JPH0473723A - 非線形光学材料およびその製造方法 - Google Patents
非線形光学材料およびその製造方法Info
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- JPH0473723A JPH0473723A JP2189066A JP18906690A JPH0473723A JP H0473723 A JPH0473723 A JP H0473723A JP 2189066 A JP2189066 A JP 2189066A JP 18906690 A JP18906690 A JP 18906690A JP H0473723 A JPH0473723 A JP H0473723A
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- nonlinear optical
- thin film
- optical material
- particle
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は非線形光学効果を利用した光デバイスの基礎を
なす酸化物半導体微粒子ドープ非晶質薄膜等の非線形光
学材料およびその製造方法に関する。
なす酸化物半導体微粒子ドープ非晶質薄膜等の非線形光
学材料およびその製造方法に関する。
従来の技術
従来の技術として（よ 例えばシ゛ヤーナルオ７゛す゛
オフ°デイカル ソサエティ オフゝ アメリカ第７３
巻第６４７頁（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆｔｈｅ ０ｐ
ｔｉｃａｌ ５ｏｃｉｅｔｙ ｏｆ Ａｍｅｒｉ
ｃａ ヱ３． ６４７（１９８３））に記載されてい
るＣｄＳｘＳｅ＋−ｘをホウケイ酸ガラスにドープした
カットオフフィルタガラスを非線形光学材料に用いるも
のがある。このカットオフフィルタガラスはＣｄ Ｓ
ｘ Ｓ ｅ ＋ −ｘとホウケイ酸ガラス材料を白金ル
ツボに入れ１６００℃程度の高温で溶融し作製している
。
オフ°デイカル ソサエティ オフゝ アメリカ第７３
巻第６４７頁（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆｔｈｅ ０ｐ
ｔｉｃａｌ ５ｏｃｉｅｔｙ ｏｆ Ａｍｅｒｉ
ｃａ ヱ３． ６４７（１９８３））に記載されてい
るＣｄＳｘＳｅ＋−ｘをホウケイ酸ガラスにドープした
カットオフフィルタガラスを非線形光学材料に用いるも
のがある。このカットオフフィルタガラスはＣｄ Ｓ
ｘ Ｓ ｅ ＋ −ｘとホウケイ酸ガラス材料を白金ル
ツボに入れ１６００℃程度の高温で溶融し作製している
。
ま た、 シ゛ヤーナル オフ゛ アプライド９５７
頁（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓ
ｉｃｓ ｆｉ３． ９５７（１９８８））に開示され
ているようなＣｄＳ微粒子ドープ薄膜ガラスがある。こ
の薄膜ガラスはターゲットにコニング社製７０５９ガラ
スと、ＣｄＳとを用い高周波マグネトロンスパッタリン
グ法により、７０５９ガラス中にＣｄＳを２〜４重量％
分散させたものである。
頁（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓ
ｉｃｓ ｆｉ３． ９５７（１９８８））に開示され
ているようなＣｄＳ微粒子ドープ薄膜ガラスがある。こ
の薄膜ガラスはターゲットにコニング社製７０５９ガラ
スと、ＣｄＳとを用い高周波マグネトロンスパッタリン
グ法により、７０５９ガラス中にＣｄＳを２〜４重量％
分散させたものである。
発明が解決しようとする課題
このような従来の非線形光学材料およびその製造方法で
Ｃヨ 次のような２つの課題があっ丸イ）カットオフ
フィルタガラスの場合： ＣｄＳ．Ｓｅ１−ｘとホウ
ケイ酸ガラスを１ ６ ０ ０を以上の高温で溶融して
作製するために 半導体微粒子の表面が酸化されてしま
う。このために半導体組成の制御が極めて難しいものと
なる。さらにＣｄＳｘＳｅ＋−ｘをホウケイ酸ガラスに
２〜４重量％以上均質に分散させることか困難である。
Ｃヨ 次のような２つの課題があっ丸イ）カットオフ
フィルタガラスの場合： ＣｄＳ．Ｓｅ１−ｘとホウ
ケイ酸ガラスを１ ６ ０ ０を以上の高温で溶融して
作製するために 半導体微粒子の表面が酸化されてしま
う。このために半導体組成の制御が極めて難しいものと
なる。さらにＣｄＳｘＳｅ＋−ｘをホウケイ酸ガラスに
２〜４重量％以上均質に分散させることか困難である。
口）スパッタリング法を用いた場合； 酸化物であるガ
ラス中に半導体微粒子を作製するのて 上記イ）と同様
に半導体表面が酸化され易くなる。
ラス中に半導体微粒子を作製するのて 上記イ）と同様
に半導体表面が酸化され易くなる。
また ガラス薄膜の形成に時間がかかり（特にスパッタ
リング速度の小さなＳｉＯａガラスの形成の場合）厚膜
を形成するのが困難である。
リング速度の小さなＳｉＯａガラスの形成の場合）厚膜
を形成するのが困難である。
本発明は上記課題を解決するもので、非晶質薄膜中に酸
化物半導体の微粒子を均一にかつ高濃度にドープさせた
大きな非線形光学効果を有する非線形光学材料およびそ
の製造方法を提供することを目的とする。
化物半導体の微粒子を均一にかつ高濃度にドープさせた
大きな非線形光学効果を有する非線形光学材料およびそ
の製造方法を提供することを目的とする。
課題を解決するための手段
本発明は上記目的を達成するために 酸化物半導体の微
粒子をその酸化物半導体より大きな光学的禁制帯幅を有
する非晶質薄膜中に均一に多量にドープした構造を有す
る非線形光学材料よりなり、また非晶質薄膜を作製しな
か収 酸化物半導体の蒸着速度を時間的に変化させるこ
とによって酸化物半導体の微粒子を分散させて酸化物半
導体ドープ非晶質薄膜を作製する構成よりなる。
粒子をその酸化物半導体より大きな光学的禁制帯幅を有
する非晶質薄膜中に均一に多量にドープした構造を有す
る非線形光学材料よりなり、また非晶質薄膜を作製しな
か収 酸化物半導体の蒸着速度を時間的に変化させるこ
とによって酸化物半導体の微粒子を分散させて酸化物半
導体ドープ非晶質薄膜を作製する構成よりなる。
作用
本発明は上記した構成により、酸化物半導体の微粒子を
酸化物半導体より大きな光学的禁制帯幅を有する非晶質
薄膜中にドープした構造を有しているために 半導体の
特性が酸化によって劣化してしまうことがなしも また
非晶質薄膜を作製しなが収 酸化物半導体の蒸着速度を
時間的に変化させることによって、非晶質薄膜中で酸化
物半導体が微粒子を形成するときに蒸着速度の変化に応
じて微粒子の粒径を制御できる。このため〈 酸化物半
導体の微粒子を非晶質薄膜中に高濃度に制御よく均一に
ドープした薄膜を作製することが可能であａ 実施例 本発明の非晶質薄膜には酸化物半導体より大きな光学的
禁制帯幅を有する窒化１級 炭化１扱 または酸化物が
好ましく、特に窒化はう魚 窒化アルミニウム 窒化チ
タン、窒化珪黒 炭化はう黒炭化チタン、炭化珪秦 酸
化珪素を用いると半導体物質の分散性が良好となりより
好ましく℃非晶質薄膜中に分散させる酸化物半導体の微
粒子ニＬＬ． ＺｎＱ． Ｉｎ２０ｓ、ＳｎＯ２、
ＣｄＳｎＯｓ、Ｃｄ２ＳｎＯ＊、Ｎｉへ Ｉｒｅ．Ｔｉ
０２、ＣｄＩｎ２０ｚ、Ｉｎ２ＴｅＯｅ、ＷＯ２、ＭＯ
Ｏ３が好ましく− 以下本発明の一実施例について第１図および第２図を参
照して説明する。
酸化物半導体より大きな光学的禁制帯幅を有する非晶質
薄膜中にドープした構造を有しているために 半導体の
特性が酸化によって劣化してしまうことがなしも また
非晶質薄膜を作製しなが収 酸化物半導体の蒸着速度を
時間的に変化させることによって、非晶質薄膜中で酸化
物半導体が微粒子を形成するときに蒸着速度の変化に応
じて微粒子の粒径を制御できる。このため〈 酸化物半
導体の微粒子を非晶質薄膜中に高濃度に制御よく均一に
ドープした薄膜を作製することが可能であａ 実施例 本発明の非晶質薄膜には酸化物半導体より大きな光学的
禁制帯幅を有する窒化１級 炭化１扱 または酸化物が
好ましく、特に窒化はう魚 窒化アルミニウム 窒化チ
タン、窒化珪黒 炭化はう黒炭化チタン、炭化珪秦 酸
化珪素を用いると半導体物質の分散性が良好となりより
好ましく℃非晶質薄膜中に分散させる酸化物半導体の微
粒子ニＬＬ． ＺｎＱ． Ｉｎ２０ｓ、ＳｎＯ２、
ＣｄＳｎＯｓ、Ｃｄ２ＳｎＯ＊、Ｎｉへ Ｉｒｅ．Ｔｉ
０２、ＣｄＩｎ２０ｚ、Ｉｎ２ＴｅＯｅ、ＷＯ２、ＭＯ
Ｏ３が好ましく− 以下本発明の一実施例について第１図および第２図を参
照して説明する。
本実施例で用いたＣＶＤ装置の基本概略図を第１図に示
す。
す。
ＣＶＤ装置ｌ（↓ 酸化物半導体を構成する酸化性ガス
と酸素以外のＣＶＤガスの流量を制御する流量制御器２
および３、絶縁基板４ＳｉＨ４供給口５、Ｎ Ｈ ３供
給口６によって構成されている。
と酸素以外のＣＶＤガスの流量を制御する流量制御器２
および３、絶縁基板４ＳｉＨ４供給口５、Ｎ Ｈ ３供
給口６によって構成されている。
非晶質として（↓ ＳｉＨ４とＮＨｓを用いて窒化珪素
を形成し’７’：ｏ 酸化物半導体としてｌ；ＬＺｎ
（ＣＨＩ）２とＮ ２ ０を用いて酸化亜鉛を形成し九
基板４は石英ガラスを用い九 ＣＶＤガスの流’Ｊ−１ｔ Ｓ ｉ ＨａをＩＯｓｃ
ｃｍ？ＱＮ Ｈ ｓを５ ０ ｓ ｅｃｍｌ． Ｚｎ
（ＣＨｓ） ２を２ｓｅｃｍｌ； Ｎ２０を６
ｓ ｅ ｃｍにした基板温度を６００℃にした場合、酸
化亜鉛と窒化珪素の蒸着速度はそれぞれ０． ５ｎｍ／
ｓｅｅ、１ｎｒｎ／ｓｅｅであツ九 酸化物半導体を構成する酸素以外のＣＶＤ原料ガス（Ｚ
ｎ （ＣＨｓ） ２）と酸化性のＣＶＤ原料ガス（Ｎ
ａＯ）とを各個別の供給から同時にかつ周期的に増減し
て供給する。例えばＺｎ （ＣＨ３）２とＮａＯの流量
を、流量制御器２、３によって、上記で示した流量を５
０％まで減少させて１分間保持し その後上記の流量ま
で増加させて１分間保持するサイクルを繰り返して、酸
化亜鉛の蒸着速度を制御し九 以上の作製条件で膜厚２μｍの酸化亜鉛の微粒子ドープ
非晶質薄膜を基板４（０，５ｍｍ厚）上に作製したｉ
３００℃の電気炉中で１時間加熱した 薄膜中の酸化亜鉛のドープ量は２重量％であり、粒子径
は４〜６ｎｍであっ九 酸化亜鉛をドープした非晶質薄膜の吸収スペクトルから
得られた光学的禁制帯幅はバルクの値に比べ０．４ｅＶ
ブルーシフトしていることから酸化亜鉛の微粒子か量子
ドツトとなっていることかわかっｔ島 な壮 本実施例では非晶質薄膜として窒化珪素を用いた
力交 酸化物 窒化り扱 炭化物のうちの少なくとも
２種類を用いた化合物でもよい。例えは非晶質薄膜とし
て酸窒化珪素を用し＼ その薄膜中に酸化亜鉛をドープ
すると、酸化亜鉛の微粒子が量子ドツトとなっているこ
とが観測され通数に非晶質として、ＳｉＨ４とＮ２０を
用いて酸化珪素を形成した場合について述へる。酸化物
半導体として（よ 上述の場合と同様にＺｎ（ＣＨｓ）
２とＮ２０を用いて酸化亜鉛を形成しｔ４ 基板４は
石英ガラスを用いｔミ 酸化物半導体と非晶質はともに酸化物なので、非晶質薄
膜作製のみにＮ ２０を供給し旭 ＣＶＤガスノ流量は
Ｓ ｉ Ｈ４をＩＯｓｃｃｍＫ、Ｎ２０を７０ｓｅｃ
ｍ！へ Ｚｎ （ＣＨａ） ２を２ ｓ ｃ ｃｒｎ
にし九 基板温度を６００℃にした場合、酸化亜鉛と酸
化珪素の蒸着速度はそれぞれＩｎｍ／ｓｅｃ、５ｎｍ／
ｓｅＣであツ？、：ｏ Ｚ ｎ （ＣＨ３） ２の流
量を、流量制御器３によって上記で示した流量を１分間
ごとに断続的にＣＶＤ装置に供給して、酸化亜鉛の蒸着
速度を制御し池 以上の作製条件で膜厚２μｍで、酸化亜鉛の微粒子ドー
プ非晶質薄膜を基板４（０，５ｍｍ厚）上に作製しｋ
形成した後３００℃の電気炉中で１時間加熱した 薄膜
中の酸化亜鉛のドープ量は２重量％であり、粒子径は４
〜６ｎｍであつ池酸化亜鉛をドープした非晶質薄膜の吸
収スペクトルから得られた光学的禁制帯幅はバルクの値
に比べ０．３ｅＶブルーシフトしていることから酸化亜
鉛の微粒子が量子ドツトとなっていることがわかりな な択 本実施例では酸化珪素非晶質薄膜を作製する場合
Ｎ２０ガスを用いた力（酸化性を有するガスであれば何
でもよく、たとえば酸素ガスでもよ一 本実施例では酸化物半導体ドープ非晶質薄膜の非晶質薄
膜として酸化珪素と窒化珪素を用いた力交上記以外の窒
化はう太 窒化アルミニウム 窒化チタン、炭化はう魚
炭化チタン、炭化珪素についても酸化物半導体をドー
プするとブルーシフトを観察できに 本実施例では１ＣＶＤ法を用いた力丈 プラズマＣＶＤ
法を用いてもよく、また非晶質薄膜の作製も熱ＣＶＤ法
を用いた力交 スパッタ法を用いてもよし℃ 以上の方法で作製した酸化亜鉛ドープ窒化珪素非晶質薄
膜または酸化亜鉛ドープ酸化珪素非晶質薄膜を用（＼
光双安定素子を作製したこの素子の石英ガラス基板側か
ら波長３３７ｎｍのレーザ光をスポット径５μｍで入射
しへ次に入射光の強度と出射光の強度の関係を室温（２
５℃）にて測定したとこへ 第２図に示したような光双
安定特性を示しへ 発明の効果 以上の実施例から明らかなように本発明によれば 酸化
物半導体の微粒子を酸化物半導体より大きな光学的禁制
帯幅を有する非晶質薄膜中に分散させた構成によるので
、非晶質薄膜中に酸化物半導体の微粒子の粒径を揃えて
均一にしかも高濃度に１ζ−ブさせることができ、大き
な非線形光学効果を有する非線形光学材料を提供できる
。
を形成し’７’：ｏ 酸化物半導体としてｌ；ＬＺｎ
（ＣＨＩ）２とＮ ２ ０を用いて酸化亜鉛を形成し九
基板４は石英ガラスを用い九 ＣＶＤガスの流’Ｊ−１ｔ Ｓ ｉ ＨａをＩＯｓｃ
ｃｍ？ＱＮ Ｈ ｓを５ ０ ｓ ｅｃｍｌ． Ｚｎ
（ＣＨｓ） ２を２ｓｅｃｍｌ； Ｎ２０を６
ｓ ｅ ｃｍにした基板温度を６００℃にした場合、酸
化亜鉛と窒化珪素の蒸着速度はそれぞれ０． ５ｎｍ／
ｓｅｅ、１ｎｒｎ／ｓｅｅであツ九 酸化物半導体を構成する酸素以外のＣＶＤ原料ガス（Ｚ
ｎ （ＣＨｓ） ２）と酸化性のＣＶＤ原料ガス（Ｎ
ａＯ）とを各個別の供給から同時にかつ周期的に増減し
て供給する。例えばＺｎ （ＣＨ３）２とＮａＯの流量
を、流量制御器２、３によって、上記で示した流量を５
０％まで減少させて１分間保持し その後上記の流量ま
で増加させて１分間保持するサイクルを繰り返して、酸
化亜鉛の蒸着速度を制御し九 以上の作製条件で膜厚２μｍの酸化亜鉛の微粒子ドープ
非晶質薄膜を基板４（０，５ｍｍ厚）上に作製したｉ
３００℃の電気炉中で１時間加熱した 薄膜中の酸化亜鉛のドープ量は２重量％であり、粒子径
は４〜６ｎｍであっ九 酸化亜鉛をドープした非晶質薄膜の吸収スペクトルから
得られた光学的禁制帯幅はバルクの値に比べ０．４ｅＶ
ブルーシフトしていることから酸化亜鉛の微粒子か量子
ドツトとなっていることかわかっｔ島 な壮 本実施例では非晶質薄膜として窒化珪素を用いた
力交 酸化物 窒化り扱 炭化物のうちの少なくとも
２種類を用いた化合物でもよい。例えは非晶質薄膜とし
て酸窒化珪素を用し＼ その薄膜中に酸化亜鉛をドープ
すると、酸化亜鉛の微粒子が量子ドツトとなっているこ
とが観測され通数に非晶質として、ＳｉＨ４とＮ２０を
用いて酸化珪素を形成した場合について述へる。酸化物
半導体として（よ 上述の場合と同様にＺｎ（ＣＨｓ）
２とＮ２０を用いて酸化亜鉛を形成しｔ４ 基板４は
石英ガラスを用いｔミ 酸化物半導体と非晶質はともに酸化物なので、非晶質薄
膜作製のみにＮ ２０を供給し旭 ＣＶＤガスノ流量は
Ｓ ｉ Ｈ４をＩＯｓｃｃｍＫ、Ｎ２０を７０ｓｅｃ
ｍ！へ Ｚｎ （ＣＨａ） ２を２ ｓ ｃ ｃｒｎ
にし九 基板温度を６００℃にした場合、酸化亜鉛と酸
化珪素の蒸着速度はそれぞれＩｎｍ／ｓｅｃ、５ｎｍ／
ｓｅＣであツ？、：ｏ Ｚ ｎ （ＣＨ３） ２の流
量を、流量制御器３によって上記で示した流量を１分間
ごとに断続的にＣＶＤ装置に供給して、酸化亜鉛の蒸着
速度を制御し池 以上の作製条件で膜厚２μｍで、酸化亜鉛の微粒子ドー
プ非晶質薄膜を基板４（０，５ｍｍ厚）上に作製しｋ
形成した後３００℃の電気炉中で１時間加熱した 薄膜
中の酸化亜鉛のドープ量は２重量％であり、粒子径は４
〜６ｎｍであつ池酸化亜鉛をドープした非晶質薄膜の吸
収スペクトルから得られた光学的禁制帯幅はバルクの値
に比べ０．３ｅＶブルーシフトしていることから酸化亜
鉛の微粒子が量子ドツトとなっていることがわかりな な択 本実施例では酸化珪素非晶質薄膜を作製する場合
Ｎ２０ガスを用いた力（酸化性を有するガスであれば何
でもよく、たとえば酸素ガスでもよ一 本実施例では酸化物半導体ドープ非晶質薄膜の非晶質薄
膜として酸化珪素と窒化珪素を用いた力交上記以外の窒
化はう太 窒化アルミニウム 窒化チタン、炭化はう魚
炭化チタン、炭化珪素についても酸化物半導体をドー
プするとブルーシフトを観察できに 本実施例では１ＣＶＤ法を用いた力丈 プラズマＣＶＤ
法を用いてもよく、また非晶質薄膜の作製も熱ＣＶＤ法
を用いた力交 スパッタ法を用いてもよし℃ 以上の方法で作製した酸化亜鉛ドープ窒化珪素非晶質薄
膜または酸化亜鉛ドープ酸化珪素非晶質薄膜を用（＼
光双安定素子を作製したこの素子の石英ガラス基板側か
ら波長３３７ｎｍのレーザ光をスポット径５μｍで入射
しへ次に入射光の強度と出射光の強度の関係を室温（２
５℃）にて測定したとこへ 第２図に示したような光双
安定特性を示しへ 発明の効果 以上の実施例から明らかなように本発明によれば 酸化
物半導体の微粒子を酸化物半導体より大きな光学的禁制
帯幅を有する非晶質薄膜中に分散させた構成によるので
、非晶質薄膜中に酸化物半導体の微粒子の粒径を揃えて
均一にしかも高濃度に１ζ−ブさせることができ、大き
な非線形光学効果を有する非線形光学材料を提供できる
。
第１図は本発明の一実施例の非線形光学材料の製造方法
を実施するために使用する装置の概略断面図 第２図は
本発明による製造方法で作られた非線形光学材料を用い
た光双安定素子の光双安定特性を示す図である。 ｌ・・・ＣＶＤ装置 ４・・・基扼 代理人の氏名 弁理士 粟野重孝 はか１名７Ｘ 射
た （ｍＴＶ）
を実施するために使用する装置の概略断面図 第２図は
本発明による製造方法で作られた非線形光学材料を用い
た光双安定素子の光双安定特性を示す図である。 ｌ・・・ＣＶＤ装置 ４・・・基扼 代理人の氏名 弁理士 粟野重孝 はか１名７Ｘ 射
た （ｍＴＶ）
Claims (6)
- （１）酸化物半導体の微粒子をその酸化物半導体より大
きな光学的禁制帯幅を有する非晶質薄膜中に分散させた
ことを特徴とする非線形光学材料。 - （２）非晶質薄膜が、炭化物、窒化物および酸化物のう
ちの少なくとも一つであることを特徴とする請求項１記
載の非線形光学材料。 - （３）酸化物半導体の微粒子を非晶質薄膜中に分散させ
て絶縁基板上に堆積する非線形光学材料の製造方法にお
いて、酸化物半導体の蒸着速度を時間的に変化させるこ
とを特徴とする非線形光学材料の製造方法。 - （４）酸化物半導体が、ＣＶＤ法で作製されたものであ
ることを特徴とする請求項３記載の非線形光学材料の製
造方法。 - （５）酸化物半導体の蒸着速度を時間的に変化させる手
段として、前記酸化物半導体を構成する元素を含んだ酸
化性のＣＶＤ原料ガスと酸素以外のＣＶＤ原料ガスの流
量を変化させることを特徴とする請求項３記載の非線形
光学材料の製造方法。 - （６）酸化物半導体を構成する元素を含んだ酸化性のＣ
ＶＤ原料ガスと酸素以外のＣＶＤ原料ガスとを各個別の
供給口から同時かつ周期的に増減して供給することを特
徴とする請求項５記載の非線形光学材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2189066A JPH0473723A (ja) | 1990-07-16 | 1990-07-16 | 非線形光学材料およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2189066A JPH0473723A (ja) | 1990-07-16 | 1990-07-16 | 非線形光学材料およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0473723A true JPH0473723A (ja) | 1992-03-09 |
Family
ID=16234729
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2189066A Pending JPH0473723A (ja) | 1990-07-16 | 1990-07-16 | 非線形光学材料およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0473723A (ja) |
-
1990
- 1990-07-16 JP JP2189066A patent/JPH0473723A/ja active Pending
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