JPH047384B2

JPH047384B2 -

Info

Publication number: JPH047384B2
Application number: JP10807184A
Authority: JP
Inventors: Yoshitsugu Watabe; Keitaro Suzuki; Masayuki Teranishi; Koji Shishima
Original assignee: Nissan Chemical Corp
Current assignee: Nissan Chemical Corp
Priority date: 1984-05-28
Filing date: 1984-05-28
Publication date: 1992-02-10
Also published as: JPS60250050A

Description

【発明の詳細な説明】本発明はアルカリ金属をM₂O（Ｍはアルカリ金
属）とし、アルカリ土類金属をM′O（M′はアルカ
リ土類金属）として、単独又は混合で、五酸化ア
ンチモン（Sb₂O₅）に対してモル比で0.4〜0.8含
有し、五酸化アンチモン構造を有する五酸化アン
チモン難燃剤とその製造法に関するものである。

アンチモン酸ナトリウム、五酸化アンチモンは
単独使用又はハロゲン系難燃剤、あるいは隣系難
燃剤との併用によりハロゲン含有ビニル樹脂及
び、ポリエチレン、ポリカーボネート、ポリエス
テル、ABS樹脂などのハロゲ非含有樹脂の透明
性を大きく低下することなく、樹脂を難燃化する
ことができる。しかし三酸化アンチモンに比べる
と難燃性が低いことから、これまでアンチモン酸
ナトリウム、五酸化アンチモンの難燃性を高める
ために種々の提案がなされてきた。

米国特許3892667号にはアンチモン酸ナトリウ
ムを微粉砕化する方法、特公昭47−36863号には
アンチモン酸ナトリウムを0.1〜8μに粉砕した後、
酸で部分中和する方法によりアンチモン酸ナトリ
ウムの難燃性を高める提案がなされているが、ア
ンチモン酸ナトリウムは非常に粉砕性が悪く、容
易に微粉末化することができないことから実用的
ではないし、酸化アンチモンとナトリウムの結
合、即ち−Na−Ｏ−Sb−の結合が強いために微
粉末化しても尚充分な難燃性が得られない。

特開昭56−59851号にはアンチモン酸ナトリウ
ムと酸との反応により製造した五酸化アンチモン
とアンチモン酸ナトリウムの混合物を分離、乾
燥、粉砕することにより難燃性が著しく向上する
ことが記載されている。この五酸化アンチモンと
アンチモン酸ナトリウム混合物（ナトリウム含有
量は40モル％以下）はアンチモン酸ナトリウムよ
りかなり優れた難燃性を示すが、粉砕性が悪く、
樹脂の熱安定性、耐候性等を損なうなどの欠点を
有している。

特開昭52−123977号には水性五酸化アンチモン
ゾルを噴霧乾燥することにより、五酸化アンチモ
ン粉末を製造する方法が提案されているが、噴霧
乾燥では5μ以下の微粉末を得ることが困難であ
り、製造コストが高く、樹脂の主要特性を損なう
等の欠点を有している。

近年、プラスチツク、繊維の難燃化は益々重要
になつて来ており、又需要の多様化に伴い樹脂の
透明性や着色性を低下させない難燃剤への要望は
非常に大きくなつている。

本発明者等は合成樹脂の引張り強さ、衝撃強
さ、成形性、熱安定性、耐候性等の主要特性を損
なわず、透明性や着色性を低下させないで、良好
な難燃性を示す五酸化アンチモンを主成分とする
難燃剤の微粉末を安価に効率良く製造する方法を
鋭意検討した結果、アンチモン酸ナトリウムを原
料としてこれに有機塩基あるいはその塩を添加
し、酸と反応させることにより得た五酸化アンチ
モンゲルにアルカリ水酸化物、アルカリ土類水酸
化物を添加した後、分離、乾燥、粉砕することに
より本発明の目的を満足する難燃剤が製造出来る
ことを見い出した。

アンチモン酸ナトリウムに酸を反応させること
によりコロイド状五酸化アンモチンが生成する
が、これは速かにかつ強く凝集し、通常10μ以上
の五酸化アンチモンゲルとして沈降する。このゲ
ルは硬く粉砕が困難であることから、五酸化アン
チモン微粉末を得るためにはこの凝集を弱くし、
ゲルの大きさを小さくすることが必要となる。

本発明者等はアミノ、第４級アンモニウム水酸
化物などの有機塩基が五酸化アンチモンコロイド
の表面に吸着され、コロイドの凝集が抑制される
ことから、アンチモン酸ナトリウムと酸溶液を反
応させる際に有機塩基あるいはその塩をアンチモ
ン酸ナトリウムに対して0.5〜20重量％添加する
ことにより生成する五酸化アンチモンゲルの大き
さを小さくできることを見い出した。

上記反応により得られた五酸化アンチンゲルを
分離、洗浄し、室温〜270℃で乾燥したものはモ
ル比でナトリウムをアンチモンに対して0.05〜
0.4含有しているが、五酸化アンチモン水和物
（Sb₂O₅・4H₂O）の構造を有しており、Ｘ線回析
ではアンチモン酸ナトリウム水和物（Na₂O・
SbO₅・6H₂O）のピークは認められない。又、上
記五酸化アンチモンゲルを270℃以上で乾燥した
ものは五酸化アンチモン構造を有しており、アン
チモン酸ナトリウム無水物（Na₂O・Sb₂O₅）の
回析ピークは認められない。

又、上記反応で得られた五酸化アンチモンゲル
乾燥物は粉砕性が良好であり、その粉砕品は良好
な難燃効果を示すが、五酸化アンチモンが固体酸
であることから、五酸化アンチモン添加により合
成樹脂の主要特性が損なわれる欠点を有してい
る。

本発明者等は上記の方法により製造した五酸化
アンチモンゲルを吸引濾過、遠心濾過、フイルタ
ープレス等により分離し、充分な水で洗浄した
後、これを水に分散して五酸化アンチモンゲルス
ラリーを作成し、50〜100℃で熱成後、次いでこ
れにアルカリ金属、アルカリ土類金属水酸化物を
アルカリ金属、アルカリ土類金属が単独又は混合
で五酸化アンチモンに対してモル比で0.4〜0.86
になるように添加し、分離後乾燥することにより
上記欠点が改良できる事を見い出した。

即ち本発明はアルカリ金属をM₂O（Ｍはアルカ
リ金属）とし、アルカリ土類金属をM′O（M′はア
ルカリ土類金属）として、それぞれ単独又は混合
で、五酸化アンチモン（Sb₂O₅）に対し、モル比
で、0.4〜0.8含有し、五酸化アンチモン構造を有
する五酸化アンチモン難燃剤に関する。

又、アンチモン酸ナトリウムと無機物より難燃
剤を得る方法において、 (a) アンチモン酸ナトリウムを水に分散させ、こ
れにアンチモン酸ナトリウムに対し0.5〜20重
量％の有機塩基あるいはその塩を添加して、ア
ンチモン酸ナトリウムの化学量論量の1.5〜５
倍の一価又は二価の無機酸とを反応させて五酸
化アンチモンゲルを製造し、 (b) このゲルを濾過、水洗後、水に分散させ50〜
100℃で熟成し、 (c) 次いでこれにアルカリ金属の水酸化物及び／
又は塩、アルカリ土類金属の水酸化物及び／又
は塩をそれぞれ単独又は混合で添加して、濾過
後、これを乾燥、粉砕する、 (a)〜(c)の工程よりなり、アルカリ金属をM₂O（Ｍ
はアルカリ金属）とし、アルカリ土類金属M′O
（M′はアルカリ土類金属）として、それぞれ単独
又は混合で、五酸化アンチモン（Sb₂O₅）に対
し、モル比で0.4〜0.8含有し、五酸化アンチモン
構造を有することを特徴とする五酸化アンチモン
難燃剤の製造法に関するものである。

