JPH05112732A - Ｃ．ｉ．ピグメント・バイオレツト２３を基礎とする顔料調製物の製造方法 - Google Patents
Ｃ．ｉ．ピグメント・バイオレツト２３を基礎とする顔料調製物の製造方法Info
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- JPH05112732A JPH05112732A JP4063950A JP6395092A JPH05112732A JP H05112732 A JPH05112732 A JP H05112732A JP 4063950 A JP4063950 A JP 4063950A JP 6395092 A JP6395092 A JP 6395092A JP H05112732 A JPH05112732 A JP H05112732A
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- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B19/00—Oxazine dyes
- C09B19/02—Bisoxazines prepared from aminoquinones
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
- C09B67/0033—Blends of pigments; Mixtured crystals; Solid solutions
- C09B67/0034—Mixtures of two or more pigments or dyes of the same type
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- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Optical Filters (AREA)
- Inks, Pencil-Leads, Or Crayons (AREA)
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 C.I.ピグメント・バイオレット 23 を基礎と
する顔料調製物の製造 【構成】 式（Ｉ）の基本顔料を、式IIの塩基性基を持
つジオキサジン化合物から誘導される選択された顔料分
散剤およびビーズ状粉砕用媒介物の存在下に水性/ アル
コール性粉砕しそして溶剤仕上げ処理する。 Ｑ−〔−Ｙ−Ｘ〕ｍ （II） 〔式中、Ｑは式（Ｉ）の基本構造のｍ価の残基であり、
その１例を、式（III）に示す〕 〔式中、ｍは０．５〜４の数値ある。〕 【効果】 C.I.ピグメント・バイオレット 23 の慣用の
乾式粉砕での、ダスト発生、騒音発生および激しい振動
による環境汚染が避けられる。同時に、この方法で製造
される顔料調製物は塗料およびニトロセルロース−グラ
ビアインキにおいて着色性を改善する。
する顔料調製物の製造 【構成】 式（Ｉ）の基本顔料を、式IIの塩基性基を持
つジオキサジン化合物から誘導される選択された顔料分
散剤およびビーズ状粉砕用媒介物の存在下に水性/ アル
コール性粉砕しそして溶剤仕上げ処理する。 Ｑ−〔−Ｙ−Ｘ〕ｍ （II） 〔式中、Ｑは式（Ｉ）の基本構造のｍ価の残基であり、
その１例を、式（III）に示す〕 〔式中、ｍは０．５〜４の数値ある。〕 【効果】 C.I.ピグメント・バイオレット 23 の慣用の
乾式粉砕での、ダスト発生、騒音発生および激しい振動
による環境汚染が避けられる。同時に、この方法で製造
される顔料調製物は塗料およびニトロセルロース−グラ
ビアインキにおいて着色性を改善する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｃ．Ｉ．ピグメント・
バイオレット２３（Ｎｏ．５１，３１９）と塩基性基を
持つジオキサジン化合物を基礎とする顔料分散剤との組
合せより成る顔料調製物を製造する特に環境を害さず且
つ経済的な方法に関する。こうして入手できる方法生成
物は高分子量物質、特に塗料、プラスチックおよび印刷
インキを顔料化する為の着色剤として役立つ。即ち、こ
のものはその優れた色彩的−および流動学的性質、例え
ば分散性、凝集安定性、流動性、光沢挙動および色濃度
に特徴がある。
バイオレット２３（Ｎｏ．５１，３１９）と塩基性基を
持つジオキサジン化合物を基礎とする顔料分散剤との組
合せより成る顔料調製物を製造する特に環境を害さず且
つ経済的な方法に関する。こうして入手できる方法生成
物は高分子量物質、特に塗料、プラスチックおよび印刷
インキを顔料化する為の着色剤として役立つ。即ち、こ
のものはその優れた色彩的−および流動学的性質、例え
ば分散性、凝集安定性、流動性、光沢挙動および色濃度
に特徴がある。
【０００２】
【従来の技術】製品に合う顔料分散剤を追加的に用いて
顔料調製物を製造するのには、可能な沢山の方法が従来
技術で開示されている：即ち、ヨーロッパ特許出願公開
第０，３２１，９１９号明細書に従って、この種の顔料
調製物を例えば以下の変法によって得ることができる：
顔料分散剤を １．高度に結晶質の粗顔料を粉砕（乾式粉砕）する間
に、 ２．乾式粉砕することによって製造された微細な予備顔
料を水性−または溶剤含有系で仕上げ処理する間に、 ３．微細な顔料を適用媒体中にまたは追加的処理段階で
分散させる間に 添加することによって得られる。
顔料調製物を製造するのには、可能な沢山の方法が従来
技術で開示されている：即ち、ヨーロッパ特許出願公開
第０，３２１，９１９号明細書に従って、この種の顔料
調製物を例えば以下の変法によって得ることができる：
顔料分散剤を １．高度に結晶質の粗顔料を粉砕（乾式粉砕）する間
に、 ２．乾式粉砕することによって製造された微細な予備顔
料を水性−または溶剤含有系で仕上げ処理する間に、 ３．微細な顔料を適用媒体中にまたは追加的処理段階で
分散させる間に 添加することによって得られる。
【０００３】上述の刊行物では変法１および２に従う処
理手段が有利であるのに、米国特許第４，３１０，３５
９号明細書では、適用媒体中に微細な顔料を分散させる
間に化学的に類似した顔料分散剤を添加する同様な方法
が推奨されている。しかしながら最後に挙げた方法を用
いた場合には、最適な所望の性質が多くの場合に得られ
ない。高結晶質の粗顔料を微粉砕する過程で顔料分散剤
を用いることも米国特許第３，９７３，９８１号明細書
に説明されている。そこに記載されたこの種の微粉砕法
は、ボールミルまたは振動ミル中で塩の存在下に粉砕し
そして濃硫酸で再沈澱させる。しかしながらこの場合に
は廃水中に多量の塩または希硫酸をもたらし、このこと
がこの方法の経済性を著しく制限している。更に米国特
許第４，２５６，５０７号明細書には、塩を用いてまた
は用いずにボールミル中で乾式粉砕する間に顔料分散剤
を導入することによって顔料調製物を製造することが記
載されている。ジオキサジン顔料を基礎とする顔料調製
物はそこに記載されていない。
理手段が有利であるのに、米国特許第４，３１０，３５
９号明細書では、適用媒体中に微細な顔料を分散させる
間に化学的に類似した顔料分散剤を添加する同様な方法
が推奨されている。しかしながら最後に挙げた方法を用
いた場合には、最適な所望の性質が多くの場合に得られ
ない。高結晶質の粗顔料を微粉砕する過程で顔料分散剤
を用いることも米国特許第３，９７３，９８１号明細書
に説明されている。そこに記載されたこの種の微粉砕法
は、ボールミルまたは振動ミル中で塩の存在下に粉砕し
そして濃硫酸で再沈澱させる。しかしながらこの場合に
は廃水中に多量の塩または希硫酸をもたらし、このこと
がこの方法の経済性を著しく制限している。更に米国特
許第４，２５６，５０７号明細書には、塩を用いてまた
は用いずにボールミル中で乾式粉砕する間に顔料分散剤
を導入することによって顔料調製物を製造することが記
載されている。ジオキサジン顔料を基礎とする顔料調製
物はそこに記載されていない。
【０００４】合成の間に高結晶質状態で得られるジオキ
サジン粗顔料を微粉砕する為に、以下の機械的微粉砕法
が実地において広く利用されている：例えば英国特許第
８５１，９７６号明細書には、この種の粗顔料を粗顔料
１部当たり塩４〜１０部を用いて塩の存在下に粉砕する
ことによってボールミル中で細かく粉砕し得ることが開
示されている。しかしながらこの方法は比較的に費用が
掛りそして更に、後処理の過程で残渣として除去するべ
き多量の塩が結果として廃水を著しく汚染する。この方
法と反対に、米国特許第４，２５３，８３９号明細書
は、振動ミル中で高結晶質ジオキサジン粗顔料を乾燥粉
砕を行ない、次いで得られた微細な予備顔料を溶剤仕上
げ処理に委ねることを提案している。粉砕の間に必然的
に生じるダストおよび引き起こされる甚だしい騒音公害
が、この場合には環境に重大な損害を及ぼす。更に、振
動ミルの激しい振動は非常に複雑な構造的手段で弱めな
ければならない。上記の二つの場合と反対に、米国特許
第３，７５２，６８８号明細書には、微粉砕の目的の為
で、ジオキサジン系列の結晶質粗顔料を水性塩基の存在
下にアルカリ性湿式粉砕することが記載されている。攪
拌式ボールミルの為の粉砕媒介物は１〜３ｍｍの直径の
スチール製ボールより成る。粉砕に関する別の特定のデ
ータは、優先権証明書に示されていないし、この方法で
得ることのできる顔料調製物に関しても何も示されてい
ない。しかしながら本発明者が知る限りでは、この方法
で製造された顔料は粒子粉末度および色彩的性質につい
ての今日の要求に適合していない。
サジン粗顔料を微粉砕する為に、以下の機械的微粉砕法
が実地において広く利用されている：例えば英国特許第
８５１，９７６号明細書には、この種の粗顔料を粗顔料
１部当たり塩４〜１０部を用いて塩の存在下に粉砕する
ことによってボールミル中で細かく粉砕し得ることが開
示されている。しかしながらこの方法は比較的に費用が
掛りそして更に、後処理の過程で残渣として除去するべ
き多量の塩が結果として廃水を著しく汚染する。この方
法と反対に、米国特許第４，２５３，８３９号明細書
は、振動ミル中で高結晶質ジオキサジン粗顔料を乾燥粉
砕を行ない、次いで得られた微細な予備顔料を溶剤仕上
げ処理に委ねることを提案している。粉砕の間に必然的
に生じるダストおよび引き起こされる甚だしい騒音公害
が、この場合には環境に重大な損害を及ぼす。更に、振
動ミルの激しい振動は非常に複雑な構造的手段で弱めな
ければならない。上記の二つの場合と反対に、米国特許
第３，７５２，６８８号明細書には、微粉砕の目的の為
で、ジオキサジン系列の結晶質粗顔料を水性塩基の存在
下にアルカリ性湿式粉砕することが記載されている。攪
拌式ボールミルの為の粉砕媒介物は１〜３ｍｍの直径の
スチール製ボールより成る。粉砕に関する別の特定のデ
ータは、優先権証明書に示されていないし、この方法で
得ることのできる顔料調製物に関しても何も示されてい
ない。しかしながら本発明者が知る限りでは、この方法
で製造された顔料は粒子粉末度および色彩的性質につい
ての今日の要求に適合していない。
【０００５】この分野を研究する専門家によって獲得さ
れた経験から結論付けることができる通り、顔料分散剤
を添加する時点は、個々の方法で製造される顔料調製物
の意図する適正な像にとって全く一般的に特に重要であ
ると思われる。顔料分散剤と顔料とを単に混合すること
によってまたは高結晶質の粗顔料を顔料分散剤の存在下
に単独で乾式粉砕することによっては、多くの場合に、
最適な品質の顔料を得ることはできないことは技術的教
示として少なくとも明らかである。同様に、公知の微粉
砕法の利用は、多量の希薄な酸および塩が生じること、
乾式粉砕の場合にはダストが酷く且つ問題の振動があ
り、そしてここで説明した方法の完成度に乏しいという
欠点から、留保されている。
れた経験から結論付けることができる通り、顔料分散剤
を添加する時点は、個々の方法で製造される顔料調製物
の意図する適正な像にとって全く一般的に特に重要であ
ると思われる。顔料分散剤と顔料とを単に混合すること
によってまたは高結晶質の粗顔料を顔料分散剤の存在下
に単独で乾式粉砕することによっては、多くの場合に、
最適な品質の顔料を得ることはできないことは技術的教
示として少なくとも明らかである。同様に、公知の微粉
砕法の利用は、多量の希薄な酸および塩が生じること、
乾式粉砕の場合にはダストが酷く且つ問題の振動があ
り、そしてここで説明した方法の完成度に乏しいという
欠点から、留保されている。
【０００６】
【発明が解決するための課題】従って本発明の課題は、
ジオキサジン化合物の領域で顔料調製物を製造する為の
前述の従来技術の方法に認められる欠点を克服すること
である。
ジオキサジン化合物の領域で顔料調製物を製造する為の
前述の従来技術の方法に認められる欠点を克服すること
である。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者は、優れた色彩
的−および流動学的性質を有するＣ．Ｉ．ピグメント・
バイオレット２３を基礎とする顔料調製物が以下の場合
に簡単に得ることができることを見出した：即ち、顔料
合成で生じる湿った圧縮ケーキ状物を乾燥する際に粗大
結晶状態で生じる、上に詳述したジオキサジン化合物の
粗顔料を、選択された顔料分散剤の存在下に攪拌式ボー
ルミルで、得られる顔料粒子の一定の最小の粉末度を達
成するまで最初に液状媒体中で湿式粉砕しそしてそうし
