JPH0476331B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0476331B2 JPH0476331B2 JP22480088A JP22480088A JPH0476331B2 JP H0476331 B2 JPH0476331 B2 JP H0476331B2 JP 22480088 A JP22480088 A JP 22480088A JP 22480088 A JP22480088 A JP 22480088A JP H0476331 B2 JPH0476331 B2 JP H0476331B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon
- silicon carbide
- filter
- molten
- carbon
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Silicon Compounds (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
この発明は、太陽電池などに用いられるけい素
を、高純度シリカを高純度炭素によつて還元して
製造する際に、溶融けい素中に混在する炭化けい
素を迅速に除去することのできる溶融けい素中の
炭化けい素の除去方法に関するものである。 近年、太陽電池用のけい素を安価に製造する方
法として、例えば特開昭61−117110号公報に開示
されているように高純度シリカを高純度炭素によ
つて還元する方法が開発されている。 このような炭素を還元剤として用いるけい素の
製造方法では、得られたけい素中に必然的に炭素
成分が混在してしまう。例えば上掲特開昭61−
117110号公報の還元炉で製造されたけい素中に
は、500〜5000wt ppmの炭素成分が含まれてい
る。 このため得られたけい素を精製してけい素中の
炭素成分を除く必要がある。 この炭素成分のうち、溶存炭素Ｃに関しては、
溶融けい素に減圧処理又は酸素供給を行つて、Ｃ
＋Ｏ→CO↑の反応を促進させ、COガスとして除
去する方法が有効である。しかし炭素と化合し析
出している炭素成分：炭化けい素（SiC）に関し
ては、減圧処理及び酸素供給を行つてもそれほど
効果はない。 この減圧処理、酸素供給の処理温度1500〜1600
℃では、ほとんどの炭素は、炭化けい素として溶
融けい素中に存在するので、前処理で炭化けい素
を除去する必要がある。 （従来の技術） 溶融けい素から、SiO2及びSiCのような固体反
応生成物を分離するために、特開昭60−239317号
公報では、溶融けい素を加熱されたSiC／Si複合
材料からなる層を通じて濾過し、高純度の黒鉛型
中に受け、方向性凝固を行う方法が提案されてい
る。 （発明が解決しようとする課題） 上述した特開昭60−239317号公報に開示の方法
ではフイルタ内に、けい素の流路径が３〜10μｍ
以下の層があり、従つてけい素の通過速度を著し
く低下させ、処理時間がかかるために高コストの
処理方法となつてしまう問題があつた。 この発明は、このような問題を有利に解決する
もので、溶融けい素中の炭化けい素を効率良く除
去し、短時間に多量のけい素を処理することので
きる溶融けい素中の炭化けい素の除去方法を提案
することを目的とする。 （課題を解決するための手段） 特開昭60−239317号公報では、効果的な濾過を
行うためには、流路径が3μｍ以下であることが
必要とされているが、発明者らが詳細に実験を行
つてみたところ、溶融けい素中の炭化けい素の除
去にあたつては、濾過処理の初期にフイルタ上に
けい素と炭化けい素との混合層（ケーク層）が形
成され、それ以後に処理される溶融けい素中の炭
化けい素は、その層上又は層内に捕捉されること
から流路径が10μｍ以上のフイルタを用いて炭化
けい素の除去を効果的に行い得ることが判明し
た。また、一般の表面濾過とは違つてケーク層に
よる目詰まりも起こらず、このため溶融けい素の
処理量により処理速度の変化は、ほとんどないこ
とも併せて判明した。 この発明は、上記の知見に立脚するものであ
る。すなわちこの発明は、シリカを炭素で還元し
て得られた溶融けい素中の炭化けい素の除去にあ
たり、流路径が10μｍ〜20mmのフイルタに溶融け
い素を通過させてフイルタ上に炭化けい素のケー
ク層を形成させる段階を経て、このケーク層にて
炭化けい素を捕捉し、溶融けい素から炭化けい素
を分離することを特徴とする溶融けい素中の炭化
けい素の除去方法である。 ここにフイルタの材質としては、石英、黒鉛、
炭化けい素及び窒化けい素のうち１種又は２種以
上が有利に適合する。 （作用） 第１図に濾過処理を中断し、ケークを凝固させ
て断面を見た場合のケークの固体状態を示す。１
は〓間、２はけい素、３は堆積した炭化けい素で
ある。同図のようなケークが、溶融けい素の濾過
の際にフイルタ上に形成されることから、流路径
が10μｍ以上のフイルタを使用して処理すること
により、処理速度が大きい濾過を実現できるので
ある。 第２図に、この発明の方法に有利な濾過装置を
示す。 フイルタ７は、石英粒、炭化けい素粒、炭化け
い素ペレツトなどの充填層、また石英、黒鉛など
の目皿などが適合する。さらに第３図に示すよう
に、処理容器５の底壁に孔を設けることによつて
もフイルタ７の代わりに使用できる。 フイルタ７の素材としては、けい素を汚染しな
い物質（Ｃ，Ｏ，Si，Ｎを主成分とする物質）
で、かつ1410℃以上の処理温度で変形、劣化しな
い物質であれば使用可能である。このことは、処
理容器５の素材に関しても同じことが言える。 フイルタ７の処理容器５の流路径は、ケーク層
がフイルタ上に形成される程度に小さい必要があ
る。処理するけい素の炭素濃度、除去すべき炭化
けい素の粒径、流路の数などによつて変化する
が、流路径を20mm以下とするほうがケークは形成
されやすい。また溶融けい素の通過の容易にする
ためには、流路径を10μｍ以上とすることが望ま
しい。従つてこの発明では、流路径を10μｍ〜20
mmの範囲とする。 第４図に、フイルタ厚さと濾過後の炭素濃度と
の関係を示す。同図から明らかなように、フイル
タを厚くしても濾過効率はそれほど変化しないの
でフイルタ厚さは100mm以下にして処理速度を上
げることが有利であり、フイルタの種類にもよる
が、40mm程度あれば十分で、小径のフイルタの場
合は５〜10mmのフイルタ厚さでもよい。 フイルタをそなえた処理容器に溶融けい素を注
入して濾過する際に、溶融けい素を1410〜1550℃
の温度範囲に保持することが望ましい。保持温度
が1410℃に満たないと溶融けい素が凝固しフイル
タを通過しなくなり、一方1550℃以上では容器お
よび炭化けい素中の炭素が溶融けい素中に溶解す
る量が多く純度を低下させるからである。低下さ
せるからである。 （実施例） 第２図及び第３図に示すような、種々の流路径
のフイルタを有する濾過装置内に、炭素濃度
500wt ppmの溶融けい素を注入し、処理容器５
中の溶融けい素の温度を1450℃に保持しつつ濾過
操業を行つた。 表１に、各流路径を持つフイルタ及び容器で処
理した際の１時間での処理量及び処理後の炭素濃
度を示す。
を、高純度シリカを高純度炭素によつて還元して
製造する際に、溶融けい素中に混在する炭化けい
素を迅速に除去することのできる溶融けい素中の
炭化けい素の除去方法に関するものである。 近年、太陽電池用のけい素を安価に製造する方
法として、例えば特開昭61−117110号公報に開示
されているように高純度シリカを高純度炭素によ
つて還元する方法が開発されている。 このような炭素を還元剤として用いるけい素の
製造方法では、得られたけい素中に必然的に炭素
成分が混在してしまう。例えば上掲特開昭61−
117110号公報の還元炉で製造されたけい素中に
は、500〜5000wt ppmの炭素成分が含まれてい
る。 このため得られたけい素を精製してけい素中の
炭素成分を除く必要がある。 この炭素成分のうち、溶存炭素Ｃに関しては、
溶融けい素に減圧処理又は酸素供給を行つて、Ｃ
＋Ｏ→CO↑の反応を促進させ、COガスとして除
去する方法が有効である。しかし炭素と化合し析
出している炭素成分：炭化けい素（SiC）に関し
ては、減圧処理及び酸素供給を行つてもそれほど
効果はない。 この減圧処理、酸素供給の処理温度1500〜1600
℃では、ほとんどの炭素は、炭化けい素として溶
融けい素中に存在するので、前処理で炭化けい素
を除去する必要がある。 （従来の技術） 溶融けい素から、SiO2及びSiCのような固体反
応生成物を分離するために、特開昭60−239317号
公報では、溶融けい素を加熱されたSiC／Si複合
材料からなる層を通じて濾過し、高純度の黒鉛型
中に受け、方向性凝固を行う方法が提案されてい
る。 （発明が解決しようとする課題） 上述した特開昭60−239317号公報に開示の方法
ではフイルタ内に、けい素の流路径が３〜10μｍ
以下の層があり、従つてけい素の通過速度を著し
く低下させ、処理時間がかかるために高コストの
処理方法となつてしまう問題があつた。 この発明は、このような問題を有利に解決する
もので、溶融けい素中の炭化けい素を効率良く除
去し、短時間に多量のけい素を処理することので
きる溶融けい素中の炭化けい素の除去方法を提案
することを目的とする。 （課題を解決するための手段） 特開昭60−239317号公報では、効果的な濾過を
行うためには、流路径が3μｍ以下であることが
必要とされているが、発明者らが詳細に実験を行
つてみたところ、溶融けい素中の炭化けい素の除
去にあたつては、濾過処理の初期にフイルタ上に
けい素と炭化けい素との混合層（ケーク層）が形
成され、それ以後に処理される溶融けい素中の炭
化けい素は、その層上又は層内に捕捉されること
から流路径が10μｍ以上のフイルタを用いて炭化
けい素の除去を効果的に行い得ることが判明し
た。また、一般の表面濾過とは違つてケーク層に
よる目詰まりも起こらず、このため溶融けい素の
処理量により処理速度の変化は、ほとんどないこ
とも併せて判明した。 この発明は、上記の知見に立脚するものであ
る。すなわちこの発明は、シリカを炭素で還元し
て得られた溶融けい素中の炭化けい素の除去にあ
たり、流路径が10μｍ〜20mmのフイルタに溶融け
い素を通過させてフイルタ上に炭化けい素のケー
ク層を形成させる段階を経て、このケーク層にて
炭化けい素を捕捉し、溶融けい素から炭化けい素
を分離することを特徴とする溶融けい素中の炭化
けい素の除去方法である。 ここにフイルタの材質としては、石英、黒鉛、
炭化けい素及び窒化けい素のうち１種又は２種以
上が有利に適合する。 （作用） 第１図に濾過処理を中断し、ケークを凝固させ
て断面を見た場合のケークの固体状態を示す。１
は〓間、２はけい素、３は堆積した炭化けい素で
ある。同図のようなケークが、溶融けい素の濾過
の際にフイルタ上に形成されることから、流路径
が10μｍ以上のフイルタを使用して処理すること
により、処理速度が大きい濾過を実現できるので
ある。 第２図に、この発明の方法に有利な濾過装置を
示す。 フイルタ７は、石英粒、炭化けい素粒、炭化け
い素ペレツトなどの充填層、また石英、黒鉛など
の目皿などが適合する。さらに第３図に示すよう
に、処理容器５の底壁に孔を設けることによつて
もフイルタ７の代わりに使用できる。 フイルタ７の素材としては、けい素を汚染しな
い物質（Ｃ，Ｏ，Si，Ｎを主成分とする物質）
で、かつ1410℃以上の処理温度で変形、劣化しな
い物質であれば使用可能である。このことは、処
理容器５の素材に関しても同じことが言える。 フイルタ７の処理容器５の流路径は、ケーク層
がフイルタ上に形成される程度に小さい必要があ
る。処理するけい素の炭素濃度、除去すべき炭化
けい素の粒径、流路の数などによつて変化する
が、流路径を20mm以下とするほうがケークは形成
されやすい。また溶融けい素の通過の容易にする
ためには、流路径を10μｍ以上とすることが望ま
しい。従つてこの発明では、流路径を10μｍ〜20
mmの範囲とする。 第４図に、フイルタ厚さと濾過後の炭素濃度と
の関係を示す。同図から明らかなように、フイル
タを厚くしても濾過効率はそれほど変化しないの
でフイルタ厚さは100mm以下にして処理速度を上
げることが有利であり、フイルタの種類にもよる
が、40mm程度あれば十分で、小径のフイルタの場
合は５〜10mmのフイルタ厚さでもよい。 フイルタをそなえた処理容器に溶融けい素を注
入して濾過する際に、溶融けい素を1410〜1550℃
の温度範囲に保持することが望ましい。保持温度
が1410℃に満たないと溶融けい素が凝固しフイル
タを通過しなくなり、一方1550℃以上では容器お
よび炭化けい素中の炭素が溶融けい素中に溶解す
る量が多く純度を低下させるからである。低下さ
せるからである。 （実施例） 第２図及び第３図に示すような、種々の流路径
のフイルタを有する濾過装置内に、炭素濃度
500wt ppmの溶融けい素を注入し、処理容器５
中の溶融けい素の温度を1450℃に保持しつつ濾過
操業を行つた。 表１に、各流路径を持つフイルタ及び容器で処
理した際の１時間での処理量及び処理後の炭素濃
度を示す。
【表】
また、第５図に流路径10mmの孔を持つ処理容器
（実施例２）と流路径3μｍのフイルタ（比較例
