JPH0723256B2 - ジルコニア系焼結体 - Google Patents
ジルコニア系焼結体Info
- Publication number
- JPH0723256B2 JPH0723256B2 JP61108536A JP10853686A JPH0723256B2 JP H0723256 B2 JPH0723256 B2 JP H0723256B2 JP 61108536 A JP61108536 A JP 61108536A JP 10853686 A JP10853686 A JP 10853686A JP H0723256 B2 JPH0723256 B2 JP H0723256B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- alumina
- lanthanum
- sintered body
- zirconia
- powder
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、高い強度と高い破壊靱性を示し、高温におい
てもこれらの特性の低下が少ない部分安定化ジルコニア
を含む焼結体に関するものである。
てもこれらの特性の低下が少ない部分安定化ジルコニア
を含む焼結体に関するものである。
［従来の技術および発明が解決しようとする問題点］ 部分安定化ジルコニアが室温において、高強度、高靱性
を有することは、すでによく知られている。これらジル
コニア系セラミックスは、一般に室温で高強度、高靱性
を有するけれども、高温では著しい靱性の低下を示す。
したがって、ジルコニア系セラミックスの高温機械構造
材としての用途は、限定されたものとなっている。
を有することは、すでによく知られている。これらジル
コニア系セラミックスは、一般に室温で高強度、高靱性
を有するけれども、高温では著しい靱性の低下を示す。
したがって、ジルコニア系セラミックスの高温機械構造
材としての用途は、限定されたものとなっている。
［問題点を解決するための手段］ 高温での靱性の低下を抑制する一つの有効な手段とし
て、焼結体組織を制御し、柱状結晶を成長させ、構成粒
子形状に異方性をもたせる方法が挙げられる。本発明
は、この方法を利用することによって、成し遂げられた
ものである。すなわち、部分安定化ジルコニア−ランタ
ン系β型アルミナ複合体において、ランタン系β型アル
ミナが柱状結晶として発達することを見い出した。本発
明は、高温でも靱性低下の少ない柱状晶ランタン系β型
アルミナと部分安定化ジルコニアからなる複合焼結体を
提供するものである。
て、焼結体組織を制御し、柱状結晶を成長させ、構成粒
子形状に異方性をもたせる方法が挙げられる。本発明
は、この方法を利用することによって、成し遂げられた
ものである。すなわち、部分安定化ジルコニア−ランタ
ン系β型アルミナ複合体において、ランタン系β型アル
ミナが柱状結晶として発達することを見い出した。本発
明は、高温でも靱性低下の少ない柱状晶ランタン系β型
アルミナと部分安定化ジルコニアからなる複合焼結体を
提供するものである。
本発明の焼結体は、柱状晶ランタン系β型アルミナと部
分安定化ジルコニアからなる複合体である。ランタン系
β型アルミナとは、La2O3，Nd2O3，Ce2O3，Gd2O3などの
ランタン系希土類酸化物を含むβ型アルミナであって、
ランタン系希土類元素をReとして、一般式Re2O3・nAl2O
3で表される化合物である。ここにｎは、代表的には11
であるが、10〜20でβ型の結晶構造を示す。したがっ
て、本発明の焼結体における（その原料粉末においても
同じ）Al2O3／Re2O3モル比も10〜20の範囲のものがよ
い。また、部分安定化ジルコニアとは、Y2O3，CeO2,Mg
O,CaOなどのアルカリ土類金属酸化物等のなかから選ば
れた１種以上の酸化物を安定化剤として含み、かつ、結
晶相として正方晶を含有するジルコニアである。
分安定化ジルコニアからなる複合体である。ランタン系
β型アルミナとは、La2O3，Nd2O3，Ce2O3，Gd2O3などの
ランタン系希土類酸化物を含むβ型アルミナであって、
ランタン系希土類元素をReとして、一般式Re2O3・nAl2O
3で表される化合物である。ここにｎは、代表的には11
であるが、10〜20でβ型の結晶構造を示す。したがっ
て、本発明の焼結体における（その原料粉末においても
同じ）Al2O3／Re2O3モル比も10〜20の範囲のものがよ
い。また、部分安定化ジルコニアとは、Y2O3，CeO2,Mg
O,CaOなどのアルカリ土類金属酸化物等のなかから選ば
れた１種以上の酸化物を安定化剤として含み、かつ、結
晶相として正方晶を含有するジルコニアである。
本発明の焼結体の特徴は、高温に於ける強度、靱性の低
下が少なく、すぐれた耐クリープ性を有することであ
る。これら諸特性は、部分安定化ジルコニア粒子の間に
存在するランタン系β型アルミナが柱状晶として発達す
ることに起因していると推察される。柱状晶ランタン系
β型アルミナの大きさは、製造条件によって異なるが、
800℃以上の高温でも高強度、高靱性をもたせるには、
長さ10〜20μｍ、直径0.5〜２μｍのものとし、またラ
ンタン系β型アルミナと部分安定化ジルコニアの比率
は、重量比で30/70〜50/50の範囲にすればよい。
下が少なく、すぐれた耐クリープ性を有することであ
る。これら諸特性は、部分安定化ジルコニア粒子の間に
存在するランタン系β型アルミナが柱状晶として発達す
ることに起因していると推察される。柱状晶ランタン系
β型アルミナの大きさは、製造条件によって異なるが、
800℃以上の高温でも高強度、高靱性をもたせるには、
長さ10〜20μｍ、直径0.5〜２μｍのものとし、またラ
ンタン系β型アルミナと部分安定化ジルコニアの比率
は、重量比で30/70〜50/50の範囲にすればよい。
本発明の焼結体の製造法について、以下に詳しく説明す
る。
る。
出発原料粉末の調製はジルコニア微粉末、アルミナ微粉
末及びランタン系希土類酸化物粉末を混合することによ
って行われる。ジルコニア微粉末としては、湿式法で合
成される安定化剤が均一に固溶した、平均粒子径0.1μ
ｍ以下の微粉末が好ましい。
末及びランタン系希土類酸化物粉末を混合することによ
って行われる。ジルコニア微粉末としては、湿式法で合
成される安定化剤が均一に固溶した、平均粒子径0.1μ
ｍ以下の微粉末が好ましい。
アルミナ微粉末並びにランタン系希土類酸化物粉末は、
平均粒子径0.5μｍ以下の粉末が好ましい。ランタン系
希土類酸化物を均一に分散する目的であらかじめアルミ
ナと希土類金属のシュウ酸塩などをよく混合し、焼成し
て、アルミナと希土類金属アルミネート（Re2O3・Al
2O3）の混合物として得ることもよい方法である。ラン
タン系β型アルミナの結晶構造を有する微粉末は、アル
ミニウムと希土類金属を含む水溶液などを用いて、共沈
法によって得られるが、本発明の焼結体を製造するため
には好ましくない。この共沈粉末を用いた場合には、柱
状晶の発達が阻害されるからである。
平均粒子径0.5μｍ以下の粉末が好ましい。ランタン系
希土類酸化物を均一に分散する目的であらかじめアルミ
ナと希土類金属のシュウ酸塩などをよく混合し、焼成し
て、アルミナと希土類金属アルミネート（Re2O3・Al
2O3）の混合物として得ることもよい方法である。ラン
タン系β型アルミナの結晶構造を有する微粉末は、アル
ミニウムと希土類金属を含む水溶液などを用いて、共沈
法によって得られるが、本発明の焼結体を製造するため
には好ましくない。この共沈粉末を用いた場合には、柱
状晶の発達が阻害されるからである。
粉末をラバープレス、スリップキャスト法などの成形法
で所定の形状に成形したのち、焼成する。1400℃以下の
焼成温度では、ランタン系β型アルミナの生成はおこら
ず、α−アルミナと希土類金属アルミネートとして存在
する。本発明の焼結体をうるには、この温度は、1450℃
以上とするのが望ましい。また、ランタン系β型アルミ
ナを柱状晶として充分に発達させて前記の寸法のものを
うるには、1500℃以上の温度が必要である。しかし、ジ
ルコニアの粒成長を抑制するために1650℃以下にするの
がよい。上記の焼結は、ジルコニアマトリックスの中
で、アルミナとランタン系希土類金属酸化物を反応させ
て、柱状晶のβ型アルミナ粒子を生成させることを意図
するものであるが、一般に、この反応を完全に行うこと
は困難であり、柱状晶ランタン系β型アルミナの他に、
未反応のα−アルミナ或いは、希土類金属アルミネート
が微量残存する。しかし、これらの微量不純物の混在
は、本発明の目的にとって格別の支障とはならない。
で所定の形状に成形したのち、焼成する。1400℃以下の
焼成温度では、ランタン系β型アルミナの生成はおこら
ず、α−アルミナと希土類金属アルミネートとして存在
する。本発明の焼結体をうるには、この温度は、1450℃
以上とするのが望ましい。また、ランタン系β型アルミ
ナを柱状晶として充分に発達させて前記の寸法のものを
うるには、1500℃以上の温度が必要である。しかし、ジ
ルコニアの粒成長を抑制するために1650℃以下にするの
がよい。上記の焼結は、ジルコニアマトリックスの中
で、アルミナとランタン系希土類金属酸化物を反応させ
て、柱状晶のβ型アルミナ粒子を生成させることを意図
するものであるが、一般に、この反応を完全に行うこと
は困難であり、柱状晶ランタン系β型アルミナの他に、
未反応のα−アルミナ或いは、希土類金属アルミネート
が微量残存する。しかし、これらの微量不純物の混在
は、本発明の目的にとって格別の支障とはならない。
［発明の効果］ 本発明の焼結体は、高強度、高靱性であり、高温に於い
ても、これらの特性低下が少ないものとなりうるし、耐
クリープ性もすぐれている。
ても、これらの特性低下が少ないものとなりうるし、耐
クリープ性もすぐれている。
従って、高温で使用する構造用部材、エンジン部品、鉄
鋼用スキットボタンなどに利用できる。
鋼用スキットボタンなどに利用できる。
［実施例］ 実施例１〜７、比較例１〜３ アルミナ微粉末に、Al2O3／La2O3モル比が11となるよう
にシュウ酸ランタンを添加し、エタノール中で混合した
のち乾燥し、1000℃で１時間仮焼して、アルミナとラン
タンアルミネート（LaAlO3）からなる粉末を得た。この
粉末とイットリアを含有するジルコニア微粉末を所望の
割合に秤量し、湿式粉砕することによって、出発原料粉
末とした。粉末をラバープレスを用いて成形した後、空
気中1500〜1600℃の温度で焼成して、焼結体を得た。
にシュウ酸ランタンを添加し、エタノール中で混合した
のち乾燥し、1000℃で１時間仮焼して、アルミナとラン
タンアルミネート（LaAlO3）からなる粉末を得た。この
粉末とイットリアを含有するジルコニア微粉末を所望の
割合に秤量し、湿式粉砕することによって、出発原料粉
末とした。粉末をラバープレスを用いて成形した後、空
気中1500〜1600℃の温度で焼成して、焼結体を得た。
この焼結体を３×４×40mmのテストピースに加工し、曲
げ試験用試片とした。
げ試験用試片とした。
曲げ試験は、３点曲げ、スパン30mm、クロスヘッドスピ
ード0.5mm/minの条件で実施した。破壊靱性はインデン
テーション法によって測定した。高温ビッカース硬度計
を用いて、Ar雰囲気中で室温から1200℃の温度範囲で測
定した。得られた結果を表１に示す。比較例としてα型
アルミナ、イットリア部分安定化ジルコニアとα型アル
ミナの複合セラミックスに関する結果を表２に示す。
ード0.5mm/minの条件で実施した。破壊靱性はインデン
テーション法によって測定した。高温ビッカース硬度計
を用いて、Ar雰囲気中で室温から1200℃の温度範囲で測
定した。得られた結果を表１に示す。比較例としてα型
アルミナ、イットリア部分安定化ジルコニアとα型アル
ミナの複合セラミックスに関する結果を表２に示す。
又、これらの焼結体の走査型電子顕微鏡写真によれば、
酸化ランタン含有β型アルミナが柱状晶として発達して
おり、この組織が表１に示された高温での破壊靱性の維
持に寄与しているものと推察される。
酸化ランタン含有β型アルミナが柱状晶として発達して
おり、この組織が表１に示された高温での破壊靱性の維
持に寄与しているものと推察される。
実施例８〜11 アルミナ；酸化ネオジウム（Al2O3／Nd2O3モル比11）；
およびイットリアを含有したジルコニアの各微粉末を混
合した粉末、並びにアルミナ；酸化ランタン（Al2O3／L
a2O3モル比11）；およびマグネシアを含有したジルコニ
アの各微粉末を混合した粉末を用いて、実施例１〜７に
記載したと同様の方法によって焼結体を作製し、高温強
度、高温破壊靱性の測定を行った。結果を表３および４
に示す。
およびイットリアを含有したジルコニアの各微粉末を混
合した粉末、並びにアルミナ；酸化ランタン（Al2O3／L
a2O3モル比11）；およびマグネシアを含有したジルコニ
アの各微粉末を混合した粉末を用いて、実施例１〜７に
記載したと同様の方法によって焼結体を作製し、高温強
度、高温破壊靱性の測定を行った。結果を表３および４
に示す。
実施例12 実施例３で得られた焼結体を1500℃、1000atmでホット
アイソスタティックプレス処理した。得られた焼結体の
高温強度および破壊靱性を実施例１〜７に記載した方法
によって測定した。３点曲げ強度は室温1300MPa、1000
℃で1000MPa、1200℃で800MPaであり、破壊靱性は室温 1000℃で であった。
アイソスタティックプレス処理した。得られた焼結体の
高温強度および破壊靱性を実施例１〜７に記載した方法
によって測定した。３点曲げ強度は室温1300MPa、1000
℃で1000MPa、1200℃で800MPaであり、破壊靱性は室温 1000℃で であった。
Claims (1)
- 【請求項１】部分安定化ジルコニアおよび柱状晶ランタ
ン系β型アルミナからなるジルコニア系焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61108536A JPH0723256B2 (ja) | 1986-05-14 | 1986-05-14 | ジルコニア系焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61108536A JPH0723256B2 (ja) | 1986-05-14 | 1986-05-14 | ジルコニア系焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62265169A JPS62265169A (ja) | 1987-11-18 |
| JPH0723256B2 true JPH0723256B2 (ja) | 1995-03-15 |
Family
ID=14487294
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61108536A Expired - Fee Related JPH0723256B2 (ja) | 1986-05-14 | 1986-05-14 | ジルコニア系焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0723256B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5061665A (en) * | 1989-01-13 | 1991-10-29 | The Japan Carlit Co., Ltd. | Process for producing an improved alumina-zirconia composite sintered material |
-
1986
- 1986-05-14 JP JP61108536A patent/JPH0723256B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62265169A (ja) | 1987-11-18 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |