JPH0986924A - 球状凝集粒子およびその製造方法 - Google Patents
球状凝集粒子およびその製造方法Info
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- JPH0986924A JPH0986924A JP7253005A JP25300595A JPH0986924A JP H0986924 A JPH0986924 A JP H0986924A JP 7253005 A JP7253005 A JP 7253005A JP 25300595 A JP25300595 A JP 25300595A JP H0986924 A JPH0986924 A JP H0986924A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
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- Organic Chemistry (AREA)
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 ０．５μｍ〜２００μｍの流動性に優れかつ
機械的強度にも優れた球状の水酸化アルミニウム或いは
遷移アルミナ、αアルミナを、簡便な方法でかつ安価に
提供する。 【解決手段】 Ｎａ2 Ｏ濃度１００ｇ／ｌ以上、Ｎａ2
Ｏ／Ａｌ2 Ｏ3 のモル比１．３以下のアルミン酸ソーダ
水溶液を４０℃以下に冷却し、次いで攪拌下、該水溶液
中のＮａ2 Ｏ濃度が７０ｇ／ｌ以下になる量の水を添加
し、水酸化アルミニウムを析出、濾過、洗浄することに
より、平均二次粒子径が０．５〜２００μｍであり、該
二次粒子を構成する平均一次粒子の短径が平均二次粒子
径の２０分の１以下で、且つ長径／短径の比が１０以下
である水酸化アルミニウムの微細粒子で構成された球状
凝集粒子、およびこれを焼成し球状凝集粒子よりなる遷
移アルミナ、αアルミナをを提供する。
機械的強度にも優れた球状の水酸化アルミニウム或いは
遷移アルミナ、αアルミナを、簡便な方法でかつ安価に
提供する。 【解決手段】 Ｎａ2 Ｏ濃度１００ｇ／ｌ以上、Ｎａ2
Ｏ／Ａｌ2 Ｏ3 のモル比１．３以下のアルミン酸ソーダ
水溶液を４０℃以下に冷却し、次いで攪拌下、該水溶液
中のＮａ2 Ｏ濃度が７０ｇ／ｌ以下になる量の水を添加
し、水酸化アルミニウムを析出、濾過、洗浄することに
より、平均二次粒子径が０．５〜２００μｍであり、該
二次粒子を構成する平均一次粒子の短径が平均二次粒子
径の２０分の１以下で、且つ長径／短径の比が１０以下
である水酸化アルミニウムの微細粒子で構成された球状
凝集粒子、およびこれを焼成し球状凝集粒子よりなる遷
移アルミナ、αアルミナをを提供する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は微細粒子の凝集粒に
よって構成された球状粒子に関するものであり、詳しく
は難燃剤、各種充填材、触媒担体、顔料、吸着剤等に用
いられる水酸化アルミニウム、遷移アルミナ、αアルミ
ナよりなる球状凝集粒子およびその製造方法に関する。
よって構成された球状粒子に関するものであり、詳しく
は難燃剤、各種充填材、触媒担体、顔料、吸着剤等に用
いられる水酸化アルミニウム、遷移アルミナ、αアルミ
ナよりなる球状凝集粒子およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】水酸化アルミニウムは従来より物理学的
特性、結晶学的特性を生かして難燃剤、充填材等に広く
用いられている。これらの用途に用いられている水酸化
アルミニウムは通常過飽和アルミン酸ナトリウム溶液に
種子として微粒の水酸化アルミニウムを添加して晶析を
行うバイヤー法で得られたものである。しかしてバイヤ
ー法で得られた水酸化アルミニウム粒子の形状はギブサ
イトの晶癖を持つ六角柱状から板状もしくは該形状粒子
の凝集体である。一般にこのような異方性形状の粒子を
フィーラーとして樹脂に充填した場合、成形体の機械強
度が向上する反面、反りや変形が起こり精密部品には不
適な材料となる。このような成形体の反りや変形を抑え
るためには球状粒子の充填が望ましい。球状の水酸化ア
