JPH0471013B2 - - Google Patents
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- JPH0471013B2 JPH0471013B2 JP60062907A JP6290785A JPH0471013B2 JP H0471013 B2 JPH0471013 B2 JP H0471013B2 JP 60062907 A JP60062907 A JP 60062907A JP 6290785 A JP6290785 A JP 6290785A JP H0471013 B2 JPH0471013 B2 JP H0471013B2
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Landscapes
- Compounds Of Iron (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、板状Baフエライト粒子粉末の製造
法に関するものであり、詳しくは、Fe（）とBa
イオンとを含むPH10以上のアルカリ性懸濁液にあ
らかじめグリセリンを添加し、水熱処理を行うこ
とにより、水溶液中から粒度の均斉な板状
BaO・nFe2O3（但し、ｎ＝４〜６）粒子粉末を得
ることを目的とする。
法に関するものであり、詳しくは、Fe（）とBa
イオンとを含むPH10以上のアルカリ性懸濁液にあ
らかじめグリセリンを添加し、水熱処理を行うこ
とにより、水溶液中から粒度の均斉な板状
BaO・nFe2O3（但し、ｎ＝４〜６）粒子粉末を得
ることを目的とする。
本発明によつて製造される板状BaO・nFe2O3
粒子粉末の主な用途は、焼結磁石及びゴム、プラ
スチツク磁石用磁性材料粉末、磁気記録用磁性材
料粒子粉末、防食、防錆塗料用顔料粉末である。
粒子粉末の主な用途は、焼結磁石及びゴム、プラ
スチツク磁石用磁性材料粉末、磁気記録用磁性材
料粒子粉末、防食、防錆塗料用顔料粉末である。
Baフエライト粒子粉末は、焼結磁石及びゴム、
プラスチツク磁石用材料粒子粉末として現在広く
使用されている。
プラスチツク磁石用材料粒子粉末として現在広く
使用されている。
焼結磁石は、Baフエライト粒子粉末等の磁性
材料粉末を加圧、成型した後、本焼成を行うこと
により製造される。
材料粉末を加圧、成型した後、本焼成を行うこと
により製造される。
また、ゴム、プラスチツク磁石はBaフエライ
ト粒子粉末等の磁性材料粉末をゴム、プラスチツ
クと混練、成型することにより製造される。
ト粒子粉末等の磁性材料粉末をゴム、プラスチツ
クと混練、成型することにより製造される。
次に、近年、磁気記録分野における記録密度の
高度化に伴い、従来方式に比べ、約３倍の高密度
記録ができる垂直磁化方式の実用化が進められて
いるが、板状Baフエライト粒子粉末はこれら磁
気記録用材料粒子粉末としても期待される。
高度化に伴い、従来方式に比べ、約３倍の高密度
記録ができる垂直磁化方式の実用化が進められて
いるが、板状Baフエライト粒子粉末はこれら磁
気記録用材料粒子粉末としても期待される。
更に、近代工業の発展と共に各種の金属材料の
使用量が急速に増加し、の使用条件も多様化し、
より一層苛酷な環境下で使用されるようになつた
結果、金属製品の腐蝕の問題がクローズアツプさ
れ、防食、防錆塗料用の需要が激増しているが、
Baフエライト粒子粉末は、これら防食、防錆塗
料用顔料粉末としても期待される。
使用量が急速に増加し、の使用条件も多様化し、
より一層苛酷な環境下で使用されるようになつた
結果、金属製品の腐蝕の問題がクローズアツプさ
れ、防食、防錆塗料用の需要が激増しているが、
Baフエライト粒子粉末は、これら防食、防錆塗
料用顔料粉末としても期待される。
上述した通り、Baフエライト粒子粉末は、
様々の分野での使用が期待されるが、いずれの分
野においても共通して要求されるBaフエライト
粒子粉末の特性は優れた分散性である。即ち、高
性能、高特性の製品を得ようとすれば、焼結磁石
においては加圧、成型に際して磁性材料粉末を一
定方向に高密度に整列、配向させることが必要で
あり、また、ゴム、プラスチツク磁石の製造にお
いては混練に際して、磁気記録媒体及び防食、防
錆塗料の製造においては塗料化に際して磁性材料
粉末を均一、且つ、高密度に分散させる必要があ
り、分散性の優れたBaフエライト粒子粉末は最
も要求されるところである。
様々の分野での使用が期待されるが、いずれの分
