JPH09227235A

JPH09227235A - 窒化珪素焼結体およびその製造方法

Info

Publication number: JPH09227235A
Application number: JP8041828A
Authority: JP
Inventors: Masanori Okabe; 昌規岡部; Kagehisa Hamazaki; 景久濱崎
Original assignee: Honda Motor Co Ltd
Current assignee: Honda Motor Co Ltd
Priority date: 1996-02-28
Filing date: 1996-02-28
Publication date: 1997-09-02

Abstract

(57)【要約】【課題】１２５０℃以上の高温で使用出来る高温強度
の高い窒化珪素焼結体及びその製造方法が要求されてい
る。【解決手段】主成分としての窒化珪素粉末に対し、第
１の焼結助剤と第２の焼結助剤を添加した混合粉末を成
形した後に焼結して得る窒化珪素焼結体において、前記
窒化珪素粉末の平均粒径を０．１〜１．０μｍとし、ま
た前記第１の焼結助剤としては少なくとも１種類以上の
３ａ族元素の酸化物粉末とし、第２の焼結助剤としては
Ｚr、Ｈf、Ｎb、Ｔa及びＷの中から選ばれた少なくとも
１種以上の元素の酸化物粉末とし、前記第１の焼結助剤
の平均粒径を前記窒化珪素粉末の平均粒径の０．１乃至
１０倍とし、更に前記第２の焼結助剤にあっては、平均
粒径が前記窒化珪素粉末の平均粒径に対して１０倍乃至
１００倍である粒子の総数を５乃至５０％とするととも
にその添加割合を１０重量％以下とした。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は高温の環境で使用す
る耐熱性に優れた窒化珪素焼結体及びその製造方法に関
する。詳しくは、窒化珪素粉末（主成分）と、第１の焼
結助剤である３ａ族元素の酸化物と、第２の焼結助剤で
あるＺｒ、Ｈf、Ｎb、Ｔa、Ｗの中から選ばれた元素の
酸化物からなる窒化珪素焼結体であって、これらの粒径
と添加量とを最適な範囲に設定する事により、従来以上
の高温強度を達成することが出来る窒化珪素焼結体及び
その製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】窒化珪素焼結体は高温強度、靱性に優れ
ている。そのため、ガスタービンのタービンローター、
ノズル、ダクト、燃焼室等のように高温、高圧に曝され
る環境で使用される構造部材に応用する研究が数多く行
なわれて来た。例えば、ガスタービンの燃焼効率は、タ
ービンの入り口温度の上昇と共に向上するので、従来用
いられてきたインコネル等の耐熱合金よりも、高い高温
強度を有し、セラミックス材料の中では高い靱性を示す
窒化珪素焼結体について、高温強度の向上を狙った研究
が盛んである。

【０００３】窒化珪素は共有結合性の高い物質であり、
単体では焼結性が良くないので、焼結性を向上させる為
に、酸化アルミニウム、酸化イットリウム、酸化マグネ
シウム、酸化セリウム等の焼結助剤を混ぜて焼結するこ
とが一般に行われている。単純な形状であれば、少量の
焼結助剤を添加しホットプレスを用いた方法により焼結
を促進させることも可能であるが、焼結助剤は窒化珪素
焼結体の粒界に、非晶質状態で存在し、高温強度を低下
させる原因になる。そこで、この非晶質状態で存在する
焼結助剤を結晶化したり、あるいは出来るだけ少量の焼
結助剤で焼結を行い高温強度を高める試みが従来からな
されて来た。

【０００４】一方、高温強度に優れた焼結助剤を用いる
ことにより窒化珪素焼結体の高温強度を高める研究も行
われている。例えば特開昭６１−２０１６６６号公報に
は、酸化ハフニウム、酸化ジルコニウムを特定の割合で
窒化珪素のマトリックス中に分散させ高温強度、靱性を
向上をさせる技術が開示されている。また特開昭６２―
１５３１６９号公報には、特定量の希土類元素の酸化物
と、Ｈf、ＴaまたはＮbの酸化物、炭化物またはケイ化
物の群から選ばれた少なくとも一種を特定の割合で混ぜ
ることにより、高温強度を向上させる技術が開示されて
いる。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしこれらの高温強
度が高い焼結助剤を用いるだけでは、必ずしも十分な高
温強度は得られていない。そこで、特公平５−１５６６
７号公報には、窒化珪素粉末と焼結助剤の平均粒径と最
大粒径を特定な範囲に設定することにより、従来の窒化
珪素焼結体に対して２０kg／ｍｍ²以上、強度を向上さ
せる技術が開示されている。しかしここで開示されてい
る技術は主に室温強度の向上を狙ったものであり、高温
強度については十分とは言えない。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、高温強度
に優れた焼結助剤を添加した従来の窒化珪素焼結体の高
温強度を更に向上させるために、高温強度に優れた焼結
助剤成分を添加するのみではなく、窒化珪素粉末と混合
する焼結助剤の種類とその平均結晶粒径に着目し、研究
を進めた結果本発明を完成するに至った。

【０００７】即ち本発明に係る窒化珪素焼結体は、主成
分としての窒化珪素粉末に対し第１の焼結助剤と第２の
焼結助剤を添加した混合粉末を成形した後に焼結して得
るもので、前記主成分としての窒化珪素粉末の平均粒径
を０．１〜１．０μｍとし、前記第１の焼結助剤として
は少なくとも１種類以上の３ａ族元素の酸化物粉末と
し、第２の焼結助剤としてはＺr（ジルコニウム）、Ｈf
（ハフニウム）、Ｎb（ニオブ）、Ｔa（タンタル）及び
Ｗ（タングステン）の中から選ばれた少なくとも１種以
上の元素の酸化物粉末とし、この第１の焼結助剤の平均
粒径を前記窒化珪素粉末の平均粒径の０．１乃至１０倍
とし、更に前記第２の焼結助剤にあっては、粒径が前記
窒化珪素粉末の平均粒径に対して１０倍乃至１００倍で
ある粒子の総数を５乃至５０％とするとともにその添加
割合を０〜１０重量％（但し０重量％は含まない）とし
た。

【０００８】本発明で用いる窒化珪素粉末としては、イ
ミド法あるいは直接窒化法により製造されたものどちら
でも使用出来るが、高い高温強度を得る為にはイミド法
により製造されたものがより好ましい。また、窒化珪素
粉末の平均粒径は０．１〜１．０μｍとする。平均粒径
が０．１μｍ以下であると焼結体が高温で荷重を受けた
際に粒界滑りが起きやすく、高温強度が低下し、平均粒
径が１．０μｍ以上であると焼結中に粒成長が起こり高
温強度が低下するからである。窒化珪素粉末の形状とし
ては略球状であるものが好ましい。

【０００９】ここで、本発明で規定する平均粒径とは、
横軸に粒子径を縦軸に累積粒子数をとった粒子径累積分
布曲線において累積度数が５０％（以降Ｄ５０と記す）
となる粒子の径である。

【００１０】また、焼結体の強度を高めるには使用する
窒化珪素粉末の平均粒径に応じて、焼結助剤の平均粒径
を最適に調整する必要がある。即ち、第１の焼結助剤と
しての３ａ族元素の酸化物粉末の平均粒径は、窒化珪素
粉末の平均粒径に対して、０．１倍乃至１０倍とする。
０．１以下又は１０倍以上であると、窒化珪素粉末と均
一に混ざりにくく焼結性が悪化するからである。したが
って、好ましくは０．５倍乃至５倍以下とし、より好ま
しくは窒化珪素粉末の平均粒径と略同径の平均粒径を有
するものとする。

【００１１】また、３ａ族元素の酸化物粉末の添加量は
０．１〜１０重量％とする。０．１重量％以下であると
焼結性が悪化し実質焼結が困難になり、１０重量％を越
えると高温での強度が低下要因となる。より好ましくは
１〜５重量％である。尚、３ａ元素酸化物を２種類以上
添加する場合は、平均粒径が必ずしも同じである必要は
なく、平均粒径がこの範囲に入っているものであれば異
なっていても良いし、また添加量の総量がこの範囲に入
っていれば良い。

【００１２】前記第１の焼結助剤を構成する３ａ族元素
としては、Ｙ、ランタノイド系希土類元素、アクチノイ
ド系希土類元素が挙げられるが、好ましくはＹ、Ｙb、
Ｌuの中から選ばれた元素である。もちろん２種類以上
を同時に添加してもよい。

【００１３】また第２の焼結助剤を構成するＺr、Ｈf、
Ｎb、Ｔa、Ｗの酸化物は、窒化珪素焼結体の高温強度を
高める作用が知られている。そして、その粒径として
は、窒化珪素粉末の平均粒径に対して１０倍乃至１００
倍とするのが好ましい。ただしＺr、Ｈf、Ｎb、Ｔa、Ｗ
の酸化物の粒子を全て上記の範囲にするのではなく、Ｚ
r，Ｈf，Ｎb、Ｔa、Ｗの酸化物の総粒子数を１００とし
た場合、５乃至５０％含むようにする。

【００１４】その理由は、粒径が１０倍以下であると高
温において、粒界すべりの抑止効果がなくなり、１００
倍以上であると、窒化珪素粉末中の切り欠き欠陥となり
応力集中を起こし、破壊起点となる為である。したがっ
て、より好ましくは５倍から５０倍の範囲である。また
総粒子数が全体の５％以下であると添加した酸化物のほ
とんどが焼結助剤として働き、高温強度を発現すること
ができず、５０％以上となると結晶粒界に残存する酸化
物塊状相が多くなり、欠陥として働き、強度の低下を招
くことによる。

【００１５】これらの酸化物粉末を２種以上添加する場
合は、粒度分布が必ずしも同じである必要はなく、粒径
が１０倍乃至１００倍である総粒子数がこの範囲に入っ
ているものであればよい。焼結体の強度を高めるには使
用する窒化珪素粉末の粒径に応じて、これらの元素の酸
化物粉末の粒径を上記に示した範囲に適切に調整する必
要がある。

【００１６】また、Ｚr、Ｈf、Ｎb、Ｔa、Ｗの中から選
ばれた元素の酸化物の添加量としては、０〜１０重量％
（但し０重量％は含まない）が適当である。これらの元
素はごく微量であっても効果はあるが、多量に添加する
と平均粒径が大きい為、焼結性が著しく悪化する。従っ
て添加量は１０重量％以下にする必要がある。より好ま
しくは１から５重量％である。これらの酸化物粉末を２
種以上添加する場合は添加量の総量がこの範囲に入って
いればよい。

【００１７】一方、本発明の窒化珪素焼結体の製造方法
は、前記した主成分としての窒化珪素粉末と、第１の焼
結助剤と、第２の焼結助剤とからなる混合粉末を成形し
た後、１〜９kgf/cm2の窒素ガスを含む雰囲気中で、１
６００〜１８００℃で１次焼結した後、１００〜２００
０kgf/cm²の窒素ガスを含む雰囲気中で、１次焼結温度
と同じか、これよりも低い温度で２次焼結する。尚、窒
化珪素粉末、第１の焼結助剤及び第２の焼結助剤の平均
粒径、添加割合等は前記したものと同様である。

【００１８】窒化珪素粉末と焼結助剤である酸化物粉末
は、成形に先立ちまず均一に混合する必要がある。混合
に用いる装置としてはボールミル、攪拌ミル、などが挙
げられ、湿式粉砕、乾式粉砕のいずれでもよい。湿式粉
砕を行う際の溶媒としては、エチルアルコール、メチル
アルコールなどが挙げられる。

【００１９】そして、窒化珪素粉末と焼結助剤との混合
が済んだ後、乾燥、造粒、篩分けなどの工程を成形方法
に応じて行う。成形方法としては、プレス成形、スリッ
プキャスト成形、高圧射出成形（通常の射出成形）、低
圧射出成形、冷間静水圧成形（ＣＩＰ）、ホットプレス
等が挙げられるが、本発明の製造方法はこれらの成形方
法に必ずしも限定されず、いずれの成形方法においても
有効である。尚、成形体の形状の自由度と生産効率を確
保し、密度の高い成形体を得るには、プレス成形後、Ｃ
ＩＰ又は低圧射出成形を行うことが好ましい。

【００２０】成形体は、窒素ガスを含む雰囲気中で１６
００〜１８００℃の温度領域で１次焼結を行う。焼結温
度１６００℃以下であると、焼結反応が進行しにくく、
１８００℃を越えると窒化珪素の結晶粒の粗大化が進み
強度が低下する。また、窒素ガスを含む雰囲気中で焼結
を行うのは、窒化珪素の分解を防止する為であり、圧力
としては、１〜９kgf/cm²とする。１kgf/cm²以下である
と、窒化珪素の分解が生じ、９kgf/cm²を越えるとポア
が焼結体内に封じ込められ、焼結体の緻密化が進行しに
くくなる。

【００２１】一次焼結の過程において、焼結体が緻密化
し、続く２次焼結では加圧雰囲気により焼結体を表面か
ら均一に押圧するので、ポアがつぶれるため、焼結体の
密度が上がり、強度も向上する。

【００２２】一次焼結は概ね相対密度が９０％以上にな
るまで行う。一次焼結に要する時間は焼結体のサイズ、
肉厚により変化するが、約１〜２４時間である。より好
ましくは、４〜１２時間である。焼結時間が１時間より
短いと緻密化が十分に進行せず、２次焼結の効果が得ら
れない。２４時間より長いと過度の結晶粒成長が起きや
すくなる。

【００２３】続く、２次焼結は窒素ガスを含む雰囲気中
で一次焼結と同じ、もしくはそれ以下の温度であって、
１６００℃以上の温度領域で行う。１次焼結の温度を越
えると窒化珪素の結晶粒の粗大化が進み、その粗大粒が
強度低下を引き起こす。また１６００℃以上でないと焼
結反応は進行しにくい。窒素ガスを含む雰囲気圧力は、
１００〜２０００kg/cm²が適当である。雰囲気圧力は１
００kg/cm²以下であると焼結反応が進みにくく十分に緻
密化しない。２０００kg/cm²を越えると緻密化は飽和に
達する為、それ以上の緻密化反応は進行しない。逆に雰
囲気圧力をこれ以上高くすると、余分な粗大粒の成長を
招く傾向がある。

【００２４】

【発明の実施の形態】以下に本発明の実施の形態を説明
する。尚、これらの実施例は本発明を限定するものでは
ない。（実施例１）窒化珪素粉末（宇部興産製Ａ３４×０
５）平均粒径０．５μｍ４８０ｇと、累積分布曲線上の
累積度数が５０％に相当する粒子サイズが０.９４μｍ
の酸化イッテルビウム（日本イットリウム製ＹＨＣ３
９４０６２０）１２．５ｇ（２．５重量％）と、酸化
ハフニウム（添川理化学３３２３８Ａ）３２５mesh
（平均粒径５μ、最大粒径５０μｍ、図１にレーザー回
折散乱式粒子分布測定装置による粒子径分布曲線を示
す。Ｄ５０＊１０〜Ｄ５０＊１００は４８％である）
７．５ｇ（１．５重量％）と、溶媒としてエタノール５
００ｇとを窒化珪素製のボールを入れたボールミル中で
６０時間混合した。この混合粉末をロータリエバポレー
タを用いて乾燥させた後、３２５メッシュの篩を通し、
金型にて２００kg/cm²の成形圧力でプレス成形後、４０
００kg/cm²の圧力でＣＩＰ（冷間静水圧プレス）を行い
５０（縦）×３２（横）×８（厚さ）の試験片とした。
試験片を１８００℃で４時間、９kgf/cm²の窒素ガスを
含む雰囲気中で１次焼結し相対密度９２％の焼結体を
得、更に１８００℃で２時間、窒素ガスを含む雰囲気中
で２００kgf/cm²で焼結を行い相対密度９５％以上の焼
結体を得た。この焼結体を１２５０℃と１４５０℃で、
ＪＩＳ１６０１の３点曲げ強度試験を行った。試験結果
を表１に示す。

【００２５】（実施例２）窒化珪素粉末（宇部興産製
Ａ３４×０５）平均粒径０．５μｍ９６０ｇと累積
分布曲線上の累積度数が５０％に相当する粒子サイズが
０.９４μｍの酸化イッテルビウム（日本イットリウム
製ＹＨＣ３９４０６２０）２５ｇ（２．５重量％）
と、酸化ハフニウム（実施例１で用いたと同じ材料））
１５ｇ（１．５重量％）と、溶媒としてエタノール１０
００ｇとを窒化珪素製のボールを入れたボールミル中で
６０時間混合した。この混合粉末をロータリエバポレー
タを用いて乾燥させた後に８６６．８８ｇを秤量し、パ
ラフィン１５３．０５ｇとステアリン酸１７．５３ｇと
分散剤９．８３ｇと添加しをニーダーにて９０℃にて２
時間混練した。その後型温が４１℃の金型に６kg/cm²の
成形圧にて成形を行い５０×３１×１０の成形体を得
た。この成形体を５００℃で大気中で脱脂を行なった後
１８００℃で８時間、９kgf/cm²の窒素ガスを含む雰囲
気中で１次焼結し相対密度９２％の焼結体を得、更に１
８００℃で２時間、窒素ガスを含む雰囲気中で２００kg
f/cm²で焼結を行い相対密度９５％以上の焼結体を得
た。この焼結体を１２５０℃と１４５０℃で、ＪＩＳ１
６０１の３点曲げ強度試験を行った。試験結果を表１に
示す。

【００２６】（実施例３）酸化イッテルビウムの添加量
を１重量％とし酸化ハフニウムの添加量を１重量％とし
た以外は実施例１と全く同じ方法で試験片を作成し、同
じ方法で強度試験を行った結果を表１に示す。

【００２７】（実施例４）酸化イッテルビウムの添加量
を１．５重量％とし酸化ハフニウムの添加量を１．５重
量％とした以外は実施例１と全く同じ方法で試験片を作
成し、同じ方法で強度試験を行った結果を表１に示す。

【００２８】（実施例５）酸化イッテルビウムの添加量
を１．５重量％とし酸化ハフニウムの添加量を２．５重
量％とした以外は実施例１と全く同じ方法で試験片を作
成し、同じ方法で強度試験を行った結果を表１に示す。

【００２９】（実施例６）酸化イッテルビウムの添加量
を２．５重量％とし酸化ハフニウムの添加量を２．５重
量％とした以外は実施例１と全く同じ方法で試験片を作
成し、同じ方法で強度試験を行った結果を表１に示す。

【００３０】（実施例７）酸化イッテルビウムの添加量
を３重量％とし酸化ハフニウムの添加量を５重量％とし
た以外は実施例１と全く同じ方法で試験片を作成し、同
じ方法で強度試験を行った結果を表１に示す。

【００３１】（実施例８）酸化イッテルビウムの添加量
を５重量％とし酸化ハフニウムの添加量を３重量％とし
た以外は実施例１と全く同じ方法で試験片を作成し、同
じ方法で強度試験を行った結果を表１に示す。

