JPH0477712B2 - - Google Patents
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- JPH0477712B2 JPH0477712B2 JP63135147A JP13514788A JPH0477712B2 JP H0477712 B2 JPH0477712 B2 JP H0477712B2 JP 63135147 A JP63135147 A JP 63135147A JP 13514788 A JP13514788 A JP 13514788A JP H0477712 B2 JPH0477712 B2 JP H0477712B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- raw material
- granular
- single crystal
- crucible
- residual
- Prior art date
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- Expired - Lifetime
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はSi単結晶を製造する単結晶製造方法に
関し、更に詳述すれば顆粒状Si原料を用いてSi単
結晶を製造する単結晶製造方法に関するものであ
る。
関し、更に詳述すれば顆粒状Si原料を用いてSi単
結晶を製造する単結晶製造方法に関するものであ
る。
Si単結晶を成長させる方法としては、石英製の
坩堝内にSi原料を収納して融解させ、このSi融液
にSiの種結晶を浸し、これを回転させつつ上方に
引上げて種結晶下端にSi単結晶を成長せしめる、
所謂チヨクラルスキー（CZ）法が知られている。
坩堝内にSi原料を収納して融解させ、このSi融液
にSiの種結晶を浸し、これを回転させつつ上方に
引上げて種結晶下端にSi単結晶を成長せしめる、
所謂チヨクラルスキー（CZ）法が知られている。
最初に坩堝内に収納するSi原料としては、多結
晶を粉砕して塊状とした原料がよく用いられ、融
解に伴う容量の減少を鑑みて、最初に坩堝内には
山盛り状態にして塊状原料を収納しておく。従つ
て、融解するに伴つて塊状原料がブリツジ状態と
なり、このブリツジがくずれて融液が飛散した
り、石英が変形するという難点がある。
晶を粉砕して塊状とした原料がよく用いられ、融
解に伴う容量の減少を鑑みて、最初に坩堝内には
山盛り状態にして塊状原料を収納しておく。従つ
て、融解するに伴つて塊状原料がブリツジ状態と
なり、このブリツジがくずれて融液が飛散した
り、石英が変形するという難点がある。
このよう難点を解消するために、最初に坩堝内
に収納するSi原料（初期チヤージ用Si原料とい
う）として、顆粒状のSi原料を使用することがあ
る。顆粒状のSi原料を初期チヤージ用Si原料とし
て使用する場合には上述のような難点を解消し、
しかも塊状原料に比して充填率を大きくできるの
でチツプあたりのコストの低減化を図ることがで
き、また塊状原料に比して嵩が小さいので取扱い
が容易となる。
に収納するSi原料（初期チヤージ用Si原料とい
う）として、顆粒状のSi原料を使用することがあ
る。顆粒状のSi原料を初期チヤージ用Si原料とし
て使用する場合には上述のような難点を解消し、
しかも塊状原料に比して充填率を大きくできるの
でチツプあたりのコストの低減化を図ることがで
き、また塊状原料に比して嵩が小さいので取扱い
が容易となる。
坩堝内に収納したSi原料を融解させるとその容
量が減少するので、坩堝容量を十分に活かすよう
に、追加のSi原料（チヤージアツプ用Si原料とい
う）を更に坩堝内に収納してそれを融解させる。
そして、このチヤージアツプ用Si原料の収納方法
としては、棒状Si原料を収納して融解させる方法
（実公昭50−11788号公報）、または特殊な治具に
て塊状Si原料を収納して融解させる方法（特開昭
50−11788号公報）等が知られている。
量が減少するので、坩堝容量を十分に活かすよう
に、追加のSi原料（チヤージアツプ用Si原料とい
う）を更に坩堝内に収納してそれを融解させる。
そして、このチヤージアツプ用Si原料の収納方法
としては、棒状Si原料を収納して融解させる方法
（実公昭50−11788号公報）、または特殊な治具に
て塊状Si原料を収納して融解させる方法（特開昭
50−11788号公報）等が知られている。
ところが、棒状Si原料を利用する場合にあつて
は、原料を収納し過ぎると坩堝が破損したり、液
漏れしたりする難点があり、また原料と融液とを
離散した状態にて放置するときには融液が沸騰す
るという難点がある。また塊状Si原料を利用する
場合にあつては、原料を融液内に収納する際に融
液が飛散するので、融液表面を一旦固化させた後
原料を収納することとするが、この固化時に坩堝
が割れて液漏れが生じるという難点がある。
は、原料を収納し過ぎると坩堝が破損したり、液
漏れしたりする難点があり、また原料と融液とを
離散した状態にて放置するときには融液が沸騰す
るという難点がある。また塊状Si原料を利用する
場合にあつては、原料を融液内に収納する際に融
液が飛散するので、融液表面を一旦固化させた後
原料を収納することとするが、この固化時に坩堝
が割れて液漏れが生じるという難点がある。
このような難点を解消するために、チヤージア
ツプ用Si原料として顆粒状のSi原料を使用するこ
とがある。顆粒状のSi原料をこのような目的に使
用する場合には、前述したような難点を解消する
ことができる。
ツプ用Si原料として顆粒状のSi原料を使用するこ
とがある。顆粒状のSi原料をこのような目的に使
用する場合には、前述したような難点を解消する
ことができる。
また、種結晶を引上げながらSi単結晶を連続し
て成長させていく際には、坩堝容量には限りがあ
るから単結晶の成長容量に応じてSi原料を坩堝内
に供給する必要があるが、このSi原料（追加チヤ
ージ用Si原料）の供給は成長条件を変化させない
ように行わなければならない。
て成長させていく際には、坩堝容量には限りがあ
るから単結晶の成長容量に応じてSi原料を坩堝内
に供給する必要があるが、このSi原料（追加チヤ
ージ用Si原料）の供給は成長条件を変化させない
ように行わなければならない。
このため従来にあつては坩堝の内側に、融液の
通流口を開口した他の坩堝、または円筒体を配置
して融液面を単結晶を引上げる内側領域と、Si原
料を供給する外側領域とに区分し、原料供給に伴
う融液面の波動、粉塵、温度変化等が結晶成長域
である内側領域に及ぼす影響を可逆的に低減する
ことが行われている（特開昭57−183392号公報、
特開昭47−10355号公報）。そしてこの追加チヤー
ジ用Si原料としては、シリコン多結晶を粉砕した
塊粒状のSi原料が広く使用されている。
通流口を開口した他の坩堝、または円筒体を配置
して融液面を単結晶を引上げる内側領域と、Si原
料を供給する外側領域とに区分し、原料供給に伴
う融液面の波動、粉塵、温度変化等が結晶成長域
である内側領域に及ぼす影響を可逆的に低減する
ことが行われている（特開昭57−183392号公報、
特開昭47−10355号公報）。そしてこの追加チヤー
ジ用Si原料としては、シリコン多結晶を粉砕した
塊粒状のSi原料が広く使用されている。
ところが上述した塊粒状のSi原料は形状が不定
形性であるので、原料供給部内においてブリツジ
状態となつて詰まりが生じ易いという難点があ
る。そこで、この難点を解消すべく、顆粒状のSi
原料を追加チヤージ用Si原料として使用すること
がある。
形性であるので、原料供給部内においてブリツジ
状態となつて詰まりが生じ易いという難点があ
る。そこで、この難点を解消すべく、顆粒状のSi
原料を追加チヤージ用Si原料として使用すること
がある。
ところが、初期チヤージ用、チヤージアツプ用
として顆粒状のSi原料を使用する場合には、Si原
料が融解温度直前まで加熱されたときに生じる破
裂現象のために、飛散物が坩堝表面に集積し、集
積した飛散物が融液面に脱落して結晶成長条件が
乱れて欠陥結晶が生じるという問題点がある。
として顆粒状のSi原料を使用する場合には、Si原
料が融解温度直前まで加熱されたときに生じる破
裂現象のために、飛散物が坩堝表面に集積し、集
積した飛散物が融液面に脱落して結晶成長条件が
乱れて欠陥結晶が生じるという問題点がある。
また追加チヤージ用として顆粒状のSi原料を使
用する場合には、同様の破裂現象のために、飛散
物が単結晶成長域である内側領域、または結晶成
長界面に飛び込み、結晶成長条件を乱して結晶欠
陥を誘発するという問題点がある。
用する場合には、同様の破裂現象のために、飛散
物が単結晶成長域である内側領域、または結晶成
長界面に飛び込み、結晶成長条件を乱して結晶欠
陥を誘発するという問題点がある。
第５図イ，ロ，ハは本発明者が実験、研究の結
果知見したシラン法（トリクロルシラン法の場合
も実質的に同じ）により得た顆粒状Si原料の破裂
現象の説明図であり、第５図イに示す如く、顆粒
はその表面のSiに周囲のガス中のSiが結合して順
次成長してゆくが、この成長過程ではSiにSi或い
はＨも結合して顆粒内にＨが取り込まれ、また顆
粒の表面にはSi−Ｈ又はＨ−Si−Ｈ等の形態で未
分解水素が吸着される。
果知見したシラン法（トリクロルシラン法の場合
も実質的に同じ）により得た顆粒状Si原料の破裂
現象の説明図であり、第５図イに示す如く、顆粒
はその表面のSiに周囲のガス中のSiが結合して順
次成長してゆくが、この成長過程ではSiにSi或い
はＨも結合して顆粒内にＨが取り込まれ、また顆
粒の表面にはSi−Ｈ又はＨ−Si−Ｈ等の形態で未
分解水素が吸着される。
ところでこのような顆粒の成長過程では顆粒同
士も結合するが、第５図ロに示す如く結合した顆
粒Ａ，Ｂ，Ｃ相互の隙間内では粒界表面に吸着さ
れた未分解水素が閉じ込められた状態となる。こ
のような原料が加熱されると第５図ハに示す如く
粒界表面、或いは内部に閉じ込められた未分解水
素が分離して水素ガスとなり、融解直前に達して
顆粒相互の結合力が低下したとき水素ガスの急速
膨張によつて破裂し、顆粒細片が飛散物として坩
堝の内側領域、或いは単結晶成長界面に侵入する
こととなると考えられる。
士も結合するが、第５図ロに示す如く結合した顆
粒Ａ，Ｂ，Ｃ相互の隙間内では粒界表面に吸着さ
れた未分解水素が閉じ込められた状態となる。こ
のような原料が加熱されると第５図ハに示す如く
粒界表面、或いは内部に閉じ込められた未分解水
素が分離して水素ガスとなり、融解直前に達して
顆粒相互の結合力が低下したとき水素ガスの急速
膨張によつて破裂し、顆粒細片が飛散物として坩
堝の内側領域、或いは単結晶成長界面に侵入する
こととなると考えられる。
また本発明者は顆粒状Si原料に生じる原料自身
の融解直前の破裂現象はシラン法によつて得た顆
粒状Si原料にあつては残留〔Ｈ〕量と、またトリ
クロルシラン法によつて得た顆粒状Si原料にあつ
ては残留〔Cl〕量と夫々密接な関係にあり、この
残留〔Ｈ〕量、〔Cl〕量が所定値以下になると破
裂が著しく低減されることを知見した。
の融解直前の破裂現象はシラン法によつて得た顆
粒状Si原料にあつては残留〔Ｈ〕量と、またトリ
クロルシラン法によつて得た顆粒状Si原料にあつ
ては残留〔Cl〕量と夫々密接な関係にあり、この
残留〔Ｈ〕量、〔Cl〕量が所定値以下になると破
裂が著しく低減されることを知見した。
本発明はかかる知見に基づきなされたものであ
つて、残留〔Ｈ〕量、残留〔Cl〕量を所定値以下
に低減した顆粒状Si原料を用いることにより、破
裂現象が生じず、しかも棒状または塊状のSi原料
を使用する際に発生する難点を解消することがで
きる単結晶製造方法を提供することを目的とす
る。
つて、残留〔Ｈ〕量、残留〔Cl〕量を所定値以下
に低減した顆粒状Si原料を用いることにより、破
裂現象が生じず、しかも棒状または塊状のSi原料
を使用する際に発生する難点を解消することがで
きる単結晶製造方法を提供することを目的とす
る。
本発明に係る単結晶製造方法は、シラン法によ
り得た残留〔Ｈ〕量が7.5wtppm以下、又はトリ
クロルシラン法により得た残留〔Cl〕量が
15wtppm以下とした顆粒状Si原料を用いること
を特徴とする。
り得た残留〔Ｈ〕量が7.5wtppm以下、又はトリ
クロルシラン法により得た残留〔Cl〕量が
15wtppm以下とした顆粒状Si原料を用いること
を特徴とする。
本発明方法の単結晶製造方法にあつては、上述
したような顆粒状Si原料を用いてSi単結晶を製造
する。そうすると融解直前における破裂現象が生
じない。
したような顆粒状Si原料を用いてSi単結晶を製造
する。そうすると融解直前における破裂現象が生
じない。
シラン法による顆粒状Si原料はベルジヤー内に
導入した粉状のSi種の表面にシランガスSiH4を
温度600〜800℃で熱解離させて顆粒状に成長させ
て製造される。
導入した粉状のSi種の表面にシランガスSiH4を
温度600〜800℃で熱解離させて顆粒状に成長させ
て製造される。
ところでこの製造された顆粒状Si原料は微細単
結晶粒が集合した構造となつているが、この結晶
粒界には通常未分解水素〔Ｈ〕が20〜40wtppm
程度取り込まれているからこの残留〔Ｈ〕量を
7.5wtppm以下に低減せしめる処理を施す。この
残留〔Ｈ〕量の低減法には、例えば顆粒状Si原料
を真空熱処理する方法、或いは製造過程での反応
を遅延させる方法、或いは製造後原料を保温徐冷
する方法等があり、必要に応じて選定して適用す
ればよい。
結晶粒が集合した構造となつているが、この結晶
粒界には通常未分解水素〔Ｈ〕が20〜40wtppm
程度取り込まれているからこの残留〔Ｈ〕量を
7.5wtppm以下に低減せしめる処理を施す。この
残留〔Ｈ〕量の低減法には、例えば顆粒状Si原料
を真空熱処理する方法、或いは製造過程での反応
を遅延させる方法、或いは製造後原料を保温徐冷
する方法等があり、必要に応じて選定して適用す
ればよい。
適正な水素濃度、処理温度、処理時間を得るた
め本発明者等が行つた実験について以下に説明す
る。実験は直径２mm以下の顆粒状Si原料を石英製
の坩堝内に10Kg収納し、抵抗加熱によつて処理温
度、処理時間を変えて加熱処理し、得られた顆粒
状Si原料の水素濃度を求めると共に、水素濃度と
熱処理時間との関係、処理温度と処理時間との関
係を求めた。なお雰囲気圧力は0.05〜0.1Torr及
びArガスにより10〜20Torrに調整した圧力の２
水準で行い、終了後は室温迄冷却した。なおこの
間真空排気はそのまま継続した。
め本発明者等が行つた実験について以下に説明す
る。実験は直径２mm以下の顆粒状Si原料を石英製
の坩堝内に10Kg収納し、抵抗加熱によつて処理温
度、処理時間を変えて加熱処理し、得られた顆粒
状Si原料の水素濃度を求めると共に、水素濃度と
熱処理時間との関係、処理温度と処理時間との関
係を求めた。なお雰囲気圧力は0.05〜0.1Torr及
びArガスにより10〜20Torrに調整した圧力の２
水準で行い、終了後は室温迄冷却した。なおこの
間真空排気はそのまま継続した。
第１図は顆粒状Si原料の熱処理時間と水素濃度
とが飛散に与える影響についての実験結果を示す
グラフであり、横軸に熱処理時間（時間）を、ま
た縦軸に水素濃度（wtppm）をとつて示してあ
る。グラフ中白丸は飛散なし、黒丸は飛散ありの
場合を示している。このグラフから明らかなよう
にハツチングを付して示す線で囲われた領域内に
納まる水素濃度7.5wtppm以下に設定すれば飛散
のない顆粒状Si原料とすることが可能であること
が解る。なおグラフ中の温度表示は処理温度を示
している。
とが飛散に与える影響についての実験結果を示す
グラフであり、横軸に熱処理時間（時間）を、ま
た縦軸に水素濃度（wtppm）をとつて示してあ
る。グラフ中白丸は飛散なし、黒丸は飛散ありの
場合を示している。このグラフから明らかなよう
にハツチングを付して示す線で囲われた領域内に
納まる水素濃度7.5wtppm以下に設定すれば飛散
のない顆粒状Si原料とすることが可能であること
が解る。なおグラフ中の温度表示は処理温度を示
している。
第２図は顆粒状Si原料に対する熱処理温度と処
理時間とが飛散に与える影響についての実験結果
を示すグラフであり、横軸に熱処理温度（℃）、
また縦軸に処理時間（時間）をとつて示してあ
る。グラフ中白丸は飛散なし、黒丸は飛散ありの
場合を示している。
理時間とが飛散に与える影響についての実験結果
を示すグラフであり、横軸に熱処理温度（℃）、
また縦軸に処理時間（時間）をとつて示してあ
る。グラフ中白丸は飛散なし、黒丸は飛散ありの
場合を示している。
このグラフから明らかな如くハツチングを付し
て示す限界曲線で囲われた領域内に納まる範囲で
処理を行えば、飛散のない顆粒状Si原料とするこ
とができることが解る。
て示す限界曲線で囲われた領域内に納まる範囲で
処理を行えば、飛散のない顆粒状Si原料とするこ
とができることが解る。
トリクロルシラン法による顆粒状Si原料の製造
は、ベルジヤー内に導入した粉状のSi種の表面に
トリクロルシランガスと水素の混合ガスを導入
し、温度1000〜1200℃で還元により顆粒状に成長
させるものである。
は、ベルジヤー内に導入した粉状のSi種の表面に
トリクロルシランガスと水素の混合ガスを導入
し、温度1000〜1200℃で還元により顆粒状に成長
させるものである。
このトリクロルシラン法により製造された顆粒
状Si原料にも通常未分解塩素〔Cl〕が50〜
200wtppm程度取り込まれており、前記したシラ
ン法により得た顆粒状Si原料の場合と同様の方法
により残留〔Cl〕量を15wtppm以下に低減せし
めて用いる。
状Si原料にも通常未分解塩素〔Cl〕が50〜
200wtppm程度取り込まれており、前記したシラ
ン法により得た顆粒状Si原料の場合と同様の方法
により残留〔Cl〕量を15wtppm以下に低減せし
めて用いる。
第３図はトリクロルシラン法により製造した顆
粒状Si原料における残留〔Cl〕量と飛散との関係
を示すグラフである。グラフは横軸に残留塩素濃
度（wtppm：放射化分析法に依る）を、また縦
軸に飛散の有無をとつて示してある。グラフ中白
丸は飛散なし、また黒丸は飛散有りの場合を示し
ている。
粒状Si原料における残留〔Cl〕量と飛散との関係
を示すグラフである。グラフは横軸に残留塩素濃
度（wtppm：放射化分析法に依る）を、また縦
軸に飛散の有無をとつて示してある。グラフ中白
丸は飛散なし、また黒丸は飛散有りの場合を示し
ている。
このグラフから明らかなように残留塩素濃度は
15wtppm以下で飛散が無くなることが解る。
15wtppm以下で飛散が無くなることが解る。
次に前述した如き顆粒状Si原料を用いて単結晶
成長を行う場合の具体的装置の例を示す。
成長を行う場合の具体的装置の例を示す。
第４図は本発明に係る単結晶製造方法を用いる
単結晶製造装置の模式的断面図であり、図中１は
チヤンバ、２は保温壁、３は坩堝、４はヒータを
示している。チヤンバ１内にはその側周に保温壁
２が内張りされ、この保温壁２で囲われた中央部
に坩堝３が配設され、この坩堝３と保温壁２との
間にヒータ４がこれらとの間に排気用の通気路を
構成する間隙を隔てて配設されている。
単結晶製造装置の模式的断面図であり、図中１は
チヤンバ、２は保温壁、３は坩堝、４はヒータを
示している。チヤンバ１内にはその側周に保温壁
２が内張りされ、この保温壁２で囲われた中央部
に坩堝３が配設され、この坩堝３と保温壁２との
間にヒータ４がこれらとの間に排気用の通気路を
構成する間隙を隔てて配設されている。
坩堝３はグラフアイト製の容器の内側に石英製
の容器を嵌め合わせた二重構造に構成されてお
り、底部中央にはチヤンバ１の底壁を貫通させた
軸３ａの上端が連結され、該軸３ａにて回転させ
つつ昇降せしめられるようになつている。
の容器を嵌め合わせた二重構造に構成されてお
り、底部中央にはチヤンバ１の底壁を貫通させた
軸３ａの上端が連結され、該軸３ａにて回転させ
つつ昇降せしめられるようになつている。
チヤンバ１の上部壁中央にはチヤンバ１内の雰
囲気ガスの供給口を兼ねる単結晶の引上口１ａが
開口され、またその周囲の１個所には、原料供給
口１ｂが開口せしめられており、前記引上口１ａ
には保護筒５が立設され、また原料供給口１ｂを
通じて原料供給装置６の原料供給管６ａがチヤン
バ１内に差し込まれている。
囲気ガスの供給口を兼ねる単結晶の引上口１ａが
開口され、またその周囲の１個所には、原料供給
口１ｂが開口せしめられており、前記引上口１ａ
には保護筒５が立設され、また原料供給口１ｂを
通じて原料供給装置６の原料供給管６ａがチヤン
バ１内に差し込まれている。
保護筒５の上端からは引上軸５ａを用いて種結
晶５ｃを掴持するチヤツク５ｂが吊り下げられ、
また引上軸５ａの上端は図示しない回転、昇降機
構に連繋されており、種結晶５ｃを坩堝３内の融
液になじませた後、回転させつつ上昇させること
によつて、種結晶５ｃ下端にシリコン単結晶７を
成長せしめるようになつている。
晶５ｃを掴持するチヤツク５ｂが吊り下げられ、
また引上軸５ａの上端は図示しない回転、昇降機
構に連繋されており、種結晶５ｃを坩堝３内の融
液になじませた後、回転させつつ上昇させること
によつて、種結晶５ｃ下端にシリコン単結晶７を
成長せしめるようになつている。
チヤンバ１内の上方には前記単結晶７の引上げ
域の周囲に位置させて輻射スクリーン８が配設さ
れ、またこの輻射スクリーン８には筒状隔壁９、
原料導入治具１０が取り付けられている。
域の周囲に位置させて輻射スクリーン８が配設さ
れ、またこの輻射スクリーン８には筒状隔壁９、
原料導入治具１０が取り付けられている。
輻射スクリーン８は金属製あるいはカーボン製
の環状リム８ａの外周縁部に輻射スクリーン８を
保温壁２の上面に支持する円筒形の支持部８ｂ
を、また内周縁部にはここから下方に向かうに従
つて縮径され、中空の逆円錐台形をなすよう傾斜
させたテーパ部８ｃを夫々設けて構成されてい
る。
の環状リム８ａの外周縁部に輻射スクリーン８を
保温壁２の上面に支持する円筒形の支持部８ｂ
を、また内周縁部にはここから下方に向かうに従
つて縮径され、中空の逆円錐台形をなすよう傾斜
させたテーパ部８ｃを夫々設けて構成されてい
る。
筒状隔壁９は石英製であつて、円筒形の隔壁本
体部９ａの上端部に周方向の複数個所から立設し
た図示しない支持片を輻射スクリーン８のテーパ
部８ｃに取り付けられ、その下端が坩堝３の内底
から所要高さの位置であつて、且つ融液中の適正
な深さ位置まで漬かり、坩堝３内を同心状に内側
領域とその外側の環状領域とに区分するようにな
つている。
体部９ａの上端部に周方向の複数個所から立設し
た図示しない支持片を輻射スクリーン８のテーパ
部８ｃに取り付けられ、その下端が坩堝３の内底
から所要高さの位置であつて、且つ融液中の適正
な深さ位置まで漬かり、坩堝３内を同心状に内側
領域とその外側の環状領域とに区分するようにな
つている。
一方原料導入治具１０はロート部１０ａ及びこ
れに連なる管部を備えており、輻射スクリーン８
の環状リム８ａに穿つた孔に管部を通して取り付
けられ、ロート部１０ａは原料供給口１ｂから差
し込まれた原料供給管６ａの下端に臨み、また管
部の下端は坩堝３内であつて、筒状隔壁９で仕切
られる外側、即ち外側の環状領域に臨ませてあ
る。
れに連なる管部を備えており、輻射スクリーン８
の環状リム８ａに穿つた孔に管部を通して取り付
けられ、ロート部１０ａは原料供給口１ｂから差
し込まれた原料供給管６ａの下端に臨み、また管
部の下端は坩堝３内であつて、筒状隔壁９で仕切
られる外側、即ち外側の環状領域に臨ませてあ
る。
原料供給管６ａの上端はチヤンバ１の外に配し
た原料供給装置６におけるケーシング６ｂ内に配
した秤量計付の電磁フイーダ６ｃの排出端下に臨
ませてある。電磁フイーダ６ｃの受給端にはサブ
ホツパ６ｄが配設され、該サブホツパ６ｄ上には
ケーシング６ｂに固定したメインホツパ６ｅを臨
ませてある。
た原料供給装置６におけるケーシング６ｂ内に配
した秤量計付の電磁フイーダ６ｃの排出端下に臨
ませてある。電磁フイーダ６ｃの受給端にはサブ
ホツパ６ｄが配設され、該サブホツパ６ｄ上には
ケーシング６ｂに固定したメインホツパ６ｅを臨
ませてある。
次にこのような構成の装置を用いるSi単結晶の
製造方法の具体的手順について説明する。
製造方法の具体的手順について説明する。
まず、本発明に係る顆粒状Si原料を初期チヤー
ジ用Si原料として坩堝３内に収納した後、ヒータ
４にて坩堝３を加熱し、坩堝３に収納した顆粒状
Si原料を加熱溶融する。なおこの際融解の進行に
伴つて容量が減少するので、本発明に係る顆粒状
Si原料を、チヤージアツプ用Si原料として適量だ
け坩堝３内に追加収納して融解させる。
ジ用Si原料として坩堝３内に収納した後、ヒータ
４にて坩堝３を加熱し、坩堝３に収納した顆粒状
Si原料を加熱溶融する。なおこの際融解の進行に
伴つて容量が減少するので、本発明に係る顆粒状
Si原料を、チヤージアツプ用Si原料として適量だ
け坩堝３内に追加収納して融解させる。
坩堝３をこれを支持する軸３ａにて矢符方向に
回転させ、また引上げ手段を構成する引上軸５ａ
を下降して種結晶５ｃを筒状隔壁９にて囲われた
内側の融液中に浸漬した後、引上軸５ａを回転さ
せつつ所定の速度で引上げ（平均1.5mm／分）、種
結晶５ｃ下に単結晶７を成長せしめる。
回転させ、また引上げ手段を構成する引上軸５ａ
を下降して種結晶５ｃを筒状隔壁９にて囲われた
内側の融液中に浸漬した後、引上軸５ａを回転さ
せつつ所定の速度で引上げ（平均1.5mm／分）、種
結晶５ｃ下に単結晶７を成長せしめる。
本発明に係る顆粒状Si原料を追加チヤージ用Si
原料として、予めメインホツパ６ｅに貯留してお
き、ここからサブホツパ６ｄを経て電磁フイーダ
６ｃにより計量されつつ原料供給管６ａ、原料導
入治具１０を経て坩堝３における筒状隔壁９の外
側の環状領域に供給されることとする。
原料として、予めメインホツパ６ｅに貯留してお
き、ここからサブホツパ６ｄを経て電磁フイーダ
６ｃにより計量されつつ原料供給管６ａ、原料導
入治具１０を経て坩堝３における筒状隔壁９の外
側の環状領域に供給されることとする。
なお最初に収納された顆粒状Si原料の融解開始
から、単結晶の引上げ終了に到るまで保護筒５の
上端に接続した供給管からAr等の雰囲気ガスが
保護筒５を通じて坩堝３上にその上方から導入さ
れる。
から、単結晶の引上げ終了に到るまで保護筒５の
上端に接続した供給管からAr等の雰囲気ガスが
保護筒５を通じて坩堝３上にその上方から導入さ
れる。
保護筒５の上方から坩堝３上に下降した雰囲気
ガスは輻射スクリーン８のテーパ部８ｃに沿つて
坩堝３内の融液表面に達し、ここから輻射スクリ
ーン８の下面側を経て筒状隔壁９間を経、次いで
筒状隔壁９の外側の環状領域を経、坩堝３とヒー
タ４、保温壁２との間に形成された通気路を経て
チヤンバ１の下部側壁に開口した排気口１ｃから
図示しない排気ポンプにより吸引排出される。
ガスは輻射スクリーン８のテーパ部８ｃに沿つて
坩堝３内の融液表面に達し、ここから輻射スクリ
ーン８の下面側を経て筒状隔壁９間を経、次いで
筒状隔壁９の外側の環状領域を経、坩堝３とヒー
タ４、保温壁２との間に形成された通気路を経て
チヤンバ１の下部側壁に開口した排気口１ｃから
図示しない排気ポンプにより吸引排出される。
なお本実施例では、本発明に係る顆粒状Si原料
を、初期チヤージ用Si原料、チヤージアツプ用Si
原料及び追加チヤージ用Si原料として、何れの場
合においても使用することとしたが、この３種の
用途のうちの任意の１種または任意の２種の用途
において、本発明に係る顆粒状Si原料を使用して
もよいことは勿論である。
を、初期チヤージ用Si原料、チヤージアツプ用Si
原料及び追加チヤージ用Si原料として、何れの場
合においても使用することとしたが、この３種の
用途のうちの任意の１種または任意の２種の用途
において、本発明に係る顆粒状Si原料を使用して
もよいことは勿論である。
以上詳述した如く本発明の単結晶製造方法で
は、Si原料としてシラン法により製造した残留
〔Ｈ〕量が7.5wtppm以下、またはトリクロルシラ
ン法により製造した残留〔Cl〕量が15wtppm以
下の顆粒状Si原料を用いてSi単結晶を製造するこ
ととするので、破裂現象を防止することができ、
しかも顆粒状Si原料を使用する際における利点を
活かすことができる。
は、Si原料としてシラン法により製造した残留
〔Ｈ〕量が7.5wtppm以下、またはトリクロルシラ
ン法により製造した残留〔Cl〕量が15wtppm以
下の顆粒状Si原料を用いてSi単結晶を製造するこ
ととするので、破裂現象を防止することができ、
しかも顆粒状Si原料を使用する際における利点を
活かすことができる。
第１図は本発明に係る単結晶製造方法において
用いる顆粒状Si原料の残留〔Ｈ〕量の低減のため
の熱処理時間と水素濃度とが破裂に伴う飛散に与
る影響を示すグラフ、第２図は同じく熱処理温度
と処理時間とが破裂に伴う飛散に与える影響を示
すグラフ、第３図は同じく残留塩素濃度〔Cl〕が
破裂に伴う飛散に与える影響を示すグラフ、第４
図は本発明の単結晶製造方法実施するための装置
の縦断面図、第５図はシラン法によつて製造した
顆粒状Si原料の破裂現象の説明図である。 １…チヤンバ、３…坩堝、４…ヒータ、５…保
護筒、６…原料供給装置、６ｃ…電磁フイーダ、
６ｄ…サブホツパ、６ｅ…メインホツパ、７…単
結晶、８…輻射スクリーン、１０…原料導入治
具、１０ａ…ロート部。
用いる顆粒状Si原料の残留〔Ｈ〕量の低減のため
の熱処理時間と水素濃度とが破裂に伴う飛散に与
る影響を示すグラフ、第２図は同じく熱処理温度
と処理時間とが破裂に伴う飛散に与える影響を示
すグラフ、第３図は同じく残留塩素濃度〔Cl〕が
破裂に伴う飛散に与える影響を示すグラフ、第４
図は本発明の単結晶製造方法実施するための装置
の縦断面図、第５図はシラン法によつて製造した
顆粒状Si原料の破裂現象の説明図である。 １…チヤンバ、３…坩堝、４…ヒータ、５…保
護筒、６…原料供給装置、６ｃ…電磁フイーダ、
６ｄ…サブホツパ、６ｅ…メインホツパ、７…単
結晶、８…輻射スクリーン、１０…原料導入治
具、１０ａ…ロート部。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 顆粒状Si原料を用いてSi単結晶を製造する方
法において、 前記顆粒状Si原料として、シラン法により得た
残留〔Ｈ〕量が7.5wtppm以下、又はトリクロル
シラン法により得た残留〔Cl〕量が15wtppm以
下とした顆粒状Si原料を用いることを特徴とする
単結晶製造方法。 ２ 坩堝内に顆粒状Si原料を収納して該顆粒状Si
原料を融解した後、前記坩堝内の融液にSi種結晶
を浸してSi単結晶を成長させつつ引きあげる単結
晶製造方法において、 前記顆粒状Si原料として、シラン法により得た
残留〔Ｈ〕量が7.5wtppm以下、又はトリクロル
シラン法により得た残留〔Cl〕量が15wtppm以
下とした顆粒状Si原料を用いることを特徴とする
単結晶製造方法。 ３ 坩堝内にSi原料を収納して該Si原料を融解し
た後、更に前記坩堝内に顆粒状Si原料を追加収納
して該顆粒状Si原料を融解し、その後坩堝内の融
液にSi種結晶を浸してSi単結晶を成長させつつ引
きあげる単結晶製造方法において、 前記顆粒状Si原料として、シラン法により得た
残留〔Ｈ〕量が7.5wtppm以下、又はトリクロル
シラン法により得た残留〔Cl〕量が15wtppm以
下とした顆粒状Si原料を用いることを特徴とする
単結晶製造方法。 ４ 坩堝内にその単結晶原料融液の液面を液面下
で連通した状態で内、外の領域に区分する隔壁を
配置し、外側領域に顆粒状Si原料を供給し、内側
領域からSi単結晶を成長させつつ引き上げる単結
晶製造方法において、 前記顆粒状Si原料として、シラン法により得た
残留〔Ｈ〕量が7.5wtppm以下、又はトリクロル
シラン法により得た残留〔Cl〕量が15wtppm以
下とした顆粒状Si原料を用いることを特徴とする
単結晶製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13514788A JPH01282194A (ja) | 1988-01-19 | 1988-05-31 | 単結晶製造方法 |
| US07/357,717 US5037503A (en) | 1988-05-31 | 1989-05-26 | Method for growing silicon single crystal |
| US07/953,630 USRE35242E (en) | 1988-05-31 | 1992-09-30 | Method for growing silicon single crystal |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1040788 | 1988-01-19 | ||
| JP63-10407 | 1988-01-19 | ||
| JP13514788A JPH01282194A (ja) | 1988-01-19 | 1988-05-31 | 単結晶製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01282194A JPH01282194A (ja) | 1989-11-14 |
| JPH0477712B2 true JPH0477712B2 (ja) | 1992-12-09 |
Family
ID=26345665
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13514788A Granted JPH01282194A (ja) | 1988-01-19 | 1988-05-31 | 単結晶製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01282194A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03252386A (ja) * | 1990-03-02 | 1991-11-11 | Nkk Corp | 単結晶製造装置 |
| JPH0822795B2 (ja) * | 1991-11-29 | 1996-03-06 | 東芝セラミックス株式会社 | シリコン単結晶の製造方法 |
| JP2635456B2 (ja) * | 1991-06-28 | 1997-07-30 | 信越半導体株式会社 | シリコン単結晶の引上方法 |
| JP2506525B2 (ja) * | 1992-01-30 | 1996-06-12 | 信越半導体株式会社 | シリコン単結晶の製造方法 |
| JP5145014B2 (ja) * | 2007-03-29 | 2013-02-13 | シャープ株式会社 | 固体材料処理装置 |
| JP2023020503A (ja) * | 2021-07-30 | 2023-02-09 | グローバルウェーハズ・ジャパン株式会社 | シリコン単結晶の製造方法及び単結晶引上装置 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1498266A (en) * | 1974-05-13 | 1978-01-18 | Texas Instruments Inc | Method of silicon production |
| JPS57183392A (en) * | 1981-05-01 | 1982-11-11 | Tohoku Metal Ind Ltd | Apparatus for preparation of single crystal |
| JPS5945917A (ja) * | 1982-09-02 | 1984-03-15 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 多結晶シリコンの連続的製法 |
| GB8410901D0 (en) * | 1984-04-27 | 1984-06-06 | Ici Plc | Phenol derivatives |
| JPS61242984A (ja) * | 1985-04-19 | 1986-10-29 | Shinetsu Sekiei Kk | シリコン単結晶引上げ用ルツボ |
-
1988
- 1988-05-31 JP JP13514788A patent/JPH01282194A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01282194A (ja) | 1989-11-14 |
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