JPH0479417B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0479417B2 JPH0479417B2 JP57230155A JP23015582A JPH0479417B2 JP H0479417 B2 JPH0479417 B2 JP H0479417B2 JP 57230155 A JP57230155 A JP 57230155A JP 23015582 A JP23015582 A JP 23015582A JP H0479417 B2 JPH0479417 B2 JP H0479417B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample solution
- combustion
- section
- detection
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/12—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using combustion
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- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、試料溶液を間欠的に導入する全炭
素計（TC）あるいは全窒素計（TN）における
燃焼式水質分析計に関し、分析系の異常を検知で
き、それによつて分析の確度を上げようとするも
のである。
素計（TC）あるいは全窒素計（TN）における
燃焼式水質分析計に関し、分析系の異常を検知で
き、それによつて分析の確度を上げようとするも
のである。
全炭素計・全窒素計において、試料溶液の注入
からピーク測定までの時間は、正常な分析系では
一定である。しかし分析計の異常、たとえば、燃
焼用触媒のつまり、フイルタのダストづまり、洩
れなどが生じると、キヤリアガス流量が異常とな
り、真の測定データが得られない。
からピーク測定までの時間は、正常な分析系では
一定である。しかし分析計の異常、たとえば、燃
焼用触媒のつまり、フイルタのダストづまり、洩
れなどが生じると、キヤリアガス流量が異常とな
り、真の測定データが得られない。
この発明はこれらの事情により鑑みなされたも
ので、その具体的構成は試料溶液を気化させる燃
焼部と、この燃焼部の一方端に接続された試料注
入部と、燃焼部の他端に管路によつて順に接続さ
れた水分凝縮部及び検出部とを備え、試料溶液を
間欠的に導入する燃焼式水質分析計において、燃
焼部と水分凝縮部との間の流路に、その流路内の
気体の温度、圧力又は湿度の変化に基づいて試料
溶液が燃焼部に導入されたことを検知し、その試
料溶液の導入検知から前記検出部による目的成分
検出までの時間を計測し、その計測時間を正常値
と比較することによつて分析計をモニターするモ
ニター手段を設置した燃焼式水質分析計である。
ので、その具体的構成は試料溶液を気化させる燃
焼部と、この燃焼部の一方端に接続された試料注
入部と、燃焼部の他端に管路によつて順に接続さ
れた水分凝縮部及び検出部とを備え、試料溶液を
間欠的に導入する燃焼式水質分析計において、燃
焼部と水分凝縮部との間の流路に、その流路内の
気体の温度、圧力又は湿度の変化に基づいて試料
溶液が燃焼部に導入されたことを検知し、その試
料溶液の導入検知から前記検出部による目的成分
検出までの時間を計測し、その計測時間を正常値
と比較することによつて分析計をモニターするモ
ニター手段を設置した燃焼式水質分析計である。
すなわちこの発明は、分析系をモニターする特
定のモニター手段によつて、試料溶液の導入検知
から検出部による目的成分検出までの時間を計測
し、それによつて分析系の異常を判別し、正常な
分析を行うことができるようにするものである。
定のモニター手段によつて、試料溶液の導入検知
から検出部による目的成分検出までの時間を計測
し、それによつて分析系の異常を判別し、正常な
分析を行うことができるようにするものである。
この発明におけるモニター手段は、具体的に
は、例えば流路内に設置される検知器による試料
溶液の導入検知から検出部による目的成分検出ま
での時間を計測し、その計測値を正常値を比較
し、その正常値に対して大きくなつたり小さくな
ることで分析系の異常を判別する。
は、例えば流路内に設置される検知器による試料
溶液の導入検知から検出部による目的成分検出ま
での時間を計測し、その計測値を正常値を比較
し、その正常値に対して大きくなつたり小さくな
ることで分析系の異常を判別する。
試料溶液の導入検知用の検知器としては、例え
ば温度検知の場合、感度が高く、応答性の速いも
のが良く、熱電対白金抵抗体及びサーミスター等
が好ましい例として挙げられる。
ば温度検知の場合、感度が高く、応答性の速いも
のが良く、熱電対白金抵抗体及びサーミスター等
が好ましい例として挙げられる。
以下図に示す実施例によりこの発明を詳述す
る。なお、これによつてこの発明が限定されるも
のではない。
る。なお、これによつてこの発明が限定されるも
のではない。
まず、第１図において、燃焼式水質分析計とし
ての全有機炭素計（TOC）１は、燃焼部２が燃
焼管３と、この燃焼管３に外接する電気炉４とか
らなり、燃焼管３の入口に試料注入部５と、この
試料注入部５に挿入するマイクロシリンジ６とを
備え、一方燃焼管３の出口から順に検知手段であ
る温度検知器７と、水分凝縮器８と、フイルター
９と、CO2検出部１０とを接続し、CO2検出器１
０と温度検出器７とを接続した表示記録器２２と
から構成される。なお１１は燃焼用触媒、１２は
キヤリアガス供給路、１３は試料溶液、１４は管
路である。
ての全有機炭素計（TOC）１は、燃焼部２が燃
焼管３と、この燃焼管３に外接する電気炉４とか
らなり、燃焼管３の入口に試料注入部５と、この
試料注入部５に挿入するマイクロシリンジ６とを
備え、一方燃焼管３の出口から順に検知手段であ
る温度検知器７と、水分凝縮器８と、フイルター
９と、CO2検出部１０とを接続し、CO2検出器１
０と温度検出器７とを接続した表示記録器２２と
から構成される。なお１１は燃焼用触媒、１２は
キヤリアガス供給路、１３は試料溶液、１４は管
路である。
第２図は検知手段としての温度検出器（又は温
度センサー）７を示し、１４内に挿入したＣ・Ａ
熱電対１５と、このＣ・Ａ熱電対１５に結線した
２本の補償導線１６と、この導線１６を管路１４
にシールするシール材１７とから構成される温度
検出器である。
度センサー）７を示し、１４内に挿入したＣ・Ａ
熱電対１５と、このＣ・Ａ熱電対１５に結線した
２本の補償導線１６と、この導線１６を管路１４
にシールするシール材１７とから構成される温度
検出器である。
以上のように構成された分析計１は、第１図に
示すように、電気炉４により加熱された燃焼管３
（例約900℃）に、マイクロシリンジの一方端を押
圧することにより試料溶液１３が注入される。こ
の注入された試料溶液１３は燃焼管３で直ちに気
化し高温の水蒸気（例800〜900℃）となり常時キ
ヤリアガス供給路１２から供給されているキヤリ
アガス流によつて水分凝縮部８へ向かう。その高
温の水蒸気が燃焼管３を出て、水分凝縮部８の手
前の温度検出器７へくると、この水蒸気がキヤリ
アガス流（例30〜40℃）よりも著しく高温（例
150℃）のため迅速かつ容易にこの水蒸気の到着
を検知できる。さらにこの水蒸気が通り過ぎると
キヤリアガスが流れ温度はキヤリアガス流通時の
温度に復帰し、次の試料溶液１３の導入に備え
る。
示すように、電気炉４により加熱された燃焼管３
（例約900℃）に、マイクロシリンジの一方端を押
圧することにより試料溶液１３が注入される。こ
の注入された試料溶液１３は燃焼管３で直ちに気
化し高温の水蒸気（例800〜900℃）となり常時キ
ヤリアガス供給路１２から供給されているキヤリ
アガス流によつて水分凝縮部８へ向かう。その高
温の水蒸気が燃焼管３を出て、水分凝縮部８の手
前の温度検出器７へくると、この水蒸気がキヤリ
アガス流（例30〜40℃）よりも著しく高温（例
150℃）のため迅速かつ容易にこの水蒸気の到着
を検知できる。さらにこの水蒸気が通り過ぎると
キヤリアガスが流れ温度はキヤリアガス流通時の
温度に復帰し、次の試料溶液１３の導入に備え
る。
第４図は表示記録器２２に自動的に記録された
試料溶液注入部のタイミングと、試料溶液１３導
入の通報信号（温度）２０と、測定ピーク２１の
関係を示している。
試料溶液注入部のタイミングと、試料溶液１３導
入の通報信号（温度）２０と、測定ピーク２１の
関係を示している。
試料溶液１３の注入から通報信号２０までの時
間t1及び測定ピークまでの時間t2は、t1がこの発
明の検出手段によつて一定であり、かつt2が一定
のキヤリアガス流によつて常に一定となつている
ため、t2−t1も正常な測定状態では常に一定であ
る。
間t1及び測定ピークまでの時間t2は、t1がこの発
明の検出手段によつて一定であり、かつt2が一定
