JPH0549627B2 - - Google Patents
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- JPH0549627B2 JPH0549627B2 JP1182742A JP18274289A JPH0549627B2 JP H0549627 B2 JPH0549627 B2 JP H0549627B2 JP 1182742 A JP1182742 A JP 1182742A JP 18274289 A JP18274289 A JP 18274289A JP H0549627 B2 JPH0549627 B2 JP H0549627B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
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Description
【発明の詳細な説明】
微粉状窒化ケイ素、任意に窒化アルミニウム及
び／またはアルミナ及び他の酸化物を含む出発粉
末から加圧または常圧焼結によつて製造できる、
窒化ケイ素を主成分とする多結晶成形体は以前か
ら公知である。室温における高い強度、高い衝撃
抵抗、低い熱膨張率及び良好な耐摩耗性のような
性質のために、これらは多くの用途分野に使用可
能である。
び／またはアルミナ及び他の酸化物を含む出発粉
末から加圧または常圧焼結によつて製造できる、
窒化ケイ素を主成分とする多結晶成形体は以前か
ら公知である。室温における高い強度、高い衝撃
抵抗、低い熱膨張率及び良好な耐摩耗性のような
性質のために、これらは多くの用途分野に使用可
能である。
通常の熱間プレス加工での成形範囲が限定され
ているために、複雑な形状の要素の製造には常圧
焼結方法が好ましいが、この方法では焼結に必要
な温度に加熱して焼結する前に出発粉末を圧縮し
て好ましい最終形状の生成形体を形成しなければ
ならない。
ているために、複雑な形状の要素の製造には常圧
焼結方法が好ましいが、この方法では焼結に必要
な温度に加熱して焼結する前に出発粉末を圧縮し
て好ましい最終形状の生成形体を形成しなければ
ならない。
例えば薄いプレート、ロツド、薄壁るつぼまた
は管の形状の生成形体の製造のための公知の成形
方法の中で、特にスリツプ注入成形法、押出成形
法及び射出成形法が適当であると実証されてい
る。この場合に、焼結後の加工が窒化ケイ素を主
成分とする焼結材料の硬さのために、非常に費用
を要し、ダイヤモンド工具によつてのみ可能であ
るので、生成形体を焼結前に加工できるように、
充分な安定度の生成形体が製造されることが決定
的に重要である。
は管の形状の生成形体の製造のための公知の成形
方法の中で、特にスリツプ注入成形法、押出成形
法及び射出成形法が適当であると実証されてい
る。この場合に、焼結後の加工が窒化ケイ素を主
成分とする焼結材料の硬さのために、非常に費用
を要し、ダイヤモンド工具によつてのみ可能であ
るので、生成形体を焼結前に加工できるように、
充分な安定度の生成形体が製造されることが決定
的に重要である。
窒化ケイ素を主成分とするセラミツク素材のス
リツプ注入成形に関しては、西ドイツ特許第
A1052590号明細書に述べられている。この場合
は解膠剤として用いたシクロペンタジエンポリマ
ーが容易に溶解しうる液体分散媒として、もつぱ
ら有機溶媒が用いられる。しかし、実施例には窒
化ケイ素粉末と分散媒としてのキシロールとの使
用及び次の焼結のために得られた焼結圧縮体に関
するデータが記載されていない。さらに、水を分
散媒として用いた場合に、大ていのセラミツク材
料が水と反応して、生成する生成形体の物理的凝
集に不利な影響を与える副生成物を形成する不純
物を含むという事実のために、充分な性質を有す
る注形品を得ることは実際に不可能であつた。
リツプ注入成形に関しては、西ドイツ特許第
A1052590号明細書に述べられている。この場合
は解膠剤として用いたシクロペンタジエンポリマ
ーが容易に溶解しうる液体分散媒として、もつぱ
ら有機溶媒が用いられる。しかし、実施例には窒
化ケイ素粉末と分散媒としてのキシロールとの使
用及び次の焼結のために得られた焼結圧縮体に関
するデータが記載されていない。さらに、水を分
散媒として用いた場合に、大ていのセラミツク材
料が水と反応して、生成する生成形体の物理的凝
集に不利な影響を与える副生成物を形成する不純
物を含むという事実のために、充分な性質を有す
る注形品を得ることは実際に不可能であつた。
原料中に存在する微量のFe、Ca、Mgまたはこ
れらの化合物の他に、30重量％までのイツトリウ
ム化合物またはランタニド化合物を含む、窒化ケ
イ素を主成分とするセラミツク粉末に有機結合剤
を加えて加工して生圧縮体を成形する射出成形に
ついては米国特許第A4296065号に述べられてい
る。
れらの化合物の他に、30重量％までのイツトリウ
ム化合物またはランタニド化合物を含む、窒化ケ
イ素を主成分とするセラミツク粉末に有機結合剤
を加えて加工して生圧縮体を成形する射出成形に
ついては米国特許第A4296065号に述べられてい
る。
例えばSi3N4、AlN及び／またはAl2O3のよう
なシアロン（Sialon）塩基に例えばY2O3または
ランタニド酸化物のような焼結助剤を加えたセラ
ミツク粉末の可能なスリツプ注入成形（水中50〜
70重量％の固体含量の分散液が有利であると勧め
られる）についての他の参照は米国特許第
A4184884号から推察することができる。
なシアロン（Sialon）塩基に例えばY2O3または
ランタニド酸化物のような焼結助剤を加えたセラ
ミツク粉末の可能なスリツプ注入成形（水中50〜
70重量％の固体含量の分散液が有利であると勧め
られる）についての他の参照は米国特許第
A4184884号から推察することができる。
この間に、スリツプ注入成形法と射出成形法の
両方における成功と失敗は用いる有機結合剤の性
質に大きく依存するという見解が一般に受け入れ
られるようになつた。
両方における成功と失敗は用いる有機結合剤の性
質に大きく依存するという見解が一般に受け入れ
られるようになつた。
個々の有機粉末粒子の良好な凝集は有機結合剤
によつて得られるが、これらの結合剤は一時的結
合剤として再び除去しなければならず、その結果
として、実際の焼結過程前にすでにまたは遅くと
も焼結過程中に欠陥または空隙が形成され、この
ためにき裂個所または破壊個所が予定されること
になる。また、結合剤または分散剤としての水の
みによつては、窒化ケイ素及び／または窒化アル
ミニウムを主成分とするセラミツク粉末が水と反
応して分解するという危険性がある（西ドイツ特
許第C3525752号明細書参照）。
によつて得られるが、これらの結合剤は一時的結
合剤として再び除去しなければならず、その結果
として、実際の焼結過程前にすでにまたは遅くと
も焼結過程中に欠陥または空隙が形成され、この
ためにき裂個所または破壊個所が予定されること
になる。また、結合剤または分散剤としての水の
みによつては、窒化ケイ素及び／または窒化アル
ミニウムを主成分とするセラミツク粉末が水と反
応して分解するという危険性がある（西ドイツ特
許第C3525752号明細書参照）。
従つて、窒化ケイ素粉末と酸化物焼結助剤とか
らの水性注入成形素材ならびに無機添加剤の可能
な影響について、すでに研究されている。この場
合に、理論密度の約50％を有する生成形体が得ら
れている（イー・エム・ラビノビツチ（E.m.
Rabinovich）等のジエイ・マテル・サイ（J.
Mater.Sei.）1982、17(2)、323〜328頁；要約シ
ー・エイ（C.A）．96巻、1982、No.204、203及び
エム・パーソン（M.Persson）等、ジエイ・マテ
ル・サイ・モノグル（J.Mater.Sei.monogr.）
1983、16巻＜セラミツク粉末（Ceram.Powders）
＞735〜742頁；要約シー・エイ．99巻、1983、No.
75586Y）。
らの水性注入成形素材ならびに無機添加剤の可能
な影響について、すでに研究されている。この場
合に、理論密度の約50％を有する生成形体が得ら
れている（イー・エム・ラビノビツチ（E.m.
Rabinovich）等のジエイ・マテル・サイ（J.
Mater.Sei.）1982、17(2)、323〜328頁；要約シ
ー・エイ（C.A）．96巻、1982、No.204、203及び
エム・パーソン（M.Persson）等、ジエイ・マテ
ル・サイ・モノグル（J.Mater.Sei.monogr.）
1983、16巻＜セラミツク粉末（Ceram.Powders）
＞735〜742頁；要約シー・エイ．99巻、1983、No.
75586Y）。
スリツプに対する焼結助剤の可能な影響につい
ての研究では、マグネシウム化合物（MgOまた
はMg（HCO3）2）の添加後に粘度がかなり上昇す
ることが判明している。注型可能な懸濁液を得る
ために、希釈が必要であり、希釈によつて理論密
度の35〜40％のみの密度の生成形体が得られる
（ダブリユ・ジエイ・エイ・エム・ハートマン
（W.J.A.M.Hartmann）等のジエイ・フイズ・コ
ログ（J.Phys.Collog.）1986、CI−79〜CI−83
頁；要約シー・エイ104巻、1986、No.191、475g
参照）。
ての研究では、マグネシウム化合物（MgOまた
はMg（HCO3）2）の添加後に粘度がかなり上昇す
ることが判明している。注型可能な懸濁液を得る
ために、希釈が必要であり、希釈によつて理論密
度の35〜40％のみの密度の生成形体が得られる
（ダブリユ・ジエイ・エイ・エム・ハートマン
（W.J.A.M.Hartmann）等のジエイ・フイズ・コ
ログ（J.Phys.Collog.）1986、CI−79〜CI−83
頁；要約シー・エイ104巻、1986、No.191、475g
参照）。
一時的結合剤の代りに、加水分解または破壊し
て一時的結合を形成し、この一時的結合が焼成プ
ロセス中に除去されずに耐火性酸化物結合に転化
しうるような結合剤を用いることも公知である。
このような結合剤の例として、焼成時にSiO2結
合を形成しうるアルキルシリケートを特に挙げる
ことができるが、酸化アルミニウム結合または酸
化マグネシウム結合を形成しうる有機アルミニウ
ム化合物またはオキシ塩化マグネシウムまたはオ
キシ硫酸マグネシウムも挙げることができる（西
ドイツ特許第A1054631号明細書参照）。しかし、
実施例から分るように、エタノール水溶液中
Si3N4粉末とエチルオルトシリケートとの混合物
を注型し、1350℃までの温度において生成形体を
焼結した場合には、理論密度の約56〜68％に相当
する44％または32％の孔隙率を有する多孔質最終
製品が得られるにすぎなかつた。従つて特定条件
下で期待される耐火性酸化物結合のみの形成では
最終密度の高い焼結窒化ケイ素製品を得るには不
充分であつた。
て一時的結合を形成し、この一時的結合が焼成プ
ロセス中に除去されずに耐火性酸化物結合に転化
しうるような結合剤を用いることも公知である。
このような結合剤の例として、焼成時にSiO2結
合を形成しうるアルキルシリケートを特に挙げる
ことができるが、酸化アルミニウム結合または酸
化マグネシウム結合を形成しうる有機アルミニウ
ム化合物またはオキシ塩化マグネシウムまたはオ
キシ硫酸マグネシウムも挙げることができる（西
ドイツ特許第A1054631号明細書参照）。しかし、
実施例から分るように、エタノール水溶液中
Si3N4粉末とエチルオルトシリケートとの混合物
を注型し、1350℃までの温度において生成形体を
焼結した場合には、理論密度の約56〜68％に相当
する44％または32％の孔隙率を有する多孔質最終
製品が得られるにすぎなかつた。従つて特定条件
下で期待される耐火性酸化物結合のみの形成では
最終密度の高い焼結窒化ケイ素製品を得るには不
充分であつた。
スリツプ注入成形法、射出成形法または押出成
形法による成形で加工する予定の窒化ケイ素主成
分セラミツク素材の製造には、有機結合剤及び／
または有機分散剤が最も適している。これによつ
て焼結プロセスの前に比較的良好な凝集が保証さ
れるからである。しかし、このために最終焼結体
の性質の劣化という犠牲を払わなければならな
い。
形法による成形で加工する予定の窒化ケイ素主成
分セラミツク素材の製造には、有機結合剤及び／
または有機分散剤が最も適している。これによつ
て焼結プロセスの前に比較的良好な凝集が保証さ
れるからである。しかし、このために最終焼結体
の性質の劣化という犠牲を払わなければならな
い。
これに反して、水及び／または無機添加剤を用
いると、比較的低い密度の生成形体のみが得られ
るので、これらの生成形体は実際の焼結前の機械
的加工に充分に安定であるとはいえない。
いると、比較的低い密度の生成形体のみが得られ
るので、これらの生成形体は実際の焼結前の機械
的加工に充分に安定であるとはいえない。
経済的理由及び環境上の理由から、水性セラミ
ツク素材の加工が有機添加剤に基づく加工よりも
好ましく、さらに最終焼結製品の性質に対する妨
害影響は避けなければならないので、窒化ケイ
素、任意に窒化アルミニウム及び／またはアルミ
ナ及び焼結助剤としての他の酸化物を含む出発混
合物と水を含む分散剤及び結合剤とに基づく焼結
可能なセラミツク素材からスリツプ注入成形法、
射出成形法または押出成形法による成形によつて
生成形体を製造する方法であつて、生成形体の充
分な機械的加工安定性と比較的高い密度を保証す
るのみでなく、高い最終密度を有する均質な多結
晶焼結製品を製造する妨害のない焼結工程をも保
証する方法を提供するという課題が生ずる。
ツク素材の加工が有機添加剤に基づく加工よりも
好ましく、さらに最終焼結製品の性質に対する妨
害影響は避けなければならないので、窒化ケイ
素、任意に窒化アルミニウム及び／またはアルミ
ナ及び焼結助剤としての他の酸化物を含む出発混
合物と水を含む分散剤及び結合剤とに基づく焼結
可能なセラミツク素材からスリツプ注入成形法、
射出成形法または押出成形法による成形によつて
生成形体を製造する方法であつて、生成形体の充
分な機械的加工安定性と比較的高い密度を保証す
るのみでなく、高い最終密度を有する均質な多結
晶焼結製品を製造する妨害のない焼結工程をも保
証する方法を提供するという課題が生ずる。
本発明によると、この課題は酸化マグネシウム
と水を混合した塩化マグネシウム水和物を分散剤
及び結合剤として用い、成形後に、30℃〜60℃の
範囲内の温度において成形体を完全に硬化させる
ことによつて達成される。
と水を混合した塩化マグネシウム水和物を分散剤
及び結合剤として用い、成形後に、30℃〜60℃の
範囲内の温度において成形体を完全に硬化させる
ことによつて達成される。
MgCl2は水によつて幾つかの水和物を形成し、
その中では文献から５水和物の存在が２、４、
６、８及び12水和物と共に知られている。市販製
品は６水和物であり、これは100℃より高温では
４水和物に転化する。MgCl2溶液Mgと共に一連
の塩基性塩化物（オキシ塩化マグネシウム）を形
成することも公知であり、これらの塩基性塩化物
はいわゆるマグネシア結合剤として工業的に重要
であり、空気中で硬化するが、耐水性ではない。
その中では文献から５水和物の存在が２、４、
６、８及び12水和物と共に知られている。市販製
品は６水和物であり、これは100℃より高温では
４水和物に転化する。MgCl2溶液Mgと共に一連
の塩基性塩化物（オキシ塩化マグネシウム）を形
成することも公知であり、これらの塩基性塩化物
はいわゆるマグネシア結合剤として工業的に重要
であり、空気中で硬化するが、耐水性ではない。
本発明よつて予定される使用のためには、約１
〜２：１〜３のモル比でMgCl2・6H2OとMgOを
用いることが好ましい。水の必要量はセラミツク
素材をスリツプ注入成形法、射出成形法または押
出成形法のいずれによつて加工するかに依存す
る、すなわち各場合に水量は注型可能なまたは混
練可能な素材の製造に充分であるような量であ
る。
〜２：１〜３のモル比でMgCl2・6H2OとMgOを
用いることが好ましい。水の必要量はセラミツク
素材をスリツプ注入成形法、射出成形法または押
出成形法のいずれによつて加工するかに依存す
る、すなわち各場合に水量は注型可能なまたは混
練可能な素材の製造に充分であるような量であ
る。
本発明によつて加工するセラミツク素材の製造
には、2μｍ以下の粒度の微粒状Si3N4粉末の使用
が望ましい。BETによつて測定した比表面積を
粒度の尺度として用いることができる。４〜10
m2／ｇの範囲内の比表面積を有する粉末がこの場
合に特に適していると実証されている。さらに、
焼結助剤は成形後の焼結中に生成形体の圧縮を助
けるような、Al、Si、Ｙ、Zr、Hf、ランタニド
の酸化物及びこれらの混合物から成る群から選択
した焼結助剤も用いられる。La2O3とAl2O3とか
ら製造されるアルミン酸ランタンが特に適してい
ると実証されている。焼結助剤量は粉末混合物の
総重量を基準として、通常約１〜25重量％、好ま
しくは約１〜５重量％までになりうる。
には、2μｍ以下の粒度の微粒状Si3N4粉末の使用
が望ましい。BETによつて測定した比表面積を
粒度の尺度として用いることができる。４〜10
m2／ｇの範囲内の比表面積を有する粉末がこの場
合に特に適していると実証されている。さらに、
焼結助剤は成形後の焼結中に生成形体の圧縮を助
けるような、Al、Si、Ｙ、Zr、Hf、ランタニド
の酸化物及びこれらの混合物から成る群から選択
した焼結助剤も用いられる。La2O3とAl2O3とか
ら製造されるアルミン酸ランタンが特に適してい
ると実証されている。焼結助剤量は粉末混合物の
総重量を基準として、通常約１〜25重量％、好ま
しくは約１〜５重量％までになりうる。
Si3N4出発粉末以外に、窒化アルミニウム及
び／またはアルミナを主成分とする粉末も使用可
能であり、これは前記焼結助剤と共に、最終生成
物として、Si原子とＮ原子の一部がAl原子とＯ
原子とに置換した、公知のシアロンを形成する。
この場合に、セラミツク出発粉末と焼結助剤は窒
化ケイ素粉末とほぼ同じ粒度を有する。
び／またはアルミナを主成分とする粉末も使用可
能であり、これは前記焼結助剤と共に、最終生成
物として、Si原子とＮ原子の一部がAl原子とＯ
原子とに置換した、公知のシアロンを形成する。
この場合に、セラミツク出発粉末と焼結助剤は窒
化ケイ素粉末とほぼ同じ粒度を有する。
１：10から１：100までの伸縮度を有するヘア
ー様結晶として理解される、通常ホイスカーとし
て用いられるセラミツク繊維としての充てん剤を
付加的に用いることも可能である。セラミツク繊
維の例はSiC、SiO2、Al2O3、ZrO3、BN及び
Si3N4の繊維であり、特にSiC繊維が好ましい。
セラミツク素材の乾燥重量を基準として、約40重
量％までのホイスカー含量では、生成形体の安定
性が不利な影響を受けることはない。
ー様結晶として理解される、通常ホイスカーとし
て用いられるセラミツク繊維としての充てん剤を
付加的に用いることも可能である。セラミツク繊
維の例はSiC、SiO2、Al2O3、ZrO3、BN及び
Si3N4の繊維であり、特にSiC繊維が好ましい。
セラミツク素材の乾燥重量を基準として、約40重
量％までのホイスカー含量では、生成形体の安定
性が不利な影響を受けることはない。
注型可能なまたは混練可能なセラミツク素材を
製造するには、例えば混合・粉砕装置内での撹拌
のような、公知の慣習的方法によつて、固体を特
定の水必要量と共に加工する。窒化ケイ素粉末を
水中で粉砕すると、約9.8のPH値が得られる。こ
の塩基度において、MgCl2・6H2Oは溶解し、水
酸化マグネシウムMg（OH）2として沈降し、これ
によつて結合剤の効果は失われる。酸または適当
な緩衝剤溶液をそれ自体公知の方法によつて加え
ることによつて、スリツプのPH値は＜9.5、好ま
しくは＜9.0の値に特に8.5に調節される。この方
法の結果として、塩化物結合剤の効果は保持され
る。スリツプ注入成形用素材を調節するには、本
発明によるMgCl2水和物＋MgOの添加物は開始
時に混合することができるが、射出成形素材また
は押出成形素材を製造する場合には、本発明によ
る添加剤を加工直前まで実際の混練素材を加えな
いことが有利である。
製造するには、例えば混合・粉砕装置内での撹拌
のような、公知の慣習的方法によつて、固体を特
定の水必要量と共に加工する。窒化ケイ素粉末を
水中で粉砕すると、約9.8のPH値が得られる。こ
の塩基度において、MgCl2・6H2Oは溶解し、水
酸化マグネシウムMg（OH）2として沈降し、これ
によつて結合剤の効果は失われる。酸または適当
な緩衝剤溶液をそれ自体公知の方法によつて加え
ることによつて、スリツプのPH値は＜9.5、好ま
しくは＜9.0の値に特に8.5に調節される。この方
法の結果として、塩化物結合剤の効果は保持され
る。スリツプ注入成形用素材を調節するには、本
発明によるMgCl2水和物＋MgOの添加物は開始
時に混合することができるが、射出成形素材また
は押出成形素材を製造する場合には、本発明によ
る添加剤を加工直前まで実際の混練素材を加えな
いことが有利である。
本発明によるMgCl2水和物＋MgO添加物の量
はこの場合に、焼結生成物中の焼結助剤と添加剤
とに由来する酸化物含量が約30重量％を超えない
ような量であることが有利であり、この酸化物含
量は各場合の総重量を基準として約10〜15重量％
の範囲内であることが好ましい。
はこの場合に、焼結生成物中の焼結助剤と添加剤
とに由来する酸化物含量が約30重量％を超えない
ような量であることが有利であり、この酸化物含
量は各場合の総重量を基準として約10〜15重量％
の範囲内であることが好ましい。
注型要素材または混練用素材を目的の形状にし
た後に、生成形体を好ましくは40℃〜50℃の範囲
内のやや高い温度において硬化させる。
た後に、生成形体を好ましくは40℃〜50℃の範囲
内のやや高い温度において硬化させる。
硬化プロセス中に、おそらくマグネシア結合剤
として公知のオキシ塩化マグネシウムの混合物が
形成されるが、窒化ケイ素または窒化ケイ素の混
合結晶の存在が反応促進効果を有するので、硬化
プロセスは実際には上記温度範囲において４〜５
時間内で終了する。
として公知のオキシ塩化マグネシウムの混合物が
形成されるが、窒化ケイ素または窒化ケイ素の混
合結晶の存在が反応促進効果を有するので、硬化
プロセスは実際には上記温度範囲において４〜５
時間内で終了する。
本発明による添加剤を用いて成形によつて製造
した生圧縮体は通常、開放孔度を有するすなわち
表面に開口した孔を有する成形体と理解すべきで
あり、少なくとも55％、好ましくは少なくとも65
％TD（理論的に可能な密度）の生密度を有する。
この生圧縮体は良好な品質である、すなわち一様
な固体分布を有し微孔質である。硬化中にき裂の
形成及びき裂の初期形成も検出されない。
した生圧縮体は通常、開放孔度を有するすなわち
表面に開口した孔を有する成形体と理解すべきで
あり、少なくとも55％、好ましくは少なくとも65
％TD（理論的に可能な密度）の生密度を有する。
この生圧縮体は良好な品質である、すなわち一様
な固体分布を有し微孔質である。硬化中にき裂の
形成及びき裂の初期形成も検出されない。
生成形体は充分な安定性を有し、硬化後に機械
的加工が可能である。貯蔵安定性を改良するため
に、次にすなわちまだ実際の焼結前に生成形体に
対して400℃〜600℃の範囲内の温度において、好
ましくは約600℃において焼成プロセスを実施す
ることができる。これらの条件下では、オキシ塩
化マグネシウム化合物の一部がすでに酸化マグネ
シウム結合に転化し、このプロセスが実際の焼結
中に実際に完全に実施されることが想定される。
的加工が可能である。貯蔵安定性を改良するため
に、次にすなわちまだ実際の焼結前に生成形体に
対して400℃〜600℃の範囲内の温度において、好
ましくは約600℃において焼成プロセスを実施す
ることができる。これらの条件下では、オキシ塩
化マグネシウム化合物の一部がすでに酸化マグネ
シウム結合に転化し、このプロセスが実際の焼結
中に実際に完全に実施されることが想定される。
公知の慣習的条件（1750℃〜1900℃、N2雰囲
気）下での予備焼結試行によつて、これらの生圧
縮体を圧縮して、少なくとも98％TDの密度を有
する多結晶窒化ケイ素主成分成形体を形成できる
ことが判明している。
気）下での予備焼結試行によつて、これらの生圧
縮体を圧縮して、少なくとも98％TDの密度を有
する多結晶窒化ケイ素主成分成形体を形成できる
ことが判明している。
本発明の添加剤を用いて調製することのできる
セラミツク注入成形素材は、プラスター型の代り
に孔質プラスチツク被覆金型を用いるスリツプダ
イカスト装置にも用いることができる。この方法
は特に、複雑な形状の中空セラミツク部品の経済
的な製造に適している。
セラミツク注入成形素材は、プラスター型の代り
に孔質プラスチツク被覆金型を用いるスリツプダ
イカスト装置にも用いることができる。この方法
は特に、複雑な形状の中空セラミツク部品の経済
的な製造に適している。
実施例 １
スリツプ注型成形によるるつぼの製造に次のバ
ツチを用いる： Si3N4 87.7重量％ LaAlO3 4.0重量％ MgO 4.5重量％ MgCl2・6H2O 3.8重量％ 混合粉砕装置において、1.5倍量の水（乾燥粉
末の素材を基準として）を加え、PH値を8.5に調
節して、バツチを均質化した。気泡の収蔵による
注型体欠陥を避けるために、形成された懸濁液を
脱ガスした。このスリツプを適当なプラスター型
に注入し、望ましい成形体強度に達した後に、過
剰な懸濁液をストツク容器に戻し入れる。成形体
が収縮してプラスター型から離れた後に、成形体
を乾燥箱内で約50℃において４〜６時間硬化させ
た。成形体の強度と加工性は緻密なステアタイト
に匹敵した。
ツチを用いる： Si3N4 87.7重量％ LaAlO3 4.0重量％ MgO 4.5重量％ MgCl2・6H2O 3.8重量％ 混合粉砕装置において、1.5倍量の水（乾燥粉
末の素材を基準として）を加え、PH値を8.5に調
節して、バツチを均質化した。気泡の収蔵による
注型体欠陥を避けるために、形成された懸濁液を
脱ガスした。このスリツプを適当なプラスター型
に注入し、望ましい成形体強度に達した後に、過
剰な懸濁液をストツク容器に戻し入れる。成形体
が収縮してプラスター型から離れた後に、成形体
を乾燥箱内で約50℃において４〜６時間硬化させ
た。成形体の強度と加工性は緻密なステアタイト
に匹敵した。
るつぼを回転装置で再加工し、注入に適した縁
と安定な底面を回転装置上で形成した。
と安定な底面を回転装置上で形成した。
貯蔵安定性を改良するために、るつぼを600℃
において２時間か焼した。
において２時間か焼した。
窒化ケイ素に対して通常用いられる条件下、窒
素雰囲気中1700℃〜1900℃における予備焼結試行
によつて、3.17〜3.24ｇ／cm3の密度を有する緻密
な焼結最終製品がこのようにして製造されたるつ
ぼから得られた。
素雰囲気中1700℃〜1900℃における予備焼結試行
によつて、3.17〜3.24ｇ／cm3の密度を有する緻密
な焼結最終製品がこのようにして製造されたるつ
ぼから得られた。
実施例 ２
次のバツチを用いて、ホイスカー強化セラミツ
ク材料を押出成形した： Si3N4 87.2重量％ Al2O3 2.1重量％ AlNポリタイプ15R 2.3重量％ LaAlO3 3.7重量％ MgO 4.7重量％ 混合粉砕装置においてこの混合物に２倍量の水
（乾燥粉末素材を基準として）を加えて、均質化
し、焼結に適した粒度に粉砕した。
ク材料を押出成形した： Si3N4 87.2重量％ Al2O3 2.1重量％ AlNポリタイプ15R 2.3重量％ LaAlO3 3.7重量％ MgO 4.7重量％ 混合粉砕装置においてこの混合物に２倍量の水
（乾燥粉末素材を基準として）を加えて、均質化
し、焼結に適した粒度に粉砕した。
粉砕処理が終了する直前に、20容量％のSiCホ
イスカー（乾燥粉末量を基準として）も加えて、
注目に値する微粉砕せずに、素材中に均質に分布
させた。次にこの素材を乾燥させ、解凝集させ、
ふるい分けした。
イスカー（乾燥粉末量を基準として）も加えて、
注目に値する微粉砕せずに、素材中に均質に分布
させた。次にこの素材を乾燥させ、解凝集させ、
ふるい分けした。
混練機内で3.8重量％のMgCl2・6H2O（乾燥混
合物量を基準として）を加え、25％の蒸留水（総
粉末量を基準として）を加えて、加工直前に実際
の押出成形素材を調製した。次に、この安定性素
材を押出成形して、薄壁管を形成した。
合物量を基準として）を加え、25％の蒸留水（総
粉末量を基準として）を加えて、加工直前に実際
の押出成形素材を調製した。次に、この安定性素
材を押出成形して、薄壁管を形成した。
管を40℃で硬化した後に、回転させ、好ましい
サイズに切断することによつて、機械的加工を実
施した。
サイズに切断することによつて、機械的加工を実
施した。
焼成と焼結プロセスは実施例１に述べた条件と
同じ条件下で実施した。理論密度の98％より大き
い最終密度を有する寸法通りの焼結体が得られ
た。
同じ条件下で実施した。理論密度の98％より大き
い最終密度を有する寸法通りの焼結体が得られ
た。
実施例 ３
押出成形プレスによつてシアロン材料からロツ
ドを製造するために、次のバツチを用いた： Si3N4 65.0重量％ Y2O3 9.3重量％ AlNポリタイプ27R 21.0重量％ MgO 4.7重量％ 混合粉砕装置内でこのバツチに２倍量の水（乾
燥粉末量を基準として）を加えて、均質化し、焼
結に適した粒度に粉砕した。素材を次に乾燥さ
せ、解凝集させ、ふるい分けした。混練機内で加
工直前に3.8重量％のMgCl2・6H2O（乾燥粉末量
を基準にして）を加え、25％の蒸留水（総粉末量
を基準にして）を加えることによつて、実際の押
出成形素材を調製した。次に安定性素材を押出成
形して、直径16mmのロツドを形成した。このロツ
ドを扱いやすい寸法（120mm）にナイフで切断し、
40℃において硬化させた。フライス盤で丸いロツ
ドから８×11×50mm3寸法の長方形形材を製造し
た。これらの生成形体の４点曲げ破壊強さは
10MPaであると測定された。次の焼結（1790℃、
窒素雰囲気）において、理論密度の98.7％の焼結
密度が得られた。
ドを製造するために、次のバツチを用いた： Si3N4 65.0重量％ Y2O3 9.3重量％ AlNポリタイプ27R 21.0重量％ MgO 4.7重量％ 混合粉砕装置内でこのバツチに２倍量の水（乾
燥粉末量を基準として）を加えて、均質化し、焼
結に適した粒度に粉砕した。素材を次に乾燥さ
せ、解凝集させ、ふるい分けした。混練機内で加
工直前に3.8重量％のMgCl2・6H2O（乾燥粉末量
を基準にして）を加え、25％の蒸留水（総粉末量
を基準にして）を加えることによつて、実際の押
出成形素材を調製した。次に安定性素材を押出成
形して、直径16mmのロツドを形成した。このロツ
ドを扱いやすい寸法（120mm）にナイフで切断し、
40℃において硬化させた。フライス盤で丸いロツ
ドから８×11×50mm3寸法の長方形形材を製造し
た。これらの生成形体の４点曲げ破壊強さは
10MPaであると測定された。次の焼結（1790℃、
窒素雰囲気）において、理論密度の98.7％の焼結
密度が得られた。
実施例 ４（比較例）
実施例３と同じ条件下で、但しこの場合には混
練機内での加工中に塩化マグネシウム（MgCl2×
6H2O）を加えずに、粉末バツチと焼結体の製造
を実施した。素材の押出成形時に製品の脆さのた
めに取扱い問題が生じ、不良品割合が高くなる。
練機内での加工中に塩化マグネシウム（MgCl2×
6H2O）を加えずに、粉末バツチと焼結体の製造
を実施した。素材の押出成形時に製品の脆さのた
めに取扱い問題が生じ、不良品割合が高くなる。
熱処理工程を同様に実施したとしても、材料の
強度は低いままであつた。この材料の強度は低く
クランピングが許されなかつたので、フライス盤
での加工は不可能であつた。それにも拘らず、数
個の未加工フラグメントに対して焼結過程を実施
した。これは同じ条件下で理論密度の98.8％の密
度を生じた。従つて、強度を増強する添加剤はセ
ラミツク材料に対して焼結阻害効果を及ぼさなか
つた。
強度は低いままであつた。この材料の強度は低く
クランピングが許されなかつたので、フライス盤
での加工は不可能であつた。それにも拘らず、数
個の未加工フラグメントに対して焼結過程を実施
した。これは同じ条件下で理論密度の98.8％の密
度を生じた。従つて、強度を増強する添加剤はセ
ラミツク材料に対して焼結阻害効果を及ぼさなか
つた。
以下、本発明の好適な実施態様を例示する。
(1) 分散剤及び結合剤として、塩化マグネシウ
ム・６水和物と酸化マグネシウムの１〜２：１
〜３のモル比での混合物を用いることを特徴と
する請求項１記載の方法。
ム・６水和物と酸化マグネシウムの１〜２：１
〜３のモル比での混合物を用いることを特徴と
する請求項１記載の方法。
(2) スリツプ注入成形素材のPH値を＜9.5の値に
調節することを特徴とする請求項１記載の方
法。
調節することを特徴とする請求項１記載の方
法。
(3) 成形後の素材を40℃〜50℃において硬化させ
ることを特徴とする請求項１記載の方法。
ることを特徴とする請求項１記載の方法。
(4) 焼結可能なセラミツク素材として、粉末混合
物の総重量を基準として25重量％までの、Al、
Si、Ｙ、Zr、Hf、ランタニドの酸化物ならび
にこれらの混合物から成る群から選択した焼結
助剤とそれぞれ混合した、Si3N4からまたは
Si3N4、AlN及びAl2O3からの出発粉末混合物
を用いることを特徴とする請求項１記載の方
法。
物の総重量を基準として25重量％までの、Al、
Si、Ｙ、Zr、Hf、ランタニドの酸化物ならび
にこれらの混合物から成る群から選択した焼結
助剤とそれぞれ混合した、Si3N4からまたは
Si3N4、AlN及びAl2O3からの出発粉末混合物
を用いることを特徴とする請求項１記載の方
法。
(5) 出発粉末混合物中に充てん剤として、SiC、
SiO2、Al2O3、ZrO2、BN及びSi3N4の繊維か
ら成る群から選択したセラミツク繊維をセラミ
ツク素材の乾燥重量を基準として40重量％まで
の量で併用することを特徴とする上記(4)記載の
方法。
SiO2、Al2O3、ZrO2、BN及びSi3N4の繊維か
ら成る群から選択したセラミツク繊維をセラミ
ツク素材の乾燥重量を基準として40重量％まで
の量で併用することを特徴とする上記(4)記載の
方法。
(6) 生成形体に対して、硬化後に400℃〜800℃の
範囲内の温度での焼成プロセスを実施すること
を特徴とする請求項１記載の方法。
範囲内の温度での焼成プロセスを実施すること
を特徴とする請求項１記載の方法。
Claims (1)
- １ 窒化ケイ素、任意の窒化アルミニウム、及
び／または酸化アルミニウム及び焼結助剤として
の他の酸化物を含む出発粉末混合物と、水を含む
分散剤及び結合剤とに基づく焼結可能なセラミツ
ク素材からスリツプ注入成形法、射出成形法及
び／または押出成形法による成形によつて生成形
体を製造する方法において、分散剤及び結合剤と
して酸化マグネシウム及び水と混合した塩化マグ
ネシウム水和物を用い、成形後の素材を30℃〜60
℃の温度範囲の温度において硬化させることを特
徴とする方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3824835A DE3824835A1 (de) | 1988-07-21 | 1988-07-21 | Verfahren zur herstellung von gruenkoerpern durch formgebung von sinterfaehigen keramischen massen auf basis von siliciumnitrid |
| DE3824835.2 | 1988-07-21 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0269361A JPH0269361A (ja) | 1990-03-08 |
| JPH0549627B2 true JPH0549627B2 (ja) | 1993-07-26 |
Family
ID=6359262
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1182742A Granted JPH0269361A (ja) | 1988-07-21 | 1989-07-17 | 窒化ケイ素を主成分とする焼結可能なセラミック素材の成形による生成形体の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4970036A (ja) |
| EP (1) | EP0351805A3 (ja) |
| JP (1) | JPH0269361A (ja) |
| DE (1) | DE3824835A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20150003174U (ko) * | 2014-02-14 | 2015-08-24 | (주) 퓨처로봇 | 교환용 복수의 배터리를 갖는 서비스로봇 |
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| DE4038003C2 (de) * | 1990-11-29 | 1997-01-02 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von Sinterwerkstoffen auf Si¶3¶N¶4¶-Basis |
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| EP1743753A1 (de) * | 2005-06-20 | 2007-01-17 | Heraeus Kulzer GmbH | Formgebungspaste, ihre Verwendung sowie Verfahren zur Herstellung eines keramischen Körpers |
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|---|---|---|---|---|
| GB1054631A (ja) * | 1963-01-31 | 1967-01-11 | ||
| GB1052590A (ja) * | 1964-08-12 | |||
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| US4184884A (en) * | 1978-10-23 | 1980-01-22 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Interior | Process for producing a metastable precursor powder and for producing sialon from this powder |
| JPS6160802A (ja) * | 1984-08-30 | 1986-03-28 | Nippon Kokan Kk <Nkk> | 粉体の射出成形方法 |
| US4834928A (en) * | 1985-08-01 | 1989-05-30 | Gte Laboratories Incorporated | Doped silicon nitride article |
| US4814128A (en) * | 1985-08-01 | 1989-03-21 | Gte Laboratories Incorporated | Process for making a homogeneous doped silicon nitride article |
-
1988
- 1988-07-21 DE DE3824835A patent/DE3824835A1/de not_active Withdrawn
-
1989
- 1989-07-05 US US07/375,867 patent/US4970036A/en not_active Expired - Fee Related
- 1989-07-17 JP JP1182742A patent/JPH0269361A/ja active Granted
- 1989-07-19 EP EP19890113198 patent/EP0351805A3/de not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20150003174U (ko) * | 2014-02-14 | 2015-08-24 | (주) 퓨처로봇 | 교환용 복수의 배터리를 갖는 서비스로봇 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4970036A (en) | 1990-11-13 |
| JPH0269361A (ja) | 1990-03-08 |
| DE3824835A1 (de) | 1990-01-25 |
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