JPH0476353B2 - - Google Patents
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- JPH0476353B2 JPH0476353B2 JP19411588A JP19411588A JPH0476353B2 JP H0476353 B2 JPH0476353 B2 JP H0476353B2 JP 19411588 A JP19411588 A JP 19411588A JP 19411588 A JP19411588 A JP 19411588A JP H0476353 B2 JPH0476353 B2 JP H0476353B2
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は融液法による炭化チタン単結晶の育成
法の改良に関する。
法の改良に関する。
炭化チタンは融点（3100℃）、硬度（ビツカー
ス硬度3000Kg／mm2）が高く、各種の超硬工具や表
面保護材として広く実用に供せられている。最近
では炭化チタンの格子定数（4.328Å）が耐環境
素子材料などとして注目されている炭化ケイ素の
格子定数（4.3596Å）に近く、かつ高温で安定な
ことから、その基板結晶としての利用も検討され
ている。そのためには大型で高品質な単結晶が要
望されている。
ス硬度3000Kg／mm2）が高く、各種の超硬工具や表
面保護材として広く実用に供せられている。最近
では炭化チタンの格子定数（4.328Å）が耐環境
素子材料などとして注目されている炭化ケイ素の
格子定数（4.3596Å）に近く、かつ高温で安定な
ことから、その基板結晶としての利用も検討され
ている。そのためには大型で高品質な単結晶が要
望されている。
従来技術
従来の炭化チタン単結晶の育成法としては、溶
液法、気相法、固相法、融液法が知られている。
その中で、大型単結晶を育成するには融液法が適
している。融液法としては引き上げ法、アークベ
ルヌイ法、フローテイングゾーン法があるが、高
品質の単結晶を育成するにはフローテイングゾー
ン法が適している。
液法、気相法、固相法、融液法が知られている。
その中で、大型単結晶を育成するには融液法が適
している。融液法としては引き上げ法、アークベ
ルヌイ法、フローテイングゾーン法があるが、高
品質の単結晶を育成するにはフローテイングゾー
ン法が適している。
融液法による炭化チタン単結晶の育成法におい
ては、従来単結晶の育成が容易なように高純度の
炭化チタン原料が用いられてきた。しかし、この
方法で育成された単結晶中には多くの欠陥（例え
ば粒界密度で103cm／cm2）が存在する欠点があつ
た。
ては、従来単結晶の育成が容易なように高純度の
炭化チタン原料が用いられてきた。しかし、この
方法で育成された単結晶中には多くの欠陥（例え
ば粒界密度で103cm／cm2）が存在する欠点があつ
た。
発明の目的
本発明は前記の従来法における欠点を解消せん
とするものであり、その目的は炭化チタン単結晶
中の欠陥（特に粒界密度）を少なくし、大型で良
質の炭化チタン単結晶を育成する方法を提供する
にある。
とするものであり、その目的は炭化チタン単結晶
中の欠陥（特に粒界密度）を少なくし、大型で良
質の炭化チタン単結晶を育成する方法を提供する
にある。
発明の構成
本発明者らは前記目的を達成すべく研究の結
果、融液法によつて炭化チタン単結晶を育成する
に際し、炭化チタンに対しタンタルまたはニオブ
もしくはそれらの混合物を0.2〜10重量％含有さ
せて出発原料として使用すると、単結晶中の中心
部分で粒界がなくなり全体における粒界密度が
102cm／cm2と従来の値（103cm／cm2）より１桁も少
なくなることを知見し得た。この知見に基づいて
本発明を完成した。
果、融液法によつて炭化チタン単結晶を育成する
に際し、炭化チタンに対しタンタルまたはニオブ
もしくはそれらの混合物を0.2〜10重量％含有さ
せて出発原料として使用すると、単結晶中の中心
部分で粒界がなくなり全体における粒界密度が
102cm／cm2と従来の値（103cm／cm2）より１桁も少
なくなることを知見し得た。この知見に基づいて
本発明を完成した。
本発明の要旨は、炭化チタン単結晶を融液法に
よつて育成する方法において、0.2〜10重量％の
タンタルまたはニオブもしくはそれらの混合物を
含有させた炭化チタンを出発原料として使用する
ことを特徴とする炭化チタン単結晶の育成法にあ
る。タンタルまたはニオブもしくはこれらの混合
物が0.2重量％より少なく、また10重量％を超え
ると、共に粒界密度がふえる。従つて、0.2〜10
重量％の範囲であることが必要である。
よつて育成する方法において、0.2〜10重量％の
タンタルまたはニオブもしくはそれらの混合物を
含有させた炭化チタンを出発原料として使用する
ことを特徴とする炭化チタン単結晶の育成法にあ
る。タンタルまたはニオブもしくはこれらの混合
物が0.2重量％より少なく、また10重量％を超え
ると、共に粒界密度がふえる。従つて、0.2〜10
重量％の範囲であることが必要である。
本発明の方法を大型で高品位の単結晶が育成し
易いフローテイングゾーン法（以下FZ法と言う）
によつて図面に基づいて実施態様を説明する。
易いフローテイングゾーン法（以下FZ法と言う）
によつて図面に基づいて実施態様を説明する。
第１図はFZ法育成炉の概念図で、１は上軸、
１′は下軸、２，２′はホルダー、３は焼結棒、
３′は初期融帯形成用材、４は育成した単結晶、
５は融帯、６は高周波ワークコイルを示す。
１′は下軸、２，２′はホルダー、３は焼結棒、
３′は初期融帯形成用材、４は育成した単結晶、
５は融帯、６は高周波ワークコイルを示す。
炭化チタン粉末にタンタルまたはニオブ粉末を
0.2〜10重量％混合し、これに結合剤として少量
の樟脳を加えてラバープレス（1000Kg／cm2）によ
り圧粉棒を作る。この圧粉棒を真空中または不活
性ガス雰囲気中で2000℃に加熱して焼結棒を得
る。この際焼結棒の組成を厳密に制御するには、
焼結体の組成分析を行い、配合組成と焼結組成の
対応を行うことが好ましい。
0.2〜10重量％混合し、これに結合剤として少量
の樟脳を加えてラバープレス（1000Kg／cm2）によ
り圧粉棒を作る。この圧粉棒を真空中または不活
性ガス雰囲気中で2000℃に加熱して焼結棒を得
る。この際焼結棒の組成を厳密に制御するには、
焼結体の組成分析を行い、配合組成と焼結組成の
対応を行うことが好ましい。
得られた焼結棒３を上軸１にホルダー２を介し
てセツトし、その下部に初期融帯形成用材３′と
して炭化チタン単結晶または焼結棒をホルダー
２′を介して固定支持する。次に初期融帯形成用
材３′の端を高周波ワークコイル６からの誘導加
熱により溶融させ融帯５を形成させ、上軸１と下
軸１′をゆつくり下方に移動させて結晶を育成す
る。
てセツトし、その下部に初期融帯形成用材３′と
して炭化チタン単結晶または焼結棒をホルダー
２′を介して固定支持する。次に初期融帯形成用
材３′の端を高周波ワークコイル６からの誘導加
熱により溶融させ融帯５を形成させ、上軸１と下
軸１′をゆつくり下方に移動させて結晶を育成す
る。
その時の育成速度は0.2〜５cm／ｈ、好ましく
は0.7〜２cm／ｈである。雰囲気は数気圧のアル
ゴン、ヘリウム等の不活性ガスが用いられる。こ
れは蒸発の抑制と高周波ワークコイル間及び該コ
イルと試料間の放電を抑制する作用をする。
は0.7〜２cm／ｈである。雰囲気は数気圧のアル
ゴン、ヘリウム等の不活性ガスが用いられる。こ
れは蒸発の抑制と高周波ワークコイル間及び該コ
イルと試料間の放電を抑制する作用をする。
本発明の方法を実施するには、前記のフローテ
イングゾーン法に限らず、融液から引き上げるこ
とによる引き上げ法、アークベルヌイ法及びゾー
ンレベリング法（上下軸に固定された試料間に炭
素または金属円板をはさみ、この円板と初期融帯
形成材を溶かし融帯を形成させる。）によつても
行うことができる。
イングゾーン法に限らず、融液から引き上げるこ
とによる引き上げ法、アークベルヌイ法及びゾー
ンレベリング法（上下軸に固定された試料間に炭
素または金属円板をはさみ、この円板と初期融帯
形成材を溶かし融帯を形成させる。）によつても
行うことができる。
実施例１ TiC0.95の単結晶の育成
TiC0.95単結晶の育成には融帯組成をＣ／Ti＝
1.3、供給焼結棒の組成をＣ／Ti＝1.02に制御す
るのがよいことを予備実験で確かめた。
1.3、供給焼結棒の組成をＣ／Ti＝1.02に制御す
るのがよいことを予備実験で確かめた。
炭化チタン粉末に３原子％の炭素粉及び0.5重
量％のタンタル粉末を添加し混合後、結合剤とし
て樟脳を少量加えて再び混合した。この混合物を
直径10φのゴム袋に詰め円柱状にし、これを1000
気圧でラバープレスして圧粉体を得た。この圧粉
体を黒鉛サセプターに納め、真空中2000℃で加熱
して焼結体を得た。
量％のタンタル粉末を添加し混合後、結合剤とし
て樟脳を少量加えて再び混合した。この混合物を
直径10φのゴム袋に詰め円柱状にし、これを1000
気圧でラバープレスして圧粉体を得た。この圧粉
体を黒鉛サセプターに納め、真空中2000℃で加熱
して焼結体を得た。
これをFZ育成炉の上軸にホルダーを介して固
定し、下軸には炭化チタン単結晶＜100＞を固定
し、両者の間に炭素円盤（約0.1ｇ）を挟んだ。
育成炉に７気圧のヘリウムを充填後、高周波加熱
によりTiCと黒鉛円盤を溶かし初期融帯を形成
し、1.5cm／ｈで下方に移動させて＜100＞方向に
単結晶を育成した。
定し、下軸には炭化チタン単結晶＜100＞を固定
し、両者の間に炭素円盤（約0.1ｇ）を挟んだ。
育成炉に７気圧のヘリウムを充填後、高周波加熱
によりTiCと黒鉛円盤を溶かし初期融帯を形成
し、1.5cm／ｈで下方に移動させて＜100＞方向に
単結晶を育成した。
得られた炭化チタン単結晶は、直径09cm、長さ
６cmで、分析の結果、始端部、中央部、終端部の
炭素含量はそれぞれ19.32，19.25，19.37重量％で
あり、組成にしてＣ／Ti＝0.955，0.951，0.958で
あつた。タンタルは結晶中に均一に分布してお
り、濃度は炭化チタンの蒸発のため少し増加し、
0.53重量％であつた。単結晶中の粒界密度は
（100）面をエツチングして測定した結果、200
cm／cm2でタンタルを含有させない場合のそれに比
較して一桁近く低くなつた。
６cmで、分析の結果、始端部、中央部、終端部の
炭素含量はそれぞれ19.32，19.25，19.37重量％で
あり、組成にしてＣ／Ti＝0.955，0.951，0.958で
あつた。タンタルは結晶中に均一に分布してお
り、濃度は炭化チタンの蒸発のため少し増加し、
0.53重量％であつた。単結晶中の粒界密度は
（100）面をエツチングして測定した結果、200
cm／cm2でタンタルを含有させない場合のそれに比
較して一桁近く低くなつた。
実施例２ TiC0.95単結晶の育成
出発物質は炭化チタン粉末に３原子％の炭素粉
及び0.5重量％のニオブ粉末を添加混合して作製
した。
及び0.5重量％のニオブ粉末を添加混合して作製
した。
単結晶の育成は実施例１と同様の手順により行
つた。
つた。
得られた炭化チタン単結晶は、直径0.9cm、長
さ６cmで、分析の結果、始端部、中央部、終端部
の炭素含量はそれぞれ、19.20，19.21，19.30重量
％であり、組成にしてＣ／Ti＝0.948，0.948，
0.945であつた。
さ６cmで、分析の結果、始端部、中央部、終端部
の炭素含量はそれぞれ、19.20，19.21，19.30重量
％であり、組成にしてＣ／Ti＝0.948，0.948，
0.945であつた。
ニオブは結晶中に均一に分布しており、濃度は
炭化チタンの蒸発のため約２％増加し、0.51重量
％であつた。単結晶中の粒界密度は、（100）面を
エツチングして測定した結果、250cm／cm2で、ニ
オブを含有させない場合のそれに比較して一桁近
く低くなつた。
炭化チタンの蒸発のため約２％増加し、0.51重量
％であつた。単結晶中の粒界密度は、（100）面を
エツチングして測定した結果、250cm／cm2で、ニ
オブを含有させない場合のそれに比較して一桁近
く低くなつた。
発明の効果
本発明の方法によると、炭化チタン単結晶中の
欠陥を少なくし、大型で良質の炭化チタン単結晶
を育成することができる。
欠陥を少なくし、大型で良質の炭化チタン単結晶
を育成することができる。
第１図はFZ法の概念図である。
１……上軸、１′……下軸、２，２′……ホルダ
ー、３……炭化チタン焼結棒、３′……初期融帯
形成用材、４……育成した炭化チタン単結晶、５
……融帯、６……高周波ワークコイル。
ー、３……炭化チタン焼結棒、３′……初期融帯
形成用材、４……育成した炭化チタン単結晶、５
……融帯、６……高周波ワークコイル。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 炭化チタン単結晶を融液法によつて育成する
方法において、0.2〜10重量％のタンタルまたは
ニオブもしくはそれらの混合物を含有させた炭化
チタンを出発原料として使用することを特徴とす
る炭化チタン単結晶の育成法。 ２ 融液法がフローテイングゾーン法である特許
請求の範囲第１項の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19411588A JPH0244100A (ja) | 1988-08-03 | 1988-08-03 | 炭化チタン単結晶の育成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19411588A JPH0244100A (ja) | 1988-08-03 | 1988-08-03 | 炭化チタン単結晶の育成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0244100A JPH0244100A (ja) | 1990-02-14 |
| JPH0476353B2 true JPH0476353B2 (ja) | 1992-12-03 |
Family
ID=16319172
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19411588A Granted JPH0244100A (ja) | 1988-08-03 | 1988-08-03 | 炭化チタン単結晶の育成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0244100A (ja) |
-
1988
- 1988-08-03 JP JP19411588A patent/JPH0244100A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0244100A (ja) | 1990-02-14 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |