JPH048733A - 透明ポリイミドフィルム - Google Patents
透明ポリイミドフィルムInfo
- Publication number
- JPH048733A JPH048733A JP11049990A JP11049990A JPH048733A JP H048733 A JPH048733 A JP H048733A JP 11049990 A JP11049990 A JP 11049990A JP 11049990 A JP11049990 A JP 11049990A JP H048733 A JPH048733 A JP H048733A
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- Japan
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- polyimide
- film
- polyimide film
- dianhydride
- diaminobiphenyl
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- Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は透明性に優れたポリイミドフィルムに関する。
透明なプラスチックフィルムは、新しい光学機器の開発
に伴い、運用先が飛躍的に拡大しつつある。簡単なもの
としてはオーバーへラドプロジェクタ用や製版・トレー
シング用としての用途がある。また機能をもたせたもの
としては、タッチパネルなどに使用される透明導電性フ
ィルムや、熱線反射フィルムなどの用途がある。
に伴い、運用先が飛躍的に拡大しつつある。簡単なもの
としてはオーバーへラドプロジェクタ用や製版・トレー
シング用としての用途がある。また機能をもたせたもの
としては、タッチパネルなどに使用される透明導電性フ
ィルムや、熱線反射フィルムなどの用途がある。
またこれまでガラス板、アクリル板などの硬質板が使わ
れていた用途にフレキシビリティ、易成形性に特徴を持
つ透明フィルムが置き換わる傾向にある。最近特に多く
使われている透明フィルムとしてはポリエチレンテレフ
タレートフィルムがある。しかしポリエチレンテレフタ
レートは耐熱性の点で用途によっては問題がある。
れていた用途にフレキシビリティ、易成形性に特徴を持
つ透明フィルムが置き換わる傾向にある。最近特に多く
使われている透明フィルムとしてはポリエチレンテレフ
タレートフィルムがある。しかしポリエチレンテレフタ
レートは耐熱性の点で用途によっては問題がある。
今後の透明フィルムの開発の流れは、耐熱性の向上とい
える。
える。
耐熱性を向上させた透明フィルムとしては、ポリスルホ
ン、ポリエーテルスルホンなどのスーパーエンジニアリ
ングプラスチックから作製した透明フィルムが上布され
ている。またポリイミド系の透明フィルムとしてはポリ
エーテルイミドフィルムがあるが、これらの透明フィル
ムの耐熱性は１５０〜２００℃程度である。より一層の
耐熱性の向上が期待されている。
ン、ポリエーテルスルホンなどのスーパーエンジニアリ
ングプラスチックから作製した透明フィルムが上布され
ている。またポリイミド系の透明フィルムとしてはポリ
エーテルイミドフィルムがあるが、これらの透明フィル
ムの耐熱性は１５０〜２００℃程度である。より一層の
耐熱性の向上が期待されている。
従来の技術で述べたようにこれまでの透明フィルムの耐
熱性はまだ十分とはいえない。
熱性はまだ十分とはいえない。
本発明は、耐熱性に優れている透明フィルムを提供する
ことを目的とする。
ことを目的とする。
本発明を概説すれば、本発明は透明ポリイミドフィルム
に関する発明であって、下記一般式： （式中Ｒ１は４価の有機基を示す）で表される繰返し単
位を有するポリイミド、ポリイミド共重合体又はポリイ
ミド混合物を主構成要素とすることを特徴とする。
に関する発明であって、下記一般式： （式中Ｒ１は４価の有機基を示す）で表される繰返し単
位を有するポリイミド、ポリイミド共重合体又はポリイ
ミド混合物を主構成要素とすることを特徴とする。
本発明者らは種々のポリイミド及びポリイミド混合物に
ついてフィルムを作製し、透明性と耐熱性の両性能を合
せ持つ透明フィルムについて鋭意検討した。その結果、
特定のジアミンを用いてポリイミドを作製することによ
り、所期の目的が達成され、耐熱性に優れた透明ポリイ
ミドフィルムを得ることができた。
ついてフィルムを作製し、透明性と耐熱性の両性能を合
せ持つ透明フィルムについて鋭意検討した。その結果、
特定のジアミンを用いてポリイミドを作製することによ
り、所期の目的が達成され、耐熱性に優れた透明ポリイ
ミドフィルムを得ることができた。
本発明に用いるポリイミド、ポリイミド共重合体、ポリ
