JPH0475054B2 - - Google Patents
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- JPH0475054B2 JPH0475054B2 JP60013648A JP1364885A JPH0475054B2 JP H0475054 B2 JPH0475054 B2 JP H0475054B2 JP 60013648 A JP60013648 A JP 60013648A JP 1364885 A JP1364885 A JP 1364885A JP H0475054 B2 JPH0475054 B2 JP H0475054B2
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Description
〔産業上の利用分野〕
本発明のワツクス類コーテイング単核状マイク
ロカプセルは医薬品、食品、飼料、肥料、化学品
などあらゆる産業分野に利用される。 〔従来の技術〕 従来マイクロカプセルの製造法としては、化学
工学第46巻第10号（1982年）第548頁に記載して
いるように、14種類あるものとされている。 これらのマイクロカプセルは前記文献に記載さ
れているように、食品、医薬、農薬、飼料、香
料、酵素、活性炭などあらゆる産業分野に用いら
れている。そして前記14種類のマイクロカプセル
の製造法中、ワツクス類を粒子に付着させる方法
には気中懸濁法（流動層コーテイング法）（前
者）、溶解分散冷却法（噴霧凝固造粒法）（後者）
が代表的なものである。 しかし、前者の方法は流動層を用いるため芯物
質である粒子が破壊される虞れが多いこと、その
被膜が鱗片状のもので完全な被膜が形成できな
い。また完全な被膜を形成するためにはワツクス
類を多量に用いなければならない。 また後者の方法は溶融させたワツクス類内に芯
物質を添加するため、芯物質の熱変性が起こるば
かりでなく多量のワツクス類を必要とする。 さらにワツクス内において芯物質の片寄りや１
個のワツクス粒子の中に芯物質が複数個の粒子と
して含まれ、多核カプセルを形成する。このた
め、用途によつては、たとえば魚類の飼料とする
場合、マイクロカプセルの機能が適応できない場
合がある。 〔発明の解決しようする問題点〕 本発明は上記のような従来のマイクロカプセル
における次の問題点を解決しようするものであ
る。 芯物質が破壊されること、 芯物質の熱変性が起きること、 ワツクスを多量に必要とすること、 ワツクス内で、芯物質が多核になつたり、片
寄りが起こること。 流動層を用いたとき、粒子表面にワツクスコ
ーテイングされたとしても機密で薄い被膜の形
成ができないこと。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明の上記は従来技術の問題点を解決するた
め次のような手段をとつたものである。 まづワツクス類６を溶解した有機溶媒７中に、
該有機溶媒７に不溶物質の微粒子（以下１次粒子
３という。）を浸漬する。 つぎにこのワツクス類溶解液に浸漬した１枚粒
子３を真空乾燥して、１次粒子３の集塊状体を形
成する。その際１次粒子３の集塊状体は第１次被
膜９により結合されている。 つぎに、前記集塊状の１次粒子３を１個１個に
解砕して単核状粒子の半製品カプセル１１の集合
体とする。 つぎにこの半製品カプセル１１の集合体を溶融
冷却室１３に分散供給し、まづ、前記第１次被膜
９を瞬間的に溶融し、つぎに急冷固化させて、最
終被膜１６を形成したマイクロカプセル製品１７
を得る。 本発明では、１次粒子３を集塊状に溶解液から
取り出し乾燥するとき、その乾燥程度を後工程に
おいて解砕可能な程度とする。このように乾燥程
度を調節することにより単核状のカプセルの取得
を可能とした。余り乾燥し過ぎると、単核状のカ
プセルを解砕できなくなる。 〔作用〕 (1) １次粒子をワツクス類有機溶媒溶解液中に一
定時間浸漬した後、取出して、真空乾燥して第
１次ワツクス類被膜９を形成する。この第１次
被膜９は溶媒が抜け出る結果表面粗雑で緻密で
ない被膜となる。またある１次粒子３，３同志
は乾燥した第１次被膜９を介してくつつき合
い、集塊状をなす。 (2) つぎに、これら集塊状の１次粒子３を解砕し
て、単核状状粒子の第１次被膜９を形成した半
製品カプセル１１の集合体が形成される。 (3) つぎに、この半製品カプセル１１は溶解冷却
室１３で瞬間的に溶解された後、急冷される結
果、粗面の第１次被膜９は表面平滑性豊かで、
しかも粒子表層に沿つた形状の最終被膜１６が
得られる。 このため、製品カプセル１７は芯物質が熱変性
を受けることが少なく、しかも少ないワツクス類
を用いて表層に沿つた緻密で薄い被膜を形成でき
るものである。 〔構成の説明〕 以下本発明の構成について説明する。 製法の説明 (1) １次粒子の形成： １例として芯物質となる１次粒子の原料をス
プレードライヤー２に供給する。第１図におい
ては１は原料の供給パイプである。このような
１枚粒子の原料を噴霧乾燥することにより、１
枚粒子３を得る。 １次粒子３の物質例、性状については後述す
