JPH0472895B2 - - Google Patents

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JPH0472895B2
JPH0472895B2 JP58127440A JP12744083A JPH0472895B2 JP H0472895 B2 JPH0472895 B2 JP H0472895B2 JP 58127440 A JP58127440 A JP 58127440A JP 12744083 A JP12744083 A JP 12744083A JP H0472895 B2 JPH0472895 B2 JP H0472895B2
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molten
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Hiroshi Sato
Toshio Natsume
Shusuke Katagiri
Yoshiro Hayashi
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  • Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、金属化合物粒子分散金属マトリツク
ス複合材料に係り、更に詳細にはその製造方法に
係る。 一般にマトリツクスとしての金属材料に他の材
料の粒子を分散させて粒子分散金属マトリツクス
複合材料とすることにより金属材料のもつ優れた
性質を活しつつその欠点を補填することができる
ことから、アルミニウム合金、マグネシウム合
金、チタン合金の如き軽金属に於ては炭化ケイ
素、窒化ケイ素の如きセラミツク粒子や硬質金属
の粒子を分散させてその強度や耐熱性を向上させ
ることが試みられており、スポツト溶接用電極チ
ツプを構成する銅合金や軸受用銅合金などに於て
はそれぞれ導電性や軸受性能を害さない範囲にて
セラミツク粒子や硬質金属の粒子を分散させてそ
の耐摩耗性を向上させることが試みられている。
かかる粒子分散金属マトリツクス複合材料に於
て、マトリツクス金属のもつ優れた性質を活しつ
つその欠点を有効に補填するためには、分散され
る粒子は微細且均質でありマトリツクス金属中に
均一に分散されなければならず、また粒子分散金
属マトリツクス複合材料を低廉に製造するために
は分散される粒子は安価なものでなければならな
い。 しかし従来の粒子分散金属マトリツクス複合材
料は、一般に、機械的破砕法またはアトマイズ法
により製造された1〜数十μmの粒子をマトリツ
クス金属の溶湯と機械的に混合する方法またはマ
トリツクス金属の溶湯中にアルゴンガスと一緒に
吹込む噴射分散法などにより製造されており、機
械的破砕法やアトマイズ法によつては粒径1μm
以下の微細な粒子を低廉に製造することができ
ず、またこれらの方法により製造される粒子は表
面活性度が低くマトリツクス金属の溶湯との濡れ
性が悪いため、粒子と溶湯との比重差により溶湯
の上層部と下層部との間に於ては粒子の充填密度
に差が生じ、従つて機械的混合法や噴射分散法に
などによつては微細な粒子をマトリツクス金属の
溶湯中に均一に分散させることが困難であり、ま
た粒子とマトリツクス金属との密着性に優れた複
合材料を製造することが困難である。 本願発明者等は従来の粒子分散金属マトリツク
ス複合材料の製造方法に於ける上述の如き問題に
鑑み、種々の実験的研究を行つた結果、冷却用ノ
ズルより噴出する噴流の流速が音速以上になるよ
う金属化合物を構成すべき金属の蒸気と他の元素
のガスとよりなる混合ガスを冷却用ノズルに通し
て断熱膨張させることにより急冷させれば粒径数
百Å以下の非常に微細で且表面活性度の高い金属
化合物の粒子を能率よく低廉に製造することがで
き、また冷却用ノズルより音速以上の流速にて噴
出した噴流をそのままマトリツクス金属の溶湯中
に導くことにより、特別な撹拌装置を用いてマト
リツクス金属の溶湯を撹拌しなくても非常に微細
な粒子をマトリツクス金属の溶湯中に均一に分散
させることができると共に粒子とマトリツクス金
属との密着性を向上させることができることを見
出した。 本発明は、本願発明者等が行つた種々の実験的
研究の結果得られた知見に基き、非常に微細な金
属化合物の粒子がマトリツクス金属中に均一に且
密着性よく分散された金属化合物粒子分散金属マ
トリツクス複合材料を能率よく低廉に製造するこ
とのできる方法を提供することを目的としてい
る。 かかる目的は、本発明によれば、少くとも一つ
の金属化合物を構成すべき少くとも一つの金属と
他の元素との気体状混合物を冷却用ノズルに通し
て断熱膨張させることにより急冷させつつ前記金
属と前記他の元素とを反応させ前記ノズルより音
速以上の流速にて噴出した噴流を金属溶湯中に導
く金属化合物粒子分散金属マトリツクス複合材料
の製造方法によつて達成される。 本発明によれば、混合ガス(気体状混合物)が
冷却用ノズルに通され断熱膨張によつて急冷され
この過程に於て金属と他の元素との化合反応が行
われるので、粒径数百Å程度の非常に微細な金属
化合物粒子を形成することができ、またかくして
形成された表面活性度の高い金属化合物粒子がそ
のままマトリツクス金属の溶湯中に導かれるので
金属化合物粒子とマトリツクス金属との密着性を
向上させることができ、更には冷却用ノズルより
音速以上の流速にて噴出した噴流によりマトリツ
クス金属の溶湯が適宜に撹拌されるので、粒子を
構成する金属化合物とマトリツクス金属との比重
差が比較的大きい場合にも、電磁撹拌装置の如き
撹拌装置によりマトリツクス金属の溶湯を撹拌し
なくても金属化合物粒子をマトリツクス金属中に
均一に分散させることができる。 また本発明によれば、非常に微細な金属化合物
粒子を形成すること及び金属化合物粒子をマトリ
ツクス金属の溶湯中に分散させることが一連の工
程として間断なく連続的に行われるので、これら
の工程が相互に独立した工程として実施される場
合に比して遥かに能率よく且低廉に金属化合物粒
子分散金属マトリツクス複合材料を能率よく低廉
に製造することができる。 本発明の方法に於けは、金属蒸気が保有する熱
エネルギの一部は冷却用ノズルによる自己断熱膨
張により運動エネルギに変換され、冷却用ノズル
より噴出した噴流はマツハ1〜4の高速流とな
る。今冷却用ノズルより上流側の混合ガスの圧力
及び温度をそれぞれP1(torr)、T1(〓)とし、冷
却用ノズルより下流側の流体の圧力、温度、速度
をそれぞれP2(torr)、T2(〓)、M2(マツハ数)と
すると、冷却用ノズルの下流側の任意の点に於け
る流体の温度及び速度は下記の式により与えられ
る。 冷却用ノズルとして先細ノズルが使用される場
合には、ノズル出口圧力P2が臨界圧力
【式】に達したとき速度度M2は マツハ1となり、それ以上圧力P2が減小しても
速度M2は増大しない。一方冷却用ノズルとして
末広ノズル(ラバールノズルとも呼ばれる)が使
用される場合には、P2/P1の減小に伴い速度M2
加速度的に増大し、P2/P1=1/100の場合に速度
M2はマツハ4となる。温度T1はマトリツクス金
属中に分散される金属化合物を構成する金属の蒸
気圧に応じて選定されて良いが、今T1=2273〓
(2000℃)、比熱比k=1.667とすると、圧力比P2/
に応じて冷却用ノズル下流側の流体の温度T2
及び速度M2は凡そ下記の表1に示された値とな
る。
【表】 この表1より例えば圧力比P2/P1が1/10の場合
にはT2=905〓(632℃)、M2=2.13(約1400m/se
c)となることが解る。 かくして本発明によれば、混合ガスが冷却用ノ
ズルに通されることにより形成された非常に微細
な金属化合物粒子が音速またはそれ以上の高速度
にてマトリツクス金属の溶湯中に叩き込まれるの
で、金属化合物粒子をその表面活性度が低下しな
いうちにマトリツクス金属の溶湯中に分散させる
ことができ、また冷却用ノズルより噴出した音速
またはそれ以上の噴流によりマトリツクス金属の
溶湯が適宜に撹拌されるので、溶湯撹拌手段を用
いなくても化合物金属粒子をマトリツクス金属の
溶湯中に均一に分散させることができる。尚金属
化合物粒子が保有する運動エネルギの一部はそれ
がマトリツクス金属の溶湯に衝突した際熱エネル
ギに転換されるので、マトリツクス金属の溶湯の
温度を実質的に一定に維持するためには、温度
T2はマトリツクス金属の溶湯の温度よりも僅か
に低い温度に設定されることが好ましい。 また本発明によれば、金属蒸気は他の元素のガ
スと混合された状態にて冷却用ノズルに通され
る。この場合他の元素のガスにより金属蒸気が集
合によつて粒成長することが抑制され、また他の
元素のガスがキヤリアガスとして機能することに
より金属蒸気がより速やかに且連続的に冷却用ノ
ズルへ導かれるので、マトリツクス金属中に分散
される金属化合物粒子の粒径を一層小さくするこ
とができ、また金属化合物粒子の粒径のばらつき
を低減することができる。また他の元素のガスと
の混合ガスがノズルに通されるので、他の元素の
ガスの流量を制御することによりノズル前後の混
合ガスの圧力比を比較的容易に制御することがで
き、これにより混合ガスの冷却速度及び金属化合
物粒子の粒径を容易に制御することができる。 本発明の一つの実施例によれば、金属化合物粒
子がマトリツクス金属の溶湯中により一層均一に
分散されるよう、マトリツクス金属の溶湯は溶湯
撹拌手段により撹拌される。 本発明に於て使用される冷却用のノズルは末広
ノズルまたは先細ノズルの何れであつても良い
が、ノズルを通過する混合ガスの流速をできるだ
け速くすることにより混合ガスの冷却速度をでき
るだけ大きくし、これにより微細で粒径の整つた
高品質の金属化合物粒子を能率よく形成しまたノ
ズルより噴出した噴流によりマトリツクス金属の
溶湯をより効果的に撹拌するためには、末広ノズ
ルが使用されることが好ましい。また本発明によ
る金属化合物粒子分散金属マトリツクス複合材料
の製造方法に冷却用ノズルに於て、マトリツクス
金属の溶湯を対し一定の流量に流動させれば上述
の如き優れた特徴を有する金属化合物粒子分散金
属マトリツクス複合材料をバツチ式ではなく連続
的に製造することが可能である。 尚、本明細書に於て、「金属化合物」とはセラ
ミツクの如く金属と他の元素との化合物を意味す
る。 以下に添付の図を参照しつつ本発明を実施例に
ついて詳細に説明する。 実施例 1 第1図は本発明による金属化合物粒子分散金属
マトリツクス複合材料の製造方法を実施するに好
適な一つの複合材料製造装置を示す概略構成図で
ある。図に於て、1は実質的に密閉された容器を
なす炉殻を示しており、該炉殻1内にはるつぼ2
が配置されている。るつぼ2は開閉弁3により連
通を制御されるガス導入ポート4を有するガス予
熱室5と、該ガス予熱室と連通する金属蒸気室6
とを有している。るつぼ2の周りにはガス予熱室
5及び金属蒸気室6内を所定の温度T1に維持す
るヒータ7が配置されており、このヒータ7によ
り金属蒸気室6内に装入された金属が溶融されて
金属溶湯8とされ、更には金属蒸気として蒸発化
されるようになつている。 るつぼ2の底壁9には金属蒸気室6と炉殻1内
の複合材料製造ゾーン10とを連通接続する導管
11が設けられており、該導管の下端には末広ノ
ズル12が設けられている。複合材料製造ゾーン
10には末広ノズル12の下方にマトリツクス金
属の溶湯13を貯容する容器14が配置されてお
り、末広ノズル12より噴出した噴流15を受け
るようになつている。容器14の周りにはヒータ
16が配置されており、容器14内に貯容された
マトリツクス金属の溶湯13が実質的に一定の温
度に維持されるようになつている。また第1図に
於て仮想線にて示されている如く、モータ17に
より回転されるプロペラ18により必要に応じて
溶湯13を撹拌し得るようになつている。複合材
料製造ゾーン10は導管19により開閉弁20を
介して真空ポンプ21に接続されており、真空ポ
ンプ21により複合材料製造ゾーン10及び金属
蒸気室6内がそれぞれP2及びP1の所定圧力に減
圧されるようになつている。 かくして構成された複合材料製造装置を用いて
以下の要領にて窒化ケイ素の粒子を分散材としア
ルミニウム合金(JIS規格AC8A)をマトリツク
ス金属とする金属化合物粒子分散金属マトリツク
ス複合材料を製造した。 先ず50gの金属ケイ素を金属蒸気室6内に装入
し、ガス導入ポート4よりガス予熱室5を経て金
属蒸気室6内へ窒素ガスを導入し、ヒータ7によ
りるつぼ2を急速加熱して金属蒸気室6内の温度
T1を2100℃とすることにより金属ケイ素を溶融
させてケイ素溶湯8を形成し、更に窒素ガス導入
量を制御して金属蒸気室6内の圧力P1が15torrに
なるよう調整した。 次いで金属蒸気室6内にて形成されたケイ素蒸
気と窒素ガスとよりなる混合ガスを、圧力P2
0.5〜1torrに維持された複合材料製造ゾーン10
へ末広ノズル12を経て噴出させた。この場合混
合ガスは末広ノズル12による自己断熱膨張によ
り温度T2=約700℃以下にまで急冷され、その過
程に於て非常に微細な窒化ケイ素粒子となり、余
剰の窒素ガスと共に複合材料製造ゾーン10へ移
行した。更にかくして生成した窒化ケイ素粒子を
含む噴流15を容器14内に貯容されヒータ16
により温度T3=650〜700℃に維持されたアルミ
ニウム合金の溶湯13の液面に衝突させることに
より、窒化ケイ素の粒子をアルミニウム合金の溶
湯13内に分散させ、また真空ポンプ21により
未反応の窒素ガスを複合材料製造ゾーン10より
除去した。 アルミニウム合金の溶湯13が完全に凝固した
後、炉殻1より容器14を取出し、更に容器14
より窒化ケイ素粒子が分散されたアルミニウム合
金よりなる直径80mm、高さ80mmのインゴツトを取
出し、第2図に示されている如くインゴツト22
より中心線23に沿つて直径10mm、高さ80mmの円
柱体24を切出し、更に円柱体の上面25よりそ
れぞれ15mm、40mm、65mmの点を中心に直径10mm、
厚さ10mmのサンプルA〜Cを切出し、各サンプル
について窒化ケイ素粒子の充填密度(重量%)を
測定した。その測定結果を下記の表2の欄に示
す。第3図は上述のサンプルAについての透過電
子顕微鏡写真であり、図に於て斑点状の部分が窒
化ケイ素粒子であり、それ以外の部分がアルミニ
ウム合金である。この実施例によれば、粒径の小
さい窒化ケイ素粒子をアルミニウム合金中に均一
に分散させることができることが解る。 またプロペラ18によりアルミニウム合金の溶
湯13が撹拌された点を除き上述の実施例と同一
の条件にて製造された複合材料、及び冷却用ノズ
ルとして第4図に示されている如き先細ノズル2
6が使用された点を除き上述の実施例と同一の条
件にて製造された複合材料についての窒化ケイ素
粒子の充填密度の測定結果をそれぞれ下記の表2
の欄及びに示す。 また表2には金属ケイ素窒化法により形成され
た窒化ケイ素粒子(日本電気工業株式会社製
「N2」)が噴射分散法によりアルミニウム合金の
溶湯中に分散されることにより製造された直径80
mm、高さ80mmの比較例としての複合材料について
の窒化ケイ素粒子の充填密度の測定結果及び各複
合材料に於ける窒化ケイ素粒子の粒径及びその平
均粒径も示されている。尚この場合噴射分散法
は、第5図に示されている如く、図には示されて
いないアルゴンガス供給源よりアルゴンガスを供
給される導管27と、該導管内へ分散粒子を供給
しそれらの混合流体を形成する粒子供給器28
と、導管27と連通し混合流体を噴射するノズル
29とを有する噴射装置30により、取鍋31に
貯容された銅合金の溶湯32をるつぼ33内へ少
しずつ注湯しつつ、モリブデン粒子とアルゴンガ
スとの混合噴流34を落下する溶湯32内へ噴射
することにより行われた。
【表】 実施例 1′ 上述の実施例1に於て窒素ガスの代わりにアン
モニアガスが使用され、圧力P1、、P2及び温度T2
がそれぞれ20torr、約1torr、約700℃に設定され
た点を除き、実施例1と同様の要領にて窒化ケイ
素粒子を分散材としアルミニウム合金(JIS規格
AC8A)をマトリツクス金属とする複合材料を製
造したところ、表2の欄〜に示された結果と
実質的に同一の結果が得られた。 実施例 2 第1図に示された複合材料製造装置を用いて前
述の実施例1の場合と同様の要領にて炭化ケイ素
の粒子を分散材としアルミニウム合金(JIS規格
AC8A)をマトリツクス金属とする金属粒子分散
金属マトリツクス複合材料を製造し、各複合材料
のサンプルについて炭化ケイ素粒子の充填密度、
粒径、平均粒径を測定した。尚この実施例の製造
条件は以下の如くであつた。 金属ケイ素装入量: 80g 導入ガス:メタン 温度T1:2100℃ 圧力P1:10torr 温度tT2:約800℃以下 圧力P2:0.5〜1.0torr 温度T3:650〜700℃ この実施例に於ける測定結果を下記の表3に示
す。尚比較例に於て使用された炭化ケイ素粒子は
株式会社イビデンの「ベータランダム−ウルトラ
フアイン」であつた。
【表】 実施例 3 第1図に示された複合材料製造装置を用いて前
述の実施例1の場合と同様の要領にて炭化ケイ素
の粒子を分散材とし銅合金(0.7%Cr、残部Cu)
をマトリツクス金属とする金属化合物粒子分散金
属マトリツクス複合材料を製造し、各複合材料の
サンプルについて炭化ケイ素粒子の充填密度、粒
径、平均粒径を測定した。尚この実施例の製造条
件は以下の如くであつた。 金属ケイ素装入量:100g 導入ガス:メタン 温度T1:2200℃ 圧力P1:15torr 温度T2:約900℃以下 圧力P2:1.0〜1.5torr 温度T3:1100〜1150℃ この実施例に於ける測定結果を下記の表4に示
す。尚比較例に於て使用された炭化ケイ素粒子は
株式会社イビデンの「ベータランダム−ウルトラ
フアイン」であつた。
【表】 上掲の表2乃至表4より、上述の各実施例によ
れば、従来の方法に比して遥かに粒径の小さい金
属化合物粒子をマトリツクス金属中に均一に分散
させることができ、特にマトリツクス金属の溶湯
を撹拌させれば、金属化合物粒子をマトリツクス
金属の溶湯中により一層均一に分散させることが
できることが解る。また冷却用ノズルとして先細
ノズルを用いた場合には金属化合物粒子の粒径及
び平均粒径が僅かに大きくなるが、その場合にも
従来の方法に比して遥かに粒径の小さい金属化合
物粒子をマトリツクス金属の溶湯中に均一に分散
させることができることが解る。 以上に於ては本発明を特定の実施例について詳
細に説明したが、本発明はこれらの実施例に限定
されるものではなく本発明の範囲内にて種々の実
施例が可能であることは当業者にとつて明らかで
あろう。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明による金属化合物粒子分散金属
マトリツクス複合材料の製造方法を実施するに好
適な一つの複合材料製造装置を示す概略構成図、
第2図は実施例に於て製造された複合材料のイン
ゴツトの縦断面を示す説明図、第3図は本発明に
従つて製造された窒化ケイ素粒子を分散材としア
ルミニウム合金をマトリツクス金属とする複合材
料の透過電子顕微鏡写真、第4図は冷却用ノズル
としての先細ノズルを示す部分縦断面図、第5図
は噴射分散法による金属粒子分散金属マトリツク
ス複合材料の製造態様を示す解図である。 1…炉殻、2…るつぼ、3…開閉弁、4…ガス
導入ポート、5…ガス予熱室、6…金属蒸気室、
7…ヒータ、8…金属溶湯、9…底壁、10…複
合材料製造ゾーン、11…導管、12…末広ノズ
ル、13…マトリツクス金属の溶湯、14…容
器、15…噴流、16…ヒータ、17…モータ、
18…プロペラ、19…導管、20…開閉弁、2
1…真空ポンプ、22…インゴツト、23…軸
線、24…円柱体、25…上面、26…先細ノズ
ル、27…導管、28…粒子供給器、29…ノズ
ル、30…噴射装置、31…取鍋、32…溶湯、
33…るつぼ、34…混合噴流。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 少くとも一つの金属化合物を構成すべき少く
    とも一つの金属と他の元素との気体状混合物を冷
    却用ノズルに通して断熱膨張させることにより急
    冷させつつ前記金属と前記他の元素とを反応させ
    前記ノズルより音速以上の流速にて噴出した噴流
    を金属溶湯中に導く金属化合物粒子分散金属マト
    リツクス複合材料の製造方法。 2 特許請求の範囲第1項の金属化合物粒子分散
    金属マトリツクス複合材料の製造方法に於て、前
    記冷却用ノズルは末広ノズルであることを特徴と
    する金属化合物粒子分散金属マトリツクス複合材
    料の製造方法。
JP12744083A 1983-07-13 1983-07-13 金属化合物粒子分散金属マトリツクス複合材料の製造方法 Granted JPS6021346A (ja)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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