１）を用いた場合の処理量の経時変化を示す。 表１及び第５図から、この発明に従う実施例１
〜６は、十分な処理量が得られ、比較例１の約1/
１００という短時間で炭化けいを除去できることが
わかる。また、処理後に炭素濃度は比較例１より
やや高めとなつて後工程での脱炭に時間がかかる
としても全工程での時間は短縮される。 （発明の効果） この発明によれば、溶融けい素中の炭化けい素
を、従来のほぼ1/100の短時間で除去することが
でき、低コストで太陽電池等に用いられる高純度
けい素を製造することができる。
（実施例２）と流路径3μｍのフイルタ（比較例
１）を用いた場合の処理量の経時変化を示す。 表１及び第５図から、この発明に従う実施例１
〜６は、十分な処理量が得られ、比較例１の約1/
１００という短時間で炭化けいを除去できることが
わかる。また、処理後に炭素濃度は比較例１より
やや高めとなつて後工程での脱炭に時間がかかる
としても全工程での時間は短縮される。 （発明の効果） この発明によれば、溶融けい素中の炭化けい素
を、従来のほぼ1/100の短時間で除去することが
でき、低コストで太陽電池等に用いられる高純度
けい素を製造することができる。
第１図は、ケークの拡大（2.5倍）顕微鏡写真
スケツチ図、第２図は、この発明に従う濾過装置
の断面図、第３図は、この発明に従う処理容器の
断面図、第４図は、フイルタ厚さと濾過後の炭素
濃度との関係を示すグラフ、第５図は、流路径に
よる処理速度の違いを示すグラフである。 １…〓間、２…けい素、３…炭化けい素、４…
けい素融液、５…容器、６…ケーク、７…フイル
タ、８…加熱コイル。
スケツチ図、第２図は、この発明に従う濾過装置
の断面図、第３図は、この発明に従う処理容器の
断面図、第４図は、フイルタ厚さと濾過後の炭素
濃度との関係を示すグラフ、第５図は、流路径に
よる処理速度の違いを示すグラフである。 １…〓間、２…けい素、３…炭化けい素、４…
けい素融液、５…容器、６…ケーク、７…フイル
タ、８…加熱コイル。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ シリカを炭素で還元して得られた溶融けい素
中の炭化けい素の除去にあたり、 流路径が10μｍ〜20mmのフイルタに溶融けい素
を通過させてフイルタ上に炭化けい素のケーク層
を形成させる段階を経て、 このケーク層にて炭化けい素を捕捉し、溶融け
い素から炭化けい素を分離する ことを特徴とする溶融けい素中の炭化けい素の除
去方法。 ２ フイルタが、石英、黒鉛、炭化けい素及び窒
化けい素のうちの１種又は２種以上である請求項
１記載の溶融けい素中の炭化けい素の除去方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22480088A JPH0274513A (ja) | 1988-09-09 | 1988-09-09 | 溶融けい素中の炭化けい素の除去方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22480088A JPH0274513A (ja) | 1988-09-09 | 1988-09-09 | 溶融けい素中の炭化けい素の除去方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0274513A JPH0274513A (ja) | 1990-03-14 |
| JPH0476331B2 true JPH0476331B2 (ja) | 1992-12-03 |
Family
ID=16819401
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22480088A Granted JPH0274513A (ja) | 1988-09-09 | 1988-09-09 | 溶融けい素中の炭化けい素の除去方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0274513A (ja) |
-
1988
- 1988-09-09 JP JP22480088A patent/JPH0274513A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0274513A (ja) | 1990-03-14 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |