう際の、液化ポリマーを得るため
に溶融助剤を溶媒と共に使用する時にふむ手順
は、M.Zwickの1981年11月17日付の米国特許第
4301112号に記載の助剤溶融紡糸法（assisted
melt spinning process）となるが、これによつ
て、本明細書記載の変形以外のものについては、
参照してここに編入されている。 本発明の一般化された具体例を表わす第１図を
参照すると、そこには本発明に従う装置および加
工法が示されている。スピニングヘツド１が示さ
れているが、そこを通つて液化ポリマーがフイル
ター２および環状型４を経由して押出成型され、
またこのものはブレーカー板３および環の中心へ
の圧縮気体の入るための入口５を有する。型の唇
状部（lip）において生成するフイルム８を、入
口５経由でその中へ導入された、フイルムを動径
方向に伸張させる、気体の圧力によつてふくらま
せる。発生期のフイルムは、１１から入る蒸気も
しくはガスで加圧された固形化帯６の境界の中に
含まれており、その中の圧力は弁１２によつて制
御される。蒸気リング７は場合により使用するも
のであり、補助加熱を提供して、そこからの液体
の蒸発による発生期のフイルムの冷却を防止する
ことができる。チユーブ状のフイルムをこうして
生成させ、これを次に場合により急冷機構９に接
触させ、平担化用ガイド１０によつて移送して平
担化されたチユーブを生成させ、これが、膨張さ
れたチユーブの底を内圧のリークに対してシール
するロールシール１３を通過する。平担化された
チユーブ状フイルムを、次に、ロール１４の上に
通す。長さ方向の引つ張り（配向）を、最初にガ
イドロール１７を調節して平担化フイルムをぴん
と張ることによつて、フイルムにかける。引つ張
りは、ニツプロール１５および１６と協力させ
て、ロール１８および１９を通して行ない、動径
方向になされた配向を等しくさせる。この段階で
フイルムは等しく二軸配向されているので、フイ
ルムのどんな収縮をも防止するべく好適な条件下
で操作する、幅出し機を例えば組みこんだ、乾燥
機２１においてフイルムを乾燥させることが必要
である。フイルムはシール２０を通つて固形化帯
から出る。引つ張りロール２２は、幅出し機を通
して、最終の巻き上げロール２３まで、制御され
た巻き上げ速度でフイルムを動かす。平担化され
たチユーブ状の膜を切り開いてその平面状の別形
体を提供するための準備もまたなされている（図
示はされていない）。この手順によつてフイルム
に二軸性の引つ張りが提供される。ロール１８お
よび１９を経由して既に配向されたフイルムにか
けられた長さ方向の引つ張りが、既にかけられた
動径方向の配向の程度より少ない時は、乾燥機２
１中でのフイルムの乾燥は、動径方向の収縮制御
無しで行なわせることができ、収縮の程度は、長
さ方向の配向に対して、フイルムに前もつてかけ
られた過剰の動径方向の配向の量と等価なものと
する。 本発明のもう一つの特定的な具体例を表わす第
２図を参照すると、第１図の装置が、フイルムに
与え得る膨張最大直径並びに配向の程度を予め設
定する、穴あきの制限用ケージ２４の境界の中
で、チユーブ状フイルムが生成されるように変更
されている。 本発明に従つてフイルムの二方向の引つ張りお
よび配向を行なう際は、殊に添付図面の第１図を
参照すると、動径方向の配向の別個の制御は、
V1V0と設定し、フイルムチユーブの内側の圧
力を固形化帯の中の水蒸気圧よりも高く設定する
ことによつて達成される。V2を次にV1より僅か
に高く設定し、平担化されたフイルムをぴんと張
つた状態に保持する。V3＞V2でかつ動径方向の
引つ張りに実質的に等しく（或いは、もしフイル
ムが乾燥の間に収縮することを許容すべきもので
あるならば、僅かに少なく）設定することによ
り、次に両方の方向、即ち動径方向および長さ方
向の配向を等しくする。分子配向は、何れの方向
かの複屈折、引つ張り応力または米国特許第
3275612号記載のＸ線回折の如き他の代表的測定
によつて測定し得る。V1V0の時は、紡績突起
のノズルの設計は、リングの形状のスリツトが、
液化されたポリマーを、斜に、或いは垂直のかわ
りにある角度において、固形化帯の中へ向けるよ
うに変えなければならない。 本発明を下記の実施例で更に詳細に例示する
が、ここで全ての部および％は他に特定しなけれ
ば重量基準のものである。 実施例 １ 第１図に示される装置を使用して、直径3/4イ
ンチを有するシングルスクリユー型押出成型器に
より供給される液化ポリマーから、チユーブ状フ
イルムを製造する。ポリマーは、最終組成物中の
くり返し単位の３％の量だけ使用されている予備
生成されたポリ（ビニルアルコール）の上へグラ
フト化された、アクリロニトリル85％およびメチ
ルメタクリレート12％から誘導されたくり返し単
位からなる。ポリマーは重量平均分子量約56000
を有する。押出成型器供給物は、ポリマー70％、
プロピレンカーボネート22％および水８％からな
る。溶融物を固形化帯６の中へ押出成型するが、
ここは、１１から導入された105℃の飽和水蒸気
で充填されている。使用する押出成型の型は、直
径1/8インチおよび型の幅15ミルを有する。溶融
物温度は135℃であり、供給速度毎分５ｇである。
発生期のフイルムを毎分１ｍの線速度で引きおろ
す。フイルムの直径を４倍に膨張させることによ
つてフイルムを動径方向に配向させるのに十分な
圧力で、入口５を通してチユーブ状フイルムの中
心に空気を加圧下で導入する。ロールシール１３
でフイルムにかけられる張力は非常に低い。生成
する膜を９における細かい冷水噴霧で急冷した
後、チユーブを平担化ガイド１０に通すことによ
つて平担化させる。 フイルムはロール１４の上を通過して、ロール
１７によつて僅かに巻き上げられて緊張を維持す
る。ロール１８および１９は、最初の段階でかけ
られた動径方向の引つ張りに等価な長さ方向の引
つ張りをフイルムにかけ、即ちV3／V2４とす
る。二軸配向されたフイルムを次にシール２０を
通して固形化帯から取り除き、そのどんな収縮を
も防止しながら幅出し機乾燥機２１の中で乾燥さ
せ、巻き上げロール２３の上に回収する。生成す
るバリアーフイルムは、フイルムの平面の両方の
軸の方向に等しく配向されている。 実施例 ２ 動径方向の制約無しにフイルムが収縮すること
を許容する乾燥機２１中での、動径方向の収縮の
量だけ大まかに、動径方向の引つ張りがV3／V2
より大きい点以外は、実施例１の手順を、全ての
重要な詳細にわたつて再び追う。生成物は、幾ら
かステイフネスが低く靭性が大きい点以外は、実
施例１で得られるものと同様である。 実施例 ３ ポリマー溶融物が、ユニオンカーバイドCo.の
生成物であるUDEL Ｐ−1800として公知の、市
販で入手し得るポリスルホン、ジメチルホルムア
ミド18％およびホルムアミド６％からなる点以外
は、実施例１を全ての重要な詳細にわたつてくり
返す。押出成型温度は160℃、取り去り速度は毎
分１ｍ、および動径方向の吹き込み膨張比は3.0
とする。二軸配向の同様な結果が達成される。 実施例 ４ ポリマー溶融物がポリマーのブレンドを含有す
る点以外は実施例３を全ての重要な詳細にわたつ
てくり返す。溶融物組成は次の通りである：実施
例３の如くポリスルホン70％、GAF Co.の生成
物であるGAF Ｋ−40 なるポリ（ビニルピロリ
ドン）６％、ジメチルホルムアミド22％および水
２％。生成するフイルムの観察により、等しい二
軸配向が証明される。
【図面の簡単な説明】
添付図面の第１図及び第２図は、本発明に従う
方法によつて二軸配向性のフイルムを製造するの
に適した装置の摸式図を表わす概略の図面であ
る。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 等しく二軸配向されたポリマーフイルムの製
    造法にして、液化されたフイルム生成ポリマーを
    製造すること、該液体フイルム生成ポリマーを環
    状の型を通して直接加圧固形化帯の中へ押出成型
    してチユーブ状フイルムを生成させること、長さ
    方向の配向を最小とする一方で、該チユーブの内
    側へ加圧下で気体を導入することのみによつて、
    実質的に動径方向に該チユーブ状フイルムを配向
    させ、引き続いて該動径方向配向チユーブ状フイ
    ルムを長さ方向に等しく配向させ、該動径方向の
    配向および長さ方向の配向を該加圧固形化帯の中
    で行ない、そのいかなる収縮をも防止しながら、
    生成する等配向フイルムを乾燥させ、そして生成
    する等しく二軸配向されたフイルムを回収するこ
    とからなる方法。 ２ 等しく二軸配向されたバリアーフイルムの製
    造法にして、液化されたフイルム生成ポリマーを
    製造すること、該液体フイルム生成ポリマーを環
    状の型を通して直接加圧固形化帯の中へ押出成型
    してチユーブ状のフイルムを生成させること、長
    さ方向の配向を最小とする一方で、該チユーブの
    内側へ加圧下で気体を導入することのみによつ
    て、実質的に動径方向に該チユーブ状フイルムを
    配向させ、該動径方向配向チユーブ状フイルムを
    長さ方向に配向させ、該動径方向の配向および長
    さ方向の配向を該加圧固形化帯の中で行ない、該
    長さ方向の配向が該動径方向の配向よりも少な
    く、そして、二軸配向されたチユーブ状フイルム
    が、動径方向の収縮の抑制無しにそのものを乾燥
    させた時に、動径方向の収縮を起した後に残存す
    る、動径方向の配向に等しいものとし、動径方向
    の収縮の抑制無しに該二軸配向フイルムを乾燥さ
    せ、そして生成する等しく二軸配向されたフイル
    ムを回収することからなる方法。 ３ 該ポリマーがアクリルニトリルポリマーであ
    ることからなる特許請求の範囲第１項記載の方
    法。 ４ 該ポリマーがアクリルニトリルポリマーであ
    ることからなる特許請求の範囲第２項記載の方
    法。 ５ 該ポリマーがポリスルホンであることからな
    る特許請求の範囲第１項記載の方法。 ６ 該ポリマーがポリスルホンであることからな
    る特許請求の範囲第２項記載の方法。
JP59266506A 1983-12-22 1984-12-19 等しく二軸配向されたフイルムの製造法 Granted JPS60179224A (ja)

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