JPH0497937A - セラミック焼結体の製造方法 - Google Patents
セラミック焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPH0497937A JPH0497937A JP2213654A JP21365490A JPH0497937A JP H0497937 A JPH0497937 A JP H0497937A JP 2213654 A JP2213654 A JP 2213654A JP 21365490 A JP21365490 A JP 21365490A JP H0497937 A JPH0497937 A JP H0497937A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- slip
- casting
- sintered body
- ceramic powder
- ceramic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はセラミック焼結体の製造方法に係り、より詳し
く述べると、特に石油系炭化水素溶剤を分散媒として特
に微細なセラミック粉末のスリップを鋳込成形し、焼成
する高温強度の高いセラミック焼結体の製造方法に係る
。
く述べると、特に石油系炭化水素溶剤を分散媒として特
に微細なセラミック粉末のスリップを鋳込成形し、焼成
する高温強度の高いセラミック焼結体の製造方法に係る
。
鋳込成形法（スリップキャスティング法）は、わ）体を
溶媒中に分散・解膠させて泥漿を作り、吸水性のある石
こう型に流し込み、型に目的の厚みになるまで泥漿を放
置して固化させてグリーン成形体を作る方法であるが、
近時のファインセラミックスにおいても、特に、大型製
品を作るとか、複雑な形状の製品を作る場合、あるいは
試作的に少数個製造する場合に、広く利用されるように
なってきた。
溶媒中に分散・解膠させて泥漿を作り、吸水性のある石
こう型に流し込み、型に目的の厚みになるまで泥漿を放
置して固化させてグリーン成形体を作る方法であるが、
近時のファインセラミックスにおいても、特に、大型製
品を作るとか、複雑な形状の製品を作る場合、あるいは
試作的に少数個製造する場合に、広く利用されるように
なってきた。
最近、自動車エンジン部品等の構造用セラミックスとし
て開発が盛んに進められている窒化珪素焼結体は、鋳込
成形法で成形する場合、水を分散媒として窒化珪素粉末
および焼結助剤を分散したスリップを用いている。そし
て、これらの固形粉末、特に窒化珪素粉末の分散を促進
するための解膠剤として、水ガラス、アンモニア水、ジ
エチルアミン、アルギン酸ナトリウム、ポリアクリル酸
アンモニウム（分子１３０００〜１２０００ ：たとえ
ば東亜合成Ａ６１１４）などが知られ、用いられている
。
て開発が盛んに進められている窒化珪素焼結体は、鋳込
成形法で成形する場合、水を分散媒として窒化珪素粉末
および焼結助剤を分散したスリップを用いている。そし
て、これらの固形粉末、特に窒化珪素粉末の分散を促進
するための解膠剤として、水ガラス、アンモニア水、ジ
エチルアミン、アルギン酸ナトリウム、ポリアクリル酸
アンモニウム（分子１３０００〜１２０００ ：たとえ
ば東亜合成Ａ６１１４）などが知られ、用いられている
。
しかしながら、大量生産で炉内で発生する水蒸気を十分
に排除するのは難しいので、焼成時に窒化珪素の一部が
残留水分と反応してアンモニアガスを発生し、同時にシ
リカが生成する。窒化珪素焼結体中にシリカが存在する
と高温強度が低下する。特に高純度の窒化珪素を用いる
場合、水を分散媒とするスリップで鋳込成形し、焼成す
ると、焼結体の８００℃以上での高温強度が著しく低下
する。また、水系スリップでは、そのほかに、気泡が残
留し易く、高強度の製品を得るのが難しい、乾燥速度が
遅く、沸点が高いので乾燥に長時間を要する、乾燥時に
媒体である水が液体から気体に大きな体積変化を示すた
めに成形体にひび割れが発生し易い、などの問題点があ
る。
に排除するのは難しいので、焼成時に窒化珪素の一部が
残留水分と反応してアンモニアガスを発生し、同時にシ
リカが生成する。窒化珪素焼結体中にシリカが存在する
と高温強度が低下する。特に高純度の窒化珪素を用いる
場合、水を分散媒とするスリップで鋳込成形し、焼成す
ると、焼結体の８００℃以上での高温強度が著しく低下
する。また、水系スリップでは、そのほかに、気泡が残
留し易く、高強度の製品を得るのが難しい、乾燥速度が
遅く、沸点が高いので乾燥に長時間を要する、乾燥時に
媒体である水が液体から気体に大きな体積変化を示すた
めに成形体にひび割れが発生し易い、などの問題点があ
る。
そこで、これらの問題点を解決するために、本出願人は
、鋳込成形法を利用した窒化珪素焼結体の製造において
、窒化珪素の鋳込成形用スリップの分散媒として有機溶
剤を用い、かつ解膠剤としてレシチン又はポリオキシエ
チレンラウリルアミンを添加したスリップを用いる方法
を開示した（特開昭６２−２９２６７６号及び同６２−
２９７２６８号）。
、鋳込成形法を利用した窒化珪素焼結体の製造において
、窒化珪素の鋳込成形用スリップの分散媒として有機溶
剤を用い、かつ解膠剤としてレシチン又はポリオキシエ
チレンラウリルアミンを添加したスリップを用いる方法
を開示した（特開昭６２−２９２６７６号及び同６２−
２９７２６８号）。
しかしながら、スリップに用いる窒化珪素粉末の粒径が
従来より細かくなるにつれて、スリップ粘性が高くなり
、結果として分散媒の濃度を高くせざるを得ず、成形体
密度が低くなり、鋳込み成形体の強度が低下する（鋳込
み成形が困難になる）という問題が生じた。これは、粉
末どうしの凝集が強くなり、解膠する力が相対的に小さ
くなるためと考えられる。
従来より細かくなるにつれて、スリップ粘性が高くなり
、結果として分散媒の濃度を高くせざるを得ず、成形体
密度が低くなり、鋳込み成形体の強度が低下する（鋳込
み成形が困難になる）という問題が生じた。これは、粉
末どうしの凝集が強くなり、解膠する力が相対的に小さ
くなるためと考えられる。
そこで、本発明はこのような微細なセラミック粉末を用
いる場合にも良好な分散性と流動性を確保し、鋳込成形
用スリップとして必要な特性、粘性を得ることを目的と
する。
いる場合にも良好な分散性と流動性を確保し、鋳込成形
用スリップとして必要な特性、粘性を得ることを目的と
する。
本発明は、上記課題を解決するために、石油系炭化水素
溶剤を分散媒とするセラミック粉末のスリップを作製す
るために解膠剤として１２−ヒドロキシステアリン酸の
２量体以上の分子間オリゴエステルを添加し、得られる
スリップを鋳込み成形し、そして焼成することを特徴と
するセラミック焼結体の製造方法を捉供する。
溶剤を分散媒とするセラミック粉末のスリップを作製す
るために解膠剤として１２−ヒドロキシステアリン酸の
２量体以上の分子間オリゴエステルを添加し、得られる
スリップを鋳込み成形し、そして焼成することを特徴と
するセラミック焼結体の製造方法を捉供する。
分散媒として石油系炭化水素溶剤を用いる理由は水分を
含まず、また蒸気圧が用途に応じて選定できるからであ
る０石油系炭化水素溶剤とはイソパラフィン、ナフテン
、芳香族炭化水素及び混合物などであり、蒸留範囲が８
０〜３００″Ｃのものが好ましい。
含まず、また蒸気圧が用途に応じて選定できるからであ
る０石油系炭化水素溶剤とはイソパラフィン、ナフテン
、芳香族炭化水素及び混合物などであり、蒸留範囲が８
０〜３００″Ｃのものが好ましい。
セラミック粉末は窒化珪素のほか、アルミナ等にも有効
であり、特に限定されない、セラミック粉末の寸法も限
定されるわけではないが、本発明は従来より微細な、典
型的には平均粒径約ｌｌＰｍ以下の粉末に対して特に有
効である。また、焼結助剤としては、イツトリア、酸化
イッテリビウム、酸化スカンジウム、アルミナ、マグネ
シア、スピネル、窒化アルミニウムなどがある。焼結助
剤の量は一般的に固形分（窒化珪素と焼結助剤）の１〜
２０重量％、通常３〜１２重量％である。
であり、特に限定されない、セラミック粉末の寸法も限
定されるわけではないが、本発明は従来より微細な、典
型的には平均粒径約ｌｌＰｍ以下の粉末に対して特に有
効である。また、焼結助剤としては、イツトリア、酸化
イッテリビウム、酸化スカンジウム、アルミナ、マグネ
シア、スピネル、窒化アルミニウムなどがある。焼結助
剤の量は一般的に固形分（窒化珪素と焼結助剤）の１〜
２０重量％、通常３〜１２重量％である。
解膠剤としての１２−ヒドロキシステアリン酸め２量体
以上の分子間オリゴエステルは、粉末粒子の表面に吸着
し、その立体反発力のためスリップの粘度を低下する効
果がある。単量体は室温で固体であり、界面活性剤とし
ての働きが弱く、分散剤としての効果があまり期待でき
ない。一方、重合が進んでｌＯ量体以上になると吸着し
ている１２−ヒドロキシステアリン酸の分子間オリゴエ
ステルの分子どうしの凝集力が強くなるため、粘度低下
が顕著ではなくなる。１２−ヒドロキシステアリン酸の
分子間オリゴエステルの添加量は特に限定されないので
鋳込の実施の態様に応して選択すればよい。解膠剤が１
０重量％を越えると脱脂処理が必要となり問題であるが
、脱脂処理を行なえば解膠剤の量は１０重量％以下に限
定されない。しかし、−船釣には固形分を基準に０．７
〜１０重量％が好適である。この範囲内の量の解膠剤に
より鋳込成形のために特に最適のスリップ粘度が達成さ
れるからである。
以上の分子間オリゴエステルは、粉末粒子の表面に吸着
し、その立体反発力のためスリップの粘度を低下する効
果がある。単量体は室温で固体であり、界面活性剤とし
ての働きが弱く、分散剤としての効果があまり期待でき
ない。一方、重合が進んでｌＯ量体以上になると吸着し
ている１２−ヒドロキシステアリン酸の分子間オリゴエ
ステルの分子どうしの凝集力が強くなるため、粘度低下
が顕著ではなくなる。１２−ヒドロキシステアリン酸の
分子間オリゴエステルの添加量は特に限定されないので
鋳込の実施の態様に応して選択すればよい。解膠剤が１
０重量％を越えると脱脂処理が必要となり問題であるが
、脱脂処理を行なえば解膠剤の量は１０重量％以下に限
定されない。しかし、−船釣には固形分を基準に０．７
〜１０重量％が好適である。この範囲内の量の解膠剤に
より鋳込成形のために特に最適のスリップ粘度が達成さ
れるからである。
固形物と溶剤の割合は一般的に体積割合で４０＝６０〜
６５ ： ３５の範囲で、使用する粉末の充填のし易さ
で変わるが、好ましくは４５ ： ５５〜６０ ： ４
０の範囲である。
６５ ： ３５の範囲で、使用する粉末の充填のし易さ
で変わるが、好ましくは４５ ： ５５〜６０ ： ４
０の範囲である。
添加量は１〜８ｗｔ％が望ましい。
本発明の方法によれば、スリップの粘度は十分に低いの
で、鋳込成形に当って、圧力鋳込法のみならず、振動鋳
込法、排泥鋳込法等も適用可能である。鋳込成形自体は
慣用的に行なうことができ、その後の焼成も慣用法に従
うことができる。因みに各種の鋳込成形法に適するスリ
ップの粘度は一般には以下の通りである。
で、鋳込成形に当って、圧力鋳込法のみならず、振動鋳
込法、排泥鋳込法等も適用可能である。鋳込成形自体は
慣用的に行なうことができ、その後の焼成も慣用法に従
うことができる。因みに各種の鋳込成形法に適するスリ
ップの粘度は一般には以下の通りである。
圧力鋳込 ５．０ＯＯｃρ以下
振動鋳込 ３．０００ｃｐ以下
排泥鋳込 １ 、０００ｃρ以下本発明によれば
、５．０００ｃρ以下のスリップが得られる。
、５．０００ｃρ以下のスリップが得られる。
裏脂炎
主原料としてＳｉ３Ｎ４粉末（平均粒径０．２量１ｍ）
９６−ｔ％、Ｙｔ０３粉末（平均粒径０−６ｉ１０−６
量１％及びＭｇＡ Ｉ！ ｔ０４（平均粒径０．４趨）
２−１％からなる混合粉１００重量部に対して、イソパ
ラフィン系溶剤（蒸留範囲１５６〜１７５°Ｃ）２０重
量部をボールミルに入れ、これに解膠剤として１２ヒド
ロキシステアリン酸の６量体オリゴエステルを表１に示
す量添加して、混合し、スリップを調製した。
９６−ｔ％、Ｙｔ０３粉末（平均粒径０−６ｉ１０−６
量１％及びＭｇＡ Ｉ！ ｔ０４（平均粒径０．４趨）
２−１％からなる混合粉１００重量部に対して、イソパ
ラフィン系溶剤（蒸留範囲１５６〜１７５°Ｃ）２０重
量部をボールミルに入れ、これに解膠剤として１２ヒド
ロキシステアリン酸の６量体オリゴエステルを表１に示
す量添加して、混合し、スリップを調製した。
各スリップの粘度をブルックフィールド粘度計で回転数
１１００ｒｐで常法により測定した結果を併せて表２に
示す。
１１００ｒｐで常法により測定した結果を併せて表２に
示す。
比較のために、上記において溶剤としてベンゼン、解膠
剤として１２ヒドロキシステアリン酸の６量体オリゴエ
ステルに代えて、レシチン、ポリオキシエチレンラウリ
ルアミンを用いた場合についても、表１に併記する。
剤として１２ヒドロキシステアリン酸の６量体オリゴエ
ステルに代えて、レシチン、ポリオキシエチレンラウリ
ルアミンを用いた場合についても、表１に併記する。
更に、実施例の条件１１１ａ４のスリップを用いて排泥
法によりΦ５０鵬、厚さ１０−１長さ５０ｍの成形体を
成形し窒素ガス中５０℃で２４時間乾燥したところ嵩密
度５１％ＴＤ（理論密度）の良好な成形体を得ることが
できた。これを１７００〜１８００℃Ｎ２ガス中で焼結
したところ良好な焼結体が・えられた。
法によりΦ５０鵬、厚さ１０−１長さ５０ｍの成形体を
成形し窒素ガス中５０℃で２４時間乾燥したところ嵩密
度５１％ＴＤ（理論密度）の良好な成形体を得ることが
できた。これを１７００〜１８００℃Ｎ２ガス中で焼結
したところ良好な焼結体が・えられた。
一方、比較例の条件Ｎａ３を用いて同様の成形を行った
ところ窒素ガス中５０℃で２４時間乾燥後亀裂が発生し
ていた。破片の嵩密度を測定したところ４０％ＴＤであ
った。
ところ窒素ガス中５０℃で２４時間乾燥後亀裂が発生し
ていた。破片の嵩密度を測定したところ４０％ＴＤであ
った。
本発明によれば、微細なセラミック粉末を用いた鋳込成
形用スリップの解膠性を保持しながら粘度を低下でき、
鋳込成形体の密度を低下する必要がないので、高強度の
セラミック焼成体を得ることができる効果がある。
形用スリップの解膠性を保持しながら粘度を低下でき、
鋳込成形体の密度を低下する必要がないので、高強度の
セラミック焼成体を得ることができる効果がある。
Claims (1)
- １．石油系炭化水素溶剤を分散媒とするセラミック粉末
のスリップを作製するために解膠剤として１２−ヒドロ
キシステアリン酸の２量体以上の分子間オリゴエステル
を添加し、得られるスリップを鋳込み成形し、そして焼
成することを特徴とするセラミック焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2213654A JPH0497937A (ja) | 1990-08-14 | 1990-08-14 | セラミック焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2213654A JPH0497937A (ja) | 1990-08-14 | 1990-08-14 | セラミック焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0497937A true JPH0497937A (ja) | 1992-03-30 |
Family
ID=16642747
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2213654A Pending JPH0497937A (ja) | 1990-08-14 | 1990-08-14 | セラミック焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0497937A (ja) |
-
1990
- 1990-08-14 JP JP2213654A patent/JPH0497937A/ja active Pending
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