JPH0244100A - 炭化チタン単結晶の育成法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は融液法による炭化チタン単結晶の育成法の改良
に関する。

炭化チタンは融点（３１００°Ｃ）、硬度（ビッカース
硬度３０００　ｋｇ／ｗ”）が高く、各種の超硬工具や
表面保護材として広く実用に供せられている。最近では
炭化チタンの格子定数（４，３２８人）が耐環境素子材
料などとして注目されている炭化ケイ素の格子定数（４
，３５９６人）に近く、かつ高温で安定なことから、そ
の基板結晶としての利用も検討されている。そのために
は大型で高品質な単結晶が要望されている。

従来技術 従来の炭化チタン単結晶の育成法としては、溶液法、気
相法、固相法、融液法が知られている。

その中で、大型単結晶を育成するには融液法が適してい
る。融液法としては引き上げ法、アークヘルヌイ法、フ
ローティングゾーン法があるが、高品質の単結晶を育成
するにはフローティングゾーン法が適している。

融液法による炭化チタン単結晶の育成法においては、従
来単結晶の育成が容易なように高純度の炭化チタン原料
が用いられてきた。しかし、この方法で育成された単結
晶中には多くの欠陥（例えば粒界密度で１０”　Ｃ１１
／ＣＩ”　）が存在する欠点があった。

発明の目的 本発明は前記の従来法における欠点を解消せんとするも
のであり、その目的は炭化チタン単結晶中の欠陥（特に
粒界密度）を少なくし、大型で良質の炭化チタン単結晶
を育成する方法を提供するにある。

発明の構成 本発明者らは前記目的を達成すべく研究の結果、融液法
によって炭化チタン単結晶を育成するに際し、炭化チタ
ンに対しタンタルまたはニオブもしくはそれらの混合物
を０．２〜１０重量％含有させて出発原料として使用す
ると、単結晶中の中心部分で粒界がなくなり全体におけ
る粒界密度が１０”ｃｔｓ　／　ｃｍ　”と従来の値（
１０’　ｃｔｓ／ｃｍ”　）より１桁も少な（なること
を知見し得た。この知見に基づいて本発明を完成した。

本発明の要旨は、炭化チタン単結晶を融液法によって育
成する方法において、０．２〜１０重量％のタンタルま
たはニオブもしくはそれらの混合物を含有させた炭化チ
タンを出発原料として使用することを特徴とする炭化チ
タン単結晶の育成法にある。タンタルまたはニオブもし
くはこれらの混合物が０．２重量％より少なく、また１
０重量％を超えると、共に粒界密度がふえる。従って、
０．２〜１０重量％の範囲であることが必要である。

本発明の方法を大型で高品位の単結晶が育成し易いフロ
ーティングゾーン法（以下ＦＺ法と言う）によって図面
に基づいて実施ＢＭＡを説明する。

第１図はＦＺ法育成炉の概念図で、１は上軸、１′は下
軸、２．２′はホルダー、３は焼結棒、３′は初期融帯
形成用材、４は育成した単結晶、５は融帯、６は高周波
ワークコイルを示す。

炭化チタン粉末にタンタルまたはニオブ粉末を０．２〜
１０重量％混合し、これに結合剤として少量の樟脳を加
えてラバープレス（１０００ｋｇ／ｃ＋ａｚ）により圧
粉体を作る。この圧粉体を真空中または不活性ガス雰囲
気中で２０００°Ｃに加熱して焼結棒を得る。この際焼
結棒の組成を厳密に制御するには、焼結体の組成分析を
行い、配合組成と焼結組成の対応を行うことが好ましい
。

得られた焼結棒３を上軸１にホルダー２を介してセット
し、その下部に初期融帯形成用材３′として炭化チタン
単結晶または焼結棒をホルダー２′を介して固定支持す
る。次に初期融帯形成用材３′の端を高周波ワークコイ
ル６からの誘導加熱により溶融させ融帯５を形成させ、
上軸１と下軸１′をゆっくり下方に移動させて結晶を育
成する。

その時の育成速度は０．２〜５ｃｍ／ｈ、好ましくは０
．７〜２ｃｍ／ｈである。雰囲気は散気圧のアルゴン。

ヘリウム等の不活性ガスが用いられる。これは蒸発の抑
制と高周波ワークコイル間及び該コイルと試料間の放電
を抑制する作用をする。

本発明の方法を実施するには、前記のフローティングゾ
ーン法に限らず、融液から引き上げることによる引き上
げ法、アークベルタイ法及びゾーンレベリング法（上下
軸に固定された試料間に炭素または金属円板をはさみ、
この円板と初期融帯形成材を溶かし融帯を形成させる。

）によっても行うことができる。

実施例１．　　Ｔ１Ｃｏ、ｖｓの単結晶の育成Ｔ１Ｃｏ
、＊ｓ単結晶の育成には融帯組成をＣ／Ｔｉ−１，３，
供給焼結棒の組成をＣ／Ｔｉ−１，０２に制御するのが
よいことを予備実験で確かめた。

炭化チタン粉末に３原子％の炭素粉及び０．５重量％の
タンタル粉末を添加し混合後、結合剤として樟脳を少量
加えて再び混合した。この混合物を直径１０φのゴム袋
に詰め円柱状にし、これを１０００て゛ 気圧弁ラバープレスして圧粉体を得た。この圧粉体を黒
鉛サセプターに納め、真空中２０００°Ｃで加熱して焼
結体を得た。

これをＦＺ育成炉の上軸にホルダーを介して固定し、下
軸には炭化チタン単結晶＜１００　＞を固定し、両者の
間に炭素円盤（約０．１　ｇ）を挟んだ。

育成炉に７気圧のヘリウムを充填後、高周波加熱により
Ｔｉｃと黒鉛円盤を溶かし初期融帯を形成し、１．５ｃ
■／ｈで下方に移動させて＜１００　＞方向に単結晶を
育成した。

得られた炭化チタン単結晶は、直径０．９Ｃ１１，長さ
６Ｃ■で、分析の結果、始端部、中央部、終端部の炭素
含量はそれぞれ１９．３２　、１９．２５　、１９．３
７重貴簡であり、組成にしてＣ／Ｔｉ−０，９５５、０
，９５１０．９５８であった。タンタルは結晶中に均一
に分布しており、濃度は炭化チタンの蒸発のため少し増
加し、０．５３重量％であった。単結晶中の粒界密度は
（１００）面をエツチングして測定した結果、２００ｃ
ｍ　／　ｃｍ　”でタンタルを含有させない場合のそれ
に比較して一桁近く低（なった。

実施例２．　７ｔＣｏ、ｑｓ単結晶の育成出発物質は炭
化チタン粉末に３原子％の炭素粉及び０．５重量％のニ
オブ粉末を添加混合して作製した。

単結晶の育成は実施例１と同様の手順により行った。

得られた炭化チタン単結晶は、直径０．９ｃｍ、長さ６
ｃｍで、分析の結果、始端部、中央部、終端部の炭素含
量はそれぞれ、１９．２０　、１９．２１　、１９．３
０重量％であり、組成にしてＣ／Ｔｉ＝０．９４８　、
０．９４８０．９４５であった。

ニオブは結晶中に均一に分布しており、濃度は炭化チタ
ンの蒸発のため約２％増加し、０．５１重量％であった
。単結晶中の粒界密度は、（１００）面をエツチングし
て測定した結果、２５０　ｃｍ／ｃｔｔｒ”で、ニオブ
を含有させない場合のそれに比較して一桁近く低くなっ
た。

発明の効果 本発明の方法によると、炭化チタン単結晶中の欠陥を少
なくし、大型で良質の炭化チタン単結晶を育成すること
ができる。

【図面の簡単な説明】

第１図はＦＺ法の概念図である。 １：上軸、　　　　　　　１′　：下軸、２．２’　　
：ホルダー　　３：炭化チタン焼結棒、３　：初期融帯
形成用材、 ４：育成した炭化チタン単結晶、 ５：融帯、　　　　　　　６：高周波ワークコイル。 特許出願人　科学技術庁無機材質研究所長瀬　　　高　
　　信　　　雄 第　　１ ＝５５

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）炭化チタン単結晶を融液法によって育成する方法に
   おいて、０．２〜１０重量％のタンタルまたはニオブも
   しくはそれらの混合物を含有させた炭化チタンを出発原
   料として使用することを特徴とする炭化チタン単結晶の
   育成法。 ２）融液法がフローティングゾーン法である特許請求の
   範囲第１項の方法。