JPH07119751B2 - 燃焼式水質分析計 - Google Patents
燃焼式水質分析計Info
- Publication number
- JPH07119751B2 JPH07119751B2 JP20051287A JP20051287A JPH07119751B2 JP H07119751 B2 JPH07119751 B2 JP H07119751B2 JP 20051287 A JP20051287 A JP 20051287A JP 20051287 A JP20051287 A JP 20051287A JP H07119751 B2 JPH07119751 B2 JP H07119751B2
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- Japan
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- combustion
- passage
- unit
- carrier gas
- water quality
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Description
【発明の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 この発明は、燃焼式水質分析計に関する。さらに詳しく
は、試料溶液を間欠的に導入して気化・燃焼することに
より試料溶液中の全炭素（TC）や全窒素（TN）を測定し
うる燃焼式水質分析計に関する。
は、試料溶液を間欠的に導入して気化・燃焼することに
より試料溶液中の全炭素（TC）や全窒素（TN）を測定し
うる燃焼式水質分析計に関する。
（ロ）従来の技術 従来、試料溶液を気化・燃焼させて試料や試料溶液中の
全炭素（TC）や全窒素（TN）を測定する方法が知られて
いる。そしてかかる方法を実施する装置として試料溶液
を気化・燃焼させる燃焼部と、この燃焼部の一端に接続
された試料注入部及びキャリアガス供給部と、燃焼部の
他端に管路によって順に接続された水分凝縮部及び検出
部とを備え、キャリアガスの流通下、試料溶液を間欠的
に導入しうるよう構成されたいわゆる燃焼式水質分析計
が汎用されている。
全炭素（TC）や全窒素（TN）を測定する方法が知られて
いる。そしてかかる方法を実施する装置として試料溶液
を気化・燃焼させる燃焼部と、この燃焼部の一端に接続
された試料注入部及びキャリアガス供給部と、燃焼部の
他端に管路によって順に接続された水分凝縮部及び検出
部とを備え、キャリアガスの流通下、試料溶液を間欠的
に導入しうるよう構成されたいわゆる燃焼式水質分析計
が汎用されている。
本願発明者は、既に、かかる燃焼式水質分析計での試料
溶液の空打ちや測定操作の混同並びにキャリアガス流量
の変動等を簡便に判断できるように、燃焼部と水分凝縮
部との間に、その流路内の気体の物理量の変化を検知で
きるセンサを設けた分析計を提案している（特開昭59−
122948号公報）。
溶液の空打ちや測定操作の混同並びにキャリアガス流量
の変動等を簡便に判断できるように、燃焼部と水分凝縮
部との間に、その流路内の気体の物理量の変化を検知で
きるセンサを設けた分析計を提案している（特開昭59−
122948号公報）。
（ハ）発明が解決しようとする問題点 この発明は上記センサ付燃焼式水質分析計をさらに改良
することによりなされたものである。
することによりなされたものである。
すなわち、上記水質分析計においては、そのセンサによ
って、試料溶液が導入されたかどうかの確認が行なえ、
さらにセンサでの検知から検出器でのピーク検出時まで
の時間の変動をモニターすることにより、キャリアガス
流量の異常を判別することまでが可能である。しかしな
がらキャリアガス流量が異常な場合や異常でなくとも基
準流量値と異なる場合には、検出器で検出されるピーク
がそれによって変化してTC値やTN値に大きな誤差を生ず
るという問題があった。そしてかかるキャリアガス流量
の変動を避けるために複雑なキャリアガス流量制御回路
を設けることもなされているが、燃焼部での触媒の目詰
まり、粒子除去フィルタでの目詰まり、ガス流路系での
ガス洩れ、温度変動等による変動を完全に防止すること
は困難であった。
って、試料溶液が導入されたかどうかの確認が行なえ、
さらにセンサでの検知から検出器でのピーク検出時まで
の時間の変動をモニターすることにより、キャリアガス
流量の異常を判別することまでが可能である。しかしな
がらキャリアガス流量が異常な場合や異常でなくとも基
準流量値と異なる場合には、検出器で検出されるピーク
がそれによって変化してTC値やTN値に大きな誤差を生ず
るという問題があった。そしてかかるキャリアガス流量
の変動を避けるために複雑なキャリアガス流量制御回路
を設けることもなされているが、燃焼部での触媒の目詰
まり、粒子除去フィルタでの目詰まり、ガス流路系での
ガス洩れ、温度変動等による変動を完全に防止すること
は困難であった。
従って、前記従来のセンサ付燃焼式水質分析計において
は、キャリアガス流量の変動をモニターして測定される
データ（ピーク積分値基準）の信頼度をチェックするこ
とは可能であるが、変動条件下で得られたデータに基づ
いて正確なデータを得ることはできなかった。
は、キャリアガス流量の変動をモニターして測定される
データ（ピーク積分値基準）の信頼度をチェックするこ
とは可能であるが、変動条件下で得られたデータに基づ
いて正確なデータを得ることはできなかった。
この発明はかかる問題点に鑑みなされたものであり、こ
とにキャリアガス流量が基準量と異なる場合においても
試料溶液中の正確なTC値やTN値を測定できる燃焼式水質
分析計を提供しようとするものである。
とにキャリアガス流量が基準量と異なる場合においても
試料溶液中の正確なTC値やTN値を測定できる燃焼式水質
分析計を提供しようとするものである。
（ニ）問題点を解決するための手段 上記観点から、本発明者は鋭意研究を重ねた結果、キャ
リアガス流量と測定されるTCやTNピークの積分値とが通
常の条件下においてほぼ逆比例の相関性を示す事実を見
出し、さらに検討を加えることによりこの発明に到達し
た。
リアガス流量と測定されるTCやTNピークの積分値とが通
常の条件下においてほぼ逆比例の相関性を示す事実を見
出し、さらに検討を加えることによりこの発明に到達し
た。
かくしてこの発明によれば、試料溶液を気化・燃焼させ
る燃焼部と、この燃焼部の一端に接続された試料注入部
及びキャリアガス供給部と、燃焼部の他橋に管路によっ
て順に接続された水分凝縮部及び検出部とを備え、キャ
リアガスの流通下、試料溶液を間欠的に導入して気化・
燃焼しうるよう構成された燃焼式水質分析計において、
燃焼部と水分凝縮部との間の流路に、その流路内の気体
の物理量の変化に基づいて燃焼ガスの通過時を検知する
センサを設けると共に、この通過時から上記検出部での
ピーク検出時迄の移動時間Ｔと、所定の基準移動時間Ts
に基づいて、得られる検出ピーク積分値Ｓを下式； ST＝Ｓ×TS/T （式中、STは補正されたピーク積分値）に基づいて補正
しうる演算部を設けたことを特徴とする燃焼式水質分析
計が提供される。
る燃焼部と、この燃焼部の一端に接続された試料注入部
及びキャリアガス供給部と、燃焼部の他橋に管路によっ
て順に接続された水分凝縮部及び検出部とを備え、キャ
リアガスの流通下、試料溶液を間欠的に導入して気化・
燃焼しうるよう構成された燃焼式水質分析計において、
燃焼部と水分凝縮部との間の流路に、その流路内の気体
の物理量の変化に基づいて燃焼ガスの通過時を検知する
センサを設けると共に、この通過時から上記検出部での
ピーク検出時迄の移動時間Ｔと、所定の基準移動時間Ts
に基づいて、得られる検出ピーク積分値Ｓを下式； ST＝Ｓ×TS/T （式中、STは補正されたピーク積分値）に基づいて補正
しうる演算部を設けたことを特徴とする燃焼式水質分析
計が提供される。
この発明に用いるセンサとしては、その設置部の流路内
を通過する燃焼ガスを該燃焼ガスに悪影響を与えること
なく検知しうるものが適当であり、温度検知センサを用
いるのが好ましい。この温度検知センサとしては、熱電
対やサーミスタ等を用いるのが好ましい。燃焼ガスの温
度はキャリアガスの温度に比して高いため、温度検知セ
ンサによって、燃焼ガスの通過の有無及びその通過時点
を簡便に検出することができる。
を通過する燃焼ガスを該燃焼ガスに悪影響を与えること
なく検知しうるものが適当であり、温度検知センサを用
いるのが好ましい。この温度検知センサとしては、熱電
対やサーミスタ等を用いるのが好ましい。燃焼ガスの温
度はキャリアガスの温度に比して高いため、温度検知セ
ンサによって、燃焼ガスの通過の有無及びその通過時点
を簡便に検出することができる。
なお、この発明の燃焼部，試料注入部，キャリアガス供
給部，水分凝縮部及び検出部としては、各々、当該分野
で知られたものが種々適用できる。このうち、キャリア
ガスとしては精製空気を用いるのが好ましく、また、検
出部としてはいわゆる非分散型赤外分析器（NDIR）を用
いるのが適している。
給部，水分凝縮部及び検出部としては、各々、当該分野
で知られたものが種々適用できる。このうち、キャリア
ガスとしては精製空気を用いるのが好ましく、また、検
出部としてはいわゆる非分散型赤外分析器（NDIR）を用
いるのが適している。
（ホ）作用 燃焼ガスの通過時がセンサーで検知された時刻を基準と
して、演算部はピーク検出迄の時間を算出し、この時間
が予め定めた基準移動時間と相違している場合には、そ
のピーク積分値、即ち被検成分の濃度や量を前記式に基
づいて補正する。
して、演算部はピーク検出迄の時間を算出し、この時間
が予め定めた基準移動時間と相違している場合には、そ
のピーク積分値、即ち被検成分の濃度や量を前記式に基
づいて補正する。
（ヘ）実施例 第１図は、この発明の分析計の一実施例である全有機炭
素（TOC）計を示す構成説明図である。
素（TOC）計を示す構成説明図である。
まず第１図において、全有機炭素計（TOC）１は、燃焼
部２が燃焼管３と、この燃焼管３に外接する電気炉４と
からなり、燃焼管３の入口に試料注入部５と、この試料
注入部５に挿入するマイクロシリンジ６とを備え、一方
燃焼管３の出口から順に温度検知器７と、水分凝縮器８
と、フィルター９と、NDIRからなるCO2検出器10とを接
続し、CO2検出器10と温度検知器７とを接続した演算部2
0と、表示記録器21とから構成されてなる。なお11は燃
焼用触媒、12はキャリアガス供給路、13は試料溶液、14
は管路である。
部２が燃焼管３と、この燃焼管３に外接する電気炉４と
からなり、燃焼管３の入口に試料注入部５と、この試料
注入部５に挿入するマイクロシリンジ６とを備え、一方
燃焼管３の出口から順に温度検知器７と、水分凝縮器８
と、フィルター９と、NDIRからなるCO2検出器10とを接
続し、CO2検出器10と温度検知器７とを接続した演算部2
0と、表示記録器21とから構成されてなる。なお11は燃
焼用触媒、12はキャリアガス供給路、13は試料溶液、14
は管路である。
第２図はセンサとしての温度検知器（又は温度センサ
ー）７を示し、14内に挿入したＣ・Ａ熱電対15と、この
Ｃ・Ａ熱電対15に結線した２本の補償導線16と、この導
線16を管路14にシールするシール材17とから構成される
温度検知器である。
ー）７を示し、14内に挿入したＣ・Ａ熱電対15と、この
Ｃ・Ａ熱電対15に結線した２本の補償導線16と、この導
線16を管路14にシールするシール材17とから構成される
温度検知器である。
一方、演算部20は、CO2検出器10からの出力に基づい
て、その検出ピーク積分値を算出しこれをそのままある
いはTOC値に換算して表示記録器21へ表示させる演算手
段と、この検出ピーク積分値を補正する補正手段とで基
本構成されてなり、これらはいずれもマイクロコンピュ
ータ制御のプログラムからなる。補正手段のプログラム
の詳細については後述する。
て、その検出ピーク積分値を算出しこれをそのままある
いはTOC値に換算して表示記録器21へ表示させる演算手
段と、この検出ピーク積分値を補正する補正手段とで基
本構成されてなり、これらはいずれもマイクロコンピュ
ータ制御のプログラムからなる。補正手段のプログラム
の詳細については後述する。
以上のように構成された分析計１の動作について説明す
る。まず、第１図に示すように、電気炉４により加熱さ
れた燃焼管３（例約900℃）に、マイクロシリンジの一
方端を挿入することにより試料溶液13が注入される。こ
の注入された試料溶液13は燃焼管３で直ちに気化・燃焼
し（CO2を含む）高温の蒸気（例800〜900℃）となり、
常時キャリアガス供給路12から供給されているキャリア
ガス流によって水分凝縮器８へ向かう。その高温の蒸気
が燃焼管３を出て、水分凝縮器８の手前の温度検知器７
へくると、この蒸気がキャリアガス流（例えば30〜40
℃）よりも著しく高温（例えば150℃）のため蒸気の通
過時が検知される。この通過時は演算部に記憶される。
次いでこの蒸気は水分凝縮器３に至り水分が冷却分離さ
れる。水分が分離された燃焼ガスはフィルタ９を経てCO
2検出器10に導入されそこで波長4.2μｍの赤外光の吸光
度に基づいてCO2のピークが検出される。そして演算部2
0の演算手段はこのCO2のピークの積分値を算出し、通
常、この積分値に基づいてTOC値を演算・算出し、表示
記録器21に表示する。
る。まず、第１図に示すように、電気炉４により加熱さ
れた燃焼管３（例約900℃）に、マイクロシリンジの一
方端を挿入することにより試料溶液13が注入される。こ
の注入された試料溶液13は燃焼管３で直ちに気化・燃焼
し（CO2を含む）高温の蒸気（例800〜900℃）となり、
常時キャリアガス供給路12から供給されているキャリア
ガス流によって水分凝縮器８へ向かう。その高温の蒸気
が燃焼管３を出て、水分凝縮器８の手前の温度検知器７
へくると、この蒸気がキャリアガス流（例えば30〜40
℃）よりも著しく高温（例えば150℃）のため蒸気の通
過時が検知される。この通過時は演算部に記憶される。
次いでこの蒸気は水分凝縮器３に至り水分が冷却分離さ
れる。水分が分離された燃焼ガスはフィルタ９を経てCO
2検出器10に導入されそこで波長4.2μｍの赤外光の吸光
度に基づいてCO2のピークが検出される。そして演算部2
0の演算手段はこのCO2のピークの積分値を算出し、通
常、この積分値に基づいてTOC値を演算・算出し、表示
記録器21に表示する。
一方、演算部20の補正手段は上記温度検知器７で検知さ
れる蒸気通過時とCO2検出器10でのピーク検出時との間
の時間差（移動時間）Ｔを算出し、基準移動時間Tsと比
較する。ここで基準移動時間Tsは、標準溶液を用いてTO
C値測定用の較正を行なった際の、蒸気の温度検出器７
からCO2検出器10までの移動時間により定められ、この
値は予め補正手段内に記憶されている。ここでＴとTsが
一致している場合には、補正手段は演算手段でのピーク
積分値に対し補正を行なわない。すなわち、較正時と実
測時の移動時間が一致している場合には、較正時と実測
時のキャリアガス流量とが一致しており、キャリアガス
変動が生じていないため、演算手段でのピーク積分値が
そのままTOC換算に用いられることとなる。
れる蒸気通過時とCO2検出器10でのピーク検出時との間
の時間差（移動時間）Ｔを算出し、基準移動時間Tsと比
較する。ここで基準移動時間Tsは、標準溶液を用いてTO
C値測定用の較正を行なった際の、蒸気の温度検出器７
からCO2検出器10までの移動時間により定められ、この
値は予め補正手段内に記憶されている。ここでＴとTsが
一致している場合には、補正手段は演算手段でのピーク
積分値に対し補正を行なわない。すなわち、較正時と実
測時の移動時間が一致している場合には、較正時と実測
時のキャリアガス流量とが一致しており、キャリアガス
変動が生じていないため、演算手段でのピーク積分値が
そのままTOC換算に用いられることとなる。
一方、ＴとTsとが異なる場合には、演算手段でのピーク
積分値Ｓを下式； ST＝Ｓ×TS/T により補正し、このSTに基づいて演算手段はTOC値を換
算・算出する。すなわち、較正時と実測時の移動時間が
一致していない場合には、前述のごとき何らかの原因に
より、実測時のキャリアガス流量が較正時から変動した
ことを意味するため、これを上記式に基づいて較正時の
キャリアガス流量を用いた際に得られるであろうピーク
積分値を算出しこれを演算のベースとして用いる。
積分値Ｓを下式； ST＝Ｓ×TS/T により補正し、このSTに基づいて演算手段はTOC値を換
算・算出する。すなわち、較正時と実測時の移動時間が
一致していない場合には、前述のごとき何らかの原因に
より、実測時のキャリアガス流量が較正時から変動した
ことを意味するため、これを上記式に基づいて較正時の
キャリアガス流量を用いた際に得られるであろうピーク
積分値を算出しこれを演算のベースとして用いる。
ここで、本発明者がキャリアガス流量とピーク積分値と
の相関について調べた結果を第４図に示す。このよう
に、キャリアガス流量とピーク積分値との間には逆比例
関係が成立しており、また前述の蒸気移動時間は当然キ
ャリアガス流量に逆比例するので、移動時間Ｔとピーク
積分値とは比例関係になる。従って、ピーク積分値の補
正はＴに逆比例的に行う必要がある。即ち、前記式によ
り補正されたピーク積分値STはキャリアガス流量を較正
時と一致させた際に得られる値に実質的に一致する。し
かして、補正ピーク積分値STに基づいて換算されるTOC
値は、キャリアガス流量の変動下においても正確な値と
なり、誤差等が著しく低減化されることとなる。
の相関について調べた結果を第４図に示す。このよう
に、キャリアガス流量とピーク積分値との間には逆比例
関係が成立しており、また前述の蒸気移動時間は当然キ
ャリアガス流量に逆比例するので、移動時間Ｔとピーク
積分値とは比例関係になる。従って、ピーク積分値の補
正はＴに逆比例的に行う必要がある。即ち、前記式によ
り補正されたピーク積分値STはキャリアガス流量を較正
時と一致させた際に得られる値に実質的に一致する。し
かして、補正ピーク積分値STに基づいて換算されるTOC
値は、キャリアガス流量の変動下においても正確な値と
なり、誤差等が著しく低減化されることとなる。
なお、上記実施例における演算部20での補正手段のプロ
グラムチャートを第５図に示した。
グラムチャートを第５図に示した。
また、第３図は、温度検知器の他例を示し、7aは管路14
a外周に巻き付けた白金抵抗線18aと、この抵抗線の外面
を被う断熱材19aとから構成される温度検知器である。
a外周に巻き付けた白金抵抗線18aと、この抵抗線の外面
を被う断熱材19aとから構成される温度検知器である。
（ト）発明の効果 この発明の、燃焼式水質分析計によれば、触媒の目詰ま
り、フィルタを目詰まり、ガス洩れ、温度変動等に起因
するキャリアガス流量の変動に基づいて生じうるTC値や
TN値の測定誤差を解消することができ、高確度、高精度
の測定が可能になる。
り、フィルタを目詰まり、ガス洩れ、温度変動等に起因
するキャリアガス流量の変動に基づいて生じうるTC値や
TN値の測定誤差を解消することができ、高確度、高精度
の測定が可能になる。
第１図は、この発明の燃焼式水分計の一実施例を示す構
成説明図、第２図及び第３図は、各々その要部及びその
変形例を示す構成説明図、第４図は、キャリアガス流量
と検出ピーク積分値との関係を示すグラフ図、第５図
は、実施例の演算部におけるプログラムのフローチャー
ト図である。 １……全有機炭素系、２……燃焼部、 ５……試料注入部、７……温度検知器、 ８……水分凝縮器、10……CO2検出器、 12……キャリアガス供給機、20……演算部。
成説明図、第２図及び第３図は、各々その要部及びその
変形例を示す構成説明図、第４図は、キャリアガス流量
と検出ピーク積分値との関係を示すグラフ図、第５図
は、実施例の演算部におけるプログラムのフローチャー
ト図である。 １……全有機炭素系、２……燃焼部、 ５……試料注入部、７……温度検知器、 ８……水分凝縮器、10……CO2検出器、 12……キャリアガス供給機、20……演算部。
Claims (2)
- 【請求項１】試料溶液を気化・燃焼させる燃焼部と、こ
の燃焼部の一端に接続された試料注入部及びキャリアガ
ス供給部と、燃焼部の他端に管路によって順に接続され
た水分凝縮部及び検出部とを備え、キャリアガスの流通
下、試料溶液を間欠的に導入して気化・燃焼しうるよう
構成された燃焼式水質分析計において、 燃焼部と水分凝縮部との間の流路に、その流路内の気体
の温度の変化に基づいて燃焼ガスの通過時を検知するセ
ンサを設けると共に、この通過時から上記検出部でのピ
ーク検出時迄の移動時間Ｔと、所定の基準移動時間Tsに
基づいて、得られる検出ピーク積分値Ｓを下式； ＳT＝Ｓ×Ts/T （式中、ＳTは補正されたピーク積分値）に基づいて補
正しうる演算部を設けたことを特徴とする燃焼式水質分
析計。 - 【請求項２】物理量の変化に基づいて燃焼ガスの通過時
を検知するセンサが、温度検知センサからなる特許請求
の範囲第１項の分析計。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20051287A JPH07119751B2 (ja) | 1987-08-10 | 1987-08-10 | 燃焼式水質分析計 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20051287A JPH07119751B2 (ja) | 1987-08-10 | 1987-08-10 | 燃焼式水質分析計 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6443754A JPS6443754A (en) | 1989-02-16 |
| JPH07119751B2 true JPH07119751B2 (ja) | 1995-12-20 |
Family
ID=16425544
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20051287A Expired - Fee Related JPH07119751B2 (ja) | 1987-08-10 | 1987-08-10 | 燃焼式水質分析計 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07119751B2 (ja) |
-
1987
- 1987-08-10 JP JP20051287A patent/JPH07119751B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6443754A (en) | 1989-02-16 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |