JPH0491105A - イミド化アクリル樹脂粒子体の処理方法 - Google Patents
イミド化アクリル樹脂粒子体の処理方法Info
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- JPH0491105A JPH0491105A JP20839590A JP20839590A JPH0491105A JP H0491105 A JPH0491105 A JP H0491105A JP 20839590 A JP20839590 A JP 20839590A JP 20839590 A JP20839590 A JP 20839590A JP H0491105 A JPH0491105 A JP H0491105A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は透明性および耐熱性の優れたイミド化アクリル
樹脂粒子体の処理方法に関する。
樹脂粒子体の処理方法に関する。
［従来の技術］
近年、弱電部品や工業部品特に車両部品などの用途にお
いて、アクリル樹脂の耐熱性向上に対する要求が強くな
りつつある。メタクリル樹脂の耐熱性向上させる技術と
してメタクリル樹脂の分子鎖にグルタルイミド環を導入
する方法が知られている。
いて、アクリル樹脂の耐熱性向上に対する要求が強くな
りつつある。メタクリル樹脂の耐熱性向上させる技術と
してメタクリル樹脂の分子鎖にグルタルイミド環を導入
する方法が知られている。
本発明者らは、目的物質であるグルタルイミド環を有す
るアクリル樹脂を溶液より分離する方法として、まずア
ルコール／水混合溶媒に加熱溶解し、アルカリ金属の水
酸化物および／またはアルコラード類を加えて撹拌下に
冷却し、さらに酸を加えて中和する方法（特願平０ｌ−
３４３２６２）を提案した。
るアクリル樹脂を溶液より分離する方法として、まずア
ルコール／水混合溶媒に加熱溶解し、アルカリ金属の水
酸化物および／またはアルコラード類を加えて撹拌下に
冷却し、さらに酸を加えて中和する方法（特願平０ｌ−
３４３２６２）を提案した。
しかしながら、上記の方法で得られたイミド化アクリル
樹脂粉末の平均粒子径は１０ミクロンから５６ミクロン
と微粒子であり脱水洗浄工程で濾布の目詰まりが発生し
洗浄効率を低下させたり、また乾燥機中での微粉の機壁
への付着や堆積による運転トラブルの発生、さらには粉
塵爆発の危険性があり、工業的に有利に採用できる粒子
肥大化方法の開発が必要であった。
樹脂粉末の平均粒子径は１０ミクロンから５６ミクロン
と微粒子であり脱水洗浄工程で濾布の目詰まりが発生し
洗浄効率を低下させたり、また乾燥機中での微粉の機壁
への付着や堆積による運転トラブルの発生、さらには粉
塵爆発の危険性があり、工業的に有利に採用できる粒子
肥大化方法の開発が必要であった。
［発明が解決しようとする課Ｂ］
本発明の目的は、このような事情のもとで、工業的に有
利に実施可能で、異物の混入の少ないイミド化アクリル
樹脂粒子体の処理方法を提供することにある。
利に実施可能で、異物の混入の少ないイミド化アクリル
樹脂粒子体の処理方法を提供することにある。
［課題を解決するための手段］
本発明者らは、工業的に有利に採用できる粒子体の処理
方法について鋭意研究を重ねた結果、メタノールまたは
メタノールと水とからなる混合溶媒においてイミド化ア
クリル樹脂からなる粒子体を撹拌下に加熱することによ
り粒子体の粒径が増大することを発見し、この知見に基
づいて本発明をなすに至った。
方法について鋭意研究を重ねた結果、メタノールまたは
メタノールと水とからなる混合溶媒においてイミド化ア
クリル樹脂からなる粒子体を撹拌下に加熱することによ
り粒子体の粒径が増大することを発見し、この知見に基
づいて本発明をなすに至った。
すなわち、上記目的は、グルタルイミド環を少なくとも
３重量％含有するイミド化アクリル樹脂からなる粒子体
を、メタノールまたはメタノールと水とからなる混合溶
媒中で撹拌しつつ３５〜７０℃の温度で加熱処理するこ
とにより達成される。
３重量％含有するイミド化アクリル樹脂からなる粒子体
を、メタノールまたはメタノールと水とからなる混合溶
媒中で撹拌しつつ３５〜７０℃の温度で加熱処理するこ
とにより達成される。
イミド化アクリル樹脂とは下式の一般式（１）で表わさ
れるＮ−水素型グルタルイミド環（ここでＲ，、Ｒ，は
それぞれ水素またはメチル基である）を少なくとも３重
量％を共重合成分として含有するアクリル樹脂である。
れるＮ−水素型グルタルイミド環（ここでＲ，、Ｒ，は
それぞれ水素またはメチル基である）を少なくとも３重
量％を共重合成分として含有するアクリル樹脂である。
イミド化アクリル樹脂は例えばメタノール中でメタクリ
ルアミドおよび／またはアクリルアミドとメタクリル酸
メチル、その他のメタクリル酸エステル、アクリル酸エ
ステルで共重合反応でポリマーとなし、引き続き塩基性
触媒を加えることで、Ｎ−水素型グルタルイミド環を形
成せしめることで合成することができる。それらのうち
でもメタクリルアミドとメタクリル酸メチルの共重合体
から同様にして得られるイミド化アクリル樹脂が好まし
い。
ルアミドおよび／またはアクリルアミドとメタクリル酸
メチル、その他のメタクリル酸エステル、アクリル酸エ
ステルで共重合反応でポリマーとなし、引き続き塩基性
触媒を加えることで、Ｎ−水素型グルタルイミド環を形
成せしめることで合成することができる。それらのうち
でもメタクリルアミドとメタクリル酸メチルの共重合体
から同様にして得られるイミド化アクリル樹脂が好まし
い。
イミド化アクリル樹脂からなる粒子体はイミド化アクリ
ル樹脂を炭素数１〜５個の脂肪族アルコールおよびシク
ロヘキサノールの中の少な（とも一つのアルコールと水
とからなる混合溶媒に加熱溶解し、それにアルカリ金属
の水酸化物および／またはアルコール類を加え、撹拌下
に冷却し、さらに酸を加え中和し濾過分離洗浄後乾燥し
て得られる。特に混合溶媒としてメタノールと水とから
得られたイミド化アクリル樹脂粉体が好ましい。
ル樹脂を炭素数１〜５個の脂肪族アルコールおよびシク
ロヘキサノールの中の少な（とも一つのアルコールと水
とからなる混合溶媒に加熱溶解し、それにアルカリ金属
の水酸化物および／またはアルコール類を加え、撹拌下
に冷却し、さらに酸を加え中和し濾過分離洗浄後乾燥し
て得られる。特に混合溶媒としてメタノールと水とから
得られたイミド化アクリル樹脂粉体が好ましい。
イミド化アクリル樹脂を浸漬する溶媒としてはメタノー
ルまたはメタノールと水からなる混合溶媒を用いる。こ
の溶媒は室温付近でイミド化アクリル樹脂からなる粒子
体を溶解することなく安定に撹拌上分散状態にすること
ができ、この溶媒を用いることは本発明においてきわめ
て重要なことである。メタノールと水の混合比は、水が
０重量％から５０重量％、さらには好ましくは０重量％
から４０重量％の範囲である。水の混合比が０重量％す
なわちメタノール単独の場合、より低温で粒子肥大が容
易に形成されるのに対して水の混合比が５０重量％を越
えるとより高温まで加熱する必要があり温度コントロー
ルも複雑となり粒子同志が融着し団塊となるので好まし
くない。
ルまたはメタノールと水からなる混合溶媒を用いる。こ
の溶媒は室温付近でイミド化アクリル樹脂からなる粒子
体を溶解することなく安定に撹拌上分散状態にすること
ができ、この溶媒を用いることは本発明においてきわめ
て重要なことである。メタノールと水の混合比は、水が
０重量％から５０重量％、さらには好ましくは０重量％
から４０重量％の範囲である。水の混合比が０重量％す
なわちメタノール単独の場合、より低温で粒子肥大が容
易に形成されるのに対して水の混合比が５０重量％を越
えるとより高温まで加熱する必要があり温度コントロー
ルも複雑となり粒子同志が融着し団塊となるので好まし
くない。
イミド化アクリル樹脂からなる粒子体をメタノールまた
はメタノールと水とからなる混合溶媒に撹拌上分散状態
とし、この溶液を加熱しその後撹拌しつつ冷却するとイ
ミド化アクリル樹脂からなる粒子体が肥大化する。この
現象は本発明者らによって初めて見出されたものである
。これは加熱温度下でイミド化アクリル樹脂からなる粒
子体がメタノールまたはメタノールと水とからなる混合
溶媒中で粒子表面が膨潤状態となり粒子間で接着しやす
くなり粒子が肥大化するものである。
はメタノールと水とからなる混合溶媒に撹拌上分散状態
とし、この溶液を加熱しその後撹拌しつつ冷却するとイ
ミド化アクリル樹脂からなる粒子体が肥大化する。この
現象は本発明者らによって初めて見出されたものである
。これは加熱温度下でイミド化アクリル樹脂からなる粒
子体がメタノールまたはメタノールと水とからなる混合
溶媒中で粒子表面が膨潤状態となり粒子間で接着しやす
くなり粒子が肥大化するものである。
混合溶媒を加熱する温度は３５℃から７０℃１さらに好
ましくは４５℃から６０℃の範囲である。
ましくは４５℃から６０℃の範囲である。
加熱温度が２５℃以下ではイミド化アクリル樹脂からな
る粒子体の肥大化が容易に進行しない。また加熱温度が
７０℃を越えると肥大化が進行しすぎ大きい粒径さらに
団塊となるので好ましくない。
る粒子体の肥大化が容易に進行しない。また加熱温度が
７０℃を越えると肥大化が進行しすぎ大きい粒径さらに
団塊となるので好ましくない。
以上述べたようにＮ−水素型グルタルイミド環を共重合
単位として有するイミド化アクリル樹脂からなる粒−子
体において、メタノールまたはメタノールと水からなる
混合溶媒中で撹拌下、２５℃以上の温度で加熱処理する
ことでイミド化アクリル樹脂からなる粒子体が容易に肥
大化することができる。この特待られる粒子の平均粒子
径は加熱する温度によって粒径を調節することができ、
通常数ミクロンの粒子径のものが本発明の方法により数
十ミクロンから数百ミクロンの比較的大きい粒子径のも
のを得ることができる。
単位として有するイミド化アクリル樹脂からなる粒−子
体において、メタノールまたはメタノールと水からなる
混合溶媒中で撹拌下、２５℃以上の温度で加熱処理する
ことでイミド化アクリル樹脂からなる粒子体が容易に肥
大化することができる。この特待られる粒子の平均粒子
径は加熱する温度によって粒径を調節することができ、
通常数ミクロンの粒子径のものが本発明の方法により数
十ミクロンから数百ミクロンの比較的大きい粒子径のも
のを得ることができる。
「実施例１
以下、実施例でさらに詳しく説明する。
イミド化アクリル樹脂粉体は次の樹脂粉体の製造例を使
用したが、他の方法で製造されたものを使用してもよい
。
用したが、他の方法で製造されたものを使用してもよい
。
得られたイミド化アクリル樹脂粒子の平均粒子径は沈降
濁度法（セイシン企業製５ＫＡ−５０００）で測定した
。
濁度法（セイシン企業製５ＫＡ−５０００）で測定した
。
樹脂粉体製造例
イミド化アクリル樹脂の合成は撹拌装置、温度計および
定量ポンプを装備した２！オートクレーブを用い、メタ
クリル酸メチル２８２ｇ、メタクリルアミド１５２ ｇ
、メタノール５６５ ｇ、ジｔ−ブチルパーオキサイド
４．３ｇおよびｎ−オクチルメルカプタン０．７ ｇを
加え、撹拌下に１２０℃へ昇温し共重合を開始した。重
合の進行とともに定量ポンプを用いてメタクリル酸メチ
ル４００ｇを３．０ ｍ ４１！ ７分の速度で３０分
間、２．５ ｍ ＩＩ ７分の速度で４０分間、２．０
ｍ ｌ ７分の速度で５０分間、１．５ ｍ １２７
分の速度で６０分間、最後に０、５ ｍ ｌ ７分の速
度で４０分間と変化させながら連続的に供給して共重合
を６時間行った。
定量ポンプを装備した２！オートクレーブを用い、メタ
クリル酸メチル２８２ｇ、メタクリルアミド１５２ ｇ
、メタノール５６５ ｇ、ジｔ−ブチルパーオキサイド
４．３ｇおよびｎ−オクチルメルカプタン０．７ ｇを
加え、撹拌下に１２０℃へ昇温し共重合を開始した。重
合の進行とともに定量ポンプを用いてメタクリル酸メチ
ル４００ｇを３．０ ｍ ４１！ ７分の速度で３０分
間、２．５ ｍ ＩＩ ７分の速度で４０分間、２．０
ｍ ｌ ７分の速度で５０分間、１．５ ｍ １２７
分の速度で６０分間、最後に０、５ ｍ ｌ ７分の速
度で４０分間と変化させながら連続的に供給して共重合
を６時間行った。
引き続き同一装置、同一温度でナトリウムメトキシドを
１．１ｇ含むメタノール溶液５０ｍ１！、を定量ポンプ
を用いて供給し撹拌下で１．５時間反応を行った。反応
終了後、系内の温度が４５℃となった時に沈澱したポリ
マーを取り出し、メタノールで洗浄後１３０℃で１昼夜
減圧乾燥を行い重合体を得た。この重合体のＮＭＲ測定
分析結果はグルタルイミド単位３２．６重量％、メタク
リル酸メチル単位６７．４重量％であった。
１．１ｇ含むメタノール溶液５０ｍ１！、を定量ポンプ
を用いて供給し撹拌下で１．５時間反応を行った。反応
終了後、系内の温度が４５℃となった時に沈澱したポリ
マーを取り出し、メタノールで洗浄後１３０℃で１昼夜
減圧乾燥を行い重合体を得た。この重合体のＮＭＲ測定
分析結果はグルタルイミド単位３２．６重量％、メタク
リル酸メチル単位６７．４重量％であった。
イミド化アクリル樹脂粉体の形成は、上記に述べた合成
例で得たイミド化アクリル樹脂７５ｇを撹拌装置、温度
計および定量ポンプを装備した２！オートクレーブに仕
込み、水１０５ｇメタノール４２０ｇを加え、撹拌を８
０℃で開始し、１００℃に昇温した。次に水酸化ナトリ
ウム０．３７５ｇ水３０、メタノール１２０ｇのアルカ
リ溶液を定量ポンプを用いて供給し撹拌速度５００ ｒ
ｐｍで３０分間撹拌の後、撹拌しながら−２，５℃／分
の速度で冷却を行い３０℃で取り出した。取り出した液
に酢酸を０．９８ ｍ ｌを加えｐＨ６，２まで中和を
行い乳化しているポリマーは完全に沈殿し微粒子状態と
なった。次にこのポリマーを濾過し混合溶剤として、水
２０重量％のメタノール溶液で洗浄し、濾過分離後更に
ポリマーを水洗した。このようにして得られた乾燥イミ
ド化アクリル樹脂は白色粉末であり塩類を全く含まなか
った。得られた粉末の平均粒子径は５６ミクロンであっ
た。
例で得たイミド化アクリル樹脂７５ｇを撹拌装置、温度
計および定量ポンプを装備した２！オートクレーブに仕
込み、水１０５ｇメタノール４２０ｇを加え、撹拌を８
０℃で開始し、１００℃に昇温した。次に水酸化ナトリ
ウム０．３７５ｇ水３０、メタノール１２０ｇのアルカ
リ溶液を定量ポンプを用いて供給し撹拌速度５００ ｒ
ｐｍで３０分間撹拌の後、撹拌しながら−２，５℃／分
の速度で冷却を行い３０℃で取り出した。取り出した液
に酢酸を０．９８ ｍ ｌを加えｐＨ６，２まで中和を
行い乳化しているポリマーは完全に沈殿し微粒子状態と
なった。次にこのポリマーを濾過し混合溶剤として、水
２０重量％のメタノール溶液で洗浄し、濾過分離後更に
ポリマーを水洗した。このようにして得られた乾燥イミ
ド化アクリル樹脂は白色粉末であり塩類を全く含まなか
った。得られた粉末の平均粒子径は５６ミクロンであっ
た。
実施例１
樹脂粉体製造例で得たイミド化アクリル樹脂粉体７５ｇ
を撹拌装置、温度計の装備した１０００ｍ ｌの容器に
仕込み水８５ｇ、メタノール３４０ｇを加え、撹拌速度
５００ｒｐｍで撹拌しなから４５“Ｃに昇温した後、撹
拌しながら冷却し２０℃で取り出した。次にこのポリマ
ーを濾過分離後乾燥した。
を撹拌装置、温度計の装備した１０００ｍ ｌの容器に
仕込み水８５ｇ、メタノール３４０ｇを加え、撹拌速度
５００ｒｐｍで撹拌しなから４５“Ｃに昇温した後、撹
拌しながら冷却し２０℃で取り出した。次にこのポリマ
ーを濾過分離後乾燥した。
得られた乾燥イミド化アクリル樹脂は顆粒状の平均粒子
径が９３ミクロンのものであった。
径が９３ミクロンのものであった。
実施例２
樹脂粉体製造例で得たイミド化アクリル樹脂粉体７５ｇ
を撹拌装置、温度計の装備した１０００ｍ ｌの容器に
仕込み水８５ｇ、メタノール３４０ｇを加え、撹拌速度
５００ｒｐｍで撹拌しながら６０℃に昇温した後、撹拌
しながら冷却し２０℃で取り出した。次にこのポリマー
を濾過分離後乾燥した。
を撹拌装置、温度計の装備した１０００ｍ ｌの容器に
仕込み水８５ｇ、メタノール３４０ｇを加え、撹拌速度
５００ｒｐｍで撹拌しながら６０℃に昇温した後、撹拌
しながら冷却し２０℃で取り出した。次にこのポリマー
を濾過分離後乾燥した。
得られた乾燥イミド化アクリル樹脂は顆粒状の平均粒子
径が３４０ミクロンのものであった。
径が３４０ミクロンのものであった。
実施例３
樹脂粉体製造例で得たイミド化アクリル樹脂粉体７５ｇ
を撹拌装置、温度計の装備した１０００ｍ ｌの容器に
仕込みメタノール４２５ｇを加え、撹拌速度 ５０−Ｏ
ｒｐｍで撹拌しなから５５℃に昇温した後、撹拌しなが
ら冷却し２０℃で取り出した。
を撹拌装置、温度計の装備した１０００ｍ ｌの容器に
仕込みメタノール４２５ｇを加え、撹拌速度 ５０−Ｏ
ｒｐｍで撹拌しなから５５℃に昇温した後、撹拌しなが
ら冷却し２０℃で取り出した。
次にこのポリマーを濾過分離後乾燥した。得られた乾燥
イミド化アクリル樹脂は顆粒状の平均粒子径が２３０ミ
クロンのものであった。
イミド化アクリル樹脂は顆粒状の平均粒子径が２３０ミ
クロンのものであった。
比較例１
樹脂粉体製造例で得たイミド化アクリル樹脂粉体７５ｇ
を撹拌装置、温度計の装備したｌ０００ｍ ｌの容器に
仕込み水８５ｇ、メタノール３４０ｇを加え撹拌速度５
００ｒｐｍで撹拌しなから２５℃に昇温した後、撹拌し
ながら冷却し２０℃で取り出した。次にこのポリマーを
濾過分離後乾燥した。
を撹拌装置、温度計の装備したｌ０００ｍ ｌの容器に
仕込み水８５ｇ、メタノール３４０ｇを加え撹拌速度５
００ｒｐｍで撹拌しなから２５℃に昇温した後、撹拌し
ながら冷却し２０℃で取り出した。次にこのポリマーを
濾過分離後乾燥した。
得られた乾燥イミド化アクリル樹脂は仕込んだ粒子径と
ほとんど同様で平均粒子径は５９ミクロンであった。
ほとんど同様で平均粒子径は５９ミクロンであった。
［発明の効果］
本発明の方法によりグルタルイミド環を有するアクリル
樹脂粒子体を容易に異なった粒子径に肥大化することが
でき、濾過洗浄工程での濾布の目詰まりによる脱水洗浄
効率の低下、乾燥機中での微粉の機壁への付着や堆積に
よる運転トラブル、粉塵爆発の危険性、押出機を用いて
のペレット化における粒子の流動性の問題が解決でき、
工業的に有利に採用できる粒子肥大化方法が開発される
に至った。
樹脂粒子体を容易に異なった粒子径に肥大化することが
でき、濾過洗浄工程での濾布の目詰まりによる脱水洗浄
効率の低下、乾燥機中での微粉の機壁への付着や堆積に
よる運転トラブル、粉塵爆発の危険性、押出機を用いて
のペレット化における粒子の流動性の問題が解決でき、
工業的に有利に採用できる粒子肥大化方法が開発される
に至った。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、Ｎ−水素型グルタルイミド環を少なくとも３重量％
含有するイミド化アクリル樹脂からなる粒子体を、メタ
ノールと水の混合溶媒中で撹拌しつつ、３５゜〜７０℃
で加熱することを特徴とするイミド化アクリル樹脂粒子
体の処理方法。 ２、水の組成比が０〜６０重量％であるメタノールと水
との混合溶媒を用いる請求項１記載の処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20839590A JPH0759608B2 (ja) | 1990-08-06 | 1990-08-06 | イミド化アクリル樹脂粒子体の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20839590A JPH0759608B2 (ja) | 1990-08-06 | 1990-08-06 | イミド化アクリル樹脂粒子体の処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0491105A true JPH0491105A (ja) | 1992-03-24 |
| JPH0759608B2 JPH0759608B2 (ja) | 1995-06-28 |
Family
ID=16555549
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20839590A Expired - Fee Related JPH0759608B2 (ja) | 1990-08-06 | 1990-08-06 | イミド化アクリル樹脂粒子体の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0759608B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7515812B2 (en) | 2003-10-10 | 2009-04-07 | Panasonic Corporation | Recording medium, reproduction device, program, and reproduction method |
-
1990
- 1990-08-06 JP JP20839590A patent/JPH0759608B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7515812B2 (en) | 2003-10-10 | 2009-04-07 | Panasonic Corporation | Recording medium, reproduction device, program, and reproduction method |
| US8107788B2 (en) | 2003-10-10 | 2012-01-31 | Panasonic Corporation | Recording medium, playback device, recording method and playback method |
| US8131130B2 (en) | 2003-10-10 | 2012-03-06 | Panasonic Corporation | Recording medium, playback apparatus, recording method, and playback method |
| US8406604B2 (en) | 2003-10-10 | 2013-03-26 | Panasonic Corporation | Playback apparatus, recording method, and playback method |
| US8437625B2 (en) | 2003-10-10 | 2013-05-07 | Panasonic Corporation | Playback apparatus program and playback method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0759608B2 (ja) | 1995-06-28 |
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