JPH0481527B2 - - Google Patents

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JPH0481527B2
JPH0481527B2 JP60234649A JP23464985A JPH0481527B2 JP H0481527 B2 JPH0481527 B2 JP H0481527B2 JP 60234649 A JP60234649 A JP 60234649A JP 23464985 A JP23464985 A JP 23464985A JP H0481527 B2 JPH0481527 B2 JP H0481527B2
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JP
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alkaline earth
earth metal
silica
reactive
sio
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Shii Uijiamu Maikeru
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JM Huber Corp
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Publication date
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Publication of JPH0481527B2 publication Critical patent/JPH0481527B2/ja
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/20—Silicates
    • C01B33/26—Aluminium-containing silicates, i.e. silico-aluminates

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Materials For Medical Uses (AREA)
  • Medicines Containing Antibodies Or Antigens For Use As Internal Diagnostic Agents (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Paper (AREA)
  • Curing Cements, Concrete, And Artificial Stone (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野 本発明はアルミニウムを含有しているケイ酸カ
ルシウム類、かかるケイ酸カルシウム類ケイ酸
塩、反応性シリカおよび粘土から調整する方法、
およびかかるケイ酸カルシウム類の吸収剤として
の用途に関するものである。 従来の技術 先行技術おいては、回分反応で石灰懸濁液にシ
リカを添加することによつて反応性シリカまたは
粘土を反応させることにより、ケイ酸カルシウム
類を調整することが知られている。ケイ酸カルシ
ウム類吸収剤としても知られている。例えば、米
国特許第1574363号および第3033648号を参照され
たい。 Sherwinによる米国特許第1422004号はアルミ
ニウム含有鉱石からアルミン酸ナトリウムを回収
する方法を開示しており、この方法においては鉱
石は焼結温度で石灰と反応させている。 Endresによる米国特許第1613448号において
は、石灰およびシリカ酸化ナトリウムおよび可溶
性アルミニウムを存在させずに反応させ焼成して
いる。 Anderson他による米国特許第2438488号はポル
トランドセメントの製法に関しており、この方法
においてはアルミニウム、カルシウム、ナトリウ
ムおよびシリカを焼結温度で反応させてアルミノ
ケイ酸カルシウム中間体を生成する。中間体の
CaO対SiO2モル比1.9〜2.0：１である。 Taylorにる米国特許第2786758号において、水
媒質におけるアルカリ土類金属ケイ酸塩と硫酸ア
ルミニウムの反応によつて調整した顔料が開示さ
れている。紙の製造に使用するこの顔料はナトリ
ウムを含有していない。 Allenによる米国特許第2888377号は、ナトリ
ウムまたは可溶性アルミニウムを存在させずに超
大気条件下で水酸化カルシウムおよびシリカを反
応させて、紙の製造に有用な結晶性ケイ酸カルシ
ウム顔料を生成することを記載している。 石灰およびシリカの熱水反応によつて生成され
る含水ケイ酸カルシウムも、米国特許第2995447
号において、乾燥乳製品における固結防止剤また
は分散剤として開示されている。この特許によれ
ば、石灰とシリカの間の反応は高温で水を存在さ
せて行なう。この生成物ははアルミニウム等の他
の成分を含有しているとは思われない。 Burakによる米国特許第3238052号は、水溶液
中での反応性シリカ、石灰およびアルミナの反応
によるケイ酸塩の製法を開示している。この方法
には幾つかの欠点があつた。アルミニウムは硫酸
アルミニウムおよびアルミニウム明礬から得ら
れ、これらは共にSO4を含有している。 本発明においては、SO4の存在結果の完了の吸
油特性を低減させることがわかつた。さらにケイ
酸塩生成物Na2Oを含有しておらず、これは本発
明によつて密度が低く吸油性が高い生成物を生成
することがわかつた。 Maysよる米国特許第3264130号はケイ酸塩顔
料の製法、および該製法から生成した顔料を開示
しており、この場合反応性シリカアルカリ土類金
属水酸化物と反応させる。この特許で使用する反
応性シリカアルミナを含有しているが、アルミノ
成分は明らか反応性ではない。さらに反応におい
てNa2Oを使用していない。従つて結果の顔料
は、反応性アルミナおよびNa2Oが存在する反応
から生成した顔料り吸油率は低い。最後にこの特
許の顔料は結晶性または多形性である。この特許
はおそらく1960年代に商標NOPAK でJ.M.
Huber社（出願人）により販売されたこのタイプ
の製品の基礎である。 米国特許第3567667号は、ボールミルダストお
よびケイ酸カルシウムまたはアルミノケイ酸カル
シウム繊維状耐火材から成る型ライニング組成物
を開示している。この特許においては、ケイ酸カ
ルシウムおよびアルミノケイ酸カルシウム材料
は、好ましくはスラグウールまたはEldoriteと称
する材料であるとして記載されている。 Tamura他による米国特許第4243429号は、水
熱条件下でアルカリ溶液中で石灰とアルミナを含
有しているケイ酸質材料を反応させることによつ
て、トバモライト鉱物を作る方法を記載してい
る。トバモライトの化学式は5CaO：6SiO2：
5H2Oであり、Na2OやAl2O3を何ら含有していな
い。さらににエトリンジヤイトすなわちアルミノ
硫酸カルシウムも生成される。 本発明は多くの領域で吸収材としての用途を有
する非結晶性アルカリ土類金属アルミノケイ酸塩
を提供する。 発明が解決しようとする問題点 従つて本発明の１つの目的は、アルミニウムを
含有している一連の新規の非結晶性ケイ酸カルシ
ウム類およびその調製法を提供することにある。 本発明の別の目的は、非結晶形であり極めて高
い構造とその高い吸収能力の故にこれらの物質を
吸収材として適した材料とするような高い吸油率
を有している、アルミニウムを含有している一連
の新規のアルカリ土類金属ケイ酸塩類を提供する
ことである。 本発明のさらに別の目的は、アルミニウムを含
有しており極めて高い構造および高い吸油率を有
しており、アルカリ土類金属酸化物または水酸化
物と反応性シリカ材料および反応性アルミニウム
源との反応によつて調製する、新規の非結晶性ケ
イ酸カルシウム材料を提供することである。 本発明のさらに別の目的は、担体および吸収材
として有用である新規のケイ酸カルシウム類、お
よびかかるケイ酸カルシウム類を含有している新
規の組成物を提供することである。 前述の目的および利点を実現して、本発明によ
り下記の式の新規の非結晶性アルカリ土類金属ケ
イ酸塩材料を提供する。すなわち （0.10〜720）Me：（0.005〜100）B2O：Al2O3：
（1.0〜400）SiO2：xH2O但しMeはアルカリ土類
金属、Ｂはアルカリ金属、ｘは１〜３の整数であ
り、生成物は水和剤における乾燥液を形成する吸
収剤または担体として、塗料、ゴムおよび紙にお
ける調整剤または充填剤として、および化学廃棄
物処理における粉砕助剤として有用である。 また本発明は本発明のアルカリ土類金属ケイ酸
塩の製法も提供し、該方法はおよそ大気温度から
250℃に渡る温度、およそ大気圧から27.21気圧
（400psi）に渡る圧力で水熱または大気条件下で、
アルカリ土類金属酸化物または水酸化物と反応性
形態のシリカおよび反応性形態のアルミニウムと
の反応から成つており、前記反応は水媒質中で行
なう。 また本発明は、調整剤、担体または充填剤とし
て本発明の非結晶性アルカリ土類金属ケイ酸塩を
含有している塗料、ゴムおよび紙、および吸収剤
として有効量の本発明のアルカリ土類金属ケイ酸
塩を含有している乾燥液および水和剤も提供す
る。 本発明の態様 前述のように本発明は、アルミニウムを含有し
ており非結晶形であり、極めて高い構造、高い吸
油率を有しており様々な領域で担体および吸収剤
として有用である一連のアルカリ土類金属ケイ酸
塩を提供する。生成物は、アルカリ金属酸化物を
存在させてアルカリ土類金属酸化物または水酸化
物と反応性シリカ源および反応性アルミニウム源
とを反応させることによつて調製する。本発明の
アルカリ土類金属ケイ酸塩は下記の一般式により
概述することができる。すなわち （0.10〜720）Me：（0.005〜100）B2O：Al2O3：
（1.0〜400）SiO2：xH2O但し式においてMeはア
ルカリ土類金属、Ｂはアルカリ金属、ｘは１〜３
の整数である。分子中のアルカリ土類金属部分は
カルシウム、バリウムまたはストロンチウムであ
つてもよいが、最終生成物が多くの用途に適当で
あり開始材料が容易に入手でき安価であるため、
好ましくはカルシウムである。式に示したよう
に、生成物は酸化物の形式の少量の１つ以上のア
ルカリ金属、好ましくはナトリウムを含有してい
る。アルカリ金属は開始材料に含まれているか、
あるいは別に添加し生成物中に残留する。 「アルミニウム源」という表現はその反応性形態
のいずれかのアルミナ（Al2O3）を意味し混合物
を含有しており、好ましくはアルミン酸ナトリウ
ム等のアルカリ金属アルミン酸塩である。 本発明の新規の組成物はここではアルカリ土類
金属ケイ酸塩、例えばケイ酸カルシウムを称す
る。しかしながら本発明の組成物はアルミニウム
も含有しているため、アルカリ土類金属アルミナ
ケイ酸塩とも称することができる。 上記は本発明の概略的実施例を示すが、以下は
本発明の好適な実施例である。すなわち （4.95〜165）Me：（0.22〜36）B2O：Al2O3：
（11〜300）SiO2：xH2O但しMeおよびｘは前記
の通りである。 本発明の生成物は非結晶性であり、極めて高い
構造を有しており、ラブアウト法（Rub Out
Method）によつて400〜600c.c.／100ｇ、好まし
くは550〜600c.c.／100ｇの範囲の吸油率を有して
いることを特徴とすることができる。これらの吸
油範囲は反応性シリカ源に左右される。より反応
性のシリカはより高い吸油率の生成物を生成す
る。本発明で明記した反応性アルミニウムの添加
により、さらにこの吸油率またはさほど反応性で
ないシリカ源から生成される生成物の吸油率が増
加する。高い吸油率は生成物に低密度をもたら
す。また生成物は約100〜400m2／ｇの範囲の表面
積を有していることを特徴としている。充填密度
は約0.20〜0.30ｇ／mlに渡り、流動密度は約0.1〜
0.2ｇ／mlに渡る。 また生成物は約70〜95に渡る高い明度を有して
いる。 本発明の生成物は、反応性シリカをアルカリ土
類金属反応物、好ましくはアルカリ土類金属酸化
物または水酸化物およびアルミン酸ナトリウムま
たアルミナ等のアルミニウム源と反応させること
によつて調製する。反応性シリカ材料は本発明の
生成物の調製に重要である。達成される最終特性
はシリカの反応性に左右される。好適な開始材料
は珪藻土、焼成粘土、合成非結晶性シリカまたは
ケイ酸塩類を含む適当なシリカ源にすることがで
きる。好ましくはシリカは、明礬または硫酸アル
ミニウムおよびためにEsellar と称する不溶性
の反応性シリカを生成する。硫酸等の鉱酸で処理
した粘土であつて硫酸浸出した反応性粘土であ
る。Esellar はこの工程の生成物であり、J.M.
Huber社（出願人）により製造されている。従つ
てこの反応性シリカ材料は明礬の生成の副生物で
あり、本発明の工程のための開始材料として特に
適当な源である。浸出粘土は濾過および洗浄して
残留明礬を除去した後この工程で使用することが
できる。反応性シリカは通常Al2O3約７〜15重量
％、SiO2約80〜90重量％、好ましくはSiO2約85
重量％以上、水約５〜16重量％、不純物包５〜10
重量％を含有している。（注：％SiO2、Al2O3、
および不純物は無水物を基準にしている。）シリ
カは反応性でありアルミナの存在が開始材料に非
反応アルミナ源を与えていて、本発明の最終生成
物をもたらす。アルミナの反応性部分はアルミン
酸ナトリウム溶液によつて与えられる。アルカリ
金属酸化物は酸化ナトリウムの場合はアルミン酸
ナトリウム溶液によつて、および（または）苛性
溶液または他の適当なアルカリ金属酸化物源によ
つて与えられる。 反応は好ましくは水媒質中で、大気圧および大
気温度100℃までの温度から高温および高圧に渡
る条件下で行なう。好適な実施例は大気圧および
約80〜110℃の温度で反応を行なうことである。
これらの条件下で反応は約１〜５時間の反応時間
を要する。別の方法としては、反応は0.68〜
27.21気圧（10〜40psi）の圧力および130〜230℃
もの高温を伴う水熱条件下で行なつてもよい。し
かしながらより好適な条件は6.8〜10.2気圧（100
〜150psi）の圧力および175〜190℃の温度を伴
う。 好適な実施例においては、最初に新しい消石灰
（Ca（OH）2）を用意しこの石灰組成物を反応性シ
リカのスラリーに添加するのが好ましい。アルミ
ニウムの一部はシリカ中に存在してもよく、残り
はアルミン酸ナトリウムの形式で金属酸化物スラ
リーの添加に続いて添加してもよく、該アルミン
酸ナトリウムは言うまでもなく混合物中に酸化ナ
トリウムとしてナトリウムをも与える。添加アル
カリ金属酸化物は苛性溶液として添加してもよ
い。これは好適な反応物の添加順序である。反応
組成物においてモルを基準とした仕込み組成の範
囲は下記の通りである。すなわち CaO／SiO2＝0.10：１〜1.8：１ SiO2／Al2O3＝１：１〜21：１ SiO2／Al2O3※ ＝１：１〜400：１ B2O＋Na2O／SiO2＝0.05：１〜0.25：１ モルを基準とした好適な仕込み組成は下記の通
りである。すなわち CaO／SiO2＝0.45：１〜0.55：１ SiO2／Al2O3＝１：１〜21：１ SiO2／Al2O3※ 11：１〜240：１ B2O＋Na2O／SiO2＝0.08：１〜0.12：１ ※ 反応が可能 反応が完了した後、濾過または遠心分離によつ
て混合物から固体を分離し水洗および乾燥する。
こうして生成物は吸収剤として使用する状態にな
る。 本発明の別の実施例においては、物理的な生成
物物の特性は、既知の方法を使用して噴霧乾燥生
成物を生ずる噴霧乾燥によつて向上させることが
できる。本発明の噴霧乾燥生成物は自由流動性で
あり多くの用途において特に望ましい。 さらに別の実施例においては、乾燥生成物を粉
砕して極めて微細な粒度の生成物を作ることがで
きる。 別の方法としては、乾燥生成物を既知の方法に
よつて小球化すなわち造粒して所望粒度の粒子を
作ることができる。 担体、吸収剤または充填剤として使用する際、
組成物は当該技術で知られている手段によつて塗
料、ゴムおよび紙、および農業用品、薬品および
化粧品等の他の材料に乾燥固体として配合され
る。 本発明の組成物の特に好適な使用領域は、油お
よび化学薬品の担体または乾燥剤としてである。
好適な組成物は約25〜40重量％のアルカリ土類金
属ケイ酸塩および約60〜75重量％の油または化学
薬品を含有している。これによつてほとんどの油
および液体化学薬品で半練生成物がもたらされ
る。このような組成物の物理的形態は特性によつ
て異なるが、本発明のアルカリ土類金属ケイ酸塩
は通常60〜75％の油充填で十分な油を吸収して、
乾燥した流動可能な粉末となる組成物を生じる。
従つて本発明の組成物は担体、吸収剤、および乾
燥剤として顕著な特性を有している。 以下の実施例は本発明の例を提示したものであ
るが、本発明はこれに限定されるとは考えられな
い。実施例において、および明細書を通じて部数
はその他の指示がなければ重量による。 実施例 １ この実施例においては、Eseller がシリカ源
である。アルミナを添加した仕込組成物を、
SiO25.65重量％および残留Al2O30.50重量％を含
有している酸浸出粘土スラリー1236.47ｇに、
CaO13.61重量％の組成の新しく消化した水酸化
カルシウムのスラリー239.63ｇを添加することに
よつて調製する。結果のスラリーに、Na2O33.28
％およびAl2O36.80％の組成を有する反応性アル
ミン酸ナトリウム溶液24.25ｇを添加する。次い
でスラリーを175℃、圧力6.8気圧（100psi）で2.0
時間反応させる。モルを基準としたこの混合物の
仕込組成は下記の通りである。すなわち CaO／SiO2＝0.5：１ SiO2／Al2O3＝15.0：１ SiO2／Al2O3※ ＝72.0：１ Na2O／SiO2＝0.11：１ H2O／CaO＝130.00：１ ※ 反応が可能 反応が完了したら固体を濾過し水洗および乾燥
する。結果の生成物は574c.c.／100ｇの吸油率を示
した。 実施例 ２ この実施例はEsellar 以外のシリカ源から大
気条件で調製したケイ酸カルシウムの例を示す。
シリカ源は沈降シリカである。 アルミナを添加した仕込組成物を、SiO23.92重
量％を含有している反応性シリカスラリー760.78
ｇにCaO12.25重量％の組成の新しい消石灰（Ca
（OH）2）のスラリー113.72ｇを添加することによ
つて調製する。結果のスラリーに、Na2O18.7％
およびAl2O324.2％の組成を有するアルミン酸ナ
トリウム溶液7.88ｇを添加する。次いでスラリー
を100℃で２時間反応させる。モルを基準として
この混合物の仕込組成は下記の通りである。 CaO／SiO2＝0.5：１ SiO2／Al2O3＝25.5：１ SiO2／Al2O3※ ＝25.5：１ Na2O／SiO2＝0.05：１ H2O／CaO＝187.0：１ ※ 反応が可能 反応が完了したら固体を濾過し水洗および乾燥
する。結果の生成物は545c.c.／100ｇの吸油率を示
した。 以下の実施例（３〜５）は反応に対する硫酸ア
ルミニウム添加の不利な効果、および反応性アル
ミニウム添加の有利な効果の例を示す。沈降シリ
カがシリカ源である。 実施例 ３ アルミナまたは酸化ナトリウムを添加しない対
照仕込物を、SiO25.75重量％を含有している反応
性シリカスラリー782.82ｇに、CaO13.47重量％
の組成の新しい消石灰（Ca（OH）2）のスラリー
156.02ｇを添加することによつて調製する。次い
でスラリーを100℃で２時間反応させる。モルを
基準としたこの混合物の仕込組成は下記の通りで
ある。 CaO／SiO2＝0.5：１ SiO2／Al2O3＝適用せず SiO2／Al2O3※ ＝適用せず Na2O／SiO2＝適用せず H2O／CaO＝129.0：１ ※ 反応が可能 反応が完了したら材料を実施例２で概述したよ
うに処理する。結果の顔料は500c.c.／100ｇの吸油
率を示した。 実施例 ４ この実施例はアルミナ源として明礬を使用する
際、対照（実施例３）と比較して吸油率の失われ
た例を示す。米国特許第3264130号（Mays）お
よび第3238052号（Burak）の開示に関連して、
以下の実施例はアルミナ源が硫酸アルミニウムで
ある錠合生成物特性の失われた例を示す。明礬を
添加した仕込組成物を、沈降シリカとして添加し
たSiO25.83重量％を含有している反応性シリカス
ラリー772.82ｇに、CaO13.47重量％の組成の新
しい消石灰のスラリー156.02ｇを添加することに
よつて調製する。結果のスラリーにAl2O36.07％
を含有している硫酸アルミニウム溶液19.80ｇを
添加し、続いてNa2O38.75％を含有している苛性
溶液12.01ｇを添加する。次いでスラリーを100℃
で２時間反応させる。モルを基準とした混合物の
仕込組成は下記の通りである。 CaO／SiO2＝0.5：１ SiO2／Al2O3＝63.7：１ SiO2／Al2O3※ ＝63.7：１ Na2O／SiO2＝0.10：１ H2O／CaO＝132.0：１ ※ 生成物に対して不利であることを示す。この特
許によつて概述した態様では反応が不可能であつ
た。 結果の生成物は474c.c.／100ｇの吸油率を示し
た。 実施例 ５ 以下は実施例３と比較した際ナトリウムおよび
アルミニウムの添加による吸油率の増加した例を
示す。沈降シリカがシリカ源である。 アルミナを添加した仕込組成物を、SiO25.75重
量％を含有している反応性シリカスラリー782.82
ｇに、CaO13.47重量％の組成の新しい消石灰ス
ラリー156.02ｇを添加することによつて調製す
る。結果のスラリーにNa2O18.7％および
Al2O324.2％の組成を有するアルミン酸ナトリウ
ム溶液5.27ｇを添加し、続いてNa2O38.75％の組
成を有する苛性溶液9.47ｇを添加する。次いで結
果のスラリーを100℃で２時間反応させる。モル
を基準としたこの混合物の仕込組成は下記の通り
である。 CaO／SiO2＝0.5：１ SiO2／Al2O3＝60.1：１ SiO2／Al2O3※ ＝60.1：１ Na2O／SiO2＝0.10：１ H2O／CaO＝130.5：１ ※ 反応が可能 結果の生成物は535c.c.／100ｇの吸油率を示し
た。 以下の実施例（６〜８）は硫酸アルミニウム添
加の不利な効果、および反応性アルミニウム添加
の効果の例を示す。対照仕込においてシリカ源と
して酸浸出粘土を使用する。 実施例 ６ アルミナまたは酸化ナトリウムを添加しない対
照仕込物を、SiO25.76重量％および残留
Al2O30.51重量％を含有している反応性シリカス
ラリー729.53ｇに、CaO13.47重量％の組成の石
灰スラリー145.41ｇを添加することによつて調製
する。次いで結果のスラリーを100℃で２時間反
応させる。モルを基準としたこの混合物の仕込組
成は下記の通りである。 CaO／SiO2＝0.5：１ SiO2／Al2O3＝19.0：１ SiO2／Al2O3※ ＝適用せず Na2O／SiO2＝適用せず H2O／CaO＝128.29：１ ※ 反応が可能 反応が完了したら固体を濾過し乾燥する。結果
の生成物は455c.c.／100ｇの吸油率を示した。 実施例 ７ 以下は本発明の例を示す酸浸出粘土、石灰、ア
ルミナおよび苛性の標準実施例である。実施例６
と比較して吸油率の増加が見られる。 アルミナを添加した仕込組成物を、SiO25.79重
量％および残留Al2O30.52重量％を含有している
反応性シリカスラリー725.77ｇに、CaO13.47重
量％の組成の石灰スラリー145.41ｇを添加するこ
とによつて調製する。結果のスラリーに、
Na2O18.7％およびAl2O324.2％の組成を有するア
ルミン酸ナトリウム溶液2.95ｇを添加し、続いて
Na2O38.75％を含有している苛性溶液10.91ｇを
添加する。次いで結果のスラリーを100℃で２時
間反応させる。モルを基準としたこの混合物の仕
込組成は下記の通りである。 CaO／SiO2＝0.5：１ SiO2／Al2O3＝16.0：１ SiO2／Al2O3※ ＝100.0：１ Na2O／SiO2＝0.1：１ H2O／CaO＝129：１ ※ 反応が可能 結果の生成物は516c.c.／100ｇの吸油率を示し
た。 実施例 ８ この実施例はアルミニウム源として明礬を使用
する際、対照（実施例６）と比較して吸油率の失
われた例を示す。 硫酸アルミニウムの使用を示した前記特許第
3264130号（Mays）および第3238052号（Burak）
の開示に関連して、硫酸アルミニウム溶液によつ
てアルミナを供給した仕込組成物を、SiO25.79重
量％および残留Al2O30.52重量％を含有している
反応性シリカスラリー725.77ｇに、CaO13.47重
量％の組成の石灰スラリー145.41ｇを添加するこ
とによつて調製する。結果のスラリーに、
Al2O36.07％の組成を有する硫酸アルミニウム溶
液12.38ｇを添加し、続いてNa2O38.75％を含有
している苛性溶液12.32ｇを添加する。次いで結
果のスラリーを100℃で２時間反応させる。モル
を基準としたこの混合物の仕込組成は下記の通り
である。 CaO／SiO2＝0.6：１ SiO2／Al2O3＝16.0：１ SiO2／Al2O3※ ＝100.0：１ Na2O／SiO2＝0.10：１ H2O／CaO＝130.6：１ ※ 生成物に対して不利であることを示す。この特
許によつて概述した態様では反応が不可能であつ
た。 結果の生成物は362c.c.／100ｇの吸油率を示し
た。 実施例 ９ これはアルミン酸ナトリウムと共に使用する添
加苛性をKOHに置換する例を示す。 実施例５と同様の仕込組成物を、SiO25.75重量％
を含有している反応性シリカスラリー782.82ｇ
に、CaO13.47重量％の組成の石灰スラリー
156.02ｇを添加することによつて調製する。結果
のスラリーに、Na2O18.7％およびAl2O324.2％の
組成を有するアルミン酸ナトリウム溶液5.27ｇを
添加し、続いてK2O38.4％を含有している（苛性
カリ）KOH溶液11.25ｇを添加する。次いで結果
のスラリーを100℃で２時間反応させる。モルを
基準としたこの混合物の仕込組成は下記の通りで
ある。 CaO／SiO2＝0.5：１ SiO2／Al2O3＝60.0：１ SiO2／Al2O3※ ＝60.0：１ （K2O＋Na2O）／SiO2＝0.08：１ H2O／CaO＝130.7：１ ※ 反応が可能 結果の生成物は487c.c.／100ｇの吸油率を示し
た。 実施例 10 この実施例はアルミン酸ナトリウムをアルミン
酸カリウムに、および添加苛性をKOHに置換す
る例を示す。 仕込組成物を、SiO25.75重量％を含有している
反応性シリカスラリー782.82ｇに、CaO13.47重
量％の組成の石灰スラリー156.02ｇを添加するこ
とによつて調製する。結果のスラリーに、
K2O24.3％およびAl2O317.3％の組成のアルミン
酸カリウム溶液8.45ｇを添加し、続いてK2O38.4
％を含有しているKOH溶液13.75ｇを添加する。
次いで結果のスラリーを100℃で２時間反応させ
る。モルを基準としたこの混合物の仕込組成は下
記のとおりである。 CaO／SiO2＝0.5：１ SiO2／Al2O3＝51.9：１ SiO2／Al2O3※ ＝51.9：１ K2O／SiO2＝0.11：１ H2O／CaO＝131.2：１ ※ 反応が可能 結果の生成物は505c.c.／100ｇの吸油率を示し
た。 実施例 11 本発明のケイ酸カルシウム生成物はMicro−
CelE およびMicro−Cal Ｃ と称する市販の
生成物と比較して優れている。これらの生成物は
上述の米国特許第3033648号および第2995447号に
記載されている生成物である。本発明の生成物を
比較するため、Micro−Cel Ｅ の試料を得て本
発明の試験手順を使用して試験した。これらの試
験手順では、Micro−Cel Ｅ の特性に関する公
表データとは幾らかの相違があつた。ここで下記
の表に示したのは、実施例１および２の生成物と
出願人のMicro−Cel Ｅ の試験結果、並びに
Micro−Cel Ｅ およびMicro−Cel Ｃ の公表
結果の比較である。Micro−Cel Ｅ および
Micro−Cel Ｃ は吸収剤および調整剤の商品に
対するManville社の商標である。明度、吸油率、
給水率、表面積、平均粒度、ふるい残分、流動密
度、充填密度、かさ密度およびPHに関してこれら
の生成物の特性を示した。その結果を下記の表に
示す。
【表】 上記の表の結果から明らかなように、本発明の
生成物はケイ酸カルシウム生成物である市販の生
成物Micro−Cel Ｅ に等しいかあるいはより優
れた特性を示す。特に本発明の生成物は先行技術
の生成物と比較して相当に向上した明度および表
面積を特徴としている。 本明細書においては吸油率はASTMラブアウ
ト法（Amer.Soc.Test.Mater.Stand.，D.281）に
よつて判定した。 この試験は堅練りのパテ状ペーストが形成され
るまで平滑な面上でスパチユラ（弾性のへら）で
こすり付けることによつて、亜麻仁油と顔料を混
合する原理に基いている。スパチユラで切つた際
崩れたり分離したりしない極めて堅練りのパテ状
ペーストを形成するのに必要な油の量を測定する
ことによつて、顔料の吸油率、すなわち顔料の吸
収能力を飽和するのに必要な顔料の単位重量当り
の油の体積を表わす値に測定することができる。
吸油値は下記の式によつて計算する。すなわち 吸油率＝ml吸油量×100／顔料試料の重量（ｇ） ＝ml油量／100ｇ顔料 表面積はBrunauer，EmmettおよびTeller
（BET）の窒素吸収法（J.A.C.S.，60，309
（1938））によつて判定した。平均粘度（二次粘
度）はAT型を使用してコールターカウンター
法によつて判定した。 本発明を幾つかの好適な実施例に関連して説明
したが、当業者にはこれらに対する明白な変更例
が明らかになるため、本発明はこれに限定される
と考えるべきものではない。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ シリカ含有材料と鉱酸との反応で得たアルミ
    ニウムを含まない不溶性生成物または沈降性シリ
    カのいずれかである反応性シリカおよび反応性ア
    ルミナ含有材料と、アルカリ土類金属酸化物また
    は酸化物との水媒体中での反応生成物であつて、
    下記の式すなわち （0.10〜720）Me：（0.005〜100）B2O：Al2O3：
    （1.0〜400）SiO2：xH2O（但しMeはアルカリ土類
    金属、Ｂはアルカリ金属、ｘは１〜３の整数であ
    る。）で表されることを特徴とするアルカリ土類
    金属ケイ酸塩。 ２ アルカリ土類金属がカルシウムであることを
    特徴とする特許請求の範囲第１項に記載のアルカ
    リ土類金属ケイ酸塩。 ３ 反応性アルミナ含有材料がアルミン酸ナトリ
    ウムまたはアルミナのいずれかであることを特徴
    とする特許請求の範囲第１項または第２項に記載
    のアルカリ土類金属ケイ酸塩。 ４ 特許請求の範囲第１項ないし第３項のいずれ
    かに記載の噴霧乾燥状アルカリ土類金属ケイ酸
    塩。 ５ 水媒質中でアルカリ土類金属水酸化物または
    酸化物と反応性シリカおび反応性アルミナ含有材
    料とを反応させるにあたり、該反応性シリカとし
    てシリカ含有材料と鉱酸との反応で得たアルミニ
    ウムを含まない不溶性生成物または沈降性シリカ
    のいずれかを用いることを特徴とする、下記の式
    すなわち （0.10〜720）Me：（0.005〜100）B2O：Al2O3：
    （1.0〜400）SiO2：xH2O（但しMeはアルカリ土類
    金属、Ｂはアルカリ金属、ｘは１〜３の整数であ
    る。）を有するアルカリ土類金属ケイ酸塩の調製
    法。 ６ 反応性シリカが少なくとも70％のシリカを含
    有していることを特徴とする特許請求の範囲第５
    項に記載のアルカリ土類金属ケイ酸塩の調製法。 ７ 反応性シリカがAl2O37〜15重量％、SiO280
    〜80重量％、水５〜16重量％、および不純物５〜
    10重量％を含有していることを特徴とする特許請
    求の範囲第５項または第６項のいずれかに記載の
    アルカリ土類金属ケイ酸塩の調製法。 ８ 反応性アルミナ含有材料がアルミン酸ナトリ
    ウムまたはアルミナのいずれかであることを特徴
    とする特許請求の範囲第５項ないし第７項のいず
    れかに記載のアルカリ土類金属ケイ酸塩の調製
    法。 ９ アルカリ土類金属水酸化物または酸化物と反
    応性シリカおよび反応性アルミナ含有材料とを、
    0.68〜27.21気圧（10〜400psi）、130〜230℃の水
    熱条件下で反応させることを特徴とする特許請求
    の範囲第５項ないし第８項のいずれかに記載のア
    ルカリ土類金属ケイ酸塩の調製法。 １０ アルカリ土類金属水酸化物または酸化物と
    反応性シリカおよび反応性アルミナ含有材料と
    を、大気圧下、100℃迄の温度で反応させること
    を特徴とする特許請求の範囲第５項ないし第９項
    のいずれかに記載のアルカリ土類金属ケイ酸塩の
    調製法。
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