る。 また１次粒子３を形成する他の方法として第
１図ｂのように、ドライヤーで乾燥して塊状の
原料４を得、この原料４をクラツシヤー５で破
砕して、１次粒子３をることも可能である。 (2) ワツクス類の第１次被膜形成： 予め第２図ａのようにワツクス類６を有機溶
媒７に溶解させて、ワツクス類溶解液を作つて
おき、容器７ｖに入れておく。このワツクス濃
度は一般に0.01〜40wt％である。 このワツクス類溶解液中に前記した１次粒子
３を第２図ａのように１〜60分間浸漬する。 つぎにこの１次粒子３を真空乾燥すること
（真空度１〜30Torr）により、１次粒子３の表
面のワツクス類を含む溶媒から、有機溶媒７が
抜けて、第１次被膜９が形成される、なお、１
次粒子３はもちろん有機溶媒７に難溶性のも
の、または難溶性のものに含まれたものでなけ
ればならない。 第１次被膜９は有機溶媒７が抜けるため、そ
の表面は粗雑で緻密でなくなる。 また、これらの第１次被膜９の存在により１
次粒子３は第２図ｃのように互いにくつつき合
い、集塊状をなす。 (3) 半製品カプセル１１の形成： 前記集塊化した粒子を第３図ａのように解砕
機１０でほぐし、第３図ｂのように第１次被膜
９を有する半製品カプセル１１を得る。 (4) 製品マイクロカプセルの完成： 前記半製品カプセル１１を溶融冷却室１３に
空気ａあるいは窒素ガスなどとともに供給す
る。 （第４図） そして溶融冷却室１３に供給された半製品粒子
１１の第１次被膜９は第４図ａのように熱風ゾー
ン１４で一般に（融点＋100℃）以上の熱風ｈに
より瞬間的に溶融される。そしてこの溶解した第
１次被膜９は次に冷却ゾーン１５で融点以下好ま
しくは10℃以下の温度の冷風ｃで冷却され、再固
化する。かくして表面平滑性豊かな、かつ粒子表
層に沿つた形状の最終被膜１６が形成される。 このようにマイクロカプセル製品１７は短時間
で連続的に製造される。 ワツクス類： 本発明で言うワツクス類は次のような範囲のも
のである。 １ 天然油脂および同硬化油： 硬化ナタネ油、硬化ヒマシ油、硬化牛脂、パ
ーム油 ２ ワツクス： カルナウバワツクス、サラシミツロウ、パラ
フインロウ、モンタンロウ、セレシンロウ、カ
ンデリラロウ、セラツクロウ、 ３ 脂肪酸：（C10以上） カプリン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、ト
リデシル酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ス
テアリン酸、エライジシ酸、ノナデカン酸、ア
ラキン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、オクタ
デセン酸、バクセン酸、エルカ酸、ブラシジン
酸、セロチン酸、モンタン酸、ヘキサデセン
酸、エイコセン酸、ペンタデシル酸、ヘプタデ
シル酸、ヘプタコサン酸、メリシン酸、ラクセ
ル酸、リノール酸、リノレイン酸、ウンデシレ
ン酸、セトレイン酸、アラキドン酸、オクタデ
シン酸、オレイン酸。 ４ アルコール ウンデカノール、ラウリルアルコール、トリ
デシルアルコール、ミリステルアルコール、セ
チルアルコール、ステアリルアルコール、エラ
イジンアルコール、ノナデシルアルコール、エ
イコシルアルコール、セリルアルコール、ペン
タデシルアルコール、ヘプタデシルアルコー
ル、メリシルアルコール、ラツセロール、ウン
デシルアルコール、リノレイルアルコール、オ
レインアルコール、リノレニルアルコール、 ５ 脂肪酸グリセリンエステル： カプリン、ミリスチン、パルミチン、ラウリ
ン、ステアリン、エライジン、ブラシジン、リ
ノレイン、リノレニン、オレイン、 ６ その他 コレステロール、レシチン、 すなわちこれらの熱により溶解し、冷却すると
固化する有機物を単独ないしは混合したものを言
う。 またワツクス類は解砕機１０で解砕してもこび
りつかないで分離できるような結晶構造を有する
ものが望ましい。 有機溶楳 有機溶楳は一般のエタノール、アセトン、クロ
ロホルム、四塩化炭素、ベンゼン、ノルマルヘキ
サンなどの低沸点のものを用いるが、１次粒子３
を溶解するものはもちろんさけなければならな
い。 １次粒子３の物質例 １次粒子３としては有機無機物質を問わず、あ
らゆる物質が用いられる。たとえば有機物質とし
ては実施例１、２に示してある。また無機物質と
しては実施例３以外に、セラミツク粒子、活性炭
などが用いられる。 マイクロカプセルの定義としては、粒径５ミク
ロン（μｍ）〜５ミリメーター（ｍ／ｍ）を対象
とする。 本発明方法においては、熱風ゾーン１４で瞬間
的に第１次被膜９を熱溶融し、急冷再固化するた
め、上記のような粒度を対象とする。余り小さい
と、粒子が浮遊状態になり、余り大きいと、均一
に熱溶解できないことになる。 水溶性物質の添加 ワツクス類にある程度の水溶性物質を添加する
ことにより最終フイルム状被膜１６の崩壊時間が
制御できる。したがつてマイクロカプセルに用い
られる要求時間に合わせて、水溶性物質を添加す
