JPH049730B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH049730B2 JPH049730B2 JP60126897A JP12689785A JPH049730B2 JP H049730 B2 JPH049730 B2 JP H049730B2 JP 60126897 A JP60126897 A JP 60126897A JP 12689785 A JP12689785 A JP 12689785A JP H049730 B2 JPH049730 B2 JP H049730B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silica gel
- hydrogen peroxide
- silicic acid
- hydrated silicic
- acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E10/00—Energy generation through renewable energy sources
- Y02E10/50—Photovoltaic [PV] energy
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
- Photovoltaic Devices (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は二酸化珪素原料の製造方法に関し、特
に、高純度SiO2原料の製造方法に関する。
に、高純度SiO2原料の製造方法に関する。
現在、次世代のエネルギー資源に関し太陽エネ
ルギーが注目され、太陽光発電に関する研究が進
められている。とりわけシリコン太陽電池は最も
有望視されており品質の向上および安価な製造方
法の開発が急がれている。
ルギーが注目され、太陽光発電に関する研究が進
められている。とりわけシリコン太陽電池は最も
有望視されており品質の向上および安価な製造方
法の開発が急がれている。
シリコン太陽電池に使うシリコンは高純度であ
ることが要求されているため、現在は半導体用に
製造されたシリコンを用いている。したがつてシ
リコン原料自体が非常に高価であり、このことが
太陽電池のコストを高くしている。
ることが要求されているため、現在は半導体用に
製造されたシリコンを用いている。したがつてシ
リコン原料自体が非常に高価であり、このことが
太陽電池のコストを高くしている。
そこで太陽電池に使用出来るシリコンを高純度
の二酸化珪素を高純度の炭素を用いて汚染なく還
元して製造する試みがなされている。この方法に
よれば金属シリコンを一度トリクロルシランに換
え精製後還元を行なう半導体用シリコンの製造法
に比べエネルギー、コスト共大きく削減できる利
点を持つている。
の二酸化珪素を高純度の炭素を用いて汚染なく還
元して製造する試みがなされている。この方法に
よれば金属シリコンを一度トリクロルシランに換
え精製後還元を行なう半導体用シリコンの製造法
に比べエネルギー、コスト共大きく削減できる利
点を持つている。
しかし、この方法に用いられる天然の高純度の
二酸化珪素としては一部高級品として産出される
水晶があげられるだけであり、その資源量は限ら
れている。そこで豊富に存在するけい砂など純度
の悪いけい酸塩原料を精製し、太陽電池の製造に
使用可能な高純度の二酸化珪素に変える技術が望
まれている。
二酸化珪素としては一部高級品として産出される
水晶があげられるだけであり、その資源量は限ら
れている。そこで豊富に存在するけい砂など純度
の悪いけい酸塩原料を精製し、太陽電池の製造に
使用可能な高純度の二酸化珪素に変える技術が望
まれている。
又一般的に二酸化珪素原料の製造方法として、
アルカリ金属又はアルカリ土属金属の珪酸塩と
鉱酸の反応を水素イオン濃度1.5以下の条件で行
ない、含水珪酸を沈殿させ、該含水珪酸の沈殿物
を洗浄、乾燥、焼成する方法（例えば特開昭59−
54632）およびアルカリ珪酸塩と鉱酸とを反応
させてシリカゲルを得る方法（例えば特開昭59−
232911）等が知られている。
アルカリ金属又はアルカリ土属金属の珪酸塩と
鉱酸の反応を水素イオン濃度1.5以下の条件で行
ない、含水珪酸を沈殿させ、該含水珪酸の沈殿物
を洗浄、乾燥、焼成する方法（例えば特開昭59−
54632）およびアルカリ珪酸塩と鉱酸とを反応
させてシリカゲルを得る方法（例えば特開昭59−
232911）等が知られている。
