JPH0480962B2 - - Google Patents
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Description
産業上の利用分野
この発明は、Ｒ（但し、ＲはＹを包含する希土
類元素のうち少なくとも１種）、Ｂ，Feを主成分
とする新規な永久磁石用合金粉末の成形方法に係
り、成形体強度が向上し、磁気特性がすぐれ、か
つ安定した品質の該系永久磁石が得られる有機系
成形性改良剤を使用する該磁石用合金粉末の成形
方法に関する。 従来の技術 永久磁石材料は、一般家庭の各種電気製品から
大型コンピユータの周辺端末機器まで、幅広い分
野で使用される極めて重要な電気・電子材料の一
つである。近年の電気・電子機器の小形化、高効
率化の要求にともない、永久磁石材料は益々高性
能化が求められるようになつた。 現在の代表的な永久磁石材料は、アルニコ、ハ
ードフエライト磁石および希土類コバルト磁石で
ある。近年のコバルトの原料事情の不安定化に伴
ない、コバルトを20〜30wt％含むアルニコ磁石
の需要は減り、鉄の酸化物を主成分とする安価な
ハードフエライト磁石が磁石材料の主流を占める
ようになつた。 一方、希土類コバルト磁石はコバルトを50〜
60wt％も含むうえ、希土類鉱石中にあまり含ま
れていないSmを使用するため大変高価であるが、
他の磁石に比べて、磁気特性が格段に高いため、
主として小型で付加価値の高い磁気回路に多用さ
れるようになつた。 そこで、本発明者は先に、高価なSmやCoを含
有しない新しい高性能永久磁石としてFe−Ｂ−
Ｒ系（ＲはＹを含む希土類元素のうち少なくとも
１種、Fe−Ｂ−Ｒ三元化合物はＲの種類によら
ず存在する）永久磁石を提案した（特願昭57−
145072号）。また、さらに、Fe−Ｂ−Ｒ系の磁気
異方性焼結体からなる永久磁石の温度特性を改良
するために、Feの一部をCoで置換することによ
り、生成合金のキユリー点を上昇させて温度特性
を改善したFe−Co−Ｂ−Ｒ系異方性焼結体から
なる永久磁石を提案した（特願昭57−166663号）。 上記の新規なFe−Ｂ−Ｒ系、Fe−Co−Ｂ−Ｒ
系（ＲはＹを含む希土類元素のうち少なくとも１
種）永久磁石を、製造するための出発原料の希土
類金属は、一般にCa還元法、電解法により製造
される金属塊であり、この希土類金属塊を用い
て、例えば次の工程により、上記の新規な永久磁
石が製造される。 出発原料として、純度99.9％の電解鉄、
B19.4％を含有し残部はFe及びAl，Si，Ｃ等の
不純物からなるフエロボロン合金、純度99.7％
以上の希土類金属、あるいはさらに、純度99.9
％の電解Coを高周波溶解し、その後水冷銅鋳
型に鋳造する、 スタンプミルにより35メツシユスルーまでに
粗粉砕し、次にボールミルにより、例えば粗粉
砕粉300gを６時間湿式微粉砕して３〜10μmの
微細粉となす、 磁界（10kOe）中配向して、成形（1.5t／cm2
にて加圧）する、 焼結、1000℃〜1200℃、１時間、Ar中の焼
結後に放冷する。 時効処理、500℃〜1000℃、Ar中。 上記の如く、この新規な永久磁石用合金粉末
は、所要組成の鋳塊を粗粉砕及び微粉砕を行なつ
て得られるが、粉砕粉のままでは、成形性が非常
に悪く、成形時にダイス壁面等との摩擦により、
ダイス面及び成形体表面にきず、剥がれ、割れ等
が生じ易く、品質上及び製品歩留上に大きな問題
となつていた。 そこで本発明者はかかる成形性の改良のため、
パラフインワツクス、ステアリン酸、ビスアマイ
ド、あるいはステアリン酸亜鉛等のバインダー、
潤滑剤の添加配合が行つた。 しかし、パラフインワツクスは成形性改良効果
が小さく、多量にこれを使用すると合金粉末の磁
場配向を阻害して異方性になり難く、また後続工
程の焼結工程において、焼結体に炭素が残留し、
磁気特性を劣化させる欠点があり、ステアリン酸
の場合は、成形体の強度を低下させる問題があ
り、ビスアマイドやステアリン酸亜鉛の場合は、
合金粉末中への均一分散化が困難で、合金粉末自
体のダイス面等の摩擦面への固着防止が完全でな
く、成形体及びダイス面にきずが発生する問題が
あつた。 この発明は、安定した品質でかつすぐれた磁気
特性を有する新規なＲ−Ｂ−Fe系永久磁石を得
るための該系磁石用合金粉末の成形方法を目的と
し、該合金粉末中への分散性にすぐれ、またすぐ
れた潤滑性によりダイス面及び成形体の摩擦を大
巾に低減し、成形性の改善効果が高く、さらに磁
石の磁気特性の劣化がない成形性改良剤を使用し
たRBFe系永久磁石用合金粉末の成形方法を目的
としている。 発明の構成 すなわち、この発明は、 Ｒ 10原子％〜30原子％（但し、ＲはＹを包含
する希土類元素のうち少なくとも１種）、 Ｂ ２原子％〜28原子％、 Fe 65原子％〜82原子％、 を主成分とする合金粉末に、 ポリオキシエチレンアルキルエーテル、 ポリオキシエチレンモノ脂肪酸エステル、 ポリオキシエチレンアルキルアリルエーテル、 から選択した少なくとも１種を、 上記合金粉末100重量部に対して0.3重量部以
下、及び固形パラフイン、シヨウノウのうち少な
くとも１種を、上記合金粉末100重量部に対して、
2.5重量部以下添加し、混合したのち成形するこ
とを特徴とする永久磁石用合金粉末の成形方法で
ある。 この発明は、Ｒ，Ｂ，Feを主成分とする永久
磁石用合金粉末の成形に使用する成形性改良剤を
種々検討した結果、 特定量のポリオキシエチレンアルキルエーテ
ル、 ポリオキシエチレンモノ脂肪酸エステル、 ポリオキシエチレンアルキルアリルエーテル、 から選択した少なくとも１種が最適であることを
知見したもので、 合金粉末中への分散性にすぐれ、また少量添加
ですぐれた潤滑性を有し、ダイス面及び成形体の
摩擦を大巾に低減し、成形性の改善効果が高く、
さらに焼結磁石の磁気特性の劣化がない利点があ
る。 しかし、成形体形状、特にダイスとの摩擦面積
が大面積であつたり、また摩擦面積が大面積でか
つ該摩擦面に対して直角方向に薄肉である成形体
を連続成形する場合、いわゆるタテキズや欠けが
発生しやすい問題があつた。 そこで、さらに検討を加えた結果、上記の成形
体改良剤に結合特性のすぐれた固形パラフイン、
シヨウノウのうち少なくとも１種を配合すること
により、上記の薄肉成形体の連続成形性が大幅に
改善されることを知見したものである。 すなわち、固形パラフインおよび／またはシヨ
ウノウは、上記の成形性改良剤の大きな分散特性
により、合金粉末内に均一に分散され、その結合
特性と該改良剤の潤滑特性との相乗効果により、
大摩擦力による疵発生に対して、すぐれた防止力
と耐久力を発揮するのである。 この発明において、 ポリオキシエチレンアルキルエーテルは、 ポリオキシエチレンラウリルエーテル、 ポリオキシエチレンセチルエーテル、 ポリオキシエチレンステアリルエーテル、 ポリオキシエチレンオレイルエーテル、 ポリオキシエチレン高級アルコールエーテル、 あるいはその混合物などであり、アルキルは長
鎖のもが好ましい。 また、 ポリオキシエチレンモノ脂肪酸エステルは、 ポリエチレングリコールモノラウレート、 ポリエチレングリコールモノステアレート、 ポリエチレングリコールモノオレエート、 あるいはその混合物などであり、長鎖の脂肪酸
のエステルが好ましく、これらの製造中に含まれ
る、例えばポリエチレングリコールジステアレー
トなどのジエステルが含まれても使用できるが、
モノエステルが主成分であることが好ましい。 また、 ポリオキシエチレンアルキルアリルエーテル
は、 ポリオキシエチレンオクチルフエニルエーテ
ル、 ポリオキシエチレンノニルフエニルエーテル、 あるいはその混合物などであり、アルキルは長
鎖のものが好ましい。 上記のポリオキシエチレンアルキルエーテル、
ポリオキシエチレンモノ脂肪酸エステル、ポリオ
キシエチレンアルキルアリルエーテルのうち２種
以上を混合して使用でき、合金粉末への湿式混合
の場合、溶媒への溶解度あるいは分散性から、ポ
リオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシ
エチレンモノ脂肪酸エステル、ポリオキシエチレ
ンアルキルアリルエーテルのHLB（親水性・親油
性比）は20以下が好ましい。 固形パラフインは、一般市販品が使用でき、成
形体の強度向上のためには常温付近でワツクス状
あるいはろう状ないしは固体状が好ましく、ま
た、合金粉末への湿式混合の際、溶媒への溶解性
から、その分子量はあまり大きくないものがよ
く、炭素数が50以下のものが好ましい。 シヨウノウは天然と合成のものがあり、また英
語のカンフアとも呼ばれ、一般市販品が使用でき
る。 この発明において、上記の成形性改良剤の単独
または複合添加の添加量は、原料合金粉末の粒度
およびダイス、成形体の形状、寸法、摩擦面積、
プレス条件等に応じて適宜選定すればよく、少量
の添加で成形性改善効果が大きく、添加量の増大
とともに成形性は大幅に向上するが、合金粉末
100重量部に対して、上記改良剤の添加量が0.3重
量部を越え、固形パラフインおよび／またはシヨ
ウノウの添加量が2.5重量部を越えると、永久磁
石としての磁気特性の劣化が大きくなるため、添
加量の上限値は各々、0.3重量部、2.5重量部とす
る必要があり、好ましい添加量は成形性改良剤が
0.01重量部〜0.2重量部であり、固形パラフイン
および／またはシヨウノウが0.01重量部〜2.0重
量部である。 また、成形性改良剤と固形パラフインおよび／
またはシヨウノウの配合割合は、特に限定しない
が、前者／後者の比で、１／30〜５／１が好まし
い。 また、この発明において、有機系成形性改良剤
の合金粉末への添加は、乾式混合または溶媒を用
いての湿式混合のいずれでもよいが、該合金粉末
が酸素あるいは水分に対して反応しやすく、活性
であるため、湿式で行なうことが好ましく、使用
する溶媒としては、ヘキサン、トルエン、トリク
ロルエチレン、弗素系溶媒などの不活性溶媒が好
ましい。混合時の態様は、乾燥状態あるいはスラ
リー状態のいずれであつてもよく、例えば、湿式
粉砕工程中、あるいはその前後、または乾燥工程
中あるいはその前後に適宜混合することができ
る。 この発明において、合金粉末の成形は、通常の
粉末冶金法と同様に行なうことができ、加圧成形
時に磁場付与有無により、異方性磁石あるいは等
方性磁石を得ることができる。 磁石用合金粉末の成分限定理由 以下に、この発明における希土類・鉄・ボロン
系永久磁石用原料合金粉末の組成限定理由を説明
する。 この発明の永久磁石用原料合金粉末に含有され
る希土類元素Ｒは、イツトリウム（Ｙ）を包含し
軽希土類及び重希土類を包含する希土類元素であ
り、Ｒとしては、Nd，Pr，La，Ce，Tb，Dy，
Ho，Er，Eu，Sm，Gd，Pm，Tm，Yb，Lu及
びＹが包含される。 Ｒとしては、軽希土類をもつて足り、特にNd，
Prが好ましい。又通例Ｒのうち１種をもつて足
りるが、実用上は２種以上の混合物（ミツシユメ
タル，ジジム等）を入手上の便宜等の理由により
用いることができ、Sm，Ｙ，La，Ce，Gd、等
は他のＲ、特にNd，Pr等との混合物として用い
ることができる。なお、このＲは純希土類元素で
なくてもよく、工業上入手可能な範囲で製造上不
可避な不純物を含有するものでも差支えない。 Ｒ（Ｙを含む希土類元素のうち少なくとも１種）
は、新規な上記系永久磁石を製造する合金粉末と
して必須元素であつて、10原子％未満では高磁気
特性、特に高保磁力が得られず、30原子％を越え
ると残留磁束密度（Br）が低下して、すぐれた
特性の永久磁石が得られない。よつて、Rha10原
子％〜30原子％の範囲とする。 Ｂは、新規な上記系永久磁石を製造する合金粉
末として必須元素であつて、２原子％未満では高
い保磁力（iHc）は得られず、28原子％を越える
と残留磁束密度（Br）が低下するため、すぐれ
た永久磁石が得られない。よつて、Ｂは２原子％
〜28原子％の範囲とする。 Feは、新規な上記系永久磁石を製造する合金
粉末として必須元素であるが、65原子％未満では
残留磁束密度（Br）が低下し、82原子％を越え
ると、高い保磁力が得られないので、Feは65原
子％〜82原子％に限定する。 また、Feの一部をCoで置換する理由は、永久
磁石の温度特性を向上させる効果が得られるため
であり、CoはFeの50％を越えると、高い保磁力
が得られず、すぐれた永久磁石が得られない。よ
つて、Coは50％を上限とする。 この発明の合金粉末において、高い残留磁束密
度と高い保磁力を共に有するすぐれた永久磁石を
得るためには、R10原子％〜25原子％、B4原子
％〜26原子％、Fe65原子％〜82原子％が好まし
い。 また、この発明による合金粉末は、Ｒ，Ｂ，
Feの他、工業的生産上不可避的不純物の存在を
許容できるが、Ｂの一部を、 4.0原子％以下のＣ、3.5原子％以下のＰ、 2.5原子％以下のＳ、3.5原子％以下のCu のうち少なくとも１種、合計量で4.0原子％以下
で置換することにより、磁石合金の製造性改善、
低価格化が可能である。 さらに、前記Ｒ，Ｂ，Fe合金あるいはCoを含
有するＲ，Ｂ，Fe合金に、 9.5原子％以下のAl、4.5原子％以下のTi、 9.5原子％以下のＶ、8.5原子％以下のCr、 8.0原子％以下のMn、５原子％以下のBi、 12.5原子％以下のNb、10.5原子％以下のTa、 9.5原子％以下のMo、9.5原子％以下のＷ、 2.5原子％以下のSb、７原子％以下のGe、 35原子％以下のSn、5.5原子％以下のZr、5.5原
子％以下のHfのうち少なくとも１種を添加含有
させることにより、永久磁石合金の高保磁力化が
可能になる。 結晶相は主相が正方晶であることが、微細で均
一な合金粉末を得るのに不可欠である。 この発明による合金微粉末の粒度は、平均粒度
が10μmを越えると、永久磁石の作製時にすぐれ
た磁気特性、とりわけ高い保磁力が得られず、ま
た、平均粒度が1μm未満では、永久磁石の作製工
程、すなわち、プレス成形、焼結、時効処理工程
における酸化が著しく、すぐれた磁気特性が得ら
れないため、平均粒度１〜10μmの合金微粉末が
最も望ましい。 この発明による永久磁石用合金微粉末を使用し
て得られる磁気異方性永久磁石合金は、保磁力
iHc≧1kOe、残留磁束密度Br＞4kG、を示し、
最大エネルギー積（BH）maxはハードフエライ
トと同等以上となり、最も好ましい組成範囲で
は、（BH）max≧10MGOeを示し、最大値は
25MGOe以上に達する。 また、この発明による合金微粉末の組成が、
R10原子％〜30原子％、B2原子％〜28原子％、
Co45原子％以下、Fe65原子％〜82原子％の場合、
得られる磁気異方性永久磁石合金は、上記磁石合
金と同等の磁気特性を示し、残留磁束密度の温度
係数が、0.1％／℃以下となり、すぐれた特性が
得られる。 また、合金粉末のＲの主成分がその50％以上を
軽希土類金属が占める場合で、R12原子％〜20原
子％、B4原子％〜24原子％、Fe65原子％〜82原
子％の場合、あるいはさらにCo5原子％〜45原子
％を含有するとき最もすぐれた磁気特性を示し、
特に軽希土類金属がNdの場合には、（BH）max
はその最大値が33MGOe以上に達する。 実施例 以下に実施例を説明する。 実施例 １ 出発原料として、純度99.9％の電解鉄、B19.4
％を含有し残部はFe及びＣ等の不純物からなる
フエロボロン合金、純度99.7％以上のNdを所定
量配合して高周波溶解し、その後水冷銅鋳型に鋳
造し、15Nd8B77Fe（at％）なる組成の鋳塊を得
た。 この鋳塊を機械的粉砕により35メツシユスルー
までに粗粉砕した。ついで、ボール・ミルによる
微粉砕を行ない、平均粒度3.3μmの合金粉末を得
た。 この合金粉末に、第１表に示す如く、成形性改
良剤と固形パラフインおよび／またはシヨウノウ
の本発明による複合添加（試料No.１〜５）と、比
較のため、上記改良剤等の単独添加（試料No.６〜
12）の各条件で、合金粉末100重量部に対して、
各々0.05〜0.5重量部、予めトリクロロトリフル
オロエタンに溶解または分散させたものを、湿式
混合したのち、乾燥させた。 この乾燥合金粉末を用いて、磁界12kOe中で配
向し、1.5t／cm2にて加圧成形し、幅６mm×長さ32
mm×高さ15mmの成形体に連続して25回成形した。
この成形時の成形体の成形体の外観、成形状況を
観察し、その結果を第１表に示す。また、成形時
の成形体の抜き圧、圧粉密度を、磁界12kOe中で
配向し、2t／cm2にて加圧成形し、幅15mm×長さ16
mm×高さ10mmの成形体を得る条件で測定し、第１
表に示す。 なお、第１表中のグリーン強度指数は、ラトラ
ー試験機で成形体を100回回転させた後の重量残
％で示す。 さらに、第１表に示した本発明成形体を、真空
中で200℃〜300℃、２時間の前処理した後、 Ar中、1100℃、１時間の条件で焼結し、さら
に、Ar中で600℃、１時間の時効処理を施して、
永久磁石を作製した。得られた永久磁石の磁気特
性を測定し第１表に示す。 第１表より明らかな如く、この発明の複合添加
の分散特性と潤滑特性及び結合特性の相乗効果に
より、少量の添加によつて耐久性か与えられ、成
形性が大巾に向上し、また、磁気特性もすぐれて
いることが分かる。
類元素のうち少なくとも１種）、Ｂ，Feを主成分
とする新規な永久磁石用合金粉末の成形方法に係
り、成形体強度が向上し、磁気特性がすぐれ、か
つ安定した品質の該系永久磁石が得られる有機系
成形性改良剤を使用する該磁石用合金粉末の成形
方法に関する。 従来の技術 永久磁石材料は、一般家庭の各種電気製品から
大型コンピユータの周辺端末機器まで、幅広い分
野で使用される極めて重要な電気・電子材料の一
つである。近年の電気・電子機器の小形化、高効
率化の要求にともない、永久磁石材料は益々高性
能化が求められるようになつた。 現在の代表的な永久磁石材料は、アルニコ、ハ
ードフエライト磁石および希土類コバルト磁石で
ある。近年のコバルトの原料事情の不安定化に伴
ない、コバルトを20〜30wt％含むアルニコ磁石
の需要は減り、鉄の酸化物を主成分とする安価な
ハードフエライト磁石が磁石材料の主流を占める
ようになつた。 一方、希土類コバルト磁石はコバルトを50〜
60wt％も含むうえ、希土類鉱石中にあまり含ま
れていないSmを使用するため大変高価であるが、
他の磁石に比べて、磁気特性が格段に高いため、
主として小型で付加価値の高い磁気回路に多用さ
れるようになつた。 そこで、本発明者は先に、高価なSmやCoを含
有しない新しい高性能永久磁石としてFe−Ｂ−
Ｒ系（ＲはＹを含む希土類元素のうち少なくとも
１種、Fe−Ｂ−Ｒ三元化合物はＲの種類によら
ず存在する）永久磁石を提案した（特願昭57−
145072号）。また、さらに、Fe−Ｂ−Ｒ系の磁気
異方性焼結体からなる永久磁石の温度特性を改良
するために、Feの一部をCoで置換することによ
り、生成合金のキユリー点を上昇させて温度特性
を改善したFe−Co−Ｂ−Ｒ系異方性焼結体から
なる永久磁石を提案した（特願昭57−166663号）。 上記の新規なFe−Ｂ−Ｒ系、Fe−Co−Ｂ−Ｒ
系（ＲはＹを含む希土類元素のうち少なくとも１
種）永久磁石を、製造するための出発原料の希土
類金属は、一般にCa還元法、電解法により製造
される金属塊であり、この希土類金属塊を用い
て、例えば次の工程により、上記の新規な永久磁
石が製造される。 出発原料として、純度99.9％の電解鉄、
B19.4％を含有し残部はFe及びAl，Si，Ｃ等の
不純物からなるフエロボロン合金、純度99.7％
以上の希土類金属、あるいはさらに、純度99.9
％の電解Coを高周波溶解し、その後水冷銅鋳
型に鋳造する、 スタンプミルにより35メツシユスルーまでに
粗粉砕し、次にボールミルにより、例えば粗粉
砕粉300gを６時間湿式微粉砕して３〜10μmの
微細粉となす、 磁界（10kOe）中配向して、成形（1.5t／cm2
にて加圧）する、 焼結、1000℃〜1200℃、１時間、Ar中の焼
結後に放冷する。 時効処理、500℃〜1000℃、Ar中。 上記の如く、この新規な永久磁石用合金粉末
は、所要組成の鋳塊を粗粉砕及び微粉砕を行なつ
て得られるが、粉砕粉のままでは、成形性が非常
に悪く、成形時にダイス壁面等との摩擦により、
ダイス面及び成形体表面にきず、剥がれ、割れ等
が生じ易く、品質上及び製品歩留上に大きな問題
となつていた。 そこで本発明者はかかる成形性の改良のため、
パラフインワツクス、ステアリン酸、ビスアマイ
ド、あるいはステアリン酸亜鉛等のバインダー、
潤滑剤の添加配合が行つた。 しかし、パラフインワツクスは成形性改良効果
が小さく、多量にこれを使用すると合金粉末の磁
場配向を阻害して異方性になり難く、また後続工
程の焼結工程において、焼結体に炭素が残留し、
磁気特性を劣化させる欠点があり、ステアリン酸
の場合は、成形体の強度を低下させる問題があ
り、ビスアマイドやステアリン酸亜鉛の場合は、
合金粉末中への均一分散化が困難で、合金粉末自
体のダイス面等の摩擦面への固着防止が完全でな
く、成形体及びダイス面にきずが発生する問題が
あつた。 この発明は、安定した品質でかつすぐれた磁気
特性を有する新規なＲ−Ｂ−Fe系永久磁石を得
るための該系磁石用合金粉末の成形方法を目的と
し、該合金粉末中への分散性にすぐれ、またすぐ
れた潤滑性によりダイス面及び成形体の摩擦を大
巾に低減し、成形性の改善効果が高く、さらに磁
石の磁気特性の劣化がない成形性改良剤を使用し
たRBFe系永久磁石用合金粉末の成形方法を目的
としている。 発明の構成 すなわち、この発明は、 Ｒ 10原子％〜30原子％（但し、ＲはＹを包含
する希土類元素のうち少なくとも１種）、 Ｂ ２原子％〜28原子％、 Fe 65原子％〜82原子％、 を主成分とする合金粉末に、 ポリオキシエチレンアルキルエーテル、 ポリオキシエチレンモノ脂肪酸エステル、 ポリオキシエチレンアルキルアリルエーテル、 から選択した少なくとも１種を、 上記合金粉末100重量部に対して0.3重量部以
下、及び固形パラフイン、シヨウノウのうち少な
くとも１種を、上記合金粉末100重量部に対して、
2.5重量部以下添加し、混合したのち成形するこ
とを特徴とする永久磁石用合金粉末の成形方法で
ある。 この発明は、Ｒ，Ｂ，Feを主成分とする永久
磁石用合金粉末の成形に使用する成形性改良剤を
種々検討した結果、 特定量のポリオキシエチレンアルキルエーテ
ル、 ポリオキシエチレンモノ脂肪酸エステル、 ポリオキシエチレンアルキルアリルエーテル、 から選択した少なくとも１種が最適であることを
知見したもので、 合金粉末中への分散性にすぐれ、また少量添加
ですぐれた潤滑性を有し、ダイス面及び成形体の
摩擦を大巾に低減し、成形性の改善効果が高く、
さらに焼結磁石の磁気特性の劣化がない利点があ
る。 しかし、成形体形状、特にダイスとの摩擦面積
が大面積であつたり、また摩擦面積が大面積でか
つ該摩擦面に対して直角方向に薄肉である成形体
を連続成形する場合、いわゆるタテキズや欠けが
発生しやすい問題があつた。 そこで、さらに検討を加えた結果、上記の成形
体改良剤に結合特性のすぐれた固形パラフイン、
シヨウノウのうち少なくとも１種を配合すること
により、上記の薄肉成形体の連続成形性が大幅に
改善されることを知見したものである。 すなわち、固形パラフインおよび／またはシヨ
ウノウは、上記の成形性改良剤の大きな分散特性
により、合金粉末内に均一に分散され、その結合
特性と該改良剤の潤滑特性との相乗効果により、
大摩擦力による疵発生に対して、すぐれた防止力
と耐久力を発揮するのである。 この発明において、 ポリオキシエチレンアルキルエーテルは、 ポリオキシエチレンラウリルエーテル、 ポリオキシエチレンセチルエーテル、 ポリオキシエチレンステアリルエーテル、 ポリオキシエチレンオレイルエーテル、 ポリオキシエチレン高級アルコールエーテル、 あるいはその混合物などであり、アルキルは長
鎖のもが好ましい。 また、 ポリオキシエチレンモノ脂肪酸エステルは、 ポリエチレングリコールモノラウレート、 ポリエチレングリコールモノステアレート、 ポリエチレングリコールモノオレエート、 あるいはその混合物などであり、長鎖の脂肪酸
のエステルが好ましく、これらの製造中に含まれ
る、例えばポリエチレングリコールジステアレー
トなどのジエステルが含まれても使用できるが、
モノエステルが主成分であることが好ましい。 また、 ポリオキシエチレンアルキルアリルエーテル
は、 ポリオキシエチレンオクチルフエニルエーテ
ル、 ポリオキシエチレンノニルフエニルエーテル、 あるいはその混合物などであり、アルキルは長
鎖のものが好ましい。 上記のポリオキシエチレンアルキルエーテル、
ポリオキシエチレンモノ脂肪酸エステル、ポリオ
キシエチレンアルキルアリルエーテルのうち２種
以上を混合して使用でき、合金粉末への湿式混合
の場合、溶媒への溶解度あるいは分散性から、ポ
リオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシ
エチレンモノ脂肪酸エステル、ポリオキシエチレ
ンアルキルアリルエーテルのHLB（親水性・親油
性比）は20以下が好ましい。 固形パラフインは、一般市販品が使用でき、成
形体の強度向上のためには常温付近でワツクス状
あるいはろう状ないしは固体状が好ましく、ま
た、合金粉末への湿式混合の際、溶媒への溶解性
から、その分子量はあまり大きくないものがよ
く、炭素数が50以下のものが好ましい。 シヨウノウは天然と合成のものがあり、また英
語のカンフアとも呼ばれ、一般市販品が使用でき
る。 この発明において、上記の成形性改良剤の単独
または複合添加の添加量は、原料合金粉末の粒度
およびダイス、成形体の形状、寸法、摩擦面積、
プレス条件等に応じて適宜選定すればよく、少量
の添加で成形性改善効果が大きく、添加量の増大
とともに成形性は大幅に向上するが、合金粉末
100重量部に対して、上記改良剤の添加量が0.3重
量部を越え、固形パラフインおよび／またはシヨ
ウノウの添加量が2.5重量部を越えると、永久磁
石としての磁気特性の劣化が大きくなるため、添
加量の上限値は各々、0.3重量部、2.5重量部とす
る必要があり、好ましい添加量は成形性改良剤が
0.01重量部〜0.2重量部であり、固形パラフイン
および／またはシヨウノウが0.01重量部〜2.0重
量部である。 また、成形性改良剤と固形パラフインおよび／
またはシヨウノウの配合割合は、特に限定しない
が、前者／後者の比で、１／30〜５／１が好まし
い。 また、この発明において、有機系成形性改良剤
の合金粉末への添加は、乾式混合または溶媒を用
いての湿式混合のいずれでもよいが、該合金粉末
が酸素あるいは水分に対して反応しやすく、活性
であるため、湿式で行なうことが好ましく、使用
する溶媒としては、ヘキサン、トルエン、トリク
ロルエチレン、弗素系溶媒などの不活性溶媒が好
ましい。混合時の態様は、乾燥状態あるいはスラ
リー状態のいずれであつてもよく、例えば、湿式
粉砕工程中、あるいはその前後、または乾燥工程
中あるいはその前後に適宜混合することができ
る。 この発明において、合金粉末の成形は、通常の
粉末冶金法と同様に行なうことができ、加圧成形
時に磁場付与有無により、異方性磁石あるいは等
方性磁石を得ることができる。 磁石用合金粉末の成分限定理由 以下に、この発明における希土類・鉄・ボロン
系永久磁石用原料合金粉末の組成限定理由を説明
する。 この発明の永久磁石用原料合金粉末に含有され
る希土類元素Ｒは、イツトリウム（Ｙ）を包含し
軽希土類及び重希土類を包含する希土類元素であ
り、Ｒとしては、Nd，Pr，La，Ce，Tb，Dy，
Ho，Er，Eu，Sm，Gd，Pm，Tm，Yb，Lu及
びＹが包含される。 Ｒとしては、軽希土類をもつて足り、特にNd，
Prが好ましい。又通例Ｒのうち１種をもつて足
りるが、実用上は２種以上の混合物（ミツシユメ
タル，ジジム等）を入手上の便宜等の理由により
用いることができ、Sm，Ｙ，La，Ce，Gd、等
は他のＲ、特にNd，Pr等との混合物として用い
ることができる。なお、このＲは純希土類元素で
なくてもよく、工業上入手可能な範囲で製造上不
可避な不純物を含有するものでも差支えない。 Ｒ（Ｙを含む希土類元素のうち少なくとも１種）
は、新規な上記系永久磁石を製造する合金粉末と
して必須元素であつて、10原子％未満では高磁気
特性、特に高保磁力が得られず、30原子％を越え
ると残留磁束密度（Br）が低下して、すぐれた
特性の永久磁石が得られない。よつて、Rha10原
子％〜30原子％の範囲とする。 Ｂは、新規な上記系永久磁石を製造する合金粉
末として必須元素であつて、２原子％未満では高
い保磁力（iHc）は得られず、28原子％を越える
と残留磁束密度（Br）が低下するため、すぐれ
た永久磁石が得られない。よつて、Ｂは２原子％
〜28原子％の範囲とする。 Feは、新規な上記系永久磁石を製造する合金
粉末として必須元素であるが、65原子％未満では
残留磁束密度（Br）が低下し、82原子％を越え
ると、高い保磁力が得られないので、Feは65原
子％〜82原子％に限定する。 また、Feの一部をCoで置換する理由は、永久
磁石の温度特性を向上させる効果が得られるため
であり、CoはFeの50％を越えると、高い保磁力
が得られず、すぐれた永久磁石が得られない。よ
つて、Coは50％を上限とする。 この発明の合金粉末において、高い残留磁束密
度と高い保磁力を共に有するすぐれた永久磁石を
得るためには、R10原子％〜25原子％、B4原子
％〜26原子％、Fe65原子％〜82原子％が好まし
い。 また、この発明による合金粉末は、Ｒ，Ｂ，
Feの他、工業的生産上不可避的不純物の存在を
許容できるが、Ｂの一部を、 4.0原子％以下のＣ、3.5原子％以下のＰ、 2.5原子％以下のＳ、3.5原子％以下のCu のうち少なくとも１種、合計量で4.0原子％以下
で置換することにより、磁石合金の製造性改善、
低価格化が可能である。 さらに、前記Ｒ，Ｂ，Fe合金あるいはCoを含
有するＲ，Ｂ，Fe合金に、 9.5原子％以下のAl、4.5原子％以下のTi、 9.5原子％以下のＶ、8.5原子％以下のCr、 8.0原子％以下のMn、５原子％以下のBi、 12.5原子％以下のNb、10.5原子％以下のTa、 9.5原子％以下のMo、9.5原子％以下のＷ、 2.5原子％以下のSb、７原子％以下のGe、 35原子％以下のSn、5.5原子％以下のZr、5.5原
子％以下のHfのうち少なくとも１種を添加含有
させることにより、永久磁石合金の高保磁力化が
可能になる。 結晶相は主相が正方晶であることが、微細で均
一な合金粉末を得るのに不可欠である。 この発明による合金微粉末の粒度は、平均粒度
が10μmを越えると、永久磁石の作製時にすぐれ
た磁気特性、とりわけ高い保磁力が得られず、ま
た、平均粒度が1μm未満では、永久磁石の作製工
程、すなわち、プレス成形、焼結、時効処理工程
における酸化が著しく、すぐれた磁気特性が得ら
れないため、平均粒度１〜10μmの合金微粉末が
最も望ましい。 この発明による永久磁石用合金微粉末を使用し
て得られる磁気異方性永久磁石合金は、保磁力
iHc≧1kOe、残留磁束密度Br＞4kG、を示し、
最大エネルギー積（BH）maxはハードフエライ
トと同等以上となり、最も好ましい組成範囲で
は、（BH）max≧10MGOeを示し、最大値は
25MGOe以上に達する。 また、この発明による合金微粉末の組成が、
R10原子％〜30原子％、B2原子％〜28原子％、
Co45原子％以下、Fe65原子％〜82原子％の場合、
得られる磁気異方性永久磁石合金は、上記磁石合
金と同等の磁気特性を示し、残留磁束密度の温度
係数が、0.1％／℃以下となり、すぐれた特性が
得られる。 また、合金粉末のＲの主成分がその50％以上を
軽希土類金属が占める場合で、R12原子％〜20原
子％、B4原子％〜24原子％、Fe65原子％〜82原
子％の場合、あるいはさらにCo5原子％〜45原子
％を含有するとき最もすぐれた磁気特性を示し、
特に軽希土類金属がNdの場合には、（BH）max
はその最大値が33MGOe以上に達する。 実施例 以下に実施例を説明する。 実施例 １ 出発原料として、純度99.9％の電解鉄、B19.4
％を含有し残部はFe及びＣ等の不純物からなる
フエロボロン合金、純度99.7％以上のNdを所定
量配合して高周波溶解し、その後水冷銅鋳型に鋳
造し、15Nd8B77Fe（at％）なる組成の鋳塊を得
た。 この鋳塊を機械的粉砕により35メツシユスルー
までに粗粉砕した。ついで、ボール・ミルによる
微粉砕を行ない、平均粒度3.3μmの合金粉末を得
た。 この合金粉末に、第１表に示す如く、成形性改
良剤と固形パラフインおよび／またはシヨウノウ
の本発明による複合添加（試料No.１〜５）と、比
較のため、上記改良剤等の単独添加（試料No.６〜
12）の各条件で、合金粉末100重量部に対して、
各々0.05〜0.5重量部、予めトリクロロトリフル
オロエタンに溶解または分散させたものを、湿式
混合したのち、乾燥させた。 この乾燥合金粉末を用いて、磁界12kOe中で配
向し、1.5t／cm2にて加圧成形し、幅６mm×長さ32
mm×高さ15mmの成形体に連続して25回成形した。
この成形時の成形体の成形体の外観、成形状況を
観察し、その結果を第１表に示す。また、成形時
の成形体の抜き圧、圧粉密度を、磁界12kOe中で
配向し、2t／cm2にて加圧成形し、幅15mm×長さ16
mm×高さ10mmの成形体を得る条件で測定し、第１
表に示す。 なお、第１表中のグリーン強度指数は、ラトラ
ー試験機で成形体を100回回転させた後の重量残
％で示す。 さらに、第１表に示した本発明成形体を、真空
中で200℃〜300℃、２時間の前処理した後、 Ar中、1100℃、１時間の条件で焼結し、さら
に、Ar中で600℃、１時間の時効処理を施して、
永久磁石を作製した。得られた永久磁石の磁気特
性を測定し第１表に示す。 第１表より明らかな如く、この発明の複合添加
の分散特性と潤滑特性及び結合特性の相乗効果に
より、少量の添加によつて耐久性か与えられ、成
形性が大巾に向上し、また、磁気特性もすぐれて
いることが分かる。
【表】
実施例 ２
出発原料として、純度99.9％の電解鉄、B19.4
％を含有し残部はFe及びＣ等の不純物からなる
フエロボロン合金、純度99.7％以上のNd金属及
び電解Coを所定量配合して高周波溶解し、その
後水冷銅鋳型に鋳造し、16Nd7B10Co67Fe（at
％）なる組成の鋳塊を得た。 この鋳塊を粗粉砕したのち、微粉砕して平均粒
度3.0μmの合金粉末を得た。 この合金粉末100重量部に対して、第２表に示
す、有機系成形性改良剤の２種と固形パラフイン
またはシヨウノウの組み合せで、0.05重量部〜
0.50重量部を予めトリクロロトリフルオロエタン
に溶解させたものを添加混合し、その後にこれを
乾燥させた。 この乾燥合金粉末を用いて、磁界12kOe中で配
向し、1.5t／cm2にて加圧成形し、幅６mm×長さ32
mm×高さ10mmの成形体を、100個連続成形したと
ころ、成形体には何らのきずや欠け疵等の欠陥も
なく、効率よく成形することができた。 また、上記の乾燥合金粉末を用いて、成形時の
成形体の抜き圧、圧粉密度を、磁界12kOe中で配
向し、2t／cm2にて加圧成形し、幅15mm×長さ16mm
×高さ10mmの成形体を得る条件で測定し、その結
果を第２表に示す。なお、第２表中のグリーン強
度指数は、ラトラー試験機で成形体を100回回転
させた後の重量残％で示す。 さらに、上記の幅６mm×長さ32mm×高さ10mmの
本発明成形体を、真空中、200℃〜300℃、２時間
の前処理したのち、Ar中、1100℃、１時間の条
件で焼結し、さらに、Ar中で600℃、１時間の時
効処理を施して永久磁石を作製し、その磁気特性
を測定した。測定結果は第２表に示す。 第２表より明らかな如く、この発明方法は連続
成形においても、抜き圧は小さく、圧粉密度が高
く、潤滑性が改善され、成形体外観においても、
何らのきずや割れの発生もなく、すぐれた磁気特
性が得られており、成形性改善効果が明白であ
る。
％を含有し残部はFe及びＣ等の不純物からなる
フエロボロン合金、純度99.7％以上のNd金属及
び電解Coを所定量配合して高周波溶解し、その
後水冷銅鋳型に鋳造し、16Nd7B10Co67Fe（at
％）なる組成の鋳塊を得た。 この鋳塊を粗粉砕したのち、微粉砕して平均粒
度3.0μmの合金粉末を得た。 この合金粉末100重量部に対して、第２表に示
す、有機系成形性改良剤の２種と固形パラフイン
またはシヨウノウの組み合せで、0.05重量部〜
0.50重量部を予めトリクロロトリフルオロエタン
に溶解させたものを添加混合し、その後にこれを
乾燥させた。 この乾燥合金粉末を用いて、磁界12kOe中で配
向し、1.5t／cm2にて加圧成形し、幅６mm×長さ32
mm×高さ10mmの成形体を、100個連続成形したと
ころ、成形体には何らのきずや欠け疵等の欠陥も
なく、効率よく成形することができた。 また、上記の乾燥合金粉末を用いて、成形時の
成形体の抜き圧、圧粉密度を、磁界12kOe中で配
向し、2t／cm2にて加圧成形し、幅15mm×長さ16mm
×高さ10mmの成形体を得る条件で測定し、その結
果を第２表に示す。なお、第２表中のグリーン強
度指数は、ラトラー試験機で成形体を100回回転
させた後の重量残％で示す。 さらに、上記の幅６mm×長さ32mm×高さ10mmの
本発明成形体を、真空中、200℃〜300℃、２時間
の前処理したのち、Ar中、1100℃、１時間の条
件で焼結し、さらに、Ar中で600℃、１時間の時
効処理を施して永久磁石を作製し、その磁気特性
を測定した。測定結果は第２表に示す。 第２表より明らかな如く、この発明方法は連続
成形においても、抜き圧は小さく、圧粉密度が高
く、潤滑性が改善され、成形体外観においても、
何らのきずや割れの発生もなく、すぐれた磁気特
性が得られており、成形性改善効果が明白であ
る。
【表】
実施例 ３
出発原料として、純度99.9％の電解鉄、B19.4
％を含有し残部はFe及びＣ等の不純物からなる
フエロボロン合金、純度99.7％以上のNd金属及
びDy金属を所定量配合して高周波溶解し、その
後水冷銅鋳型に鋳造し、15Nd1.5Dy8B75.5Fe（at
％）なる組成の鋳塊を得た。 この鋳塊を粗粉砕した後、湿式微粉砕して、平
均粒度3.2μmのスラリーを得た。 このスラリー中の合金粉末100重量部に対して、
ポリオキシエチレンステアリルエーテル、ポリオ
キシエチレンラウリルエーテルと 固形パラフインまたはシヨウノウを、本発明の限
定範囲内（試料No.18〜21，23，24）とその限定外
（比較例試料No.22，25）で、第３表のごとき複合
添加量（重量部）で、予めトリクロロトリフルオ
ロエタンに溶解させたものを添加混合し、その後
にこれを乾燥させた。 この乾燥合金粉末を用いて、磁界12kOe中で配
向し、2t／cm2にて加圧成形し、幅50mm×長さ30mm
×高さ10mmの成形体を、100個連続成形したとこ
ろ、成形体には何らのきずや欠け疵も認められな
かつた。 また、上記の乾燥合金粉末を用いて、成形時の
成形体の抜き圧、圧粉密度を、磁界12kOe中で配
向し、2t／cm2にて加圧成形し、幅15mm×長さ16mm
×高さ10mmの成形体を得る条件で測定し、その結
果を第３表に示す。なお、第３表中のグリーン強
度指数は、ラトラー試験機で成形体を100回回転
させた後の重量残％で示す。 さらに、前記の幅50mm×長さ30mm×高さ10mmの
本発明成形体を、真空中、200℃〜300℃、２時間
の前処理をしたのち、Ar中、1100℃、１時間の
条件で焼結し、さらに、Ar中で600℃、１時間の
時効処理を施して永久磁石を作製し、その磁気特
性を測定した。測定結果は第３表に示す。 第３表より明らかな如く、この発明方法は連続
成形においても、分散特性、潤滑特性及び結合特
性にすぐれているため、成形体外観においても、
何らのきずや割れの発生もなく、かつすぐれた磁
気特性が得られており、成形性改善効果が明白で
ある。
％を含有し残部はFe及びＣ等の不純物からなる
フエロボロン合金、純度99.7％以上のNd金属及
びDy金属を所定量配合して高周波溶解し、その
後水冷銅鋳型に鋳造し、15Nd1.5Dy8B75.5Fe（at
％）なる組成の鋳塊を得た。 この鋳塊を粗粉砕した後、湿式微粉砕して、平
均粒度3.2μmのスラリーを得た。 このスラリー中の合金粉末100重量部に対して、
ポリオキシエチレンステアリルエーテル、ポリオ
キシエチレンラウリルエーテルと 固形パラフインまたはシヨウノウを、本発明の限
定範囲内（試料No.18〜21，23，24）とその限定外
（比較例試料No.22，25）で、第３表のごとき複合
添加量（重量部）で、予めトリクロロトリフルオ
ロエタンに溶解させたものを添加混合し、その後
にこれを乾燥させた。 この乾燥合金粉末を用いて、磁界12kOe中で配
向し、2t／cm2にて加圧成形し、幅50mm×長さ30mm
×高さ10mmの成形体を、100個連続成形したとこ
ろ、成形体には何らのきずや欠け疵も認められな
かつた。 また、上記の乾燥合金粉末を用いて、成形時の
成形体の抜き圧、圧粉密度を、磁界12kOe中で配
向し、2t／cm2にて加圧成形し、幅15mm×長さ16mm
×高さ10mmの成形体を得る条件で測定し、その結
果を第３表に示す。なお、第３表中のグリーン強
度指数は、ラトラー試験機で成形体を100回回転
させた後の重量残％で示す。 さらに、前記の幅50mm×長さ30mm×高さ10mmの
本発明成形体を、真空中、200℃〜300℃、２時間
の前処理をしたのち、Ar中、1100℃、１時間の
条件で焼結し、さらに、Ar中で600℃、１時間の
時効処理を施して永久磁石を作製し、その磁気特
性を測定した。測定結果は第３表に示す。 第３表より明らかな如く、この発明方法は連続
成形においても、分散特性、潤滑特性及び結合特
性にすぐれているため、成形体外観においても、
何らのきずや割れの発生もなく、かつすぐれた磁
気特性が得られており、成形性改善効果が明白で
ある。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Ｒ 10原子％〜30原子％（但し、ＲはＹを包
含する希土類元素のうち少なくとも１種）、 Ｂ ２原子％〜28原子％、 Fe 65原子％〜82原子％、 を主成分とする合金粉末に、 ポリオキシエチレンアルキルエーテル、 ポリオキシエチレンモノ脂肪酸エステル、 ポリオキシエチレンアルキルアリルエーテル、 から選択した少なくとも１種を、 上記合金粉末100重量部に対して0.3重量部以
下、及び固形パラフイン、シヨウノウのうち少な
くとも１種を、上記合金粉末100重量部に対して
2.5重量部以下添加し、混合したのち成形するこ
とを特徴とする永久磁石用合金粉末の成形方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3996384A JPS60184603A (ja) | 1984-03-01 | 1984-03-01 | 永久磁石用合金粉末の成形方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3996384A JPS60184603A (ja) | 1984-03-01 | 1984-03-01 | 永久磁石用合金粉末の成形方法 |
Related Child Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59141875A Division JPS60184605A (ja) | 1984-07-09 | 1984-07-09 | 永久磁石用合金粉末の成型改良剤 |
| JP4215428A Division JPH0798962B2 (ja) | 1992-07-20 | 1992-07-20 | 希土類・鉄・ボロン系永久磁石用合金粉末の成形方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60184603A JPS60184603A (ja) | 1985-09-20 |
| JPH0480962B2 true JPH0480962B2 (ja) | 1992-12-21 |
Family
ID=12567611
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3996384A Granted JPS60184603A (ja) | 1984-03-01 | 1984-03-01 | 永久磁石用合金粉末の成形方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60184603A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| USRE34838E (en) * | 1984-12-31 | 1995-01-31 | Tdk Corporation | Permanent magnet and method for producing same |
| US4765848A (en) * | 1984-12-31 | 1988-08-23 | Kaneo Mohri | Permanent magnent and method for producing same |
| EP0284033B1 (en) * | 1987-03-23 | 1993-08-11 | Tokin Corporation | A method for producing a rare earth metal-iron-boron anisotropic bonded magnet from rapidly-quenched rare earth metal-iron-boron alloy ribbon-like flakes |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5822304A (ja) * | 1981-08-03 | 1983-02-09 | Toshiba Tungaloy Co Ltd | 粉末冶金の原料粉末用成形助剤 |
-
1984
- 1984-03-01 JP JP3996384A patent/JPS60184603A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60184603A (ja) | 1985-09-20 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |