JPH0543659B2 - - Google Patents
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- JPH0543659B2 JPH0543659B2 JP63120194A JP12019488A JPH0543659B2 JP H0543659 B2 JPH0543659 B2 JP H0543659B2 JP 63120194 A JP63120194 A JP 63120194A JP 12019488 A JP12019488 A JP 12019488A JP H0543659 B2 JPH0543659 B2 JP H0543659B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- alumina
- silicon carbide
- zirconia
- carbide whiskers
- fine particles
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、投摩耗性が要求される工具あるいは
機械部材などに有用な高強度、高靭性を備える複
合系アルミナ焼結体とその製造方法に関する。 〔従来の技術〕 近時、セラミツクス材料で作成した切削工具の
性能評価が高まつてきており、とくにアルミナを
主体とした組成の焼結体が注目さている。なかで
も高強度と高靭性を併有する特性を示すのが、ア
ルミナージコニアー炭化珪素ウイスカーの複合系
焼結体である。例えば、特開昭61−270266号公報
には、アルミナに対し平均0.1〜1.0μｍの部分安
定化ジルコニウアを５〜50vol％と直径1μｍ以下、
アスペク比３〜200の炭化珪素ウイスカーを配合
した組成の高強度、高硬度の複合焼結体が開示さ
れている。 このアルミナージルコニアー炭化珪素ウイスカ
ーからなる焼結体の組織を観察すると主成分アル
ミナ中にジルコニア粒子と炭化珪素ウイスカーが
分散した状態を呈している。このうちジルコニア
粒子は応力変態を起こす正方晶であり、炭化珪素
ウイスカーとマトリツクスであるアルミナとが強
固に結合している。このような結合状態において
焼結体の高強度と高靭性をもたらす要因となるの
は、正方晶ジルニアの単斜晶への相変態と、炭化
珪素ウイスカーの高応力レベル下での引き抜けで
ある。このうち、正方晶のジルコニアについては
原料のジルコニア粒子に3mol％程度のイツトリ
アを添加することによつて容易に形成することが
できるが、炭化珪素ウイスカーの高応力レベル下
での引き抜けを生じさせることは甚だ困難であ
る。 この改善策として、炭化珪素ウイスカーの表面
CVC法により炭素を被覆してからアルミナと複
合する方法が提案されている（第25回窯業基礎討
論会講演要旨集、第41頁）が、炭素被覆層の層膜
が450Åと厚いうえに不均一であるため、低応力
レベルにおいて引き抜けが生じ、かえつて強度お
よび破壊靭性が減退する結果を招く。 〔発明が解決しようとする課題〕 出願人は、従来技術が直面する問題点の解消を
図るため、炭化珪素ウイスカーの表面な単分子膜
程度の炭素質薄膜を形成被着したのちセラミツク
ス粉末と混合し、不活性雰囲気もしくは真空中で
焼結する法をすでに開発した（特願昭62−
157520）。この方法によれば、炭素質薄膜の介在
作用によりウイスカーの引き抜け効果が生じ、か
なり破壊靭性の向上を図ることができるが、未だ
十分とはいえない。 本発明の上記の先行技術に改良を重ね、高応力
レベルでの引き抜け現象が発現しうる卓越した強
度ならびに靭性をもつ複合系アルミナ焼結体とそ
の製造方法を提供するものである。 〔課題を解決するための手段〕 すなわち、本発明により提供される複合系アル
ミナ焼結体は、表面に炭素質薄膜を介して部分安
定化ジルコニアの微粒子を固定した炭化珪素ウイ
スカーをアルミナもしくはアルミナとジルコニア
からなるマトリクツス中に分散した組織構造をも
つのである。 炭化珪素ウイスカーの表面に被着される炭素質
薄膜は10〜50Åの極めて薄い層で、部分安定化ジ
ルコニアはこの層によつて炭化珪素ウイスカーの
表面に点在的に固定されている。そして、炭素質
薄膜によりジルコニア微粒子を固定した炭化珪素
ウイスカーがアルミナもしくはアルミナとジルコ
ニアとからなるマトリツクス中に均質に分散した
組織構造を呈している。 このような組織構造の複合系アルミナ焼結体
は、熱硬化性樹脂溶液に炭化珪素ウイスカーと部
分安定化ジルコニアの微粒子を分散させ、濾過、
乾燥および加熱して樹脂成分を硬化したのち、非
酸化雰囲気中で800〜1200℃に焼成処理して樹脂
成分炭素質薄膜に転化し、得られた炭素質薄膜質
によりジルコニア微粒子を固定した炭化珪素ウイ
スカーをアルミナもしくはアルミナとジルコニア
からなるマトリツクスと均一混合して焼結するこ
とによつて製造することができる。 まず、熱硬化性樹脂を有機溶媒に溶解して濃度
0.5％以下の希薄溶液を調整する。熱硬化性樹脂
としては、炭化率の大きいフエノール系やフラン
系の樹脂が好ましく用いられる。また、有機溶媒
は常用のエタノール、アセトン、ベンゼンあるい
はトルエンなどでよい。 この熱硬化性樹脂溶液に炭化珪素ウイスカーと
ジルコニウム微粒子の所定量を添加し、均一に混
合する。炭素珪素ウイスカーには、通常、直径
0.1〜0.1μｍ、長さ30〜100μｍの性状のものが用
いられ、一方、ジルコニア微粒子としては、粒径
0.01〜0.5μｍの部分安定化（イツトリア添加）ジ
ルコニアが適用される。 炭化珪素ウイスカーと部分安定化ジルコニア微
粒子を分散した熱硬化性樹脂液は、濾過、乾燥し
て有機溶媒を除去し、引き続き加熱して樹脂成分
を硬化したのち、窒素、アルゴンのような非酸化
雰囲気中で800〜1200℃の温度で焼成処理して樹
脂成分を炭素質薄膜に転化する。この段階で、部
分安定化ジルコニア微粒子は10〜50Å程度の炭素
質薄膜を介して炭化珪素ウイスカーの表面に点在
的に固定される。 このようにして得られた炭素質薄膜によりジル
コニア微粒子を固定した炭化珪素ウイスカーは、
アルミナもしくはアルミナとジルコニアからなる
マトリツクスと均一混合したのち焼結する。この
場合の望ましい配合組成（重量比率）は、アルミ
ナ50〜80％、ジルコニア０〜20％、ジルコニア微
粒子を固定した炭化珪素ウイスカー15〜40％であ
る。また焼結は、温度1400〜1800℃、加圧力100
〜500Kg／cm2の条件によるホツトプレス焼結でお
こなうことが適切である。 〔作用〕 上記の製造方法で得られた本発明の複合系アル
ミナ焼結体は、表面に部分安定化ジルコニアが10
〜20Åの極めて薄い炭素質薄膜により点在的に固
定した炭化珪素ウイスカーが、アルミナもしくは
アルミナとジルコニアからなるマトリツクス中に
均質に分散した組織構造を備えている。したがつ
て、この複合系アルミナ焼結体に外力が加わつた
際には、次ぎのような独特の機能が発揮される。 炭化珪素ウイスカー表面に点在する部分安定化
ジルコニアが正方晶から単斜晶へ相変態し、応力
を緩和する作用をなす。その結果、炭化珪素ウイ
スカーとマトリツクスとの境界で大きな塑性域が
生じることになり、さらに強い力が付加された場
合、すなわち破壊時には、炭化珪素ウイスカーの
表面近傍は貯しい歪みを起こし、非常に高い応力
レベルで炭化珪素ウイスカーの引き抜けが生じ
る。 本発明に係る複合系アルミナ焼結体は、このよ
うな機構に基づいて高応力レベル下での引き抜け
現象を実現することができ、これが高強度と高靭
性を併有させる原因となる。 〔実施例〕 フエノール樹脂〔群栄化学(株)製、レジトツプ
PCA−4508〕15ｇをエタノール5000mlに溶解し
て濃度0.3％の溶液を作成し、７日間静置してフ
エノール樹脂の高分子鎖をエタノール溶媒中に均
一に分散させた。 この、熱硬化性樹脂溶液に0.1μｍ、長さ30〜
100μｍの性状を有する炭化珪素ウイスカー300ｇ
と平均0.1μｍの部分安定化ジルコニア（イツトリ
ア３％入り）700ｇを添加し、攪拌混合して十分
に分散させたのに、濾過、風乾してエタノールを
揮散除去した。 上記の操作により炭化珪素ウイスカーの表面に
は、150ｇのジルコニア微粒子と2.0ｇのフエノー
ル樹脂が付着した。 ついで、170℃で２時間加熱してフエノール樹
脂成分を硬化したのち、高周波炉に移し、アルゴ
ンガス雰囲気中1000℃の温度で４時間に亘り焼成
処理を施した。 炭化処理後のウイスカー表面を走査型電子顕微
鏡により観察したところ、炭化珪素ウイスカーの
表面に約15Å厚の炭素質薄膜を介してジルコニア
微粒子がコブのように点在固定していた。 上記のようにして炭素質薄膜でジルコニア微粒
