JPH0480848B2 - - Google Patents
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- JPH0480848B2 JPH0480848B2 JP17123584A JP17123584A JPH0480848B2 JP H0480848 B2 JPH0480848 B2 JP H0480848B2 JP 17123584 A JP17123584 A JP 17123584A JP 17123584 A JP17123584 A JP 17123584A JP H0480848 B2 JPH0480848 B2 JP H0480848B2
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Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明はシラン中に含まれるジシロキサンを除
去するシランの精製方法に関する。
去するシランの精製方法に関する。
従来技術
シランには、モノシラン（SiH4）およびジシ
ラン（Si2H6）、トリシラン（Si3H8）等の高級シ
ランがあるが、特にモノシランはエピタキシヤル
成長、酸化ケイ素膜成長、窒化ケイ素膜成長、域
いは非晶質ケイ素の製造等の半導体原料として広
く用いられており、また近年ではジシランによる
非晶質ケイ素の製造等の検討も急速に進められて
いる。
ラン（Si2H6）、トリシラン（Si3H8）等の高級シ
ランがあるが、特にモノシランはエピタキシヤル
成長、酸化ケイ素膜成長、窒化ケイ素膜成長、域
いは非晶質ケイ素の製造等の半導体原料として広
く用いられており、また近年ではジシランによる
非晶質ケイ素の製造等の検討も急速に進められて
いる。
これらモノシラン、ジシラン等のシランを合成
する方法としては、四塩化ケイ素をジエチルアル
ミニウムハイドライドで還元する方法、液体アン
モニア中でケイ化マグネシウム（Mg2Si）とアン
モニウム塩とを反応させる方法、Mg2Siと酸水溶
液とを反応させる方法、クロロシラン等のシラン
誘導体を有機溶媒中で金属水素化物で置換する方
法等が知られている。
する方法としては、四塩化ケイ素をジエチルアル
ミニウムハイドライドで還元する方法、液体アン
モニア中でケイ化マグネシウム（Mg2Si）とアン
モニウム塩とを反応させる方法、Mg2Siと酸水溶
液とを反応させる方法、クロロシラン等のシラン
誘導体を有機溶媒中で金属水素化物で置換する方
法等が知られている。
これらの方法によつて合成されたシラン中に
は、それぞれ不純物が含有されており、半導体原
料として使用するには、含有する不純物を除去し
なければならない。
は、それぞれ不純物が含有されており、半導体原
料として使用するには、含有する不純物を除去し
なければならない。
シランの精製方法としては、活性炭による不純
物の吸着除去（BP.831216）、モレキユラシ−ブ
による不純物の吸着除去（特公昭．36−1774）、
粒状木炭、ケイ酸マグネシウムによる不純物の吸
着除去（特開昭．53−76200）、活性化した水素吸
蔵用金属材料又は金属水素化物による不純物の吸
着除去（特開昭．58−120511）、等が知られてい
る。
物の吸着除去（BP.831216）、モレキユラシ−ブ
による不純物の吸着除去（特公昭．36−1774）、
粒状木炭、ケイ酸マグネシウムによる不純物の吸
着除去（特開昭．53−76200）、活性化した水素吸
蔵用金属材料又は金属水素化物による不純物の吸
着除去（特開昭．58−120511）、等が知られてい
る。
上記合成方法において使用する溶媒が生成シラ
ン中に混入した場合、その量が比較的多く、
NH3、有機溶媒の効率のよい除去は重要な技術
課題であり、特に有機物の炭素化合物がシラン中
に存在すると半導体の炭素源となり、半導体に悪
影響を及ぼす。しかし、水はゼオライトを使用す
ることにより容易に効率よく除去されるので、精
製法を考慮した場合、Mg2Siと酸水溶液とを反応
させる方法が有利となる。この方法は、例えば酸
としてHcl水溶液を用いた場合下式によつて反応
しモノシランを生成するものである。
ン中に混入した場合、その量が比較的多く、
NH3、有機溶媒の効率のよい除去は重要な技術
課題であり、特に有機物の炭素化合物がシラン中
に存在すると半導体の炭素源となり、半導体に悪
影響を及ぼす。しかし、水はゼオライトを使用す
ることにより容易に効率よく除去されるので、精
製法を考慮した場合、Mg2Siと酸水溶液とを反応
させる方法が有利となる。この方法は、例えば酸
としてHcl水溶液を用いた場合下式によつて反応
しモノシランを生成するものである。
Mg2Si＋4Hcl→SiH4＋2Mgcl2
この反応によつてモノシランとともに担当量の
ジシラン、トリシラン等の高級シランが副生し、
これらのシラン中には、半導体の原料として有害
なジシロキサン（H3SiOSiH3）が含まれるかこ
とが知られている。このジシロキキサンは、従来
のシラン精製法によつても除去出来る。
ジシラン、トリシラン等の高級シランが副生し、
これらのシラン中には、半導体の原料として有害
なジシロキサン（H3SiOSiH3）が含まれるかこ
とが知られている。このジシロキキサンは、従来
のシラン精製法によつても除去出来る。
従来技術の問題点
しかし従来の精製法によるジシロキサンの除去
は、通常の吸着剤が使用出来ても低温吸着であつ
たり、或いは特殊の吸着剤を必要とするなど、コ
スト高となる欠点があつた。
は、通常の吸着剤が使用出来ても低温吸着であつ
たり、或いは特殊の吸着剤を必要とするなど、コ
スト高となる欠点があつた。
発明の目的
本発明は上記の事情に鑑み、安価な吸着剤を用
いて、効率よくシラン中のジシロキサンを除去す
るシランの精製方法を提供することを目的とする
ものである。
いて、効率よくシラン中のジシロキサンを除去す
るシランの精製方法を提供することを目的とする
