JPH0479984B2 - - Google Patents
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- JPH0479984B2 JPH0479984B2 JP62127959A JP12795987A JPH0479984B2 JP H0479984 B2 JPH0479984 B2 JP H0479984B2 JP 62127959 A JP62127959 A JP 62127959A JP 12795987 A JP12795987 A JP 12795987A JP H0479984 B2 JPH0479984 B2 JP H0479984B2
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は反りや変形が少なく、表面が平滑で緻
密なセラミツクシートの製造方法に関するもので
ある。さらに具体的には民生用または産業用エレ
クトロニクス機器あるいはエレクトリツク機器等
に利用されるセラミツクシート、工具、機械、部
品等に用いられるセラミツクシート、しや音板、
断熱板等の建築用材料に利用されるセラミツクシ
ート、あるいは遠赤外線放射体として、また紫外
線反射体として利用されるセラミツクシートなど
の製造方法に関するものである。 ［従来の技術］ 反りや割れ、変形が少なく平面が平滑性に富
み、緻密なセラミツクシートの製造方法として特
開昭58−190867号、特開昭59−169970号、特開昭
60−42268号、特開昭60−239353号公報等に特定
の有機バインダーを用いて製造する方法が開示さ
れている。また特開昭59−156960〜２号、特開昭
60−54964号公報等に特定のセラミツク原料粉末
を用いる方法が開示されている。さらに、セラミ
ツクグリーンシートの上あるいは周辺部に磁器板
や枠、支柱などを積重ねたり、配置した状態で焼
成する方法が特開昭55−90475号、特開昭56−
69276〜７号、特開昭59−50079号、特開昭60−
73291号公報等に開示されている。 さらに、特開昭58−99163号、特開昭61−
113220号公報等にグリーンシートに離型粉含有フ
イルムや金属酸化物含有紙等を積層あるいは交互
に積重ねて焼成する方法が開示されている。しか
しながら本発明者らが検討した結果、有機バイン
ダーやセラミツク原料粉末を選択することによつ
て、平滑な表面を有するグリーンシートは得られ
るが、このシートを通常の方法にて焼成した場合
には、反りや割れが生じたり、敷板や敷粉の表面
不均一さの影響のため十分な平滑性を有さないこ
とが判明した。 また、前記のように種々の焼成方法が検討され
ており、ある程度の平滑性は有するがJIS規格
B0601に定義された中心線平均粗さRaは通常0.2
〜0.3μｍ以上であり、さらにグリーンシートに加
重等をかけながら焼成、焼結せしめることから、
反りや割れの問題が生じ、品質上劣ることが判明
した。 ［発明が解決しようとする問題点］ そこで本発明の目的は表面平滑性に優れ、具体
的にはRaが0.1μｍ以下であり、緻密で十分な強
度を有し、しかも厚さが500μｍ以下好ましくは
10〜150μｍで、合わせて透光性をも有するセラ
ミツクシートの製造方法を提供するものである。 ［問題点を解決するための手段］ 本発明はセラミツク粉末に有機バインダー、溶
媒および必要に応じて、分散剤、可塑剤、消泡剤
等を添加し、所要時間混練して得るセラミツクス
ラリーをシート状となし、これを乾燥焼成してセ
ラミツクシートを製造する方法において、グリー
ンシートを表面が平滑な耐火性の複数の板で挟持
して、400〜1000℃の範囲の温度にて予備焼成し、
次いで予備焼成後のシートを1000℃を越える温度
で焼成せしめることを特徴とするセラミツクシー
トの製造方法を提供する。 つまり、400〜1000℃の範囲の温度で予備焼成
せしめる際に、グリーンシートを複数の平滑な耐
火性の板の挟間に位置せしめることによつて、シ
ートに平滑性を付与すると共に反りや割れをなく
し、次いで焼結によつて急激な体積収縮が生じる
1000℃を越える温度で焼成する時には、この予備
焼成せしめられたシートを複数の耐火性の板の挟
間からはずして焼成し、得られたセラミツクシー
トに緻密さと強度を付与するものである。 この場合、グリーンシートを複数の平滑な耐火
性の板の挟間に位置せしめたままの状態で1000℃
を越える温度で焼成すると、耐火性の板との熱膨
張係数の差や、体積収縮の影響が顕著に現われ、
ひずみ、反り、割れがおこりやすくなる。また、
複数板の挟間に位置せしめない状態で室温から
1000℃を越える温度まで昇温することによつて焼
成した場合は十分な平滑性が得られず特にシート
周辺部に反り、中央部にたわみが生じるので好ま
しくない。 本発明に使用されるセラミツク粉末は平均粒子
径が0.01〜5μｍを有するアルミナ、ジルコニア、
チタニアなどの酸化物やそれらの混合物、あるい
はチタン酸バリウム（BaTiO3）、ジルコン酸鉛
（PbZrO3）、チタン酸ジルコン酸鉛（PZT）、ラ
ンタン添加チタン酸ジルコン酸鉛（PLZT）など
のペロブスカイト型複合酸化物、マグネシウムア
ルミネートなどのスピネル型複合酸化物やムライ
ト、コージエライト、ジルコン、フエライトなど
の酸化物、炭化珪素（SiC）、窒化珪素（Si3N4）、
窒化アルミニウム（AlN）などの炭化物、窒化
物などがある。これらのセラミツク粉末の形状は
予備焼成時の耐火性の板とのすべり性をよくする
ために球状粒子が好ましく、特願昭62−42750号
に開示されているアルミナ球状微粒子や特願昭62
−40085号に開示されているジルコニア系球状微
粒子が好適に使用される。 また、有機バインダーとしてはセラミツク成形
体用バインダーとして一般的に使用されているア
クリル酸、メタクリル酸のエステル、アミドの重
合体、共重合体およびエマルジヨンが用いられる
さらにセルロース誘導体、ポリビニルアルコー
ル、ポリビニルブチラール、水性ウレタン樹脂、
ワツクス、スチレン−マレイン酸共重合体等も使
用できる。しかし、グリーンシートを２枚の耐火
性の板の挟間に位置せしめて予備焼成することか
ら、熱分解性、特に窒素雰囲気中でも熱分解性の
良好なものが好ましく、ポリマーの末端基より分
解するアクリル、メタクリル系バインダーが好適
に使用される。 平滑な耐火性の板は熱膨張係数の差を小さくす
るために使用されたセラミツク粉末と同質のもの
が最適であるが、アルミナやジルコニア板やガラ
ス板が一般に使用される。特に本発明においては
使用する板の平滑性が重要で、表面粗さRaが
0.1μｍ以下、特に0.01μｍ以下が好ましく、石英
質からなるガラス板が好適に用いられる。また形
状としては平板の組合せあるいは凸面と凹面を有
する板の組合せ等が用いられる。 予備焼成のための温度は有機バインダーの熱分
解が完全に終了し、セラミツク粉末の結晶転移に
よる体積変化あるいは焼結が開始する温度を越え
ないことが好ましく、400〜1000℃の範囲であり、
より好ましくは600〜900℃の範囲である。予備焼
成後のシートは1000℃を越える温度、好ましくは
1200℃を越える温度で焼成してセラミツクシート
を得る。 ［実施例］ 本発明は以下の実施例にて詳細に説明するが、
本実施例に限定されるものではない。 実施例 １ 平均粒子径0.7μｍの球状アルミナ微粒子100部、
アクリル酸エチル、メタクリル酸等の共重合体か
らなるアクリル系バインダー20部、分散剤として
アクアリツクNL（日本触媒化学工業(株)社製）0.2
部および水として70部をボールミル中へ仕込んで
23.5時間混練りした。得られたスラリー中へ消泡
剤としてノブコ8034（サンノブコ社製）を0.1部添
加しさらに0.5時間ボールミル混練りした。 混練り後脱脂した200メツシユのステンレス製
の金網によつてスラリーを濾過し、40rpmの速度
