JPS62297268A - 窒化ケイ素焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPS62297268A JPS62297268A JP61140382A JP14038286A JPS62297268A JP S62297268 A JPS62297268 A JP S62297268A JP 61140382 A JP61140382 A JP 61140382A JP 14038286 A JP14038286 A JP 14038286A JP S62297268 A JPS62297268 A JP S62297268A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon nitride
- sintered body
- casting
- slip
- nitride sintered
- Prior art date
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- Granted
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
３、発明の詳細な説明
〔産業上の利用分野〕
本発明は窒化ケイ素焼結体の製造方法に係り、より詳し
く述べると、有ｍｔＩ剤を分散媒として窒化ケイ素粉末
のスリップを鋳込成形し、焼成する高温強度の高い窒化
ケイ素焼結体の製造方法に係る。
く述べると、有ｍｔＩ剤を分散媒として窒化ケイ素粉末
のスリップを鋳込成形し、焼成する高温強度の高い窒化
ケイ素焼結体の製造方法に係る。
鋳込成形法（スリップキャスティング法）は、粉体を溶
媒中に分散・解膠させて泥漿を作り、吸水性のある石こ
う型に流し込み、型に目的の厚みになるまで泥漿を放置
して固化させてグリーン成形体を作る方法であるが、近
時のファインセラミックスにおいても、特に、大型製品
を作るとか、複雑な形状の製品を作る場合、あるいは試
作的に少数個製造する場合に、広く利用されるようにな
ってきた。
媒中に分散・解膠させて泥漿を作り、吸水性のある石こ
う型に流し込み、型に目的の厚みになるまで泥漿を放置
して固化させてグリーン成形体を作る方法であるが、近
時のファインセラミックスにおいても、特に、大型製品
を作るとか、複雑な形状の製品を作る場合、あるいは試
作的に少数個製造する場合に、広く利用されるようにな
ってきた。
最近、自動車エンジン部品等の構造用セラミックスとし
て開発が盛んに進められている窒化ケイ素焼結体は、鋳
込成形法で成形する場合、水を分散媒として窒化ケイ素
粉末および焼結助剤を分散したスリップを用いている。
て開発が盛んに進められている窒化ケイ素焼結体は、鋳
込成形法で成形する場合、水を分散媒として窒化ケイ素
粉末および焼結助剤を分散したスリップを用いている。
そして、これらの固形粉末、特に窒化ケイ素粉末の分散
を促進するための解膠剤として、水ガラス、アンモニア
水、ジエチルアミン、アルギン酸ナトリウム、ポリアク
リル酸アンモニウム（分子１３ｏｏｏ〜１２０００：た
とえば東亜合成Ａ６１１４）などが知られ、用いられて
いる。
を促進するための解膠剤として、水ガラス、アンモニア
水、ジエチルアミン、アルギン酸ナトリウム、ポリアク
リル酸アンモニウム（分子１３ｏｏｏ〜１２０００：た
とえば東亜合成Ａ６１１４）などが知られ、用いられて
いる。
大量生産で炉内で発生する水蒸気を十分に排除するのは
難しいので、焼成時に窒化ケイ素の一部が残留水分と反
応してアンモニアガスを発生し、同時にシリカが生成す
る。窒化ケイ素焼結体中にシリカが存在すると高温強度
が低下する。特に高純度の窒化ケイ素を用いる場合、水
を分散媒とするスリップで鋳込成形し、焼成すると、焼
結体の８００℃以上での高温強度が著しく低下する。ま
た、水系スリップでは、そのほかに、気泡が残留し易く
、高強度の製品を得るのが難しい、乾燥速度が遅く、沸
点が高いので乾燥に長時間を要する、乾燥時に媒体であ
る水が液体から気体に大きな体積変化を示すために成形
体にひび割れが発生し易い、などの問題点がある。
難しいので、焼成時に窒化ケイ素の一部が残留水分と反
応してアンモニアガスを発生し、同時にシリカが生成す
る。窒化ケイ素焼結体中にシリカが存在すると高温強度
が低下する。特に高純度の窒化ケイ素を用いる場合、水
を分散媒とするスリップで鋳込成形し、焼成すると、焼
結体の８００℃以上での高温強度が著しく低下する。ま
た、水系スリップでは、そのほかに、気泡が残留し易く
、高強度の製品を得るのが難しい、乾燥速度が遅く、沸
点が高いので乾燥に長時間を要する、乾燥時に媒体であ
る水が液体から気体に大きな体積変化を示すために成形
体にひび割れが発生し易い、などの問題点がある。
本発明は、上記問題点を解決するために、鋳込成形法を
利用した窒化ケイ素焼結体の製造において、窒化ケイ素
の鋳込成形用スリップの分散媒として有機溶剤を用い、
かつ解膠剤としてレシチンを添加したスリップを用いる
。
利用した窒化ケイ素焼結体の製造において、窒化ケイ素
の鋳込成形用スリップの分散媒として有機溶剤を用い、
かつ解膠剤としてレシチンを添加したスリップを用いる
。
本発明により窒化ケイ素粉末の分散媒として有機溶剤を
用いれば分散媒が窒化ケイ素と反応しないので上記の問
題点は解消され、かつ解膠剤としてレシチンを用いるこ
とによって鋳込成形用スリップとして必要な特性、粘性
を獲得することができる。
用いれば分散媒が窒化ケイ素と反応しないので上記の問
題点は解消され、かつ解膠剤としてレシチンを用いるこ
とによって鋳込成形用スリップとして必要な特性、粘性
を獲得することができる。
解膠剤としてのレシチンの添加量は特に限定されないの
で鋳込の実施の態様に応じて選択すればよい。解膠剤が
５重量％を越えると脱脂処理が必要となり問題であるが
、脱脂処理を行なえば解膠剤の量は５重量％以下に限定
されない。しかし、一般的には窒化ケイ素と焼結助剤の
セラミック原料を基準に０．２〜３．０重量％が好適で
ある。この範囲内の量の解膠剤により鋳込成形のために
特に最適のスリップ粘度が達成されるからである。
で鋳込の実施の態様に応じて選択すればよい。解膠剤が
５重量％を越えると脱脂処理が必要となり問題であるが
、脱脂処理を行なえば解膠剤の量は５重量％以下に限定
されない。しかし、一般的には窒化ケイ素と焼結助剤の
セラミック原料を基準に０．２〜３．０重量％が好適で
ある。この範囲内の量の解膠剤により鋳込成形のために
特に最適のスリップ粘度が達成されるからである。
窒化ケイ素のいずれのものでもよいが、焼結性を高める
ためには粘度１μｍ以下が好ましい。また焼結助剤とし
ては、イツトリア、アルミナ、マグネシア、スピネル、
窒化アルミニウムなどがある。焼結助剤の量は一般的に
固形分（窒化ケイ素と焼結助剤）の１〜２０重量％、通
常３〜１２重量％である。
ためには粘度１μｍ以下が好ましい。また焼結助剤とし
ては、イツトリア、アルミナ、マグネシア、スピネル、
窒化アルミニウムなどがある。焼結助剤の量は一般的に
固形分（窒化ケイ素と焼結助剤）の１〜２０重量％、通
常３〜１２重量％である。
分散媒としての有機溶剤としてはベンゼンが好ましい。
固形物と有機）８剤との割合は一般的には６ｇ−： ３
２〜８１ ： １９の範囲内、好ましくは７０ ： ３
０〜８０ ： ２０の範囲内である。
２〜８１ ： １９の範囲内、好ましくは７０ ： ３
０〜８０ ： ２０の範囲内である。
本発明の方法によれば、スリップの粘度は十分に低いの
で、鋳込成形に当って、圧力鋳込法のみならず、振動鋳
込法、排泥鋳込法等も適用可能である。鋳込成形自体は
慣用的に行なうことができ、その後の焼成も慣用法に従
うことができる。因みに各種の鋳込成形法に適するスリ
ップの粘度は一般には以下の通りである。
で、鋳込成形に当って、圧力鋳込法のみならず、振動鋳
込法、排泥鋳込法等も適用可能である。鋳込成形自体は
慣用的に行なうことができ、その後の焼成も慣用法に従
うことができる。因みに各種の鋳込成形法に適するスリ
ップの粘度は一般には以下の通りである。
圧力鋳込 ５，０００ ｃｐ以下振動鋳込
３，０００ ｃｐ以下排泥鋳込 １，０００
ｃｐ以下本発明によれば、５，０ＯＯｃｐ以下のスリッ
プが得られる。
３，０００ ｃｐ以下排泥鋳込 １，０００
ｃｐ以下本発明によれば、５，０ＯＯｃｐ以下のスリッ
プが得られる。
ス」１厩
（実施例１）
主原料としての窒化ケイ素（東洋曹達製、ＴＳ−８、平
均粒径０．６μｍ）９１重量部と焼結助剤としてのイツ
トリア（三菱化学製、セラミックグレード）５重量部と
窒化アルミニウム（徳山曹達製、平均粒径１．５μｍ）
４重量部との均一混合物を作成し、溶媒としてベンゼン
を用いた。セラミック原料とベンゼンの割合は７０７３
０重量比としてプラスチック製ボールミルに入れ、これ
に解膠剤としてレシチン（牛丼化学製）を表１に示す組
成にして混合し、スリップを８周製した。
均粒径０．６μｍ）９１重量部と焼結助剤としてのイツ
トリア（三菱化学製、セラミックグレード）５重量部と
窒化アルミニウム（徳山曹達製、平均粒径１．５μｍ）
４重量部との均一混合物を作成し、溶媒としてベンゼン
を用いた。セラミック原料とベンゼンの割合は７０７３
０重量比としてプラスチック製ボールミルに入れ、これ
に解膠剤としてレシチン（牛丼化学製）を表１に示す組
成にして混合し、スリップを８周製した。
各スリップの粘度をブルックフィールド粘度計で回転数
１１００ｒｐで常法により測定した。その結果を表１に
示した。
１１００ｒｐで常法により測定した。その結果を表１に
示した。
（比較例１）
レシチンを使用せず実施例１と同様にして製作したスリ
・ノブは５０，０ＯＯｃｐの粘度となり、鋳込成形用に
不適当なものとなった。
・ノブは５０，０ＯＯｃｐの粘度となり、鋳込成形用に
不適当なものとなった。
表 １
（実施例２）
石膏型（鋳込み容積中６０ｍｍ Ｘ長さ８０１×厚さ８
ｍｍ）に表１の！１ｋＬ５のスリップを鋳込んだ。着肉
後脱型し、乾燥させてから、窒化ガス雲囲気中、１７５
０℃、２時間で焼成した。焼結体の密度は３．２２ｇ
／ ｃ＋ｄであった。この板状焼結体から巾４ｍｍＸ厚
さ３ｍｍＸ長さ４０ｍｍの供試体を切り出し、３点曲げ
強度を測定した。供試体の表面仕上げは、１／４μｍの
ダイヤモンドペーストで行った。
ｍｍ）に表１の！１ｋＬ５のスリップを鋳込んだ。着肉
後脱型し、乾燥させてから、窒化ガス雲囲気中、１７５
０℃、２時間で焼成した。焼結体の密度は３．２２ｇ
／ ｃ＋ｄであった。この板状焼結体から巾４ｍｍＸ厚
さ３ｍｍＸ長さ４０ｍｍの供試体を切り出し、３点曲げ
強度を測定した。供試体の表面仕上げは、１／４μｍの
ダイヤモンドペーストで行った。
強度は、試験数１０本の平均で９１ｋｇ／ｍ−２（最高
１０１ｋｇ／龍２、最低７５ｋｇ／ｗ”）であった。ま
た、１０００℃での高温３点曲げ試験でも試験数３木で
、各 々 、 ８５ｋｇ／ｍｍ ２ 、８１ｋｇ／
１鳳” 、 ７９ｋｇ／ 態量２ の強度であ
った。
１０１ｋｇ／龍２、最低７５ｋｇ／ｗ”）であった。ま
た、１０００℃での高温３点曲げ試験でも試験数３木で
、各 々 、 ８５ｋｇ／ｍｍ ２ 、８１ｋｇ／
１鳳” 、 ７９ｋｇ／ 態量２ の強度であ
った。
（比較例２）
レシチンを使用しなかった場合は、室温の３点曲げ強度
は、平均６５ｋｇ／龍２で、１０００℃での高温３点曲
げ強度で３本の平均値で３５ｋｇ／ｍ■２であった。
は、平均６５ｋｇ／龍２で、１０００℃での高温３点曲
げ強度で３本の平均値で３５ｋｇ／ｍ■２であった。
本発明により解膠剤としてレシチンを使用することによ
り焼結助剤を添加した窒化ケイ素の非水系鋳込成形用泥
漿の粘度を低下することができ、泥禁中の固形分濃度を
高めることが可能になるのでその結果、亀裂を発生させ
ずに成形することが容易となり、成形体の強度が高く、
ハンドリングで破損しにく（なった。又、焼結体を一様
で緻密な組織にでき高強度な焼結体とすることができる
。
り焼結助剤を添加した窒化ケイ素の非水系鋳込成形用泥
漿の粘度を低下することができ、泥禁中の固形分濃度を
高めることが可能になるのでその結果、亀裂を発生させ
ずに成形することが容易となり、成形体の強度が高く、
ハンドリングで破損しにく（なった。又、焼結体を一様
で緻密な組織にでき高強度な焼結体とすることができる
。
Claims (1)
- １、有機溶剤を分散媒とする窒化ケイ素粉末のスリップ
を作成するために解膠剤としてレシチンを添加し、得ら
れるスリップを鋳込成形し、そして焼成することを特徴
とする窒化ケイ素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61140382A JPS62297268A (ja) | 1986-06-18 | 1986-06-18 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61140382A JPS62297268A (ja) | 1986-06-18 | 1986-06-18 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62297268A true JPS62297268A (ja) | 1987-12-24 |
| JPH0510296B2 JPH0510296B2 (ja) | 1993-02-09 |
Family
ID=15267514
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61140382A Granted JPS62297268A (ja) | 1986-06-18 | 1986-06-18 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62297268A (ja) |
-
1986
- 1986-06-18 JP JP61140382A patent/JPS62297268A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0510296B2 (ja) | 1993-02-09 |
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