JPH0511070B2

JPH0511070B2 -

Info

Publication number: JPH0511070B2
Application number: JP62009095A
Authority: JP
Inventors: Hideki Sato; Nobuyuki Mizunoya
Original assignee: Tokyo Shibaura Electric Co Ltd
Current assignee: Toshiba Corp
Priority date: 1987-01-20
Filing date: 1987-01-20
Publication date: 1993-02-12
Also published as: JPS63182282A

Description

【発明の詳細な説明】

［発明の目的］（産業上の利用分野）本発明は、窒化アルミニウム焼結体に関し、さ
らに詳しくは、窒化アルミニウム焼結体母材との
高温密着性が良好な導電性メタライズ層を有し、
さらには該導電性メタライズ層を従来より低い温
度で形成することができる窒化アルミニウム焼結
体に関する。（従来の技術）窒化アルミニウム（AlN）焼結体は、絶縁性、
耐腐食性および耐熱衝撃性に優れ、高い高温強度
を有するとともに、高い熱伝導性を有するため、
各種構造材、各種電子・電機部品などの素材とし
て、また、とくに近年では、放熱性が充分でない
アルミナ（Al₂O₃）や毒性があるため取扱いが繁
雑なベリリア（BeO）に代わる半導体用基板の
材料として注目されている。ところで、AlN焼結体をどのような用途で使
用するにせよ、この焼結体と何らかの金属部材と
を接合する必要性が生じる場合が多く、その際、
AlN焼結体の表面に導電性メタライズ層を形成
することが一般に行なわれている。このようなAlN焼結体へのメタライズ法とし
ては、焼結体表面に酸化物層（Al₂O₃）形成後、
直接銅（Cu）箔を接合するダイレクトボンドカ
ツパー法（DBC法）、銅（Cu）、金（Au）、銀
（Ag）−パラジウム（Pd）などを使用した厚膜法
などが知られている。しかしながら、上記の方法を適用してAlN焼
結体表面に形成された導電性メタライズ層は、い
ずれも、とくに高温においてAlN焼結体との密
着性が悪いため、ろう付や高温はんだ村など700
℃程度以上の温度で行なう接合方法を適用して他
部材と接合することが困難であり、また、仮に接
合することができたとしても、他部材が接合され
たAlN焼結体を高温で使用したときにメタライ
ズ層が焼結体表面から剥離してしまい、結果的に
他部材の脱落が生ずるという問題がある。とく
に、このような導電性メタライズ層を有する
AlN焼結体を電子回路用放熱基板として使用し
た場合、この基板は低温から高温へ、また、高温
から低温へという温度変化（熱サイクル）を受け
ることになり、メタライズ層の構成成分とAlN
との熱膨張係数の差に起因して、メタライズ層に
クラツクが生ずるという不都合がある。かかる問題点を解消するものとして本願出願人
は、既にモリブデン、タングステン及びタンタル
から選ばれる１種以上と第族元素や第ａ族元
素とを構成相の成分元素として含有する導電性メ
タライズ層を有するAlN焼結体を提案している
（特願昭61−33826号明細書参照）。このAlN焼結
体が有している導電性メタライズ層は、高温及び
還元雰囲気中においても母材であるAlN焼結体
に対して高い接合強度を有していることなどの点
で極めて優れているものである。しかしながら、
かかるAlN焼結体が有している導電性メタライ
ズ層は、その構成相の成分元素によつては比較的
高温（1700〜1800℃）でメタライズを行う必要が
あるために特殊な加熱炉を要し、またメタライズ
時に母材となるAlN焼結体に反りが生じること
があり、そのままでは製品として不良になつてし
まう。したがつて、このような場合には、通常、
メタライズ後に母材の反り直し工程を設ける必要
があることなどの点で未だ充分ではなく、さらな
る改良の余地がある。（発明が解決しようとする問題点）従来の導電性メタライズ層を有するAlN焼結
体にあつては、該メタライズ層と母材である
AlN焼結体との接合強度が弱いという問題又は
メタライズ層を高温下（1700〜1800℃）で形成す
る場合には、母材となるAlN焼結体が反りを生
じることがあり、その結果、製品不良となつた
り、さらに反り直し工程を設ける必要があるとい
う問題がある。しかもメタライズは1700℃以上の
高温で行われるため、通常1600℃以下の加熱領域
をもつて設計されている工業炉、とりわけ連続加
熱炉を用いて処理することができない。したがつて本発明は、導電性メタライズ層と
AlN焼結体母材との接合強度が高く、また1600
℃以下の比較的低温でメタライズを行うことがで
きるために工業的な生産ラインにのせることもで
き、また母材に反りなどが生じることがない
AlN焼結体を提供することを目的とする。［発明の構成］（問題点を解決するための手段）本発明者らは、上記目的を達成するべく母材と
導電性メタライズ層との接合強度を低下せしめる
ことがなく、また、比較的低温でのメタライズが
可能であるために母材に反りなどを生じることが
ないような導電性メタライズ層の構成相の成分元
素の組合せについて検討を行つた結果、本発明を
完成するに到つた。本発明の窒化アルミニウム焼結体は、少なくと
もその表面の一部に導電性メタライズ相を有する
窒化アルミニウム焼結体において、前記導電性メ
タライズ相が、 (イ) モリブデン、タングステンから選ばれる１種
または２種の元素の単体； (ロ) 周期律表の第ａ族元素から選ばれる１種ま
たは２種以上の元素の窒化物；および (ハ) コバルト、ニツケルから選ばれる１種または
２種の元素の単体を構成層の成分として含有することを特徴とす
る。本発明のAlN焼結体は上記したように、該焼
結母材表面に形成された導電性メタライズ層の構
成相の成分元素の組合せに特徴を有するものであ
り、AlN焼結体自体の物性などは特に制限され
るものではないが、例えば、半導体用基板などの
用途面からは、熱伝導率が50w／ｍ・ｋ以上であ
ることが好ましい。導電性メタライズ層の構成相の成分元素である
(イ)の群の元素、すなわちモリブデン（Mo）及び
タングステン（Ｗ）は耐熱性が優れ、かつ、
AlN焼結体母材の熱膨張係数とほぼ近似した熱
膨張係数を有するものであり、該メタライズ層の
耐熱性及び耐熱サイクル特性の向上に資する成分
であり、単体である。また(ロ)の群の元素、すなわ
ち周期律表の第ａ族元素であるチタン（Ti）、
ジルコニウム（Zr）及びハフニウム（Hf）の窒
化物は、特に導電性メタライズ層とAlN焼結体
母材との強固な結合をもたらす化合物の成分とな
り、かつ該メタライズ層への導電性付与に資する
成分である。また(ハ)の群の元素、すなわちコバルト（Co）、
ニツケル（Ni）は導電性メタライズ層を形成す
る場合の加熱温度を低下せしめることに資する成
分であり、単体である。本発明において、窒化アルミニウム焼結体の導
電性メタライズ層の構成相の成分元素である(イ)の
群の元素、(ロ)の群の元素、及び(ハ)の群の元素との
構成比は特に制限されるものではなく、使用する
元素の種類や組合わせによつて適宜決定される
が、例えば、全体に占める(ハ)の群に属する元素の
合成重量を好ましくは１〜20重量％、さらに好ま
しくは５〜15重量％に設定する。この場合に(ハ)の
群に属する元素の量があまり少なすぎる場合に
は、メタライズ時の温度をAlN焼結体母材に悪
影響を与えない程度まで低下せしめることができ
ず、また、あまり多すぎる場合にはAlN焼結体
母材と導電性メタライズ層との接合強度が低下す
ることなどの問題が生じる。本発明のAlN焼結体は、例えば、次のように
して製造される。すなわち、まず、常法を適用して得られた
AlN焼結体母材の所望の面に、上記(イ)の群から
選択された元素の単体、(ロ)の群から選択された元
素の窒化物、(ハ)の群から選択された元素の単体を
それぞれ含むペーストもしくは液状物を塗布す
る。このペーストもしくは液状物は、具体的に
は、上記元素の単体あるいは化合物粉末をエチル
セルロース、ニトロセルロースなどの粘結剤に分
散せしめて得られる。また、かかるペーストもし
くは液状物中には、上記(ハ)の群から選ばれた元素
が総量で全体の５重量％以上含有されていること
が望ましい。ついで、上記のようにAlN焼結体母材表面に
ペーストもしくは液状物を塗布したのち、乾燥さ
せて、しかるのち、加熱処理することによりメタ
ライズ層を形成する。このときの加熱温度は、成
分元素の種類および組合わせによつても異なる
が、通常は、1500〜1600℃程度で充分である。ま
た、雰囲気ガスとしては、窒素ガス、ドライホー
ミングガス、ウエツトホーミングガスなどを使用
でき、処理時間は、0.5〜２時間程度に設定する
ことが好ましい。さらに、このようにして得られた導電性メタラ
イズ層を有するAlN焼結体に他部材を接合する
場合、まず、この導電性メタライズ層にNiなど
のメツキを施し、続いて、ホーミングガス中、
600〜850℃で該メツキ層をアニールし、しかるの
ち、ろう付もしくははんだ付を行なえばよい。本発明のAlN焼結体は、高集積かつ高出力の
電子回路用基板、イグナイタ、高周波トランジス
タ、レーザ管、マグネトロン又は各種ヒーターの
構成材料として適用が可能である。（実施例）実施例１Ｗ粉末、窒化チタン（TiN）粉末及びコバル
ト粉末を、重量比で79：18：９の割合で混合した
混合物100重量部に、エチルセルロース５重量部
を混合して原料ペーストを製造した。次いで、該
ペーストを参加イツトリウム（Y₂O₃）を３重量
％添加して焼結を行つて得た合計100個のAlN焼
結体母材の表面に塗布した。その後、塗布したペ
ーストを乾燥させたのち、窒素ガス雰囲気炉中に
おいて1600℃で１時間加熱することにより導電性
メタライズ層を形成した。その結果、AlN焼結
体母材には、いずれについても反りなどは見られ
なかつた。次いで、この導電性メタライズ層のAlN焼結
体母材に対する接合強度を評価するために、該メ
タライズ層にNiメツキを施してこれをホーミン
グガス中、約800℃でアニールしたのち、コバー
ル（Ni−Co−Fe合金）製ワイヤーの先端部をろ
う付した。そして、該ワイヤーをこのメタライズ
面と垂直な方向に引張ることにより接合強度
（Kg／mm²）を測定したところ２Kg／mm²以上であつ
た。比較例モリブデン（Mo）粉末と窒化チタン（TiN）
粉末とエチルセルロースとを重量比で８：２：１
で混合して原料ペーストを調製し、該ペーストを
Y₂O₃を３重量％含有する合計100個のAlN焼結体
母材の表面に塗布した。これを乾燥させたのち、
N₂ガス中、約1800℃で１時間加熱することによ
り導電製メタライズ層を形成した。その結果、合
計100個の母材のうち２個にわずかな反りが生じ
た。次いで、導電性メタライズ層のAlN焼結体母
材に対する接合強度を実施例１と同様にして測定
したところ２Kg／mm²以上であつた。実施例２〜12 上記した(イ)、(ロ)及び(ハ)の群から選択された元素
（(イ)、(ハ)は単体、(ロ)は窒化物）粘結剤並びにメタ
ライズ条件を表に示すようにした以外は、実施例
１と同様にして導電性メタライズ層を有する
AlN焼結体を製造した。その結果、該焼結体に
は反りは見られなかつた。また、導電性メタライ
ズ層とAlN焼結体母材との接合強度を実施例１
と同様にして測定し、その結果を表に示した。

【表】注：メタライズ条件はいずれも、窒素ガス雰囲気
炉中において、１時間加熱である。
表からも明らかなように、本発明のAlN焼結
体は、はんだ付、ろう付工程後もAlN焼結体母
材との高い接合強度を有する導電性メタライズ層
を有していた。［発明の効果］以上説明したとおり、本発明のAlN焼結体に
あつては、導電性メタライズ層の形成時にAlN
焼結体母材が反りを生じることが全くなかつた。
したがつて、製品の不良率が低下し、また反り直
しのための工程を別途設ける必要がなく、その結
果、連続炉によるメタライズが可能になる。

Claims

【特許請求の範囲】１少なくともその表面の一部に導電性メタライ
ズ相を有する窒化アルミニウム焼結体において、
前記導電性メタライズ相が、 (イ) モリブデン、タングステンから選ばれる１種
または２種の元素の単体； (ロ) 周期律表の第ａ族元素から選ばれる１種ま
たは２種以上の元素の窒化物；および (ハ) コバルト、ニツケルから選ばれる１種または
２種の元素の単体を構成相の成分として含有することを特徴とする
窒化アルミニウム焼結体。２前記窒化アルミニウム焼結体が、半導体用基
板である特許請求の範囲第１項記載の窒化アルミ
ニウム焼結体。