【００３２】（実施例９）平均粒径０．９５μｍの酸化
イットリウム（日本イットリウム製）の添加量を１．５
重量％とし酸化ハフニウムの添加量を２．５重量％とし
た以外は実施例２と全く同じ方法で試験片を作成し、同
じ方法で強度試験を行った結果を表１に示す。

【００３３】（実施例１０）酸化イットリウムの添加量
を１重量％とし酸化ハフニウムの添加量を１重量％とし
た以外は実施例９と全く同じ方法で試験片を作成し、同
じ方法で強度試験を行った結果を表１に示す。

【００３４】（実施例１１）酸化イットリウムの添加量
を２．５重量％とし酸化ハフニウムの添加量を１．５重
量％とした以外は実施例９と全く同じ方法で試験片を作
成し、同じ方法で強度試験を行った結果を表１に示す。

【００３５】（実施例１２）酸化イットリウムの添加量
を３重量％とし酸化ハフニウムの添加量を５重量％とし
た以外は実施例９と全く同じ方法で試験片を作成し、同
じ方法で強度試験を行った結果を表１に示す。

【００３６】（実施例１３）平均粒径１．０μｍの酸化
ルテチウム（日本イットリウム製）の添加量を２．５重
量％とし酸化ハフニウムの添加量を１．５重量％とした
以外は実施例１と全く同じ方法で試験片を作成し、同じ
方法で強度試験を行った結果を表１に示す。

【００３７】（実施例１４）平均粒径０．９４μｍの酸
化イッテルビウム（日本イットリウム製）の添加量を
２．５重量％とし、酸化ハフニウム（図２に粒子径累積
分布曲線を示す。Ｄ５０＊１０〜Ｄ５０＊１００が１９
％）の添加量を１．５重量％とした以外は実施例１と全
く同じ方法で試験片を作成し、同じ方法で強度試験を行
った結果を表１に示す。

【００３８】（実施例１５）酸化ハフニウムの添加量を
１．０重量％とした以外は実施例１４と全く同じ方法で
試験片を作成し、同じ方法で強度試験を行った結果を表
１に示す。

【００３９】（実施例１６）酸化ハフニウムの添加量を
０．５重量％とした以外は実施例１４と全く同じ方法で
試験片を作成し、同じ方法で強度試験を行った結果を表
１に示す。

【００４０】（比較例１）平均粒径０．９４μｍの酸化
イッテリビウムの添加量を２．５重量％とし、酸化ハフ
ニウム（図３に粒子径累積分布曲線を示す。Ｄ５０＊１
０〜Ｄ５０＊１００が４％）の添加量を１．５重量％と
した以外は実施例１と同じ方法で試験片を作成し、同じ
方法で強度試験を行った結果を表１に示す。表１から、
３点曲げ強度の低下が顕著である。実施例１と比較して
考えると、粒径の比較的大きい酸化ハフニウム等の高温
強度に優れた焼結助剤が高温強度の向上に寄与している
ものと考えられる。

【００４１】（比較例２）酸化イッテリビウムの添加量
を４重量％とし、酸化ハフニウムを添加しないで、実施
例１と同じ方法で試験片を作成し、同じ方法で強度試験
を行った結果を表１に示す。表１から、特に３点曲げ試
験を行う温度を１２５０℃から１４５０℃に上げること
により、強度の低下が著しい。Ｚr、Ｈf、Ｎb、Ｔa、Ｗ
の中から選ばれた元素の酸化物粉末の添加により、高温
強度が高められている事がわかる。

【００４２】

【表１】

【００４３】

【発明の効果】本発明に係る窒化珪素焼結体は、第１の
焼結助剤である３ａ族元素の平均粒径が窒化珪素粉末の
粒径の０．１乃至１０倍の範囲であるので、窒化珪素粉
末と均一に混ざり、焼結後窒化珪素粉末粒子の外周に存
在して一定厚の皮膜を作り、窒化珪素粉末同士を強固に
結合し、焼結体の強度が向上する。また、高温強度が高
い第２の焼結助剤として、Ｚr、Ｈf、Ｎb、Ｔa、Ｗの中
から選ばれた少なく１種以上の元素の酸化物粉末を添加
する事により、窒化珪素焼結体の高温強度が高まり、ま
た粒径が窒化珪素粉末の平均粒径の１０倍乃至１００倍
である比較的粒径の大きな粒子を５乃至５０％含むので
窒化珪素焼結体の粒界に、窒化珪素結晶粒とほぼ同サイ
ズの高融点酸化物相が生成するため、焼結体中の粒子が
高温において粒界すべりを起こしにくく、更に高温強度
が向上する。

【００４４】一方、本発明に係る窒化珪素焼結体の製造
方法は、１〜９kgf/cm²の窒素ガスを含む雰囲気中で、
１６００〜１８００℃の温度領域で１次焼結を行うこと
により緻密化し、続く２次焼結において、焼結体の密度
が更に向上する。特に、２次焼結を１００〜２０００kg
f/cm²の窒素ガスを含む雰囲気中で、１次焼結よりも低
い温度で行うことにより、結晶粒の粗大化を防止して、
焼結体の密度の向上し、強度が高くなる。尚、焼結工程
を、窒素ガスを含む雰囲気中で行う事により、窒化珪素
の分解を防ぎ焼結体を緻密化することが出来る。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例１から１３で用いた焼結助剤の粒子径分
布曲線を示すグラフ

【図２】実施例１４から１６で用いた焼結助剤の粒子径
分布曲線を示すグラフ

【図３】比較例１で用いた焼結助剤の粒子径分布曲線を
示すグラフ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】主成分としての窒化珪素粉末と、第１の
焼結助剤としての少なくとも１種類以上の３ａ族元素の
酸化物粉末と、第２の焼結助剤としてのＺr（ジルコニ
ウム）、Ｈf（ハフニウム）、Ｎb（ニオブ）、Ｔa（タ
ンタル）及びＷ（タングステン）の中から選ばれた少な
くとも１種以上の元素の酸化物粉末とからなる混合粉末
を成形した後に焼結して得られる窒化珪素焼結体であっ
て、前記主成分としての窒化珪素粉末の平均粒径を０．
１〜１．０μｍとし、前記第１の焼結助剤の平均粒径を
前記窒化珪素粉末の平均粒径の０．１乃至１０倍とし、
更に前記第２の焼結助剤にあっては、粒径が前記窒化珪
素粉末の平均粒径に対して１０倍乃至１００倍である粒
子の総数を５乃至５０％とするとともにその添加割合を
０〜１０重量％（但し０重量％は含まない）としたこと
を特徴とする窒化珪素焼結体。
【請求項２】請求項１に記載の窒化珪素焼結体におい
て、前記第１の焼結助剤としての３ａ族元素がＹ（イッ
トリウム）、Ｙb（イッテルビウム）、Ｌu（ルテチウ
ム）の中から選ばれたいずれかであることを特徴とする
窒化珪素焼結体。
【請求項３】請求項１に記載の主成分としての窒化珪
素粉末と、第１の焼結助剤と、第２の焼結助剤とからな
る混合粉末を成形した後、１〜９kgf/cm²の窒素ガスを
含む雰囲気中で、１６００〜１８００℃で１次焼結した
後、１００〜２０００kgf/cm²の窒素ガスを含む雰囲気
中で、１次焼結温度と同じか、これよりも低い温度で２
次焼結することを特徴とする窒化珪素焼結体の製造方
法。
【請求項４】請求項３に記載の窒化珪素焼結体の製造
方法において、前記第１の焼結助剤としての３ａ族元素
がＹ（イットリウム）、Ｙb（イッテルビウム）、Ｌu
（ルテチウム）の中から選ばれたいずれかであることを
特徴とする窒化珪素焼結体の製造方法。