ることが望ましい。 添加し得る水溶性物質としては、ゼラチン、ア
ラビアゴム、カルボキシメチルセルロースナトリ
ウム（CMC）、ポリビニールアルコール、
（PVA）、セルロースアセテートフタレート
（CAP）、メチルメタクリル酸−メタクリル酸−
メタクリル酸共重合物（商品名オイドラジツト
L30D−55）等が考えられる。 １次粒子の他の実施例 たとえば第５図のように活性炭のような多孔性
物質を芯物質のキヤリヤー（担体）１８とし、こ
れを芯物質を溶解した溶液に浸漬させ、これを吸
着浸透させ乾燥して芯物質１９を担持させて１次
粒子２０を形成してもよい。 このようにして１次粒子の生成工程を簡易化す
ることができる。また担体１８を用いる１次粒子
は触媒などに好適である。芯物質が有機溶楳に可
溶な場合は水溶性高分子、たとえばカゼインナト
リウム、脱脂粉乳、サイクロデキストリンを混合
して、１次粒子を作り、有機溶楳に不溶化するこ
とができる。 実施例 １ 実施例１は本発明の稚仔魚用飼料に適当した場
合を示す。 稚仔魚用飼料としてはつぎのようにして組成
した物を用いる。 鶏卵黄24％ （重量） アサリ抽出物８％ （重量） カツオ抽出物５％ （重量） 卵アルブミン10％ （重量） イカ肝油２％ （重量） オキアミ抽出油２％ （重量） ビタミンE1％ （重量） 油脂酵母12％ （重量） ビタミン混合物８％ （重量） ミネラル混合物６％ （重量） を添加した水に溶解させ、固形分40％の乳濁液
とする。 この乳濁液をスプレードライヤーを用いて噴
霧乾燥して粒径約100ミクロンの１次粒子から
なる粉粒体を得る。 一方パルミチン酸40％、ラウミン酸60％から
なるワツクス類20ｇをエタノール80ｇに溶解し
て、これを40℃に保つておく。 前記１次粒子３からなる粉粒体を前記ワツク
ス類溶解液に５分間浸漬する。 つぎに、１次粒子３をワツクス類溶解液から
取り出し、ただちに真空乾燥する。このときの
真空度は溶解が大量に残つているうちは
20Torrで溶楳が少量になつたときは、2Torr
とする。 かくして、第１次被膜９が形成されるととも
に、この第１次被膜９を介して、１次粒子３は
くつつき合つて集塊状をなしている。 つぎに解砕機１０でこれら集塊状の１次粒子
３を解砕して、半製品カプセル１１の集合体を
得る。 つぎに、この半製品カプセル１１の集合体を
溶融冷却室１３に供給し、熱風温度200℃の熱
風ゾーン１４で瞬間的に第１次被膜９を溶融
し、つぎに10℃の冷風の冷却ゾーン１５で急冷
却固化して、最終被膜１６を有するマイクロカ
プセル製品１７を得る。 以上のようにして得たマイクロカプセル製品を
水中に投入し、そのビタミンB7の溶出量を試験
した結果、第６図２の曲線を得た。 第６図において、横軸は２のマイクロカプセル
製品の投入経過時間を示し、縦軸はビタミンB7
の溶出量を示す。 第５図において曲線１は全くワツクスコーテイ
ングしない場合の試験結果を示している。 また曲線３はワツクス類としてサラシミツロウ
10ｇをクロロホルム90ｇに溶解した溶解液に１次
粒子３を浸漬して得たマイクロカプセル製品17に
ついて試験した結果を示す。 また曲線４を上記１次粒子３の組成物をバイン
ダーで固めて、稚仔魚用飼料とした場合を示す。 さらに曲線５は曲線６のワツクス類に水溶性物
質を添加した場合を示している。この溶性生物質
の添加方法としてはオイドラジツトＬ−30D−55
を噴霧乾燥して微粉末としたものを５ｇ前記サラ
シミツロウを溶解したクロロホルム溶液に分散さ
せておく。 実施例 ２ 実施例２は医薬品に本発明を適用した場合であ
る。 １次粒子３の形成 カゼインナトリウム70wt％、アスピリン
30wt％の混合物100ｇを乳化剤を添加した水に
溶解し、固形分20％乳化懸濁液を得る。 この乳化懸濁液をスプレードライヤー噴霧乾
燥し、平均粒径50ミクロンの１次粒子３を得
る。 ワツクス類溶解液 カルナウパワツクス10ｇをクロロホルム90ｇ
に溶解して、45℃に保つておく。 浸漬 前記１次粒子３を前記ワツクス類溶解液に５
分間浸漬する。 真空乾燥 つぎに浸漬した１次粒子３を取出して、ただ
ちに真空度2Torrで１時間真空乾燥する。 解砕 解砕機１０で解砕して半製品カプセル１７の
集合体とする。 溶解冷却 つぎに溶融冷却室１３の熱風ゾーン１４（熱
風180℃で第１次被膜９を瞬間的に溶融した後、
冷却ゾーン１５で急冷固化し、マイクロカプセ
ル製品１７を得る。 試験結果 第７図において、曲線２は上記マイクロカプセ
ル製品１７の試験結果を示し、曲線１はワツクス
コーテイングをしないアスピリンパウダーの試験
結果を示す。 実施例 ３ 実施例３は農薬に適用した場合を示す。 １次粒子３ 硫酸銅（CuSO4 5H7O）を水に溶解して、固
形分40％の噴霧液原液をスプレードライヤーで噴
霧乾燥し、平均粒子径50ミクロンの粉粒体を得
る。 ワツクス類溶解液 カルナウパワツクス５ｇをクロロホルム95ｇに
溶解して40℃に保つておく。 浸 漬 前記１次粒子３を前記ワツクス類溶解液に５分
間浸漬する。 真空乾燥 前記浸漬した１次粒子３をただちに真空度
2Torrで１時間真空乾燥して第１次被膜９を形成
した粒子の集塊状体を得る。 解 砕 前記集塊状態を解砕して、半製品カプセル１１
の集合体を得る。 溶融冷却 半製品カプセル１１の第１次被膜９を熱風200
℃の熱風ゾーン１４で瞬間的に溶融する。つぎに
冷風10℃の冷却ゾーン１５で急冷固化して、マイ
クロカプセル製品１７を得る。 試験結果 第８図において、曲線２は前記マイクロカプセ
ル製品１７の試験結果を示し、曲線はワツクス
コーテイングしないものの試験結果を示す。 （本発明の効果） ワツクス類を溶楳７に溶解した溶接溶解液に
浸漬し、これを集塊状にして１次粒子３として
取り出し、乾燥すると、有機溶楳７は抜け出て
粗雑な第１次被膜９で被覆された半製品カプセ
ル１１が形成される。この際第１次粒子３はそ
の浸漬中溶楳７により分散状態にあるため、取
出され、乾燥されても、その有機溶楳７が抜け
出た後もその間隔は保持され、真空乾燥法、気
中懸濁法、噴霧乾燥法などによる乾燥などによ
つて単核状の半製品カプセル１１となる。 そしてこの半製品カプセル１１の第１次被膜
９を溶融した後急冷すれば緻密ユニフオームな
最終被膜１６を有する単核状のマイクロカプセ
ル製品１７が得られる。 本発明では、前記のように１次粒子３を集塊
状に取出して乾燥するとき、その乾燥を後工程
において解砕可能な程度に止めるので、単核状
のカプセルを得ることを可能とした。余り乾燥
し過ぎると単核状のカプセルに解砕できなくな
る。 溶解冷却室１３の熱風ゾーン１４では半製品
カプセル１１を瞬間的、かつ、芯物質に達しな
い範囲で高温が加えられるのみであるので、芯
物質が熱変性を受けることがない。このことは
本発明マイクロカプセルを食品、医薬、飼料な
どの芯物質を保存しなければならない用途に用
いる場合にきわめて重要である。 最終被膜１６は個々の１次粒子３の表屑に沿
つて形成された表面平滑性豊かな被膜であり、
かつ、一部は芯物質内部に浸透するので少量の
ワツクス類で、疏水性の良好な被膜が得られ
る。 本発明方法により作られた単核状マイクロカ
プセルはその最終被膜１６の被覆量を調節する
ことにより、被膜強度の調節が可能である。従
来の多核状のカプセルでは被膜の強度調整はで
きない。たとえば実施例１のように稚仔魚用飼
料に用いる場合、被膜の強度調整が必要であ
る。 たとえば流動層コーテイング法を用いても、
単独状粒子の形成は可能であるが、本発明の場
合に比べ、被膜強度にバラつきが多く、防湿性
能、流動性能、充填性能、ハンドリング性能に
おいて劣る。 ワツクス類として脂肪酸系のものを用いる
と、溶性能が良好で医薬品としての要求に適応
できる。
ロカプセルは医薬品、食品、飼料、肥料、化学品
などあらゆる産業分野に利用される。 〔従来の技術〕 従来マイクロカプセルの製造法としては、化学
工学第46巻第10号（1982年）第548頁に記載して
いるように、14種類あるものとされている。 これらのマイクロカプセルは前記文献に記載さ
れているように、食品、医薬、農薬、飼料、香
料、酵素、活性炭などあらゆる産業分野に用いら
れている。そして前記14種類のマイクロカプセル
の製造法中、ワツクス類を粒子に付着させる方法
には気中懸濁法（流動層コーテイング法）（前
者）、溶解分散冷却法（噴霧凝固造粒法）（後者）
が代表的なものである。 しかし、前者の方法は流動層を用いるため芯物
質である粒子が破壊される虞れが多いこと、その
被膜が鱗片状のもので完全な被膜が形成できな
い。また完全な被膜を形成するためにはワツクス
類を多量に用いなければならない。 また後者の方法は溶融させたワツクス類内に芯
物質を添加するため、芯物質の熱変性が起こるば
かりでなく多量のワツクス類を必要とする。 さらにワツクス内において芯物質の片寄りや１
個のワツクス粒子の中に芯物質が複数個の粒子と
して含まれ、多核カプセルを形成する。このた
め、用途によつては、たとえば魚類の飼料とする
場合、マイクロカプセルの機能が適応できない場
合がある。 〔発明の解決しようする問題点〕 本発明は上記のような従来のマイクロカプセル
における次の問題点を解決しようするものであ
る。 芯物質が破壊されること、 芯物質の熱変性が起きること、 ワツクスを多量に必要とすること、 ワツクス内で、芯物質が多核になつたり、片
寄りが起こること。 流動層を用いたとき、粒子表面にワツクスコ
ーテイングされたとしても機密で薄い被膜の形
成ができないこと。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明の上記は従来技術の問題点を解決するた
め次のような手段をとつたものである。 まづワツクス類６を溶解した有機溶媒７中に、
該有機溶媒７に不溶物質の微粒子（以下１次粒子
３という。）を浸漬する。 つぎにこのワツクス類溶解液に浸漬した１枚粒
子３を真空乾燥して、１次粒子３の集塊状体を形
成する。その際１次粒子３の集塊状体は第１次被
膜９により結合されている。 つぎに、前記集塊状の１次粒子３を１個１個に
解砕して単核状粒子の半製品カプセル１１の集合
体とする。 つぎにこの半製品カプセル１１の集合体を溶融
冷却室１３に分散供給し、まづ、前記第１次被膜
９を瞬間的に溶融し、つぎに急冷固化させて、最
終被膜１６を形成したマイクロカプセル製品１７
を得る。 本発明では、１次粒子３を集塊状に溶解液から
取り出し乾燥するとき、その乾燥程度を後工程に
おいて解砕可能な程度とする。このように乾燥程
度を調節することにより単核状のカプセルの取得
を可能とした。余り乾燥し過ぎると、単核状のカ
プセルを解砕できなくなる。 〔作用〕 (1) １次粒子をワツクス類有機溶媒溶解液中に一
定時間浸漬した後、取出して、真空乾燥して第
１次ワツクス類被膜９を形成する。この第１次
被膜９は溶媒が抜け出る結果表面粗雑で緻密で
ない被膜となる。またある１次粒子３，３同志
は乾燥した第１次被膜９を介してくつつき合
い、集塊状をなす。 (2) つぎに、これら集塊状の１次粒子３を解砕し
て、単核状状粒子の第１次被膜９を形成した半
製品カプセル１１の集合体が形成される。 (3) つぎに、この半製品カプセル１１は溶解冷却
室１３で瞬間的に溶解された後、急冷される結
果、粗面の第１次被膜９は表面平滑性豊かで、
しかも粒子表層に沿つた形状の最終被膜１６が
得られる。 このため、製品カプセル１７は芯物質が熱変性
を受けることが少なく、しかも少ないワツクス類
を用いて表層に沿つた緻密で薄い被膜を形成でき
るものである。 〔構成の説明〕 以下本発明の構成について説明する。 製法の説明 (1) １次粒子の形成： １例として芯物質となる１次粒子の原料をス
プレードライヤー２に供給する。第１図におい
ては１は原料の供給パイプである。このような
１枚粒子の原料を噴霧乾燥することにより、１
枚粒子３を得る。 １次粒子３の物質例、性状については後述す
る。 また１次粒子３を形成する他の方法として第
１図ｂのように、ドライヤーで乾燥して塊状の
原料４を得、この原料４をクラツシヤー５で破
砕して、１次粒子３をることも可能である。 (2) ワツクス類の第１次被膜形成： 予め第２図ａのようにワツクス類６を有機溶
媒７に溶解させて、ワツクス類溶解液を作つて
おき、容器７ｖに入れておく。このワツクス濃
度は一般に0.01〜40wt％である。 このワツクス類溶解液中に前記した１次粒子
３を第２図ａのように１〜60分間浸漬する。 つぎにこの１次粒子３を真空乾燥すること
（真空度１〜30Torr）により、１次粒子３の表
面のワツクス類を含む溶媒から、有機溶媒７が
抜けて、第１次被膜９が形成される、なお、１
次粒子３はもちろん有機溶媒７に難溶性のも
の、または難溶性のものに含まれたものでなけ
ればならない。 第１次被膜９は有機溶媒７が抜けるため、そ
の表面は粗雑で緻密でなくなる。 また、これらの第１次被膜９の存在により１
次粒子３は第２図ｃのように互いにくつつき合
い、集塊状をなす。 (3) 半製品カプセル１１の形成： 前記集塊化した粒子を第３図ａのように解砕
機１０でほぐし、第３図ｂのように第１次被膜
９を有する半製品カプセル１１を得る。 (4) 製品マイクロカプセルの完成： 前記半製品カプセル１１を溶融冷却室１３に
空気ａあるいは窒素ガスなどとともに供給す
る。 （第４図） そして溶融冷却室１３に供給された半製品粒子
１１の第１次被膜９は第４図ａのように熱風ゾー
ン１４で一般に（融点＋100℃）以上の熱風ｈに
より瞬間的に溶融される。そしてこの溶解した第
１次被膜９は次に冷却ゾーン１５で融点以下好ま
しくは10℃以下の温度の冷風ｃで冷却され、再固
化する。かくして表面平滑性豊かな、かつ粒子表
層に沿つた形状の最終被膜１６が形成される。 このようにマイクロカプセル製品１７は短時間
で連続的に製造される。 ワツクス類： 本発明で言うワツクス類は次のような範囲のも
のである。 １ 天然油脂および同硬化油： 硬化ナタネ油、硬化ヒマシ油、硬化牛脂、パ
ーム油 ２ ワツクス： カルナウバワツクス、サラシミツロウ、パラ
フインロウ、モンタンロウ、セレシンロウ、カ
ンデリラロウ、セラツクロウ、 ３ 脂肪酸：（C10以上） カプリン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、ト
リデシル酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ス
テアリン酸、エライジシ酸、ノナデカン酸、ア
ラキン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、オクタ
デセン酸、バクセン酸、エルカ酸、ブラシジン
酸、セロチン酸、モンタン酸、ヘキサデセン
酸、エイコセン酸、ペンタデシル酸、ヘプタデ
シル酸、ヘプタコサン酸、メリシン酸、ラクセ
ル酸、リノール酸、リノレイン酸、ウンデシレ
ン酸、セトレイン酸、アラキドン酸、オクタデ
シン酸、オレイン酸。 ４ アルコール ウンデカノール、ラウリルアルコール、トリ
デシルアルコール、ミリステルアルコール、セ
チルアルコール、ステアリルアルコール、エラ
イジンアルコール、ノナデシルアルコール、エ
イコシルアルコール、セリルアルコール、ペン
タデシルアルコール、ヘプタデシルアルコー
ル、メリシルアルコール、ラツセロール、ウン
デシルアルコール、リノレイルアルコール、オ
レインアルコール、リノレニルアルコール、 ５ 脂肪酸グリセリンエステル： カプリン、ミリスチン、パルミチン、ラウリ
ン、ステアリン、エライジン、ブラシジン、リ
ノレイン、リノレニン、オレイン、 ６ その他 コレステロール、レシチン、 すなわちこれらの熱により溶解し、冷却すると
固化する有機物を単独ないしは混合したものを言
う。 またワツクス類は解砕機１０で解砕してもこび
りつかないで分離できるような結晶構造を有する
ものが望ましい。 有機溶楳 有機溶楳は一般のエタノール、アセトン、クロ
ロホルム、四塩化炭素、ベンゼン、ノルマルヘキ
サンなどの低沸点のものを用いるが、１次粒子３
を溶解するものはもちろんさけなければならな
い。 １次粒子３の物質例 １次粒子３としては有機無機物質を問わず、あ
らゆる物質が用いられる。たとえば有機物質とし
ては実施例１、２に示してある。また無機物質と
しては実施例３以外に、セラミツク粒子、活性炭
などが用いられる。 マイクロカプセルの定義としては、粒径５ミク
ロン（μｍ）〜５ミリメーター（ｍ／ｍ）を対象
とする。 本発明方法においては、熱風ゾーン１４で瞬間
的に第１次被膜９を熱溶融し、急冷再固化するた
め、上記のような粒度を対象とする。余り小さい
と、粒子が浮遊状態になり、余り大きいと、均一
に熱溶解できないことになる。 水溶性物質の添加 ワツクス類にある程度の水溶性物質を添加する
ことにより最終フイルム状被膜１６の崩壊時間が
制御できる。したがつてマイクロカプセルに用い
られる要求時間に合わせて、水溶性物質を添加す
ることが望ましい。 添加し得る水溶性物質としては、ゼラチン、ア
ラビアゴム、カルボキシメチルセルロースナトリ
ウム（CMC）、ポリビニールアルコール、
（PVA）、セルロースアセテートフタレート
（CAP）、メチルメタクリル酸−メタクリル酸−
メタクリル酸共重合物（商品名オイドラジツト
L30D−55）等が考えられる。 １次粒子の他の実施例 たとえば第５図のように活性炭のような多孔性
物質を芯物質のキヤリヤー（担体）１８とし、こ
れを芯物質を溶解した溶液に浸漬させ、これを吸
着浸透させ乾燥して芯物質１９を担持させて１次
粒子２０を形成してもよい。 このようにして１次粒子の生成工程を簡易化す
ることができる。また担体１８を用いる１次粒子
は触媒などに好適である。芯物質が有機溶楳に可
溶な場合は水溶性高分子、たとえばカゼインナト
リウム、脱脂粉乳、サイクロデキストリンを混合
して、１次粒子を作り、有機溶楳に不溶化するこ
とができる。 実施例 １ 実施例１は本発明の稚仔魚用飼料に適当した場
合を示す。 稚仔魚用飼料としてはつぎのようにして組成
した物を用いる。 鶏卵黄24％ （重量） アサリ抽出物８％ （重量） カツオ抽出物５％ （重量） 卵アルブミン10％ （重量） イカ肝油２％ （重量） オキアミ抽出油２％ （重量） ビタミンE1％ （重量） 油脂酵母12％ （重量） ビタミン混合物８％ （重量） ミネラル混合物６％ （重量） を添加した水に溶解させ、固形分40％の乳濁液
とする。 この乳濁液をスプレードライヤーを用いて噴
霧乾燥して粒径約100ミクロンの１次粒子から
なる粉粒体を得る。 一方パルミチン酸40％、ラウミン酸60％から
なるワツクス類20ｇをエタノール80ｇに溶解し
て、これを40℃に保つておく。 前記１次粒子３からなる粉粒体を前記ワツク
ス類溶解液に５分間浸漬する。 つぎに、１次粒子３をワツクス類溶解液から
取り出し、ただちに真空乾燥する。このときの
真空度は溶解が大量に残つているうちは
20Torrで溶楳が少量になつたときは、2Torr
とする。 かくして、第１次被膜９が形成されるととも
に、この第１次被膜９を介して、１次粒子３は
くつつき合つて集塊状をなしている。 つぎに解砕機１０でこれら集塊状の１次粒子
３を解砕して、半製品カプセル１１の集合体を
得る。 つぎに、この半製品カプセル１１の集合体を
溶融冷却室１３に供給し、熱風温度200℃の熱
風ゾーン１４で瞬間的に第１次被膜９を溶融
し、つぎに10℃の冷風の冷却ゾーン１５で急冷
却固化して、最終被膜１６を有するマイクロカ
プセル製品１７を得る。 以上のようにして得たマイクロカプセル製品を
水中に投入し、そのビタミンB7の溶出量を試験
した結果、第６図２の曲線を得た。 第６図において、横軸は２のマイクロカプセル
製品の投入経過時間を示し、縦軸はビタミンB7
の溶出量を示す。 第５図において曲線１は全くワツクスコーテイ
ングしない場合の試験結果を示している。 また曲線３はワツクス類としてサラシミツロウ
10ｇをクロロホルム90ｇに溶解した溶解液に１次
粒子３を浸漬して得たマイクロカプセル製品17に
ついて試験した結果を示す。 また曲線４を上記１次粒子３の組成物をバイン
ダーで固めて、稚仔魚用飼料とした場合を示す。 さらに曲線５は曲線６のワツクス類に水溶性物
質を添加した場合を示している。この溶性生物質
の添加方法としてはオイドラジツトＬ−30D−55
を噴霧乾燥して微粉末としたものを５ｇ前記サラ
シミツロウを溶解したクロロホルム溶液に分散さ
せておく。 実施例 ２ 実施例２は医薬品に本発明を適用した場合であ
る。 １次粒子３の形成 カゼインナトリウム70wt％、アスピリン
30wt％の混合物100ｇを乳化剤を添加した水に
溶解し、固形分20％乳化懸濁液を得る。 この乳化懸濁液をスプレードライヤー噴霧乾
燥し、平均粒径50ミクロンの１次粒子３を得
る。 ワツクス類溶解液 カルナウパワツクス10ｇをクロロホルム90ｇ
に溶解して、45℃に保つておく。 浸漬 前記１次粒子３を前記ワツクス類溶解液に５
分間浸漬する。 真空乾燥 つぎに浸漬した１次粒子３を取出して、ただ
ちに真空度2Torrで１時間真空乾燥する。 解砕 解砕機１０で解砕して半製品カプセル１７の
集合体とする。 溶解冷却 つぎに溶融冷却室１３の熱風ゾーン１４（熱
風180℃で第１次被膜９を瞬間的に溶融した後、
冷却ゾーン１５で急冷固化し、マイクロカプセ
ル製品１７を得る。 試験結果 第７図において、曲線２は上記マイクロカプセ
ル製品１７の試験結果を示し、曲線１はワツクス
コーテイングをしないアスピリンパウダーの試験
結果を示す。 実施例 ３ 実施例３は農薬に適用した場合を示す。 １次粒子３ 硫酸銅（CuSO4 5H7O）を水に溶解して、固
形分40％の噴霧液原液をスプレードライヤーで噴
霧乾燥し、平均粒子径50ミクロンの粉粒体を得
る。 ワツクス類溶解液 カルナウパワツクス５ｇをクロロホルム95ｇに
溶解して40℃に保つておく。 浸 漬 前記１次粒子３を前記ワツクス類溶解液に５分
間浸漬する。 真空乾燥 前記浸漬した１次粒子３をただちに真空度
2Torrで１時間真空乾燥して第１次被膜９を形成
した粒子の集塊状体を得る。 解 砕 前記集塊状態を解砕して、半製品カプセル１１
の集合体を得る。 溶融冷却 半製品カプセル１１の第１次被膜９を熱風200
℃の熱風ゾーン１４で瞬間的に溶融する。つぎに
冷風10℃の冷却ゾーン１５で急冷固化して、マイ
クロカプセル製品１７を得る。 試験結果 第８図において、曲線２は前記マイクロカプセ
ル製品１７の試験結果を示し、曲線はワツクス
コーテイングしないものの試験結果を示す。 （本発明の効果） ワツクス類を溶楳７に溶解した溶接溶解液に
浸漬し、これを集塊状にして１次粒子３として
取り出し、乾燥すると、有機溶楳７は抜け出て
粗雑な第１次被膜９で被覆された半製品カプセ
ル１１が形成される。この際第１次粒子３はそ
の浸漬中溶楳７により分散状態にあるため、取
出され、乾燥されても、その有機溶楳７が抜け
出た後もその間隔は保持され、真空乾燥法、気
中懸濁法、噴霧乾燥法などによる乾燥などによ
つて単核状の半製品カプセル１１となる。 そしてこの半製品カプセル１１の第１次被膜
９を溶融した後急冷すれば緻密ユニフオームな
最終被膜１６を有する単核状のマイクロカプセ
ル製品１７が得られる。 本発明では、前記のように１次粒子３を集塊
状に取出して乾燥するとき、その乾燥を後工程
において解砕可能な程度に止めるので、単核状
のカプセルを得ることを可能とした。余り乾燥
し過ぎると単核状のカプセルに解砕できなくな
る。 溶解冷却室１３の熱風ゾーン１４では半製品
カプセル１１を瞬間的、かつ、芯物質に達しな
い範囲で高温が加えられるのみであるので、芯
物質が熱変性を受けることがない。このことは
本発明マイクロカプセルを食品、医薬、飼料な
どの芯物質を保存しなければならない用途に用
いる場合にきわめて重要である。 最終被膜１６は個々の１次粒子３の表屑に沿
つて形成された表面平滑性豊かな被膜であり、
かつ、一部は芯物質内部に浸透するので少量の
ワツクス類で、疏水性の良好な被膜が得られ
る。 本発明方法により作られた単核状マイクロカ
プセルはその最終被膜１６の被覆量を調節する
ことにより、被膜強度の調節が可能である。従
来の多核状のカプセルでは被膜の強度調整はで
きない。たとえば実施例１のように稚仔魚用飼
料に用いる場合、被膜の強度調整が必要であ
る。 たとえば流動層コーテイング法を用いても、
単独状粒子の形成は可能であるが、本発明の場
合に比べ、被膜強度にバラつきが多く、防湿性
能、流動性能、充填性能、ハンドリング性能に
おいて劣る。 ワツクス類として脂肪酸系のものを用いる
と、溶性能が良好で医薬品としての要求に適応
できる。
第１図：スプレードライヤー２による１枚粒
子３の生成過程説明図、第１図：乾燥塊状原料
４がクラツシヤー５によつて１次粒子３となる生
成過程説明図、第２図：ワツクス類６と有機溶
楳７の溶解液の説明図、第２図：１次粒子３の
第１次被膜９の生成過程の説明図、第２図：第
１次被膜９による１次粒子３の集塊の説明図、第
３図：解砕機１０の作用説明図、第３図：半
製品カプセル１１の説明図、第４図：溶解冷却
室１３の作用説明図、第４図：マイクロカプセ
ル製品１７の説明図、第５図：１次粒子の他の実
施例、第６図：実施例１の試験結果をグラフで示
す。第７図：実施例２の試験結果をグラフで示
す。第８図：実施例３の試験結果をグラフで示
す。 １……原料の供給パイプ、２……スプレードラ
イヤー、３……１次粒子、４……乾燥塊状原料、
５……クラツシヤー、６……ワツクス類、７……
有機溶楳、７ｖ……容器、８……真空乾燥室、９
……第１次被膜、１０……解砕機、１１……半製
品カプセル、１２……半製品カプセル貯蔵、１３
……溶融冷却室、１４……熱風ゾーン、１５……
冷却ゾーン、１６……最終被膜、１７……マイク
ロカプセル製品、１８……担体、１９……担体芯
芯物質、２０……１次粒子。
子３の生成過程説明図、第１図：乾燥塊状原料
４がクラツシヤー５によつて１次粒子３となる生
成過程説明図、第２図：ワツクス類６と有機溶
楳７の溶解液の説明図、第２図：１次粒子３の
第１次被膜９の生成過程の説明図、第２図：第
１次被膜９による１次粒子３の集塊の説明図、第
３図：解砕機１０の作用説明図、第３図：半
製品カプセル１１の説明図、第４図：溶解冷却
室１３の作用説明図、第４図：マイクロカプセ
ル製品１７の説明図、第５図：１次粒子の他の実
施例、第６図：実施例１の試験結果をグラフで示
す。第７図：実施例２の試験結果をグラフで示
す。第８図：実施例３の試験結果をグラフで示
す。 １……原料の供給パイプ、２……スプレードラ
イヤー、３……１次粒子、４……乾燥塊状原料、
５……クラツシヤー、６……ワツクス類、７……
有機溶楳、７ｖ……容器、８……真空乾燥室、９
……第１次被膜、１０……解砕機、１１……半製
品カプセル、１２……半製品カプセル貯蔵、１３
……溶融冷却室、１４……熱風ゾーン、１５……
冷却ゾーン、１６……最終被膜、１７……マイク
ロカプセル製品、１８……担体、１９……担体芯
芯物質、２０……１次粒子。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 粒径５ミクロン〜５mmの１次粒子をワツクス
類の有機溶媒溶液に浸漬した後、１次粒子を集塊
状として取出し、これを後工程において解砕可能
な程度に乾燥して有機溶媒を抜け出させた後、解
砕し、ワツクス類からなる第１次被膜で被覆した
単核状カプセルの半製品カプセルとし、 つぎに、半製品カプセルを溶融冷却室に供給
し、その熱風ゾーンで第１次被膜を瞬間的に、す
なわち芯物質に熱変性を与えない短時間に溶融せ
しめ、 直ちに、同じく冷却ゾーンで前記溶融した第１
被膜を急冷固化させて、最終被膜でコーテイング
された単核状マイクロカプセル製品を得る、 ことを特徴とするワツクス類コーテイング単核状
マイクロカプセルの製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60013648A JPS61174940A (ja) | 1985-01-29 | 1985-01-29 | ワックス類コーテイング単核状マイクロカプセルおよびその製造方法 |
| US06/793,003 US4675236A (en) | 1985-01-29 | 1985-10-30 | Mono-core type microcapsules and process for producing them |
| EP86301420A EP0234078B1 (en) | 1985-01-29 | 1986-02-27 | Mono-core type microcapsules and process for producing them |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60013648A JPS61174940A (ja) | 1985-01-29 | 1985-01-29 | ワックス類コーテイング単核状マイクロカプセルおよびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61174940A JPS61174940A (ja) | 1986-08-06 |
| JPH0475054B2 true JPH0475054B2 (ja) | 1992-11-27 |
Family
ID=11839043
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60013648A Granted JPS61174940A (ja) | 1985-01-29 | 1985-01-29 | ワックス類コーテイング単核状マイクロカプセルおよびその製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4675236A (ja) |
| EP (1) | EP0234078B1 (ja) |
| JP (1) | JPS61174940A (ja) |
Families Citing this family (37)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63151353A (ja) * | 1986-12-15 | 1988-06-23 | Oogawara Kakoki Kk | ワツクスコ−テイングマイクロカプセルの製造方法 |
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