JPH05105536A - 金属と固体電解質との接合方法 - Google Patents
金属と固体電解質との接合方法Info
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- JPH05105536A JPH05105536A JP3294924A JP29492491A JPH05105536A JP H05105536 A JPH05105536 A JP H05105536A JP 3294924 A JP3294924 A JP 3294924A JP 29492491 A JP29492491 A JP 29492491A JP H05105536 A JPH05105536 A JP H05105536A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ジルコニアの上に電極を形成する必要のある
酸素センサの製造工程などにおいて、その固体電解質と
金属との間の接合強度を特別高温の雰囲気の必要なしに
高める。 【構成】 金属と固体電解質とを接合する際に、それら
の間に挟まれるように銅系材料あるいはビスマス系材料
の両方又は一方を含むバッファー層を形成し、その後、
この金属と固体電解質とのバッファー層を介在させた接
合体を高温雰囲気に入れて上記バッファー層の銅または
ビスマスを高温雰囲気中で酸化させ、金属と固体電解質
との間に形成されたそれらの酸化物層により金属と固体
電解質との接合強度を高める。
酸素センサの製造工程などにおいて、その固体電解質と
金属との間の接合強度を特別高温の雰囲気の必要なしに
高める。 【構成】 金属と固体電解質とを接合する際に、それら
の間に挟まれるように銅系材料あるいはビスマス系材料
の両方又は一方を含むバッファー層を形成し、その後、
この金属と固体電解質とのバッファー層を介在させた接
合体を高温雰囲気に入れて上記バッファー層の銅または
ビスマスを高温雰囲気中で酸化させ、金属と固体電解質
との間に形成されたそれらの酸化物層により金属と固体
電解質との接合強度を高める。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、金属と固体電解質と
の接合方法に関し、とくにスパッタリングや蒸着などの
薄膜技術を用いて作製する酸素センサなどの薄膜型セン
サの製造に適用するのに好適な金属と固体電解質との接
合方法に関する。
の接合方法に関し、とくにスパッタリングや蒸着などの
薄膜技術を用いて作製する酸素センサなどの薄膜型セン
サの製造に適用するのに好適な金属と固体電解質との接
合方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、酸素センサなどの薄膜型セン
サを製造する際、ジルコニア等の固体電解質（基板、
層）の上に白金などの電極となる金属をスパッタリング
あるいは蒸着することにより、固体電解質の上に金属を
接合している。また、固体電解質の上に金属ペーストを
塗布した後、非常に高い温度の雰囲気中で焼成を行なっ
て固体電解質と金属との界面で反応を生じさせてこれら
を接合することもある。
サを製造する際、ジルコニア等の固体電解質（基板、
層）の上に白金などの電極となる金属をスパッタリング
あるいは蒸着することにより、固体電解質の上に金属を
接合している。また、固体電解質の上に金属ペーストを
塗布した後、非常に高い温度の雰囲気中で焼成を行なっ
て固体電解質と金属との界面で反応を生じさせてこれら
を接合することもある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
金属と固体電解質との接合方法では、一般に接合強度が
弱いという問題がある。とくに、単にスパッタリングに
より固体電解質の上に金属層を形成する場合には、コン
タクト強度が非常に乏しく、そのため、電気抵抗が大き
くなり、電極としての能力が極端に低下する。この現象
は、熱サイクルが存在する場合には顕著である。この場
合の解決策として、スパッタリングされる側の固体電解
質の表面を粗くし、それによって生じる表面の凹凸を利
用することも考えられなくはないが、根本的な解決策と
はいえない。
金属と固体電解質との接合方法では、一般に接合強度が
弱いという問題がある。とくに、単にスパッタリングに
より固体電解質の上に金属層を形成する場合には、コン
タクト強度が非常に乏しく、そのため、電気抵抗が大き
くなり、電極としての能力が極端に低下する。この現象
は、熱サイクルが存在する場合には顕著である。この場
合の解決策として、スパッタリングされる側の固体電解
質の表面を粗くし、それによって生じる表面の凹凸を利
用することも考えられなくはないが、根本的な解決策と
はいえない。
【０００４】また、加熱、焼成により固体電解質と金属
との界面で反応を生じさせてこれらを接合する方法で
は、雰囲気を非常に高温とする必要があり、他の材料の
耐熱性の観点から困難な場合があるし、コスト的にも不
利である。さらに、金属層の表面や固体電解質自体の変
性が生じる危険もある。
との界面で反応を生じさせてこれらを接合する方法で
は、雰囲気を非常に高温とする必要があり、他の材料の
耐熱性の観点から困難な場合があるし、コスト的にも不
利である。さらに、金属層の表面や固体電解質自体の変
性が生じる危険もある。
【０００５】この発明は、上記に鑑み、とくに高温雰囲
気の必要なしに固体電解質と金属との間の接合強度を高
めることができる、金属と固体電解質との接合方法を提
供することを目的とする。
気の必要なしに固体電解質と金属との間の接合強度を高
めることができる、金属と固体電解質との接合方法を提
供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、この発明による金属と固体電解質との接合方法で
は、ジルコニウム、イットリウム系の固体電解質と金属
とを、銅系材料あるいはビスマス系材料の両方又は一方
を含むバッファー層を介在させながら接合し、その接合
体を高温雰囲気に入れることによって、バッファー層中
の銅またはビスマスを高温雰囲気中で酸化させることが
特徴となっており、それらの酸化物層により固体電解質
と金属との間の接合強度を高めるようにしている。これ
により、それほど高い温度の雰囲気に晒す必要なしに、
金属と固体電解質との間の接合強度を増大させることが
できる。その結果、固体電解質に対する金属の電気的コ
ンタクト特性も良好となる。
め、この発明による金属と固体電解質との接合方法で
は、ジルコニウム、イットリウム系の固体電解質と金属
とを、銅系材料あるいはビスマス系材料の両方又は一方
を含むバッファー層を介在させながら接合し、その接合
体を高温雰囲気に入れることによって、バッファー層中
の銅またはビスマスを高温雰囲気中で酸化させることが
特徴となっており、それらの酸化物層により固体電解質
と金属との間の接合強度を高めるようにしている。これ
により、それほど高い温度の雰囲気に晒す必要なしに、
金属と固体電解質との間の接合強度を増大させることが
できる。その結果、固体電解質に対する金属の電気的コ
ンタクト特性も良好となる。
【０００７】
【実施例】以下、この発明の一実施例について図面を参
照しながら詳細に説明する。この実施例ではこの発明の
接合方法を適用して酸素センサを製造することとする。
まず、図１に示すように、アルミナやジルコニアあるい
は多孔質結晶化ガラスなどの厚さ０．１ｍｍの多孔質基
板１を用意し、この表面に図２に示すように電極となる
多孔質金属層２を形成する。ここでは、スパッタリング
により白金（Ｐｔ）を主成分とした厚さ１μｍの多孔質
金属層２を形成した。その上に、図３で示すように、同
じくスパッタリングによりバッファー層５を厚さ２００
Å〜３００Åに形成した。このバッファー層５は銅（Ｃ
ｕ）及びビスマス（Ｂｉ）を主成分とするものである。
照しながら詳細に説明する。この実施例ではこの発明の
接合方法を適用して酸素センサを製造することとする。
まず、図１に示すように、アルミナやジルコニアあるい
は多孔質結晶化ガラスなどの厚さ０．１ｍｍの多孔質基
板１を用意し、この表面に図２に示すように電極となる
多孔質金属層２を形成する。ここでは、スパッタリング
により白金（Ｐｔ）を主成分とした厚さ１μｍの多孔質
金属層２を形成した。その上に、図３で示すように、同
じくスパッタリングによりバッファー層５を厚さ２００
Å〜３００Åに形成した。このバッファー層５は銅（Ｃ
ｕ）及びビスマス（Ｂｉ）を主成分とするものである。
【０００８】つぎに、このバッファー層５の上に図４の
ように固体電解質層（具体的には安定化ジルコニア：Ｚ
ｒ−８Ｙ）３を厚さ２μｍを形成した。さらに図５のよ
うに、この固体電解質層３の上に、上記のバッファー層
５と同様にスパッタリングにより銅及びビスマスよりな
る厚さ２００Å〜３００Åのバッファー層６を形成し
た。その後図６のようにこのバッファー層６の上に、金
属層２と同様にスパッタリングにより白金の多孔質金属
層４を厚さ０．１μｍに形成した。
ように固体電解質層（具体的には安定化ジルコニア：Ｚ
ｒ−８Ｙ）３を厚さ２μｍを形成した。さらに図５のよ
うに、この固体電解質層３の上に、上記のバッファー層
５と同様にスパッタリングにより銅及びビスマスよりな
る厚さ２００Å〜３００Åのバッファー層６を形成し
た。その後図６のようにこのバッファー層６の上に、金
属層２と同様にスパッタリングにより白金の多孔質金属
層４を厚さ０．１μｍに形成した。
【０００９】その後、このようにして金属層２、バッフ
ァー層５、固体電解質層３、バッファー層６及び金属層
４が積層された多孔質基板１を、１０００℃の雰囲気中
に１時間晒して焼成を行なった。すると、この焼成工程
により、バッファー層５、６において、 Ｃｕ→ＣｕＯ Ｂｉ→ＢｉＯ（Ｂｉ2Ｏ3） のような酸化反応が起こり、図７に示すようにバッファ
ー層５、６は銅及びビスマスの酸化物層となる。このこ
のバッファー層５、６の酸化物層は、金属層２と固体電
解質層３との間、及び金属層４と固体電解質層３との間
に挟まれるようにして介在しており、金属層２、４と固
体電解質層３との間の接合強度を高める機能を果たす。
すなわち、固体電解質（ＺｒＯ2−Ｙ2Ｏ3）層３と金属
（Ｐｔ）層２、４との間にＣｕＯ、ＢｉＯが形成され、
このＣｕＯ、ＢｉＯがＺｒ、ＹとＰｔとの接合強度を高
める作用をする。
ァー層５、固体電解質層３、バッファー層６及び金属層
４が積層された多孔質基板１を、１０００℃の雰囲気中
に１時間晒して焼成を行なった。すると、この焼成工程
により、バッファー層５、６において、 Ｃｕ→ＣｕＯ Ｂｉ→ＢｉＯ（Ｂｉ2Ｏ3） のような酸化反応が起こり、図７に示すようにバッファ
ー層５、６は銅及びビスマスの酸化物層となる。このこ
のバッファー層５、６の酸化物層は、金属層２と固体電
解質層３との間、及び金属層４と固体電解質層３との間
に挟まれるようにして介在しており、金属層２、４と固
体電解質層３との間の接合強度を高める機能を果たす。
すなわち、固体電解質（ＺｒＯ2−Ｙ2Ｏ3）層３と金属
（Ｐｔ）層２、４との間にＣｕＯ、ＢｉＯが形成され、
このＣｕＯ、ＢｉＯがＺｒ、ＹとＰｔとの接合強度を高
める作用をする。
【００１０】こうして作られた酸素センサでは上記のよ
うなバッファー層５、６により固体電解質層３と金属層
２、４との接合強度が高められているが、その接合強度
は、粘着テープを貼り付けた後はがすことにより行なわ
れる剥離テストにより確認できた。すなわち、上記のよ
うにして作ったサンプルを１０個用意し、それらの表面
の金属層４に２ｍｍ×２ｍｍの正方形の切り込みを入れ
て、その部分を含む表面に粘着テープを貼り付け、その
後粘着テープをはがす。すると、接合強度が弱いと粘着
テープとともにその正方形の部分の金属層４が剥がれて
くるが、この実施例で作ったサンプルについては１個と
して剥がれるものがなかった。ちなみに固体電解質層３
に銅やビスマスを含ませないで作った従来の酸素センサ
では、同様に１０個のサンプルについて剥離テストを行
なった結果、１０個全部に何等かの剥離が発生した。
うなバッファー層５、６により固体電解質層３と金属層
２、４との接合強度が高められているが、その接合強度
は、粘着テープを貼り付けた後はがすことにより行なわ
れる剥離テストにより確認できた。すなわち、上記のよ
うにして作ったサンプルを１０個用意し、それらの表面
の金属層４に２ｍｍ×２ｍｍの正方形の切り込みを入れ
て、その部分を含む表面に粘着テープを貼り付け、その
後粘着テープをはがす。すると、接合強度が弱いと粘着
テープとともにその正方形の部分の金属層４が剥がれて
くるが、この実施例で作ったサンプルについては１個と
して剥がれるものがなかった。ちなみに固体電解質層３
に銅やビスマスを含ませないで作った従来の酸素センサ
では、同様に１０個のサンプルについて剥離テストを行
なった結果、１０個全部に何等かの剥離が発生した。
【００１１】この酸素センサでは固体電解質層３のイオ
ン導電性を利用して酸素濃度を測定する。この酸素セン
サは限界電流式酸素センサとも呼ばれており、金属層２
に負の電圧を、金属層４に正の電圧を加えて酸素イオン
をキャリアとする電流を固体電解質層３中に金属層２側
から金属層４側へと流す。これにより、酸素が、多孔質
基板１の下面から、この基板１、多孔質金属層２、固体
電解質層３及び多孔質金属層４を通って上方へと流れる
ことになる。この多孔質基板１を通る酸素量は、多孔質
基板１自体の空孔率や孔径等により定まる空気抵抗によ
って、一定のものに制限される。そこで、金属層４、２
間に流れる電流値は流入空気の酸素濃度に対応して一定
の値に収束していくことになる。この電流特性が限界電
流特性と呼ばれる。多孔質基板１の下面側を酸素濃度測
定雰囲気とすれば、その雰囲気中の酸素の濃度を測定す
ることができる。
ン導電性を利用して酸素濃度を測定する。この酸素セン
サは限界電流式酸素センサとも呼ばれており、金属層２
に負の電圧を、金属層４に正の電圧を加えて酸素イオン
をキャリアとする電流を固体電解質層３中に金属層２側
から金属層４側へと流す。これにより、酸素が、多孔質
基板１の下面から、この基板１、多孔質金属層２、固体
電解質層３及び多孔質金属層４を通って上方へと流れる
ことになる。この多孔質基板１を通る酸素量は、多孔質
基板１自体の空孔率や孔径等により定まる空気抵抗によ
って、一定のものに制限される。そこで、金属層４、２
間に流れる電流値は流入空気の酸素濃度に対応して一定
の値に収束していくことになる。この電流特性が限界電
流特性と呼ばれる。多孔質基板１の下面側を酸素濃度測
定雰囲気とすれば、その雰囲気中の酸素の濃度を測定す
ることができる。
【００１２】上記のようにバッファー層５、６により固
体電解質層３と金属層２、４と接合強度が良好となるた
め、固体電解質層３と金属層２、４との電気的コンタク
トも良好なものとなり、酸素センサとして動作させたと
きの限界電流特性が良好なものとなった。すなわち、こ
の実施例で作製された限界電流式酸素センサの限界電流
特性は図８に示すようになり、良好なものあることが分
かる。
体電解質層３と金属層２、４と接合強度が良好となるた
め、固体電解質層３と金属層２、４との電気的コンタク
トも良好なものとなり、酸素センサとして動作させたと
きの限界電流特性が良好なものとなった。すなわち、こ
の実施例で作製された限界電流式酸素センサの限界電流
特性は図８に示すようになり、良好なものあることが分
かる。
【００１３】なお、上記ではバッファー層５、６として
銅とビスマスの両方の材料を用いたが、銅あるいはビス
マス（またはこれらの化合物）のいずれか一方のみでも
同様の効果を得ることができる。また、上記ではスパッ
タリングを採用しているが、蒸着などの他のドライプロ
セスにより金属層２、４、固体電解質層３、バッファー
層５、６を形成することもできる。
銅とビスマスの両方の材料を用いたが、銅あるいはビス
マス（またはこれらの化合物）のいずれか一方のみでも
同様の効果を得ることができる。また、上記ではスパッ
タリングを採用しているが、蒸着などの他のドライプロ
セスにより金属層２、４、固体電解質層３、バッファー
層５、６を形成することもできる。
【００１４】
【発明の効果】以上実施例について説明したように、こ
の発明の金属と固体電解質との接合方法によれば、金属
と固体電解質との間に銅またはビスマスの両方あるいは
一方を含むバッファー層を挟み、その後工程で焼成等の
酸化を行なうという簡単な工程で、固体電解質と金属層
との間の接合強度を大幅に向上させることができる。接
合強度が向上することにより、機械的信頼性が高まり、
とくにヒートサイクルが繰り返された場合などにおける
剥離などの問題を解消することができる。固体電解質と
金属層との間の界面の接合強度の向上により、界面の電
気的コンタクト性が改善されて電気抵抗が低下し、非常
に良好な電気特性を得ることができる。
の発明の金属と固体電解質との接合方法によれば、金属
と固体電解質との間に銅またはビスマスの両方あるいは
一方を含むバッファー層を挟み、その後工程で焼成等の
酸化を行なうという簡単な工程で、固体電解質と金属層
との間の接合強度を大幅に向上させることができる。接
合強度が向上することにより、機械的信頼性が高まり、
とくにヒートサイクルが繰り返された場合などにおける
剥離などの問題を解消することができる。固体電解質と
金属層との間の界面の接合強度の向上により、界面の電
気的コンタクト性が改善されて電気抵抗が低下し、非常
に良好な電気特性を得ることができる。
【図１】この発明の一実施例にかかる金属と固体電解質
との接合方法における最初の製造工程を示す断面図。
との接合方法における最初の製造工程を示す断面図。
【図２】同実施例における第２の製造工程を示す断面
図。
図。
【図３】同実施例における第３の製造工程を示す断面
図。
図。
【図４】同実施例における第４の製造工程を示す断面
図。
図。
【図５】同実施例における第５の製造工程を示す断面
図。
図。
【図６】同実施例における第６の製造工程を示す断面
図。
図。
【図７】同実施例における第７の製造工程を示す断面
図。
図。
【図８】同実施例で製造された酸素センサの電流特性を
示すグラフ。
示すグラフ。
１ 多孔質基板 ２、４ 多孔質金属層 ３ 固体電解質層 ５、６ バッファー層
フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｇ０１Ｎ 27/409 (72)発明者 中村 克明 東京都江東区木場一丁目５番１号藤倉電線 株式会社内 (72)発明者 石橋 功成 東京都江東区木場一丁目５番１号藤倉電線 株式会社内 (72)発明者 加藤 嘉則 東京都江東区木場一丁目５番１号藤倉電線 株式会社内
Claims (2)
- 【請求項１】 金属と固体電解質とを、それらの間に銅
系材料を含むバッファー層を介在させながら接合する工
程と、この金属と固体電解質とのバッファー層を介在さ
せた接合体を高温雰囲気中に置いて上記バッファー層中
の上記の銅を酸化させる工程とを有することを特徴とす
る金属と固体電解質との接合方法。 - 【請求項２】 金属と固体電解質とを、それらの間にビ
スマス系材料を含むバッファー層を介在させながら接合
する工程と、この金属と固体電解質とのバッファー層を
介在させた接合体を高温雰囲気中に置いて上記バッファ
ー層中の上記のビスマスを酸化させる工程とを有するこ
とを特徴とする金属と固体電解質との接合方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3294924A JP2516123B2 (ja) | 1991-10-15 | 1991-10-15 | 金属と固体電解質との接合方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3294924A JP2516123B2 (ja) | 1991-10-15 | 1991-10-15 | 金属と固体電解質との接合方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05105536A true JPH05105536A (ja) | 1993-04-27 |
| JP2516123B2 JP2516123B2 (ja) | 1996-07-10 |
Family
ID=17814028
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3294924A Expired - Fee Related JP2516123B2 (ja) | 1991-10-15 | 1991-10-15 | 金属と固体電解質との接合方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2516123B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7224066B2 (en) * | 2003-08-26 | 2007-05-29 | Sanyo Electric Co., Ltd. | Bonding material and circuit device using the same |
| WO2019146493A1 (ja) * | 2018-01-29 | 2019-08-01 | 三井金属鉱業株式会社 | 酸素透過素子及びスパッタリングターゲット材 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4960310A (ja) * | 1972-08-28 | 1974-06-12 | ||
| JPH02252682A (ja) * | 1989-03-23 | 1990-10-11 | Nippon Steel Corp | セラミックスのメタライズ法及びセラミックスの接合法 |
-
1991
- 1991-10-15 JP JP3294924A patent/JP2516123B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4960310A (ja) * | 1972-08-28 | 1974-06-12 | ||
| JPH02252682A (ja) * | 1989-03-23 | 1990-10-11 | Nippon Steel Corp | セラミックスのメタライズ法及びセラミックスの接合法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7224066B2 (en) * | 2003-08-26 | 2007-05-29 | Sanyo Electric Co., Ltd. | Bonding material and circuit device using the same |
| WO2019146493A1 (ja) * | 2018-01-29 | 2019-08-01 | 三井金属鉱業株式会社 | 酸素透過素子及びスパッタリングターゲット材 |
| JPWO2019146493A1 (ja) * | 2018-01-29 | 2021-01-28 | 三井金属鉱業株式会社 | 酸素透過素子及びスパッタリングターゲット材 |
| EP3748033A4 (en) * | 2018-01-29 | 2021-07-07 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | OXYGEN-PERMEABLE ELEMENT AND SPUTTERTARGET MATERIAL |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2516123B2 (ja) | 1996-07-10 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
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