ものである。
発明の構成および作用
本発明は上記の目的を達成するためになされた
もので、その要旨は、酸を担持せしめたシリカゲ
ルにより、シラン中のジシロキサンを吸着除去す
るシランの精製方法にある。
もので、その要旨は、酸を担持せしめたシリカゲ
ルにより、シラン中のジシロキサンを吸着除去す
るシランの精製方法にある。
本発明に用いるシリカゲルは、通常の乾燥用布
販品でよく、特に限定はない。
販品でよく、特に限定はない。
また、シリカゲルに担持させる酸は、硫酸、塩
酸、リン酸等の一般鉱酸が使用出来るが、担持さ
れた酸の揮発性等の問題から、硫酸、リン酸、特
に硫酸が好ましい。
酸、リン酸等の一般鉱酸が使用出来るが、担持さ
れた酸の揮発性等の問題から、硫酸、リン酸、特
に硫酸が好ましい。
これらの酸をシリガゲルに担持させるには、酸
水溶液にシリカゲルを浸漬放置した後、引上げ水
切して乾燥する。浸漬する酸水溶液濃度は特に限
定はないが、シリカゲルの酸担持量および乾燥性
等の面から20〜50重量％がよい。浸漬時間は、シ
リカゲル内に酸が浸透し強固に担持されればよ
く、通常10時間程度とされる。また、乾燥が不充
分であれば、シランを通気させる時、シラン中に
水分が混入する。したがつて使用時にシラン中に
混入する水分が許容出来る程度まで乾燥しておく
必要がある。上記程度の乾燥が可能であれば、乾
燥方法の限定はなく、通常行なわれる乾燥ガスの
通気、加熱ガスの通気、或いは乾燥器による乾燥
等が用いられる。
水溶液にシリカゲルを浸漬放置した後、引上げ水
切して乾燥する。浸漬する酸水溶液濃度は特に限
定はないが、シリカゲルの酸担持量および乾燥性
等の面から20〜50重量％がよい。浸漬時間は、シ
リカゲル内に酸が浸透し強固に担持されればよ
く、通常10時間程度とされる。また、乾燥が不充
分であれば、シランを通気させる時、シラン中に
水分が混入する。したがつて使用時にシラン中に
混入する水分が許容出来る程度まで乾燥しておく
必要がある。上記程度の乾燥が可能であれば、乾
燥方法の限定はなく、通常行なわれる乾燥ガスの
通気、加熱ガスの通気、或いは乾燥器による乾燥
等が用いられる。
上記のように処理されたシリカゲルを吸着器に
入れ、ジシロキサンを含有するモノシラン、ジシ
ラン、トリシランの単独、或いは混合シランを常
温、常圧下で通過せしめることにより、ジシロキ
サンは選択的に吸着除去される。
入れ、ジシロキサンを含有するモノシラン、ジシ
ラン、トリシランの単独、或いは混合シランを常
温、常圧下で通過せしめることにより、ジシロキ
サンは選択的に吸着除去される。
実施例
次に実施例を示し本発明を具体的に説明する。
実施例 １
シリカゲル：10ｇを20wt％の硫酸水溶液：500
ml中に15時間浸漬した後、取出し温度：100℃
ml中に15時間浸漬した後、取出し温度：100℃
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 酸を担持せしめたシリカゲルにより、シラン
中のジシロキサンを吸着除去することを特徴とす
るシランの精製方法。 ２ シリカゲルに担持せしめる酸が硫酸である特
許請求の範囲第１項記載のシランの精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17123584A JPS6148420A (ja) | 1984-08-17 | 1984-08-17 | シランの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17123584A JPS6148420A (ja) | 1984-08-17 | 1984-08-17 | シランの精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6148420A JPS6148420A (ja) | 1986-03-10 |
| JPH0480848B2 true JPH0480848B2 (ja) | 1992-12-21 |
Family
ID=15919548
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17123584A Granted JPS6148420A (ja) | 1984-08-17 | 1984-08-17 | シランの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6148420A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2918781C2 (de) | 1979-05-10 | 1983-04-14 | Wolfhart Dr.-Ing. 7000 Stuttgart Andrä | Hydraulisches Kipplager zur Übertragung großer Kräfte zwischen Bauteilen |
| US5057242A (en) * | 1987-03-24 | 1991-10-15 | Novapure Corporation | Composition, process, and apparatus, for removal of water and silicon mu-oxides from chlorosilanes |
| JPH02130476A (ja) * | 1988-11-11 | 1990-05-18 | Nec Corp | Ｉｃクリップ |
-
1984
- 1984-08-17 JP JP17123584A patent/JPS6148420A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6148420A (ja) | 1986-03-10 |
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