JPH0475459B2 - - Google Patents
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- JPH0475459B2 JPH0475459B2 JP58226410A JP22641083A JPH0475459B2 JP H0475459 B2 JPH0475459 B2 JP H0475459B2 JP 58226410 A JP58226410 A JP 58226410A JP 22641083 A JP22641083 A JP 22641083A JP H0475459 B2 JPH0475459 B2 JP H0475459B2
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
- G01N25/50—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating flash-point; by investigating explosibility
- G01N25/52—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating flash-point; by investigating explosibility by determining flash-point of liquids
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- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Description
［産業上の利用分野］
本発明は、石油類等の引火点を自動的、連続的
に測定する引火点自動連続測定装置及び測定方法
に関する。 ［従来の技術及び発明が解決しようとする課題］ 石油類の蒸溜工程で得られた灯油、軽油等の引
火点の測定方法としては、JISに規定された方法
が知られている。しかし、この方法は操作が面倒
である上、連続的に引火点を測定できないので、
実験室で正確に引火点を求めるのには適している
が、工場現場で採用するのにはあまり適していな
い。 このため、工場現場で使用するのに適した引火
点測定装置として、従来、引火点測定装置本体
と、この装置本体内に導入された試料の加熱装置
と、装置本体内の試料温度の測定装置と、装置本
体内上部の放電空間に配設された着火用方電電極
と、放電電極に接続された放電電源と、放電空間
に酸素含有気体を供給する酸素含有気体供給機構
とを具備し、試料を加熱して気化させると共に、
放電電極により放電を行なつて放電空間で引火を
生じさせ、この引火が生じときの温度を検知する
ようにした引火点測定装置が提案されている。 しかし、従来のこの種の引火点測定装置は、装
置本体への試料の導入、排出等を連続的、自動的
に行なうこと、試料の撹拌を効果的に行なうこと
が難しい上、放電電極等のメンテナンスが面倒で
あるなど、工場現場において連続的、自動的に引
火点のプロセス測定を行なうには機能的に不十分
であつた。 本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、試
料の引火点を効率良く連続的に自動測定すること
が可能で、かつ放電電極等のメンテナンスの回数
を低減した引火点測定装置及び測定方法を提供す
ることを目的とする。 ［課題を解決するための手段及び作用］ 本発明は、上記目的を達成するため、下記構成
部材(A)〜(J)を設けた石油類等の引火点自動連続測
定装置を提供する。 (A) 引火点測定装置本体 (B) この装置本体の下部に連結された試料導入管
及び装置本体の上部に連結されたオーバーフロ
ー管を有する試料導入排出機構 (C) 装置本体の下部に連結された酸素含有気体供
給口を有し、この酸素含有気体供給口から装置
本体内上部の放電空間に酸素含有気体を供給す
る酸素含有気体供給装置 (D) 装置本体内の試料を加熱する加熱装置 (E) 装置本体内の試料の温度を測定する温度測定
装置 (F) 前記放電空間内に配設された着火用放電電極 (G) この放電電極に接続されて放電を生じさせる
放電電源 (H) 放電空間内の圧力変化を検出する圧力検出装
置 (I) 前記試料導入排出機構、酸素含有気体供給装
置、加熱装置、温度測定装置、放電電源及び圧
力検出装置をそれぞれ制御する制御部 (J) 前記放電空間と連通する排気口 また、本発明は、 試料導入排出機構の試料導入管から装置本体
内に引火点を測定すべき新しい試料を導入し、
オーバーフロー管から装置本体内に存する引火
点の測定が終了した古い試料を排出すると共
に、新しい試料の導入により装置本体内の試料
温度が所定温度に低下したときに新しい試料の
導入を停止し、 酸素含有気体供給機構の酸素含有気体供給口
から装置本体内の新しい試料を通して前記放電
空間に酸素含有気体を連続的に供給し、放電空
間に存するガスを排気口から系外に排出し、 放電空間に酸素含有気体を連続的に供給した
状態で加熱装置により装置本体内の試料を所定
の昇温速度で加熱し、 装置本体内の試料が予想引火点以下の所定温
度に上昇したとき以降、所定時間間隔毎又は試
料温度の所定上昇間隔毎に放電電源に信号を与
えることにより着火用放電電極の放電を行い、 圧力検出装置により放電空間の圧力増大を検
出したときの試料温度を引火点として表示、記
録し、 引火点検出後に試料の加熱を停止する、 ようにした石油類等の引火点自動連続測定方法を
提供する。 ［実施例］ 次に、本発明の一実施例を図面を参照して説明
するが、本発明は下記実施例に限定されるもので
はない。 図中１はステンレススチールにより形成された
