JPH05101708A - 金属ペーストの製造方法 - Google Patents
金属ペーストの製造方法Info
- Publication number
- JPH05101708A JPH05101708A JP28730491A JP28730491A JPH05101708A JP H05101708 A JPH05101708 A JP H05101708A JP 28730491 A JP28730491 A JP 28730491A JP 28730491 A JP28730491 A JP 28730491A JP H05101708 A JPH05101708 A JP H05101708A
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- JP
- Japan
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- solvent
- vehicle
- evaporation
- paste
- metal
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 労力を節減できると共に安全性の高い金属ペ
ーストの製造方法を提供する。 【構成】 ビヒクル中の溶媒成分に相溶性があり、２０
℃における蒸発指数が６００以上の希釈溶媒と、ビヒク
ル及び金属粉末とを混合し、均一な混合物とした後、混
合物中の希釈溶媒を蒸発させる。
ーストの製造方法を提供する。 【構成】 ビヒクル中の溶媒成分に相溶性があり、２０
℃における蒸発指数が６００以上の希釈溶媒と、ビヒク
ル及び金属粉末とを混合し、均一な混合物とした後、混
合物中の希釈溶媒を蒸発させる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は特に積層セラミックコン
デンサ内部電極用金属ペーストの製造に好適の方法に関
する。
デンサ内部電極用金属ペーストの製造に好適の方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】積層セラミックコンデンサの内部電極に
使用される金属ペーストの主成分は金属粉末と有機質ビ
ヒクルで、該ビヒクルは予め樹脂を溶媒に溶解したもの
を用いている。金属粉末はセラミックの焼成時に導体層
を形成し、内部電極となり、一方ビヒクルは焼失する。
ビヒクルはこの金属粉末をセラミックグリーンシート上
に印刷可能にするためのもので、印刷に適した粘性を与
え、又乾燥後の被膜に適切な強度を付与するように樹脂
と溶剤が調合される。金属粉末の種類や樹脂と溶媒の混
合比は使用目的によって種々に選択している。一般にこ
の用途に使用されている金属粉末は、Ａｇ、Ｐｄ、Ａｇ
−Ｐｄ合金等の貴金属やＣｕ、Ｎｉ等の卑金属である。
また樹脂としてはエチルセルロース、ニトロセルロー
ス、ポリ酢酸ビニル、ポリスチレン等の熱可塑性樹脂を
使用する。溶媒としてはテルピネオール、ブチルカルビ
トール、ジエチルフタレート等が使用される。さらに粘
度調整用としてケロシン、ミネラルスピリッツ、スーパ
ーゾール、イソ酪酸ブチル等の溶媒を添加する場合もあ
る。いずれの溶媒の場合でも沸点は１５０℃以上のもの
を用いている。この理由は１００〜１５０℃で塗膜を乾
燥する際、沸騰しないようにするためである。
使用される金属ペーストの主成分は金属粉末と有機質ビ
ヒクルで、該ビヒクルは予め樹脂を溶媒に溶解したもの
を用いている。金属粉末はセラミックの焼成時に導体層
を形成し、内部電極となり、一方ビヒクルは焼失する。
ビヒクルはこの金属粉末をセラミックグリーンシート上
に印刷可能にするためのもので、印刷に適した粘性を与
え、又乾燥後の被膜に適切な強度を付与するように樹脂
と溶剤が調合される。金属粉末の種類や樹脂と溶媒の混
合比は使用目的によって種々に選択している。一般にこ
の用途に使用されている金属粉末は、Ａｇ、Ｐｄ、Ａｇ
−Ｐｄ合金等の貴金属やＣｕ、Ｎｉ等の卑金属である。
また樹脂としてはエチルセルロース、ニトロセルロー
ス、ポリ酢酸ビニル、ポリスチレン等の熱可塑性樹脂を
使用する。溶媒としてはテルピネオール、ブチルカルビ
トール、ジエチルフタレート等が使用される。さらに粘
度調整用としてケロシン、ミネラルスピリッツ、スーパ
ーゾール、イソ酪酸ブチル等の溶媒を添加する場合もあ
る。いずれの溶媒の場合でも沸点は１５０℃以上のもの
を用いている。この理由は１００〜１５０℃で塗膜を乾
燥する際、沸騰しないようにするためである。
【０００３】これらの原料を均一に混合、分散させてペ
ースト状にするのであるが、積層セラミックコンデンサ
用金属ペーストは、この混合、分散を３本ロールミルに
よって行っている。具体的にこの方法を説明すると、ま
ず所望組成となるように金属粉末およびビヒクルを秤量
し、ガラス容器中で少量の場合は人手により、多量の場
合はミキサー等の機械的手段によりビヒクルと金属粉末
を予備混練する。その後この混練物を３本ロールミルに
移し、各ロールの回転数の差で剪断応力を加えながら本
混練する。本混練の工程はロール間隔を順次狭くしなが
ら、ロール混練を繰り返し、ペースト中の金属粉末の凝
集二次粒子がある程度ほぐれるまで続ける。この繰り返
し数は数十回に達することもある。
ースト状にするのであるが、積層セラミックコンデンサ
用金属ペーストは、この混合、分散を３本ロールミルに
よって行っている。具体的にこの方法を説明すると、ま
ず所望組成となるように金属粉末およびビヒクルを秤量
し、ガラス容器中で少量の場合は人手により、多量の場
合はミキサー等の機械的手段によりビヒクルと金属粉末
を予備混練する。その後この混練物を３本ロールミルに
移し、各ロールの回転数の差で剪断応力を加えながら本
混練する。本混練の工程はロール間隔を順次狭くしなが
ら、ロール混練を繰り返し、ペースト中の金属粉末の凝
集二次粒子がある程度ほぐれるまで続ける。この繰り返
し数は数十回に達することもある。
【０００４】このような混練作業は少量であれば１人で
行うことができるが、１バッチ当りの混練量が多量にな
ると２〜３人掛りの作業となり、生産量の増加が必ずし
も人件費の節約にならないという問題があった。また３
本ロールミルは高速で回転する機械であり、その操作に
熟練を要し、しかも危険性も皆無とは言えないという安
全性の点でも問題があった。
行うことができるが、１バッチ当りの混練量が多量にな
ると２〜３人掛りの作業となり、生産量の増加が必ずし
も人件費の節約にならないという問題があった。また３
本ロールミルは高速で回転する機械であり、その操作に
熟練を要し、しかも危険性も皆無とは言えないという安
全性の点でも問題があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、労力
を節減できると共に安全性の高い金属ペーストの製造方
法を提供することにある。
を節減できると共に安全性の高い金属ペーストの製造方
法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の方法は、ビヒクル中の溶媒成分に相溶性が
ありかつ２０℃における蒸発指数が６００以上の希釈溶
媒と、ビヒクル及び金属粉末とを混合し、均一な混合物
とした後、該混合物中の希釈溶媒を蒸発させる点に特徴
がある。
に、本発明の方法は、ビヒクル中の溶媒成分に相溶性が
ありかつ２０℃における蒸発指数が６００以上の希釈溶
媒と、ビヒクル及び金属粉末とを混合し、均一な混合物
とした後、該混合物中の希釈溶媒を蒸発させる点に特徴
がある。
【０００７】
【作用】まず、所望の組成になる様に金属粉末とビヒク
ルを秤量する。使用するビヒクルはあらかじめ樹脂を溶
媒に加えて加熱することにより溶解させておく。さらに
希釈溶媒として、ビヒクル中の溶媒に対して相溶性があ
り、２０℃における蒸発指数が６００以上であるものを
選択する。例えばビヒクル中の溶媒がテルピネオールの
場合、希釈溶媒としてはアセトン、ジエチルエーテル、
メタノール等が使用できる。ここで言う蒸発指数とは、
酢酸ブチルの蒸発速度を１００とした時のその溶媒の相
対的蒸発速度として定義される。本発明において蒸発指
数が６００以上のものを希釈溶媒として選択する理由
は、後の蒸発工程で希釈溶媒を優先的に蒸発させるため
である。また相溶性が必要であるのは、相溶性がないと
均一に分散しないからである。希釈溶媒の適正な添加量
は混合装置の種類に依存する。混合装置としては、ボー
ルミル、アトライター、振動ミル、ビーズミル等があ
る。例えばボールミルを使用する場合、添加量は混合時
にボールが落下し、混合を効率よく行うことができれば
充分であり、ビヒクルに対して４倍から７倍程度が適当
である。
ルを秤量する。使用するビヒクルはあらかじめ樹脂を溶
媒に加えて加熱することにより溶解させておく。さらに
希釈溶媒として、ビヒクル中の溶媒に対して相溶性があ
り、２０℃における蒸発指数が６００以上であるものを
選択する。例えばビヒクル中の溶媒がテルピネオールの
場合、希釈溶媒としてはアセトン、ジエチルエーテル、
メタノール等が使用できる。ここで言う蒸発指数とは、
酢酸ブチルの蒸発速度を１００とした時のその溶媒の相
対的蒸発速度として定義される。本発明において蒸発指
数が６００以上のものを希釈溶媒として選択する理由
は、後の蒸発工程で希釈溶媒を優先的に蒸発させるため
である。また相溶性が必要であるのは、相溶性がないと
均一に分散しないからである。希釈溶媒の適正な添加量
は混合装置の種類に依存する。混合装置としては、ボー
ルミル、アトライター、振動ミル、ビーズミル等があ
る。例えばボールミルを使用する場合、添加量は混合時
にボールが落下し、混合を効率よく行うことができれば
充分であり、ビヒクルに対して４倍から７倍程度が適当
である。
【０００８】次に秤量した金属粉末、ビヒクル及び希釈
溶媒を混合装置に投入し、均一に混合する。混合に要す
る時間は混合装置に応じて経験的に求めれば良い。混合
後、混合物を吸引ろ過装置等を使用してボールを分離
し、混合物を攪拌装置がついた容器に入れて蒸発に供す
る。蒸発工程は混合物を攪拌しながらホットプレート上
で加熱するのが簡便である。攪拌を行うのは、希釈溶媒
が表面からだけ気化し、表面と内部の組成が不均一にな
るのを回避するためである。なお希釈溶媒を蒸発させる
にはホットプレート方式の外、真空乾燥器、防爆型乾燥
器等も使用できる。
溶媒を混合装置に投入し、均一に混合する。混合に要す
る時間は混合装置に応じて経験的に求めれば良い。混合
後、混合物を吸引ろ過装置等を使用してボールを分離
し、混合物を攪拌装置がついた容器に入れて蒸発に供す
る。蒸発工程は混合物を攪拌しながらホットプレート上
で加熱するのが簡便である。攪拌を行うのは、希釈溶媒
が表面からだけ気化し、表面と内部の組成が不均一にな
るのを回避するためである。なお希釈溶媒を蒸発させる
にはホットプレート方式の外、真空乾燥器、防爆型乾燥
器等も使用できる。
【０００９】希釈溶媒の蒸発量は適時、計量器を用いて
上記混合物の重量減少量を測定することで確認し、所定
の蒸発量に達したら蒸発工程を終了する。あらかじめ希
釈溶媒の蒸発量と時間との関係を調べておけば時間を設
定するだけで済む。このように本発明の製造法によれば
熟練を要する作業は全くなく、回転部に接近する必要も
なく、作業は安全で、しかも重量物の運搬を除けば１人
で操作できる。重量物の運搬も台車，フォークリフト等
の手段があり、混合工程、蒸発工程は全く無人運転とな
るので、この時間を運搬作業等に充てることもできる。
上記混合物の重量減少量を測定することで確認し、所定
の蒸発量に達したら蒸発工程を終了する。あらかじめ希
釈溶媒の蒸発量と時間との関係を調べておけば時間を設
定するだけで済む。このように本発明の製造法によれば
熟練を要する作業は全くなく、回転部に接近する必要も
なく、作業は安全で、しかも重量物の運搬を除けば１人
で操作できる。重量物の運搬も台車，フォークリフト等
の手段があり、混合工程、蒸発工程は全く無人運転とな
るので、この時間を運搬作業等に充てることもできる。
【００１０】
【実施例】実験No. １ （１）ビヒクルの作製 市販のエチルセルロース（重合度２００）を１３．５ｇ
とテルピネオールを８６．５ｇを秤量し、２００mlビー
カーに入れ、オイルバスにセットし６５℃で透明溶液に
なるまで約１時間攪拌する。その後、自然冷却したもの
をビヒクルとした。
とテルピネオールを８６．５ｇを秤量し、２００mlビー
カーに入れ、オイルバスにセットし６５℃で透明溶液に
なるまで約１時間攪拌する。その後、自然冷却したもの
をビヒクルとした。
【００１１】（２）ボールミルによる混合工程 上記ビヒクルを６．４ｇ、Ｐｄ粉末を１０ｇ、粘度調整
剤としてミネラルスピリッツ３．２ｇ、希釈溶媒として
ジエチルエーテルを２５．６ｇを秤量し、１００mlのボ
ールミル容器に投入した。ボールは直径５mmのジルコニ
アボールを１００ｇ使用した。１２時間ボールミルで混
合後、内容物を吸収ろ過により分離し、１００mlのビー
カーに入れた。
剤としてミネラルスピリッツ３．２ｇ、希釈溶媒として
ジエチルエーテルを２５．６ｇを秤量し、１００mlのボ
ールミル容器に投入した。ボールは直径５mmのジルコニ
アボールを１００ｇ使用した。１２時間ボールミルで混
合後、内容物を吸収ろ過により分離し、１００mlのビー
カーに入れた。
【００１２】（３）希釈溶媒蒸発工程 ホットプレート付マグネティックスターラーに上記ビー
カーをセットし、温度を３０℃に設定して約１２時間攪
拌しながら希釈溶媒を蒸発させた。
カーをセットし、温度を３０℃に設定して約１２時間攪
拌しながら希釈溶媒を蒸発させた。
【００１３】（４）凝集二次粒子のつぶれの良さの評価 ＦＯＧ（Ｆｉｍｅｎｅｓｓ ｏｆ Ｇｒｉｎｄ）ゲージ
で、作製したペースト中のＰｄ粉末の凝集二次粒子のつ
ぶれの良さを評価したところＦＯＧゲージの読みで３μ
ｍ以下であった。従ってこの方法で作製したペーストは
３本ロールミル法で作製したペーストの凝集二次粒子の
つぶれの良さと同等であることが分かった。
で、作製したペースト中のＰｄ粉末の凝集二次粒子のつ
ぶれの良さを評価したところＦＯＧゲージの読みで３μ
ｍ以下であった。従ってこの方法で作製したペーストは
３本ロールミル法で作製したペーストの凝集二次粒子の
つぶれの良さと同等であることが分かった。
【００１４】（５）粘性の評価 ブルックフィールドＨＢＴ型回転粘度計，スピンドルN
o. １４を用い、１０r.p.m.および１００r.p.m.で粘度
を測定した結果を表１に示す。また比較のために従来法
で作製したペーストの粘度も表１に示す（実験No.
３）。表から本発明法は従来法と同等の粘度特性を与え
ることが分る。
o. １４を用い、１０r.p.m.および１００r.p.m.で粘度
を測定した結果を表１に示す。また比較のために従来法
で作製したペーストの粘度も表１に示す（実験No.
３）。表から本発明法は従来法と同等の粘度特性を与え
ることが分る。
【００１５】
【表１】
【００１６】実験No. ２ 希釈溶媒をアセトンとした以外は実施例１と同様にして
ペーストを製造し、評価した。凝集二次粒子のつぶれの
良さはＦＯＧゲージの読みで３μｍ以下であり、また粘
度も従来法のものと同等であった。
ペーストを製造し、評価した。凝集二次粒子のつぶれの
良さはＦＯＧゲージの読みで３μｍ以下であり、また粘
度も従来法のものと同等であった。
【００１７】
【発明の効果】本発明によれば３本ロールミルによるも
のと同等の金属ペーストを、労力を節約し、かつ安全に
製造することができる。
のと同等の金属ペーストを、労力を節約し、かつ安全に
製造することができる。
Claims (1)
- 【請求項１】 ビヒクル中の溶媒成分に相溶性がありか
つ２０℃における蒸発指数が６００以上の希釈溶媒と、
ビヒクル及び金属粉末とを混合し、均一な混合物とした
後、該混合物中の希釈溶媒を蒸発させることを特徴とす
る金属ペーストの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28730491A JPH05101708A (ja) | 1991-10-08 | 1991-10-08 | 金属ペーストの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28730491A JPH05101708A (ja) | 1991-10-08 | 1991-10-08 | 金属ペーストの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05101708A true JPH05101708A (ja) | 1993-04-23 |
Family
ID=17715641
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28730491A Pending JPH05101708A (ja) | 1991-10-08 | 1991-10-08 | 金属ペーストの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05101708A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2357373A (en) * | 1999-12-13 | 2001-06-20 | Murata Manufacturing Co | Production process for monolithic ceramic electronic component |
| US7001539B2 (en) | 2000-06-15 | 2006-02-21 | Tdk Corporation | Composite substance containing metal particles, conductive paste and manufacturing method thereof |
| KR100644010B1 (ko) * | 2001-08-21 | 2006-11-10 | 티디케이가부시기가이샤 | 도전페이스트용 조성물의 제조방법 |
-
1991
- 1991-10-08 JP JP28730491A patent/JPH05101708A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2357373A (en) * | 1999-12-13 | 2001-06-20 | Murata Manufacturing Co | Production process for monolithic ceramic electronic component |
| GB2357373B (en) * | 1999-12-13 | 2002-02-13 | Murata Manufacturing Co | Monolithic ceramic electronic component and production process therefor, and ceramic paste and production process therefor |
| US6808577B2 (en) | 1999-12-13 | 2004-10-26 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Monolithic ceramic electronic component and production process therefor, and ceramic paste and production process therefor |
| US7001539B2 (en) | 2000-06-15 | 2006-02-21 | Tdk Corporation | Composite substance containing metal particles, conductive paste and manufacturing method thereof |
| KR100729211B1 (ko) * | 2000-06-15 | 2007-06-19 | 티디케이가부시기가이샤 | 금속입자 함유 조성물, 도전 페이스트 및 그 제조방법 |
| KR100644010B1 (ko) * | 2001-08-21 | 2006-11-10 | 티디케이가부시기가이샤 | 도전페이스트용 조성물의 제조방법 |
| US7182977B2 (en) | 2001-08-21 | 2007-02-27 | Tdk Corporation | Composite substance containing metal particles, conductive paste and manufacturing method thereof |
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