〔発明が解決しようとする問題点〕
しかしながら上記シリカゲルおよび含水珪酸は
純度の高いSiO2からできているとはいうものの、
その純度はシリカゲルの場合通常99.5wt％程度、
高純度といわれるもので99.95wt％程度又含水珪
酸の場合99.95wt％程度の純度であり、そのまま
の状態では上記直接還元による太陽電池用シリコ
ンの製造に使用出来なかつた。
純度の高いSiO2からできているとはいうものの、
その純度はシリカゲルの場合通常99.5wt％程度、
高純度といわれるもので99.95wt％程度又含水珪
酸の場合99.95wt％程度の純度であり、そのまま
の状態では上記直接還元による太陽電池用シリコ
ンの製造に使用出来なかつた。
これは通常シリカゲル又は含水珪酸中に含まれ
る不純物成分（Al、Fe、Ti、Zrなど）がシリカ
ゲル又は含水珪酸外にぬけにくいことに起因して
おり、特にTi成分が多く残留することに起因し
ていた。
る不純物成分（Al、Fe、Ti、Zrなど）がシリカ
ゲル又は含水珪酸外にぬけにくいことに起因して
おり、特にTi成分が多く残留することに起因し
ていた。
本発明は上記問題点を解決するために、アルカ
リ珪酸塩と鉱酸とを反応させてシリカゲルもしく
は含水珪酸を得た後に、その得られたシリカゲル
もしくは含水珪酸を洗浄液で洗浄する二酸化珪素
原料の製造方法において、前記反応および／また
は前記洗浄を、前記アルカリ珪酸塩中に不純物と
して含まれるTi量と当モルまたはそれ以上の過
酸化水素を含む加熱された液中でおこなうように
したものである。
リ珪酸塩と鉱酸とを反応させてシリカゲルもしく
は含水珪酸を得た後に、その得られたシリカゲル
もしくは含水珪酸を洗浄液で洗浄する二酸化珪素
原料の製造方法において、前記反応および／また
は前記洗浄を、前記アルカリ珪酸塩中に不純物と
して含まれるTi量と当モルまたはそれ以上の過
酸化水素を含む加熱された液中でおこなうように
したものである。
過酸化水素の具体的な加え方としてはアルカ
リ珪酸塩および／または鉱酸中に過酸化水素水を
添加混合しておく方法、アルカリ珪酸塩と鉱酸
の混合物に過酸化水素水を添加する方法、洗浄
液に過酸化水素水を用いるか又は洗浄液に過酸化
水素水を添加しておく方法等が例示される。又過
酸化水素水を添加する変わりに、過酸化水素の気
体を各液体中に吹きこんでも、金属過酸化物を酸
性溶液中に加えて反応により過酸化水素を発生さ
せてもかまわない。
リ珪酸塩および／または鉱酸中に過酸化水素水を
添加混合しておく方法、アルカリ珪酸塩と鉱酸
の混合物に過酸化水素水を添加する方法、洗浄
液に過酸化水素水を用いるか又は洗浄液に過酸化
水素水を添加しておく方法等が例示される。又過
酸化水素水を添加する変わりに、過酸化水素の気
体を各液体中に吹きこんでも、金属過酸化物を酸
性溶液中に加えて反応により過酸化水素を発生さ
せてもかまわない。
アルカリ珪酸塩としてはアルカリ金属およびア
ルカリ土類の珪酸塩が使用できるが、水分を含ん
だ通常水ガラスと呼ばれるアルカリ珪酸塩が好ま
れて使用される。又アルカリ珪酸塩としては経済
的にナトリウム珪酸が含まれ、又SiO2／Na2O比
が２〜3.5のものが取扱いやすいので好まれる。
ルカリ土類の珪酸塩が使用できるが、水分を含ん
だ通常水ガラスと呼ばれるアルカリ珪酸塩が好ま
れて使用される。又アルカリ珪酸塩としては経済
的にナトリウム珪酸が含まれ、又SiO2／Na2O比
が２〜3.5のものが取扱いやすいので好まれる。
鉱酸としては硫酸を用いることが好まれ、又本
発明における洗浄液とはAl、Ti等の不純物が洗
浄される液体との意味であり、純水に限らず鉱酸
等の液体も含む。
発明における洗浄液とはAl、Ti等の不純物が洗
浄される液体との意味であり、純水に限らず鉱酸
等の液体も含む。
反応時および／または洗浄時に存在させる過酸
化水素の分量は、アルカリ珪酸塩および鉱酸等の
原料に含まれる不純物量（特にチタンの量）およ
び希望とされる二酸化珪素原料純度により決めら
れるが原料中の不純物量（特にチタンの量）と等
モル以上の過酸化水素を存在させておくことが必
要である。そして反応時あるいは洗浄時に液中に
過酸化水素を存在させるときは、過酸化水素と
Ti、Alなどの金属不純物と結合力が大きい可溶
性の錯体を迅速に形成させるために反応液あるい
は洗浄液は加熱される。前記の液が加熱されるこ
とにより添加された過酸化水素のより多くが、シ
リカゲルや含水珪酸に吸着されることなく不純物
の金属と反応し、より多くの可溶性の錯体をつく
る。この錯体は水や鉱酸の洗浄液で、シリカゲル
や含水珪酸から容易に分離することができるので
高純度の二酸化珪素を得ることができる。
化水素の分量は、アルカリ珪酸塩および鉱酸等の
原料に含まれる不純物量（特にチタンの量）およ
び希望とされる二酸化珪素原料純度により決めら
れるが原料中の不純物量（特にチタンの量）と等
モル以上の過酸化水素を存在させておくことが必
要である。そして反応時あるいは洗浄時に液中に
過酸化水素を存在させるときは、過酸化水素と
Ti、Alなどの金属不純物と結合力が大きい可溶
性の錯体を迅速に形成させるために反応液あるい
は洗浄液は加熱される。前記の液が加熱されるこ
とにより添加された過酸化水素のより多くが、シ
リカゲルや含水珪酸に吸着されることなく不純物
の金属と反応し、より多くの可溶性の錯体をつく
る。この錯体は水や鉱酸の洗浄液で、シリカゲル
や含水珪酸から容易に分離することができるので
高純度の二酸化珪素を得ることができる。
本発明によれば、シリカゲル又は含水珪酸が過
酸化水素と接触され反応させられるので、シリカ
ゲル又は含水珪酸中のチタン化合物が可溶性錯体
となつて鉱酸中あるいは洗浄液中に流出し、その
結果シリカゲル又は含水珪酸塩中のチタンの含有
量が減少する。
酸化水素と接触され反応させられるので、シリカ
ゲル又は含水珪酸中のチタン化合物が可溶性錯体
となつて鉱酸中あるいは洗浄液中に流出し、その
結果シリカゲル又は含水珪酸塩中のチタンの含有
量が減少する。
過酸化水素とチタンとはおよそ等モル比で可溶
性錯体を作ると考えられる。
性錯体を作ると考えられる。
また、過酸化水素を存在させているときの液を
加熱することは、不純物のTiやAlなどの金属と
過酸化水素との結合力が大きい可溶性錯体を迅速
に形成する。
加熱することは、不純物のTiやAlなどの金属と
過酸化水素との結合力が大きい可溶性錯体を迅速
に形成する。
実施例 １
JIS3号水ガラス（水分含有量60〜63wt％、
SiO2含有量28〜30wt％）400gと純水480mlを混合
して珪酸ナトリウム水溶液とした。この溶液をか
くはんしながら25wt％の硫酸80mlをゆつくり加
えた。溶液はかくはん除中で固まりゲルとなつ
た。このゲルに対してもかくはんを続けゲルを粉
細し細かいゲルとした。得られたゲルを25wt％
硫酸800mlと30wt％の過酸化水素水30mlの混合液
に加え90℃で60分間保持した。硫酸および過酸化
水素水の混合液は上記処理により黄橙色となつて
おり、シリカゲル中のFe、Tiなどの不純物量が
混合液中に抽出されシリカゲルが洗浄されている
ことを示していた。その後該シリカゲルを濾別
し、20wt％塩酸800ml中に移し90℃で30分間保持
した。
SiO2含有量28〜30wt％）400gと純水480mlを混合
して珪酸ナトリウム水溶液とした。この溶液をか
くはんしながら25wt％の硫酸80mlをゆつくり加
えた。溶液はかくはん除中で固まりゲルとなつ
た。このゲルに対してもかくはんを続けゲルを粉
細し細かいゲルとした。得られたゲルを25wt％
硫酸800mlと30wt％の過酸化水素水30mlの混合液
に加え90℃で60分間保持した。硫酸および過酸化
水素水の混合液は上記処理により黄橙色となつて
おり、シリカゲル中のFe、Tiなどの不純物量が
混合液中に抽出されシリカゲルが洗浄されている
ことを示していた。その後該シリカゲルを濾別
し、20wt％塩酸800ml中に移し90℃で30分間保持
した。
その後得られたシリカゲルを濾別し水洗後乾燥
した。
した。
得られたシリカゲルの組成を分析したところ
Al2.0ppm、Ti3.3ppm、Fe0.07ppm未満、
Zr1.3ppmの値であつた。
Al2.0ppm、Ti3.3ppm、Fe0.07ppm未満、
Zr1.3ppmの値であつた。
比較例 １
硫酸に過酸化水素水を加えなかつた以外は実施
例１と同様の操作を行ないシリカゲルを得た。得
られたシリカゲルを実施例１同様分析したところ
Al2.0ppm、Ti13ppm、Fe0.08ppm未満、
Zr1.4ppmの値であつた。
例１と同様の操作を行ないシリカゲルを得た。得
られたシリカゲルを実施例１同様分析したところ
Al2.0ppm、Ti13ppm、Fe0.08ppm未満、
Zr1.4ppmの値であつた。
上記実施例とくらべるとTiの値が高く実施例
においてTiが除去されていることがわかる。
においてTiが除去されていることがわかる。
実施例 ２
上記JIS3号水ガラス100gを直径0.794mmの穴を
有するノズルから25wt％硫酸200mlと30wt％過酸
化水素水５mlの混合液中にゆつくりと注入した。