密閉容器状の引火点測定装置本体を示す。 この装置本体１の下部には、一端が試料容器２
内の引火点を測定すべき室温の試料液体３中に浸
漬され、かつ電磁バルブ４が介装された試料導入
管５の他端が連結されている。また、装置本体１
の上部には、一端が排液容器６に連結されたオー
バーフロー管７の他端が連結され、上記試料導入
管５及びオーバーフロー管７によつて試料導入排
出機構が構成されている。 そして、電磁バルブ４が開放すると、試料容器
２内の試料液体３が試料導入管５を通つて装置本
体１内に流入し、かつこの装置本体１内に存する
試料液体３がオーバーフローし、オーバーフロー
管７を通つて排液容器６に排出させるようになつ
ており、装置本体１の底部とオーバーフロー管７
連結位置との間が試料液体域８をなしている。 また、装置本体１の試料液体域８には、試料液
体３を加熱する加熱装置（電熱ヒーター）９が配
設されている。この加熱装置９にはスライダツク
１０、電源１１が接続されており、スライダツク
１０の操作で加熱装置９による加熱量が増減され
るようになつている。 図中１２は温度測定装置で、この温度測定装置
１２の熱電対１２ａが前記試料液体域８内の上部
に挿入され、この液体域８中の試料液体３の温度
が測定されるようになつている。 装置本体１内の試料液体域８の上方は放電空間
１３をなしており、この放電空間１３に一対の着
火用放電電極１４，１４が配設されている。これ
ら電極１４，１４の一方は感応コイル１５を介し
て放電電源１６と接続されていると共に、他方は
アースされている。また、これら電極１４，１４
のうち、他方の電極１４先端部には複数本の細線
１４ａが突設されてブラシ状に形成されており、
放電はこれら細線１４ａに対して行なわれるよう
になつている。 図中１７は、装置本体１の外部に配設された圧
力センサー１８とこの圧力センサー１８に接続さ
れた導波管１９とから構成された圧力検出装置を
示す。上記導波管１９の先端部は、装置本体１の
側部を貫通して放電空間１３内に挿入され、この
放電空間１３と連通しており、放電空間１３に生
じた圧力変化が導波管１９を介して圧力センサー
１８に伝達されるようになつている。 また、図中２０は空気ポンプである。この空気
ポンプ２０は、電磁バルブ２１及び流量計２２を
それぞれ介装する酸素含有気体導入管２３の一端
と連結されていると共に、この酸素含有気体導入
管２３の他端の酸素含有気体供給口２４は装置本
体１の下部に連結されており、これら空気ポンプ
２０、電磁バルブ２１、流量計２２、酸素含有気
体導入管２３、酸素含有気体供給口２４によつて
酸素含有気体供給機構が構成されている。 そして、空気ポンプ２０から装置本体１の試料
液体域８の下部に酸素含有体（空気）が供給さ
れ、この酸素含有気体はこの液体域８の試料液体
３中を通り、この際この試料液体３を撹拌しつつ
上昇した後、放電空間１３に供給されるようにな
つている。 図中２５はコンピユータを内蔵する制御部を示
す。この制御部２５には、電磁バルブ４、スライ
ダツク１０、温度測定装置１２、放電電源１６、
圧力センサー１８、電磁バルブ２１、流量計２２
がそれぞれ連絡され、これらを制御するようにな
つている。 また、図中２６はフレームアレスタである。こ
のフレームアレスタ２６は、装置本体１の上部に
設けられて放電空間１３と連通する排気口２７に
接続され、これにより放電空間１３が排気口２７
及びフレームアレスタ２６の出口を介して大気と
連通している。 本実施例の装置は、制御部２５の制御により下
記工程〜を繰り返し行ない、これにより初留
点の連続自動測定を行なうものである。 試料導入管５から装置本体１内に新しい試料
液体を導入し、オーバーフロー管７から装置本
体１内の古い試料液体を排出する。また、新し
い試料液体の導入により装置本体１内の試料温
度が所定温度以下になつたときに新しい試料液
体の導入を停止する。 すなわち、制御部２５は、前回の測定終了後
（放電空間１３で放電が生じ試料液体３の引火
点が測定された後）、電磁バルブ４に信号を与
えて電磁バルブ４を開き、装置本体１内に試料
容器２からの新しい室温の試料液体３を導入す
る。この新試料液体３の導入により、それまで
試料液体域８に存して引火点の測定が終了した
試料液体３がオーバーフロー管７から排出さ
れ、かくして液体域８において新旧の試料液体
３の交換が起こる。また、制御部２５は、試料
液体３の交換により液体域８の試料液体３の温
度が低下し、温度測定装置１２によつて測定さ
れたこの液体３の温度が所定温度以下になつた
こと（例えば予想引火点より20℃低い温度以下
になつたこと）を検知した場合、電磁バルブ４
に信号を与えて電磁バルブ４を閉じる。 なお、最初の測定時には古い試料の排出は行
なわれない。 酸素含有気体供給機構の酸素含有気体供給口
２４から装置本体１内の試料液体３を通して装
置本体内上部の放電空間１３に酸素含有気体を
連続的に供給する。 すなわち、空気ポンプ２０から連続的に試料
液体域８の試料液体３中を通して放電空間１３
に新しい酸素含有気体を供給し、放電空間１３
にそれまで存した試料液体３の蒸気、酸素含有
気体、引火による燃焼ガスを排気口２７により
フレームアレスタ２６を通して系外に排出す
る。 この場合、制御部２５は、流量計２２で検出
される酸素含有気体量に応じて電磁バルブ２１
を制御し、装置本体１内に供給する酸素含有気
体量をコントロールするようになつている。 なお、本実施例では酸素含有気体供給機構に
空気ポンプを用いたが、空気ポンプに代えてボ
ンベを用いることもできる。 放電空間１３に酸素含有気体を連続的に供給
しながら加熱装置９により装置本体１内の試料
液体３を所定昇温速度で加熱する。 このとき、制御部２５は、温度測定装置１２
によつて測定された液体域８の試料液体３の温
度値から温度上昇速度を演算し、この温度上昇
速度に応じてスライダツク１０に信号を送り、
このスライダツク１０を操作して加熱装置９の
熱エネルギー量をコントロールするようになつ
ている。 この場合、加熱装置９からの熱エネルギー量
をスライダツク１０を制御することによりコン
トロールし、昇温速度を所定の速度（例えば
0.5℃〜５℃／分、特に１℃／分の昇温速度）
に調整する。すなわち、引火点付近における昇
温速度が急激すぎると、引火点測定に誤差が生
じる上、放電空間がベーパーリツチになつてカ
ーボン発生量が多くなり、電極等のメンテナン
スの必要が頻繁に生じる。これに対し、本実施
例の装置によれば、制御部２５が温度測定装置
１２によつて測定される試料液体３の温度から
昇温速度を演算し、これによつてスライダツク
１０を制御し、加熱装置９の熱エネルギー量を
コントロールするので、昇温速度がコントロー
ルされ、引火点付近における急激な昇温が防止
される。 また、本実施例の装置によれば、酸素含有気
体がまず試料液体域８の下部に導入され、試料
液体３中を上昇した後、放電空間１３に供給さ
れるものであり、酸素含有気体が試料液体３中
を上昇する際、試料液体３が効果的に撹拌され
るので、液体３の局部加熱が防止され、液体３
の温度が均一化されて温度分布に偏りが生じる
ことが防止される。なお、酸素含有気体の導入
量は特に限定されないが、50〜600ml／分とす
ることが好適である。 装置本体１内の試料液体３が所定温度以上に
なつたときに電極１４，１４間に放電を生じさ
せる。 すなわち、制御部２５は、液体域８の試料液
体３の温度が所定温度以上になつたことを検知
した場合、所定時間間隔又は試料の所定温度上
昇間隔毎に引火が生じるまで放電電源１６に信
号を与え、電極１４，１４間に放電を生じさせ
る この場合、放電は試料温度が予想引火点より
所定温度低い温度（例えば予想引火点より約５
℃低い温度）に達したら開始させ、所定時間間
隔毎（例えば0.1〜20秒間隔毎、特に１秒間隔
毎）又は試料温度の所定上昇間隔毎（例えば
0.1〜２℃上昇間隔毎、特に0.5℃上昇間隔毎）
に放電を行なわせる。 放電は高電圧、定電流の放電を使用し、短時
間に一定回数の放電を行なうことを繰り返す
（例えば50〜200ミリ秒に１回の放電を１〜25回
行なうのを１サイクルとする）ようにすること
が好ましく、これにより電極１４，１４の消耗
を少なくすることができる。 また、酸素含有気体は連続的に供給される
が、放電時にはその導入を停止することが好ま
しい。 なお、一対の放電用電極１４，１４はその片
側の電極の先端部が複数本の細線１４ａによつ
てブラシ状に形成され、放電はこれら細線１４
ａ先端に対して生じるものであるが、このとき
放電或は引火の際の圧力によりこれら細線１４
ａが振動する。このため、引火によつて発生し
たカーボンすす等がこれら細線１４ａに付着し
ても、この振動によりその付着物が脱離せしめ
られ、細線１４ａの汚染が防止されるので、放
電が常に良好に行なわれ、かつ電極１４，１４
の保守点検の期間を延長することができる。す
なわち、このような細線１４ａを設けない場合
は火花放電用電極がカーボン等の付着により汚
染され易く、しかも付着した汚染物の自動的な
脱離がされにくいので、電極を頻繁に保守点検
し、清掃しなければならず、また電極の汚染に
より放電が良好に行なわれない場合が生じる
が、先端部をブラシ状にした電極１４，１４は
この点が改良されたもので、セルフクリーニン
グ効果を有している。 圧力検出装置１８により放電空間１３の圧力
増大を検出したときの試料温度を引火点として
表示、記録する。 すなわち、制御部２５は、放電電源１６に放
電信号を与えたときの試料液体３の温度を記憶
し、引火により生じた放電空間１３の圧力変化
が圧力センサー１８によつて検知された場合、
このときの温度を引火点として表示、記録す
る。 本実施例の引火点自動連続測定装置は、この
ように引火時期を引火により生じる放電空間１
３の圧力増大に検出するようにしたので、引火
時期を正確に検出することができ、このため引
火点を誤りなく測定することができる。 また、圧力検出装置１７を圧力センサー１８
と導波管１９とによつて構成し、圧力センサー
１８を装置本体１の外部に設けたので、圧力セ
ンサー１８は放電空間１３で生じる放電の際に
発生するカーボンすす等で汚染されにくく、こ
れによる圧力センサー１８の機能低下も防止さ
れ、また圧力センサー１８の保守点検も容易に
行なわれる。しかも、圧力センサー１８をこの
ように装置本体１の外部に設けても、引火によ
る圧力変化（圧力増大）は放電空間１３のいか
なる場所にも均等に伝達されるので、導波管１
９を介してこの圧力変化が確実に圧力センサー
１８に伝えられ、圧力センサー１８は引火によ
る圧力変化を常に確実に検出することができ
る。かつ、導波管１９の配設箇所は、上述した
ように放電空間１３のどこにも圧力増大が均一
に伝達されるので、放電空間１３と連通して配
設される限り任意であり、導波管１９の配設場
所によつて圧力変化の伝達に生じることがな
い。 引火点側終了後、試料液体３の加熱を停止
し、前記の工程に戻る。 すなわち、引火点の測定が終つた後、加熱装
置９による試料液体３の加熱が停止され、次い
で前記〜の工程を繰り返すことにより次の
試料の引火点が測定される。 本実施例の引火点自動連続測定装置は、上述
した構成部材、工程を用いたことにより、試料
の交換、放電空間に残存するガスの交換、試料
の加熱、放電、引火点の検出等を連続的かつ自
動的に行うことができ、試料の引火点測定を連
続的かつ自動的に行なうことができる。 また、試料の昇温速度をコントロールして引
火点付近における急激な昇温を防止することが
でき、精度の良い測定を行なうことができると
共に、放電空間がベーパーリツチになるのを防
いで電極等のメンテナンスの回数を低減するこ
とが可能になる。 さらに、酸素含有気体を試料中を上昇させて
から放電空間に供給することができるため、試
料を酸素含有気体によつて撹拌して温度分布に
偏りが生じることを防止して高精度の測定を行
なうことができる。 この場合、本実施例の装置を用いた引火点の
測定では酸素含有気体の導入量、試料の昇温速
度、更に電気火花の強度と回数、時間間隔が測
定値に影響を与える因子となるが、上記装置に
よれば、これらの因子を制御部によりコントロ
ールしているので、JIS K2539に規定する石油
製品引火点試験方法（タグ密閉式）と十分な相
関性をもつて引火点を測定できると共に、装置
のメンテナンスが簡略化される。 本実施例の装置は、例えば一回当り３〜10分
程度で引火点測定が行なわれ、かつ連続して自
動的に引火点が測定されるので、石油類等の引
火点測定が簡便に行なわれ、石油類の蒸溜工程
などの現場で、プロセス用として非常に有効に
使用されるものである。 ［実験例］ 次に、実験例を示す。 上記実施例の装置を用いて各種液体の引火点を
測定し、これをJISに規定された引火点測定法に
よる測定値と比較した。結果を表１及び表２に示
す。
に測定する引火点自動連続測定装置及び測定方法
に関する。 ［従来の技術及び発明が解決しようとする課題］ 石油類の蒸溜工程で得られた灯油、軽油等の引
火点の測定方法としては、JISに規定された方法
が知られている。しかし、この方法は操作が面倒
である上、連続的に引火点を測定できないので、
実験室で正確に引火点を求めるのには適している
が、工場現場で採用するのにはあまり適していな
い。 このため、工場現場で使用するのに適した引火
点測定装置として、従来、引火点測定装置本体
と、この装置本体内に導入された試料の加熱装置
と、装置本体内の試料温度の測定装置と、装置本
体内上部の放電空間に配設された着火用方電電極
と、放電電極に接続された放電電源と、放電空間
に酸素含有気体を供給する酸素含有気体供給機構
とを具備し、試料を加熱して気化させると共に、
放電電極により放電を行なつて放電空間で引火を
生じさせ、この引火が生じときの温度を検知する
ようにした引火点測定装置が提案されている。 しかし、従来のこの種の引火点測定装置は、装
置本体への試料の導入、排出等を連続的、自動的
に行なうこと、試料の撹拌を効果的に行なうこと
が難しい上、放電電極等のメンテナンスが面倒で
あるなど、工場現場において連続的、自動的に引
火点のプロセス測定を行なうには機能的に不十分
であつた。 本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、試
料の引火点を効率良く連続的に自動測定すること
が可能で、かつ放電電極等のメンテナンスの回数
を低減した引火点測定装置及び測定方法を提供す
ることを目的とする。 ［課題を解決するための手段及び作用］ 本発明は、上記目的を達成するため、下記構成
部材(A)〜(J)を設けた石油類等の引火点自動連続測
定装置を提供する。 (A) 引火点測定装置本体 (B) この装置本体の下部に連結された試料導入管
及び装置本体の上部に連結されたオーバーフロ
ー管を有する試料導入排出機構 (C) 装置本体の下部に連結された酸素含有気体供
給口を有し、この酸素含有気体供給口から装置
本体内上部の放電空間に酸素含有気体を供給す
る酸素含有気体供給装置 (D) 装置本体内の試料を加熱する加熱装置 (E) 装置本体内の試料の温度を測定する温度測定
装置 (F) 前記放電空間内に配設された着火用放電電極 (G) この放電電極に接続されて放電を生じさせる
放電電源 (H) 放電空間内の圧力変化を検出する圧力検出装
置 (I) 前記試料導入排出機構、酸素含有気体供給装
置、加熱装置、温度測定装置、放電電源及び圧
力検出装置をそれぞれ制御する制御部 (J) 前記放電空間と連通する排気口 また、本発明は、 試料導入排出機構の試料導入管から装置本体
内に引火点を測定すべき新しい試料を導入し、
オーバーフロー管から装置本体内に存する引火
点の測定が終了した古い試料を排出すると共
に、新しい試料の導入により装置本体内の試料
温度が所定温度に低下したときに新しい試料の
導入を停止し、 酸素含有気体供給機構の酸素含有気体供給口
から装置本体内の新しい試料を通して前記放電
空間に酸素含有気体を連続的に供給し、放電空
間に存するガスを排気口から系外に排出し、 放電空間に酸素含有気体を連続的に供給した
状態で加熱装置により装置本体内の試料を所定
の昇温速度で加熱し、 装置本体内の試料が予想引火点以下の所定温
度に上昇したとき以降、所定時間間隔毎又は試
料温度の所定上昇間隔毎に放電電源に信号を与
えることにより着火用放電電極の放電を行い、 圧力検出装置により放電空間の圧力増大を検
出したときの試料温度を引火点として表示、記
録し、 引火点検出後に試料の加熱を停止する、 ようにした石油類等の引火点自動連続測定方法を
提供する。 ［実施例］ 次に、本発明の一実施例を図面を参照して説明
するが、本発明は下記実施例に限定されるもので
はない。 図中１はステンレススチールにより形成された
密閉容器状の引火点測定装置本体を示す。 この装置本体１の下部には、一端が試料容器２
内の引火点を測定すべき室温の試料液体３中に浸
漬され、かつ電磁バルブ４が介装された試料導入
管５の他端が連結されている。また、装置本体１
の上部には、一端が排液容器６に連結されたオー
バーフロー管７の他端が連結され、上記試料導入
管５及びオーバーフロー管７によつて試料導入排
出機構が構成されている。 そして、電磁バルブ４が開放すると、試料容器
２内の試料液体３が試料導入管５を通つて装置本
体１内に流入し、かつこの装置本体１内に存する
試料液体３がオーバーフローし、オーバーフロー
管７を通つて排液容器６に排出させるようになつ
ており、装置本体１の底部とオーバーフロー管７
連結位置との間が試料液体域８をなしている。 また、装置本体１の試料液体域８には、試料液
体３を加熱する加熱装置（電熱ヒーター）９が配
設されている。この加熱装置９にはスライダツク
１０、電源１１が接続されており、スライダツク
１０の操作で加熱装置９による加熱量が増減され
るようになつている。 図中１２は温度測定装置で、この温度測定装置
１２の熱電対１２ａが前記試料液体域８内の上部
に挿入され、この液体域８中の試料液体３の温度
が測定されるようになつている。 装置本体１内の試料液体域８の上方は放電空間
１３をなしており、この放電空間１３に一対の着
火用放電電極１４，１４が配設されている。これ
ら電極１４，１４の一方は感応コイル１５を介し
て放電電源１６と接続されていると共に、他方は
アースされている。また、これら電極１４，１４
のうち、他方の電極１４先端部には複数本の細線
１４ａが突設されてブラシ状に形成されており、
放電はこれら細線１４ａに対して行なわれるよう
になつている。 図中１７は、装置本体１の外部に配設された圧
力センサー１８とこの圧力センサー１８に接続さ
れた導波管１９とから構成された圧力検出装置を
示す。上記導波管１９の先端部は、装置本体１の
側部を貫通して放電空間１３内に挿入され、この
放電空間１３と連通しており、放電空間１３に生
じた圧力変化が導波管１９を介して圧力センサー
１８に伝達されるようになつている。 また、図中２０は空気ポンプである。この空気
ポンプ２０は、電磁バルブ２１及び流量計２２を
それぞれ介装する酸素含有気体導入管２３の一端
と連結されていると共に、この酸素含有気体導入
管２３の他端の酸素含有気体供給口２４は装置本
体１の下部に連結されており、これら空気ポンプ
２０、電磁バルブ２１、流量計２２、酸素含有気
体導入管２３、酸素含有気体供給口２４によつて
酸素含有気体供給機構が構成されている。 そして、空気ポンプ２０から装置本体１の試料
液体域８の下部に酸素含有体（空気）が供給さ
れ、この酸素含有気体はこの液体域８の試料液体
３中を通り、この際この試料液体３を撹拌しつつ
上昇した後、放電空間１３に供給されるようにな
つている。 図中２５はコンピユータを内蔵する制御部を示
す。この制御部２５には、電磁バルブ４、スライ
ダツク１０、温度測定装置１２、放電電源１６、
圧力センサー１８、電磁バルブ２１、流量計２２
がそれぞれ連絡され、これらを制御するようにな
つている。 また、図中２６はフレームアレスタである。こ
のフレームアレスタ２６は、装置本体１の上部に
設けられて放電空間１３と連通する排気口２７に
接続され、これにより放電空間１３が排気口２７
及びフレームアレスタ２６の出口を介して大気と
連通している。 本実施例の装置は、制御部２５の制御により下
記工程〜を繰り返し行ない、これにより初留
点の連続自動測定を行なうものである。 試料導入管５から装置本体１内に新しい試料
液体を導入し、オーバーフロー管７から装置本
体１内の古い試料液体を排出する。また、新し
い試料液体の導入により装置本体１内の試料温
度が所定温度以下になつたときに新しい試料液
体の導入を停止する。 すなわち、制御部２５は、前回の測定終了後
（放電空間１３で放電が生じ試料液体３の引火
点が測定された後）、電磁バルブ４に信号を与
えて電磁バルブ４を開き、装置本体１内に試料
容器２からの新しい室温の試料液体３を導入す
る。この新試料液体３の導入により、それまで
試料液体域８に存して引火点の測定が終了した
試料液体３がオーバーフロー管７から排出さ
れ、かくして液体域８において新旧の試料液体
３の交換が起こる。また、制御部２５は、試料
液体３の交換により液体域８の試料液体３の温
度が低下し、温度測定装置１２によつて測定さ
れたこの液体３の温度が所定温度以下になつた
こと（例えば予想引火点より20℃低い温度以下
になつたこと）を検知した場合、電磁バルブ４
に信号を与えて電磁バルブ４を閉じる。 なお、最初の測定時には古い試料の排出は行
なわれない。 酸素含有気体供給機構の酸素含有気体供給口
２４から装置本体１内の試料液体３を通して装
置本体内上部の放電空間１３に酸素含有気体を
連続的に供給する。 すなわち、空気ポンプ２０から連続的に試料
液体域８の試料液体３中を通して放電空間１３
に新しい酸素含有気体を供給し、放電空間１３
にそれまで存した試料液体３の蒸気、酸素含有
気体、引火による燃焼ガスを排気口２７により
フレームアレスタ２６を通して系外に排出す
る。 この場合、制御部２５は、流量計２２で検出
される酸素含有気体量に応じて電磁バルブ２１
を制御し、装置本体１内に供給する酸素含有気
体量をコントロールするようになつている。 なお、本実施例では酸素含有気体供給機構に
空気ポンプを用いたが、空気ポンプに代えてボ
ンベを用いることもできる。 放電空間１３に酸素含有気体を連続的に供給
しながら加熱装置９により装置本体１内の試料
液体３を所定昇温速度で加熱する。 このとき、制御部２５は、温度測定装置１２
によつて測定された液体域８の試料液体３の温
度値から温度上昇速度を演算し、この温度上昇
速度に応じてスライダツク１０に信号を送り、
このスライダツク１０を操作して加熱装置９の
熱エネルギー量をコントロールするようになつ
ている。 この場合、加熱装置９からの熱エネルギー量
をスライダツク１０を制御することによりコン
トロールし、昇温速度を所定の速度（例えば
0.5℃〜５℃／分、特に１℃／分の昇温速度）
に調整する。すなわち、引火点付近における昇
温速度が急激すぎると、引火点測定に誤差が生
じる上、放電空間がベーパーリツチになつてカ
ーボン発生量が多くなり、電極等のメンテナン
スの必要が頻繁に生じる。これに対し、本実施
例の装置によれば、制御部２５が温度測定装置
１２によつて測定される試料液体３の温度から
昇温速度を演算し、これによつてスライダツク
１０を制御し、加熱装置９の熱エネルギー量を
コントロールするので、昇温速度がコントロー
ルされ、引火点付近における急激な昇温が防止
される。 また、本実施例の装置によれば、酸素含有気
体がまず試料液体域８の下部に導入され、試料
液体３中を上昇した後、放電空間１３に供給さ
れるものであり、酸素含有気体が試料液体３中
を上昇する際、試料液体３が効果的に撹拌され
るので、液体３の局部加熱が防止され、液体３
の温度が均一化されて温度分布に偏りが生じる
ことが防止される。なお、酸素含有気体の導入
量は特に限定されないが、50〜600ml／分とす
ることが好適である。 装置本体１内の試料液体３が所定温度以上に
なつたときに電極１４，１４間に放電を生じさ
せる。 すなわち、制御部２５は、液体域８の試料液
体３の温度が所定温度以上になつたことを検知
した場合、所定時間間隔又は試料の所定温度上
昇間隔毎に引火が生じるまで放電電源１６に信
号を与え、電極１４，１４間に放電を生じさせ
る この場合、放電は試料温度が予想引火点より
所定温度低い温度（例えば予想引火点より約５
℃低い温度）に達したら開始させ、所定時間間
隔毎（例えば0.1〜20秒間隔毎、特に１秒間隔
毎）又は試料温度の所定上昇間隔毎（例えば
0.1〜２℃上昇間隔毎、特に0.5℃上昇間隔毎）
に放電を行なわせる。 放電は高電圧、定電流の放電を使用し、短時
間に一定回数の放電を行なうことを繰り返す
（例えば50〜200ミリ秒に１回の放電を１〜25回
行なうのを１サイクルとする）ようにすること
が好ましく、これにより電極１４，１４の消耗
を少なくすることができる。 また、酸素含有気体は連続的に供給される
が、放電時にはその導入を停止することが好ま
しい。 なお、一対の放電用電極１４，１４はその片
側の電極の先端部が複数本の細線１４ａによつ
てブラシ状に形成され、放電はこれら細線１４
ａ先端に対して生じるものであるが、このとき
放電或は引火の際の圧力によりこれら細線１４
ａが振動する。このため、引火によつて発生し
たカーボンすす等がこれら細線１４ａに付着し
ても、この振動によりその付着物が脱離せしめ
られ、細線１４ａの汚染が防止されるので、放
電が常に良好に行なわれ、かつ電極１４，１４
の保守点検の期間を延長することができる。す
なわち、このような細線１４ａを設けない場合
は火花放電用電極がカーボン等の付着により汚
染され易く、しかも付着した汚染物の自動的な
脱離がされにくいので、電極を頻繁に保守点検
し、清掃しなければならず、また電極の汚染に
より放電が良好に行なわれない場合が生じる
が、先端部をブラシ状にした電極１４，１４は
この点が改良されたもので、セルフクリーニン
グ効果を有している。 圧力検出装置１８により放電空間１３の圧力
増大を検出したときの試料温度を引火点として
表示、記録する。 すなわち、制御部２５は、放電電源１６に放
電信号を与えたときの試料液体３の温度を記憶
し、引火により生じた放電空間１３の圧力変化
が圧力センサー１８によつて検知された場合、
このときの温度を引火点として表示、記録す
る。 本実施例の引火点自動連続測定装置は、この
ように引火時期を引火により生じる放電空間１
３の圧力増大に検出するようにしたので、引火
時期を正確に検出することができ、このため引
火点を誤りなく測定することができる。 また、圧力検出装置１７を圧力センサー１８
と導波管１９とによつて構成し、圧力センサー
１８を装置本体１の外部に設けたので、圧力セ
ンサー１８は放電空間１３で生じる放電の際に
発生するカーボンすす等で汚染されにくく、こ
れによる圧力センサー１８の機能低下も防止さ
れ、また圧力センサー１８の保守点検も容易に
行なわれる。しかも、圧力センサー１８をこの
ように装置本体１の外部に設けても、引火によ
る圧力変化（圧力増大）は放電空間１３のいか
なる場所にも均等に伝達されるので、導波管１
９を介してこの圧力変化が確実に圧力センサー
１８に伝えられ、圧力センサー１８は引火によ
る圧力変化を常に確実に検出することができ
る。かつ、導波管１９の配設箇所は、上述した
ように放電空間１３のどこにも圧力増大が均一
に伝達されるので、放電空間１３と連通して配
設される限り任意であり、導波管１９の配設場
所によつて圧力変化の伝達に生じることがな
い。 引火点側終了後、試料液体３の加熱を停止
し、前記の工程に戻る。 すなわち、引火点の測定が終つた後、加熱装
置９による試料液体３の加熱が停止され、次い
で前記〜の工程を繰り返すことにより次の
試料の引火点が測定される。 本実施例の引火点自動連続測定装置は、上述
した構成部材、工程を用いたことにより、試料
の交換、放電空間に残存するガスの交換、試料
の加熱、放電、引火点の検出等を連続的かつ自
動的に行うことができ、試料の引火点測定を連
続的かつ自動的に行なうことができる。 また、試料の昇温速度をコントロールして引
火点付近における急激な昇温を防止することが
でき、精度の良い測定を行なうことができると
共に、放電空間がベーパーリツチになるのを防
いで電極等のメンテナンスの回数を低減するこ
とが可能になる。 さらに、酸素含有気体を試料中を上昇させて
から放電空間に供給することができるため、試
料を酸素含有気体によつて撹拌して温度分布に
偏りが生じることを防止して高精度の測定を行
なうことができる。 この場合、本実施例の装置を用いた引火点の
測定では酸素含有気体の導入量、試料の昇温速
度、更に電気火花の強度と回数、時間間隔が測
定値に影響を与える因子となるが、上記装置に
よれば、これらの因子を制御部によりコントロ
ールしているので、JIS K2539に規定する石油
製品引火点試験方法（タグ密閉式）と十分な相
関性をもつて引火点を測定できると共に、装置
のメンテナンスが簡略化される。 本実施例の装置は、例えば一回当り３〜10分
程度で引火点測定が行なわれ、かつ連続して自
動的に引火点が測定されるので、石油類等の引
火点測定が簡便に行なわれ、石油類の蒸溜工程
などの現場で、プロセス用として非常に有効に
使用されるものである。 ［実験例］ 次に、実験例を示す。 上記実施例の装置を用いて各種液体の引火点を
測定し、これをJISに規定された引火点測定法に
よる測定値と比較した。結果を表１及び表２に示
す。
【表】
【表】
表１及び表２の結果から、本実施例の装置を用
いた引火点の測定結果は、JIS法と十分な対応を
有することが判つた。従つて、JIS法に比較して
非常に簡便な本装置が、石油類等の引火点の測定
に有効であることが認められた。 ［発明の効果］ 以上説明したように、本発明の引火点自動連続
測定装置及び測定方法は、下記（）〜（）の
効果を奏する。 () 前記工程〜を行うことにより、試料導
入管から装置本体内への新しい試料の導入、装
置本体内の古い試料のオーバーフロー管からの
排出、新しい試料の導入の停止、放電空間に残
存する蒸気、酸素含有気体、燃焼廃ガス等の排
出、加熱装置による試料の加熱、着火用放電電
極の所定時間間隔毎又は試料温度の所定上昇間
隔毎の放電、酸素含有気体供給装置からの酸素
含有気体の供給の停止、圧力検出装置による引
火点の検出、及び次回の測定用試料の導入を連
続的かつ自動的に行うことができる。従つて、
試料の引火点測定を連続的かつ自動的に行なう
ことができる。 () 加熱装置として、制御部の制御によつて試
料の昇温速度をコントロールするものを用いた
ことにより、試料の昇温速度をコントロールし
て引火点付近における急激な昇温を防止するこ
とができる。従つて、精度の良い測定を行なう
ことができると共に、放電空間がベーパーリツ
チになるのを防いで電極等のメンテナンスの回
数を低減することが可能になる。 () 酸素含有気体供給装置の酸素含有気体供給
口を装置本体の下部に設けたことこれにより、
酸素含有気体を試料中を上昇させてから放電空
間に供給することができる。従つて、試料を酸
素含有気体によつて効果的に撹拌することがで
き、温度分布に偏りが生じることを防止して高
精度の測定を行なうことができる。
いた引火点の測定結果は、JIS法と十分な対応を
有することが判つた。従つて、JIS法に比較して
非常に簡便な本装置が、石油類等の引火点の測定
に有効であることが認められた。 ［発明の効果］ 以上説明したように、本発明の引火点自動連続
測定装置及び測定方法は、下記（）〜（）の
効果を奏する。 () 前記工程〜を行うことにより、試料導
入管から装置本体内への新しい試料の導入、装
置本体内の古い試料のオーバーフロー管からの
排出、新しい試料の導入の停止、放電空間に残
存する蒸気、酸素含有気体、燃焼廃ガス等の排
出、加熱装置による試料の加熱、着火用放電電
極の所定時間間隔毎又は試料温度の所定上昇間
隔毎の放電、酸素含有気体供給装置からの酸素
含有気体の供給の停止、圧力検出装置による引
火点の検出、及び次回の測定用試料の導入を連
続的かつ自動的に行うことができる。従つて、
試料の引火点測定を連続的かつ自動的に行なう
ことができる。 () 加熱装置として、制御部の制御によつて試
料の昇温速度をコントロールするものを用いた
ことにより、試料の昇温速度をコントロールし
て引火点付近における急激な昇温を防止するこ
とができる。従つて、精度の良い測定を行なう
ことができると共に、放電空間がベーパーリツ
チになるのを防いで電極等のメンテナンスの回
数を低減することが可能になる。 () 酸素含有気体供給装置の酸素含有気体供給
口を装置本体の下部に設けたことこれにより、
酸素含有気体を試料中を上昇させてから放電空
間に供給することができる。従つて、試料を酸
素含有気体によつて効果的に撹拌することがで
き、温度分布に偏りが生じることを防止して高
精度の測定を行なうことができる。
図面は本発明の一実施例を示す概略図である。
１……装置本体、３……試料、５……試料導入
管、７……オーバーフロー管、９……加熱装置、
１２……温度測定装置、１３……放電空間、１４
……放電用電極、１６……放電電極、１７……圧
力検出装置、２０……空気ポンプ、２４……酸素
含有気体供給口、２５……制御部、２６……フレ
ームアレスタ、２７……排気口。
管、７……オーバーフロー管、９……加熱装置、
１２……温度測定装置、１３……放電空間、１４
……放電用電極、１６……放電電極、１７……圧
力検出装置、２０……空気ポンプ、２４……酸素
含有気体供給口、２５……制御部、２６……フレ
ームアレスタ、２７……排気口。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 引火点測定装置本体と、 この装置本体の下部に連結された試料導入管及
び装置本体の上部に連結されたオーバーフロー管
を有する試料導入排出管機構と、 装置本体の下部に連結された酸素含有気体供給
口を有し、この酸素含有気体供給口から装置本体
内上部の放電空間に酸素含有気体を供給する酸素
含有気体供給機構と、 装置本体内の試料を加熱する加熱装置と、 装置本体内の試料の温度を測定する温度測定装
置と、 前記放電空間内に配設された着火用放電電極
と、 この放電電極に接続されて放電を生じさせる放
電電源と、 放電空間内の圧力変化を検出する圧力検出装置
と、 前記試料導入排出機構、酸素含有気体供給機
構、加熱装置、温度測定装置、放電電源及び圧力
検出装置をそれぞれ制御する制御部と、 前記放電空間と連通する排気口と を具備することを特徴とする石油類等の引火点自
動連続測定装置。 ２ 試料導入排出機構の試料導入管から装置
本体内に引火点を測定すべき新しい試料を導入
し、オーバーフロー管から装置本体内に存する
引火点の測定が終了した古い試料を排出すると
共に、新しい試料の導入により装置本体内の試
料温度が所定温度に低下したときに新しい試料
の導入を停止し、 酸素含有気体供給機構の酸素含有気体供給口
から装置本体内の新しい試料を通して前記放電
空間に酸素含有気体を連続的に供給し、放電空
間に存するガスを排気口から系外に排出し、 放電空間に酸素含有気体を連続的に供給した
状態で加熱装置により装置本体内の試料を所定
の昇温速度で加熱し、 装置本体内の試料が予想引火点以下の所定温
度に上昇したとき以降、所定時間間隔毎又は試
料温度の所定上昇間隔毎に放電電源に信号を与
えることにより着火用放電電極の放電を行い、 圧力検出装置により放電空間の圧力増大を検
出したときの試料温度を引火点として表示、記
録し、 引火点検出後に試料の加熱を停止する、 ことを特徴とする石油類等の引火点自動連続測定
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22641083A JPS60119453A (ja) | 1983-11-30 | 1983-11-30 | 引火点測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22641083A JPS60119453A (ja) | 1983-11-30 | 1983-11-30 | 引火点測定装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60119453A JPS60119453A (ja) | 1985-06-26 |
| JPH0475459B2 true JPH0475459B2 (ja) | 1992-11-30 |
Family
ID=16844678
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22641083A Granted JPS60119453A (ja) | 1983-11-30 | 1983-11-30 | 引火点測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60119453A (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63298159A (ja) * | 1987-05-29 | 1988-12-05 | Takahisa Hayashi | 絶縁油燃焼性試験装置 |
| DE59107809D1 (de) * | 1990-11-23 | 1996-06-20 | Werner Grabner | Verfahren und Vorrichtung zur Messung des Flammpunktes von Flüssigkeiten und Feststoffen |
| FR2754348B1 (fr) * | 1996-10-03 | 1998-11-06 | Elf Antar France | Appareil pour la determination du point d'eclair d'un produit |
| KR100446329B1 (ko) * | 2002-03-22 | 2004-09-01 | 주식회사 로템 | 고압산소에 대한 유지반응성 시험장치 |
| JP4845631B2 (ja) * | 2006-08-04 | 2011-12-28 | 東亜ディーケーケー株式会社 | 引火点計 |
| JP6568780B2 (ja) * | 2015-11-25 | 2019-08-28 | 大陽日酸株式会社 | 低温液化ガスの撹拌装置及び方法 |
| CN108318527B (zh) * | 2018-02-02 | 2020-02-07 | 通标标准技术服务（天津）有限公司 | 闭合式自动闪点测试系统 |
| DE102019115120A1 (de) | 2019-06-05 | 2020-12-10 | Anton Paar Provetec Gmbh | Temperiervorrichtung und Verfahren für einen Flammpunktbestimmungstest und/oder Brennpunktbestimmungstest |
| DE102019120512B4 (de) * | 2019-07-30 | 2021-02-25 | Anton Paar Provetec Gmbh | Flammüberwachung bei Flammpunktbestimmung oder Brennpunktbestimmung |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56153850U (ja) * | 1980-04-17 | 1981-11-17 | ||
| JPS6311641Y2 (ja) * | 1980-10-01 | 1988-04-05 |
-
1983
- 1983-11-30 JP JP22641083A patent/JPS60119453A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60119453A (ja) | 1985-06-26 |
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