JPH0510133B2 - - Google Patents
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- JPH0510133B2 JPH0510133B2 JP59234697A JP23469784A JPH0510133B2 JP H0510133 B2 JPH0510133 B2 JP H0510133B2 JP 59234697 A JP59234697 A JP 59234697A JP 23469784 A JP23469784 A JP 23469784A JP H0510133 B2 JPH0510133 B2 JP H0510133B2
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- JP
- Japan
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- catalyst
- cobalt
- carrier
- cerium oxide
- supported
- Prior art date
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/70—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper
- B01J23/76—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36
- B01J23/83—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36 with rare earths or actinides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C1/00—Preparation of hydrocarbons from one or more compounds, none of them being a hydrocarbon
- C07C1/02—Preparation of hydrocarbons from one or more compounds, none of them being a hydrocarbon from oxides of a carbon
- C07C1/04—Preparation of hydrocarbons from one or more compounds, none of them being a hydrocarbon from oxides of a carbon from carbon monoxide with hydrogen
- C07C1/0425—Catalysts; their physical properties
- C07C1/043—Catalysts; their physical properties characterised by the composition
- C07C1/0435—Catalysts; their physical properties characterised by the composition containing a metal of group 8 or a compound thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C2523/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group C07C2521/00
- C07C2523/10—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group C07C2521/00 of rare earths
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C2523/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group C07C2521/00
- C07C2523/70—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group C07C2521/00 of the iron group metals or copper
- C07C2523/74—Iron group metals
- C07C2523/75—Cobalt
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C2523/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group C07C2521/00
- C07C2523/70—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group C07C2521/00 of the iron group metals or copper
- C07C2523/76—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group C07C2521/00 of the iron group metals or copper combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups C07C2523/02 - C07C2523/36
- C07C2523/83—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group C07C2521/00 of the iron group metals or copper combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups C07C2523/02 - C07C2523/36 with rare earths or actinides
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、一酸化炭素を水素還元してブタンな
どの炭化水素を合成する際に使用する炭化水素合
成用触媒に関する。 〔従来の技術〕 従来、工業的規模で使用されている上記の炭化
水素合成用触媒としては、フイツシヤー・トロプ
ツシユ合成触媒と言われる、ニツケル、コバル
ト、鉄などをシリカ、アルミナ、珪藻土等の担体
に担持させた触媒が用いられている。 しかしながら、かかる従来触媒においても、末
だ満足すべき活性を有する触媒とは言えず、例え
ば、炭化水素合成処理中に該触媒表面上にカーボ
ンが析出してしまい、触媒活性が低下してしま
う。 特に炭素数が５以上の液状炭化水素は石油系燃
料として有用なものであり、この液状炭化水素を
合成するために使用する活性の高い触媒は開発さ
れていない。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明は、上記従来技術の欠点を解消し、活性
に優れた炭化水素合成用触媒を提供するものであ
る。 〔問題を解決するための手段〕 本発明は、コバルトと酸化セリウムとから成
る、一酸化炭素を水素還元することにより炭化水
素を合成するための炭化水素合成用触媒である。 本発明において、触媒成分であるコバルト及び
酸化セリウムは、珪藻土、α−アルミナ（Al2
O3）、アルミナ・マグネシアスピネル（MgAl2
O4）、セピオライト等の通常の多孔質担体に担持
してもよく、あるいは酸化セリウムを多孔質担体
とし、該多孔質担体にコバルトを担持してもよ
い。 担体の形状としては、粒状体、板状体、ペレツ
ト状体、ハニカム状体等が挙げられ、特に制限は
ない。また、上記担体は、多孔質体とし、該多孔
質体の平均細孔直径は、50Å〜2μの範囲内が好
ましい。かかる平均細孔直径の範囲を外れた場合
には炭化水素合成用触媒として優れた活性を発揮
することが困難である。なお、上記多孔質担体
は、その原料粉末を所望の形状に成形し、これを
加熱して多孔質焼結体となすこと等により作製す
る。 上記多孔質担体に触媒成分たるコバルト、酸化
セリウムを担持させるに当つては、通常の触媒成
分の担持の場合と同様に行ない、例えば、硝酸コ
バルト、硝酸セリウム、塩化コバルト、塩化セリ
ウム、硫酸コバルト、硫酸セリウム等のコバル
ト、セリウムの金属塩の水溶液中に、上記多孔質
担体を浸漬し、乾燥、焼成する。上記焼成により
金属塩は、それぞれ相当する触媒成分となる。こ
の触媒成分のうちコバルトはそのままコバルトで
担持されるが、セリウムは酸化セリウムの状態で
担持される。なお、コバルト及び酸化セリウムの
両者を担持させる場合、例えば上記コバルト、セ
リウムの金属塩の水溶液中に担体を浸漬する方法
において、それぞれ２種類の水溶液を使用しても
よいし、両者の金属塩の混合物を含む水溶液を使
用して同時に担持させても差し支えない。また、
酸化セリウムを担体とする場合にも、上記と同様
な方法で酸化セリウム担体にコバルトを担持す
る。 また、この担持に当つて、通常の多孔質担体に
コバルト及び酸化セリウムを担持させる場合、担
持量は該多孔質担体に対してコバルトが３〜15重
量％、酸化セリウムがセリウムに換算して0.5〜
15重量％の範囲内が望ましい。担持量が上記範囲
より少ない場合、十分な触媒活性が得られず、他
方、上記範囲より多い場合、担持量に見合うだけ
の触媒活性は得られず、しかもコストも高くな
る。なお、酸化セリウム（セリウムに換算する）
に対するコバルトの重量比は0.5〜10の範囲内が
望ましい。しかして、上記重量比が上記範囲外の
場合には、C5（炭素数が５の炭化水素）以上の選
択率が悪く、C5以上の炭化水素を高能率で生成
させることが困難となる。他方、酸化セリウムを
担体として該担体にコバルトを担持させる場合、
コバルトの担持量は酸化セリウム担体に対して１
〜25重量％の範囲内が望ましい。該担持量が１重
量％未満では十分な活性が得られず、25重量％を
越える場合には担持量に見合うだけの活性は得ら
れない。 本発明において、アルミナ・マグネシアスピネ
ル、アルミナあるいは酸化セリウム等の多孔質担
体は、その原料粉末を所望の形状に成形し、これ
を加熱して多孔質焼結体となすこと等により作製
する。 本発明にかかる触媒は、粒状体、ペレツト状体
ハニカム状体等その形状、構造を問わない。ま
た、該触媒は、前記従来触媒と同様に、反応温度
100〜300℃、反応圧力１〜20気圧、空間速度200
〜2000hr-1において使用することが望ましい。 〔発明の効果〕 本発明にかかる触媒は、一酸化炭素を高能率で
水素還元することができ、メタン、ブタン等C1
以上の炭化水素を収率良く生成させることがで
き、特にC5以上の液状の炭化水素をより収率よ
く生成させることができる。 また、本発明にかかる触媒は、担体として通常
の多孔質担体を使用できる他、触媒成分のひとつ
である酸化セリウム自体を使用することができ
る。更に、上記担体に触媒成分を含浸させるのみ
で触媒を調製することができ、触媒の調製法が容
易であると共に、触媒活性（転化率、選択率）の
再現性にも優れている。また、本発明の触媒は炭
化水素合成処理中に、表面上にほとんどカーボン
が析出せず、触媒活性が低下しにくい。 〔実施例〕 以下、本発明の実施例を説明する。 実施例 １ 酸化セリウム自体を担体とし、該担体にコバル
トを担持させてなる触媒を調製した。 即ち、まず上記酸化セリウム（CeO2）担体は
硝酸セリウムを空気中600℃で３時間焼成し、酸
化セリウムとした後、直径３mmφのペレツト状に
成形し、調製した（該担体の細孔容積、平均細孔
直径、表面積を第１表の担体No.１に示す。）。 次に所定濃度の硝酸コバルト水溶液に上記
CeO2担体を30分間浸漬した。そして、母液を十
分に除き、110℃で10時間乾燥し、その後400℃で
３時間焼成した。これにより、コバルト（Co）
を担持してなる本発明にかかる直径３mmφのペレ
ツト状の触媒（第２表に示す触媒No.１〜７）を調
製した。 また、比較のため、γ−アルミナ（Al2O3）、
α−アルミナ（Al2O3）、シリカ（SiO2）を担体
とし、該担体に上記と同様にして、コバルトを担
持させて、直径２〜３mmφのペレツト状の比較触
媒（第２表の触媒No.A1〜A3）を調製した。なお、
上記担体の細孔容積、平均細孔直径、表面積を第
１表の担体No.S1〜S3に示す。 次いで、上記の触媒について、その触媒活性の
評価を行なつた。触媒活性の評価は、内径18mmφ
のステレンス製反応管に上記の触媒20mlを充填
し、350℃で１時間水素還元し、その後、反応温
度220℃、反応圧力５Kg／cm2（ゲージ）、接触時間
68.1hr・ｇ／COモルで水素（H2）／一酸化炭素
（CO）モル比３の混合ガスを上記反応管に送入
し、一酸化炭素の転化率と反応生成物中の炭化水
素量とを測定することによつて行なつた。ここに
一酸化炭素の転化率とは一酸化炭素が他の物質に
転化した割合（％）を示す。また、この転化した
反応生成物中の炭化水素は、炭化水素１分子中の
炭素量で示されるC5以上について、ガスクロマ
トグラムにより、CO，CO2の量と共に測定した。
上記C5はペンタン等を意味する。 これらの測定結果を第２表に示す。第２表より
知られるごとく、本発明にかかる触媒のCOの転
化率及びC5以上の生成量は、比較触媒の場合よ
りもそれらの値が大きく、本発明にかかる触媒
は、比較触媒に比して、優れた活性を有している
ことが分る。
どの炭化水素を合成する際に使用する炭化水素合
成用触媒に関する。 〔従来の技術〕 従来、工業的規模で使用されている上記の炭化
水素合成用触媒としては、フイツシヤー・トロプ
ツシユ合成触媒と言われる、ニツケル、コバル
ト、鉄などをシリカ、アルミナ、珪藻土等の担体
に担持させた触媒が用いられている。 しかしながら、かかる従来触媒においても、末
だ満足すべき活性を有する触媒とは言えず、例え
ば、炭化水素合成処理中に該触媒表面上にカーボ
ンが析出してしまい、触媒活性が低下してしま
う。 特に炭素数が５以上の液状炭化水素は石油系燃
料として有用なものであり、この液状炭化水素を
合成するために使用する活性の高い触媒は開発さ
れていない。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明は、上記従来技術の欠点を解消し、活性
に優れた炭化水素合成用触媒を提供するものであ
る。 〔問題を解決するための手段〕 本発明は、コバルトと酸化セリウムとから成
る、一酸化炭素を水素還元することにより炭化水
素を合成するための炭化水素合成用触媒である。 本発明において、触媒成分であるコバルト及び
酸化セリウムは、珪藻土、α−アルミナ（Al2
O3）、アルミナ・マグネシアスピネル（MgAl2
O4）、セピオライト等の通常の多孔質担体に担持
してもよく、あるいは酸化セリウムを多孔質担体
とし、該多孔質担体にコバルトを担持してもよ
い。 担体の形状としては、粒状体、板状体、ペレツ
ト状体、ハニカム状体等が挙げられ、特に制限は
ない。また、上記担体は、多孔質体とし、該多孔
質体の平均細孔直径は、50Å〜2μの範囲内が好
ましい。かかる平均細孔直径の範囲を外れた場合
には炭化水素合成用触媒として優れた活性を発揮
することが困難である。なお、上記多孔質担体
は、その原料粉末を所望の形状に成形し、これを
加熱して多孔質焼結体となすこと等により作製す
る。 上記多孔質担体に触媒成分たるコバルト、酸化
セリウムを担持させるに当つては、通常の触媒成
分の担持の場合と同様に行ない、例えば、硝酸コ
バルト、硝酸セリウム、塩化コバルト、塩化セリ
ウム、硫酸コバルト、硫酸セリウム等のコバル
ト、セリウムの金属塩の水溶液中に、上記多孔質
担体を浸漬し、乾燥、焼成する。上記焼成により
金属塩は、それぞれ相当する触媒成分となる。こ
の触媒成分のうちコバルトはそのままコバルトで
担持されるが、セリウムは酸化セリウムの状態で
担持される。なお、コバルト及び酸化セリウムの
両者を担持させる場合、例えば上記コバルト、セ
リウムの金属塩の水溶液中に担体を浸漬する方法
において、それぞれ２種類の水溶液を使用しても
よいし、両者の金属塩の混合物を含む水溶液を使
用して同時に担持させても差し支えない。また、
酸化セリウムを担体とする場合にも、上記と同様
な方法で酸化セリウム担体にコバルトを担持す
る。 また、この担持に当つて、通常の多孔質担体に
コバルト及び酸化セリウムを担持させる場合、担
持量は該多孔質担体に対してコバルトが３〜15重
量％、酸化セリウムがセリウムに換算して0.5〜
15重量％の範囲内が望ましい。担持量が上記範囲
より少ない場合、十分な触媒活性が得られず、他
方、上記範囲より多い場合、担持量に見合うだけ
の触媒活性は得られず、しかもコストも高くな
る。なお、酸化セリウム（セリウムに換算する）
に対するコバルトの重量比は0.5〜10の範囲内が
望ましい。しかして、上記重量比が上記範囲外の
場合には、C5（炭素数が５の炭化水素）以上の選
択率が悪く、C5以上の炭化水素を高能率で生成
させることが困難となる。他方、酸化セリウムを
担体として該担体にコバルトを担持させる場合、
コバルトの担持量は酸化セリウム担体に対して１
〜25重量％の範囲内が望ましい。該担持量が１重
量％未満では十分な活性が得られず、25重量％を
越える場合には担持量に見合うだけの活性は得ら
れない。 本発明において、アルミナ・マグネシアスピネ
ル、アルミナあるいは酸化セリウム等の多孔質担
体は、その原料粉末を所望の形状に成形し、これ
を加熱して多孔質焼結体となすこと等により作製
する。 本発明にかかる触媒は、粒状体、ペレツト状体
ハニカム状体等その形状、構造を問わない。ま
た、該触媒は、前記従来触媒と同様に、反応温度
100〜300℃、反応圧力１〜20気圧、空間速度200
〜2000hr-1において使用することが望ましい。 〔発明の効果〕 本発明にかかる触媒は、一酸化炭素を高能率で
水素還元することができ、メタン、ブタン等C1
以上の炭化水素を収率良く生成させることがで
き、特にC5以上の液状の炭化水素をより収率よ
く生成させることができる。 また、本発明にかかる触媒は、担体として通常
の多孔質担体を使用できる他、触媒成分のひとつ
である酸化セリウム自体を使用することができ
る。更に、上記担体に触媒成分を含浸させるのみ
で触媒を調製することができ、触媒の調製法が容
易であると共に、触媒活性（転化率、選択率）の
再現性にも優れている。また、本発明の触媒は炭
化水素合成処理中に、表面上にほとんどカーボン
が析出せず、触媒活性が低下しにくい。 〔実施例〕 以下、本発明の実施例を説明する。 実施例 １ 酸化セリウム自体を担体とし、該担体にコバル
トを担持させてなる触媒を調製した。 即ち、まず上記酸化セリウム（CeO2）担体は
硝酸セリウムを空気中600℃で３時間焼成し、酸
化セリウムとした後、直径３mmφのペレツト状に
成形し、調製した（該担体の細孔容積、平均細孔
直径、表面積を第１表の担体No.１に示す。）。 次に所定濃度の硝酸コバルト水溶液に上記
CeO2担体を30分間浸漬した。そして、母液を十
分に除き、110℃で10時間乾燥し、その後400℃で
３時間焼成した。これにより、コバルト（Co）
を担持してなる本発明にかかる直径３mmφのペレ
ツト状の触媒（第２表に示す触媒No.１〜７）を調
製した。 また、比較のため、γ−アルミナ（Al2O3）、
α−アルミナ（Al2O3）、シリカ（SiO2）を担体
とし、該担体に上記と同様にして、コバルトを担
持させて、直径２〜３mmφのペレツト状の比較触
媒（第２表の触媒No.A1〜A3）を調製した。なお、
上記担体の細孔容積、平均細孔直径、表面積を第
１表の担体No.S1〜S3に示す。 次いで、上記の触媒について、その触媒活性の
評価を行なつた。触媒活性の評価は、内径18mmφ
のステレンス製反応管に上記の触媒20mlを充填
し、350℃で１時間水素還元し、その後、反応温
度220℃、反応圧力５Kg／cm2（ゲージ）、接触時間
68.1hr・ｇ／COモルで水素（H2）／一酸化炭素
（CO）モル比３の混合ガスを上記反応管に送入
し、一酸化炭素の転化率と反応生成物中の炭化水
素量とを測定することによつて行なつた。ここに
一酸化炭素の転化率とは一酸化炭素が他の物質に
転化した割合（％）を示す。また、この転化した
反応生成物中の炭化水素は、炭化水素１分子中の
炭素量で示されるC5以上について、ガスクロマ
トグラムにより、CO，CO2の量と共に測定した。
上記C5はペンタン等を意味する。 これらの測定結果を第２表に示す。第２表より
知られるごとく、本発明にかかる触媒のCOの転
化率及びC5以上の生成量は、比較触媒の場合よ
りもそれらの値が大きく、本発明にかかる触媒
は、比較触媒に比して、優れた活性を有している
ことが分る。
【表】
【表】
実施例 ２
アルミナ・マグネシアスピネル（MgAl2O4）
を担体とし、該担体にコバルト及び酸化セリウム
を担持した触媒を調製した。 即ち、まず上記スピネル担体は、アルミナ55モ
ル％及びマグネシア45モル％を混合し、約1350℃
で焼結したものである。この担体は細孔容積0.41
cm3／ｇ、平均細孔直径2900Å、表面積15m2／ｇ、
直径２〜３mmφのペレツト状であり、その組織は
スピネル構造を有しているものであつた。 次に、所定濃度の硝酸セリウムと硝酸コバルト
との水溶液を用い、実施例１と同様な条件で上記
スピネル担体に酸化セリウムとコバルトとを担持
して、本発明にかかる触媒（第３表の触媒No.８〜
14）を調製した（なお、第３表の酸化セリウムの
担持量はセリウム（Ce）に換算してある。）。 また、比較のため、上記スピネル担体にコバル
トのみを担持した触媒（第３表の触媒No.A4）も
調製した。 上記した触媒について、反応圧力を10Kg／cm2
（ゲージ）とした以外は実施例１と同様の条件に
て、触媒活性の測定を行なつた。測定の結果を第
３表に示す。 第３表より知られるごとく、本発明にかかる触
媒は、比較触媒よりもCO転化率が優れており、
C5以上の炭化水素を多く生成し、優れた触媒で
あることが分る。
を担体とし、該担体にコバルト及び酸化セリウム
を担持した触媒を調製した。 即ち、まず上記スピネル担体は、アルミナ55モ
ル％及びマグネシア45モル％を混合し、約1350℃
で焼結したものである。この担体は細孔容積0.41
cm3／ｇ、平均細孔直径2900Å、表面積15m2／ｇ、
直径２〜３mmφのペレツト状であり、その組織は
スピネル構造を有しているものであつた。 次に、所定濃度の硝酸セリウムと硝酸コバルト
との水溶液を用い、実施例１と同様な条件で上記
スピネル担体に酸化セリウムとコバルトとを担持
して、本発明にかかる触媒（第３表の触媒No.８〜
14）を調製した（なお、第３表の酸化セリウムの
担持量はセリウム（Ce）に換算してある。）。 また、比較のため、上記スピネル担体にコバル
トのみを担持した触媒（第３表の触媒No.A4）も
調製した。 上記した触媒について、反応圧力を10Kg／cm2
（ゲージ）とした以外は実施例１と同様の条件に
て、触媒活性の測定を行なつた。測定の結果を第
３表に示す。 第３表より知られるごとく、本発明にかかる触
媒は、比較触媒よりもCO転化率が優れており、
C5以上の炭化水素を多く生成し、優れた触媒で
あることが分る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ コバルトと酸化セリウムとから成る、一酸化
炭素を水素還元することにより炭化水素を合成す
るための炭化水素合成用触媒。 ２ コバルトと酸化セリウムは多孔質担体に担持
されてなる特許請求の範囲第１項記載の炭化水素
合成用触媒。 ３ 酸化セリウムは多孔質体であり、該多孔質酸
化セリウムを担体として、これにコバルトを担持
させてなる特許請求の範囲第１項記載の炭化水素
合成用触媒。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59234697A JPS61111140A (ja) | 1984-11-06 | 1984-11-06 | 炭化水素合成用触媒 |
| US06/912,216 US4801620A (en) | 1984-11-06 | 1986-09-26 | Catalyst for hydrocarbon synthesis |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59234697A JPS61111140A (ja) | 1984-11-06 | 1984-11-06 | 炭化水素合成用触媒 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61111140A JPS61111140A (ja) | 1986-05-29 |
| JPH0510133B2 true JPH0510133B2 (ja) | 1993-02-08 |
Family
ID=16974991
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59234697A Granted JPS61111140A (ja) | 1984-11-06 | 1984-11-06 | 炭化水素合成用触媒 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4801620A (ja) |
| JP (1) | JPS61111140A (ja) |
Families Citing this family (27)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3803122C1 (ja) * | 1988-02-03 | 1989-07-13 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt, De | |
| US6616909B1 (en) | 1998-07-27 | 2003-09-09 | Battelle Memorial Institute | Method and apparatus for obtaining enhanced production rate of thermal chemical reactions |
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