JPH0474773A - 窒化珪素と金属との接合体およびその製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、窒化珪素部材と金属部材とが金属ペースト材
により接合された接合体およびその製造方法に関し、よ
り詳しくは、ばらつきの少ない強い接合強度を有し、接
合された部材に繰り返し熱衝撃か加えられた時にも強い
接合強度を維持する接合体およびその製造法に関する。

［従来の技術］ 従来、セラミックス部材と金属部材とを接合する方法と
しては、セラミ・ンクス部材の表面を何らかの方法で金
属化した後、通常の金属同士の接合と同しようにろう付
けする方法かある。金属化（メタライス）の方法として
は、活性金属（Ｔｉ。

Ｚｒ等）や高融点金属（〜１０、Ｗ等）をセラミ・ノク
スに蒸着したり、その金属粉末のペーストを塗布し焼成
するやり方かある他、非酸化物系セラミックスのメタラ
イス法としては、硫化銅法による方法か知られている。

また、１回の熱処理で直接接合する方法としては、固相
接合法、活性金属接合法等か知られている。二の場合、
固Ｆ目接合法としては、高温加熱を併用する高圧接合法
、摩擦圧接法、電圧印加法等が挙げられる。一方、活性
金属接合法としては、活性金属（Ｔｉ、Ｚｒ等）をａん
た銀ろう、二・ソケルろう等を介してセラミックスと金
属を直接接合する方法か知られている。この方法は特開
昭４９−８１−２５２号公報「黒鉛のろう付性」に記載
されているように黒鉛と金属との接合にも利用できるの
で広い範囲で使用されている。

さらに、物理的に接合を行う機械的接合法も知られ、こ
れらの手段としてホルト締め、嵌合、鋳くるみ等が行わ
れている。

これらの接合法に用いられるセラミックスとしてアルミ
ナ等の酸化物セラミ・ソクスの他、非酸化物系セラミッ
クスもよく用いられている。特（二代表的な非酸化物系
セラミックスとして窒化珪素部材か挙げられ、この部材
の有する耐熱性、耐摩耗性、耐腐食性等の優れた特性を
生かして、ターボチャージャーロータ、クロープラグ等
の自動重用部品や、熱風炉用耐摩耗送風機のライニング
材等の構造部材として使用されており、この場合、窒化
珪素部材は金属と接合されて、これらの用途に用いられ
ている。

［発明か解決しようとする課題］ しかしなから、従来法によって窒化珪素部＋４等のセラ
ミックスと金属とを接合した場合、両者の熱膨張係数の
違いによる接合時または接合体使用時に生しる熱応力か
、セラミックス部材の破壊、接合強度の劣化等の問題を
引き起こしていた。

これらを解決する手段として、特開昭６２２１６９７２
号公報「セラミックスと金属との高耐執衝撃性接合方法
および接合製品」に開示されるように活性金属ろうを用
いたメタライス法において、セラミックスと金属との間
にＣｕ、ＡΩなとの延性金属を熱応力緩衝層として挿入
する方法や、Ｍｏ、Ｗなとの熱膨張率の小さい金属を同
しく熱応力緩衝層として挿入するなとの方法か採られて
いた。

しかし、これらの改良法を用いた場合においてら、なお
以下のような欠点かあることか判明した。

Ｇ）セラミックス部材上にメタライスする方法において
は、多くの工程を要し、製造コストか上昇する他、活性
金属ろうを用いる直接接合法の場合も熱応力緩衝材とし
てＣｕ、Ｍｏなどを挿入すると部材間の位置の調整問題
等かあって製造か難しくなり、その分コストも上昇する
。

（９活性金属ろうによる直接接合において、アルミナ等
酸化物系セラミックスで使用されるペーストろう材をそ
のまま窒化珪素部材の非酸化物系セラミックスに適用す
ると接合強度かばらつき、信頼性の高い部品か製造でき
ない。

このため、活性金属ろうを使用し、窒化珪素セラミック
スと金属を直接接続する方法であって、熱応力緩衝層と
してＣｕ等の金属箔を挿入しなくても、接合時の加熱や
接合体使用時の繰り返し熱衝撃によるセラミックスへの
クラックがなく、かつ接合強度の劣化もほとんとない接
合体とその製造方法や、あるいは窒化珪素部材に適した
活性金属ろう材を開発することかさらに望まれていた。

本発明の目的は、耐熱性、耐摩耗性なと優れた特性を有
する窒化珪素部材と金属部材を直接接合する際、該窒化
珪素部材に適した活性金属ろう材を使用して、熱応力緩
衝層としてＣｕ箔なとを挿入しなくても、接合後の繰り
返し耐熱衝撃性に優れ、かつばらつきの少ない高い強度
を有する接合体およびその製造法を提供することにある
。

［課題を解決するための手段］ 本発明者らは、先に金属部材とセラミックス部材とを接
合する方法における前述のような問題点を解決する一手
段として、特願平２−５９８９０号に開示した「セラミ
ックスと金属との接合体およびその製造法」の発明を完
成した。この発明は、活性金属ろう材として銀６０〜９
０重量％、銅３〜３８重量％およびチタン１〜５重量％
を合計１００重量％となるように配合した金属粉末８０
〜９０重量部とビヒクル１０〜２０重量部とを合計１０
０重量部となるように配合した組成からなる金属ペース
トろう材を用い、金属部材の縁部がらはみ出したろう材
の露出部分（フィレット）か少なくとも０．２５ｍ以上
のはみ出し幅で金属部材の周囲を取り囲んでセラミック
ス部材上に存在する状態にする点に特徴があり、このよ
うにして得られた製品は接合体の耐熱衝撃性か大幅に向
上することを明らかにした。

本発明者らは、前記目的を達成すべく、さらに信頼性の
高い部品として使用できる窒化珪素と金属部材との接合
体を得るべく鋭意研究を進めた結果、前述の金属ペース
トろう材のチタンの量を４〜ＩＯ重量％にすることによ
り、さらにばらつきの少ない強い接合強度を有する窒化
珪素と金属の接合体を製造することか十分に可能である
ことを見い出し、本発明に到達した。

すなわち本発明は、一つには、焼成された活性金属含有
ペーストろう材の層を介して相互に接合された窒化珪素
部材と金属部材とからなる接合体であって、接合面にお
ける窒化珪素部材の面積は金属部材の面積より少なくと
も一回り大きく、該接合面における金属部材外周線の周
囲かつ窒化珪素部材面上には、少なくとも０．２５ｍｍ
以上の帯幅て金属部材の周囲を包囲するフィレットが前
記焼成ペーストろう材によって形成されていることを特
徴とする窒化珪素と金属との接合体を提供するものであ
り、さらには、窒化珪素部材に金属部材を活性金属含有
ペーストろう材の層を介して接触配置し、該構成体を実
質的に真空または非酸化性雰囲気中で加熱した後冷却す
ることからなり、前記配置に際し７、金属部材の縁部が
らはみ出した金属ペーストろう材によって形成されるフ
ィレット部が少なくとも０．２５ｍｍの帯幅て、製品接
合体の窒化珪素部材上金属部材周囲に露出して存在する
仕上りになるように金属ペースト材を配置して両者を接
合することを特徴とする窒化珪素と金属との接合体の製
造方法を提供するものである。

また上記接合体およびその製造法において、活性金属ペ
ーストとして、実質的に銀６０〜９５重量％、銅３〜３
８重量％およびチタン４〜ＩＯ重量％を合計１００重量
％となるように配合した金属粉末８０〜９０重量部とビ
ヒクル１０〜２０重量部とを合計１００重量部となるよ
うに配合した組成からなるペーストろう材を用いるのか
好ましい。

［作　用コ 本発明法で製造される接合体の耐熱衝撃性か上記フィレ
ット部の形成により向上する理由は未た十分に解明され
ていないか、形成されたフィレット部の存在により、金
属部材と窒化珪素部材との熱膨張差により発生する応力
が金属部材外周線直下に対応する窒化珪素部材の表面に
集中的に作用する代りに窒化珪素とフィレットとの接す
る広い面において、これらの面を互いにスライドさせよ
うとする応力に変るため応力か分散され、金属部材縁部
（外周線）直下の位置における窒化珪素部材の垂直断面
に生しる水平方向の応力か小さくなるためであると考え
られる。

本発明法において使用される活性金属ペーストろう材の
好ましい例は前述の通りであるか、この場合、チタン含
有量によって窒化珪素部材と金属部材との接合に大きな
影響かあることか本発明者らの実験によって確認された
。すなわち、チタン量が金属粉重量に対して４重量％未
満のときは、接合時にろう材が凝固収縮したり、あるい
はろう材中の銀の銅への拡散スピードか大きいためにろ
う材中にボイドか発生し、その数や大きさの違いにより
接合強度かばらつくため好ましくなく、逆にチタン量が
１０重量％を超えるものは、窒化珪素とろう材中のチタ
ンの反応が過剰に進み反応層が脆くなるため好ましくな
い。従って本発明の製造法における好ましいチタンの添
加量としては４〜１０重量％とした。

本発明法に従って、フィレット部を形成するためには次
の２点に注意すべきである。

先ず第１に、接合工程を真空または非酸化性雰囲気で行
う必要かある。理由はフィレット部を形成する都合上、
金属ペースト材か金属部材の周囲にはみ出すように塗布
して使用するため、加熱時にペースト材、特に窒化珪素
との反応に寄与するチタンの酸化があってはならないか
らである。もしチタンか酸化すればペーストは窒化珪素
と反応せず、フィレット部の役割を果たさない。特にフ
ィレット部となるペースト材は加熱前から雰囲気に接す
るため窒化珪素部材と金属部材に挟まれているペースト
材よりも酸化されやすいので雰囲気の選定は重要である
。

第２に、冷却中も真空あるいは非酸化性雰囲気中に置か
れている必要かある。これは冷却時においても高温であ
ればチタンが酸化してしまい良好な接合界面が得られな
いからである。一方冷却速度は接合体の大きさ等によっ
て適切１．こ選ふ必要はあるが特に厳密に規定する必要
はないことが確認されている。

次に、本発明を実施例に基づき詳細に説明する。

［実施例］ 第１図は本発明の方法によって製造された接合体の構成
を示す図（同図（ａ）は平面図、同図（ｂ）は断面図）
であって、これらを参照して説明する。

金属部材として直径１０ｍｍ、厚さｌ＋＋ｎの銅円板を
用意した。活性金属ペースト材として、チタン２．４．
６．８重量％の４通りとし、残部の銀と胴かそれぞれ９
２〜８６重量％、６重量％からなる組成の４種類の金属
混合粉９０重量部とビヒクル１０重量部とを混合し、自
動乳鉢と３本ロールミルを用いて混練しスクリーン印刷
が可能なペースト状の混合物を作製した。窒化珪素部材
１としで、４ｍｍ　Ｘ　１６ｍｍ×５ＩＩ１１（厚さ）
の直方体の窒化珪素板を２０個用意した。

次いて窒化珪素板の片面に、スクリーン印刷で直径１２
．０ｍｍの円形に上記４種のペーストろう材を各５個ず
つ印刷した。次いて、その上に円形銅板２の中心か印刷
されたペーストろう材３の中心と一致するように重ねて
前記フィレット部４か１．０關になるように調整して配
置した後、熱処理炉で接合した。接合に用いた炉は、浦
拡散ポンプを持った抵抗加熱式真空加熱処理炉で、加熱
、温度保持、冷却はｌ　Ｘ　１０　’Ｔｏｒｒ以下の真
空中で行った。

炉の温度条件は１０℃／分で６００℃まで昇温させ、３
０分間この温度に保持した後、５℃／分で９７０℃まで
昇温させて４０分間保持し、次いて５℃／分で室温まで
冷却して第１図（ａ）、（ｂ）に示す接合体を取り出し
た。

さらに該接合体の銅板面上に、通常の銀ろう（ＢＡｇ−
８）を介して鋼板を重ね、８５０℃（炉の設定温度）で
接合した。

先ず熱衝撃試験にかける前の接合体の剪断強度を測定し
、次に、接合体を２５０℃に予熱されたオーブン（大気
中）中に１５分間保持後、オーブンから取り出して室温
に戻すまでを１サイクルとして３０サイクルの熱衝撃処
理を行った後、剪断強度を測定し熱衝撃を加える前と比
較して繰り返し耐熱衝撃性を評価した。

熱衝撃試験にかける前の剪断強度とチタン量の関係を第
２図にまとめたところ、チタン量か２重量％のペースト
ろうて接合したものの剪断強度についての最低値か約２
ｋｇ／ｍｍ２てあり、逆に最高値は約１４ｋｇ／ｌ１ｍ
２てあった。そしてチタンの量か４．６．８重量％と増
えるに従い、剪断強度の最低値も約５ｋｇ／ｍｍ２７ｋ
ｇ／ｍｍ２、ｌｏｋｇ／ｍｍ２と大きくなったか最高値
はいずれも約１４ｋｇ／ｍｍ２てあった。この結果、チ
タン量が２重量％のときの剪断強度のばらつきは約１２
ｋｇ／ｎｕｎ２もあり、試料によって接合状態かかなり
違い、信頼性の要求される部品には不適であることが判
明した。これに対し、チタン量が４重量％以上の接合体
は、５ｋｇ／１２以上の剪断強度の接合体か安定して得
られ、実用上信頼のおける部品が製造できることか判明
した。

同様に熱衝撃試験後の剪断強度を第３図に示すが、この
図より、強度の低下は確認できず、耐熱衝撃性の高いこ
とか確認され、実用上問題がないことがわかった。

また、本実施例のように銀−銅の共晶から大幅にずれた
高融点組成の活性金属ペーストろう材を用いることによ
り、その接合体と他の金属部材とを通常の銀ろう（例え
ばＢＡｇ−８）で後付けてきることもわかった。

［発明の効果〕 上述のように、本発明の方法によれば、非酸化物系セラ
ミックスとして窒化珪素部材を用いて金属部材との接合
体を得る際に、チタン量を４〜ＩＯ重量％含有する活性
金属ベースとろう材を使用し、金属部材の縁部がらはみ
出したペースト材のフィレット部を所定幅以上設けるこ
とにより、接合後の繰り返し耐熱衝撃性に優れかつばら
つきの少ない高い強度を有する接合体の製造が可能とな
るので、電子部品その他の部品として信頼性の高い接合
体を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、実施例によって製造された接合体の構成を示
す図であって、同図（ａ）は平面図、（ｂ）は断面図で
ある。 第２図は、実施例によって製造された接合体の熱衝撃試
験前の剪断強度とチタン量との関係を示すグラフである
。 第３図は、実施例によって製造された接合体の熱衝撃試
験後の剪断強度とチタン量との関係を示すグラフである
。 符号の説明 １　・・・窒化珪素部材 ２・・・銅板 ３・・・・活性金属ペーストろう材 ４・　・・フィレット部

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）焼成された活性金属含有ペーストろう材の層を介
   して相互に接合された窒化珪素部材と金属部材とからな
   る接合体であって、接合面における窒化珪素部材の面積
   は金属部材の面積より少なくとも一回り大きく、該接合
   面における金属部材外周線の周囲かつ窒化珪素部材面上
   には、少なくとも０．２５ｍｍ以上の帯幅で金属部材の
   周囲を包囲するフィレットが前記焼成ペーストろう材に
   よって形成されていることを特徴とする窒化珪素と金属
   との接合体。
2. （２）窒化珪素部材に金属部材を活性金属含有ペースト
   ろう材を介して接触配置し、該構成体を実質的に真空ま
   たは非酸化性雰囲気中で加熱した後冷却することからな
   り、前記配置に際し、金属部材の縁部からはみ出した上
   記活性金属含有ペーストろう材によって形成されるフィ
   レット部が０．２５ｍｍ以上の帯幅で、製品接合体の窒
   化珪素部材上金属部材周囲に露出して存在する仕上りと
   なるように該金属ペースト材を配置することを特徴とす
   る窒化珪素と金属との接合体の製造法。
3. （３）上記活性金属含有ペーストろう材が、実質的に銀
   ６０〜９５重量％、銅３〜３８重量％およびチタン４〜
   １０重量％を合計１００重量％となるように配合した金
   属粉末８０〜９０重量部とビヒクル１０〜２０重量部と
   を合計１００重量部となるように配合した組成を持つこ
   とを特徴とする請求項２記載の方法。