子を固定した炭化珪素ウイスカーを平均粒径0.2μ
ｍのマトリツクス・アルミナ粉末（α−Al2O3）
に35重量％の割合で配合し、水溶媒を用い24時間
ボールミルで混和し、さらに濾過、乾燥して均質
な混合粉末を得た。この混合粉末を真空中で、温
度1600℃、加圧力30MPaの条件でホツトプレス
焼結して、直径50mm、厚さ５mmの複合系アルミナ
焼結体を製造した。 このようにして製造された複合系アルミナ焼結
体は、図に模式的に示したように表面に部分安定
化ジルコニア微粉末１が炭素質薄膜２により点在
的に固定した炭化珪素ウイスカー３がアルミナ・
マトリツクス４中に均質に分散した組織構造を呈
している。 本実施例で得られた複合系アルミナ焼結体の各
種特性を測定し、表に示した。 なお、実施例と同一のアルミナ・マトリツクス
単味によるアルミナ焼結体（比較例１）、および
部分安定化ジルコニア微粒子を分散しないほかは
実施例と同様にして製造した複合系アルミナ焼結
体（比較例２）の特性も表に併載した。
機械部材などに有用な高強度、高靭性を備える複
合系アルミナ焼結体とその製造方法に関する。 〔従来の技術〕 近時、セラミツクス材料で作成した切削工具の
性能評価が高まつてきており、とくにアルミナを
主体とした組成の焼結体が注目さている。なかで
も高強度と高靭性を併有する特性を示すのが、ア
ルミナージコニアー炭化珪素ウイスカーの複合系
焼結体である。例えば、特開昭61−270266号公報
には、アルミナに対し平均0.1〜1.0μｍの部分安
定化ジルコニウアを５〜50vol％と直径1μｍ以下、
アスペク比３〜200の炭化珪素ウイスカーを配合
した組成の高強度、高硬度の複合焼結体が開示さ
れている。 このアルミナージルコニアー炭化珪素ウイスカ
ーからなる焼結体の組織を観察すると主成分アル
ミナ中にジルコニア粒子と炭化珪素ウイスカーが
分散した状態を呈している。このうちジルコニア
粒子は応力変態を起こす正方晶であり、炭化珪素
ウイスカーとマトリツクスであるアルミナとが強
固に結合している。このような結合状態において
焼結体の高強度と高靭性をもたらす要因となるの
は、正方晶ジルニアの単斜晶への相変態と、炭化
珪素ウイスカーの高応力レベル下での引き抜けで
ある。このうち、正方晶のジルコニアについては
原料のジルコニア粒子に3mol％程度のイツトリ
アを添加することによつて容易に形成することが
できるが、炭化珪素ウイスカーの高応力レベル下
での引き抜けを生じさせることは甚だ困難であ
る。 この改善策として、炭化珪素ウイスカーの表面
CVC法により炭素を被覆してからアルミナと複
合する方法が提案されている（第25回窯業基礎討
論会講演要旨集、第41頁）が、炭素被覆層の層膜
が450Åと厚いうえに不均一であるため、低応力
レベルにおいて引き抜けが生じ、かえつて強度お
よび破壊靭性が減退する結果を招く。 〔発明が解決しようとする課題〕 出願人は、従来技術が直面する問題点の解消を
図るため、炭化珪素ウイスカーの表面な単分子膜
程度の炭素質薄膜を形成被着したのちセラミツク
ス粉末と混合し、不活性雰囲気もしくは真空中で
焼結する法をすでに開発した（特願昭62−
157520）。この方法によれば、炭素質薄膜の介在
作用によりウイスカーの引き抜け効果が生じ、か
なり破壊靭性の向上を図ることができるが、未だ
十分とはいえない。 本発明の上記の先行技術に改良を重ね、高応力
レベルでの引き抜け現象が発現しうる卓越した強
度ならびに靭性をもつ複合系アルミナ焼結体とそ
の製造方法を提供するものである。 〔課題を解決するための手段〕 すなわち、本発明により提供される複合系アル
ミナ焼結体は、表面に炭素質薄膜を介して部分安
定化ジルコニアの微粒子を固定した炭化珪素ウイ
スカーをアルミナもしくはアルミナとジルコニア
からなるマトリクツス中に分散した組織構造をも
つのである。 炭化珪素ウイスカーの表面に被着される炭素質
薄膜は10〜50Åの極めて薄い層で、部分安定化ジ
ルコニアはこの層によつて炭化珪素ウイスカーの
表面に点在的に固定されている。そして、炭素質
薄膜によりジルコニア微粒子を固定した炭化珪素
ウイスカーがアルミナもしくはアルミナとジルコ
ニアとからなるマトリツクス中に均質に分散した
組織構造を呈している。 このような組織構造の複合系アルミナ焼結体
は、熱硬化性樹脂溶液に炭化珪素ウイスカーと部
分安定化ジルコニアの微粒子を分散させ、濾過、
乾燥および加熱して樹脂成分を硬化したのち、非
酸化雰囲気中で800〜1200℃に焼成処理して樹脂
成分炭素質薄膜に転化し、得られた炭素質薄膜質
によりジルコニア微粒子を固定した炭化珪素ウイ
スカーをアルミナもしくはアルミナとジルコニア
からなるマトリツクスと均一混合して焼結するこ
とによつて製造することができる。 まず、熱硬化性樹脂を有機溶媒に溶解して濃度
0.5％以下の希薄溶液を調整する。熱硬化性樹脂
としては、炭化率の大きいフエノール系やフラン
系の樹脂が好ましく用いられる。また、有機溶媒
は常用のエタノール、アセトン、ベンゼンあるい
はトルエンなどでよい。 この熱硬化性樹脂溶液に炭化珪素ウイスカーと
ジルコニウム微粒子の所定量を添加し、均一に混
合する。炭素珪素ウイスカーには、通常、直径
0.1〜0.1μｍ、長さ30〜100μｍの性状のものが用
いられ、一方、ジルコニア微粒子としては、粒径
0.01〜0.5μｍの部分安定化（イツトリア添加）ジ
ルコニアが適用される。 炭化珪素ウイスカーと部分安定化ジルコニア微
粒子を分散した熱硬化性樹脂液は、濾過、乾燥し
て有機溶媒を除去し、引き続き加熱して樹脂成分
を硬化したのち、窒素、アルゴンのような非酸化
雰囲気中で800〜1200℃の温度で焼成処理して樹
脂成分を炭素質薄膜に転化する。この段階で、部
分安定化ジルコニア微粒子は10〜50Å程度の炭素
質薄膜を介して炭化珪素ウイスカーの表面に点在
的に固定される。 このようにして得られた炭素質薄膜によりジル
コニア微粒子を固定した炭化珪素ウイスカーは、
アルミナもしくはアルミナとジルコニアからなる
マトリツクスと均一混合したのち焼結する。この
場合の望ましい配合組成（重量比率）は、アルミ
ナ50〜80％、ジルコニア０〜20％、ジルコニア微
粒子を固定した炭化珪素ウイスカー15〜40％であ
る。また焼結は、温度1400〜1800℃、加圧力100
〜500Kg／cm2の条件によるホツトプレス焼結でお
こなうことが適切である。 〔作用〕 上記の製造方法で得られた本発明の複合系アル
ミナ焼結体は、表面に部分安定化ジルコニアが10
〜20Åの極めて薄い炭素質薄膜により点在的に固
定した炭化珪素ウイスカーが、アルミナもしくは
アルミナとジルコニアからなるマトリツクス中に
均質に分散した組織構造を備えている。したがつ
て、この複合系アルミナ焼結体に外力が加わつた
際には、次ぎのような独特の機能が発揮される。 炭化珪素ウイスカー表面に点在する部分安定化
ジルコニアが正方晶から単斜晶へ相変態し、応力
を緩和する作用をなす。その結果、炭化珪素ウイ
スカーとマトリツクスとの境界で大きな塑性域が
生じることになり、さらに強い力が付加された場
合、すなわち破壊時には、炭化珪素ウイスカーの
表面近傍は貯しい歪みを起こし、非常に高い応力
レベルで炭化珪素ウイスカーの引き抜けが生じ
る。 本発明に係る複合系アルミナ焼結体は、このよ
うな機構に基づいて高応力レベル下での引き抜け
現象を実現することができ、これが高強度と高靭
性を併有させる原因となる。 〔実施例〕 フエノール樹脂〔群栄化学(株)製、レジトツプ
PCA−4508〕15ｇをエタノール5000mlに溶解し
て濃度0.3％の溶液を作成し、７日間静置してフ
エノール樹脂の高分子鎖をエタノール溶媒中に均
一に分散させた。 この、熱硬化性樹脂溶液に0.1μｍ、長さ30〜
100μｍの性状を有する炭化珪素ウイスカー300ｇ
と平均0.1μｍの部分安定化ジルコニア（イツトリ
ア３％入り）700ｇを添加し、攪拌混合して十分
に分散させたのに、濾過、風乾してエタノールを
揮散除去した。 上記の操作により炭化珪素ウイスカーの表面に
は、150ｇのジルコニア微粒子と2.0ｇのフエノー
ル樹脂が付着した。 ついで、170℃で２時間加熱してフエノール樹
脂成分を硬化したのち、高周波炉に移し、アルゴ
ンガス雰囲気中1000℃の温度で４時間に亘り焼成
処理を施した。 炭化処理後のウイスカー表面を走査型電子顕微
鏡により観察したところ、炭化珪素ウイスカーの
表面に約15Å厚の炭素質薄膜を介してジルコニア
微粒子がコブのように点在固定していた。 上記のようにして炭素質薄膜でジルコニア微粒
子を固定した炭化珪素ウイスカーを平均粒径0.2μ
ｍのマトリツクス・アルミナ粉末（α−Al2O3）
に35重量％の割合で配合し、水溶媒を用い24時間
ボールミルで混和し、さらに濾過、乾燥して均質
な混合粉末を得た。この混合粉末を真空中で、温
度1600℃、加圧力30MPaの条件でホツトプレス
焼結して、直径50mm、厚さ５mmの複合系アルミナ
焼結体を製造した。 このようにして製造された複合系アルミナ焼結
体は、図に模式的に示したように表面に部分安定
化ジルコニア微粉末１が炭素質薄膜２により点在
的に固定した炭化珪素ウイスカー３がアルミナ・
マトリツクス４中に均質に分散した組織構造を呈
している。 本実施例で得られた複合系アルミナ焼結体の各
種特性を測定し、表に示した。 なお、実施例と同一のアルミナ・マトリツクス
単味によるアルミナ焼結体（比較例１）、および
部分安定化ジルコニア微粒子を分散しないほかは
実施例と同様にして製造した複合系アルミナ焼結
体（比較例２）の特性も表に併載した。
本発明によれば、極めて高強度および高靭性を
備える複合系アルミナ焼結体を提供することがで
きるから、耐摩耗性が要求される工具あるいは機
械部材などの用途に有用である。
備える複合系アルミナ焼結体を提供することがで
きるから、耐摩耗性が要求される工具あるいは機
械部材などの用途に有用である。
図は、本発明の実施例による複合系アルミナ焼
結体の組織構造を模式的に示した説明図である。 １……部分安定化ジルコニア微粒子、２……炭
素質薄膜、３……炭化珪素ウイスカー、４……ア
ルミナ・マトリツクス。
結体の組織構造を模式的に示した説明図である。 １……部分安定化ジルコニア微粒子、２……炭
素質薄膜、３……炭化珪素ウイスカー、４……ア
ルミナ・マトリツクス。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 表面に炭素質薄膜を介して部分安定化ジルコ
ニアの微粒子を固定した炭化珪素ウイスカーをア
ルミナとジルコニアからなるマトリツクス中に分
散した組織構造をもつ複合系アルミナ焼結体。 ２ 熱硬化性樹脂溶液に炭化珪素ウイスカーと部
分安定化ジルコニアの微粒子を分散させ、濾過、
乾燥および加熱して樹脂成分を硬化したのち、非
酸化雰囲気中で800〜1200℃に焼成処理して樹脂
成分を炭素質薄膜に転化し、得られた炭素質薄膜
によりジルコニア微粒子を固定した炭化珪素ウイ
スカーをアルミナもしくはアルミナとジルコニア
からなるマトリツクスと均一混合して焼結するこ
とを特徴とする複合系アルミナ焼結体の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63120194A JPH01290555A (ja) | 1988-05-17 | 1988-05-17 | 複合系アルミナ焼結体とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63120194A JPH01290555A (ja) | 1988-05-17 | 1988-05-17 | 複合系アルミナ焼結体とその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01290555A JPH01290555A (ja) | 1989-11-22 |
| JPH0543659B2 true JPH0543659B2 (ja) | 1993-07-02 |
Family
ID=14780239
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63120194A Granted JPH01290555A (ja) | 1988-05-17 | 1988-05-17 | 複合系アルミナ焼結体とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01290555A (ja) |
-
1988
- 1988-05-17 JP JP63120194A patent/JPH01290555A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01290555A (ja) | 1989-11-22 |
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