JPH05105579A - 結晶育成方法 - Google Patents
結晶育成方法Info
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- JPH05105579A JPH05105579A JP3131870A JP13187091A JPH05105579A JP H05105579 A JPH05105579 A JP H05105579A JP 3131870 A JP3131870 A JP 3131870A JP 13187091 A JP13187091 A JP 13187091A JP H05105579 A JPH05105579 A JP H05105579A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/30—Mechanisms for rotating or moving either the melt or the crystal
- C30B15/305—Stirring of the melt
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
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- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/20—Controlling or regulating
- C30B15/22—Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 チョクラルスキー法によって単結晶を育成す
るに際し、融液表面の流れを抑えることと、融液全体の
攪拌との両方ができるようにし、高品質の単結晶を得る
こと。 【構成】 融液表面に図１に示す融液表面流れを調整す
る器具を設ける。
るに際し、融液表面の流れを抑えることと、融液全体の
攪拌との両方ができるようにし、高品質の単結晶を得る
こと。 【構成】 融液表面に図１に示す融液表面流れを調整す
る器具を設ける。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、チョクラルスキー法
（以下ＣＺ法と称す）によって、高品質酸化物単結晶を
製造するための結晶育成方法に関する。
（以下ＣＺ法と称す）によって、高品質酸化物単結晶を
製造するための結晶育成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】酸化物単結晶を製造するためにＣＺ法は
公知であり、この方法によれば大口径で低熱歪の結晶を
容易に得られ、デバイス製造にとって有利である。ここ
で高品質の単結晶の育成には融液流れの制御が必要であ
り、半導体結晶の育成に際しては融液に磁場を印加して
融液流れを押える方法、あるいは育成結晶の回転に対応
してるつぼを回転し、結晶育成に適した融液流れを実現
する方法等がある。
公知であり、この方法によれば大口径で低熱歪の結晶を
容易に得られ、デバイス製造にとって有利である。ここ
で高品質の単結晶の育成には融液流れの制御が必要であ
り、半導体結晶の育成に際しては融液に磁場を印加して
融液流れを押える方法、あるいは育成結晶の回転に対応
してるつぼを回転し、結晶育成に適した融液流れを実現
する方法等がある。
【０００３】又、酸化物単結晶の育成の場合、融液の電
気伝導度が小さく、磁場の印加による融液流れの制御効
果が小さいと考えられ、更に融液のプラントル数が半導
体のそれに比して大きいこと等により、融液の流れに伴
なう融液温度の変動が大きくなる。その結果、るつぼ回
転による融液温度変動が増大されると考え、これらの方
法は殆ど用いられていない。
気伝導度が小さく、磁場の印加による融液流れの制御効
果が小さいと考えられ、更に融液のプラントル数が半導
体のそれに比して大きいこと等により、融液の流れに伴
なう融液温度の変動が大きくなる。その結果、るつぼ回
転による融液温度変動が増大されると考え、これらの方
法は殆ど用いられていない。
【０００４】そこで酸化物単結晶のＣＺ法での融液制御
には、るつぼ及び融液の高さ／直径の比、及びるつぼ周
辺のホットゾーン構成による融液の水平方向温度勾配，
鉛直方向温度勾配の最適化により、所望の融液流れを得
る方法が主に用いられている。そして、高品質単結晶を
得るには、一般に融液内の温度及び組成変動を小さく
し、成長界面での融液温度変動を小さくする必要がると
考えられている。即ち、融液表面を含め、融液表面近傍
の温度変化を抑えた状態で融液全体を充分攪拌すること
が必要であり、育成結晶融液のプラントル数及び熱伝導
率の違いにより、その条件の得易さは異なる。
には、るつぼ及び融液の高さ／直径の比、及びるつぼ周
辺のホットゾーン構成による融液の水平方向温度勾配，
鉛直方向温度勾配の最適化により、所望の融液流れを得
る方法が主に用いられている。そして、高品質単結晶を
得るには、一般に融液内の温度及び組成変動を小さく
し、成長界面での融液温度変動を小さくする必要がると
考えられている。即ち、融液表面を含め、融液表面近傍
の温度変化を抑えた状態で融液全体を充分攪拌すること
が必要であり、育成結晶融液のプラントル数及び熱伝導
率の違いにより、その条件の得易さは異なる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記したように融液の
プラントル数又は熱伝導率の小さい物質の結晶育成にお
いては、融液の攪拌に伴う融液表面の温度変動が大きく
なるため、融液表面の流れを抑えることと、融液全体を
攪拌することの両者を同時に満たすことが困難で、高品
質単結晶の育成条件が得難くなる。本発明は上記事情に
鑑みてなされたものであり、融液表面の流れを抑え、か
つ融液全体の攪拌を可能とした単結晶育成方法を提供す
ることを目的としている。
プラントル数又は熱伝導率の小さい物質の結晶育成にお
いては、融液の攪拌に伴う融液表面の温度変動が大きく
なるため、融液表面の流れを抑えることと、融液全体を
攪拌することの両者を同時に満たすことが困難で、高品
質単結晶の育成条件が得難くなる。本発明は上記事情に
鑑みてなされたものであり、融液表面の流れを抑え、か
つ融液全体の攪拌を可能とした単結晶育成方法を提供す
ることを目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明は図１に
示すようなスリットを周縁に設けた円筒器具をつくっ
て、これをるつぼ内にある融液中に挿入し、円筒内にて
結晶育成を行なうものである。この場合、円筒の上部に
は周縁に鍔を設けて、この分部で支持するようにし、円
筒側面にはスリットを設けている。そして、円筒の直
径，スリットの開口率（スリット幅×スリット本数／円
筒の円周長さ）及び溶融液中への円筒の挿入深さを変え
ることにより、育成結晶及び融液の物性に合せた融液表
面の温度分布及び融液表面近傍での融液内鉛直方向温度
勾配の設定を可能にする。
示すようなスリットを周縁に設けた円筒器具をつくっ
て、これをるつぼ内にある融液中に挿入し、円筒内にて
結晶育成を行なうものである。この場合、円筒の上部に
は周縁に鍔を設けて、この分部で支持するようにし、円
筒側面にはスリットを設けている。そして、円筒の直
径，スリットの開口率（スリット幅×スリット本数／円
筒の円周長さ）及び溶融液中への円筒の挿入深さを変え
ることにより、育成結晶及び融液の物性に合せた融液表
面の温度分布及び融液表面近傍での融液内鉛直方向温度
勾配の設定を可能にする。
【０００７】なお、最適な育成条件としての直径，スリ
ット開口率，そして挿入深さは育成結晶の物性により異
なり、一般に、融液の熱伝導率が小さい程、円筒の直径
は小さく、かつスリット開口率は小さく、そして挿入深
さは大きくなる傾向にある。又、直径及びスリット開口
率を小さくしていくと、融液表面の水平方向温度勾配が
小さくなって、一般に育成結晶の直径制御が難しくな
る。ここで挿入深さを大きくすると融液の攪拌が強くな
り、融液表面の流速が大きくなって融液表面での大きな
温度変動の原因となり、更に挿入深さを大きくすると融
液の攪拌効果が小さくなることなどから、各々の値には
最適範囲が存在すると考えられる。又、この円筒形の器
具を結晶の育成長さに応じて、結晶の引き上げ方向と平
行に移動させることにより、育成段階に応じた適切な融
液流れの設定が可能であり、より安定な育成を可能とす
る。
ット開口率，そして挿入深さは育成結晶の物性により異
なり、一般に、融液の熱伝導率が小さい程、円筒の直径
は小さく、かつスリット開口率は小さく、そして挿入深
さは大きくなる傾向にある。又、直径及びスリット開口
率を小さくしていくと、融液表面の水平方向温度勾配が
小さくなって、一般に育成結晶の直径制御が難しくな
る。ここで挿入深さを大きくすると融液の攪拌が強くな
り、融液表面の流速が大きくなって融液表面での大きな
温度変動の原因となり、更に挿入深さを大きくすると融
液の攪拌効果が小さくなることなどから、各々の値には
最適範囲が存在すると考えられる。又、この円筒形の器
具を結晶の育成長さに応じて、結晶の引き上げ方向と平
行に移動させることにより、育成段階に応じた適切な融
液流れの設定が可能であり、より安定な育成を可能とす
る。
【０００８】［作用］スリットはその開口率によって融
液表面流れの抑制効率を変化させ、併せて円筒外側のよ
り高温な流れの円筒内側への導入量を調整するものであ
る。一般に開口率を大きくするに従って円筒外側の流れ
の導入量が増加し、円筒内での融液表面の半径方向温度
勾配は大きくなる。円筒直径の調整は円筒温度を最適に
するのが主な目的であり、その大きさがるつぼ直径に近
づくに従って、円筒表面での高周波誘導電流が大きくな
り、その温度が上昇することから、融液表面の半径方向
温度勾配は大きくなる傾向にある。又、前記した通り円
筒の融液内への挿入深さは、融液の攪拌効率を調整する
ものであり、挿入深さが大きくなるに従って、攪拌効率
は小→大→小と変化し、結果として融液内鉛直方向温度
勾配は大→小→大となる傾向があると考えられる。これ
らの諸条件を調整することにより、育成に適した融液表
面の半径方向温度勾配及び融液内の鉛直方向温度勾配が
得られる。
液表面流れの抑制効率を変化させ、併せて円筒外側のよ
り高温な流れの円筒内側への導入量を調整するものであ
る。一般に開口率を大きくするに従って円筒外側の流れ
の導入量が増加し、円筒内での融液表面の半径方向温度
勾配は大きくなる。円筒直径の調整は円筒温度を最適に
するのが主な目的であり、その大きさがるつぼ直径に近
づくに従って、円筒表面での高周波誘導電流が大きくな
り、その温度が上昇することから、融液表面の半径方向
温度勾配は大きくなる傾向にある。又、前記した通り円
筒の融液内への挿入深さは、融液の攪拌効率を調整する
ものであり、挿入深さが大きくなるに従って、攪拌効率
は小→大→小と変化し、結果として融液内鉛直方向温度
勾配は大→小→大となる傾向があると考えられる。これ
らの諸条件を調整することにより、育成に適した融液表
面の半径方向温度勾配及び融液内の鉛直方向温度勾配が
得られる。
【０００９】
【実施例】以下図面を参照して実施例を説明する。図１
はるつぼ内に挿入する円筒器具１の斜視図であり、上端
周縁に設けた鍔２と、均等にスリット３を設けた円筒部
４が一体に構成されている。又、図２はホットゾーンを
用いた結晶育成システムを示し、円筒器具１を除いたも
のは従来公知のものである。簡単に説明すると次のよう
になる。即ち、保温材５にてるつぼ６が支持され、この
るつぼの内部には融液７が充填されており、外周縁に設
けた高周波発振コイル８によって融液を加熱する方式で
ある。一方、融液内には種結晶を浸し、この種結晶を所
定の速度にて引き上げることにより、単結晶を製造する
ものである。
はるつぼ内に挿入する円筒器具１の斜視図であり、上端
周縁に設けた鍔２と、均等にスリット３を設けた円筒部
４が一体に構成されている。又、図２はホットゾーンを
用いた結晶育成システムを示し、円筒器具１を除いたも
のは従来公知のものである。簡単に説明すると次のよう
になる。即ち、保温材５にてるつぼ６が支持され、この
るつぼの内部には融液７が充填されており、外周縁に設
けた高周波発振コイル８によって融液を加熱する方式で
ある。一方、融液内には種結晶を浸し、この種結晶を所
定の速度にて引き上げることにより、単結晶を製造する
ものである。
【００１０】以上の構成において、ＣＺ法によるＴi Ｏ
2 単結晶の育成を行なった結果を説明する。Ｔi Ｏ2 融
液は一般の酸化物融液に比してプラントル数が大きく、
熱伝導率が小さいと言われており、通常行なわれている
ＣＺ法の育成では、直径変動の非常に大きいのが特徴
で、安定な育成は困難とされている。特に、育成長さ約
10mmのところでは、結晶の曲がりまたは固液界面形状の
変動などが生じ易く、結晶長さ約10mm以上の単結晶育成
例はない。そこで本発明による手段を用いて育成に適し
た融液流れの実現を試みた。円筒器具を用いない場合、
及び異なるスリットを設けた円筒器具を用いた場合につ
いてその実施例を示す。 （実施例１）直径50mm，高さ50mmのイリジウムるつぼに
原料270 ｇをチャージし、ホットゾーンは図２に示した
もので円筒器具を除いて使用した。育成雰囲気はＡ
r （アルゴン）、結晶引き上げ方位はＣ軸、引き上げ速
度及び回転数は各々２mm／ｈ，20rpm とした。結果は、
直径を約25mmに保持するための高周波発振出力の制御を
行なったが、結晶長さ７ｍｍ育成したところでるつぼ壁
に向かった急激な成長が生じ、それ以降の直径制御は困
難であった。 （実施例２）実施例１と同様のるつぼに原料270 ｇをチ
ャージし、そのるつぼ内に前記図１に示した円筒器具を
挿入した。この場合の円筒器具は、直径40mm，高さ50m
m，スリット幅３mm、そしてスリット本数20本のもので
あり、融液内への挿入深さは10mmに設定した。なお、育
成雰囲気はＡr とし結晶の引き上げ方向はＣ軸方向と
し、引き上げ速度及び回転数は各々２mm／ｈ，20rpm と
した。結果は、直径30mm，長さ50mmの単結晶を安定に育
成することができ、上記円筒器具を用いることにより、
Ｔi Ｏ2 単結晶育成に適した融液表面の半径方向温度勾
配及び融液内の鉛直方向温度勾配を得ることができたも
のと考えられる。 （実施例３）実施例１と同様のるつぼに原料270 ｇをチ
ャージし、そのるつぼ内に図３に示した円筒器具を挿入
した。この場合の円筒器具は、直径40mm，高さ50mm，ス
リット幅３mm、そしてスリット本数10本のものであり、
融液内への挿入深さは15mmに設定した。なお、育成雰囲
気はＡr とし結晶の引き上げ方向はＣ軸方向とし、引き
上げ速度及び回転数は各々２mm／ｈ，15rpm とした。結
果は、直径25mm，長さ40mmの単結晶を安定に育成するこ
とができ、実施例２と同様Ｔi Ｏ2 単結晶育成に適した
融液流れ及び温度勾配が得られたと考えられる。
2 単結晶の育成を行なった結果を説明する。Ｔi Ｏ2 融
液は一般の酸化物融液に比してプラントル数が大きく、
熱伝導率が小さいと言われており、通常行なわれている
ＣＺ法の育成では、直径変動の非常に大きいのが特徴
で、安定な育成は困難とされている。特に、育成長さ約
10mmのところでは、結晶の曲がりまたは固液界面形状の
変動などが生じ易く、結晶長さ約10mm以上の単結晶育成
例はない。そこで本発明による手段を用いて育成に適し
た融液流れの実現を試みた。円筒器具を用いない場合、
及び異なるスリットを設けた円筒器具を用いた場合につ
いてその実施例を示す。 （実施例１）直径50mm，高さ50mmのイリジウムるつぼに
原料270 ｇをチャージし、ホットゾーンは図２に示した
もので円筒器具を除いて使用した。育成雰囲気はＡ
r （アルゴン）、結晶引き上げ方位はＣ軸、引き上げ速
度及び回転数は各々２mm／ｈ，20rpm とした。結果は、
直径を約25mmに保持するための高周波発振出力の制御を
行なったが、結晶長さ７ｍｍ育成したところでるつぼ壁
に向かった急激な成長が生じ、それ以降の直径制御は困
難であった。 （実施例２）実施例１と同様のるつぼに原料270 ｇをチ
ャージし、そのるつぼ内に前記図１に示した円筒器具を
挿入した。この場合の円筒器具は、直径40mm，高さ50m
m，スリット幅３mm、そしてスリット本数20本のもので
あり、融液内への挿入深さは10mmに設定した。なお、育
成雰囲気はＡr とし結晶の引き上げ方向はＣ軸方向と
し、引き上げ速度及び回転数は各々２mm／ｈ，20rpm と
した。結果は、直径30mm，長さ50mmの単結晶を安定に育
成することができ、上記円筒器具を用いることにより、
Ｔi Ｏ2 単結晶育成に適した融液表面の半径方向温度勾
配及び融液内の鉛直方向温度勾配を得ることができたも
のと考えられる。 （実施例３）実施例１と同様のるつぼに原料270 ｇをチ
ャージし、そのるつぼ内に図３に示した円筒器具を挿入
した。この場合の円筒器具は、直径40mm，高さ50mm，ス
リット幅３mm、そしてスリット本数10本のものであり、
融液内への挿入深さは15mmに設定した。なお、育成雰囲
気はＡr とし結晶の引き上げ方向はＣ軸方向とし、引き
上げ速度及び回転数は各々２mm／ｈ，15rpm とした。結
果は、直径25mm，長さ40mmの単結晶を安定に育成するこ
とができ、実施例２と同様Ｔi Ｏ2 単結晶育成に適した
融液流れ及び温度勾配が得られたと考えられる。
【００１１】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によればＣ
Ｚ法による酸化物単結晶育成において、融液表面を含め
融液表面近傍の流れを調整する器具を設けて結晶を引き
上げるようにしたので、以下に列挙する効果が得られ
る。 従来困難とされていた融液流れを調整できる。 融液表面から結晶成長界面への不純物の混入を抑え
ることができ、より高品質な単結晶の育成が可能とな
る。 融液上方の円筒でのスリット開口率を変えることに
より、融液表面及びるつぼ壁から育成結晶への放射の影
響を調整でき、融液上方の鉛直方向温度勾配の設定範囲
が広がり、より早い育成速度での高品質単結晶を可能と
する。
Ｚ法による酸化物単結晶育成において、融液表面を含め
融液表面近傍の流れを調整する器具を設けて結晶を引き
上げるようにしたので、以下に列挙する効果が得られ
る。 従来困難とされていた融液流れを調整できる。 融液表面から結晶成長界面への不純物の混入を抑え
ることができ、より高品質な単結晶の育成が可能とな
る。 融液上方の円筒でのスリット開口率を変えることに
より、融液表面及びるつぼ壁から育成結晶への放射の影
響を調整でき、融液上方の鉛直方向温度勾配の設定範囲
が広がり、より早い育成速度での高品質単結晶を可能と
する。
【図１】本発明の結晶育成方法で使用する融液表面流れ
を調整する器具の全体斜視図。
を調整する器具の全体斜視図。
【図２】結晶育成方法を説明する図。
【図３】融液表面流れを調整する器具の他の実施例の全
体斜視図。
体斜視図。
１，１′ 円筒器具 ２，２′ 鍔 ３，３′ スリット ４，４′ 円筒部 ５ 保温材 ６ るつぼ ７ 融液 ８ 高周波発振コイル
Claims (3)
- 【請求項１】 チョクラルスキー法によって原料融液か
ら単結晶を生成する結晶育成方法において、融液表面に
融液表面流れを調整する器具を設けたことを特徴とする
結晶育成方法。 - 【請求項２】 筒状を有する壁面を有し、前記壁面には
開口部を設けたことを特徴とする融液表面流れを調整す
る器具。 - 【請求項３】 開口部の形状はスリットであることを特
徴とする請求項２記載の融液表面流れを調整する器具。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3131870A JPH05105579A (ja) | 1991-05-07 | 1991-05-07 | 結晶育成方法 |
| DE4214795A DE4214795A1 (de) | 1991-05-07 | 1992-05-04 | Verfahren und steuereinrichtung zur zuechtung von einkristallen |
| SU925011853A RU2079581C1 (ru) | 1991-05-07 | 1992-05-06 | Способ выращивания монокристаллов диоксида титана из расплава в тигле |
| FR9205646A FR2676236A1 (fr) | 1991-05-07 | 1992-05-07 | Procede et dispositif pour faire croitre des cristaux, a partir d'une fonte d'alimentation. |
| KR1019920007708A KR920021744A (ko) | 1991-05-07 | 1992-05-07 | 결정육성 방법 |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP3131870A JPH05105579A (ja) | 1991-05-07 | 1991-05-07 | 結晶育成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05105579A true JPH05105579A (ja) | 1993-04-27 |
Family
ID=15068064
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3131870A Pending JPH05105579A (ja) | 1991-05-07 | 1991-05-07 | 結晶育成方法 |
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| KR (1) | KR920021744A (ja) |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05163095A (ja) * | 1991-12-12 | 1993-06-29 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 単結晶引上装置 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63215587A (ja) * | 1987-03-02 | 1988-09-08 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 単結晶の製造方法 |
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| JPH02311390A (ja) * | 1989-05-25 | 1990-12-26 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 単結晶の製造装置 |
Family Cites Families (3)
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|---|---|---|---|---|
| JPS5669298A (en) * | 1979-11-13 | 1981-06-10 | Nec Corp | Method of growing single crystal of semiconductor |
| DE3316547C2 (de) * | 1983-05-06 | 1985-05-30 | Philips Patentverwaltung Gmbh, 2000 Hamburg | Kalter Tiegel für das Erschmelzen nichtmetallischer anorganischer Verbindungen |
| JPS61132583A (ja) * | 1984-11-30 | 1986-06-20 | Fujitsu Ltd | 半導体単結晶体の製造方法 |
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-
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- 1992-05-07 KR KR1019920007708A patent/KR920021744A/ko not_active Withdrawn
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63215587A (ja) * | 1987-03-02 | 1988-09-08 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 単結晶の製造方法 |
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| JPH02311390A (ja) * | 1989-05-25 | 1990-12-26 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 単結晶の製造装置 |
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|---|---|---|---|---|
| JPH05163095A (ja) * | 1991-12-12 | 1993-06-29 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 単結晶引上装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR920021744A (ko) | 1992-12-18 |
| DE4214795A1 (de) | 1992-11-12 |
| RU2079581C1 (ru) | 1997-05-20 |
| FR2676236A1 (fr) | 1992-11-13 |
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