野においても共通して要求されるBaフエライト
粒子粉末の特性は優れた分散性である。即ち、高
性能、高特性の製品を得ようとすれば、焼結磁石
においては加圧、成型に際して磁性材料粉末を一
定方向に高密度に整列、配向させることが必要で
あり、また、ゴム、プラスチツク磁石の製造にお
いては混練に際して、磁気記録媒体及び防食、防
錆塗料の製造においては塗料化に際して磁性材料
粉末を均一、且つ、高密度に分散させる必要があ
り、分散性の優れたBaフエライト粒子粉末は最
も要求されるところである。
分散性の優れたBaフエライト粒子粉末として
は、板状粒子であり、且つ、粒子が１個１個バラ
バラであつて、粒度が均斉であることが必要であ
る。
は、板状粒子であり、且つ、粒子が１個１個バラ
バラであつて、粒度が均斉であることが必要であ
る。
従来、板状粒子であり、且つ、粒子が１個１個
バラバラであるBaフエライト粒子粉末を得る方
法として、Fe（）とBaイオンとを含むアルカリ
性懸濁液を150〜330℃の温度範囲において水熱処
理する方法が知られている。
バラバラであるBaフエライト粒子粉末を得る方
法として、Fe（）とBaイオンとを含むアルカリ
性懸濁液を150〜330℃の温度範囲において水熱処
理する方法が知られている。
分散性の優れたBaフエライト粒子粉末は、現
在最も要求されているところであるが、上述した
通りの水熱処理法による場合には、反応条件によ
り生成粒子の粒度が種々異なり粒度の均斉な板状
Baフエライト粒子粉末を得ることは困難であつ
た。
在最も要求されているところであるが、上述した
通りの水熱処理法による場合には、反応条件によ
り生成粒子の粒度が種々異なり粒度の均斉な板状
Baフエライト粒子粉末を得ることは困難であつ
た。
そこで、水熱処理法において、粒度の均斉な板
状Baフエライト粒子粉末を容易に生成する為の
技術手段の確立が強く要望されている。
状Baフエライト粒子粉末を容易に生成する為の
技術手段の確立が強く要望されている。
本発明者は、粒度の均斉な板状Baフエライト
粒子粉末を容易に得るべく種々検討を重ねた結
果、本発明に到達したのである。
粒子粉末を容易に得るべく種々検討を重ねた結
果、本発明に到達したのである。
即ち、本発明は、Fe（）とBaイオンとを含
む、PH10以上のアルカリ性懸濁液を150〜330℃の
温度範囲において水熱処理することにより板状
Baフエライト粒子粉末を製造する方法において、
上記アルカリ性懸濁液にあらかじめグリセリンを
添加しておくことにより、粒度の均斉な板状
BaO・nFe2O3（但し、ｎ＝４〜６）粒子を得る
か、又は、次いで、該微粒子を900℃以下の温度
で熱処理することを特徴とする板状Baフエライ
ト粒子粉末の製造法である。
む、PH10以上のアルカリ性懸濁液を150〜330℃の
温度範囲において水熱処理することにより板状
Baフエライト粒子粉末を製造する方法において、
上記アルカリ性懸濁液にあらかじめグリセリンを
添加しておくことにより、粒度の均斉な板状
BaO・nFe2O3（但し、ｎ＝４〜６）粒子を得る
か、又は、次いで、該微粒子を900℃以下の温度
で熱処理することを特徴とする板状Baフエライ
ト粒子粉末の製造法である。
先ず、本発明において最も重要な点は、Fe
（）とBaイオンとを含むPH10以上のアルカリ性
懸濁液を150〜330℃の温度範囲において水熱処理
することにより板状Baフエライト粒子粉末を製
造する方法において、上記アルカリ性懸濁的にあ
らかじめグリセリンを添加した場合には、粒度の
均斉な板状Baフエライト粒子を得ることができ
るという点である。
（）とBaイオンとを含むPH10以上のアルカリ性
懸濁液を150〜330℃の温度範囲において水熱処理
することにより板状Baフエライト粒子粉末を製
造する方法において、上記アルカリ性懸濁的にあ
らかじめグリセリンを添加した場合には、粒度の
均斉な板状Baフエライト粒子を得ることができ
るという点である。
グリセリンの存在下で生成した板状Baフエラ
イト粒子粉末は、後述する実施例１、実施例２及
び比較例１の電子顕微鏡写真から明らかな通り、
グリセリンの不存在下で生成した板状Baフエラ
イト粒子粉末に比べ粒度が均斉なものである。
イト粒子粉末は、後述する実施例１、実施例２及
び比較例１の電子顕微鏡写真から明らかな通り、
グリセリンの不存在下で生成した板状Baフエラ
イト粒子粉末に比べ粒度が均斉なものである。
また、本発明において、水溶液中から生成され
る板状Baフエライト粒子粉末は、磁化値が高々
38emu／ｇ程度であるが、該粒子を900℃以下の
温度で熱処理することにより磁化値を一層向上さ
せることができる。
る板状Baフエライト粒子粉末は、磁化値が高々
38emu／ｇ程度であるが、該粒子を900℃以下の
温度で熱処理することにより磁化値を一層向上さ
せることができる。
次に本発明方法実施にあたつての諸条件につい
て述べる。
て述べる。
本発明におけるFe（）塩としては、硝酸鉄、
塩化鉄等を使用することができる。
塩化鉄等を使用することができる。
本発明におけるBaイオンとしては水酸化バリ
ウム、塩化バリウム、硝酸バリウム等を使用する
ことができる。
ウム、塩化バリウム、硝酸バリウム等を使用する
ことができる。
本発明における水熱処理温度は、150℃〜330℃
である。
である。
150℃未満である場合は、板状Baフエライト粒
子の生成が困難である。
子の生成が困難である。
330℃を越える場合にも板状Baフエライト粒子
の生成は可能であるが、装置上の安全性を考慮し
た場合、温度の上限は330℃である。
の生成は可能であるが、装置上の安全性を考慮し
た場合、温度の上限は330℃である。
本発明におけるグリセリンの添加量は、少なく
ともFe（）に対しモル比で0.02程度、好ましく
は0.05程度添加すれば本発明の目的とする粒度の
均斉な板状Baフエライト粒子粉末を得ることが
できる。
ともFe（）に対しモル比で0.02程度、好ましく
は0.05程度添加すれば本発明の目的とする粒度の
均斉な板状Baフエライト粒子粉末を得ることが
できる。
0.02以上であれば、本発明の目的とする粒度の
均斉な板状Baフエライト粒子粉末を得ることが
できるが、その効果は、3.0程度でほぼ飽和に達
し、それ以上添加しても顕著な効果は認められな
くなる。
均斉な板状Baフエライト粒子粉末を得ることが
できるが、その効果は、3.0程度でほぼ飽和に達
し、それ以上添加しても顕著な効果は認められな
くなる。
本発明におけるグリセリンは、生成する板状
Baフエライト粒子粉末の粒度分布に関与するも
のであり、従つて、板状Baフエライト粒子の生
成反応が開始される前に添加しておく必要があ
り、Ba原料、Fe（）原料、アルカリ性懸濁液の
いずれかに添加することができる。
Baフエライト粒子粉末の粒度分布に関与するも
のであり、従つて、板状Baフエライト粒子の生
成反応が開始される前に添加しておく必要があ
り、Ba原料、Fe（）原料、アルカリ性懸濁液の
いずれかに添加することができる。
本発明における熱処理温度は、900℃以下であ
る。900℃を越える場合には、粒子及び粒子相互
間の焼結が著しい。
る。900℃を越える場合には、粒子及び粒子相互
間の焼結が著しい。
板状Baフエライト粒子の磁化値及び粉体特性
を考慮した場合、700〜900℃が好ましい。
を考慮した場合、700〜900℃が好ましい。
本発明における熱処理に際しては、あらかじめ
板状Baフエライト粒子の粒子表面を焼結防止効
果を有する水可溶性ケイ酸塩等で被覆しておくこ
とが好ましい。
板状Baフエライト粒子の粒子表面を焼結防止効
果を有する水可溶性ケイ酸塩等で被覆しておくこ
とが好ましい。
次に、実施例及び比較例により本発明を説明す
る。
る。
尚、以下の実施例並びに比較例における粒子の
平均径は電子顕微鏡写真から測定した数値で、比
表面積値はN2を用いたBET法により測定したも
のである。
平均径は電子顕微鏡写真から測定した数値で、比
表面積値はN2を用いたBET法により測定したも
のである。
また、磁化値及び抗磁力は粉末状態で10KOe
の磁場において測定したものである。
の磁場において測定したものである。
実施例 １
Fe（NO3）314mol、BaCl21.47mol、グリセリン
181ｇ（Fe（）に対しモル比で0.14に該当する。）
とNaOH168molとをオートクレーブ内の水20
に添加し200℃まで加熱し、機械的に撹拌しつつ
この温度に５時間保持し、強磁性茶褐色沈澱を生
成させた。室温にまで冷却後、強磁性茶褐色沈澱
を別し、充分水洗いして、乾燥した。
181ｇ（Fe（）に対しモル比で0.14に該当する。）
とNaOH168molとをオートクレーブ内の水20
に添加し200℃まで加熱し、機械的に撹拌しつつ
この温度に５時間保持し、強磁性茶褐色沈澱を生
成させた。室温にまで冷却後、強磁性茶褐色沈澱
を別し、充分水洗いして、乾燥した。
得られた強磁性茶褐色粒子粉末は、図１の電子
顕微鏡写真（×100000）から明らかな通り、粒度
が均斉であつて、平均径0.1μｍを有する板状粒子
であつた。また、比表面積（Ｓ）値は54.2m2ｇ-1
であり、組成は螢光Ｘ線分析の結果、BaO・
4.8Fe2O3であつた。
顕微鏡写真（×100000）から明らかな通り、粒度
が均斉であつて、平均径0.1μｍを有する板状粒子
であつた。また、比表面積（Ｓ）値は54.2m2ｇ-1
であり、組成は螢光Ｘ線分析の結果、BaO・
4.8Fe2O3であつた。
また、磁性は、磁化（Ｍ）値が34.8emug-1、
抗磁力（Hc）値が623Oeであつた。
抗磁力（Hc）値が623Oeであつた。
次いで、上記強磁性茶褐色粒子粉末をFe（）
に対しSiO2換算で1.8重量％のケイ酸ソーダ３号
（SiO228.55重量％）で被覆処理した後空気中800
℃で加熱処理した。
に対しSiO2換算で1.8重量％のケイ酸ソーダ３号
（SiO228.55重量％）で被覆処理した後空気中800
℃で加熱処理した。
加熱処理することにより得られた強磁性
BaO・4.8Fe2O3粒子粉末は、電子顕微鏡観察の
結果、粒度が均斉であつて、平均径0.1μｍを有す
る板状粒子であり、比表面積（Ｓ）値は39.6m2ｇ
-1であつた。
BaO・4.8Fe2O3粒子粉末は、電子顕微鏡観察の
結果、粒度が均斉であつて、平均径0.1μｍを有す
る板状粒子であり、比表面積（Ｓ）値は39.6m2ｇ
-1であつた。
磁性は磁化（Ｍ）値が53.2emug-1、抗磁力
（Hc）値が2871Oeであつた。
（Hc）値が2871Oeであつた。
また、電子顕微鏡観察の結果、板状粒子は焼結
が防止されたものであつた。
が防止されたものであつた。
実施例 ２
グリセリンの添加量を361ｇ（Fe（）に対し
モル比で0.28に該当する。）とした以外は、実施
例１と同様にして強磁性茶褐色沈澱を得た。
モル比で0.28に該当する。）とした以外は、実施
例１と同様にして強磁性茶褐色沈澱を得た。
得られた強磁性茶褐色粒子粉末は、図２の電子
顕微鏡写真（×100000）から明らかな通り、粒度
が均斉であつて、平均径0.08μｍを有する板状粒
子であつた。また、比表面積（Ｓ）値は60.2m2ｇ
-1であり、組成は螢光Ｘ線分析の結果、BaO・
4.8Fe2O3の組成であつた。
顕微鏡写真（×100000）から明らかな通り、粒度
が均斉であつて、平均径0.08μｍを有する板状粒
子であつた。また、比表面積（Ｓ）値は60.2m2ｇ
-1であり、組成は螢光Ｘ線分析の結果、BaO・
4.8Fe2O3の組成であつた。
また、磁性は、磁化（Ｍ）値が37.6emug-1、
抗磁力（Hc）値が760Oeであつた。
抗磁力（Hc）値が760Oeであつた。
次いで、上記強磁性茶褐色粒子粉末をFe（）
に対しSiO2換算で1.5重量％のケイ酸ソーダ３号
（SiO228.55重量％）で被覆処理した後空気中830
℃で加熱処理した。
に対しSiO2換算で1.5重量％のケイ酸ソーダ３号
（SiO228.55重量％）で被覆処理した後空気中830
℃で加熱処理した。
加熱処理することにより得られた強磁性
BaO・4.8Fe2O3粒子粉末は、電子顕微鏡観察の
結果、粒度が均斉であつて、平均径0.08μｍを有
する板状粒子であり、比表面積（Ｓ）値は43.0m2
ｇ-1であつた。
BaO・4.8Fe2O3粒子粉末は、電子顕微鏡観察の
結果、粒度が均斉であつて、平均径0.08μｍを有
する板状粒子であり、比表面積（Ｓ）値は43.0m2
ｇ-1であつた。
磁性は磁化（Ｍ）値が54.1emug-1、抗磁力
（Hc）値が2620Oeであつた。
（Hc）値が2620Oeであつた。
また、電子顕微鏡観察の結果、板状粒子は焼結
が防止されたものであつた。
が防止されたものであつた。
比較例 １
グリセリンを存在させなかつた以外は、実施例
１と同様にして水溶液中から強磁性茶褐色沈澱を
生成させた。
１と同様にして水溶液中から強磁性茶褐色沈澱を
生成させた。
実施例１と同様に処理して得られた強磁性茶褐
色粒子粉末は図３の電子顕微鏡写真（×100000）
から明らかな通り、粒度が不均斉であつて平均径
0.1μｍを有する板状粒子であつた。また、比表面
積（Ｓ）値54.1m2ｇ-1であり、組成は、螢光Ｘ線
分析の結果、BaO・4.8Fe2O3であつた。
色粒子粉末は図３の電子顕微鏡写真（×100000）
から明らかな通り、粒度が不均斉であつて平均径
0.1μｍを有する板状粒子であつた。また、比表面
積（Ｓ）値54.1m2ｇ-1であり、組成は、螢光Ｘ線
分析の結果、BaO・4.8Fe2O3であつた。
本発明における板状Baフエライト粒子粉末の
製造法によれば、前出実施例に示した通り、水溶
液から粒度が均斉である板状BaO・nFe2O3粒子
を生成させることができることに起因して、分散
性の優れた板状Baフエライト粒子粉末を得るこ
とができるので、焼結磁石及びゴム、プラスチツ
ク磁石用磁性材料粉末、磁気記録用磁性材料粉
末、防食、防錆塗料用顔料粉末として好適であ
る。
製造法によれば、前出実施例に示した通り、水溶
液から粒度が均斉である板状BaO・nFe2O3粒子
を生成させることができることに起因して、分散
性の優れた板状Baフエライト粒子粉末を得るこ
とができるので、焼結磁石及びゴム、プラスチツ
ク磁石用磁性材料粉末、磁気記録用磁性材料粉
末、防食、防錆塗料用顔料粉末として好適であ
る。
図１乃至図３はいずれも板状Baフエライト粒
子粉末の粒子構造を示す電子顕微鏡写真（×
100000）であり、図１及び図２はそれぞれ実施例
１及び実施例２で得られた板状Baフエライト粒
子粉末であり、図３は比較例１で得られた板状
Baフエライト粒子粉末である。
子粉末の粒子構造を示す電子顕微鏡写真（×
100000）であり、図１及び図２はそれぞれ実施例
１及び実施例２で得られた板状Baフエライト粒
子粉末であり、図３は比較例１で得られた板状
Baフエライト粒子粉末である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Fe（）とBaイオンとを含むPH10以上のアル
カリ性懸濁液を150〜330℃の温度範囲において水
熱処理することにより板状Baフエライト粒子粉
末を製造する方法において、上記アルカリ性懸濁
液にあらかじめグリセリンを添加しておくことに
より、粒度の均斉な板状BaO・nFe2O3（但し、ｎ
＝４〜６）粒子を得ることを特徴とする板状Ba
フエライト粒子粉末の製造法。 ２ Fe（）とBaイオンとを含むPH10以上のアル
カリ性懸濁液を150〜330℃の温度範囲において水
熱処理し、次いで熱処理する方法において、上記
アルカリ性懸濁液にあらかじめグリセリンを添加
しておくことにより、粒度の均斉な板状BaO・
nFe2O3（但し、ｎ＝４〜６）粒子を生成させ、該
粒子を、900℃以下の温度で熱処理することを特
徴とする板状Baフエライト粒子粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60062907A JPS61219722A (ja) | 1985-03-26 | 1985-03-26 | 板状Ｂａフエライト粒子粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60062907A JPS61219722A (ja) | 1985-03-26 | 1985-03-26 | 板状Ｂａフエライト粒子粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61219722A JPS61219722A (ja) | 1986-09-30 |
| JPH0471013B2 true JPH0471013B2 (ja) | 1992-11-12 |
Family
ID=13213791
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60062907A Granted JPS61219722A (ja) | 1985-03-26 | 1985-03-26 | 板状Ｂａフエライト粒子粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61219722A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5390756B2 (ja) * | 2007-08-02 | 2014-01-15 | 関東電化工業株式会社 | 薄片状Ｂａフェライト微粒子の製造方法 |
-
1985
- 1985-03-26 JP JP60062907A patent/JPS61219722A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61219722A (ja) | 1986-09-30 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |