JPH0478429A - 固体微粒子スラリー分散方法 - Google Patents
固体微粒子スラリー分散方法Info
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- JPH0478429A JPH0478429A JP2192755A JP19275590A JPH0478429A JP H0478429 A JPH0478429 A JP H0478429A JP 2192755 A JP2192755 A JP 2192755A JP 19275590 A JP19275590 A JP 19275590A JP H0478429 A JPH0478429 A JP H0478429A
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- disperser
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- Mixers With Rotating Receptacles And Mixers With Vibration Mechanisms (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、固体微粒子の高分散スラリーを、効率よく得
る分散方法に関する。特に、本発明は固体原料を高分散
して表面処理を行う必要のある場合（例えば磁性粉製造
技術等）、また均質な製品を得るために原料を高分散化
する必要のある場合（例えば、セラミックス製造技術等
）に有用である。
る分散方法に関する。特に、本発明は固体原料を高分散
して表面処理を行う必要のある場合（例えば磁性粉製造
技術等）、また均質な製品を得るために原料を高分散化
する必要のある場合（例えば、セラミックス製造技術等
）に有用である。
［従来技術と解決すべき課題］
微粒子の高分散スラリーを得る方法として、各種の分散
機を用いる方法が行われているが、用いる分散機の種類
によって、種々の限界が生じてくる。例えば、サンドミ
ル、ボールミル等の媒体ミルを用いる方法は、分散力が
大きいために、分散質の到達粒径を小さくできるが、同
時ｔこ、−次粒子そのものが破壊され易くなる。また、
連続式の場合は消費二手ルギーの割には、処理流量が小
さいために、スラリーの温度上昇を引き起こす。したが
って、−次粒子の破壊を避けたい場合や、スラリーの温
度感受性が高い場合は不向きである。
機を用いる方法が行われているが、用いる分散機の種類
によって、種々の限界が生じてくる。例えば、サンドミ
ル、ボールミル等の媒体ミルを用いる方法は、分散力が
大きいために、分散質の到達粒径を小さくできるが、同
時ｔこ、−次粒子そのものが破壊され易くなる。また、
連続式の場合は消費二手ルギーの割には、処理流量が小
さいために、スラリーの温度上昇を引き起こす。したが
って、−次粒子の破壊を避けたい場合や、スラリーの温
度感受性が高い場合は不向きである。
次に、高圧ホモジナイザーを用いる方法は、分散力が強
い割に、−次粒子の破壊が比較的少ない分散方法である
が、処理流量が小さいことや、構運上除熱が困難なこと
から、スラリーの温度上昇が一段と高くなる欠点を有し
ている。
い割に、−次粒子の破壊が比較的少ない分散方法である
が、処理流量が小さいことや、構運上除熱が困難なこと
から、スラリーの温度上昇が一段と高くなる欠点を有し
ている。
また、発熱ｌこよるスラリーの変性を防ぎ、しかも、大
量のスラリーを処理できる分散機として、機械式高周波
分散機が挙げられる。しかし、この分散機は、単にその
まま使用したのでは、分散力が弱く、凝集力の大きい固
体粒子に適用することは適当でない。この点を改善する
ために、この機械式高周波分散機を密閉容器の中ｌご閉
じ込め、超音波を干渉させて、分散力を高めようとする
密閉型機械式高周波分散機が用いられている。しかし、
これも十分な分散力が得られているとは言いがたい。
量のスラリーを処理できる分散機として、機械式高周波
分散機が挙げられる。しかし、この分散機は、単にその
まま使用したのでは、分散力が弱く、凝集力の大きい固
体粒子に適用することは適当でない。この点を改善する
ために、この機械式高周波分散機を密閉容器の中ｌご閉
じ込め、超音波を干渉させて、分散力を高めようとする
密閉型機械式高周波分散機が用いられている。しかし、
これも十分な分散力が得られているとは言いがたい。
［発明の目的］
本発明は、微粒子を液体中に分散する操作において、−
次粒子の破壊を伴うことなく、到達粒径を小さくするこ
とができる分散方法を提供するものである。
次粒子の破壊を伴うことなく、到達粒径を小さくするこ
とができる分散方法を提供するものである。
［発明の構成１
上記のような技術の現状に鑑み、本発明者らは鋭意研究
の結果、本発明に到達したものである。
の結果、本発明に到達したものである。
即ち、本発明は、密閉型機械式高周波分散機を用いて、
固体微粒子を液体中に分散させる操作において、該固体
微粒子のスラリーを上記分散機に強制フィードすること
を特徴とする固体微粒子スラリー分散方法である。
固体微粒子を液体中に分散させる操作において、該固体
微粒子のスラリーを上記分散機に強制フィードすること
を特徴とする固体微粒子スラリー分散方法である。
本発明において密閉型機械式高周波分散機とは、櫛歯又
は突起物（形状は特に限定されない）等が同心円上ｆ二
並んだ形状を持つローターとステーターを、密閉容器内
で重ね合わせた構造を持ち、ローターを高速回転させる
ことで発生する超音波によるキャビテーションおよびロ
ーターとステー９−間の剪断力で粒子を分散する能力を
持つ分散機（以下高周波分散機）をいうものとする。こ
のような高周波分散機で市販されているものの例を挙げ
れば、荏原製作所製のマイダー、特殊機化工業製のＴＫ
ホモミツクラインミルやＴＫパイプラインホモミキサー
等がある。高周波分散機のうちポンプ作用を有するもの
は、そのポンプ作用のみにより、ワンバス分散または循
環分散することしか行われていなかった。本発明はポン
プ作用を有する高周波分散機に敢えて分散機の外部から
動力を用いて強制フィードすることにより、−次粒子を
破壊することなく、到達粒子径を小さくすることができ
、しかも高速分散させることができることを見出し本発
明に到った。本発明は、微粒子を液体中に分散する操作
において、他の条件が同じなら、高周波分散機内を通過
するステーターの滞留時間の短い方が、到達粒径が小さ
くなると言う、およそ予想と反対の実験事実を見出した
ことに基づいてなされたものである。
は突起物（形状は特に限定されない）等が同心円上ｆ二
並んだ形状を持つローターとステーターを、密閉容器内
で重ね合わせた構造を持ち、ローターを高速回転させる
ことで発生する超音波によるキャビテーションおよびロ
ーターとステー９−間の剪断力で粒子を分散する能力を
持つ分散機（以下高周波分散機）をいうものとする。こ
のような高周波分散機で市販されているものの例を挙げ
れば、荏原製作所製のマイダー、特殊機化工業製のＴＫ
ホモミツクラインミルやＴＫパイプラインホモミキサー
等がある。高周波分散機のうちポンプ作用を有するもの
は、そのポンプ作用のみにより、ワンバス分散または循
環分散することしか行われていなかった。本発明はポン
プ作用を有する高周波分散機に敢えて分散機の外部から
動力を用いて強制フィードすることにより、−次粒子を
破壊することなく、到達粒子径を小さくすることができ
、しかも高速分散させることができることを見出し本発
明に到った。本発明は、微粒子を液体中に分散する操作
において、他の条件が同じなら、高周波分散機内を通過
するステーターの滞留時間の短い方が、到達粒径が小さ
くなると言う、およそ予想と反対の実験事実を見出した
ことに基づいてなされたものである。
本発明において、ポンプ作用とは、液体の静水圧を発生
させ、移動させ得る作用をいう。また、強制フィードと
は、外部動力により静水圧を発生させ、高周波分散装置
内に強制的に分散液を挿入すること、または、高周波分
散機の出口側に設けた圧送ポンプにより高周波分散機の
圧力負荷を減少させ流量を増大させることを言う。
させ、移動させ得る作用をいう。また、強制フィードと
は、外部動力により静水圧を発生させ、高周波分散装置
内に強制的に分散液を挿入すること、または、高周波分
散機の出口側に設けた圧送ポンプにより高周波分散機の
圧力負荷を減少させ流量を増大させることを言う。
このうち、前者の圧入法による強制フィード法としては
、スラリーを加圧して、またはスラリーをポンプを用い
て高周波分散機に押し込む方法が好ましい。ポンプを用
いる場合のポンプの形式は、特に限定されない。さらに
、ポンプと分散機を一体化させた構造を持つ分散機も有
効である。
、スラリーを加圧して、またはスラリーをポンプを用い
て高周波分散機に押し込む方法が好ましい。ポンプを用
いる場合のポンプの形式は、特に限定されない。さらに
、ポンプと分散機を一体化させた構造を持つ分散機も有
効である。
本発明の効果は、スラリーを強制フィードする場合と、
しない場合の流動の差が大きい程、言い換えれば、滞留
時間を短くできる程、顕著に現れる。したがって、当該
分散機での圧力損失が小さい程、強制フィードによる流
量増大が図り易く、滞留時間をより短くできるために、
発明の効果を得易い。
しない場合の流動の差が大きい程、言い換えれば、滞留
時間を短くできる程、顕著に現れる。したがって、当該
分散機での圧力損失が小さい程、強制フィードによる流
量増大が図り易く、滞留時間をより短くできるために、
発明の効果を得易い。
本発明の分散方法はほとんどのスラリーに適用できるが
、特に、スラリー粘度が低い方が、本発明の効果を得易
い。好ましくは、２００ｃｐ以下が良い。スラリー粘度
が高い場合は、圧力損失が大きくなり、流量を大きくし
にくいために、滞留時間が短縮出来にくくなり発明の効
果が顕著になりＩこくい。ここで、粘度の測定はＢ型粘
度計より、Ｎ０１２０−ターを用いて６０ｒｐｍロータ
ー１５秒回転後測定した時の値である。
、特に、スラリー粘度が低い方が、本発明の効果を得易
い。好ましくは、２００ｃｐ以下が良い。スラリー粘度
が高い場合は、圧力損失が大きくなり、流量を大きくし
にくいために、滞留時間が短縮出来にくくなり発明の効
果が顕著になりＩこくい。ここで、粘度の測定はＢ型粘
度計より、Ｎ０１２０−ターを用いて６０ｒｐｍロータ
ー１５秒回転後測定した時の値である。
本発明を適用できる対象に限−はないが、特に、次粒子
を破壊せずに、その凝集体を一次粒子Ｉこまで分散した
い物や、スラリーを大量処理したい物には適している。
を破壊せずに、その凝集体を一次粒子Ｉこまで分散した
い物や、スラリーを大量処理したい物には適している。
そのため、粒子の形状を維持することが性能を大きく左
右する酸化鉄、含水酸化鉄等の磁性粉、または、その原
料の分散、あるいは、スラリーを高分斂化することが性
能を左右し、しかも、比較的大量の処理を必要とするア
ルミナ、ン゛ルコニア、ムライト、マグネシア、ＳｉＯ
ｘ。
右する酸化鉄、含水酸化鉄等の磁性粉、または、その原
料の分散、あるいは、スラリーを高分斂化することが性
能を左右し、しかも、比較的大量の処理を必要とするア
ルミナ、ン゛ルコニア、ムライト、マグネシア、ＳｉＯ
ｘ。
Ｎｉｐ、ＭｎＯ等の金１４Ｍ化物、ざらＪ−１炭化物、
窒化物、ホウ化物等のセラミックスの分散メこ適してい
る。その内でも、特Ｉこ、−次粒子径が１μ贋以下の、
従来法Ｊこよる分散の困難な微粒子ｌこ対し効果が顕著
ｉこ現れる。また、無機粉体だけでなく有機粉末の分散
にも効果を発揮できる。
窒化物、ホウ化物等のセラミックスの分散メこ適してい
る。その内でも、特Ｉこ、−次粒子径が１μ贋以下の、
従来法Ｊこよる分散の困難な微粒子ｌこ対し効果が顕著
ｉこ現れる。また、無機粉体だけでなく有機粉末の分散
にも効果を発揮できる。
以下本発明をＳｌ！施例により説明する。
実施例１
嬉Ｉ図に示す様な循環バッチ処理で、下記の条件で、タ
ーサイとを分散した。
ーサイとを分散した。
ゲーサイト（長軸径：０．１８μ勲軸に！：、：８）０
０ｇ イオン交換水 ４５００ｇポイズ５３
０（花王（株）製） １５ｇ温度
４０℃分教機・マイルター （荏原製作所製 ＭＤＮ３０３Ｖ） （分散歯：ＳＦ、ＳＦ、ＳＦ） 回転数：１２００Ｏｒｐｍ スラリー循環量４．２／刷ｎ 分散時の粘度は２００ｃｐ（Ｂ型粘度計 Ｎｏ、２１−
ター６Ｏｒｐｍ、ローター１５秒回転後測定）であった
。
０ｇ イオン交換水 ４５００ｇポイズ５３
０（花王（株）製） １５ｇ温度
４０℃分教機・マイルター （荏原製作所製 ＭＤＮ３０３Ｖ） （分散歯：ＳＦ、ＳＦ、ＳＦ） 回転数：１２００Ｏｒｐｍ スラリー循環量４．２／刷ｎ 分散時の粘度は２００ｃｐ（Ｂ型粘度計 Ｎｏ、２１−
ター６Ｏｒｐｍ、ローター１５秒回転後測定）であった
。
第２図１こ分散時におけるスラリーの９０％ふるい下粒
子径（以下、Ｄ、。と記す）の経時変化を示した。
子径（以下、Ｄ、。と記す）の経時変化を示した。
Ｊ：た、最終的に得ら１またスラリーのＴＥＭ観察の結
果、粒子の破壊は見られなかった。、（第３図参照） 比較例１ 実施例１のポンプを取り外し、スラリー循環量を２．５
／１ｌｌｉｎに変更した以外は、同一条件で分散し、結
果を第２図に示した。８時間以降分散が進まなくなるこ
とがわかる。
果、粒子の破壊は見られなかった。、（第３図参照） 比較例１ 実施例１のポンプを取り外し、スラリー循環量を２．５
／１ｌｌｉｎに変更した以外は、同一条件で分散し、結
果を第２図に示した。８時間以降分散が進まなくなるこ
とがわかる。
比較例２
ポット式サンドミルを用いて、以下の条件で５時間分散
し、 ＴＥＭ１１１東した結果、粒子の破壊が見られた
。（第４図参照） ゲーサイト（長軸径：０．１８μ虜、軸比二８）００ｇ ガラスピーズ（１ｍｍｉｄ） ６００ｇ
イオン交換水 ３００ｇポイズ（花
王（株）製 ３ｇ実施例２ 実施例１のゲーサイトを１−酸化鉄（長軸径＝０゜１６
μ肩、軸比：８）に変更した以外は、同一条件で５時間
分散し、スラリーのり、、がｌμ肩になった。
し、 ＴＥＭ１１１東した結果、粒子の破壊が見られた
。（第４図参照） ゲーサイト（長軸径：０．１８μ虜、軸比二８）００ｇ ガラスピーズ（１ｍｍｉｄ） ６００ｇ
イオン交換水 ３００ｇポイズ（花
王（株）製 ３ｇ実施例２ 実施例１のゲーサイトを１−酸化鉄（長軸径＝０゜１６
μ肩、軸比：８）に変更した以外は、同一条件で５時間
分散し、スラリーのり、、がｌμ肩になった。
比較例３
実施例２のポンプを取り外し、スラリー循環量を２−５
／ｗｉｎに変更した以外は、同一条件で５時間分散し、
スラリーのり、。が２．５ｐｍになったが、さらに、分
散を続けても、それ以上変化し５なかった。
／ｗｉｎに変更した以外は、同一条件で５時間分散し、
スラリーのり、。が２．５ｐｍになったが、さらに、分
散を続けても、それ以上変化し５なかった。
実施例３
実施例１のゲーサイトをσ−アルミナ（平均径：０．３
μ雪）に変更し、以下に示す物資の仕込量を変更した以
外は、同一条件で３時間分散し、スラリーのり、。が０
．５μｓ＋ｉ：なった。
μ雪）に変更し、以下に示す物資の仕込量を変更した以
外は、同一条件で３時間分散し、スラリーのり、。が０
．５μｓ＋ｉ：なった。
α−アルミナ（平均径二〇、３μｍ２０００ｇイオン交
換水 ２ Ｏ００ｇポイズ５３０（花
王（株）製） ２２．５ｇ比較例４ 実施例３のポンプを取り外し、スラリー循環量を２．５
／＋ｍｉｎに変更しｔ；以外は、同一条件で３時間分散
し、スラリーのり、。がｌ／Ｉｌｌになったが、さらに
、分散を続けても、それ以上変化しなかった。
換水 ２ Ｏ００ｇポイズ５３０（花
王（株）製） ２２．５ｇ比較例４ 実施例３のポンプを取り外し、スラリー循環量を２．５
／＋ｍｉｎに変更しｔ；以外は、同一条件で３時間分散
し、スラリーのり、。がｌ／Ｉｌｌになったが、さらに
、分散を続けても、それ以上変化しなかった。
［発明の効果］
本発明によれば、市販の密閉型機械式高間波分散機を用
いて、そこに、スラリーを強ｆｌｌフイードさせ、本位
時間当たりの流量を増すと言う非常に簡単な方法で、凝
集した微粒子を分散する場合の到達粒径を、嘉該分散機
のみを用いた場合よりも、−段と小さくでき、しかも、
粒子の破壊も少ない分散方法が達成できる。
いて、そこに、スラリーを強ｆｌｌフイードさせ、本位
時間当たりの流量を増すと言う非常に簡単な方法で、凝
集した微粒子を分散する場合の到達粒径を、嘉該分散機
のみを用いた場合よりも、−段と小さくでき、しかも、
粒子の破壊も少ない分散方法が達成できる。
第１図は実施例１で用いた循環バッチ処理の工程図であ
る。 第２図は実施例１および比較例１の９０％のふるい下粒
子径の経時変化を示すグラフである。 第３図は実施例１で得られたスラリーの粒子構造を示す
ＴＥＭ観察図である。 第４図は比較例２で得られたスラリーの粒子構造を示す
ＴＥＭ観察図である。 特詐出願人花王株式会社 代 理 人 弁理士 責山 葆 （ほか２名）第２図 時間［Ｈｒｌ ■ ■ ■ スラリー貯槽 ポンプ 密閉型機械式高周波分敷機 第３Ｖ 第４１゛。〈 平成 ３年
る。 第２図は実施例１および比較例１の９０％のふるい下粒
子径の経時変化を示すグラフである。 第３図は実施例１で得られたスラリーの粒子構造を示す
ＴＥＭ観察図である。 第４図は比較例２で得られたスラリーの粒子構造を示す
ＴＥＭ観察図である。 特詐出願人花王株式会社 代 理 人 弁理士 責山 葆 （ほか２名）第２図 時間［Ｈｒｌ ■ ■ ■ スラリー貯槽 ポンプ 密閉型機械式高周波分敷機 第３Ｖ 第４１゛。〈 平成 ３年
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ポンプ作用を有する密閉型機械式高周波分散機を用
いて、固体微粒子を液体中に分散する操作において、該
固体微粒子のスラリーを該分散機に強制フィードするこ
とを特徴とする固体微粒子スラリー分散方法。 ２、該固体微粒子のスラリーの粘度が２００ｃｐ以下で
あり、強制フィード流量が該分散機のポンプ作用による
流量の１．５倍以上であることを特徴とする請求項１記
載の固体微粒子スラリー分散方法。 ３、被分散物が金属酸化物または含水酸化物であること
を特徴とする請求項１記載の固体微粒子スラリー分散方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2192755A JPH0478429A (ja) | 1990-07-18 | 1990-07-18 | 固体微粒子スラリー分散方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2192755A JPH0478429A (ja) | 1990-07-18 | 1990-07-18 | 固体微粒子スラリー分散方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0478429A true JPH0478429A (ja) | 1992-03-12 |
Family
ID=16296512
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2192755A Pending JPH0478429A (ja) | 1990-07-18 | 1990-07-18 | 固体微粒子スラリー分散方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0478429A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006297953A (ja) * | 2006-07-04 | 2006-11-02 | Nabtesco Corp | 光造形装置 |
| CN102186573A (zh) * | 2010-08-05 | 2011-09-14 | 新东工业株式会社 | 循环式分散系统及循环式分散方法 |
| WO2012017569A1 (ja) * | 2010-08-05 | 2012-02-09 | 新東工業株式会社 | 循環式分散システム及び循環式分散方法 |
-
1990
- 1990-07-18 JP JP2192755A patent/JPH0478429A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006297953A (ja) * | 2006-07-04 | 2006-11-02 | Nabtesco Corp | 光造形装置 |
| CN102186573A (zh) * | 2010-08-05 | 2011-09-14 | 新东工业株式会社 | 循环式分散系统及循环式分散方法 |
| WO2012017569A1 (ja) * | 2010-08-05 | 2012-02-09 | 新東工業株式会社 | 循環式分散システム及び循環式分散方法 |
| US9630155B2 (en) | 2010-08-05 | 2017-04-25 | Sintokogio, Ltd. | System and a method for dispersing by circulation |
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