ルミニウムを得る方法としては特開昭６３−２１５５０
９号公報が開示されている。該公報はアルカリ金属アル
ミン酸塩から水酸化アルミニウムを析出させる間に、ア
ルカリ金属アルミン酸塩のｐＨを変え、アルカリ金属ア
ルミン酸塩溶液に一価及び多価アルコールを添加するこ
とにより、球状の水酸化アルミニウム粒子を得るという
ものである。しかし、該公報に開示された方法で得られ
る粒子は六角柱状粒子が放射状に凝集したものであり見
かけ上球状の外観を有するだけで、実質的には球状では
ない。 従って、該粒子は充填性が悪く、また粒子の強
度が低く樹脂充填材として満足すべき物性は期待できな
い。
特性、結晶学的特性を生かして難燃剤、充填材等に広く
用いられている。これらの用途に用いられている水酸化
アルミニウムは通常過飽和アルミン酸ナトリウム溶液に
種子として微粒の水酸化アルミニウムを添加して晶析を
行うバイヤー法で得られたものである。しかしてバイヤ
ー法で得られた水酸化アルミニウム粒子の形状はギブサ
イトの晶癖を持つ六角柱状から板状もしくは該形状粒子
の凝集体である。一般にこのような異方性形状の粒子を
フィーラーとして樹脂に充填した場合、成形体の機械強
度が向上する反面、反りや変形が起こり精密部品には不
適な材料となる。このような成形体の反りや変形を抑え
るためには球状粒子の充填が望ましい。球状の水酸化ア
ルミニウムを得る方法としては特開昭６３−２１５５０
９号公報が開示されている。該公報はアルカリ金属アル
ミン酸塩から水酸化アルミニウムを析出させる間に、ア
ルカリ金属アルミン酸塩のｐＨを変え、アルカリ金属ア
ルミン酸塩溶液に一価及び多価アルコールを添加するこ
とにより、球状の水酸化アルミニウム粒子を得るという
ものである。しかし、該公報に開示された方法で得られ
る粒子は六角柱状粒子が放射状に凝集したものであり見
かけ上球状の外観を有するだけで、実質的には球状では
ない。 従って、該粒子は充填性が悪く、また粒子の強
度が低く樹脂充填材として満足すべき物性は期待できな
い。
【０００３】一方、原油クラッキング用流動床触媒担体
として用いられる活性アルミナは粒径１００μ程度の球
状粒子が適している。 現在、触媒担体用途に用いられ
る球状粒子は、粉砕等により得られた微粒水酸化アルミ
ニウムをスプレードライヤー等を用いて顆粒化した後に
焼成するというプロセスを経て製造されている。しかし
スプレードライヤーによる顆粒化は高コストなプロセス
であり、得られる活性アルミナの製造コストを引き上げ
ている。特開昭６３−２１５５０９号公報でも球状活性
アルミナ及びその製法が開示されているが、該粒子の形
態は六角柱状粒子が放射状に凝集した構造であるため、
該粒子を触媒担体に共した場合は相互衝突により粉砕さ
れチッピングが生じやすく触媒担体としての寿命が短く
なるという欠点を有している。
として用いられる活性アルミナは粒径１００μ程度の球
状粒子が適している。 現在、触媒担体用途に用いられ
る球状粒子は、粉砕等により得られた微粒水酸化アルミ
ニウムをスプレードライヤー等を用いて顆粒化した後に
焼成するというプロセスを経て製造されている。しかし
スプレードライヤーによる顆粒化は高コストなプロセス
であり、得られる活性アルミナの製造コストを引き上げ
ている。特開昭６３−２１５５０９号公報でも球状活性
アルミナ及びその製法が開示されているが、該粒子の形
態は六角柱状粒子が放射状に凝集した構造であるため、
該粒子を触媒担体に共した場合は相互衝突により粉砕さ
れチッピングが生じやすく触媒担体としての寿命が短く
なるという欠点を有している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の第１の目的
は、優れた寸法安定性を付与する廉価な樹脂充填用無機
フィラーの提供にあり、さらに第２の目的は、流動性に
優れ、かつ高強度を有する特に流動層触媒用担体に適し
た約３０μｍ〜約２００μｍ程度の粗大球状活性アルミ
ナを安価に提供することにある。かかる事情下に鑑み、
本発明者らは操作が容易でかつ低コストで実質的に球状
の粒子を開発すべく鋭意検討した結果、バイヤー法に準
じ特定のアルミン酸ソーダ溶液を特定条件で析出せし
め、さらに必要に応じこれを焼成する場合には、上記目
