JPH04946B2 - - Google Patents
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- JPH04946B2 JPH04946B2 JP60220994A JP22099485A JPH04946B2 JP H04946 B2 JPH04946 B2 JP H04946B2 JP 60220994 A JP60220994 A JP 60220994A JP 22099485 A JP22099485 A JP 22099485A JP H04946 B2 JPH04946 B2 JP H04946B2
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Description
［産業上の技術分野］
本発明は高温特性の向上を図つた炭化珪素耐火
物の製造方法に関する。 ［従来技術とその問題点］ 炭化珪素耐火物は優れた耐火性から工業上重要
な地位を占めている。従来の炭化珪素耐火物の製
造方法としては、炭化珪素粒子に10％近い粘土を
混合して混練・成形・焼成し、珪酸塩鉱物例えば
粘土鉱物により炭化珪素粒子を結合させるものが
一般的である。ところが、このようにして製造し
た炭化珪素耐火物は耐火度が低い粘土鉱物を結合
組織としているため、高温での軟化変形や炭化珪
素粒の酸化を促進させ易いという欠点がある。そ
こで、近年、炭化珪素粒子を微量の金属酸化物等
と共に混練・成形して酸化性雰囲気中で焼成する
ことにより、炭化珪素粒子を部分的に酸化させ、
その部分酸化により生成した二酸化珪素と添加金
属酸化物との反応生成物によつて炭化珪素粒子を
結合させる製造方法が注目されている。このよう
に製造した炭化珪素耐火物は、粘土鉱物結合の炭
化珪素耐火物に比べて高い高温強度を有するとい
う優れた特性を備えるものである。 しかしながら、従来の二酸化珪素で結合をした
炭化珪素耐火物の製造方法は、結合組織の組成に
ついて十分な考慮を払わず、しかも単に最高焼成
温度まで一貫して大気雰囲気中で焼成するという
ものに過ぎなかつた。このため、炭化珪素の部分
酸化量を最適な値にしてち密で強固な結合組織を
生成できず、従つて高温での耐軟化変形性及び耐
酸化性等の高温特性を未だ十分に向上させること
ができない上に、品質のばらつきも大きいという
問題があつた。 ［問題点を解決するための手段とその作用］ 本発明は、上記問題点を解決するために、
500μ以上が30〜60重量％、500μ〜100μが７〜35
重量％、100μ以下が30〜60重量％の粒度分布を
有する炭化珪素粒子100重量部に対し、珪酸塩鉱
物を0.1〜3.0重量部、バナジウムとカルシウムと
の元素比が１：0.1〜１：1.0であるバナジウム化
合物及びカルシウム化合物を0.2〜2.0重量部添加
して水及び有機バインダーと共に混練し、成形
後、焼成雰囲気を焼成初期は酸化性とし、その後
中性ないし弱酸化性雰囲気中で焼成するところに
特徴を有するものである。 一般に、二酸化珪素それ自体は1713℃という高
い融点を有していて荷重軟化温度が高く、且つ炭
化珪素と高温でも反応しにくい性質を有する。一
方、炭化珪素粒子の酸化により生成する二酸化珪
素は、炭化珪素粒子表面を覆うように形成されて
高純度である上に、比較的粗な組織状態にあるの
で、このままでは互いの焼結は進まない。即ち、
炭化珪素粒子の酸化は表面反応であり、粒表層に
形成される二酸化珪素の量は、粒子の大きさおよ
び粒子と雰囲気との接触を支配する充填性に強く
影響される。また、粒度構成に依存する充填性は
粒子相互の焼結にも強く影響される。 したがつて、適切に充填されてた粒度構成で、
適切な補助成分が介在すれば、炭化珪素粒子表面
に制御されて酸化生成した二酸化珪素は互いに反
応焼結して炭化珪素粒子間の係合組織をち密かつ
強固に形成する。この結合組織の高温特性は、組
成と炭化珪素の酸化に由来する二酸化珪素の量に
大きく影響を受ける。 本発明者らは種々の実験・研究の結果、所定の
粒度分布の炭化珪素粒子100重量部に対し、珪酸
塩鉱物を0.1〜3.0重量部、バナジウムとカルシウ
ムとの元素比が１：0.1〜１：1.0であるバナジウ
ム化合物及びカルシウム化合物を0.2〜2.0重量部
添加し、焼成雰囲気を焼成初期例えば1000℃まで
は酸化性とし、その後中性ないし弱酸化性雰囲気
中で焼成すると、ち密で高温特性に優れた強固な
結合組織を生成させ得ることを究明いた。即ち、
酸化性雰囲気中における焼成により、粒度制御し
た耐火物組織内の炭化珪素粒子が適度な酸化を受
けて適度な量の二酸化珪素が生成され、その二酸
化珪素が珪酸塩鉱物中の成分であるAl2O3、
SiO2、Fe2O3、CaO、MgO、Na2O、K2O及び別
に添加したたとえばバナジン酸アンモニウムなど
のバナジウム化合物や例えば酸化カルシウムなど
のカルシウム化合物の存在下でち密で強固な焼結
状態を呈する。これは、炭化珪素の部分酸化によ
り生成した二酸化珪素が約２倍の体積増加を伴う
ことから、これにより耐火物組織内の微細気孔が
充填されると共に、上述の各補助成分が二酸化珪
素相互の焼結反応を促進するためと考えられる。
この様にち密で炭化珪素粒子相互を強固に結合し
た結合組織が生成されるため、炭化珪素耐火物の
高温特性が著しく改善された。この高温特性の改
善にアルカリ成分が果している役割もまた重要で
あり、添加した珪酸塩鉱物等の補助成分中の
Na2OとK2Oの合量が炭化珪素粒子への添加物総
量の0.5重量％以下含有していることが好ましい。 酸化性雰囲気中での焼成後は、焼成雰囲気を中
性ないし弱酸化性とすることが必要である。従来
のように一貫して大気雰囲気中で焼成すると、炭
化珪素の部分酸化が進み過ぎて過剰の二酸化珪素
が生成され、焼結反応が進まずかえつて結合組織
のち密化と強固化を阻害し高温特性が低下する。
本発明者の実験結果から焼成時の炭化珪素の部分
酸化は、５〜17重量％の二酸化珪素が生成するよ
うにすることが耐火物の高温における耐軟化変形
性、機械的強度、耐酸化性等を向上させる上で最
も好ましいることが判明した。炭化珪素耐火物の
高温における耐軟化変形性、機械的強度、耐酸化
性等は、残留SiC量、酸化生成SiO2量、添加補助
成分の寿類と添加量、製造条件等の相乗操作によ
つて決定されるが、耐火物の特性は結合部の組成
に支配されるため、粘土等で結合部を構成しない
高品位炭化珪素火物では炭化珪素粒子の酸化によ
つて生成するSiO2量は結合組織の主成分を構成
するものであり、重要な役割をなすものである。 結合組織中のFe2O3、バナジウム化合物、カル
シウム化合物等の補助成分は実用時の耐火物中の
炭化珪素粒子の酸化反応を効果的に抑制すること
ができる。これにより、高温における炭化珪素耐
火物の耐酸化性は著しく改善される。耐酸化性に
最も大きな影響を与えるのは、バナジウムとカル
シウムとの元素比であり、これは１：01〜１：
1.0であることが必要である。従来のようにバナ
ジウム化合物やカルシウム化合物を添加しない場
合には、強度特性のみならず特に耐酸化性が大幅
に劣り、添加しても添加量が上述の範囲から離れ
るにつれ高温変形性や機械的強度等の他の特性が
低下する。 また、炭化珪素の粒度分布は機械的強度や耐酸
化性等の諸特性に影響を及ぼす充填性の点から、
500μ以上が30〜60重量％、500μ〜100μが７〜35
重量％、100μ以下が30〜60重量％であることが
必要である。一方、珪酸塩鉱物の添加は、適切な
補助成分の供給をするために、炭化珪素粒子100
重量部に対し0.1〜3.0重量部添加することが必要
で、これが過剰である場合には高温特性が低下す
る。有機バインダーの添加は混練後の成形性と素
地強度の点から必要とされ、メチルセルロース、
デキストリン等の一般的な種類のもので良いが、
その添加量は炭化珪素粒子100重量部に対し0.1〜
1.0重量部であることが好ましい。 ［実施例］ 次に本発明をいくつかの実施例により例証す
る。 実施例１乃至実施例５では、炭化珪素粒子の粒
度分布及び補助成分の添加量は、次表に示す通
り、特許請求の範囲に記載した数値の範囲内であ
る。これに対し、比較例１乃至比較例５では、こ
れらの数値が珪酸塩鉱物、バナジウム化合物、カ
ルシウム化合物等の添加量及び炭化珪素粒子の粒
度分布において異なる。尚、次表中、珪酸塩鉱
物、カルシウム化合物、バナジウム化合物、有機
バインダーの欄の数値は、炭化珪素粒子100重量
部に対する重量部を示す。
物の製造方法に関する。 ［従来技術とその問題点］ 炭化珪素耐火物は優れた耐火性から工業上重要
な地位を占めている。従来の炭化珪素耐火物の製
造方法としては、炭化珪素粒子に10％近い粘土を
混合して混練・成形・焼成し、珪酸塩鉱物例えば
粘土鉱物により炭化珪素粒子を結合させるものが
一般的である。ところが、このようにして製造し
た炭化珪素耐火物は耐火度が低い粘土鉱物を結合
組織としているため、高温での軟化変形や炭化珪
素粒の酸化を促進させ易いという欠点がある。そ
こで、近年、炭化珪素粒子を微量の金属酸化物等
と共に混練・成形して酸化性雰囲気中で焼成する
ことにより、炭化珪素粒子を部分的に酸化させ、
その部分酸化により生成した二酸化珪素と添加金
属酸化物との反応生成物によつて炭化珪素粒子を
結合させる製造方法が注目されている。このよう
に製造した炭化珪素耐火物は、粘土鉱物結合の炭
化珪素耐火物に比べて高い高温強度を有するとい
う優れた特性を備えるものである。 しかしながら、従来の二酸化珪素で結合をした
炭化珪素耐火物の製造方法は、結合組織の組成に
ついて十分な考慮を払わず、しかも単に最高焼成
温度まで一貫して大気雰囲気中で焼成するという
ものに過ぎなかつた。このため、炭化珪素の部分
酸化量を最適な値にしてち密で強固な結合組織を
生成できず、従つて高温での耐軟化変形性及び耐
酸化性等の高温特性を未だ十分に向上させること
ができない上に、品質のばらつきも大きいという
問題があつた。 ［問題点を解決するための手段とその作用］ 本発明は、上記問題点を解決するために、
500μ以上が30〜60重量％、500μ〜100μが７〜35
重量％、100μ以下が30〜60重量％の粒度分布を
有する炭化珪素粒子100重量部に対し、珪酸塩鉱
物を0.1〜3.0重量部、バナジウムとカルシウムと
の元素比が１：0.1〜１：1.0であるバナジウム化
合物及びカルシウム化合物を0.2〜2.0重量部添加
して水及び有機バインダーと共に混練し、成形
後、焼成雰囲気を焼成初期は酸化性とし、その後
中性ないし弱酸化性雰囲気中で焼成するところに
特徴を有するものである。 一般に、二酸化珪素それ自体は1713℃という高
い融点を有していて荷重軟化温度が高く、且つ炭
化珪素と高温でも反応しにくい性質を有する。一
方、炭化珪素粒子の酸化により生成する二酸化珪
素は、炭化珪素粒子表面を覆うように形成されて
高純度である上に、比較的粗な組織状態にあるの
で、このままでは互いの焼結は進まない。即ち、
炭化珪素粒子の酸化は表面反応であり、粒表層に
形成される二酸化珪素の量は、粒子の大きさおよ
び粒子と雰囲気との接触を支配する充填性に強く
影響される。また、粒度構成に依存する充填性は
粒子相互の焼結にも強く影響される。 したがつて、適切に充填されてた粒度構成で、
適切な補助成分が介在すれば、炭化珪素粒子表面
に制御されて酸化生成した二酸化珪素は互いに反
応焼結して炭化珪素粒子間の係合組織をち密かつ
強固に形成する。この結合組織の高温特性は、組
成と炭化珪素の酸化に由来する二酸化珪素の量に
大きく影響を受ける。 本発明者らは種々の実験・研究の結果、所定の
粒度分布の炭化珪素粒子100重量部に対し、珪酸
塩鉱物を0.1〜3.0重量部、バナジウムとカルシウ
ムとの元素比が１：0.1〜１：1.0であるバナジウ
ム化合物及びカルシウム化合物を0.2〜2.0重量部
添加し、焼成雰囲気を焼成初期例えば1000℃まで
は酸化性とし、その後中性ないし弱酸化性雰囲気
中で焼成すると、ち密で高温特性に優れた強固な
結合組織を生成させ得ることを究明いた。即ち、
酸化性雰囲気中における焼成により、粒度制御し
た耐火物組織内の炭化珪素粒子が適度な酸化を受
けて適度な量の二酸化珪素が生成され、その二酸
化珪素が珪酸塩鉱物中の成分であるAl2O3、
SiO2、Fe2O3、CaO、MgO、Na2O、K2O及び別
に添加したたとえばバナジン酸アンモニウムなど
のバナジウム化合物や例えば酸化カルシウムなど
のカルシウム化合物の存在下でち密で強固な焼結
状態を呈する。これは、炭化珪素の部分酸化によ
り生成した二酸化珪素が約２倍の体積増加を伴う
ことから、これにより耐火物組織内の微細気孔が
充填されると共に、上述の各補助成分が二酸化珪
素相互の焼結反応を促進するためと考えられる。
この様にち密で炭化珪素粒子相互を強固に結合し
た結合組織が生成されるため、炭化珪素耐火物の
高温特性が著しく改善された。この高温特性の改
善にアルカリ成分が果している役割もまた重要で
あり、添加した珪酸塩鉱物等の補助成分中の
Na2OとK2Oの合量が炭化珪素粒子への添加物総
量の0.5重量％以下含有していることが好ましい。 酸化性雰囲気中での焼成後は、焼成雰囲気を中
性ないし弱酸化性とすることが必要である。従来
のように一貫して大気雰囲気中で焼成すると、炭
化珪素の部分酸化が進み過ぎて過剰の二酸化珪素
が生成され、焼結反応が進まずかえつて結合組織
のち密化と強固化を阻害し高温特性が低下する。
本発明者の実験結果から焼成時の炭化珪素の部分
酸化は、５〜17重量％の二酸化珪素が生成するよ
うにすることが耐火物の高温における耐軟化変形
性、機械的強度、耐酸化性等を向上させる上で最
も好ましいることが判明した。炭化珪素耐火物の
高温における耐軟化変形性、機械的強度、耐酸化
性等は、残留SiC量、酸化生成SiO2量、添加補助
成分の寿類と添加量、製造条件等の相乗操作によ
つて決定されるが、耐火物の特性は結合部の組成
に支配されるため、粘土等で結合部を構成しない
高品位炭化珪素火物では炭化珪素粒子の酸化によ
つて生成するSiO2量は結合組織の主成分を構成
するものであり、重要な役割をなすものである。 結合組織中のFe2O3、バナジウム化合物、カル
シウム化合物等の補助成分は実用時の耐火物中の
炭化珪素粒子の酸化反応を効果的に抑制すること
ができる。これにより、高温における炭化珪素耐
火物の耐酸化性は著しく改善される。耐酸化性に
最も大きな影響を与えるのは、バナジウムとカル
シウムとの元素比であり、これは１：01〜１：
1.0であることが必要である。従来のようにバナ
ジウム化合物やカルシウム化合物を添加しない場
合には、強度特性のみならず特に耐酸化性が大幅
に劣り、添加しても添加量が上述の範囲から離れ
るにつれ高温変形性や機械的強度等の他の特性が
低下する。 また、炭化珪素の粒度分布は機械的強度や耐酸
化性等の諸特性に影響を及ぼす充填性の点から、
500μ以上が30〜60重量％、500μ〜100μが７〜35
重量％、100μ以下が30〜60重量％であることが
必要である。一方、珪酸塩鉱物の添加は、適切な
補助成分の供給をするために、炭化珪素粒子100
重量部に対し0.1〜3.0重量部添加することが必要
で、これが過剰である場合には高温特性が低下す
る。有機バインダーの添加は混練後の成形性と素
地強度の点から必要とされ、メチルセルロース、
デキストリン等の一般的な種類のもので良いが、
その添加量は炭化珪素粒子100重量部に対し0.1〜
1.0重量部であることが好ましい。 ［実施例］ 次に本発明をいくつかの実施例により例証す
る。 実施例１乃至実施例５では、炭化珪素粒子の粒
度分布及び補助成分の添加量は、次表に示す通
り、特許請求の範囲に記載した数値の範囲内であ
る。これに対し、比較例１乃至比較例５では、こ
れらの数値が珪酸塩鉱物、バナジウム化合物、カ
ルシウム化合物等の添加量及び炭化珪素粒子の粒
度分布において異なる。尚、次表中、珪酸塩鉱
物、カルシウム化合物、バナジウム化合物、有機
バインダーの欄の数値は、炭化珪素粒子100重量
部に対する重量部を示す。
【表】
上表から明らかなように、各実施例では各比較
例に比べ、カサ比重が大になり見掛気孔率が大き
く減少している。これはち密で強固な結合組織が
形成されたことを意味する。これに伴い、室温に
おける曲げ強度が50％程度向上し、また、高温時
（1400℃）における曲げ強度も珪酸塩鉱物例えば
粘土鉱物単味で結合させた従来の炭化珪素耐火物
に相当する比較例３及び４に比べ３倍以上の値と
なつている。しかも、高温特性を示す高温曲り変
形は大幅に低下し、酸化増加率も顕著な低下傾向
を示している。これらは、高温における優れた耐
軟化変形性及び耐酸化性を有することを意味す
る。尚、高温曲り変形は、テストピース寸法が
400×50×10mmで、スパン300mm、荷重15Kg、温度
1400℃、保持時間10時間の条件下で測定したもの
である。また、酸化増加率は、温度1150℃で90℃
飽和水蒸気中に、100c.c.／minの酸素を供給し、
暴露200時間の条件下で測定したものである。 ［発明の効果］ 本発明は以上述べたように、所定粒度の炭化珪
素粒子に、微量の珪酸塩鉱物、バナジウム化合
物、カルシウム化合物を所定量添加すると共にバ
ナジウムとカルシウムとの元素比を所定範囲内に
調製し、焼成雰囲気を焼成初期は酸化性とし、そ
の後中性ないし弱酸化性雰囲気中で焼成するとこ
ろに特徴を有し、この結果、ち密で高強度の結合
組織が形成されるので、常温における機械的強度
は勿論のこと高温における耐軟化変形性及び耐酸
化性等の高温特性を大幅に向上させた炭化珪素耐
火物を提供することができるという優れた効果を
奏するものである。
例に比べ、カサ比重が大になり見掛気孔率が大き
く減少している。これはち密で強固な結合組織が
形成されたことを意味する。これに伴い、室温に
おける曲げ強度が50％程度向上し、また、高温時
（1400℃）における曲げ強度も珪酸塩鉱物例えば
粘土鉱物単味で結合させた従来の炭化珪素耐火物
に相当する比較例３及び４に比べ３倍以上の値と
なつている。しかも、高温特性を示す高温曲り変
形は大幅に低下し、酸化増加率も顕著な低下傾向
を示している。これらは、高温における優れた耐
軟化変形性及び耐酸化性を有することを意味す
る。尚、高温曲り変形は、テストピース寸法が
400×50×10mmで、スパン300mm、荷重15Kg、温度
1400℃、保持時間10時間の条件下で測定したもの
である。また、酸化増加率は、温度1150℃で90℃
飽和水蒸気中に、100c.c.／minの酸素を供給し、
暴露200時間の条件下で測定したものである。 ［発明の効果］ 本発明は以上述べたように、所定粒度の炭化珪
素粒子に、微量の珪酸塩鉱物、バナジウム化合
物、カルシウム化合物を所定量添加すると共にバ
ナジウムとカルシウムとの元素比を所定範囲内に
調製し、焼成雰囲気を焼成初期は酸化性とし、そ
の後中性ないし弱酸化性雰囲気中で焼成するとこ
ろに特徴を有し、この結果、ち密で高強度の結合
組織が形成されるので、常温における機械的強度
は勿論のこと高温における耐軟化変形性及び耐酸
化性等の高温特性を大幅に向上させた炭化珪素耐
火物を提供することができるという優れた効果を
奏するものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 500μ以上が30〜60重量％、500μ〜100μが７
〜35重量％、100μ以下が30〜60重量％の粒度分
布を有する炭化珪素粒子100重量部に対し、珪酸
塩鉱物を0.1〜3.0重量部、バナジウムとカルシウ
ムとの元素比が１：0.1〜１：1.0であるバナジウ
ム化合物及びカルシウム化合物を0.2〜2.0重量部
添加して水及び有機バインダーと共に混練し、成
形後、焼成雰囲気を焼成初期を酸化性とし、その
後中性ないし弱酸化性雰囲気中で焼成することを
特徴とする炭化珪素耐火物の製造方法。 ２ 炭化珪素耐火物全体に対し５〜17％の二酸化
珪素の大部分が焼成に伴う炭化珪素の部分酸化に
より生成される特許請求の範囲第１項に記載の炭
化珪素耐火物の製造方法。 ３ 珪酸塩鉱物中にNa2O及びK2Oの合量が炭化
珪素粒子への添加物総量の0.5重量％以下含有し
ている特許請求の範囲第１項に記載の炭化珪素耐
火物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60220994A JPS6283371A (ja) | 1985-10-02 | 1985-10-02 | 炭化珪素耐火物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60220994A JPS6283371A (ja) | 1985-10-02 | 1985-10-02 | 炭化珪素耐火物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6283371A JPS6283371A (ja) | 1987-04-16 |
| JPH04946B2 true JPH04946B2 (ja) | 1992-01-09 |
Family
ID=16759799
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60220994A Granted JPS6283371A (ja) | 1985-10-02 | 1985-10-02 | 炭化珪素耐火物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6283371A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101479209B1 (ko) * | 2012-10-04 | 2015-01-09 | 신필교 | 표고버섯 배양물 제조방법 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4704111B2 (ja) * | 2005-06-01 | 2011-06-15 | 日本碍子株式会社 | 酸化物結合炭化珪素質材料 |
-
1985
- 1985-10-02 JP JP60220994A patent/JPS6283371A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101479209B1 (ko) * | 2012-10-04 | 2015-01-09 | 신필교 | 표고버섯 배양물 제조방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6283371A (ja) | 1987-04-16 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |