JPH0476925B2 - - Google Patents
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- JPH0476925B2 JPH0476925B2 JP60094566A JP9456685A JPH0476925B2 JP H0476925 B2 JPH0476925 B2 JP H0476925B2 JP 60094566 A JP60094566 A JP 60094566A JP 9456685 A JP9456685 A JP 9456685A JP H0476925 B2 JPH0476925 B2 JP H0476925B2
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- silicon
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/06—Silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/02—Silicon
- C01B33/021—Preparation
- C01B33/023—Preparation by reduction of silica or free silica-containing material
- C01B33/025—Preparation by reduction of silica or free silica-containing material with carbon or a solid carbonaceous material, i.e. carbo-thermal process
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、アーク炉中でSiO2および炭素の還
元の際に生ずる溶融シリコンから、SiO2および
SiCのような固体反応生成物を分離するための方
法に関する。
元の際に生ずる溶融シリコンから、SiO2および
SiCのような固体反応生成物を分離するための方
法に関する。
結晶シリコンからなる太陽電池によつて太陽エ
ネルギーを経済的に利用するためには、原材料の
製造原価を明白に低減しなければならない。最も
よく知られており、今日原価的にもつとも有利な
シリコンの製造方法は、アーク炉中での石英の炭
素高温還元である。そのような方法は、例えばエ
ル、ロスト（R.Rost）著「半導体としてのシリ
コン（Silizium als Halbleiter）」ベルリナー・
ウニオン出版社、シユトツトガルト（Verlag
Berliner Union Stuttgart）出版、の18／19ペー
ジに記載されている。石英、石油コークス、木
炭、石炭のような著しく純度の低い原材料に上述
の方法を用いて得られるシリコンは、96ないし
98.5％の純度をもつにすぎず、従つて太陽電池の
製作に適していない。
ネルギーを経済的に利用するためには、原材料の
製造原価を明白に低減しなければならない。最も
よく知られており、今日原価的にもつとも有利な
シリコンの製造方法は、アーク炉中での石英の炭
素高温還元である。そのような方法は、例えばエ
ル、ロスト（R.Rost）著「半導体としてのシリ
コン（Silizium als Halbleiter）」ベルリナー・
ウニオン出版社、シユトツトガルト（Verlag
Berliner Union Stuttgart）出版、の18／19ペー
ジに記載されている。石英、石油コークス、木
炭、石炭のような著しく純度の低い原材料に上述
の方法を用いて得られるシリコンは、96ないし
98.5％の純度をもつにすぎず、従つて太陽電池の
製作に適していない。
米国特許第4247528号明細書から、高純原材料
（SiO2および煤）を高純度の条件のもとで加工す
るアーク炉中での太陽電池用シリコンの製造方法
が公知である。それによればホウ素およびリン含
有量ならびに重金属含有量は低下し、99.9％の純
度が得られるが、融体中に不純物が固体反応生成
物（未還元石英、未反応炭および炭化ケイ素各粒
子）の形でなお含まれており、それがシリコン結
晶への後処理を困難にする。この場合、二度のチ
ヨクラルスキー引上げ法がよいことが認められて
おり、それにより粒子全体が除去される。この材
料から作られた太陽電池は10％以上の効率を示
す。しかし結晶引上げの工程を二回行うことは高
価で費用がかかる。
（SiO2および煤）を高純度の条件のもとで加工す
るアーク炉中での太陽電池用シリコンの製造方法
が公知である。それによればホウ素およびリン含
有量ならびに重金属含有量は低下し、99.9％の純
度が得られるが、融体中に不純物が固体反応生成
物（未還元石英、未反応炭および炭化ケイ素各粒
子）の形でなお含まれており、それがシリコン結
晶への後処理を困難にする。この場合、二度のチ
ヨクラルスキー引上げ法がよいことが認められて
おり、それにより粒子全体が除去される。この材
料から作られた太陽電池は10％以上の効率を示
す。しかし結晶引上げの工程を二回行うことは高
価で費用がかかる。
本発明が解決しようとする問題点は、製造工程
を簡単にする方法を提供することにある。さらに
本発明が解決しようとする問題点は、特に炭素高
温還元によつて得られるシリコンをすぐに、すな
わち結晶引上げ工程を付加することなく、太陽電
池用シリコン素体製作のために供給することを可
能にすることにある。
を簡単にする方法を提供することにある。さらに
本発明が解決しようとする問題点は、特に炭素高
温還元によつて得られるシリコンをすぐに、すな
わち結晶引上げ工程を付加することなく、太陽電
池用シリコン素体製作のために供給することを可
能にすることにある。
ドイツ連邦共和国特許出願P3411955.8号明細書
には、この目的のために高温炉から出る溶融シリ
コンを、1.85ｇ／cm3以下の比重を持つ黒鉛からな
るフイルタを通じて導き、フイルタ中に固体成分
を残し、シリコンは通過させるようにすることが
提案されている。
には、この目的のために高温炉から出る溶融シリ
コンを、1.85ｇ／cm3以下の比重を持つ黒鉛からな
るフイルタを通じて導き、フイルタ中に固体成分
を残し、シリコンは通過させるようにすることが
提案されている。
また別の方法は、ドイツ連邦共和国特許出願
P3403131.6号明細書に提案されているように、炭
素高温還元後のシリコンが高密度化された黒鉛る
つぼ中で溶融され、それにより未還元の石英およ
び未反応の炭がるつぼ壁に集まるようにしたもの
である。
P3403131.6号明細書に提案されているように、炭
素高温還元後のシリコンが高密度化された黒鉛る
つぼ中で溶融され、それにより未還元の石英およ
び未反応の炭がるつぼ壁に集まるようにしたもの
である。
本発明はそれらとは別の道をとるもので、溶融
シリコンをいわゆる「保持段階」の後にシリコン
の融点より上の領域にある温度において、加熱さ
れたSiC／Si複合材料からなる層を通じて濾過
し、高純の黒鉛型中に受け、方向性凝固を行うこ
とによつて上述の問題点を解決する。その場合、
濾過のために底がSiC／Si製の板からなる黒鉛る
つぼを用いることは本発明の枠内にある。その場
合、SiCの含有量は、濾過の際に3μｍより小さい
直径を持つ「流路」が生ずるように調整される。
シリコンをいわゆる「保持段階」の後にシリコン
の融点より上の領域にある温度において、加熱さ
れたSiC／Si複合材料からなる層を通じて濾過
し、高純の黒鉛型中に受け、方向性凝固を行うこ
とによつて上述の問題点を解決する。その場合、
濾過のために底がSiC／Si製の板からなる黒鉛る
つぼを用いることは本発明の枠内にある。その場
合、SiCの含有量は、濾過の際に3μｍより小さい
直径を持つ「流路」が生ずるように調整される。
SiC／Si複合材料からなる成形体、例えばるつ
ぼ、板などは、多孔質の炭素一次成形体をシリコ
ン融体中に浸漬することによつて工業的に作られ
る。その場合、炭素の多くの量がSiCに変換され
る。空孔は一次成形体を融体から出した後はシリ
コンによつて充てんされている。SiC：Siの比お
よび空孔分布は、炭素一次成形体の選択およびシ
リコン融体との反応条件によつて広い範囲で調整
できる。
ぼ、板などは、多孔質の炭素一次成形体をシリコ
ン融体中に浸漬することによつて工業的に作られ
る。その場合、炭素の多くの量がSiCに変換され
る。空孔は一次成形体を融体から出した後はシリ
コンによつて充てんされている。SiC：Siの比お
よび空孔分布は、炭素一次成形体の選択およびシ
リコン融体との反応条件によつて広い範囲で調整
できる。
本発明の他の実施例によれば、SiC／Si板の代
りにSiC粒からなる濾床を用いることができ、そ
の際SiC粒径は溶融シリコンの流れ方向に増大す
る。
りにSiC粒からなる濾床を用いることができ、そ
の際SiC粒径は溶融シリコンの流れ方向に増大す
る。
次に第１図および第２図について本発明をさら
に詳細に説明する。図において、第１図は製造工
程の流れ図、第２図は炭化ケイ素濾床の断面図で
ある。
に詳細に説明する。図において、第１図は製造工
程の流れ図、第２図は炭化ケイ素濾床の断面図で
ある。
第１図：高純SiO2および高純炭素をアーク炉中
で粒体としてシリコンに変換する。シリコン融
体を、加熱された高純黒鉛からなる容器中に受
け、つづいて融点の数度上の温度（1420ないし
1450℃）に長時間保持する。この保持段階中に
SiC粒子はその高い比重に基づいて容器の底に
沈み、一方軽いSiO2粒子は融体表面に浮かぶ。
保持段階温度は、SiCの融体に対する溶解度を
減らすために、できるだけシリコン融点の近く
に調整する。保持段階に対して、必要な最低時
間は約15cmのるつぼ高さの場合に30分である。
それはるつぼ高さの増加と共に長くなる。
で粒体としてシリコンに変換する。シリコン融
体を、加熱された高純黒鉛からなる容器中に受
け、つづいて融点の数度上の温度（1420ないし
1450℃）に長時間保持する。この保持段階中に
SiC粒子はその高い比重に基づいて容器の底に
沈み、一方軽いSiO2粒子は融体表面に浮かぶ。
保持段階温度は、SiCの融体に対する溶解度を
減らすために、できるだけシリコン融点の近く
に調整する。保持段階に対して、必要な最低時
間は約15cmのるつぼ高さの場合に30分である。
それはるつぼ高さの増加と共に長くなる。
保持段階の別の目的は、最小のSiC浮遊粒子
をそのあと底に沈み易い大きなSiC結晶に変換
することにある。保持段階の後溶融シリコンを
複合材料SiC／Siからなる加熱されたフイルタ
板を通じて導く。固体粒子（SiC、SiO2）はフ
イルタ板の上に残る。濾過が高純黒鉛るつぼの
底をSiC／Siからなる薄い板に代えることによ
つて行われるのは有効である。シリコンの融点
より上の温度において黒鉛るつぼ中に存在する
シリコンが流出し、従つて微細「流路」を開け
る。研究の結果、SiC粒子の大部分は３〜10μ
ｍの大きさを持つことが分かつた。それ故、効
果的な濾過のためにはSiC／Si板中の「流路」
の直径は3μｍより小さくなければならない。
をそのあと底に沈み易い大きなSiC結晶に変換
することにある。保持段階の後溶融シリコンを
複合材料SiC／Siからなる加熱されたフイルタ
板を通じて導く。固体粒子（SiC、SiO2）はフ
イルタ板の上に残る。濾過が高純黒鉛るつぼの
底をSiC／Siからなる薄い板に代えることによ
つて行われるのは有効である。シリコンの融点
より上の温度において黒鉛るつぼ中に存在する
シリコンが流出し、従つて微細「流路」を開け
る。研究の結果、SiC粒子の大部分は３〜10μ
ｍの大きさを持つことが分かつた。それ故、効
果的な濾過のためにはSiC／Si板中の「流路」
の直径は3μｍより小さくなければならない。
第２図：SiC／Si複合材料からなる板を通じての
濾過の代りに、SiC粒からなる濾床も用いるこ
とができる。濾床はその場合、SiC粒径がシリ
コン融体の流れ方向において約1μｍから８mm
まで増大するように構成される。濾床は５ない
し８mmの大きさのSiC粒からなる表面層を有
し、それが細かい粒子の巻き上がりを阻止す
る。濾床の厚さは30ないし40μｍである。
濾過の代りに、SiC粒からなる濾床も用いるこ
とができる。濾床はその場合、SiC粒径がシリ
コン融体の流れ方向において約1μｍから８mm
まで増大するように構成される。濾床は５ない
し８mmの大きさのSiC粒からなる表面層を有
し、それが細かい粒子の巻き上がりを阻止す
る。濾床の厚さは30ないし40μｍである。
濾過の後シリコンを高純黒鉛型に受け、方向
性凝固を行う。この材料をつづいてチヨクラル
スキー引上げ法によつて単結晶のシリコン棒
に、あるいは帯域溶融法によつて多結晶シリコ
ン帯に変えることができる。どちらの場合も、
その分割の後に10％より大きな効率を持つ太陽
電池の製作に適しているシリコン素体を得るこ
とができる。
性凝固を行う。この材料をつづいてチヨクラル
スキー引上げ法によつて単結晶のシリコン棒
に、あるいは帯域溶融法によつて多結晶シリコ
ン帯に変えることができる。どちらの場合も、
その分割の後に10％より大きな効率を持つ太陽
電池の製作に適しているシリコン素体を得るこ
とができる。
第１図は本発明の実施例の製造工程の流れ図、
第２図は本発明の一実施例に用いられる濾床の断
面説明図である。
第２図は本発明の一実施例に用いられる濾床の断
面説明図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 溶融シリコンを保持段階の後にシリコンの融
点より上の領域にある温度において、加熱された
SiC／Si複合材料からなる層を通じて濾過し、高
純黒鉛型中に受け、方向性凝固を行うことによ
り、アーク炉中でSiO2および炭素の還元の際に
生ずる溶融シリコンから固体生成反応物を分離す
ることを特徴とするシリコンからの反応生成物分
離方法。 ２ 底がSiC／Si製の板からなる黒鉛るつぼを用
いて濾過することを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載の方法。 ３ SiC／Si複合材料中のSiCの含有量を、濾過
の際に3μｍの直径をもつ流路がSiC／Si層または
板の中に生ずるように調整することを特徴とする
特許請求の範囲第１項または第２項記載の方法。 ４ SiC／Si板の代りにSiC粒からなり、SiC粒径
が溶融シリコンの流れ方向に増大するような濾床
を用いることを特徴とする特許請求の範囲第１項
ないし第３項のいずれかに記載の方法。 ５ 最上層が１〜10μｍのSiC粒から、最下層が
５〜８mmのSiC粒からなることを特徴とする特許
請求の範囲第４項記載の方法。 ６ 保持段階の温度を1420〜1450℃に調整するこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項ないし第５
項のいずれかに記載の方法。 ７ 方向性凝固の後に、結晶シリコンにチヨクラ
ルスキー引上げ法を行ない、単結晶シリコンを作
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項ないし
第６項のいずれかに記載の方法。 ８ 方向性凝固の後に結晶シリコンを再び溶融
し、帯域溶融法によつて多結晶シリコン帯に変え
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項ないし
第６項のいずれかに記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3416543.6 | 1984-05-04 | ||
| DE3416543 | 1984-05-04 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60239317A JPS60239317A (ja) | 1985-11-28 |
| JPH0476925B2 true JPH0476925B2 (ja) | 1992-12-07 |
Family
ID=6234968
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60094566A Granted JPS60239317A (ja) | 1984-05-04 | 1985-05-01 | シリコンからの反応生成物分離方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4643833A (ja) |
| EP (1) | EP0160294B1 (ja) |
| JP (1) | JPS60239317A (ja) |
| DE (1) | DE3565517D1 (ja) |
| NO (1) | NO851749L (ja) |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1990003952A1 (en) * | 1988-10-07 | 1990-04-19 | Crystal Systems, Inc. | Method of growing silicon ingots using a rotating melt |
| US5158690A (en) * | 1992-02-18 | 1992-10-27 | International Business Machines Corporation | Thermophoretic filtering of liquids |
| NO180532C (no) * | 1994-09-01 | 1997-05-07 | Elkem Materials | Fremgangsmåte for fjerning av forurensninger fra smeltet silisium |
| CA2232777C (en) * | 1997-03-24 | 2001-05-15 | Hiroyuki Baba | Method for producing silicon for use in solar cells |
| US20080314445A1 (en) * | 2007-06-25 | 2008-12-25 | General Electric Company | Method for the preparation of high purity silicon |
| US20080314446A1 (en) * | 2007-06-25 | 2008-12-25 | General Electric Company | Processes for the preparation of solar-grade silicon and photovoltaic cells |
| US8167981B2 (en) * | 2009-04-21 | 2012-05-01 | Spx Corporation | Vacuum filter assembly |
| NO331026B1 (no) * | 2009-09-23 | 2011-09-12 | Elkem Solar As | Fremgangsmate for fremstilling av hoyrent silisium |
| WO2012042700A1 (ja) * | 2010-09-28 | 2012-04-05 | Koishi Kazunori | ろ過材の積層方法に特徴を有する上向きろ過装置 |
| TWI627131B (zh) * | 2012-02-01 | 2018-06-21 | 美商希利柯爾材料股份有限公司 | 矽純化之模具及方法 |
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