五酸化アンチモンが無機イオン交換体であるこ
とから、上記アルカリ金属、アルカリ土類金属水
酸化物を添加した五酸化アンチモンはアルカリ金
属、アルカリ土類金属をそれぞれM₂O、M′Oと
して、五酸化アンチモンに対してモル比で0.4〜
0.8含有しているにもかかわらず、五酸化アンチ
モン構造を維持している。それ故、樹脂の難燃性
は低下せず、かつ五酸化アンチモンの酸性が著し
く減少することで樹脂の主要特性を損なわない
し、更にアルカリ金属、アルカリ土類金属の増加
により五酸化アンチモンの屈折率が低下すること
からナトリウム含有量が40モル％以下の五酸化ア
ンチモンよりも樹脂の透明性を低下させず良好な
透明性を示す。

尚、アンチモン酸ナトリウム酸の反応において
酸の量をアンチモン酸ナトリウムの化学量論量以
下にするとナトリウム含有量は40モル％以上にな
るが、生成物は五酸化アンチモン水和物とアンチ
モン酸ナトリウム水和物の混合物となるため、難
燃性は五酸化アンチモンより低下する。

本発明のアルカリ金属、アルカリ土類金属をそ
れぞれM₂O、M′Oとして、五酸化アンチモンに
対しモル比で0.4〜0.8含有する五酸化アンチモン
は非常に良好た粉砕性を有しており、ピンデイス
クミルによる粉砕により、容易に0.5〜5μの微粉
末にすることができる。

本発明において原料のアンチモン酸ナトリウム
は高温で製造したものでも、湿式法で製造したも
のでも使用でき、使用する酸は塩酸、硝酸、硫
酸、スルフアミン酸など一価又は二価の無機酸で
あり、有機酸、燐酸は好ましくない。

本発明のアンチモン酸ナトリウムと上記酸水溶
液との反応においてアンチモン酸ナトリウムの濃
度は反応液中の無水五酸化アンチモン（Sb₂O₅）
として２〜35重量％が可能であり、２重量％以下
では五酸化アンチモンゲルの生産量が少なくなる
ため経済的ではないし、35重量％以上ではは液中
の固形分が50重量％以上となるため反応が不均一
になり好ましくない。

本発明のアンチモン酸ナトリウムと上記酸水溶
液の反応において酸濃度は化学量論量比で酸／ア
ンチモン酸ナトリウムが1.5〜５の範囲である。
酸／アンチモン酸ナトリウム比が1.5以下では反
応は充分進行するが、有機塩基を添加しても凝集
体の大きさを小さくできないし、５以上では生成
した五酸化アンチモンゲルが洗浄時に解膠して濾
液中に流失することから生産性が悪くなる。酸／
アンチモン酸ナトリウム比は化学量論量比で1.5
〜３が好ましい。

本発明においてアンチモン酸ナトリウムと酸の
反応時に添加する有機塩基はモノエタノールアミ
ン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミ
ン、ｎ−エチルエタノールアミン、エチレンジア
ミン、オクチルアミン、ベンジルアミン、などの
アミン、テトラエタノールアンモニウムハイドロ
オキサイド、モノメチルトリエタノールアンモニ
ウムハイドロオキサイドなどの第４級アンモニウ
ムハイドロオキサイド、グアニジンなどであり、
その塩は塩酸塩、メチル硫酸塩、硫酸塩などであ
る。有機塩基あるいはその塩の添加量はアンチモ
ン酸ナトリウムに対して0.5〜20重量％であり、
0.5重量％以下では五酸化アンチモンコロイドの
凝集を抑制できず、20重量％以上では洗浄時のゲ
ルの解膠が著しくなり洗浄が困難となる。また、
反応時間反応は任意に選べるが生産性の点で１〜
10時間が好ましい。

本発明の反応により生成した五酸化アンチモン
は1μ以上の凝集体となり、圧濾過（吸引濾過、
フイルタープレス濾過）、遠心濾過などの方法に
より、容易に分離できる。又、共存する酸及びナ
トリウムイオン、有機塩基は洗浄により容易に除
去できる。

本発明においてアルカリ金属、アルカリ土類金
属水酸化物及び／又は塩の添加は上記反応により
得られた乾燥前の五酸化アンチモンのゲルの分散
液を50〜100℃で１〜10時間熟成して、五酸化ア
ンチモン構造を強固なものにしなければならな
い。熟成のない場合にはアルカリの添加により五
酸化アンモチンのアルカリ金属塩及びアルカリ土
類金属塩となり五酸化アンモチン構造は維持出来
なくなる。又、アルカリ金属、アルカリ土類金属
水酸化物は水溶液、固体いずれものでも撹拌下に
添加できる。

本発明においてアルカリ金属、アルカリ土類金
属水酸化物の添加量は反応により得られた五酸化
アンチモンのナトリウム残存量により異なるが、
添加後のアルカリ金属、アルカリ土類金属の合計
量がそれぞれM₂O、M′Oとして、五酸化アンチ
モンに対してモル比で0.4〜0.8になるように添加
するのが好ましい。モル比が0.4以下では五酸化
アンチモンの酸性を減少出来ないし、モル比が
0.8以上ではアルカリ性になるため好ましくない。
またアルカリ金属、アルカリ土類金属水酸化物の
添加は室温〜100℃で可能であるが、100℃以上で
なゲルは部分解膠し、濾過性が著しく低下するこ
とがある。好ましい添加温度は室温〜60℃であ
る。本発明のアルカリ土類金属水酸化物及び／又
は塩の添加によつては濾過性は変化ぜず、又、ア
ルカリ金属の添加によつて五酸化アンチモンゲル
の大きさは更に小さくなるが、スラリーの濾過性
は著しく低下せず、吸引濾過、フイルタープレ
ス、遠心濾過などの方法により五酸化アンチモン
ゲルを分離することができる。得られたケーキは
結晶水以外の含水量が20％以下となり容易に乾燥
することができる。乾燥は室温から500℃で可能
であり、270℃以下の乾燥で得られたものは結晶
水を４〜16％含有しており、270℃以上で乾燥し
たものは無水となる。尚、乾燥には熱風乾燥機、
キルン乾燥機、減圧乾燥機、噴霧乾燥機等を使用
することができる。

本発明においてアルカリ金属、アルカリ土類金
属の塩（塩化物、硫酸塩、硝酸塩、酢酸塩等）は
使用できるが、ゲルを分離後、更に充分な洗浄が
必要になるためアルカリ金属、アルカリ土類金属
の水酸化物のほうが好ましい。

本発明により製造した五酸化アンチモンゲルの
150℃乾燥物はSb₂O₅70〜86重量％、M₂O＋M′O
（Ｍ：アルカリ金属、M′；アルカリ土類金属）６
〜20重量％、結晶水；４〜16重量％（M₂O＋
M′O）／Sb₂O₅のモル比は0.4〜0.8である。又、
300℃乾燥脱水物は含水量は２％以下である。

本発明の五酸化アンチモンゲル乾燥物は高速回
転ミキサー、ピンデイスクミル、ジエツト・オー
マイザー、ボールミルなどの公知の方法で容易に
粉砕できる。特に、ピンデイスクミルのような簡
単な方法で0.5〜5μの微粉末が得られることから
粉砕コストが著しく低減される。アンチモン酸ナ
トリウムと酸のみにより反応して得た五酸化アン
チモンゲル乾燥物はジエツト・オーマイザー、ピ
ンデイスクミルが同一条件下での粉砕によつても
平均粒子径が６〜10μ粉末しか得られないことか
ら、本発明により製造した五酸化アンチモンゲル
乾燥物の粉砕性が非常に良いことが判る（比較例
参照）。

本発明により製造した五酸化アンチモン難燃剤
は塩化ビニル樹脂とエチレン、プロピレン、塩化
ビニリデン、ビニルアルコール、酢酸ビニル、ア
クリル酸エステルなどの共重合体であるハロゲン
含有ビニル樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレ
ン、ポリ酢酸ビニル、ポリスチレン、ポリカーボ
ネート、ポリエステルの単独あるいは共重合体で
あるハロゲン非含有熱可塑性樹脂、エポキシ系樹
脂、フエノール系樹脂、メラミン系樹脂、不飽和
ポリエステル系樹脂などの熱硬化性樹脂及び熱可
塑性エラストマー等の合成ゴムに対して使用でき
る。

尚、ハロゲン含有樹脂以外の樹脂、合成ゴムに
ついてはヘキサブロモベンゼン、ペントクロロフ
エノール、デカブロモキシジフエニルエーテル、
テトラブロモビスフエノールＡ、塩素化パラフイ
ン、塩素化ポリカーボネートなどの有機ハロゲン
化合物と本発明の五酸化アンチモン難燃剤を併用
することにより良好な難燃効果がえられる。

又、本発明の方法により製造した五酸化アンチ
モン難燃剤を上記合成樹脂に添加しても樹脂の熱
安定性、耐候性等の主要特性は損なわれず、透明
性、着色性も良好である。次に実施例によつて本
発明を更に詳細に説明する。しかしながら本発明
は以下の実施例に限定されるものではない。始め
に五酸化アンチモン難燃剤の製法について示し、
次いでその難燃性の評価を示す。

実施例１アンチモン酸ナトリウム（Sb₂O₅ 65％、Na₂O
12.5％、H₂O 22.5％）175ｇを水600ｇに分散し、
これにトリエタノールアミン６ｇろ添加し、撹拌
しながら25℃４時間反応を行つた。アミン／アン
チモン酸ナトリウムの重量比は3.4、塩酸／アン
チモン酸ナトリウムの化学量論比は2.0である。
反応終了後、吸引濾過器にて濾過し、純水2000ｇ
で３回注水洗浄を行つた。得られたウエツトケー
キを純水600ｇに分散させ、60℃２時間熟成後室
温まで冷却し、これに20％水酸化カリウム水溶液
50ｇを添加し、１時間撹拌を行つた後、吸引濾過
し得られたケーキを300℃で乾燥したのちピンデ
イスクミルで粉砕した。得られた五酸化アンチモ
ンは五酸化アンチモン構造を有し、Sb₂O₅81％、
Na₂O 3.8％、K₂O 6.5％、H₂O 1.6％（Na₂O＋
K₂O）／Sb₂O₅モル比0.49、平均粒子径 2.5μで
あつた。

実施例２アンチモン酸ナトリウム720ｇを水2000ｇに分
散し、これにジエタノールアミン50ｇを添加し、
次いで35％塩酸水溶液800ｇを添加し、撹拌しな
がら30℃で、３時間反応を行つた。（アミノ／ア
ンチモン酸ナトリウム比0.069、塩酸／アンチモ
ン酸ナトリウム化学量論比2.65）反応終了後、遠
心濾過器にて濾過した後純水9000ｇを使用して４
回注水洗浄を行つた。得られたウエツトケーキを
純水1500ｇに分散し、80℃２時間熟熱し、室温ま
で冷却し、これに水酸化バリウム８水塩（Ba
（OH）₂・8H₂O）150ｇを強く撹拌しながら添加
し、２時間撹拌を続行した。続いて遠心濾過を行
い、ケーキを180℃で乾燥した後ジエト・オーマ
イザーにて粉砕した。これを320℃に加熱し、脱
水を行つた。得られた五酸化アンチモンは五酸化
アンチモン構造を有し、Sb₂O₅ 81.7％、Na₂O4.7
％、Ba12.6％、H₂O1.0％（Na₂O＋BaO）／
Sb₂O₅モル比0.63、平均粒子径1.3μであつた。

実施例３アンチモン酸ナトリウム720ｇを水1600ｇに分
散し、これに30％モノメチルトリエタノールアン
モニウムハイドロオキサイド水溶液120ｇ添加し、
次いで60％硝酸水溶液500ｇを添加し、撹拌しな
がら20℃で、５時間反応を行つた。（アミン／ア
ンチモン酸ナトリウム比0.05、塩酸／アンチモン
酸ナトリウム化学量論比1.64）反応終了後、吸引
濾過を行い、次いで純水、1.2Kgを使用して３回
注水洗浄を行つた。得られたウエツトケーキを純
水2000ｇに分散し、80℃５時間熟成後、室温まで
冷却し、これに93％水酸化ナトリウム（固体）
37.5ｇを強く撹拌しながら添加し、３時間撹拌を
続行した。続いて吸引濾過器にて濾過し、純水
2000ｇで一回注水洗浄し、得られたケーキを120
℃で乾燥した後ピンデインスクミルにて粉砕し
た。得られた五酸化アンチモンは五酸化アンチモ
ン水和物構造を有し、Sb₂O₅ 82.5％、Na₂O10.7
％、H₂O 6.8％、Na₂O／Sb₂O₅モル比0.68、平均
粒子径2μであつた。

実施例４アンチモン酸ナトリウム350ｇを水900ｇに分散
し、これにトリエタノールアミン40ｇを添加し、
次いで40％硝酸水溶液600ｇを添加し、撹拌しな
がら25℃、２時間反応を行つた。（アミン／アン
チモン酸ナトリウム比0.114、硝酸／アンチモン
酸ナトリウム化学量論比3.5）反応終了後、吸引
濾過を行い、次いで純水6000ｇを使用して４回注
水洗浄を行つた。得られたウエツトケーキを純水
1000ｇに分散し、90℃３時間熟成後、室温まで冷
却し、これに93％水酸化ナトリウム（固体）30ｇ
を強く撹拌しながら添加し、３時間撹拌を続行し
た。続いて吸引濾過器にて濾過し、純水2000ｇで
一回注水洗浄し、得られたケーキを150℃で乾燥
した後ジエツト・オーマイザーにて粉砕した。こ
れを300℃で２時間加熱し、脱水した。得られた
五酸化アンチモンは五酸化アンチモン構造を有
し、Sb₂O₅86.6％、Na₂O12.2％、H₂O1.2％、
Na₂O／Sb₂O₅モル比0.73、平均粒子径0.8μであつ
た。

比較例１アンチモン酸ナトリウム175ｇを水600ｇに分散
し、これにトリエタノールアミン６ｇを添加し、
35％塩酸水溶液80ｇを添加し、25℃、３時間反応
を行つた。（アミン／アンチモン酸ナトリウム
0.034、塩酸／アンチモン酸ナトリウム化学量論
比1.1）反応終了後、吸引濾過器で濾過し、次い
で純水1.5Kgを使用して３回注水洗浄を行つた。
得られたウエツトケーキを120℃で乾燥した後ピ
ンデインスクミルにて粉砕した。これを300℃い
加熱して脱水した。得られた五酸化アンチモンは
五酸化アンチモン構造を有し、Sb₂O₅94.9％、
Na₂O3.2％、H₂O1.9％、Na₂O／Sb₂O₅モル比
0.18、平均粒子径8μであつた。

比較例２アンチモン酸ナトリウム720ｇを水1500ｇに分
散し、これに35％塩酸61ｇ添加し、撹拌しながら
20℃、２時間反応を行つた。（塩酸／アンチモン
酸ナトリウム化学量論比2.0）反応終了後、遠心
濾過器で濾過し、次いで純水6000ｇを使用して３
回注水洗浄を行つた。得られたウエツトケーキを
純水1500ｇに分散し、これに93％水酸化ナトリウ
ム（固体）35ｇを強く撹拌しながら添加し、３時
間撹拌を続行した。続いて遠心濾過器にて濾過
し、ケーキを310℃で乾燥した後ピンデインスク
ミルにて粉砕した。得られた五酸化アンチモンは
五酸化アンチモン構造を有し、Sb₂O₅88.6％、
Na₂O9.7％、H₂O1.7％、Na₂O／Sb₂O₅モル比
0.58、平均粒子径7μであつた。

比較例３アンチモン酸ナトリウム175ｇを水600ｇに分散
し、これに35％塩酸水溶液40ｇを添加し、撹拌し
ながら25℃、６時間反応を行つた。（塩酸／アン
チモン酸ナトリウム化学量論比0.55）反応終了
後、吸引濾過にて濾過し、次いで純水1200ｇを使
用して３回注水洗浄を行つた。得られたウエツト
ケーキを150℃で乾燥した後ピンデインスクミル
にて粉砕した。生成物はＸ線回析の結果、五酸化
アンチモン水和物とアンチモン酸ナトリウム水和
物との混合物であり、Sb₂O₅73.8％、Na₂O8.2％、
H₂O18％、Na₂O／Sb₂O₅モル比0.58、平均粒子
径8.5μであつた。

〔難燃性の評価〕

表１に示す様に合成樹脂100重量部に実施例、
及び比較例で製造した五酸化アンチモン難燃剤、
有機ハロゲン化合物、青色顔料などを配合し高速
回転ミキサーで充分混合した後、射出成型にて
3.2mm厚のテストピースを作成し、得られた、難
燃性樹脂組成物の主要物性、難燃性、透明性、着
色性を測定した。尚、塩化ビニールについては熱
ロール混練後、プレス成型を行い、同様の測定を
行つた。結果を表１に示す。

難燃性：米国のUL規格第94号に準じ測定。難燃
性の良いものから94−Ｖ−０、94−Ｖ−１ 94
−Ｖ−２、94−HBとなる。

透明性：透過率（％）で示す。

青色性：視覚によい青色の彩かさの優劣を判定し
た。

主要物性：熱安定性、耐候性、引張り強さ、耐衝
撃性を測定した。

【図面の簡単な説明】

第１図は比較例３で得られた生成物のＸ線回析
図、第２図は実施例１で得られた生成物のＸ線回
析図、第３図は実施例３で得られた生成物のＸ線
回析図である。

【表】

Claims

【特許請求の範囲】１アルカリ金属をM₂O（Ｍはアルカリ金属）と
し、アルカリ土類金属M′O（M′はアルカリ土類金
属）として、それぞれ単独又は混合で、五酸化ア
ンチモン（Sb₂O₅）に対し、モル比で0.4〜0.8含
有し、五酸化アンチモン構造を有する五酸化アン
チモン難燃剤。２アンチモン酸ナトリウムと無機酸より難燃剤
を得る方法において、 (a) アンチモン酸ナトリウムを水に分散させ、こ
れにアンチモン酸ナトリウムに対し0.5〜20重
量％の有機塩基あるいはその塩を添加して、ア
ンチモン酸ナトリウムの化学量論量の1.5〜５
倍の一価又は二価の無機酸とを反応させて五酸
化アンチモンゲルを製造し、 (b) このゲルを濾過、水洗後、水に分散させ50〜
100℃で熟成し、 (c) 次いでこれにアルカリ金属の水酸化物及び／
又は塩、アルカリ土類金属の水酸化物及び／又
は塩をそれぞれ単独又は混合で添加して、濾過
後、これを乾燥、粉砕する、 (a)〜(c)の工程よりなり、アルカリ金属をM₂O（Ｍ
はアルカリ金属）とし、アルカリ土類金属を
M′O（M′はアルカリ土類金属）として、それぞれ
単独又は混合で、五酸化アンチモン（Sb₂O₅）に
対し、モル比で0.4〜0.8含有し、五酸化アンチモ
ン構造を有することを特徴とする五酸化アンチモ
ン難燃剤の製造法。