でかくはんしながら熟成し、次いで真空ポンプで
脱泡して10ポイズの粘度に調整した。 このスラリーを0.15mmの隙間に調整したドクタ
ーブレードを用いてシート引きを行ない、30℃、
80℃と昇温させて乾燥せしめてグリーンシートを
得た。 このシートを一辺150mmの正方形に切り抜き
Ra0.01μｍ以下の一辺160mm厚さ２mmの２枚の石
英ガラスの挟間に位置せしめて、電気炉内中に水
平に設置して800℃で予備焼成した。続いて２枚
の石英ガラスを取除き予備焼成せしめたシートを
アルミナ板の上にのせ、1600℃で焼成してアルミ
ナシートを得た。 実施例 ２ ３モル％のイツトリアを含有する平均粒子径
0.3μｍの球状ジルコニア微粒子100部にブチルア
クリレート、２−ヒドロキシエチルアクリレート
等の共重合体からなるアクリル系バインダー30
部、分散剤としてアクアリツクNL（日本触媒化
学工業(株)製）0.8部およびトルエンとして60部を
ボールミル中へ仕込んで16時間混練りした。以下
実施例１と同様にしてグリーンシートを得た。 このシートを一辺150mmの正方形に切り抜き、
実施例１と同様にして電気炉内に垂直に設置して
900℃で予備焼成した。続いて２枚のガラス板を
取除き、予備焼成せしせたジルコニアシートを
Raが0.1μｍのジルコニア板の上にのせ電気炉内
に水平に設置して1400℃で焼成してジルコニアシ
ートを得た。 実施例 ３ 平均粒子径1μｍのチタン酸バリウム粉末を用
い、実施例１と同様にしてグリーンシートを得
た。このシートを実施例１と同様に700℃にて予
備焼成した後、1050℃にて焼成しシートを得た。 実施例 ４ 実施例１と同様にして得られたグリーンシート
を半円筒状の凸面と凹面を有する２枚の石英ガラ
スの挟間に位置せしめて電気炉内中に水平に設置
して800℃で予備焼成した。次いで凸面と凹面の
２枚の石英ガラスを取除き、1600℃で焼成して半
円筒状のアルミナシートを得た。 比較例 １ 実施例１と同様にして得られたグリーンシート
をアルミナ板の上にのせ電気炉内に水平に設置し
て1600℃で焼成してアルミナシートを得た。 比較例 ２ 実施例２と同様にして得られたグリーンシート
を２枚のジルコニア板の挟間に位置せしめて、電
気炉内に垂直に設置して1400℃で焼成してジルコ
ニアシートを得た。 実施例 ５ 実施例１〜３、比較例１〜２で得られたセラミ
ツクシートの特性を調べ第１表にまとめた。なお
シートのソリは50×50mm角の大きさに換算して凹
曲面の最大深さ（mm）を求めることによつた。 【表】
密なセラミツクシートの製造方法に関するもので
ある。さらに具体的には民生用または産業用エレ
クトロニクス機器あるいはエレクトリツク機器等
に利用されるセラミツクシート、工具、機械、部
品等に用いられるセラミツクシート、しや音板、
断熱板等の建築用材料に利用されるセラミツクシ
ート、あるいは遠赤外線放射体として、また紫外
線反射体として利用されるセラミツクシートなど
の製造方法に関するものである。 ［従来の技術］ 反りや割れ、変形が少なく平面が平滑性に富
み、緻密なセラミツクシートの製造方法として特
開昭58−190867号、特開昭59−169970号、特開昭
60−42268号、特開昭60−239353号公報等に特定
の有機バインダーを用いて製造する方法が開示さ
れている。また特開昭59−156960〜２号、特開昭
60−54964号公報等に特定のセラミツク原料粉末
を用いる方法が開示されている。さらに、セラミ
ツクグリーンシートの上あるいは周辺部に磁器板
や枠、支柱などを積重ねたり、配置した状態で焼
成する方法が特開昭55−90475号、特開昭56−
69276〜７号、特開昭59−50079号、特開昭60−
73291号公報等に開示されている。 さらに、特開昭58−99163号、特開昭61−
113220号公報等にグリーンシートに離型粉含有フ
イルムや金属酸化物含有紙等を積層あるいは交互
に積重ねて焼成する方法が開示されている。しか
しながら本発明者らが検討した結果、有機バイン
ダーやセラミツク原料粉末を選択することによつ
て、平滑な表面を有するグリーンシートは得られ
るが、このシートを通常の方法にて焼成した場合
には、反りや割れが生じたり、敷板や敷粉の表面
不均一さの影響のため十分な平滑性を有さないこ
とが判明した。 また、前記のように種々の焼成方法が検討され
ており、ある程度の平滑性は有するがJIS規格
B0601に定義された中心線平均粗さRaは通常0.2
〜0.3μｍ以上であり、さらにグリーンシートに加
重等をかけながら焼成、焼結せしめることから、
反りや割れの問題が生じ、品質上劣ることが判明
した。 ［発明が解決しようとする問題点］ そこで本発明の目的は表面平滑性に優れ、具体
的にはRaが0.1μｍ以下であり、緻密で十分な強
度を有し、しかも厚さが500μｍ以下好ましくは
10〜150μｍで、合わせて透光性をも有するセラ
ミツクシートの製造方法を提供するものである。 ［問題点を解決するための手段］ 本発明はセラミツク粉末に有機バインダー、溶
媒および必要に応じて、分散剤、可塑剤、消泡剤
等を添加し、所要時間混練して得るセラミツクス
ラリーをシート状となし、これを乾燥焼成してセ
ラミツクシートを製造する方法において、グリー
ンシートを表面が平滑な耐火性の複数の板で挟持
して、400〜1000℃の範囲の温度にて予備焼成し、
次いで予備焼成後のシートを1000℃を越える温度
で焼成せしめることを特徴とするセラミツクシー
トの製造方法を提供する。 つまり、400〜1000℃の範囲の温度で予備焼成
せしめる際に、グリーンシートを複数の平滑な耐
火性の板の挟間に位置せしめることによつて、シ
ートに平滑性を付与すると共に反りや割れをなく
し、次いで焼結によつて急激な体積収縮が生じる
1000℃を越える温度で焼成する時には、この予備
焼成せしめられたシートを複数の耐火性の板の挟
間からはずして焼成し、得られたセラミツクシー
トに緻密さと強度を付与するものである。 この場合、グリーンシートを複数の平滑な耐火
性の板の挟間に位置せしめたままの状態で1000℃
を越える温度で焼成すると、耐火性の板との熱膨
張係数の差や、体積収縮の影響が顕著に現われ、
ひずみ、反り、割れがおこりやすくなる。また、
複数板の挟間に位置せしめない状態で室温から
1000℃を越える温度まで昇温することによつて焼
成した場合は十分な平滑性が得られず特にシート
周辺部に反り、中央部にたわみが生じるので好ま
しくない。 本発明に使用されるセラミツク粉末は平均粒子
径が0.01〜5μｍを有するアルミナ、ジルコニア、
チタニアなどの酸化物やそれらの混合物、あるい
はチタン酸バリウム（BaTiO3）、ジルコン酸鉛
（PbZrO3）、チタン酸ジルコン酸鉛（PZT）、ラ
ンタン添加チタン酸ジルコン酸鉛（PLZT）など
のペロブスカイト型複合酸化物、マグネシウムア
ルミネートなどのスピネル型複合酸化物やムライ
ト、コージエライト、ジルコン、フエライトなど
の酸化物、炭化珪素（SiC）、窒化珪素（Si3N4）、
窒化アルミニウム（AlN）などの炭化物、窒化
物などがある。これらのセラミツク粉末の形状は
予備焼成時の耐火性の板とのすべり性をよくする
ために球状粒子が好ましく、特願昭62−42750号
に開示されているアルミナ球状微粒子や特願昭62
−40085号に開示されているジルコニア系球状微
粒子が好適に使用される。 また、有機バインダーとしてはセラミツク成形
体用バインダーとして一般的に使用されているア
クリル酸、メタクリル酸のエステル、アミドの重
合体、共重合体およびエマルジヨンが用いられる
さらにセルロース誘導体、ポリビニルアルコー
ル、ポリビニルブチラール、水性ウレタン樹脂、
ワツクス、スチレン−マレイン酸共重合体等も使
用できる。しかし、グリーンシートを２枚の耐火
性の板の挟間に位置せしめて予備焼成することか
ら、熱分解性、特に窒素雰囲気中でも熱分解性の
良好なものが好ましく、ポリマーの末端基より分
解するアクリル、メタクリル系バインダーが好適
に使用される。 平滑な耐火性の板は熱膨張係数の差を小さくす
るために使用されたセラミツク粉末と同質のもの
が最適であるが、アルミナやジルコニア板やガラ
ス板が一般に使用される。特に本発明においては
使用する板の平滑性が重要で、表面粗さRaが
0.1μｍ以下、特に0.01μｍ以下が好ましく、石英
質からなるガラス板が好適に用いられる。また形
状としては平板の組合せあるいは凸面と凹面を有
する板の組合せ等が用いられる。 予備焼成のための温度は有機バインダーの熱分
解が完全に終了し、セラミツク粉末の結晶転移に
よる体積変化あるいは焼結が開始する温度を越え
ないことが好ましく、400〜1000℃の範囲であり、
より好ましくは600〜900℃の範囲である。予備焼
成後のシートは1000℃を越える温度、好ましくは
1200℃を越える温度で焼成してセラミツクシート
を得る。 ［実施例］ 本発明は以下の実施例にて詳細に説明するが、
本実施例に限定されるものではない。 実施例 １ 平均粒子径0.7μｍの球状アルミナ微粒子100部、
アクリル酸エチル、メタクリル酸等の共重合体か
らなるアクリル系バインダー20部、分散剤として
アクアリツクNL（日本触媒化学工業(株)社製）0.2
部および水として70部をボールミル中へ仕込んで
23.5時間混練りした。得られたスラリー中へ消泡
剤としてノブコ8034（サンノブコ社製）を0.1部添
加しさらに0.5時間ボールミル混練りした。 混練り後脱脂した200メツシユのステンレス製
の金網によつてスラリーを濾過し、40rpmの速度
でかくはんしながら熟成し、次いで真空ポンプで
脱泡して10ポイズの粘度に調整した。 このスラリーを0.15mmの隙間に調整したドクタ
ーブレードを用いてシート引きを行ない、30℃、
80℃と昇温させて乾燥せしめてグリーンシートを
得た。 このシートを一辺150mmの正方形に切り抜き
Ra0.01μｍ以下の一辺160mm厚さ２mmの２枚の石
英ガラスの挟間に位置せしめて、電気炉内中に水
平に設置して800℃で予備焼成した。続いて２枚
の石英ガラスを取除き予備焼成せしめたシートを
アルミナ板の上にのせ、1600℃で焼成してアルミ
ナシートを得た。 実施例 ２ ３モル％のイツトリアを含有する平均粒子径
0.3μｍの球状ジルコニア微粒子100部にブチルア
クリレート、２−ヒドロキシエチルアクリレート
等の共重合体からなるアクリル系バインダー30
部、分散剤としてアクアリツクNL（日本触媒化
学工業(株)製）0.8部およびトルエンとして60部を
ボールミル中へ仕込んで16時間混練りした。以下
実施例１と同様にしてグリーンシートを得た。 このシートを一辺150mmの正方形に切り抜き、
実施例１と同様にして電気炉内に垂直に設置して
900℃で予備焼成した。続いて２枚のガラス板を
取除き、予備焼成せしせたジルコニアシートを
Raが0.1μｍのジルコニア板の上にのせ電気炉内
に水平に設置して1400℃で焼成してジルコニアシ
ートを得た。 実施例 ３ 平均粒子径1μｍのチタン酸バリウム粉末を用
い、実施例１と同様にしてグリーンシートを得
た。このシートを実施例１と同様に700℃にて予
備焼成した後、1050℃にて焼成しシートを得た。 実施例 ４ 実施例１と同様にして得られたグリーンシート
を半円筒状の凸面と凹面を有する２枚の石英ガラ
スの挟間に位置せしめて電気炉内中に水平に設置
して800℃で予備焼成した。次いで凸面と凹面の
２枚の石英ガラスを取除き、1600℃で焼成して半
円筒状のアルミナシートを得た。 比較例 １ 実施例１と同様にして得られたグリーンシート
をアルミナ板の上にのせ電気炉内に水平に設置し
て1600℃で焼成してアルミナシートを得た。 比較例 ２ 実施例２と同様にして得られたグリーンシート
を２枚のジルコニア板の挟間に位置せしめて、電
気炉内に垂直に設置して1400℃で焼成してジルコ
ニアシートを得た。 実施例 ５ 実施例１〜３、比較例１〜２で得られたセラミ
ツクシートの特性を調べ第１表にまとめた。なお
シートのソリは50×50mm角の大きさに換算して凹
曲面の最大深さ（mm）を求めることによつた。 【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ セラミツク粉末に有機バインダー、溶媒およ
び必要に応じて分散剤、可塑剤、消泡剤等を添加
し所要時間混練して得るセラミツクスラリーをシ
ート状となし、これを乾燥し、焼成してセラミツ
クシートを製造する方法において、グリーンシー
トを表面が平滑な耐火性の複数の板で挟持して、
400〜1000℃の範囲の温度にて予備焼成し、次い
で予備焼成後のシートを1000℃を越える温度で焼
成することを特徴とするセラミツクシートの製造
方法。 ２ 該セラミツク粉末が球状アルミナ微粒子また
は球状ジルコニア微粒子である特許請求の範囲１
記載の方法。 ３ 該耐火性の板が石英ガラスである特許請求の
範囲１記載の方法。 ４ 該グリーンシートを表面が平滑な凸面と凹面
を有する耐火性の複数の板で挟持することを特徴
とする特許請求の範囲１，２または３記載の方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62127959A JPS63295480A (ja) | 1987-05-27 | 1987-05-27 | セラミックシ−トの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62127959A JPS63295480A (ja) | 1987-05-27 | 1987-05-27 | セラミックシ−トの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63295480A JPS63295480A (ja) | 1988-12-01 |
| JPH0479984B2 true JPH0479984B2 (ja) | 1992-12-17 |
Family
ID=14972894
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62127959A Granted JPS63295480A (ja) | 1987-05-27 | 1987-05-27 | セラミックシ−トの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63295480A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2720199B2 (ja) * | 1989-05-26 | 1998-02-25 | 東光株式会社 | セラミック基板の焼成方法 |
| US6001761A (en) * | 1994-09-27 | 1999-12-14 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Ceramics sheet and production method for same |
| KR970010705A (ko) * | 1995-08-28 | 1997-03-27 | 안승찬 | 바이오 세라믹을 이용한 판넬 |
| JP6752060B2 (ja) * | 2016-06-01 | 2020-09-09 | 花王株式会社 | 無機顔料用高分子分散剤 |
-
1987
- 1987-05-27 JP JP62127959A patent/JPS63295480A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63295480A (ja) | 1988-12-01 |
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