注入された３号水ガラスは鉱酸中で直径約１mmの
ヒモ状の白色含水珪酸となつた。
有するノズルから25wt％硫酸200mlと30wt％過酸
化水素水５mlの混合液中にゆつくりと注入した。
注入された３号水ガラスは鉱酸中で直径約１mmの
ヒモ状の白色含水珪酸となつた。
その後この混合液および含水珪酸を90℃に加熱
し30分間保つた。その後含水珪酸を濾別し、水洗
後乾燥した。
し30分間保つた。その後含水珪酸を濾別し、水洗
後乾燥した。
得られた含水珪酸の組成を分析したところ、
Al30ppm、Ti1.4ppm、Fe2.6ppm、Zr2.6ppmで
あつた。
Al30ppm、Ti1.4ppm、Fe2.6ppm、Zr2.6ppmで
あつた。
比較例 ２
過酸化水素水を硫酸に混合しなかつた以外は実
施例２と同様の操作を行ない含水珪酸を得た。得
られた含水珪酸の組成を実施例２と同様分析した
ところAl45ppm、Ti25ppm、Fe3.1ppm、
Zr4.6ppmであつた。
施例２と同様の操作を行ない含水珪酸を得た。得
られた含水珪酸の組成を実施例２と同様分析した
ところAl45ppm、Ti25ppm、Fe3.1ppm、
Zr4.6ppmであつた。
上記実施例とくらべるとAlおよびTiの値が高
く実施例においてAlおよびTiが除去されている
ことがわかる。
く実施例においてAlおよびTiが除去されている
ことがわかる。
本発明によれば、得られる二酸化珪素原料中に
不純物量として含まれるTiの含有量を従来の
１／10以下にまで簡単な操作により減少させるこ
とができ、これにより容易に純度の高い二酸化珪
素原料を得ることができる。
不純物量として含まれるTiの含有量を従来の
１／10以下にまで簡単な操作により減少させるこ
とができ、これにより容易に純度の高い二酸化珪
素原料を得ることができる。
Claims (1)
- １ アルカリ珪酸塩と鉱酸とを反応させてシリカ
ゲルもしくは含水珪酸を得た後に、その得られた
シリカゲルもしくは含水珪酸を洗浄液で洗浄する
二酸化珪素原料の製造方法において、前記反応お
よび／または前記洗浄を、前記アルカリ珪酸塩中
に不純物として含まれるTi量と当モルまたはそ
れ以上の過酸化水素を含む加熱された液中でおこ
なうことを特徴とする二酸化珪素原料の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60126897A JPS61286212A (ja) | 1985-06-11 | 1985-06-11 | 二酸化珪素原料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60126897A JPS61286212A (ja) | 1985-06-11 | 1985-06-11 | 二酸化珪素原料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61286212A JPS61286212A (ja) | 1986-12-16 |
| JPH049730B2 true JPH049730B2 (ja) | 1992-02-21 |
Family
ID=14946581
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60126897A Granted JPS61286212A (ja) | 1985-06-11 | 1985-06-11 | 二酸化珪素原料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61286212A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101450346B1 (ko) | 2006-03-15 | 2014-10-14 | 알이에스씨 인베스트먼츠 엘엘씨 | 태양 전지 및 다른 용도를 위한 규소 제조 방법 |
| JP4842395B1 (ja) * | 2010-11-02 | 2011-12-21 | 株式会社Ｒｅｉメディカル | モノリス多孔体の製造方法 |
-
1985
- 1985-06-11 JP JP60126897A patent/JPS61286212A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61286212A (ja) | 1986-12-16 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |