JPH0473660A - 静電荷像現像用微粒子トナー及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の目的〕 （産業上の利用分野） 本発明は、電子写真法、静電記録法等の静電荷像を現像
するための、細線再現性、階調性等に優れた微粒子トナ
ー及びその製造方法に関する。

（従来の技術） 現在、複写機、プリンター等に広く利用されている電子
写真法、静電記録法等の静電荷像を現像するためのトナ
ーとしては、乾式現像方式に使用する粉体トナーが主流
である。粉体トナーには絶縁性トナーと導電性トナーが
あるが、いずれも静電気力によって静電荷像に選択的に
付着して顕像化する働きと、記録媒体上に熱等によって
該像を定着する働きを有する。よってトナーには静電潜
像を忠実に再現することが要求されるが、粉体トナーに
は以下の問題点があるため、静電潜像の品位をかなり損
ねているのが実情である。

粉体トナーを得る方法としては、染料、顔料、磁性粉等
をバインダーレジンに溶融、混線によって分散し、冷却
後これを機械的に粉砕し、その後分級して得る粉砕法が
一般的である。しかしながら、この粉砕法で得られるト
ナーは消費する電気エネルギーが厖大な上、採算を考え
ると重量基準平均粒径９μｍ（以下、平均粒径と呼ぶ）
、採算を度外視しても７μｍ程度にしかできない。しか
し、この程度の粒子径では、高精細な静電潜像を忠実に
再現することができず、より微細なトナー粒子が要望さ
れている。

このため粉砕性以外の粉体トナーの製造方法も種々検討
されており、噴霧乾燥法、乳化重合法、懸濁重合法等が
知られている。

しかしながら、噴霧乾燥法にて製造する方法は、球状の
トナーが生成するため、均一な電荷が得られ、流動性が
良好になるが微細なトナー粒子を得ることが困難であり
、噴霧乾燥機の防爆の対応および溶剤の回収等を必要と
すること、乾燥時に要する熱エネルギーの消費が膨大で
あること、等の欠点があり、また十分なトナーの物性を
付与させるときには材料に対する制約があって、この方
法のみでは十分な特性のトナーがなかなか得られない。

また、乳化重合法、懸濁重合法により、水中で球状のト
ナー粒子を生成する方法は、微細なトナー粒子を得るこ
とは容易であるが、水中でのトナー粒子の製造時に使用
する分散剤、安定剤がトナー粒子表面に残存し、これが
空気中の水分を吸着してトナーの電気抵抗を低下させ普
通紙複写を困難にし、またトナー表面の電荷を不均一に
するという欠点等が指摘されており、この点が問題点と
なって未だに実用化には至っていない。

（発明が解決しようとする課題） 本発明は、細線再現性、＃調性等に優れた微粒子トナー
および該微粒子トナーを、経済的に得ることを可能にす
る製造方法を提供するものである。

〔発明の構成〕

（課題を解決するための手段） 本発明は、アイゾツト衝撃値が１．５ｋｇ−ｃ！Ｉｌ／
Ｃｒｌ以下のポリスチレン系樹脂またはエポキシ樹脂を
バインダー成分の主成分として含有し、重量基準平均粒
径か３゜８μ票以下である静電荷像現像用微粒子トナー
およびアイゾツト衝撃値が１．５ｋｇ−ａｌｌＩ／Ｃｘ
ｌ以下の上記樹脂を主成分とするバインダー成分、着色
剤成分及び必要に応じてその他の添加剤成分を溶融混練
し、機械的衝撃力を利用する粉砕機により、重量基準平
均粒径５μｍ以下のトナーを得ることを特徴とする静電
荷像現像用微粒子トナーの製造方法に関する。

アイゾツト衝撃値とは、材料の靭性、脆性の程度を判断
するために衝撃荷重を用いて行う材料試験の一種である
。アイゾツト衝撃値の測定原理、方法等については、Ｊ
ＩＳ　　Ｋ７１１０に準拠する。この試験は一定形状の
曲げ試験片をただ１回の衝撃により破壊し、そのとき試
験片の吸収するエネルギーの大きさによって材料の衝撃
強さを判断する。現在このような試験には、シャルピー
型およびアイゾツト型の２種類が用いられているが、基
本的には同一の試験であり、衝撃値の単位を換算すれば
どちらでも良い。試験結果を表すには試験片の吸収エネ
ルギーを試験片の断面積で除した商をｋｇ−ａ１１／ａ
Ｉｒの単位で表しこれをアイゾツト衝撃値とする。なお
、本発明におけるアイゾツト衝撃値試験片は、ＪＩＳ　
　Ｋ７１１０に記載されている２号試験片で切欠きをつ
けないものを使用することとする。

本発明のポリスチレン樹脂またはエポキシ樹脂はアイゾ
ツト衝撃値か１　、　５　ｋｇ−ａｎ／ｃｎｌ以下であ
る。このようなポリスチレン樹脂としては、ポリスチレ
ン樹脂の他に、スチレンとアクリル酸エステルもしくは
メタクリル酸エステル、アクリロニトリルあるいはマレ
イン酸エステルとのスチレンを含む共重合体系を例示す
ることができる。エポキシ樹脂としてはビスフェノール
型エポキシ樹脂がある。ポリスチレン系樹脂またはエポ
キシ樹脂の重量平均分子量は、１００００以下が好まし
く、さらに好ましくは５０００以下である。

ある。上記樹脂は２種類以上の混合物であってもよい。

また、本発明のポリスチレン系樹脂またはエポキシ樹脂
は全トナーバインダー成分の７０重量％以上を占めるこ
とが望ましく、より望ましくは全トナーバインダー成分
の９０重量％以上を占めることが望ましい。

これ以下である場合は、他のバインダー成分の性質によ
っては、十分な粉砕性能が得られな（なることがある。

本発明の微粒子トナーの製造方法としては、本発明のポ
リスチレン樹脂またはエポキシ樹脂を主成分とするバイ
ンダー成分と着色剤成分およびその他必要な成分を、２
軸押用混練機、２本ロールミル、加圧ニーダ−等の混線
機を用いて熱溶融混練した後、機械的衝撃力を利用する
粉砕機で微粉砕する。本発明のトナーを得るための機械
的衝撃力を利用する粉砕機としては、気流吸い込み式、
気流衝突式、衝突板衝突式等の圧搾空気の圧力を利用し
たジェットミルが最も好ましいが、それ以外の方式とし
て、スイングハンマーミル、ビンミル、ターボタイプミ
ル、遠心分級ミル等の衝撃、剪断、摩砕力を利用した高
速回転ミルも適している。

粉砕して得られるトナーの粒度分布はロジン−ラムダ−
分布もしくは対数正規分布に従う。本発明で得られるト
ナーの粒度分布は重量基準で１μｍ以下が全体の４０％
以下、かつ、５μｍ以上が３０％以下であるが、好まし
くは１１１ｍ以下か全体の２０％以下、かつ、５μｍ以
上か５％以下である。体積基準で５μｍ以上が３０％以
上になると細線再現性か低下し、また、１μｍ以下が４
０％以上になると、トナーの流動性が低下してくるので
好ましくない。

バインダー成分としてのポリスチレン系樹脂またはエポ
キシ樹脂に、必要に応じて定着性、耐オフセット性等を
付与するために、アイゾツト衝撃値カ月、　　５ｋｇ・
ａｍ　／ａｌより大きな値を有する各種熱可塑性樹脂及
びワックス等を用いても良い。

また、着色剤としては、従来よりトナー材料にて用いら
れた染料や顔料か用いられ、カーボンブラックが代表的
であるが、亜鉛黄、黄色酸化鉄、ハンザイエロ、ジスア
ゾイエロー、キノリンイエロー、パーマネントイエロー
　パーマネントレッド、ベンガラ、リソールレッド、ウ
ォッチヤシレッドＣａ塩、ウォッチヤシレッドＭｎ塩、
ピラゾロンレッド、レーキッドｃル−キッドＤ、ブリリ
ャントカーミン６Ｂ、プリリャントカーミン３Ｂ、紺青
、フタロシアニンブルー、無金属フタロシアニン、酸化
チタン等の顔料ないし、油溶性の染料を使用することが
できる。

その他必要な成分としては、例えば電荷制御剤、磁性粉
等がある。電荷制御剤としては、油溶性染料、含金属染
料、酸性染料、ナフテン酸金属塩、脂肪酸金属石鹸等が
用いられる。

磁性粉は、各種フェライト、マグネタイト、ヘマタイト
等の鉄、亜鉛、コバルト、ニッケル、マンガン等の合金
ないし化合物等を使用することができる。

これら磁性粉は、球状ないしキュービック状、正八面体
、針状、偏平状等で０．１〜０．５ミクロンの平均粒径
を有するものが好ましく、樹脂への良好な分散を有する
ように表面処理、例えば、脂肪酸等による疎水処理、シ
ランカップリング剤処理、樹脂コート処理等を施したも
のであってもよい。

また、流動性改質の目的で疎水性のシリカ、研磨剤とし
てカーボランダム、アルミナ、酸化セリウム等が、また
、滑剤として金属石鹸粉末、ポリフッ化ビニリデン、ポ
リテトラフルオロエチレン等の微粒子も用いることがで
きる。

（発明の作用および効果） 本発明はアイゾツト衝撃値が１．５　ｋｇ−ａｎ／ｃｄ
以下のポリエステル系樹脂を機械的衝撃力を利用する粉
砕機により製造することを特徴としている。このような
粉砕によるトナーの製造においては、バインダー樹脂の
種類により平均粒径の限界がある。アイゾツト衝撃値が
１．５　ｋｇ−ａｎ／ａｌより大きい樹脂では粉砕され
にくく、また、樹脂の軟化温度も低いものが多いために
粉砕エネルギーを大きくしても、発生する熱により再凝
集して粒径が大きくなってしまうためである。また、平
均粒径の大きな粉砕物でも分級処理を施すことにより平
均粒径が５μｍ以下の微粒子トナーを得ることは、−応
は可能であるが、トナーの収率が著しく低下し全（実用
的でない。

本発明によれば、平均粒径３．８×μｍ以下のトナー粒
子を経済的に製造することが可能となり、従来の印字物
に比べて極めて細線再現性、階調性等に優れた画像を得
ることが可能になった。

（実施例） 以下、実施例により説明する。例中部は重量部を示す。

実施例１〜４ 熱可塑性樹脂　　　　　　　　　　　　９２部カーボン
ブラック（商品名：＃４４、三菱化成工業■製５部 電荷制御剤（商品名ニスピロンブラックＴＲＨ、保土谷
化学工業■製）　　　　　　　　　　　　　３部上記処
方による原料を予備混合した後、ニーダ−にて溶融、混
練し、冷却後、ジェットミル（商品名ニラポジエツト、
日本ニューマチック工業側製）を使用して粉砕した。得
られた粉砕物を重量基準平均粒径をコールタ−カウンタ
ー（商品名：ＴＡ−ＩＩ、コールタ−エレクトリック社
製）を用いて測定した。また、アイジット衝撃値は、ア
イゾツト・シャルピー衝撃試験機（商品名：ＣＩＴ−４
０１（Ｃ）、東側精密工業■製）を用いて測定した。

ジェットミルは、経済的な範囲内で最も粉砕効率の良く
なる条件とした。ジェットミルの設定条件は以下のとお
りである。

原料フィード量＝６ｇ／分 衝突板：９０゜ ルーバー：小 エア圧カニ５．５ｋｇ／Ｃｌ１ｆ アジャストリング：８龍×３枚 デイスタンスリング：１０ａｎＸ３枚 得られたトナーを風力分級機にて超微粉カット処理を施
し、１μｍ以下の粒子を体積基準で全体の８％程度とし
た。得られたトナー１００部に対しコロイダルシリカを
０．７部混合した。さらにトナー濃度を２％として現像
剤を作製し、市販の複写機にて印字試験を行ったところ
、極めて高階調性、高解像度の画像が得られた。

実施例４ 印字物の定着性を改良するため、ワックス分を加えた下
記の処方でトナーを実施例１と同様な方法で製造した（
該熱可塑性樹脂が全バインダー成分に対し９４．６％）
。

熱可塑性樹脂（実施例１に同じ）　　８８部ポリエチレ
ンワックス（商品名、ＰＥ−１３０、ヘキスト社製）　
　　　　　　　　　　　　　４部カーボンブラック（実
施例１に同じ）　５部電荷制御剤（実施例１に同じ）　
　　　３部こうして得られたトナー粒子は、平均粒径３
．２μ畿であった。

実施例５ 下記の処方でトナーを実施例１と同様な方法で製造した
。

熱可塑性樹脂（実施例１に同じ）　　４６部熱可塑性樹
脂（実施例２に同じ）　　４６部カーボンブラック（実
施例１に同じ）　５部電荷制御剤（実施例１に同じ）　
　　　３部こうして得られたトナー粒子は、平均粒径３
．７μｍであった。

比較例１〜３ 実施例１〜４の処方において熱可塑性樹脂を変えて実施
例１と同様な試験を行ったところ、第１表に示す通り、
平均粒径が大きなものしか得られなかった。

表　　１ 比較例４ 下記の処方でトナーを実施例Ｉと同様な方法で製造した
。（熱可塑性樹脂が全バインダー成分に対し６５％） 熱可塑性樹脂（実施例３に同じ）　　５７部熱可塑性樹
脂（比較例２に同じ）　　３５部カーボンブラック（実
施例１に同じ）　５部電荷制御剤（実施例１に同じ）　
　　　　３部こうして得られたトナー粒子は、平均粒径
４．５μｍであった。

比較例５ 比較例１の処方においてジェットミルの設定条件を変え
て平均粒子径を測定した。結果を以下に示す。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、アイゾット衝撃値が１．５ｋｇ・ｃｍ／ｃｍ＾２以
   下のポリスチレン系樹脂またはエポキシ樹脂をバインダ
   ー成分の主成分として含有し、重量基準平均粒径か３．
   ８μｍ以下である静電荷像現像用微粒子トナー。 ２、アイゾット衝撃値が１．５ｋｇ・ｃｍ／ｃｍ＾２以
   下のポリスチレン系樹脂またはエポキシ樹脂を主成分と
   するバインダー成分、着色剤成分及び必要に応じてその
   他の添加剤成分を溶融混練し、機械的衝撃力を利用する
   粉砕機により、重量基準平均粒径３．８μｍ以下のトナ
   ーを得ることを特徴とする静電荷像現像用微粒子トナー
   の製造方法。