JPH0328367B2 - - Google Patents
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- JPH0328367B2 JPH0328367B2 JP3482984A JP3482984A JPH0328367B2 JP H0328367 B2 JPH0328367 B2 JP H0328367B2 JP 3482984 A JP3482984 A JP 3482984A JP 3482984 A JP3482984 A JP 3482984A JP H0328367 B2 JPH0328367 B2 JP H0328367B2
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Description
本発明は、マグネシウムおよびケイ素を含む合
金と酸とを反応させることにより一般式
SinH2o+2（ｎは１以上の正の整数）で表わされる
水素化ケイ素を製造する方法に関する。さらに詳
しくは、鎖状あるいは環状の含チツ素有機化合物
の溶媒中にて実質的に水を含まない条件下で該ケ
イ素合金と酸とを反応させ、水素化ケイ素を製造
する方法に関する。 近年、エレクトロニクス工業の発展に伴い、多
結晶シリコンあるいはアモルフアスシリコン等の
半導体用シリコンの需要が急激に増大している。
水素化ケイ素SinH2o+2はかかる半導体用シリコ
ンの製造用原料として最近その重要性を増してお
り、特にシラン（SiH4）、ジシラン（Si2H6）は
太陽電池用半導体の原料等として、今後大幅な需
要増加が期待されている。 従来より、水素化ケイ素を製造する主たる方法
として下記の方法が知られている。 ケイ素合金と酸を水溶液中にて反応させる方
法、例えばMg2Si＋4HClaq→2MgCl2＋1/n
SinH2o+2＋（１−1/n）H2 ケイ素合金と酸を液体アンモニウム中にて作
用させる方法、例てばMg2Si＋4NH4Br→
2MgBr2＋4NH3＋1/nSinH2o+2＋（１−1/n）
H2 ハロゲン化ケイ素を有機溶媒中にて還元剤と
作用させる方法、例えばSiCl4＋LiAlH4→LiCl
＋AlCl3＋SiH4 ハロゲンを含有する水素化ケイ素の平均化に
よる方法、例えばSi＋SiCl4＋2H2→SiHCl3＋
SiH3Cl 2SiHCl3→SiCl4＋SiH2Cl2 2SiH2Cl2→SiH3Cl＋SiHCl3 2SiH3Cl→SiH4＋SiH2Cl2 しかしての方法は、ほぼ常温、常圧で反応を行
ない得るが、各種の水素化ケイ素及び半導体用ガ
スとしては使用上問題の多い含酸素ケイ素化合物
（例えばシリルエーテル等）が不純物いとして生
成し、それらの分離が困難であること、及び水素
化ケイ素SinH2o+2への転化率が低い等の致命的
な問題がある。の方法は、液体アンモニア中に
て反応を行なうため常圧下で実施する場合には、
アンモニアの沸点以下の冷媒を使用して反内温度
を制御する必要があり工業的に実施するのはやつ
かいである。さらにの方法は還元剤が高価であ
ること、の方法は高温、高圧での反応制御を必
要とする等の問題を含んでいる。 本発明者らは、これら従来の方法の問題点を解
決すべく、新しい製造方法の開発に鋭意努力した
結果、本発明に至つた。すなわち本発明は、一般
式
金と酸とを反応させることにより一般式
SinH2o+2（ｎは１以上の正の整数）で表わされる
水素化ケイ素を製造する方法に関する。さらに詳
しくは、鎖状あるいは環状の含チツ素有機化合物
の溶媒中にて実質的に水を含まない条件下で該ケ
イ素合金と酸とを反応させ、水素化ケイ素を製造
する方法に関する。 近年、エレクトロニクス工業の発展に伴い、多
結晶シリコンあるいはアモルフアスシリコン等の
半導体用シリコンの需要が急激に増大している。
水素化ケイ素SinH2o+2はかかる半導体用シリコ
ンの製造用原料として最近その重要性を増してお
り、特にシラン（SiH4）、ジシラン（Si2H6）は
太陽電池用半導体の原料等として、今後大幅な需
要増加が期待されている。 従来より、水素化ケイ素を製造する主たる方法
として下記の方法が知られている。 ケイ素合金と酸を水溶液中にて反応させる方
法、例えばMg2Si＋4HClaq→2MgCl2＋1/n
SinH2o+2＋（１−1/n）H2 ケイ素合金と酸を液体アンモニウム中にて作
用させる方法、例てばMg2Si＋4NH4Br→
2MgBr2＋4NH3＋1/nSinH2o+2＋（１−1/n）
H2 ハロゲン化ケイ素を有機溶媒中にて還元剤と
作用させる方法、例えばSiCl4＋LiAlH4→LiCl
＋AlCl3＋SiH4 ハロゲンを含有する水素化ケイ素の平均化に
よる方法、例えばSi＋SiCl4＋2H2→SiHCl3＋
SiH3Cl 2SiHCl3→SiCl4＋SiH2Cl2 2SiH2Cl2→SiH3Cl＋SiHCl3 2SiH3Cl→SiH4＋SiH2Cl2 しかしての方法は、ほぼ常温、常圧で反応を行
ない得るが、各種の水素化ケイ素及び半導体用ガ
スとしては使用上問題の多い含酸素ケイ素化合物
（例えばシリルエーテル等）が不純物いとして生
成し、それらの分離が困難であること、及び水素
化ケイ素SinH2o+2への転化率が低い等の致命的
な問題がある。の方法は、液体アンモニア中に
て反応を行なうため常圧下で実施する場合には、
アンモニアの沸点以下の冷媒を使用して反内温度
を制御する必要があり工業的に実施するのはやつ
かいである。さらにの方法は還元剤が高価であ
ること、の方法は高温、高圧での反応制御を必
要とする等の問題を含んでいる。 本発明者らは、これら従来の方法の問題点を解
決すべく、新しい製造方法の開発に鋭意努力した
結果、本発明に至つた。すなわち本発明は、一般
式
【式】R8＝Ｎ−
R9、
【式】あるいは
【式】（式中
R1乃至R12は炭化水素基、あるいは水素であつ
て、同一分子中にあるＲの少なくとも一個は炭化
水素基である）で表わされる群より選択される鎖
状もしくは環状の含チツ素有機化合物の少くとも
１種を溶媒として使用し、該溶媒存在下にマグネ
シウムおよびケイ素を含む合金と酸とを実質的に
水を含まない条件下で反応させることを特徴とす
る水素化ケイ素の製造方法である。本発明によれ
ば、含酸素ケイ素化合物等の不純物を含まない高
純度の水素化ケイ素を低コストで製造することが
可能である。 以下、本発明を詳細に説明する。 本発明において用いられるケイ素合金とは、ケ
イ素及びマグネシウムを必須成分とするものであ
り、他に第３成分金属を含むこともできる。マグ
ネシウムとケイ素の原子比（Mg／Si）は１／３
〜３／１の範囲であることが望ましい。具体例と
しては、Mg2Si、Mg2SiNi、Mg2SiAl、
Mg2Si2Ba、MgSiBa、CeMg2Si2、Mg6Si4Cu16、
Mg3Si6Al8Fe等が挙げられる。これらは２種以上
の混合物として用いることもできる。また合金の
粒度は特に制限はないが、細かい程好ましい。し
かしながら経済上又は取扱い上、20乃至300メツ
シユの範囲であることが望ましい。 次に溶媒として用いられる鎖状または環状の含
チツ素有機化合物とは、一般式
て、同一分子中にあるＲの少なくとも一個は炭化
水素基である）で表わされる群より選択される鎖
状もしくは環状の含チツ素有機化合物の少くとも
１種を溶媒として使用し、該溶媒存在下にマグネ
シウムおよびケイ素を含む合金と酸とを実質的に
水を含まない条件下で反応させることを特徴とす
る水素化ケイ素の製造方法である。本発明によれ
ば、含酸素ケイ素化合物等の不純物を含まない高
純度の水素化ケイ素を低コストで製造することが
可能である。 以下、本発明を詳細に説明する。 本発明において用いられるケイ素合金とは、ケ
イ素及びマグネシウムを必須成分とするものであ
り、他に第３成分金属を含むこともできる。マグ
ネシウムとケイ素の原子比（Mg／Si）は１／３
〜３／１の範囲であることが望ましい。具体例と
しては、Mg2Si、Mg2SiNi、Mg2SiAl、
Mg2Si2Ba、MgSiBa、CeMg2Si2、Mg6Si4Cu16、
Mg3Si6Al8Fe等が挙げられる。これらは２種以上
の混合物として用いることもできる。また合金の
粒度は特に制限はないが、細かい程好ましい。し
かしながら経済上又は取扱い上、20乃至300メツ
シユの範囲であることが望ましい。 次に溶媒として用いられる鎖状または環状の含
チツ素有機化合物とは、一般式
【式】
【式】R8＝Ｎ−R9、
【式】
あるいは
【式】（式中R1乃至R12は炭化水素
基、あるいは水素であつて、同一分子中にあるＲ
の少なくとも一個は炭化水素基である）で表わさ
れるものであり、実質的に無水のものである。か
かる含チツ素有機化合物の具体例としては、メチ
ルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ヘキ
シルアミン、ジメチルアミン、ジエチルアミン、
ジｎ−ブチルアミン、トリメチルアミン、トリエ
チルアミン、Ｎ−メチルエチルアミン、Ｎ−メチ
ルブチルアミン、Ｎ−エチル−Ｎ−メチルプロピ
ルアミン、エチレンジアミン、トリメチレンジア
ミン、１，２，３−トリアミノプロパン、ジエチ
レントリアミン、ピペリジン、アリルアミン、イ
ソプロパノールアミン、メチルジ（２−クロルエ
チル）アミン、アニリン、アニシジン、２−エチ
ル−Ｐ−フエニレンジアミン、ナフチルアミン、
ピリジン等が好ましいものとしてあげられる。こ
れらのうち沸点が０乃至200℃の範囲にあるもの
が、水素化ケイ素の収率上および反応温度の制御
上特に望ましい。なお、これらは２種以上の混合
溶媒として用いることもでき、また含チツ素有機
化合物以外の溶剤、例えばエーテル類、炭化水素
類、ハロゲン化炭化水素類等を併用することもで
きる。 本発明においては含チツ素化合物を実質的に無
水の条件で使用するが脱水方法には特に制限はな
く、通常用いられる方法を採用できる。含水量は
1000ppm以下、好ましくは100ppm以下であるこ
とが望ましい。例えば、ナトリウム、カリウム、
塩化カルシウム、硫酸ナトリウム、五酸化リン、
モレキユラーシーブなどの脱水剤もしくは吸着剤
による処理で充分に目的は達せられる。 酸としては、塩化水素、臭化水素、フツ化水
素、硫酸、リン酸などの無機酸、および酢酸、ギ
酸、プロピオン酸などの有機酸が挙げられ、これ
らは脱水処理後実質的に無水の状態で用いられ
る。これらのうち塩化水素、硫酸が水素化ケイ素
の収率上好ましい。 次に反応の様式について述べる。 本発明は、実質的に無水の状態で含チツ素有機
溶媒中にてケイ素合金と酸とを反応させるもので
ありこれら各反応成分の装入方法等について特に
限定するものではない。例えば、含チツ素有機溶
媒中にケイ素合金と酸を同時に装入、あるいは酸
を溶解させた含チツ素有機溶媒中にケイ素合金を
装入、あるいはケイ素合金をけん濁させた中に酸
を装入するなど種々の反応様式を採用できる。含
チツ素有機溶媒、酸およびケイ素合金の量バラン
スは、それぞれ反応様式および含チツ素有機溶倍
の種類によつて変え得るが、水素化ケイ素の収率
上、酸の使用量はケイ素合金の反応当量以上であ
ることが必要である。 反応温度は−25乃至300℃、好ましくは室温か
ら該含チツ素有機溶媒の沸点までである。また反
応は通常、常圧下または加圧下で行なうが、減圧
下にても行ない得る。雰囲気ガスは必ずしも必要
としないが、必要に応じ生成する水素化ケイ素と
反応しない、例えば窒素、水素、ヘリウム、アル
ゴン等を用い得る。反応器の形成に制限はない
が、ケイ素合金の表面に形成される副生マグネシ
ウム塩の除去のためにもある程度撹拌によつて内
容物を摩砕できるものが望ましい。生成ガスの分
離及び精製はそれぞれ通常の深冷分離、吸着剤等
によつて行ない得る。 本発明によれば、反応条件に、常圧下または加
