JPH0450186A - 窒化アルミニウム基材への金属化層形成方法 - Google Patents
窒化アルミニウム基材への金属化層形成方法Info
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- JPH0450186A JPH0450186A JP2158145A JP15814590A JPH0450186A JP H0450186 A JPH0450186 A JP H0450186A JP 2158145 A JP2158145 A JP 2158145A JP 15814590 A JP15814590 A JP 15814590A JP H0450186 A JPH0450186 A JP H0450186A
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Classifications
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
-
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- C04B41/5133—Metallising, e.g. infiltration of sintered ceramic preforms with molten metal with a composition mainly composed of one or more of the refractory metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
- C04B41/81—Coating or impregnation
- C04B41/85—Coating or impregnation with inorganic materials
- C04B41/88—Metals
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- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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- H05K1/00—Printed circuits
- H05K1/02—Details
- H05K1/09—Use of materials for the conductive, e.g. metallic pattern
- H05K1/092—Dispersed materials, e.g. conductive pastes or inks
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- Parts Printed On Printed Circuit Boards (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野コ
この発明は窒化アルミニウム基材の表面に金属化層を形
成する方法に関し、特に高融点金属を金属成分とする金
属化層の形成方法に関するものである。
成する方法に関し、特に高融点金属を金属成分とする金
属化層の形成方法に関するものである。
[従来の技術] [発明が解決しようとする課題]近年
、半導体装置の高速動作化、高集積化等の大きな変化が
見られ、特にLSIなどでは集積度の向上が著しくなっ
ている。このため、半導体素子がその上に搭載される基
板材料の放熱性か重要視されるようになってきた。
、半導体装置の高速動作化、高集積化等の大きな変化が
見られ、特にLSIなどでは集積度の向上が著しくなっ
ている。このため、半導体素子がその上に搭載される基
板材料の放熱性か重要視されるようになってきた。
このようなIC基板用セラミックスとしては、従来から
アルミナ(A1203)が用いられてきた。しかし、従
来のアルミナ焼結体の熱伝導率は低いために放熱性が不
十分である。そのため、ICチップの発熱量の増大に十
分対応可能な基板用セラミックスとしてアルミナ焼結体
を用いることは困難になってきている。
アルミナ(A1203)が用いられてきた。しかし、従
来のアルミナ焼結体の熱伝導率は低いために放熱性が不
十分である。そのため、ICチップの発熱量の増大に十
分対応可能な基板用セラミックスとしてアルミナ焼結体
を用いることは困難になってきている。
そこで、このようなアルミナ基板に代わるものとして、
高い熱伝導率を有する窒化アルミニウムを用いた基板あ
るいはヒートシンクなどが注目されており、その実用化
のために多くの研究がなされている。
高い熱伝導率を有する窒化アルミニウムを用いた基板あ
るいはヒートシンクなどが注目されており、その実用化
のために多くの研究がなされている。
この窒化アルミニウムは、本来、材質的に高い熱伝導性
、高い絶縁性を有し、同様に高い熱伝導率を有するベリ
リアと異なり毒性がないので、半導体装置用の絶縁材料
やパッケージ材料として有望視されている。しかしなが
ら、このような特性を有する窒化アルミニウム焼結体は
金属またはガラス質等の材料との接合強度において問題
を有する。この窒化アルミニウム焼結体は、その表面に
金属化層を付与した状態で用いられることが一般的であ
る。この金属化層の形成は、窒化アルミニウム焼結体の
表面に直接、市販されているメタライズペーストを塗布
する厚膜法、あるいは活性金属または金属の薄膜を蒸着
などの手法を用いて形成する薄膜法等によって行なわれ
る。しかしながら、このような方法によって形成された
金属化層は、窒化アルミニウム焼結体との間で実用に十
分耐え得る接合強度を得ることはできない。そのため、
実際には金属化前または金属化操作中に何らかの手法を
用いて窒化アルミニウム焼結体の表面を改質し、他のた
とえば、金属等との接合性を改善する必要がある。
、高い絶縁性を有し、同様に高い熱伝導率を有するベリ
リアと異なり毒性がないので、半導体装置用の絶縁材料
やパッケージ材料として有望視されている。しかしなが
ら、このような特性を有する窒化アルミニウム焼結体は
金属またはガラス質等の材料との接合強度において問題
を有する。この窒化アルミニウム焼結体は、その表面に
金属化層を付与した状態で用いられることが一般的であ
る。この金属化層の形成は、窒化アルミニウム焼結体の
表面に直接、市販されているメタライズペーストを塗布
する厚膜法、あるいは活性金属または金属の薄膜を蒸着
などの手法を用いて形成する薄膜法等によって行なわれ
る。しかしながら、このような方法によって形成された
金属化層は、窒化アルミニウム焼結体との間で実用に十
分耐え得る接合強度を得ることはできない。そのため、
実際には金属化前または金属化操作中に何らかの手法を
用いて窒化アルミニウム焼結体の表面を改質し、他のた
とえば、金属等との接合性を改善する必要がある。
このような窒化アルミニウム焼結体の表面を改質するた
めの従来の方法としては、窒化アルミニウム焼結体の表
面に酸化処理等を施して酸化物層を形成する方法が知ら
れている。
めの従来の方法としては、窒化アルミニウム焼結体の表
面に酸化処理等を施して酸化物層を形成する方法が知ら
れている。
たとえば、特公昭58−11390号公報には、窒化ア
ルミニウム焼結体の表面に5i02、At203、ムラ
イト、Fe2O3等の酸化物層を形成する方法が開示さ
れている。しかしながら、上記の例示のような酸化物層
はガラス層、アルミナ層などに対しては良好な親和性を
有し、強固な結合を生ずるが、窒化アルミニウム焼結体
自体とは親和性が小さく、信頼性に問題があるものと考
えられる。ここで、信頼性とは、酸化物層と窒化アルミ
ニウム焼結体との間の接合強度にばらつきが存在しない
こと、所定のヒートサイクル試験においても一定の接合
強度が維持され得ること等が挙げられる。
ルミニウム焼結体の表面に5i02、At203、ムラ
イト、Fe2O3等の酸化物層を形成する方法が開示さ
れている。しかしながら、上記の例示のような酸化物層
はガラス層、アルミナ層などに対しては良好な親和性を
有し、強固な結合を生ずるが、窒化アルミニウム焼結体
自体とは親和性が小さく、信頼性に問題があるものと考
えられる。ここで、信頼性とは、酸化物層と窒化アルミ
ニウム焼結体との間の接合強度にばらつきが存在しない
こと、所定のヒートサイクル試験においても一定の接合
強度が維持され得ること等が挙げられる。
また、特開昭63−11593号公報には、タングステ
ンおよび/またはモリブデンと、接着強度の増強剤とし
て5i02、Al2O3、CaOの酸化物混合体とを主
成分とする導体ペーストが窒化アルミニウム焼結体に塗
布された後、温度1600℃以上で焼成する方法が開示
されている。
ンおよび/またはモリブデンと、接着強度の増強剤とし
て5i02、Al2O3、CaOの酸化物混合体とを主
成分とする導体ペーストが窒化アルミニウム焼結体に塗
布された後、温度1600℃以上で焼成する方法が開示
されている。
しかしながら、この方法によれば、焼成温度が高いとと
もに、得られる金属化層の信頼性も十分とはいえないと
いう問題点があった。
もに、得られる金属化層の信頼性も十分とはいえないと
いう問題点があった。
そこで、この発明の目的は、高い接着強度と信頼性とを
備えた金属化層を形成することができるとともに、より
低い焼成温度で金属化層を形成することが可能な、窒化
アルミニウム基材への金属化層形成方法を提供すること
である。
備えた金属化層を形成することができるとともに、より
低い焼成温度で金属化層を形成することが可能な、窒化
アルミニウム基材への金属化層形成方法を提供すること
である。
[課題を解決するための手段]
この発明に従った窒化アルミニウム基材の表面に金属化
層を形成する方法は、以下の工程を備える。
層を形成する方法は、以下の工程を備える。
(a) 所定の形状を有するように予め形成された窒
化アルミニウム成形体および窒化アルミニウム焼結体の
いずれかからなる窒化アルミニウム基材を準備する工程
。
化アルミニウム成形体および窒化アルミニウム焼結体の
いずれかからなる窒化アルミニウム基材を準備する工程
。
(b) A12o3.5102、Ca0SY203から
なる群より選ばれた一種以上の酸化物を1重量%以上4
0重量%以下、一種以上の鉄族金属を0.01重量%以
上1.0重量%以下、および高融点金属を含有し、その
高融点金属はタングステンおよびモリブデンからなり、
タングステンとモリブデンとの重量比率(W/Mo)が
1/1以上1000/1以下である、高融点金属ペース
トを作製する工程。
なる群より選ばれた一種以上の酸化物を1重量%以上4
0重量%以下、一種以上の鉄族金属を0.01重量%以
上1.0重量%以下、および高融点金属を含有し、その
高融点金属はタングステンおよびモリブデンからなり、
タングステンとモリブデンとの重量比率(W/Mo)が
1/1以上1000/1以下である、高融点金属ペース
トを作製する工程。
(C) 高融点金属ペーストを窒化アルミニウム基材
の表面に塗布する工程。
の表面に塗布する工程。
(d) 高融点金属ペーストが塗布された窒化アルミ
ニウム基材を1400℃以上2000℃以下の温度で加
熱焼成する工程。
ニウム基材を1400℃以上2000℃以下の温度で加
熱焼成する工程。
なお、上記(b)の工程において、鉄族金属は鉄、コバ
ルト、ニッケルをいう。
ルト、ニッケルをいう。
[発明の作用効果コ
この発明に従った金属化層形成方法によれば、窒化アル
ミニウム焼結体の表面に所定の組成を有する金属ペース
トがスクリーン印刷法等により塗布された後、焼成され
る。あるいは、プレス体、シート成形体等の窒化アルミ
ニウム成形体の表面に金属ペーストが塗布された後、こ
の窒化アルミニウム成形体と金属ペーストとが同時に焼
成されることにより、緻密化される。
ミニウム焼結体の表面に所定の組成を有する金属ペース
トがスクリーン印刷法等により塗布された後、焼成され
る。あるいは、プレス体、シート成形体等の窒化アルミ
ニウム成形体の表面に金属ペーストが塗布された後、こ
の窒化アルミニウム成形体と金属ペーストとが同時に焼
成されることにより、緻密化される。
金属ペーストは、酸化物粉末と鉄族金属粉末と高融点金
属粉末とを主成分とし、その他に有機物を含む。この有
機物は、エチルセルロース系、ニトロセルロース系また
はアクリル系の樹脂と、その樹脂に応じた有機溶媒とか
らなる。この酸化物粉末は、金属化層形成方法において
重要な構成要素である。この酸化物粉末は、Al2O3
,5iQ2 、Cab、Y203からなる群より選ばれ
た一種以上の酸化物を含む。酸化物成分は、金属ペース
ト中に1重量%以上40重量%以下含有する。
属粉末とを主成分とし、その他に有機物を含む。この有
機物は、エチルセルロース系、ニトロセルロース系また
はアクリル系の樹脂と、その樹脂に応じた有機溶媒とか
らなる。この酸化物粉末は、金属化層形成方法において
重要な構成要素である。この酸化物粉末は、Al2O3
,5iQ2 、Cab、Y203からなる群より選ばれ
た一種以上の酸化物を含む。酸化物成分は、金属ペース
ト中に1重量%以上40重量%以下含有する。
1重量%未満では、形成される金属化層の窒化アルミニ
ウム焼結体に対する密着力が小さい。また、酸化物成分
が金属ペースト中に40重量%を超えて含有すると、金
属化層の窒化アルミニウム焼結体に対する密着力が低下
する。
ウム焼結体に対する密着力が小さい。また、酸化物成分
が金属ペースト中に40重量%を超えて含有すると、金
属化層の窒化アルミニウム焼結体に対する密着力が低下
する。
上記金属ペースト中に鉄族金属は0.01重量%以上1
.0重量%以下含有する。この鉄族金属は、金属ペース
ト中の高融点金属の焼結を促進させる。鉄族金属が金属
ペースト中において0.01重量%未満では上記の効果
を得ることができない。また、鉄族金属が金属ペースト
中において1゜0重量%を超えると、窒化アルミニウム
焼結体と金属化層の接着力が低下する。
.0重量%以下含有する。この鉄族金属は、金属ペース
ト中の高融点金属の焼結を促進させる。鉄族金属が金属
ペースト中において0.01重量%未満では上記の効果
を得ることができない。また、鉄族金属が金属ペースト
中において1゜0重量%を超えると、窒化アルミニウム
焼結体と金属化層の接着力が低下する。
金属ペースト中に含まれる高融点金属粉末はタングステ
ン粉末とモリブデン粉末との混合粉末からなる。タング
ステン粉末とモリブデン粉末との重量比率(W/Mo)
は1/1以上1000/1以下である。モリブデン粉末
がタングステン粉末よりも重量比率で多くなると、金属
化層と窒化アルミニウム焼結体との密着力が低下する。
ン粉末とモリブデン粉末との混合粉末からなる。タング
ステン粉末とモリブデン粉末との重量比率(W/Mo)
は1/1以上1000/1以下である。モリブデン粉末
がタングステン粉末よりも重量比率で多くなると、金属
化層と窒化アルミニウム焼結体との密着力が低下する。
また、タングステンとモリブデンとの重量比率が100
0/1より大きくなると、タングステン粉末の焼結が不
十分となる。
0/1より大きくなると、タングステン粉末の焼結が不
十分となる。
金属ペーストを構成する各成分は、ボールミル、3本ロ
ールミル等を用いて十分に混練される。得られた金属ペ
ーストは、窒化アルミニウム焼結体の表面上、またはプ
レス体、シート成形体からなる窒化アルミニウム成形体
の表面上にスクリーン印刷法、筆塗り法等を用いて塗布
される。乾燥後、金属ペーストが塗布された窒化アルミ
ニウム焼結体または窒化アルミニウム成形体は、温度1
400℃以上2000℃以下の非酸化性雰囲気中で加熱
焼成される。窒化アルミニウム焼結体の表面上に金属ペ
ーストが塗布される場合、この加熱焼成は、好ましくは
温度1400℃以上1600℃以下の水素含有雰囲気中
で行なわれる。窒化アルミニウム成形体の表面上に金属
ペーストが塗布された場合には、この加熱焼成は温度1
600℃以上2000℃以下の窒素含有雰囲気中で行な
われる。
ールミル等を用いて十分に混練される。得られた金属ペ
ーストは、窒化アルミニウム焼結体の表面上、またはプ
レス体、シート成形体からなる窒化アルミニウム成形体
の表面上にスクリーン印刷法、筆塗り法等を用いて塗布
される。乾燥後、金属ペーストが塗布された窒化アルミ
ニウム焼結体または窒化アルミニウム成形体は、温度1
400℃以上2000℃以下の非酸化性雰囲気中で加熱
焼成される。窒化アルミニウム焼結体の表面上に金属ペ
ーストが塗布される場合、この加熱焼成は、好ましくは
温度1400℃以上1600℃以下の水素含有雰囲気中
で行なわれる。窒化アルミニウム成形体の表面上に金属
ペーストが塗布された場合には、この加熱焼成は温度1
600℃以上2000℃以下の窒素含有雰囲気中で行な
われる。
各加熱焼成条件において、焼成温度が下限温度未満では
、焼結が不十分であり、得られる金属化層の窒化アルミ
ニウム焼結体に対する密着力が向上しない。また、各加
熱焼成条件において、上限温度を超えると、金属化層の
窒化アルミニウム焼結体に対する接着強度がかえって低
下する。
、焼結が不十分であり、得られる金属化層の窒化アルミ
ニウム焼結体に対する密着力が向上しない。また、各加
熱焼成条件において、上限温度を超えると、金属化層の
窒化アルミニウム焼結体に対する接着強度がかえって低
下する。
[実施例コ
以下の第1表に示されたタングステン粉末、モリブデン
粉末、酸化物粉末、鉄族金属粉末に、エチルセルロース
、ブチルカルピトールを添加し、3本ロールミルを用い
て十分混練することにより、各試料の金属ペーストが準
備された。このようにして得られた金属ペーストを、Y
2O3を1重量%含有する窒化アルミニウムの焼結体ま
たはシート成形体の表面上にスクリーン印刷法を用いて
塗布した。その後、第1表に示される各焼成条件にした
がって各試料が加熱焼成された。なお、第1表中におい
て「N2−5H2」は、「N2ガスとN2ガスの体積比
率か95対5」であることを示す。r5ON250H2
Jは、rN2ガスとN2ガスの体積比率が50対50」
であることを示す。
粉末、酸化物粉末、鉄族金属粉末に、エチルセルロース
、ブチルカルピトールを添加し、3本ロールミルを用い
て十分混練することにより、各試料の金属ペーストが準
備された。このようにして得られた金属ペーストを、Y
2O3を1重量%含有する窒化アルミニウムの焼結体ま
たはシート成形体の表面上にスクリーン印刷法を用いて
塗布した。その後、第1表に示される各焼成条件にした
がって各試料が加熱焼成された。なお、第1表中におい
て「N2−5H2」は、「N2ガスとN2ガスの体積比
率か95対5」であることを示す。r5ON250H2
Jは、rN2ガスとN2ガスの体積比率が50対50」
であることを示す。
このようにして形成された金属化層の表面上に1.0μ
mの膜厚を有するニッケルメッキ層が形成された。この
ニッケルメッキ層の上には、銅のリードフレームがろう
付けされた。このようにして準備された各試料において
、リードフレームを所定の方向に引っ張ることによって
、金属化層の窒化アルミニウム焼結体に対する接着強度
が測定された。
mの膜厚を有するニッケルメッキ層が形成された。この
ニッケルメッキ層の上には、銅のリードフレームがろう
付けされた。このようにして準備された各試料において
、リードフレームを所定の方向に引っ張ることによって
、金属化層の窒化アルミニウム焼結体に対する接着強度
が測定された。
測定された接着強度は第1表に示されている。
なお、試料番号に*が付されているものは比較例を示す
。第1表から明らかなように、本発明に従った方法によ
って形成された金属化層の窒化アルミニウム焼結体に対
する接着強度は、5kg/mm2以上のものが得られて
おり、極めて高い値の接着力が得られることか理解され
る。
。第1表から明らかなように、本発明に従った方法によ
って形成された金属化層の窒化アルミニウム焼結体に対
する接着強度は、5kg/mm2以上のものが得られて
おり、極めて高い値の接着力が得られることか理解され
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 窒化アルミニウム基材の表面に金属化層を形成する方法
であって、 所定の形状を有するように予め形成された窒化アルミニ
ウム成形体および窒化アルミニウム焼結体のいずれかか
らなる窒化アルミニウム基材を準備する工程と、 Al_2O_3,SiO_2,CaO,Y_2O_3か
らなる群より選ばれた一種以上の酸化物を1重量%以上
40重量%以下、一種以上の鉄族金属を0.01重量%
以上1.0重量%以下、および高融点金属を含有し、そ
の高融点金属はタングステンおよびモリブデンからなり
、タングステンとモリブデンとの重量比率(W/Mo)
が1/1以上1000/1以下である、高融点金属ペー
ストを作製する工程と、 前記高融点金属ペーストを前記窒化アルミニウム基材の
表面に塗布する工程と、 前記高融点金属ペーストが塗布された窒化アルミニウム
基材を1400℃以上2000℃以下の温度で加熱焼成
する工程とを備えた、窒化アルミニウム基材への金属化
層形成方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2158145A JPH0450186A (ja) | 1990-06-15 | 1990-06-15 | 窒化アルミニウム基材への金属化層形成方法 |
| EP19910109545 EP0461609B1 (en) | 1990-06-15 | 1991-06-11 | Method of forming metallized layer on aluminum nitride base material |
| DE1991601587 DE69101587T2 (de) | 1990-06-15 | 1991-06-11 | Verfahren zur Herstellung einer Metallschicht auf Aluminiumnitrid-Grundmaterial. |
| CA 2044508 CA2044508C (en) | 1990-06-15 | 1991-06-13 | Method of forming metallized layer on aluminum nitride base material |
| US08/147,820 US5370907A (en) | 1990-06-15 | 1993-11-02 | Forming a metallized layer on an AlN substrate by applying and heating a paste of a metal composed of W and Mo |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2158145A JPH0450186A (ja) | 1990-06-15 | 1990-06-15 | 窒化アルミニウム基材への金属化層形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0450186A true JPH0450186A (ja) | 1992-02-19 |
Family
ID=15665247
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2158145A Pending JPH0450186A (ja) | 1990-06-15 | 1990-06-15 | 窒化アルミニウム基材への金属化層形成方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0461609B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0450186A (ja) |
| CA (1) | CA2044508C (ja) |
| DE (1) | DE69101587T2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111266590A (zh) * | 2020-01-21 | 2020-06-12 | 中科英冠(厦门)陶瓷科技有限公司 | 陶瓷金属化原料、陶瓷金属化的方法及金属化陶瓷 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102557759B (zh) * | 2011-12-26 | 2013-11-06 | 中国电子科技集团公司第十二研究所 | 一种氮化铝陶瓷的高温金属化方法 |
| CN109320255A (zh) * | 2018-11-09 | 2019-02-12 | 厦门钜瓷科技有限公司 | 芯片用高导热陶瓷散热器的制备方法 |
-
1990
- 1990-06-15 JP JP2158145A patent/JPH0450186A/ja active Pending
-
1991
- 1991-06-11 DE DE1991601587 patent/DE69101587T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1991-06-11 EP EP19910109545 patent/EP0461609B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1991-06-13 CA CA 2044508 patent/CA2044508C/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111266590A (zh) * | 2020-01-21 | 2020-06-12 | 中科英冠(厦门)陶瓷科技有限公司 | 陶瓷金属化原料、陶瓷金属化的方法及金属化陶瓷 |
| CN111266590B (zh) * | 2020-01-21 | 2022-02-15 | 中科英冠(厦门)陶瓷科技有限公司 | 陶瓷金属化原料、陶瓷金属化的方法及金属化陶瓷 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE69101587D1 (de) | 1994-05-11 |
| EP0461609A1 (en) | 1991-12-18 |
| CA2044508C (en) | 1996-06-25 |
| DE69101587T2 (de) | 1994-07-21 |
| EP0461609B1 (en) | 1994-04-06 |
| CA2044508A1 (en) | 1991-12-16 |
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