JPH0475166B2 - - Google Patents
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- JPH0475166B2 JPH0475166B2 JP60210710A JP21071085A JPH0475166B2 JP H0475166 B2 JPH0475166 B2 JP H0475166B2 JP 60210710 A JP60210710 A JP 60210710A JP 21071085 A JP21071085 A JP 21071085A JP H0475166 B2 JPH0475166 B2 JP H0475166B2
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Landscapes
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Description
〔発明の利用分野〕
本発明は、アルミナ・ジルコニア焼結体製造用
の原料粉末の製造方法に係り、さらに詳しくは、
ジルコニウム塩、アルミナ粉末および沈澱剤を含
有する水系分散液から得られるアルミナとジルコ
ニウム化合物との複合沈澱を仮焼するアルミナ・
ジルコニア複合粉末の製造方法に関する。 本発明の方法で製造されるアルミナ・ジルコニ
ア複合粉末は、極めて焼結性の優れた易焼結性の
セラミツク原料粉末であり、該粉末を使用して、
比較的低温の常圧焼成で、高密度のアルミナ・ジ
ルコニア複合焼結体を製造することができる。 アルミナ・ジルコニア複合焼結体は、高靭性、
高硬度で耐摩耗性に優れ、機械部材、耐摩耗材、
切削材等の構造材料としての応用が期待されてい
る機械性セラミツクである。 〔従来技術〕 アルミナ・ジルコニア複合焼結体は、その優れ
た靭性、硬度、耐摩耗性等から、機械部材等幅広
い用途への応用が検討されている。 通常、α−アルミナ粉末とジルコニア粉末とを
ボールミル等で混合した粉末が、焼結原料として
使用される。 また、アルミナ成分とジルコニア成分とを含有
する水溶液から得られる共沈粉末も、焼結原料と
して提案されている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 従来から知られている、ボールミルによる混合
法では、ミクロレベルでのアルミナ粉末とジルコ
ニア粉末との均一な混合は困難であり、組成分布
にある程度の偏りが生じるため、焼結体中の粒成
長を均一に抑制することは難しい。 また、共沈法による粉末は、組成は均一である
が、ジルコニアとアルミナの最適仮焼条件が異な
ることから、凝集の少ない易焼結性の粉末を得る
ことは困難である。 さらに、安定化剤のアルミナへの混入、固溶が
避けられない。 本発明は、ミクロレベルでの組成の均一性に優
れ、焼結性の高い、アルミナ・ジルコニア複合粉
末の、簡便かつ安価な製造方法を提供することを
目的とする。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は、ジルコニウム塩またはジルコニウム
塩と安定化剤、アルミナ粉末および沈澱剤の存在
する水系分散液から得られたアルミナとジルコニ
ウム化合物との複合沈澱を仮焼することを特徴と
する易焼結性アルミナ・ジルコニア複合粉末の製
造方法である。 本発明において、アルミナとジルコニウム化合
物との複合沈澱は、下記の方法のいずれかによつ
て製造される。 (1) ジルコニウム塩水溶液またはジルコニウム塩
水溶液と安定化剤およびアルミナ粉末を含有す
る水系分散液を、アンモニア水中に添加、撹拌
し、沈澱を生成させる方法。 (2) ジルコニウム塩水溶液またはジルコニウム塩
水溶液と安定化剤とを含有する水溶液を、アル
ミナ粉末とアンモニア水とからなる分散液に添
加、撹拌し、沈澱を生成させる方法。 本発明で使用されるアルミナ粉末は、結晶子径
1.0μm以下で、BET比表面積５m2／ｇ以上の微細
なα−アルミナまたは仮焼により該α−アルミナ
となる前駆体粉末である。 ジルコニウム塩は、水溶性で、PH調整により水
和酸化物を生成し仮焼によりジルコニアを生成す
る塩であればよく、具体的には、オキシ塩化物、
オキシ硝酸塩、オキシ酢酸塩、オキシ硫酸塩等が
挙げられる。 このジルコニウム塩の添加量を変化させ、仮焼
粉末中のZrO2比率を、１〜90モル％〔ZrO2／
（ZrO2＋Al2O3）〕に調整し、目的の組成を有する
アルミナ・ジルコニア複合粉末を得る。 安定化剤は、ジルコニウム塩と同様、水溶性
で、仮焼によりY2O3、MgO、CaO、CeO2を生成
するものであればよい。 通常、当該金属の塩化物、硝酸塩等が用いられ
る。 安定化剤の添加量はその金属種により異なり、
イツトリウム塩の場合、Y2O3としてZrO2に対し
３モル％以下、マグネシウム塩の場合、MgOと
して12モル％以下、カルシウム塩の場合、CaOと
して12モル％以下、セリウム塩の場合、CeO2と
して14モル％以下である。 アンモニア水の使用量は、所要量のジルコニウ
ム塩の中和分解により水和酸化物を生成する際の
PHが、９以上となるような量および濃度、すなわ
ち、ジルコニウム塩に対し過剰量に制御される。 前記方法で得られた複合沈澱を水洗、乾燥し、
仮焼後粉砕することにより、目的の易焼結性アル
ミナ・ジルコニア複合粉末が得られる。 複合沈澱の仮焼は、500℃以上1000℃以下の温
度で行われるが、好ましくは、900℃程度で約３
時間行う。 仮焼粉末の粉砕は、通常のボールミリング法で
十分である。 前記方法で製造された複合粉末を原料として成
形、焼結することにより、容易に高密度アルミ
ナ・ジルコニア焼結体を製造することができる。 複合粉末の成形は、通常の金型を使用する加圧
成形で十分であるが、好ましくは、最終焼結体の
密度、機械的強度等の向上のため、低圧での金型
成形後、さらに静水圧加圧を行う。 成形体の焼結は、公知の方法のいずれを採用し
てもよいが、空気雰囲気下における常圧焼成で十
分に目的を達することができる。 〔実施例〕 本発明を、実施例を挙げさらに詳細に説明する
が、本発明の範囲は、これら実施例により何等限
定されるものではない。 (1) アルミナ・ジルコニア複合粉末の製造 試料（１−１〜１−７） ZrOCl2水溶液（または安定化剤を含むZrOCl2
水溶液）に所定量のα−アルミナ粉末（粒径
0.4μm、表面積8m2／ｇ）を添加し、ボールミリ
ングによりα−アルミナ粉末をよく分散させた。 過剰のアンモニア水中に、そのPHを９以上に保
持する速度で、前記調製した分散液を添加、撹拌
後、生成した沈澱を濾過、水洗、乾燥しアルミナ
とジルコニウム化合物との複合沈澱を得た。 得られた複合沈澱を900℃で仮焼した後、ボー
ルミリングにより湿式粉砕し、乾燥してアルミ
ナ・ジルコニア複合粉末（１−１〜１−７）を得
た。 試料（２−１〜２−４） 試料（１−１〜１−７）の製造に使用したα−
アルミナ粉末と同一の仕様のα−アルミナ粉末を
アンモニア水に添加し、試料（１−１〜１−７）
と同様の方法で良く分散させた。 この分散液中に、そのPHを９以上に保持する速
度で、ZrOCl2水溶液（または安定化剤を含む水
溶液）を添加、撹拌し、アルミナとジルコニウム
化合物との複合沈澱を生成させた。 得られた複合沈澱を、試料（１−１〜１−７）
と同様に処理し、アルミナ・ジルコニア複合粉末
（２−１〜２−４）を得た。 比較試料（比１−１〜比１−３） 前記試料の製造に使用したα−アルミナ粉末と
同一の仕様のα−アルミナ粉末およびジルコニア
粉末（比較される実施例の粉末と同程度の粒径、
表面積を有する粉末）を、通常のボールミルを使
用して混合し、試料（１−１）、（１−２）および
（１−５）と同一の平均組成を有するアルミナ・
ジルコニア混合粉末（比１−１〜比１−３）を得
た。 (2) アルミナ・ジルコニア焼結体の製造 前記第(1)項で得たアルミナ・ジルコニア複合粉
末または混合粉末を原料とし、常法により金型成
形した後、さらに2ton／cm2の圧力で静水圧加圧し
成形体を得た。 この成形体を所定の焼成温度で３時間焼成し、
アルミナ・ジルコニア焼結体を得た。 (3) アルミナ・ジルコニア焼結体の評価 前記得られたアルミナ・ジルコニア焼結体の焼
結密度、硬度および曲げ強度を測定した。 測定結果を、ジルコニアおよび安定化剤の含有
量ならびに焼成温度と共に、第１表に示す。
の原料粉末の製造方法に係り、さらに詳しくは、
ジルコニウム塩、アルミナ粉末および沈澱剤を含
有する水系分散液から得られるアルミナとジルコ
ニウム化合物との複合沈澱を仮焼するアルミナ・
ジルコニア複合粉末の製造方法に関する。 本発明の方法で製造されるアルミナ・ジルコニ
ア複合粉末は、極めて焼結性の優れた易焼結性の
セラミツク原料粉末であり、該粉末を使用して、
比較的低温の常圧焼成で、高密度のアルミナ・ジ
ルコニア複合焼結体を製造することができる。 アルミナ・ジルコニア複合焼結体は、高靭性、
高硬度で耐摩耗性に優れ、機械部材、耐摩耗材、
切削材等の構造材料としての応用が期待されてい
る機械性セラミツクである。 〔従来技術〕 アルミナ・ジルコニア複合焼結体は、その優れ
た靭性、硬度、耐摩耗性等から、機械部材等幅広
い用途への応用が検討されている。 通常、α−アルミナ粉末とジルコニア粉末とを
ボールミル等で混合した粉末が、焼結原料として
使用される。 また、アルミナ成分とジルコニア成分とを含有
する水溶液から得られる共沈粉末も、焼結原料と
して提案されている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 従来から知られている、ボールミルによる混合
法では、ミクロレベルでのアルミナ粉末とジルコ
ニア粉末との均一な混合は困難であり、組成分布
にある程度の偏りが生じるため、焼結体中の粒成
長を均一に抑制することは難しい。 また、共沈法による粉末は、組成は均一である
が、ジルコニアとアルミナの最適仮焼条件が異な
ることから、凝集の少ない易焼結性の粉末を得る
ことは困難である。 さらに、安定化剤のアルミナへの混入、固溶が
避けられない。 本発明は、ミクロレベルでの組成の均一性に優
れ、焼結性の高い、アルミナ・ジルコニア複合粉
末の、簡便かつ安価な製造方法を提供することを
目的とする。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は、ジルコニウム塩またはジルコニウム
塩と安定化剤、アルミナ粉末および沈澱剤の存在
する水系分散液から得られたアルミナとジルコニ
ウム化合物との複合沈澱を仮焼することを特徴と
する易焼結性アルミナ・ジルコニア複合粉末の製
造方法である。 本発明において、アルミナとジルコニウム化合
物との複合沈澱は、下記の方法のいずれかによつ
て製造される。 (1) ジルコニウム塩水溶液またはジルコニウム塩
水溶液と安定化剤およびアルミナ粉末を含有す
る水系分散液を、アンモニア水中に添加、撹拌
し、沈澱を生成させる方法。 (2) ジルコニウム塩水溶液またはジルコニウム塩
水溶液と安定化剤とを含有する水溶液を、アル
ミナ粉末とアンモニア水とからなる分散液に添
加、撹拌し、沈澱を生成させる方法。 本発明で使用されるアルミナ粉末は、結晶子径
1.0μm以下で、BET比表面積５m2／ｇ以上の微細
なα−アルミナまたは仮焼により該α−アルミナ
となる前駆体粉末である。 ジルコニウム塩は、水溶性で、PH調整により水
和酸化物を生成し仮焼によりジルコニアを生成す
る塩であればよく、具体的には、オキシ塩化物、
オキシ硝酸塩、オキシ酢酸塩、オキシ硫酸塩等が
挙げられる。 このジルコニウム塩の添加量を変化させ、仮焼
粉末中のZrO2比率を、１〜90モル％〔ZrO2／
（ZrO2＋Al2O3）〕に調整し、目的の組成を有する
アルミナ・ジルコニア複合粉末を得る。 安定化剤は、ジルコニウム塩と同様、水溶性
で、仮焼によりY2O3、MgO、CaO、CeO2を生成
するものであればよい。 通常、当該金属の塩化物、硝酸塩等が用いられ
る。 安定化剤の添加量はその金属種により異なり、
イツトリウム塩の場合、Y2O3としてZrO2に対し
３モル％以下、マグネシウム塩の場合、MgOと
して12モル％以下、カルシウム塩の場合、CaOと
して12モル％以下、セリウム塩の場合、CeO2と
して14モル％以下である。 アンモニア水の使用量は、所要量のジルコニウ
ム塩の中和分解により水和酸化物を生成する際の
PHが、９以上となるような量および濃度、すなわ
ち、ジルコニウム塩に対し過剰量に制御される。 前記方法で得られた複合沈澱を水洗、乾燥し、
仮焼後粉砕することにより、目的の易焼結性アル
ミナ・ジルコニア複合粉末が得られる。 複合沈澱の仮焼は、500℃以上1000℃以下の温
度で行われるが、好ましくは、900℃程度で約３
時間行う。 仮焼粉末の粉砕は、通常のボールミリング法で
十分である。 前記方法で製造された複合粉末を原料として成
形、焼結することにより、容易に高密度アルミ
ナ・ジルコニア焼結体を製造することができる。 複合粉末の成形は、通常の金型を使用する加圧
成形で十分であるが、好ましくは、最終焼結体の
密度、機械的強度等の向上のため、低圧での金型
成形後、さらに静水圧加圧を行う。 成形体の焼結は、公知の方法のいずれを採用し
てもよいが、空気雰囲気下における常圧焼成で十
分に目的を達することができる。 〔実施例〕 本発明を、実施例を挙げさらに詳細に説明する
が、本発明の範囲は、これら実施例により何等限
定されるものではない。 (1) アルミナ・ジルコニア複合粉末の製造 試料（１−１〜１−７） ZrOCl2水溶液（または安定化剤を含むZrOCl2
水溶液）に所定量のα−アルミナ粉末（粒径
0.4μm、表面積8m2／ｇ）を添加し、ボールミリ
ングによりα−アルミナ粉末をよく分散させた。 過剰のアンモニア水中に、そのPHを９以上に保
持する速度で、前記調製した分散液を添加、撹拌
後、生成した沈澱を濾過、水洗、乾燥しアルミナ
とジルコニウム化合物との複合沈澱を得た。 得られた複合沈澱を900℃で仮焼した後、ボー
ルミリングにより湿式粉砕し、乾燥してアルミ
ナ・ジルコニア複合粉末（１−１〜１−７）を得
た。 試料（２−１〜２−４） 試料（１−１〜１−７）の製造に使用したα−
アルミナ粉末と同一の仕様のα−アルミナ粉末を
アンモニア水に添加し、試料（１−１〜１−７）
と同様の方法で良く分散させた。 この分散液中に、そのPHを９以上に保持する速
度で、ZrOCl2水溶液（または安定化剤を含む水
溶液）を添加、撹拌し、アルミナとジルコニウム
化合物との複合沈澱を生成させた。 得られた複合沈澱を、試料（１−１〜１−７）
と同様に処理し、アルミナ・ジルコニア複合粉末
（２−１〜２−４）を得た。 比較試料（比１−１〜比１−３） 前記試料の製造に使用したα−アルミナ粉末と
同一の仕様のα−アルミナ粉末およびジルコニア
粉末（比較される実施例の粉末と同程度の粒径、
表面積を有する粉末）を、通常のボールミルを使
用して混合し、試料（１−１）、（１−２）および
（１−５）と同一の平均組成を有するアルミナ・
ジルコニア混合粉末（比１−１〜比１−３）を得
た。 (2) アルミナ・ジルコニア焼結体の製造 前記第(1)項で得たアルミナ・ジルコニア複合粉
末または混合粉末を原料とし、常法により金型成
形した後、さらに2ton／cm2の圧力で静水圧加圧し
成形体を得た。 この成形体を所定の焼成温度で３時間焼成し、
アルミナ・ジルコニア焼結体を得た。 (3) アルミナ・ジルコニア焼結体の評価 前記得られたアルミナ・ジルコニア焼結体の焼
結密度、硬度および曲げ強度を測定した。 測定結果を、ジルコニアおよび安定化剤の含有
量ならびに焼成温度と共に、第１表に示す。
【表】
前記第１表に示す如く、酸化物粉末の混合法で
調製した混合粉末を原料とする比較例の場合、低
温焼成では焼結密度の低い焼結体しか得られない
が、本発明方法で製造した複合粉末を原料とする
ことにより、比較的低温域における常圧焼成で、
焼結密度の高い、かつ高強度のアルミナ・ジルコ
ニア焼結体を得ることができる。 すなわち、本発明方法で製造した複合粉末を原
料として使用することにより、低温焼結が可能と
なり、結晶粒の成長を伴わず焼結体を緻密化する
ことができる。 その結果、強度の安定な、かつ機械的、熱的応
力下における、長期的耐久性の期待できるアルミ
ナ・ジルコニア焼結体を製造することができる。 また、本発明方法で製造した粉末を使用するこ
とにより、常圧焼結法を採用することができ、従
来採用されてきたホツトプレス法、HIP法と比較
して、低コストでアルミナ・ジルコニア焼結体を
製造することができる。 本発明は、常圧焼結法で高密度のアルミナ・ジ
ルコニア焼結体の製造を可能とする、易焼結性の
原料粉末の製造方法を提供するものであり、その
産業的意義は極めて大きい。
調製した混合粉末を原料とする比較例の場合、低
温焼成では焼結密度の低い焼結体しか得られない
が、本発明方法で製造した複合粉末を原料とする
ことにより、比較的低温域における常圧焼成で、
焼結密度の高い、かつ高強度のアルミナ・ジルコ
ニア焼結体を得ることができる。 すなわち、本発明方法で製造した複合粉末を原
料として使用することにより、低温焼結が可能と
なり、結晶粒の成長を伴わず焼結体を緻密化する
ことができる。 その結果、強度の安定な、かつ機械的、熱的応
力下における、長期的耐久性の期待できるアルミ
ナ・ジルコニア焼結体を製造することができる。 また、本発明方法で製造した粉末を使用するこ
とにより、常圧焼結法を採用することができ、従
来採用されてきたホツトプレス法、HIP法と比較
して、低コストでアルミナ・ジルコニア焼結体を
製造することができる。 本発明は、常圧焼結法で高密度のアルミナ・ジ
ルコニア焼結体の製造を可能とする、易焼結性の
原料粉末の製造方法を提供するものであり、その
産業的意義は極めて大きい。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ジルコニウム塩またはジルコニウム塩と安定
化剤、アルミナ粉末および沈澱剤の存在する水系
分散液から得られたアルミナとジルコニウム化合
物との複合沈澱を仮焼することを特徴とする易焼
結性アルミナ・ジルコニア複合粉末の製造方法。 ２ ジルコニウム塩またはジルコニウム塩と安定
化剤およびアルミナ粉末を含有する水系分散液を
アンモニア水に添加混合し、アルミナとジルコニ
ウム化合物との複合沈澱を沈澱させ、該複合沈澱
を仮焼する特許請求の範囲第１項記載の易焼結性
アルミナ・ジルコニア複合粉末の製造方法。 ３ ジルコニウム塩またはジルコニウム塩と安定
化剤とを含有する水溶液を、アルミナ粉末とアン
モニア水とからなる分散液に添加混合し、アルミ
ナとジルコニウム化合物との複合沈澱を沈澱さ
せ、該複合沈澱を仮焼する特許請求の範囲第１項
記載の易焼結性アルミナ・ジルコニア複合粉末の
製造方法。 ４ ジルコニウム塩が、オキシ塩化物、オキシ硝
酸塩、オキシ酢酸塩およびオキシ硫酸塩よりなる
群から選ばれた少なくとも１種の水溶性塩である
特許請求の範囲第１項、第２項または第３項記載
の易焼結性アルミナ・ジルコニア複合粉末の製造
方法。 ５ 安定化剤が、イツトリウム塩、マグネシウム
塩、カルシウム塩およびセリウム塩よりなる群か
ら選ばれた少なくとも１種の水溶性塩である特許
請求の範囲第１項、第２項または第３項記載の易
焼結性アルミナ・ジルコニア複合粉末の製造方
法。 ６ アルミナとジルコニウム化合物との複合沈澱
が、ZrO2／（ZrO2＋Al2O3）として0.01〜0.9（モ
ル基準）の組成である特許請求の範囲第１項、第
２項または第３項記載の易焼結性アルミナ・ジル
コニア複合粉末の製造方法。 ７ アルミナ粉末が、結晶子径1.0μm以下、BET
比表面積５m2／ｇ以上であるα−アルミナ粉末ま
たは仮焼により該α−アルミナを生成する前駆体
粉末である特許請求の範囲第１項、第２項または
第３項記載の易焼結性アルミナ・ジルコニア複合
粉末の製造方法。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60210710A JPS6291419A (ja) | 1985-09-24 | 1985-09-24 | 易焼結性アルミナ・ジルコニア複合粉末の製造方法 |
| CA000517390A CA1259080A (en) | 1985-09-06 | 1986-09-03 | High density alumina zirconia ceramics and a process for production thereof |
| PCT/JP1986/000449 WO1987001369A1 (fr) | 1985-09-06 | 1986-09-04 | Agglomere d'alumine-zircone a haute densite et son procede de production |
| US07/052,858 US4772576A (en) | 1985-09-06 | 1986-09-04 | High density alumina zirconia ceramics and a process for production thereof |
| AU62889/86A AU591928B2 (en) | 1985-09-06 | 1986-09-04 | High density alumina zirconia ceramics and a process for production thereof |
| DE8686905404T DE3683283D1 (de) | 1985-09-06 | 1986-09-04 | Hochdichter sinterwerkstoff aus tonerde-zirkonerde und verfahren zu seiner herstellung. |
| EP86905404A EP0236507B1 (en) | 1985-09-06 | 1986-09-04 | High-density alumina-zirconia sinter and process for its production |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60210710A JPS6291419A (ja) | 1985-09-24 | 1985-09-24 | 易焼結性アルミナ・ジルコニア複合粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6291419A JPS6291419A (ja) | 1987-04-25 |
| JPH0475166B2 true JPH0475166B2 (ja) | 1992-11-30 |
Family
ID=16593817
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60210710A Granted JPS6291419A (ja) | 1985-09-06 | 1985-09-24 | 易焼結性アルミナ・ジルコニア複合粉末の製造方法 |
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Families Citing this family (3)
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|---|---|---|---|---|
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| JP5061554B2 (ja) * | 2006-09-25 | 2012-10-31 | 東ソー株式会社 | ジルコニア微粉末及びその製造方法 |
| ES2351759B1 (es) * | 2009-07-27 | 2011-12-07 | Consejo Superior De Investigaciones Científicas (Csic) | Material compuesto nanoestructurado de circona estabilizada con ceriaa y alumina dopada con circona, procedimiento de obtencion y usos. |
-
1985
- 1985-09-24 JP JP60210710A patent/JPS6291419A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6291419A (ja) | 1987-04-25 |
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