圧下で低温の冷媒を必要としない反応温度を選択
することが可能である。かつケイ素合金中のケイ
素の水素化ケイ素SinH2o+2への転化率が高いた
め低コストで水素化ケイ素、特にシラン（SiH4）
を製造することが可能である。さらに本発明によ
つて得られる水素化ケイ素中には、含酸素ケイ素
化合物等の不純物が少なく、煩雑な精製工程を経
ずとも充分に高純度な水素化ケイ素が得られるの
である。 以下、本発明を実施例によつて説明する。 実施例 １ 容量500mlのセパラブルフラスコに、モレキユ
ラーシブ−3Aにて脱水したアニリン200mlを装入
し、さらに該アニリンの温度を150℃とした後、
これに五酸化リンで脱水した塩化水素ガスを吹き
込んだ。アニリン中に含まれている塩化水素及び
水の量はそれぞれ10wt.％、5wt.ppmであつた。
次に水素ガス雰囲気中、このアニリン溶液に、ガ
ラスビース（直径３mm）約100mlを加え、摩砕か
つ撹拌しながら更にケイ化マグネシウム
（Mg2Si）6.0ｇ（粒度100乃至200メツシユ、
78.2mmol−Si）を40分間一定速度で加え続けた。
この間、熱媒により液を加熱することにより反応
温度を150℃に保つた。生成ガスは、液体チツ素
温度で冷却したトラツプ中に捕集し、反応終了後
（ケイ化マグネシウム投入終了後）、捕集ガス中の
SiH4、Si2H6、Si3H8の量をガスクロマトグラフ
により分析、定量した。又反応液中に溶存してい
るSiH4、Si2H6、Si3H8の定量もガスクロマトグ
ラフにより行なつた。 生成したSiH4、Si2H6、Si3H8の量はそれぞれ
45.1mmol、3.8mmol、0.5mmolであつた。これ
ら３種類の水素化ケイ素の量は、反応に供したケ
イ化マグネシウム中のケイ素の69.3％に相当す
る。又シリンダーに得られたガスについてそのガ
スクロマトグラフ質量分析計による測定を行なつ
たが、シリルエーテル結合（Si−Ｏ−Si結合）を
有する化合物の存在は認められなかつた。 実施例２〜６ 実施例１において、アニリンのかわりにエチレ
ンジアミン、ｎ−プロピルアミン、ヘキシルアミ
ン、ピリジン、アニシジンを用いた以外は実施例
１と同様に実験を行なつた。 結果を第１表に示す。 ＜比較例＞ 実施例１において、含水量5wt.％のアニリンを
用いた以外は実施例１と同様に実験を行なつた。 結果を第１表に示す。なお実施例１と同様にし
てシリンダー中の捕集ガスについてガスクロマト
グラフ質量分析計による測定を行なつたところ、
シリルエーテル結合（Si−Ｏ−Si）に対応する複
数個の化合物のピークが認められ、これより相当
量のシリルエーテル結合を有する化合物が副生し
ていることが推察された。
の少なくとも一個は炭化水素基である）で表わさ
れるものであり、実質的に無水のものである。か
かる含チツ素有機化合物の具体例としては、メチ
ルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ヘキ
シルアミン、ジメチルアミン、ジエチルアミン、
ジｎ−ブチルアミン、トリメチルアミン、トリエ
チルアミン、Ｎ−メチルエチルアミン、Ｎ−メチ
ルブチルアミン、Ｎ−エチル−Ｎ−メチルプロピ
ルアミン、エチレンジアミン、トリメチレンジア
ミン、１，２，３−トリアミノプロパン、ジエチ
レントリアミン、ピペリジン、アリルアミン、イ
ソプロパノールアミン、メチルジ（２−クロルエ
チル）アミン、アニリン、アニシジン、２−エチ
ル−Ｐ−フエニレンジアミン、ナフチルアミン、
ピリジン等が好ましいものとしてあげられる。こ
れらのうち沸点が０乃至200℃の範囲にあるもの
が、水素化ケイ素の収率上および反応温度の制御
上特に望ましい。なお、これらは２種以上の混合
溶媒として用いることもでき、また含チツ素有機
化合物以外の溶剤、例えばエーテル類、炭化水素
類、ハロゲン化炭化水素類等を併用することもで
きる。 本発明においては含チツ素化合物を実質的に無
水の条件で使用するが脱水方法には特に制限はな
く、通常用いられる方法を採用できる。含水量は
1000ppm以下、好ましくは100ppm以下であるこ
とが望ましい。例えば、ナトリウム、カリウム、
塩化カルシウム、硫酸ナトリウム、五酸化リン、
モレキユラーシーブなどの脱水剤もしくは吸着剤
による処理で充分に目的は達せられる。 酸としては、塩化水素、臭化水素、フツ化水
素、硫酸、リン酸などの無機酸、および酢酸、ギ
酸、プロピオン酸などの有機酸が挙げられ、これ
らは脱水処理後実質的に無水の状態で用いられ
る。これらのうち塩化水素、硫酸が水素化ケイ素
の収率上好ましい。 次に反応の様式について述べる。 本発明は、実質的に無水の状態で含チツ素有機
溶媒中にてケイ素合金と酸とを反応させるもので
ありこれら各反応成分の装入方法等について特に
限定するものではない。例えば、含チツ素有機溶
媒中にケイ素合金と酸を同時に装入、あるいは酸
を溶解させた含チツ素有機溶媒中にケイ素合金を
装入、あるいはケイ素合金をけん濁させた中に酸
を装入するなど種々の反応様式を採用できる。含
チツ素有機溶媒、酸およびケイ素合金の量バラン
スは、それぞれ反応様式および含チツ素有機溶倍
の種類によつて変え得るが、水素化ケイ素の収率
上、酸の使用量はケイ素合金の反応当量以上であ
ることが必要である。 反応温度は−25乃至300℃、好ましくは室温か
ら該含チツ素有機溶媒の沸点までである。また反
応は通常、常圧下または加圧下で行なうが、減圧
下にても行ない得る。雰囲気ガスは必ずしも必要
としないが、必要に応じ生成する水素化ケイ素と
反応しない、例えば窒素、水素、ヘリウム、アル
ゴン等を用い得る。反応器の形成に制限はない
が、ケイ素合金の表面に形成される副生マグネシ
ウム塩の除去のためにもある程度撹拌によつて内
容物を摩砕できるものが望ましい。生成ガスの分
離及び精製はそれぞれ通常の深冷分離、吸着剤等
によつて行ない得る。 本発明によれば、反応条件に、常圧下または加
圧下で低温の冷媒を必要としない反応温度を選択
することが可能である。かつケイ素合金中のケイ
素の水素化ケイ素SinH2o+2への転化率が高いた
め低コストで水素化ケイ素、特にシラン（SiH4）
を製造することが可能である。さらに本発明によ
つて得られる水素化ケイ素中には、含酸素ケイ素
化合物等の不純物が少なく、煩雑な精製工程を経
ずとも充分に高純度な水素化ケイ素が得られるの
である。 以下、本発明を実施例によつて説明する。 実施例 １ 容量500mlのセパラブルフラスコに、モレキユ
ラーシブ−3Aにて脱水したアニリン200mlを装入
し、さらに該アニリンの温度を150℃とした後、
これに五酸化リンで脱水した塩化水素ガスを吹き
込んだ。アニリン中に含まれている塩化水素及び
水の量はそれぞれ10wt.％、5wt.ppmであつた。
次に水素ガス雰囲気中、このアニリン溶液に、ガ
ラスビース（直径３mm）約100mlを加え、摩砕か
つ撹拌しながら更にケイ化マグネシウム
（Mg2Si）6.0ｇ（粒度100乃至200メツシユ、
78.2mmol−Si）を40分間一定速度で加え続けた。
この間、熱媒により液を加熱することにより反応
温度を150℃に保つた。生成ガスは、液体チツ素
温度で冷却したトラツプ中に捕集し、反応終了後
（ケイ化マグネシウム投入終了後）、捕集ガス中の
SiH4、Si2H6、Si3H8の量をガスクロマトグラフ
により分析、定量した。又反応液中に溶存してい
るSiH4、Si2H6、Si3H8の定量もガスクロマトグ
ラフにより行なつた。 生成したSiH4、Si2H6、Si3H8の量はそれぞれ
45.1mmol、3.8mmol、0.5mmolであつた。これ
ら３種類の水素化ケイ素の量は、反応に供したケ
イ化マグネシウム中のケイ素の69.3％に相当す
る。又シリンダーに得られたガスについてそのガ
スクロマトグラフ質量分析計による測定を行なつ
たが、シリルエーテル結合（Si−Ｏ−Si結合）を
有する化合物の存在は認められなかつた。 実施例２〜６ 実施例１において、アニリンのかわりにエチレ
ンジアミン、ｎ−プロピルアミン、ヘキシルアミ
ン、ピリジン、アニシジンを用いた以外は実施例
１と同様に実験を行なつた。 結果を第１表に示す。 ＜比較例＞ 実施例１において、含水量5wt.％のアニリンを
用いた以外は実施例１と同様に実験を行なつた。 結果を第１表に示す。なお実施例１と同様にし
てシリンダー中の捕集ガスについてガスクロマト
グラフ質量分析計による測定を行なつたところ、
シリルエーテル結合（Si−Ｏ−Si）に対応する複
数個の化合物のピークが認められ、これより相当
量のシリルエーテル結合を有する化合物が副生し
ていることが推察された。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 一般式【式】【式】R8 ＝Ｎ−R9、【式】あるいは【式】 （式中R1乃至R12は炭化水素基、あるいは水素で
あつて、同一分子中にあるＲの少なくとも一個は
炭化水素基である）で表わされる群より選択され
る鎖状もしくは環状の含チツ素有機化合物の少く
とも１種を溶媒として使用し、該溶媒存在下にマ
グネシウムおよびケイ素を含む合金と酸とを実質
的に水を含まない条件下で反応させることを特徴
とする一般式SinH2o+2（ｎは１以上の正の整数）
で表わされる水素化ケイ素の製造方法。 ２ マグネシウムおよびケイ素を含む合金がケイ
化マグネシウムである特許請求の範囲第１項に記
載の方法。 ３ 酸が、ハロゲン化水素酸、硫酸、リン酸、有
機酸である特許請求の範囲第１項に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3482984A JPS60180909A (ja) | 1984-02-25 | 1984-02-25 | 水素化ケイ素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3482984A JPS60180909A (ja) | 1984-02-25 | 1984-02-25 | 水素化ケイ素の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60180909A JPS60180909A (ja) | 1985-09-14 |
| JPH0328367B2 true JPH0328367B2 (ja) | 1991-04-18 |
Family
ID=12425082
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3482984A Granted JPS60180909A (ja) | 1984-02-25 | 1984-02-25 | 水素化ケイ素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60180909A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2927620A1 (fr) * | 2008-02-14 | 2009-08-21 | Guillonnet Didier | Procede et systeme pour produire du gaz silane de haute purete |
| JP6337694B2 (ja) * | 2014-08-27 | 2018-06-06 | 株式会社豊田自動織機 | シリコン材料の製造方法 |
-
1984
- 1984-02-25 JP JP3482984A patent/JPS60180909A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60180909A (ja) | 1985-09-14 |
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