のキヤリアガス流によつて常に一定となつている
ため、t2−t1も正常な測定状態では常に一定であ
る。
このようにしてこの分析計１が構成されること
によつて、通報信号２０が検知されてから、検出
部１０において測定成分が検出されるまでの時間
t2−t1を計測し、この時間を正常な時間と比較
し、燃焼用触媒１１のつまり、フイルター９のダ
ストづまり、キヤリアガスの洩れが判別できる。
更に燃焼管３に発生するクラツク等の原因によつ
て発生するキヤリアガス流量が変動すると、t2−
t1が大きくなり、この結果キヤリアガス流量の異
常を判別することもできる。かくして全有機炭素
計などの自動分析に好適に利用できる。
によつて、通報信号２０が検知されてから、検出
部１０において測定成分が検出されるまでの時間
t2−t1を計測し、この時間を正常な時間と比較
し、燃焼用触媒１１のつまり、フイルター９のダ
ストづまり、キヤリアガスの洩れが判別できる。
更に燃焼管３に発生するクラツク等の原因によつ
て発生するキヤリアガス流量が変動すると、t2−
t1が大きくなり、この結果キヤリアガス流量の異
常を判別することもできる。かくして全有機炭素
計などの自動分析に好適に利用できる。
なお、第３図は、検知手段２の他例を示し、７
ａは管路１４ａ外周に巻き付けた白金抵抗線１８
ａと、この抵抗線の外面を被う断熱材１９ａとか
ら構成される温度検出器である。
ａは管路１４ａ外周に巻き付けた白金抵抗線１８
ａと、この抵抗線の外面を被う断熱材１９ａとか
ら構成される温度検出器である。
また分析計１において、温度検出器に代え圧力
検知器を用いることによつて、ほぼ同様に試料溶
液導入が検知できる。
検知器を用いることによつて、ほぼ同様に試料溶
液導入が検知できる。
これは注入された試料溶液が気化することによ
つて圧力上昇が生じる（例0.01Kg／cm2：10cm水
柱）からである。
つて圧力上昇が生じる（例0.01Kg／cm2：10cm水
柱）からである。
もちろん温度（又は水分濃度）上昇も生じるの
で湿度検出器の採用も可能である。
で湿度検出器の採用も可能である。
尚、カククロマトグラフ分析の分野では、例え
ば、試料溶液注入器の一つであるマイクロシリン
ジが試料溶液注入部に挿入されたことを電気的に
検知する間接的検知方法では、マイクロシリンジ
に試料溶液が入つていない状態で試料溶液を作業
ミスにより注入する空打ちの場合でも、注入され
た空気の炭素又は窒素を検出することになり、試
料溶液の検出結果と混同され、特に炭素又は窒素
の含有率が空気に近い試料溶液の場合には真の測
定データが得られないという問題があつた。
ば、試料溶液注入器の一つであるマイクロシリン
ジが試料溶液注入部に挿入されたことを電気的に
検知する間接的検知方法では、マイクロシリンジ
に試料溶液が入つていない状態で試料溶液を作業
ミスにより注入する空打ちの場合でも、注入され
た空気の炭素又は窒素を検出することになり、試
料溶液の検出結果と混同され、特に炭素又は窒素
の含有率が空気に近い試料溶液の場合には真の測
定データが得られないという問題があつた。
また、マイクロシリンジは注射器のように一方
端を人間の手で押圧して注入するため、マイクロ
シリンジを試料溶液注入部に挿入後、実際に試料
溶液を注入し始める時期が作業者によりバラツ
キ、試料溶液注入から試料溶液の検出ピークまで
の時間を正確に捉えることができなくなり、従つ
て、通常は分析計を流れる一定流量のキヤリアガ
スの働きによつて前記時間が一定になつている
が、流路のつまり・洩れ等の原因によるキヤリア
ガスの流量変化を正確に捉えることができなくな
る。
端を人間の手で押圧して注入するため、マイクロ
シリンジを試料溶液注入部に挿入後、実際に試料
溶液を注入し始める時期が作業者によりバラツ
キ、試料溶液注入から試料溶液の検出ピークまで
の時間を正確に捉えることができなくなり、従つ
て、通常は分析計を流れる一定流量のキヤリアガ
スの働きによつて前記時間が一定になつている
が、流路のつまり・洩れ等の原因によるキヤリア
ガスの流量変化を正確に捉えることができなくな
る。
第１図は、この発明に係る燃焼式水質分析計の
一実施検知手段に温度センサーを利用した全有機
炭素計の機能説明図、第２図は、その温度センサ
ー取付説明断面図、第３図は、他の実施例を示す
第２図相当図、第４図は、試料溶液導入の通報信
号と測定ピークの関係を示す説明図である。 １……燃焼式水質分析計、２……燃焼部、５…
…試料溶液注入部、７……温度検知器、８……水
分凝縮部、１３……試料溶液。
一実施検知手段に温度センサーを利用した全有機
炭素計の機能説明図、第２図は、その温度センサ
ー取付説明断面図、第３図は、他の実施例を示す
第２図相当図、第４図は、試料溶液導入の通報信
号と測定ピークの関係を示す説明図である。 １……燃焼式水質分析計、２……燃焼部、５…
…試料溶液注入部、７……温度検知器、８……水
分凝縮部、１３……試料溶液。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 試料溶液を気化させる燃焼部と、この燃焼部
の一方端に接続された試料注入部と、燃焼部の他
端に管路によつて順に接続された水分凝縮部及び
検出部とを備え、試料溶液を間欠的に導入する燃
焼式水質分析計において、 燃焼部と水分凝縮部との間の流路に、その流路
内の気体の温度、圧力又は湿度の変化に基づいて
試料溶液が燃焼部に導入されたことを検知し、そ
の試料溶液の導入検知から前記検出部による目的
成分検出までの時間を計測し、その計測時間を正
常値と比較することによつて分析系をモニターす
るモニター手段を設置した燃焼式水質分析計。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23015582A JPS59122948A (ja) | 1982-12-29 | 1982-12-29 | 燃焼式水質分析計 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23015582A JPS59122948A (ja) | 1982-12-29 | 1982-12-29 | 燃焼式水質分析計 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59122948A JPS59122948A (ja) | 1984-07-16 |
| JPH0479417B2 true JPH0479417B2 (ja) | 1992-12-15 |
Family
ID=16903451
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23015582A Granted JPS59122948A (ja) | 1982-12-29 | 1982-12-29 | 燃焼式水質分析計 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59122948A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020129347A1 (ja) * | 2018-12-21 | 2020-06-25 | 株式会社島津製作所 | 水質分析計 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3265830B2 (ja) * | 1994-05-27 | 2002-03-18 | 株式会社島津製作所 | 全有機体炭素計 |
| JP2014035275A (ja) * | 2012-08-09 | 2014-02-24 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ装置 |
| EP4024046B1 (en) * | 2019-08-29 | 2024-10-02 | Shimadzu Corporation | Instrument for elemental analysis |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5724507B2 (ja) * | 1973-03-23 | 1982-05-25 | ||
| JPS594285Y2 (ja) * | 1979-02-28 | 1984-02-07 | 株式会社島津製作所 | 全有機炭素測定装置 |
-
1982
- 1982-12-29 JP JP23015582A patent/JPS59122948A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020129347A1 (ja) * | 2018-12-21 | 2020-06-25 | 株式会社島津製作所 | 水質分析計 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59122948A (ja) | 1984-07-16 |
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