イミド混合物を製造する時に使用するテトラカルボン酸
二無水物としては、例えばピロメリット酸二無水物、３
．３’、４．４’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二
無水物、３．３’、 ４゜４′−ビフェニルテトラカル
ボン酸二無水物、２゜２−ビス（３，４−ジカルボキシ
フェニル）ヘキサフルオロプロパンニ無水物、トリフル
オロメチルピロメリット酸二無水物、１．４−ジ（トリ
フルオロメチル）ピロメリット酸二無水物、１゜４−ジ
（ペンタフルオロエチル）ピロメリット酸二無水物、ヘ
プタフルオロプロピルピロメリット酸二無水物等が挙げ
られる。この中でピロメリット酸のベンゼン環にフルオ
ロアルキル基を導入した含フツ素酸二無水物であるトリ
フルオロメチルピロメリット酸二無水物、１，４−ジ（
トリフルオロメチル）ピロメリット酸二無水物、１．４
−シ（ペンタフルオロエチル）ピロメリット酸二無水物
、ヘプタフルオロプロピルピロメリット酸二無水物等の
製造方法は特願昭６３−１６５０５６号明細書に記載さ
れている。
イミド混合物を製造する時に使用するテトラカルボン酸
二無水物としては、例えばピロメリット酸二無水物、３
．３’、４．４’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二
無水物、３．３’、 ４゜４′−ビフェニルテトラカル
ボン酸二無水物、２゜２−ビス（３，４−ジカルボキシ
フェニル）ヘキサフルオロプロパンニ無水物、トリフル
オロメチルピロメリット酸二無水物、１．４−ジ（トリ
フルオロメチル）ピロメリット酸二無水物、１゜４−ジ
（ペンタフルオロエチル）ピロメリット酸二無水物、ヘ
プタフルオロプロピルピロメリット酸二無水物等が挙げ
られる。この中でピロメリット酸のベンゼン環にフルオ
ロアルキル基を導入した含フツ素酸二無水物であるトリ
フルオロメチルピロメリット酸二無水物、１，４−ジ（
トリフルオロメチル）ピロメリット酸二無水物、１．４
−シ（ペンタフルオロエチル）ピロメリット酸二無水物
、ヘプタフルオロプロピルピロメリット酸二無水物等の
製造方法は特願昭６３−１６５０５６号明細書に記載さ
れている。
またジアミンとしては２．２’−（ビストリフルオロメ
チル）−４，４’−ジアミノビフェニルを単独で用いる
のが好ましいが、それ以外のジアミンを併用してもよい
。その場合のジアミンとしては、３．３’−（ビストリ
フルオロメチル）−４゜４′−ジアミノビフェニル、２
．２’−ジメチル−４゜４′−ジアミノビフェニル、３
．３’−ジメチル−４゜４′−ジアミノビフェニル、４
．４’−ジアミノ−ｐ−テルフェニル等が挙げられる。
チル）−４，４’−ジアミノビフェニルを単独で用いる
のが好ましいが、それ以外のジアミンを併用してもよい
。その場合のジアミンとしては、３．３’−（ビストリ
フルオロメチル）−４゜４′−ジアミノビフェニル、２
．２’−ジメチル−４゜４′−ジアミノビフェニル、３
．３’−ジメチル−４゜４′−ジアミノビフェニル、４
．４’−ジアミノ−ｐ−テルフェニル等が挙げられる。
本発明に使用する２、２’−（ビストリフルオロメチル
）−４，４’−ジアミノビフェニルの製造方法は、例え
ば日本化学会誌、第１９７２巻、第３号、第６７５〜６
７６頁（１９７２）に記載されている。
）−４，４’−ジアミノビフェニルの製造方法は、例え
ば日本化学会誌、第１９７２巻、第３号、第６７５〜６
７６頁（１９７２）に記載されている。
本発明に使用するポリイミド、ポリイミド共重合体、ポ
リイミド混合物の前駆体であるポリアミック酸の製造方
法は、通常のポリアミック酸の製造条件と同じでよく、
−船釣にはＮ−メチル−２−ピロリドン、Ｎ、Ｎ−ジメ
チルアセトアミド、Ｎ、Ｎ−ジメチルホルムアミドなど
の極性有機溶媒中で反応させる。本発明においてはジア
ミノまたテトラカルボン酸二無水物共単一化合物で用い
るばかりではなく、複数のジアミン、テトラカルボン酸
二無水物を混合して用いる場合がある。その場合は、複
数又は単一のジアミンのモル数の合計と複数又は単一の
テトラカルボン酸二無水物のモル数の合計が等しいかほ
ぼ等しくなるようにする。
リイミド混合物の前駆体であるポリアミック酸の製造方
法は、通常のポリアミック酸の製造条件と同じでよく、
−船釣にはＮ−メチル−２−ピロリドン、Ｎ、Ｎ−ジメ
チルアセトアミド、Ｎ、Ｎ−ジメチルホルムアミドなど
の極性有機溶媒中で反応させる。本発明においてはジア
ミノまたテトラカルボン酸二無水物共単一化合物で用い
るばかりではなく、複数のジアミン、テトラカルボン酸
二無水物を混合して用いる場合がある。その場合は、複
数又は単一のジアミンのモル数の合計と複数又は単一の
テトラカルボン酸二無水物のモル数の合計が等しいかほ
ぼ等しくなるようにする。
前述のポリアミック酸などの重合溶液及び製膜用のポリ
マー溶液において、その溶液の濃度は５〜４０ｗｔ％が
適切であり、また好ましくは１０〜２５ｗｔ％である。
マー溶液において、その溶液の濃度は５〜４０ｗｔ％が
適切であり、また好ましくは１０〜２５ｗｔ％である。
また前記ポリマー溶液の回転粘度（２５℃）は、５０〜
５０００ポアズであることが好適である。
５０００ポアズであることが好適である。
本発明のポリイミドフィルムの製造方法としては、例え
ばポリアミック酸溶液を、ガラス板、銅板、アルミニウ
ム板などの平滑な平板、金属製の回転ドラム又は金属製
のベルトなど支持体表面上に流延して、均一な厚さのポ
リアミック酸薄膜を形成する。その薄膜を７０から２０
０℃まで段階的に加熱し、徐々に溶媒を除去して固化膜
を形成する。その後この固化膜を支持体からはく離し２
５０〜３５０℃の間の温度で処理し、厚さ１〜１５０μ
ｍの透明ポリイミドフィルムを得る。
ばポリアミック酸溶液を、ガラス板、銅板、アルミニウ
ム板などの平滑な平板、金属製の回転ドラム又は金属製
のベルトなど支持体表面上に流延して、均一な厚さのポ
リアミック酸薄膜を形成する。その薄膜を７０から２０
０℃まで段階的に加熱し、徐々に溶媒を除去して固化膜
を形成する。その後この固化膜を支持体からはく離し２
５０〜３５０℃の間の温度で処理し、厚さ１〜１５０μ
ｍの透明ポリイミドフィルムを得る。
以下、いくつかの実施例を用いて本発明を更に詳しく説
明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるも
のではない。
明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるも
のではない。
光透過率は、カブラプリズムを通して波長６３３ｎｍの
Ｈｅ−Ｎｅレーザのビーム光をポリイミドフィルム内に
透過させ、このとき発生する散乱光の強度をフィルム面
に垂直な方向から測定し、透過経路に沿う散乱光強度の
変化から光透過損失を計算し、求めた。熱分解温度は窒
素気流下１０℃／分の速度で昇温した時のｌＱｗｔ％重
量減少時の温度で示した。
Ｈｅ−Ｎｅレーザのビーム光をポリイミドフィルム内に
透過させ、このとき発生する散乱光の強度をフィルム面
に垂直な方向から測定し、透過経路に沿う散乱光強度の
変化から光透過損失を計算し、求めた。熱分解温度は窒
素気流下１０℃／分の速度で昇温した時のｌＱｗｔ％重
量減少時の温度で示した。
実施例１
三角フラスコにピロメリット酸二無水物４３．６ｇ
（０，２ｍｏｌ）と２，２′−ビス（トリフルオロメチ
ル）−４，４’−ジアミノビフェニル６４．０ ｇ （
０，２ｍｏｌ）、及びＮ、Ｎ−ジメチルアセトアミド（
ＤＭＡ） １０００ｇを加えた。この混合物を窒素雰囲
気下、室温で３日間かくはんし、ポリアミック酸のＤＭ
Ａ溶液を得た。この溶液の粘度は約８０ポアズであった
。
（０，２ｍｏｌ）と２，２′−ビス（トリフルオロメチ
ル）−４，４’−ジアミノビフェニル６４．０ ｇ （
０，２ｍｏｌ）、及びＮ、Ｎ−ジメチルアセトアミド（
ＤＭＡ） １０００ｇを加えた。この混合物を窒素雰囲
気下、室温で３日間かくはんし、ポリアミック酸のＤＭ
Ａ溶液を得た。この溶液の粘度は約８０ポアズであった
。
前記のポリアミック酸溶液を使用してアルミ板上にスピ
ンコーティングし、窒素雰囲気下で７０℃で２時間、１
６０℃で１時間、２５０℃で３０分、更に３５０℃で１
時間で加熱キュアした。このアルミ板を１０％ＩＩｃＩ
水溶液に浸し、アルミ板を溶解して膜厚３０μｍのポリ
イミドフィルムを得た。このポリイミドフィルムの熱分
解温度は６１０℃、波長６３３ｎｍでの光透過率は０．
８５ ｄＢ／ ｃｍであった。
ンコーティングし、窒素雰囲気下で７０℃で２時間、１
６０℃で１時間、２５０℃で３０分、更に３５０℃で１
時間で加熱キュアした。このアルミ板を１０％ＩＩｃＩ
水溶液に浸し、アルミ板を溶解して膜厚３０μｍのポリ
イミドフィルムを得た。このポリイミドフィルムの熱分
解温度は６１０℃、波長６３３ｎｍでの光透過率は０．
８５ ｄＢ／ ｃｍであった。
実施例２〜６
実施例１において使用したピロメリット酸二無水物の代
りに、後記表１に示した酸無水物を用いて、実施例１と
同様の方法によりポリイミドフィルムを得た。これらの
熱分解温度、光透過率を後記表１に他の例と共に示した
。
りに、後記表１に示した酸無水物を用いて、実施例１と
同様の方法によりポリイミドフィルムを得た。これらの
熱分解温度、光透過率を後記表１に他の例と共に示した
。
実施例７〜１５
実施例１において使用したピロメリット酸二無水物の代
りに、表１に示した酸無水物の混合物を用いて、実施例
１と同様の方法によりポリイミドフィルムを得た。これ
らの熱分解温度、光透過率を表１に示した。
りに、表１に示した酸無水物の混合物を用いて、実施例
１と同様の方法によりポリイミドフィルムを得た。これ
らの熱分解温度、光透過率を表１に示した。
実施例１６
実施例１で作製したポリアミック酸溶液１７ｇと実施例
４で作製したポリアミック酸溶液３３ｇを混合し、実施
例１に示した方法によりポリイミドフィルムを得た。こ
のポリイミドフィルムの熱分解温度は５４６℃、波長６
３３ｎｍでの光透過率は０．５９ ｄＢ／ ｃｍであっ
た。
４で作製したポリアミック酸溶液３３ｇを混合し、実施
例１に示した方法によりポリイミドフィルムを得た。こ
のポリイミドフィルムの熱分解温度は５４６℃、波長６
３３ｎｍでの光透過率は０．５９ ｄＢ／ ｃｍであっ
た。
実施例１７〜２０
実施例１６において実施例１で作製したポリアミック酸
溶液と実施例４で作製したポリアミック溶液の重量比を
表１の実施例１７〜２０に示した重量比に置き換え、実
施例１６と同様の方法でポリイミドフィルムを作製した
。これらの熱分解温度、光透過率を表１に示した。
溶液と実施例４で作製したポリアミック溶液の重量比を
表１の実施例１７〜２０に示した重量比に置き換え、実
施例１６と同様の方法でポリイミドフィルムを作製した
。これらの熱分解温度、光透過率を表１に示した。
比較例１
実施例１において使用した２、２′−ビス（トリフルオ
ロメチル）−４，４’−ジアミノビフェニルの代りに、
２．２’−ジメチル−４，４′−ジアミノビフェニルを
用い、実施例１と同様の方法でポリイミドフィルムを得
た。このポリイミドフィルムの熱分解温度は５６９℃、
波長６３３ｎｍでの光透過率は３６ ｄＢ／ Ｃ［Ｉ＋
であった。
ロメチル）−４，４’−ジアミノビフェニルの代りに、
２．２’−ジメチル−４，４′−ジアミノビフェニルを
用い、実施例１と同様の方法でポリイミドフィルムを得
た。このポリイミドフィルムの熱分解温度は５６９℃、
波長６３３ｎｍでの光透過率は３６ ｄＢ／ Ｃ［Ｉ＋
であった。
比較例２
実施例４において使用した２、２′−ビス（トリフルオ
ロメチル）−４，４’−ジアミノビフェニルの代りに、
２．２’−ジメチル−４，４′−ジアミノビフェニルを
用い、実施例４と同様の方法でポリイミドフィルムを得
た。このポリイミドフィルムの熱分解温度は５３３℃、
波長６３３ｎｍでの光透過率は５．６ ｄＢ／ ｃｍで
あった。
ロメチル）−４，４’−ジアミノビフェニルの代りに、
２．２’−ジメチル−４，４′−ジアミノビフェニルを
用い、実施例４と同様の方法でポリイミドフィルムを得
た。このポリイミドフィルムの熱分解温度は５３３℃、
波長６３３ｎｍでの光透過率は５．６ ｄＢ／ ｃｍで
あった。
以上述べてきたように、本発明のポリイミドフィルムは
耐熱性に優れ、かつ透明性に優れているため、これを用
いることにより各種光関連部品、機器の高信頼化を図る
ことができる。
耐熱性に優れ、かつ透明性に優れているため、これを用
いることにより各種光関連部品、機器の高信頼化を図る
ことができる。
特許出願人 日本電信電話株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、下記一般式 I ： ▲数式、化学式、表等があります▼・・・〔 I 〕 （式中Ｒ＿１は４価の有機基を示す）で表される繰返し
単位を有するポリイミド、ポリイミド共重合体又はポリ
イミド混合物を主構成要素とすることを特徴とする透明
ポリイミドフィルム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11049990A JPH048733A (ja) | 1990-04-27 | 1990-04-27 | 透明ポリイミドフィルム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11049990A JPH048733A (ja) | 1990-04-27 | 1990-04-27 | 透明ポリイミドフィルム |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH048733A true JPH048733A (ja) | 1992-01-13 |
Family
ID=14537312
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11049990A Pending JPH048733A (ja) | 1990-04-27 | 1990-04-27 | 透明ポリイミドフィルム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH048733A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007046054A (ja) * | 2005-08-03 | 2007-02-22 | E I Du Pont De Nemours & Co | 光学的応用分野において有用な低着色ポリイミド樹脂組成物ならびにそれに関連する方法および組成物 |
| JP2009013422A (ja) * | 2008-09-03 | 2009-01-22 | Kaneka Corp | コーティング材 |
| WO2009051101A1 (ja) | 2007-10-15 | 2009-04-23 | Tokuyama Corporation | 燃料電池用隔膜 |
| JP2012040836A (ja) * | 2010-08-23 | 2012-03-01 | Kaneka Corp | 積層体、及びその利用 |
| JP2013075525A (ja) * | 2012-11-30 | 2013-04-25 | Nippon Steel & Sumikin Chemical Co Ltd | ポリイミドフィルム |
| JP2013237762A (ja) * | 2012-05-14 | 2013-11-28 | Dexerials Corp | ポリイミド、ポリイミド樹脂組成物及びポリイミドフィルム |
| JP2014025059A (ja) * | 2012-06-19 | 2014-02-06 | Nippon Steel & Sumikin Chemical Co Ltd | 表示装置支持基材用ポリイミドフィルム、及びその積層体、並びその製造方法 |
| JP2015508345A (ja) * | 2011-12-26 | 2015-03-19 | コーロン インダストリーズ インク | プラスチック基板 |
| US9695283B2 (en) | 2012-06-19 | 2017-07-04 | Nippon Steel & Sumikin Chemical Co., Ltd. | Display device, method for manufacturing same, polyimide film for display device supporting bases, and method for producing polyimide film for display device supporting bases |
-
1990
- 1990-04-27 JP JP11049990A patent/JPH048733A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007046054A (ja) * | 2005-08-03 | 2007-02-22 | E I Du Pont De Nemours & Co | 光学的応用分野において有用な低着色ポリイミド樹脂組成物ならびにそれに関連する方法および組成物 |
| WO2009051101A1 (ja) | 2007-10-15 | 2009-04-23 | Tokuyama Corporation | 燃料電池用隔膜 |
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| JP2014025059A (ja) * | 2012-06-19 | 2014-02-06 | Nippon Steel & Sumikin Chemical Co Ltd | 表示装置支持基材用ポリイミドフィルム、及びその積層体、並びその製造方法 |
| US9695283B2 (en) | 2012-06-19 | 2017-07-04 | Nippon Steel & Sumikin Chemical Co., Ltd. | Display device, method for manufacturing same, polyimide film for display device supporting bases, and method for producing polyimide film for display device supporting bases |
| US9868823B2 (en) | 2012-06-19 | 2018-01-16 | Nippon Steel & Sumikin Chemical Co., Ltd. | Display device, method for manufacturing same, polyimide film for display device supporting bases, and method for producing polyimide film for display device supporting bases |
| JP2013075525A (ja) * | 2012-11-30 | 2013-04-25 | Nippon Steel & Sumikin Chemical Co Ltd | ポリイミドフィルム |
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