的を満足した水酸化アルミニウムやアルミナが得られる
ことを見いだし本発明を完成するに至った。
は、優れた寸法安定性を付与する廉価な樹脂充填用無機
フィラーの提供にあり、さらに第２の目的は、流動性に
優れ、かつ高強度を有する特に流動層触媒用担体に適し
た約３０μｍ〜約２００μｍ程度の粗大球状活性アルミ
ナを安価に提供することにある。かかる事情下に鑑み、
本発明者らは操作が容易でかつ低コストで実質的に球状
の粒子を開発すべく鋭意検討した結果、バイヤー法に準
じ特定のアルミン酸ソーダ溶液を特定条件で析出せし
め、さらに必要に応じこれを焼成する場合には、上記目
的を満足した水酸化アルミニウムやアルミナが得られる
ことを見いだし本発明を完成するに至った。
【０００５】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、平均
二次粒子径が０．５〜２００μｍであり、該二次粒子を
構成する平均一次粒子の短径が平均二次粒子径の２０分
の１以下で且つ長径／短径の比が１０以下である水酸化
アルミニウムの微細粒子凝集体で構成されたことを特徴
とする球状凝集粒子、さらにはこれら凝集粒子を焼成し
た上記形骸を有する遷移アルミナ、或いはαアルミナの
球状凝集粒子を提供する。さらにはＮａ2 Ｏ濃度１００
ｇ／ｌ以上、Ｎａ2 Ｏ／Ａｌ2 Ｏ3 のモル比が１．３以
下のアルミン酸ソーダ溶液を攪拌下、Ｎａ2 Ｏ濃度が７
０ｇ／ｌ以下になる如く水を添加し、液温４０度以下で
水酸化アルミニウムを析出させ、次いで該析出物を濾
過、洗浄し、乾燥することを特徴とする平均二次粒子径
が０．５〜２００μｍであり、該二次粒子を構成する平
均一次粒子の短径が平均二次粒子径の２０分の１以下で
且つ長径／短径の比が１０以下である球状凝集粒子、さ
らにはこれら凝集粒子を焼成した上記形骸を有する遷移
アルミナ、或いはαアルミナ球状凝集粒子の製造方法を
提供するものである。
二次粒子径が０．５〜２００μｍであり、該二次粒子を
構成する平均一次粒子の短径が平均二次粒子径の２０分
の１以下で且つ長径／短径の比が１０以下である水酸化
アルミニウムの微細粒子凝集体で構成されたことを特徴
とする球状凝集粒子、さらにはこれら凝集粒子を焼成し
た上記形骸を有する遷移アルミナ、或いはαアルミナの
球状凝集粒子を提供する。さらにはＮａ2 Ｏ濃度１００
ｇ／ｌ以上、Ｎａ2 Ｏ／Ａｌ2 Ｏ3 のモル比が１．３以
下のアルミン酸ソーダ溶液を攪拌下、Ｎａ2 Ｏ濃度が７
０ｇ／ｌ以下になる如く水を添加し、液温４０度以下で
水酸化アルミニウムを析出させ、次いで該析出物を濾
過、洗浄し、乾燥することを特徴とする平均二次粒子径
が０．５〜２００μｍであり、該二次粒子を構成する平
均一次粒子の短径が平均二次粒子径の２０分の１以下で
且つ長径／短径の比が１０以下である球状凝集粒子、さ
らにはこれら凝集粒子を焼成した上記形骸を有する遷移
アルミナ、或いはαアルミナ球状凝集粒子の製造方法を
提供するものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明における球状凝集粒子の平均二次粒子径は約０．
５μｍ〜約２００μｍであり、さらに用途別では樹脂充
填用フィラーとしては約０．５〜５０ｍμ、好ましくは
約１〜３０ｍμ、触媒担体としては約３０μｍ〜約２０
０μｍ、好ましくは約４０μｍ〜約１５０μｍである。
樹脂充填用フィラーとして適用する場合、平均二次粒子
径が約０．５μｍ未満では樹脂充填時の混練粘度が高く
なりすぎて混練が困難であり、５０μｍを越える場合に
は成形体の強度が低下する。また触媒担体用として適用
する場合、３０μｍ未満では流動層触媒としての使用時
に飛散によるロスが大きくなる。
本発明における球状凝集粒子の平均二次粒子径は約０．
５μｍ〜約２００μｍであり、さらに用途別では樹脂充
填用フィラーとしては約０．５〜５０ｍμ、好ましくは
約１〜３０ｍμ、触媒担体としては約３０μｍ〜約２０
０μｍ、好ましくは約４０μｍ〜約１５０μｍである。
樹脂充填用フィラーとして適用する場合、平均二次粒子
径が約０．５μｍ未満では樹脂充填時の混練粘度が高く
なりすぎて混練が困難であり、５０μｍを越える場合に
は成形体の強度が低下する。また触媒担体用として適用
する場合、３０μｍ未満では流動層触媒としての使用時
に飛散によるロスが大きくなる。
【０００７】また、本発明の球状凝集粒子は、１次粒子
の短径が２次粒子の２０分の１以下、好ましくは１／２
５〜１／５００、且つ長径／短径の比が１０以下、好ま
しくは２〜８の凝集体で構成された球状水酸化アルミニ
ウム、或いはこれを焼成してなる遷移アルミナ（活性ア
ルミナ）或いはαアルミナであることが必須である。本
発明において凝集を形成する１次粒子の粒径が２次粒子
の粒径の２０分の１より大きい場合は２次粒子の表面の
凹凸が大きくなり流動性、耐機械的強度等が低下し良好
な充填物性、触媒物性が得られない。また１次粒子の形
状についても同様な現象が生じるため、長径／短径の比
は１０以下である必要がある。
の短径が２次粒子の２０分の１以下、好ましくは１／２
５〜１／５００、且つ長径／短径の比が１０以下、好ま
しくは２〜８の凝集体で構成された球状水酸化アルミニ
ウム、或いはこれを焼成してなる遷移アルミナ（活性ア
ルミナ）或いはαアルミナであることが必須である。本
発明において凝集を形成する１次粒子の粒径が２次粒子
の粒径の２０分の１より大きい場合は２次粒子の表面の
凹凸が大きくなり流動性、耐機械的強度等が低下し良好
な充填物性、触媒物性が得られない。また１次粒子の形
状についても同様な現象が生じるため、長径／短径の比
は１０以下である必要がある。
【０００８】本発明の球状凝集水酸化アルミニウム粒子
の結晶型はギブサイトまたはバイヤライトもしくはこれ
らの混晶である。粒子が無定型の結晶で構成されている
場合には加熱時の分解温度が低くなり、樹脂成形時に熱
分解、脱水反応が起こり製品の外観不良、強度不足を引
き起こす可能性がある。さらに触媒用途に用いる場合は
該形骸を有する水酸化アルミニウムを焼成して遷移アル
ミナ、活性アルミナとして使用される。
の結晶型はギブサイトまたはバイヤライトもしくはこれ
らの混晶である。粒子が無定型の結晶で構成されている
場合には加熱時の分解温度が低くなり、樹脂成形時に熱
分解、脱水反応が起こり製品の外観不良、強度不足を引
き起こす可能性がある。さらに触媒用途に用いる場合は
該形骸を有する水酸化アルミニウムを焼成して遷移アル
ミナ、活性アルミナとして使用される。
【０００９】本発明の上記物性を有する球状凝集粒子の
製造方法は特に制限されるものではないが、例えば以下
に示した様な簡便な方法で得られる。高過飽和度のアル
ミン酸ソーダ水溶液を攪拌しつつ、水をすばやく添加す
る。水を添加後の液温は４０℃以下、好ましくは０℃〜
３５℃、より好ましくは５℃〜３０℃であり、その状態
でしばらく放置し、析出した水酸化アルミニウムを濾過
し、洗浄、乾燥して本発明の球状水酸化アルミニウムを
得ることができる。当該製法で用いられるアルミン酸ソ
ーダ溶液は１．３以下のモル比を有し、かつＮａ2 Ｏ換
算のソーダ濃度は１００ｇ／ｌ以上であることが望まし
い。また、水で希釈後のアルミン酸ソーダ水溶液中のソ
ーダ濃度はＮａ2 Ｏ換算で７０ｇ／ｌ以下、液温は約４
０℃以下、好ましくは約３５℃以下にする。それ故、予
めアルミン酸ソーダ溶液を４０℃付近、或いは４０℃以
下に冷却後、水を添加して析出せしめてもよく、また水
の代わりに希薄なアルミン酸ソーダ溶液を用いてもよ
い。アルミン酸ソーダ水溶液中への水の添加は可能な限
り速やかに行うことが好ましく、特に制限されるもので
はないが、工業的規模で実施する場合には、容器内にア
ルミン酸ソーダ溶液と水を同時に添加、供給し、攪拌し
つつ析出せしめる方法が推奨される。析出時間はアルミ
ン酸ソーダ溶液の濃度、析出時の液温等にもよるが、通
常攪拌下、約５時間〜約１０日、普通には約１０時間〜
約５日間保持した後、必要に応じて析出した水酸化アル
ミニウムを溶液中に保持し（熟成）、析出物を濾過、洗
浄、乾燥すればよい。濾過、洗浄、乾燥は通常のバイヤ
ー法に於ける公知の方法が適用される。
製造方法は特に制限されるものではないが、例えば以下
に示した様な簡便な方法で得られる。高過飽和度のアル
ミン酸ソーダ水溶液を攪拌しつつ、水をすばやく添加す
る。水を添加後の液温は４０℃以下、好ましくは０℃〜
３５℃、より好ましくは５℃〜３０℃であり、その状態
でしばらく放置し、析出した水酸化アルミニウムを濾過
し、洗浄、乾燥して本発明の球状水酸化アルミニウムを
得ることができる。当該製法で用いられるアルミン酸ソ
ーダ溶液は１．３以下のモル比を有し、かつＮａ2 Ｏ換
算のソーダ濃度は１００ｇ／ｌ以上であることが望まし
い。また、水で希釈後のアルミン酸ソーダ水溶液中のソ
ーダ濃度はＮａ2 Ｏ換算で７０ｇ／ｌ以下、液温は約４
０℃以下、好ましくは約３５℃以下にする。それ故、予
めアルミン酸ソーダ溶液を４０℃付近、或いは４０℃以
下に冷却後、水を添加して析出せしめてもよく、また水
の代わりに希薄なアルミン酸ソーダ溶液を用いてもよ
い。アルミン酸ソーダ水溶液中への水の添加は可能な限
り速やかに行うことが好ましく、特に制限されるもので
はないが、工業的規模で実施する場合には、容器内にア
ルミン酸ソーダ溶液と水を同時に添加、供給し、攪拌し
つつ析出せしめる方法が推奨される。析出時間はアルミ
ン酸ソーダ溶液の濃度、析出時の液温等にもよるが、通
常攪拌下、約５時間〜約１０日、普通には約１０時間〜
約５日間保持した後、必要に応じて析出した水酸化アル
ミニウムを溶液中に保持し（熟成）、析出物を濾過、洗
浄、乾燥すればよい。濾過、洗浄、乾燥は通常のバイヤ
ー法に於ける公知の方法が適用される。
【００１０】このような方法を採用することにより通常
平均二次粒子径が０．５〜２００μｍであり、該二次粒
子を構成する平均一次粒子の短径が平均二次粒子径の２
０分の１以下で且つ長径／短径の比が１０以下である微
細粒子が凝集した水酸化アルミニウムの球状凝集粒子が
得られる。
平均二次粒子径が０．５〜２００μｍであり、該二次粒
子を構成する平均一次粒子の短径が平均二次粒子径の２
０分の１以下で且つ長径／短径の比が１０以下である微
細粒子が凝集した水酸化アルミニウムの球状凝集粒子が
得られる。
【００１１】また、このようにして得られた水酸化アル
ミニウムの球状凝集粒子を数秒〜２４時間、４００℃〜
１２００℃の温度で焼成することにより上記形骸を有す
る遷移アルミナを得ることができる。更にαアルミナを
得る場合には約１時間〜約４８時間、約１０００℃〜約
１２００℃の温度で焼成すればよい。上記に於いて遷移
アルミナとはρ、χ、δ、η、κ、γ等の結晶形を有す
る、水酸化アルミニウムを焼成しαアルミナに至までの
所謂、中間アルミナをさすものである。また、その焼成
装置は電気炉、トンネルキルン、流動焼成炉等のバイヤ
ー法、或いはアルミニウムアルコキサイトの加水分解法
等により公知の焼成装置を適用すればよい。
ミニウムの球状凝集粒子を数秒〜２４時間、４００℃〜
１２００℃の温度で焼成することにより上記形骸を有す
る遷移アルミナを得ることができる。更にαアルミナを
得る場合には約１時間〜約４８時間、約１０００℃〜約
１２００℃の温度で焼成すればよい。上記に於いて遷移
アルミナとはρ、χ、δ、η、κ、γ等の結晶形を有す
る、水酸化アルミニウムを焼成しαアルミナに至までの
所謂、中間アルミナをさすものである。また、その焼成
装置は電気炉、トンネルキルン、流動焼成炉等のバイヤ
ー法、或いはアルミニウムアルコキサイトの加水分解法
等により公知の焼成装置を適用すればよい。
【００１２】
【実施例】以下に本発明を実施例によりさらに詳細に説
明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
尚、本実施例に於いて凝集粒子の大きさは得られた粒子
を走査型顕微鏡写真に撮り、その視野内に見られる粒子
より２０個を無作為に選択し測定した平均値を用いた。
明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
尚、本実施例に於いて凝集粒子の大きさは得られた粒子
を走査型顕微鏡写真に撮り、その視野内に見られる粒子
より２０個を無作為に選択し測定した平均値を用いた。
【００１３】実施例１ １０℃に冷却した８００ｍｌのアルミン酸ソーダ水溶液
（モル比：Ｎａ2 Ｏ／Ａｌ2 Ｏ3 ＝１．２、Ｎａ2 Ｏ含
有量＝３００ｇ／１）を２リットルのセパラブルフラス
コに仕込み、２００ｒｐｍの速度で撹拌しながら、１０
℃の脱イオン水１１２０ｍｌを２秒間で加え、１０℃で
１６時間撹拌し、熟成を行ったのち、析出した水酸化ア
ルミニウムを濾過、分離し、脱イオン水で洗浄後、１２
０℃で２時間乾燥して水酸化アルミニウムを得た。得ら
れた水酸化アルミニウムを走査型顕微鏡写真により観察
したところ、１次粒子の短径は０．２μ、長径／短径は
６．５、２次粒子の粒径は８．１μで、実質、球状の凝
集粒子であった。
（モル比：Ｎａ2 Ｏ／Ａｌ2 Ｏ3 ＝１．２、Ｎａ2 Ｏ含
有量＝３００ｇ／１）を２リットルのセパラブルフラス
コに仕込み、２００ｒｐｍの速度で撹拌しながら、１０
℃の脱イオン水１１２０ｍｌを２秒間で加え、１０℃で
１６時間撹拌し、熟成を行ったのち、析出した水酸化ア
ルミニウムを濾過、分離し、脱イオン水で洗浄後、１２
０℃で２時間乾燥して水酸化アルミニウムを得た。得ら
れた水酸化アルミニウムを走査型顕微鏡写真により観察
したところ、１次粒子の短径は０．２μ、長径／短径は
６．５、２次粒子の粒径は８．１μで、実質、球状の凝
集粒子であった。
【００１４】実施例２ １０℃に冷却した２００ｍｌのアルミン酸ソーダ水溶液
（モル比：Ｎａ2 Ｏ／Ａｌ2 Ｏ3 ＝１．２、Ｎａ2 Ｏ含
有量＝３００ｇ／１）を２リットルのセパラブルフラス
コに仕込み、２００ｒｐｍの速度で撹拌しながら、１０
℃の脱イオンン水１８００ｍｌを２秒間で加え、１０℃
で５日間撹拌し、熟成を行ったのち、析出した水酸化ア
ルミニウムを濾過、分離し、脱イオン水で洗浄後、１２
０℃で２時間乾燥して水酸化アルミニウムを得た。得ら
れた水酸化アルミニウムを走査型顕微鏡写真により観察
したところ、１次粒子の短径は１．８μｍ、長径／短径
は２、２次粒子の粒径は４１．２μで、実質、球状の凝
集粒子であった。
（モル比：Ｎａ2 Ｏ／Ａｌ2 Ｏ3 ＝１．２、Ｎａ2 Ｏ含
有量＝３００ｇ／１）を２リットルのセパラブルフラス
コに仕込み、２００ｒｐｍの速度で撹拌しながら、１０
℃の脱イオンン水１８００ｍｌを２秒間で加え、１０℃
で５日間撹拌し、熟成を行ったのち、析出した水酸化ア
ルミニウムを濾過、分離し、脱イオン水で洗浄後、１２
０℃で２時間乾燥して水酸化アルミニウムを得た。得ら
れた水酸化アルミニウムを走査型顕微鏡写真により観察
したところ、１次粒子の短径は１．８μｍ、長径／短径
は２、２次粒子の粒径は４１．２μで、実質、球状の凝
集粒子であった。
【００１５】
【発明の効果】本発明で得られた球状凝集水酸化アルミ
ニウム及びこれを焼成して得られる遷移アルミナ、活性
アルミナ粒子は、微粒子の凝集によって構成され、２次
粒子表面の凹凸が該２次粒子直径に対して小さいことよ
り、樹脂充填用フィラーとして用いた場合には成形体の
反りや変形をが少なく、また原油クラッキング用触媒担
体として用いた場合には、流動性、耐粉化性等の機械的
強度にも優れており、しかもバイヤー法に準じた簡便、
平易な製造方法により得ることが可能で廉価であること
より、その産業上の利用価値は頗る大なるものである。
ニウム及びこれを焼成して得られる遷移アルミナ、活性
アルミナ粒子は、微粒子の凝集によって構成され、２次
粒子表面の凹凸が該２次粒子直径に対して小さいことよ
り、樹脂充填用フィラーとして用いた場合には成形体の
反りや変形をが少なく、また原油クラッキング用触媒担
体として用いた場合には、流動性、耐粉化性等の機械的
強度にも優れており、しかもバイヤー法に準じた簡便、
平易な製造方法により得ることが可能で廉価であること
より、その産業上の利用価値は頗る大なるものである。
Claims (7)
- 【請求項１】 平均二次粒子径が０．５〜２００μｍで
あり、該二次粒子を構成する平均一次粒子の短径が平均
二次粒子径の２０分の１以下で且つ長径／短径の比が１
０以下である水酸化アルミニウムの微細粒子で構成され
たことを特徴とする球状凝集粒子。 - 【請求項２】 水酸化アルミニウム粒子が、少なくとも
バイヤライト、あるいはギブサイトの結晶形を主として
有する粒子で構成されることを特徴とする請求項１記載
の球状凝集粒子。 - 【請求項３】 請求項１記載の水酸化アルミニウムの球
状凝集粒子を熱処理して得られた該球状凝集粒子の形骸
を保持した遷移アルミナよりなる球状凝集粒子。 - 【請求項４】 請求項１記載の水酸化アルミニウムの球
状凝集粒子を熱処理して得られた該球状凝集粒子の形骸
を保持したαアルミナよりなる球状凝集粒子。 - 【請求項５】 Ｎａ2 Ｏ濃度１００ｇ／ｌ以上、Ｎａ2
Ｏ／Ａｌ2 Ｏ3 のモル比が１．３以下のアルミン酸ソー
ダ溶液を攪拌下、Ｎａ2 Ｏ濃度が７０ｇ／ｌ以下になる
如く水を添加し、液温４０℃以下で水酸化アルミニウム
を析出させ、次いで該析出物を濾過、洗浄し、乾燥する
ことを特徴とする請求項１記載の球状凝集粒子の製造方
法。 - 【請求項６】 請求項５の方法で得た球状凝集粒子を数
秒〜２４時間、４００℃〜１２００℃の温度で焼成する
ことを特徴とする請求項３記載の遷移アルミナよりなる
球状凝集粒子の製造方法。 - 【請求項７】 請求項５の方法で得た球状凝集粒子を１
時間〜４８時間、１０００℃〜１２００℃の温度で焼成
することを特徴とする請求項４記載のαアルミナよりな
る球状凝集粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7253005A JPH0986924A (ja) | 1995-09-29 | 1995-09-29 | 球状凝集粒子およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7253005A JPH0986924A (ja) | 1995-09-29 | 1995-09-29 | 球状凝集粒子およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0986924A true JPH0986924A (ja) | 1997-03-31 |
Family
ID=17245172
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7253005A Pending JPH0986924A (ja) | 1995-09-29 | 1995-09-29 | 球状凝集粒子およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0986924A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999035089A1 (en) * | 1998-01-08 | 1999-07-15 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | Alumina powder, process for producing the same and polishing composition |
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| US7306665B2 (en) | 2001-12-14 | 2007-12-11 | Hitachi Chemical Co., Ltd. | Friction material composition and friction material using the composition |
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| JP2009242136A (ja) * | 2008-03-28 | 2009-10-22 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 水酸化アルミニウムの製造方法 |
-
1995
- 1995-09-29 JP JP7253005A patent/JPH0986924A/ja active Pending
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| US8354091B2 (en) | 2006-10-31 | 2013-01-15 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Alumina powder and method for preparing the same as well as use thereof |
| JP5227801B2 (ja) * | 2006-10-31 | 2013-07-03 | 電気化学工業株式会社 | アルミナ粉末及びその製造方法、並びにその用途 |
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