て得られた粉砕品懸濁物を次いで、中間単離する場合に
は液体中に再分散した後に、有機溶剤の関与下に高温の
もとで通例の仕上げ処理に直接系に委ねた場合である。
この場合、顔料分散剤を上に規定した二つの処理工程の
過程の任意の時点で添加するとができる。式Ｉの基本顔
料を調製する目的の特許請求の範囲に記載の方法で取ら
れる手段は、微粉砕と仕上げ処理との簡単で優れた組合
せを達成する。
的−および流動学的性質を有するＣ．Ｉ．ピグメント・
バイオレット２３を基礎とする顔料調製物が以下の場合
に簡単に得ることができることを見出した：即ち、顔料
合成で生じる湿った圧縮ケーキ状物を乾燥する際に粗大
結晶状態で生じる、上に詳述したジオキサジン化合物の
粗顔料を、選択された顔料分散剤の存在下に攪拌式ボー
ルミルで、得られる顔料粒子の一定の最小の粉末度を達
成するまで最初に液状媒体中で湿式粉砕しそしてそうし
て得られた粉砕品懸濁物を次いで、中間単離する場合に
は液体中に再分散した後に、有機溶剤の関与下に高温の
もとで通例の仕上げ処理に直接系に委ねた場合である。
この場合、顔料分散剤を上に規定した二つの処理工程の
過程の任意の時点で添加するとができる。式Ｉの基本顔
料を調製する目的の特許請求の範囲に記載の方法で取ら
れる手段は、微粉砕と仕上げ処理との簡単で優れた組合
せを達成する。
【０００８】この顔料調製物を本発明に従って製造する
為には、特有の粉砕−および仕上げ処理条件を維持する
ことと組合せて、特殊な設計の攪拌式ボールミルを用い
て達成される高い粉砕効率が要求される。所望の効率の
適当な粉砕用ミルは、バッチ−または連続操作の為に設
計されそして水平−または垂直構造で円筒状または中空
円筒状粉砕空間を持ち、１リットルの粉砕空間当たり
２．５ｋＷより大きい比出力密度で運転できそして攪拌
機の外周速度が１２ｍ／秒より大きい攪拌式ボールミル
である。時間単位当たりに攪拌機によって出るエネルギ
ーは微粉砕作業としておよび摩擦エネルギーとして熱の
形でボールミルに伝達される。この多量の熱を難なく除
く為には、粉砕空間と粉砕空間（冷却領域）の面積との
比を構造的手段によって最小限に維持しなければならな
い。
為には、特有の粉砕−および仕上げ処理条件を維持する
ことと組合せて、特殊な設計の攪拌式ボールミルを用い
て達成される高い粉砕効率が要求される。所望の効率の
適当な粉砕用ミルは、バッチ−または連続操作の為に設
計されそして水平−または垂直構造で円筒状または中空
円筒状粉砕空間を持ち、１リットルの粉砕空間当たり
２．５ｋＷより大きい比出力密度で運転できそして攪拌
機の外周速度が１２ｍ／秒より大きい攪拌式ボールミル
である。時間単位当たりに攪拌機によって出るエネルギ
ーは微粉砕作業としておよび摩擦エネルギーとして熱の
形でボールミルに伝達される。この多量の熱を難なく除
く為には、粉砕空間と粉砕空間（冷却領域）の面積との
比を構造的手段によって最小限に維持しなければならな
い。
【０００９】使用する破砕媒介物は、≦１ｍｍの直径を
持つ酸化ジルコニウム、ジルコニウム混合酸化物、アル
ミナまたは石英で製造されたボールより成る。０．２〜
１ｍｍ、特に０．３〜０．５ｍｍの直径のものを用いる
のが好ましい。
持つ酸化ジルコニウム、ジルコニウム混合酸化物、アル
ミナまたは石英で製造されたボールより成る。０．２〜
１ｍｍ、特に０．３〜０．５ｍｍの直径のものを用いる
のが好ましい。
【００１０】連続攪拌式ボールミルを微粉砕に用いる場
合には、有利には粉砕媒介物を遠心分離機によって粉砕
品から分離し、その結果分離装置は実質的に破砕媒介物
と接触せず、それによって分離装置の閉塞が実質的に避
けられる。この場合、攪拌式ボールミルは破砕媒介物を
高度に充填して運転される。連続攪拌式ボールミルで
は、粉砕空間は粉砕媒体によって実質的に完全に満たさ
れる。
合には、有利には粉砕媒介物を遠心分離機によって粉砕
品から分離し、その結果分離装置は実質的に破砕媒介物
と接触せず、それによって分離装置の閉塞が実質的に避
けられる。この場合、攪拌式ボールミルは破砕媒介物を
高度に充填して運転される。連続攪拌式ボールミルで
は、粉砕空間は粉砕媒体によって実質的に完全に満たさ
れる。
【００１１】粉砕する為に、この方法に従って、合成で
生じそして＞９０のＸ線インデックスを持つ高結晶質の
粗顔料を使用する。この顔料は、粉砕工程の後に、≦９
のＸ線インデックスに相当する結晶度を持つこの種の微
細な予備顔料または顔料組成物として存在する。粉砕品
中の顔料濃度は≦４０重量% 、一般に１０〜３５重量%
、好ましくは１０〜２０重量% であるべきである。粉
砕は溶剤タイプの水性−、水性／有機性−または有機性
媒体中で、好ましくはアルカリ性または中性のｐＨ領域
で実施する。液相および粗顔料に加えて、粉砕品は追加
的に顔料分散剤、界面活性剤および他の添加物を含有し
ていてもよい。要求される粉末度次第で、攪拌式ボール
ミル中の粉砕品の滞留時間は一般に１０〜６０分であ
る。この時間は１０〜４５分、殊に１０〜３０分である
のが有利である。粉砕は０〜１００℃の範囲内の温度、
殊に１０〜６０℃の温度、特に２０〜５０℃の温度で実
施する。
生じそして＞９０のＸ線インデックスを持つ高結晶質の
粗顔料を使用する。この顔料は、粉砕工程の後に、≦９
のＸ線インデックスに相当する結晶度を持つこの種の微
細な予備顔料または顔料組成物として存在する。粉砕品
中の顔料濃度は≦４０重量% 、一般に１０〜３５重量%
、好ましくは１０〜２０重量% であるべきである。粉
砕は溶剤タイプの水性−、水性／有機性−または有機性
媒体中で、好ましくはアルカリ性または中性のｐＨ領域
で実施する。液相および粗顔料に加えて、粉砕品は追加
的に顔料分散剤、界面活性剤および他の添加物を含有し
ていてもよい。要求される粉末度次第で、攪拌式ボール
ミル中の粉砕品の滞留時間は一般に１０〜６０分であ
る。この時間は１０〜４５分、殊に１０〜３０分である
のが有利である。粉砕は０〜１００℃の範囲内の温度、
殊に１０〜６０℃の温度、特に２０〜５０℃の温度で実
施する。
【００１２】使用される液状破砕媒体は、水；水混和性
のＣ1 〜Ｃ4 −アルカノール類、例えばメタノール、エ
タノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、ｎ−
ブタノール、第三−ブタノールまたはイソブタノール；
環状アルカノーール類、例えばシクロヘキサノール；Ｃ
1 〜Ｃ6 −ジアルキル−ケトン類、例えばアセトン、ジ
エチルケトン、メチルイソブチル−ケトンまたはメチル
−エチルケトン；エーテル類およびグリコールエーテル
類、例えばメチルグリコール、エチルグリコール、ブチ
ルグリコール、エチルジグリコールまたはメトキシブタ
ノール；脂肪酸アミド類、例えばホルムアミドまたはジ
メチルホルムアミド；環状カルボキシアミド類、例えば
Ｎ−メチルピロリドン、バレロ−およびカプロラクタ
ム、ヘテロ環式塩基、例えばピリジン、モルホリンまた
はピコリン；またはジメチル−スルホキシドまたはこれ
ら溶剤と水との混合物；特に水にイソブタノールを溶解
した溶液、例えば５% 濃度イソブイタノールが有利であ
る。
のＣ1 〜Ｃ4 −アルカノール類、例えばメタノール、エ
タノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、ｎ−
ブタノール、第三−ブタノールまたはイソブタノール；
環状アルカノーール類、例えばシクロヘキサノール；Ｃ
1 〜Ｃ6 −ジアルキル−ケトン類、例えばアセトン、ジ
エチルケトン、メチルイソブチル−ケトンまたはメチル
−エチルケトン；エーテル類およびグリコールエーテル
類、例えばメチルグリコール、エチルグリコール、ブチ
ルグリコール、エチルジグリコールまたはメトキシブタ
ノール；脂肪酸アミド類、例えばホルムアミドまたはジ
メチルホルムアミド；環状カルボキシアミド類、例えば
Ｎ−メチルピロリドン、バレロ−およびカプロラクタ
ム、ヘテロ環式塩基、例えばピリジン、モルホリンまた
はピコリン；またはジメチル−スルホキシドまたはこれ
ら溶剤と水との混合物；特に水にイソブタノールを溶解
した溶液、例えば５% 濃度イソブイタノールが有利であ
る。
【００１３】顔料分散剤の添加は一度に全部または数度
に分けて行なうことができる。これは粉砕前、間または
後に行なうことができる。最も適する時点はあらかじ予
備試験によって決めなければならない。顔料分散剤の添
加を粉砕工程の最後の１／３の間に実施するのが有利で
ある。添加は乾燥した状態でまたは湿った圧縮ケーキ状
物の状態で行なうことができる。
に分けて行なうことができる。これは粉砕前、間または
後に行なうことができる。最も適する時点はあらかじ予
備試験によって決めなければならない。顔料分散剤の添
加を粉砕工程の最後の１／３の間に実施するのが有利で
ある。添加は乾燥した状態でまたは湿った圧縮ケーキ状
物の状態で行なうことができる。
【００１４】調製物の基礎となる使用される顔料分散剤
は、下記式Ｉのジオキサジン化合物を基礎とするもので
あり、
は、下記式Ｉのジオキサジン化合物を基礎とするもので
あり、
【００１５】
【化３】 そして式 II Ｑ−〔−Ｙ−Ｘ〕m (II) 〔式中、Ｑは式Ｉの基本構造のｍ価の残基であり、Ｙは
−ＣＨ2 −、−ＣＨＲ1 −、−ＣＲ1 Ｒ2 −、置換され
たまたは非置換のフェニレン（特に１，４−フェニレ
ン）、−ＣＯ−、−ＳＯ2 −または−ＮＲ3 −より成る
群の内の一つのブリッジ形成基またはアルキレンの多重
連続基または、異なる種類の少なくとも２つのかゝるブ
リッジ構成員の、繰り返されていてもよい組合せ、例え
ば−ＳＯ2 −ＮＲ3 −（ＣＨ2 ）p −、−ＣＯ−ＮＲ3
−（ＣＨ2 ）p −、−ＣＨ2 −ＮＲ3 −ＳＯ2 −（ＣＨ
2 ）n −、−ＣＨ2 −ＮＲ3 −ＣＯ−（ＣＨ2 ）n −ま
たは−ＣＨ2 −ＮＲ3 −ＣＯ−ＣＨ2 −ＮＨ−（Ｃ
Ｈ2 ）n −であり、但しＲ1およびＲ2 は互に同じか異
なり、炭素原子数１〜４のアルキル基でありそしてＲ3
は水素原子または炭素原子数１〜４のアルキル基であ
り、そしてｎおよびｐは互いに無関係にそれぞれ１〜６
の数値であり、Ｘはブリッジ構成員Ｙに炭素原子を介し
て結合しそしてそれぞれ窒素原子、酸素原子または硫黄
原子より成る群の内の１〜３個の同一または異なるヘテ
ロ原子が環に在る脂肪族または芳香族の五〜六員ヘテロ
環系残基、五員ヘテロ環の場合には例えばフラン、チオ
フェン、ピロール、ピラゾール、チアゾール、オキサゾ
ール、トリアゾールおよび特にイミダゾールの種類であ
る── この残基は場合によっては追加的にベンゾ融合環を有し
ていてもよくそして炭素原子数１〜４のアルキル、炭素
原子数２〜４のアルケニル、炭素原子数１〜３のヒドロ
キシアルキルまたはフェニルで置換されている（例えば
追加的に融合ヘテロ環がある場合は、例えばチオナフタ
レン、ベンゾキサゾール、ベンゾチアゾール、ベンズイ
ミダゾール、ベンゾトリアゾールおよび特にインドール
の種類）──か またはイミド窒素原子を介してブリッジ構成員Ｙに結合
したフタルイミド残基である──但し、この残基はベン
ゼノイド環の所で塩素原子、臭素原子、ニトロ、カルボ
キシル、Ｎ−（Ｃ1 〜Ｃ5 −アルキル）カルバモイル、
Ｎ−フェニルカルバモイルまたはベンゾイルアミノで最
高４つの置換基で置換されていてもよい──か または構造式 −Ｎ（Ｒ4 ）Ｒ5 （式中、Ｒ4およびＲ
5 は互いに無関係にそれぞれ水素原子、置換されたまた
は非置換の炭素原子数１〜２０のアルキルまたは炭素原
子数２〜２０のアルケニル基、炭素原子数５〜６のシク
ロアルキル、置換または非置換のフェニル、ベンジルま
たはナフチルであるか、またはＲ4 およびＲ5 は隣接す
る窒素原子と一緒に成って、窒素原子、酸素原子または
硫黄原子より成る群の内の１〜３個の同じまたは異なる
ヘテロ原子が環にある脂肪族または芳香族の五または六
員環ヘテロ環系、例えばピロリン、ピロリジン、ピペリ
ジン、モルホリンおよび特にイミダゾールの種類を形成
する。）で表される残基であり、そしてｍは０．１〜４
の数値であり、但し、式IIの分散物中の成分ＸおよびＹ
が複合的に存在する場合（ｍ＞１）には、ＸとＹの意味
は互いに同じであるべきでない。しかし上記の種類の複
数の残基が存在する場合には、これらは構造的成分に関
して同じ意味を持つのが有利である。〕で表される。
−ＣＨ2 −、−ＣＨＲ1 −、−ＣＲ1 Ｒ2 −、置換され
たまたは非置換のフェニレン（特に１，４−フェニレ
ン）、−ＣＯ−、−ＳＯ2 −または−ＮＲ3 −より成る
群の内の一つのブリッジ形成基またはアルキレンの多重
連続基または、異なる種類の少なくとも２つのかゝるブ
リッジ構成員の、繰り返されていてもよい組合せ、例え
ば−ＳＯ2 −ＮＲ3 −（ＣＨ2 ）p −、−ＣＯ−ＮＲ3
−（ＣＨ2 ）p −、−ＣＨ2 −ＮＲ3 −ＳＯ2 −（ＣＨ
2 ）n −、−ＣＨ2 −ＮＲ3 −ＣＯ−（ＣＨ2 ）n −ま
たは−ＣＨ2 −ＮＲ3 −ＣＯ−ＣＨ2 −ＮＨ−（Ｃ
Ｈ2 ）n −であり、但しＲ1およびＲ2 は互に同じか異
なり、炭素原子数１〜４のアルキル基でありそしてＲ3
は水素原子または炭素原子数１〜４のアルキル基であ
り、そしてｎおよびｐは互いに無関係にそれぞれ１〜６
の数値であり、Ｘはブリッジ構成員Ｙに炭素原子を介し
て結合しそしてそれぞれ窒素原子、酸素原子または硫黄
原子より成る群の内の１〜３個の同一または異なるヘテ
ロ原子が環に在る脂肪族または芳香族の五〜六員ヘテロ
環系残基、五員ヘテロ環の場合には例えばフラン、チオ
フェン、ピロール、ピラゾール、チアゾール、オキサゾ
ール、トリアゾールおよび特にイミダゾールの種類であ
る── この残基は場合によっては追加的にベンゾ融合環を有し
ていてもよくそして炭素原子数１〜４のアルキル、炭素
原子数２〜４のアルケニル、炭素原子数１〜３のヒドロ
キシアルキルまたはフェニルで置換されている（例えば
追加的に融合ヘテロ環がある場合は、例えばチオナフタ
レン、ベンゾキサゾール、ベンゾチアゾール、ベンズイ
ミダゾール、ベンゾトリアゾールおよび特にインドール
の種類）──か またはイミド窒素原子を介してブリッジ構成員Ｙに結合
したフタルイミド残基である──但し、この残基はベン
ゼノイド環の所で塩素原子、臭素原子、ニトロ、カルボ
キシル、Ｎ−（Ｃ1 〜Ｃ5 −アルキル）カルバモイル、
Ｎ−フェニルカルバモイルまたはベンゾイルアミノで最
高４つの置換基で置換されていてもよい──か または構造式 −Ｎ（Ｒ4 ）Ｒ5 （式中、Ｒ4およびＲ
5 は互いに無関係にそれぞれ水素原子、置換されたまた
は非置換の炭素原子数１〜２０のアルキルまたは炭素原
子数２〜２０のアルケニル基、炭素原子数５〜６のシク
ロアルキル、置換または非置換のフェニル、ベンジルま
たはナフチルであるか、またはＲ4 およびＲ5 は隣接す
る窒素原子と一緒に成って、窒素原子、酸素原子または
硫黄原子より成る群の内の１〜３個の同じまたは異なる
ヘテロ原子が環にある脂肪族または芳香族の五または六
員環ヘテロ環系、例えばピロリン、ピロリジン、ピペリ
ジン、モルホリンおよび特にイミダゾールの種類を形成
する。）で表される残基であり、そしてｍは０．１〜４
の数値であり、但し、式IIの分散物中の成分ＸおよびＹ
が複合的に存在する場合（ｍ＞１）には、ＸとＹの意味
は互いに同じであるべきでない。しかし上記の種類の複
数の残基が存在する場合には、これらは構造的成分に関
して同じ意味を持つのが有利である。〕で表される。
【００１６】本発明の方法を実施する為の冒頭に説明し
た構造的成分Ｑ〔−Ｙ−Ｘ〕m （II) で表されるの内、
顔料分散剤として特に興味のもたれるものは、Ｑが上述
の意味を有し、Ｙが構造式−ＣＨ2 −ＮＨ−ＣＯ−ＣＨ
2 −ＮＨ−（ＣＨ2 ）2-3 −または−ＳＯ2 −ＮＨ−
（ＣＨ2 ）2-3 −で表されるブリッジ形成基であり、Ｘ
がイミド窒素原子を介してブリッジ構成員Ｙに結合した
イミダーゾリルまたは構造式−Ｎ（Ｒ4 ）Ｒ5 （式中、
Ｒ4 およびＲ5 は互いに同じかまたは異なる炭素原子数
１〜６のアルキル基であり、Ｒ4 およびＲ5 は同じであ
るのが特に好ましい。）で表される残基でありそしてｍ
が０．５〜４の数値であるジオキサジン化合物である。
た構造的成分Ｑ〔−Ｙ−Ｘ〕m （II) で表されるの内、
顔料分散剤として特に興味のもたれるものは、Ｑが上述
の意味を有し、Ｙが構造式−ＣＨ2 −ＮＨ−ＣＯ−ＣＨ
2 −ＮＨ−（ＣＨ2 ）2-3 −または−ＳＯ2 −ＮＨ−
（ＣＨ2 ）2-3 −で表されるブリッジ形成基であり、Ｘ
がイミド窒素原子を介してブリッジ構成員Ｙに結合した
イミダーゾリルまたは構造式−Ｎ（Ｒ4 ）Ｒ5 （式中、
Ｒ4 およびＲ5 は互いに同じかまたは異なる炭素原子数
１〜６のアルキル基であり、Ｒ4 およびＲ5 は同じであ
るのが特に好ましい。）で表される残基でありそしてｍ
が０．５〜４の数値であるジオキサジン化合物である。
【００１７】本発明の顔料調製物を製造するのに極めて
価値があると考えられるＱ〔−Ｙ−Ｘ〕m （II) タイプ
の顔料分散剤の種類の内のジオキサジン化合物は、式II
I
価値があると考えられるＱ〔−Ｙ−Ｘ〕m （II) タイプ
の顔料分散剤の種類の内のジオキサジン化合物は、式II
I
【００１８】
【化４】 〔式中、Ｑは上述の意味を有し、そしてｍは０．５〜４
の数値ある。〕で表されるものである。
の数値ある。〕で表されるものである。
【００１９】上記の顔料分散剤のバリエーションは式Ｉ
の基本構造を持つ粗顔料を基準として０．１〜２５重量
% 、殊に１〜１５重量% 、特に約３〜１０重量% の量で
本発明にしたがって添加する。方法に従って、この添加
は既に粉砕工程の間に行ってもよいしまたは遅らせそし
て後続の仕上げ処理の間に行ってもよい。異なる構造の
式IIの顔料分散剤混合物もこの目的に使用することがで
きる。
の基本構造を持つ粗顔料を基準として０．１〜２５重量
% 、殊に１〜１５重量% 、特に約３〜１０重量% の量で
本発明にしたがって添加する。方法に従って、この添加
は既に粉砕工程の間に行ってもよいしまたは遅らせそし
て後続の仕上げ処理の間に行ってもよい。異なる構造の
式IIの顔料分散剤混合物もこの目的に使用することがで
きる。
【００２０】粉砕後に存在する微細な予備顔料または予
備顔料組成物を、所望の場合には、上記の顔料分散剤の
添加後に水性懸濁液の状態でまたは特に有機溶剤の混入
後に熱処理（溶剤仕上げ処理）に委ねる。
備顔料組成物を、所望の場合には、上記の顔料分散剤の
添加後に水性懸濁液の状態でまたは特に有機溶剤の混入
後に熱処理（溶剤仕上げ処理）に委ねる。
【００２１】かゝる仕上げ処理の為の適する溶剤の例に
は、炭素原子数１〜１０のアルカノール、例えばメタノ
ール、エタノール、プロパノール、ｎ−またはｉ−ブタ
ノール；Ｃ1 〜Ｃ6 −ジアルキルケトン類または環状ケ
トン類、例えばジメチルケトン、ジエチルケトン、メチ
ルイソブチルケトン、メチルエチルケトンまたはシクロ
ヘキサノン；エーテルおよびグリコールエーテル類、例
えばエチレングリコールモノメチル−または−モノエチ
ルエーテルおよびプロピレングリコールモノメチル−ま
たは−モノエチルエーテル、ブチルグリコール、エチル
ジグリコールまたはメトキシブタノール；芳香族炭化水
素、例えばトルエン、キシレン類またはエチルベンゼ
ン；塩素化芳香族炭化水素、例えばクロロベンゼン、ｏ
−ジクロロベンゼン、１，２，４−トリクロロベンゼン
またはブロモベンゼン；置換された芳香族化合物、例え
ばニトロベンゼンまたはフェノール；脂肪族カルボキシ
アミド類、例えばホルムアミドまたはジメチルホルムア
ミド；環状カルボキシアミド類、例えばＮ−メチルピロ
リドン；Ｃ1 〜Ｃ4 −アルキル−カルボキシラート類、
例えばブチルホルマート、エチルアセテートまたはプロ
ピルプロピオナート；Ｃ1 〜Ｃ4 −アルキル−ベンゾエ
ート類、例えばエチルベンゾエート；ヘテロ環式塩基、
例えばピリジン、モルホリンまたはピコリン；およびジ
メチルスルホキシドおよびスルホランがある。この関係
において特に有利な有機溶剤はアルカノール類、例えば
エタノール、プロパノール、ブタノールおよびペンタノ
ール類である。 溶剤仕上げ処理を実施するのに使用す
る条件は、顔料調製物の所望の性質の程度に依存してお
り、いずれの場合にも同様に調節される。通常、特定の
媒体中に予備顔料組成物を懸濁させた懸濁物を５０〜２
００℃の範囲内の温度で、場合によっては高圧のもと
で、１時間〜２４時間処理する。一般にこの目的の為
に、湿式粉砕の後に得られる懸濁物を粉砕品を中間単離
することなしに使用する。添加される溶剤の量は広い範
囲内で変更できる。有利には、予備顔料組成物の重量を
基準として同じかまたは５倍の重量までの量で使用す
る。水性／有機性媒体中での熱処理は１〜６時間に亘っ
て５０〜１５０℃で実施するのが有利である。仕上げ処
理の終了後に、これに使用した溶剤を回収しそして再び
使用する。こうして得られる顔料調製物は、弱いアルカ
リ懸濁液から単離するのが有利である。このように可能
な変更の範囲を利用しながら、本発明の方法によって得
られる予備顔料組成物を個々の用途に依存して、より隠
蔽性のまたはより透明な状態に変えることができる。こ
れらの状態は適する溶剤の溶解力、その溶液濃度、仕上
げ処理温度および期間の選択によって調整できる。
は、炭素原子数１〜１０のアルカノール、例えばメタノ
ール、エタノール、プロパノール、ｎ−またはｉ−ブタ
ノール；Ｃ1 〜Ｃ6 −ジアルキルケトン類または環状ケ
トン類、例えばジメチルケトン、ジエチルケトン、メチ
ルイソブチルケトン、メチルエチルケトンまたはシクロ
ヘキサノン；エーテルおよびグリコールエーテル類、例
えばエチレングリコールモノメチル−または−モノエチ
ルエーテルおよびプロピレングリコールモノメチル−ま
たは−モノエチルエーテル、ブチルグリコール、エチル
ジグリコールまたはメトキシブタノール；芳香族炭化水
素、例えばトルエン、キシレン類またはエチルベンゼ
ン；塩素化芳香族炭化水素、例えばクロロベンゼン、ｏ
−ジクロロベンゼン、１，２，４−トリクロロベンゼン
またはブロモベンゼン；置換された芳香族化合物、例え
ばニトロベンゼンまたはフェノール；脂肪族カルボキシ
アミド類、例えばホルムアミドまたはジメチルホルムア
ミド；環状カルボキシアミド類、例えばＮ−メチルピロ
リドン；Ｃ1 〜Ｃ4 −アルキル−カルボキシラート類、
例えばブチルホルマート、エチルアセテートまたはプロ
ピルプロピオナート；Ｃ1 〜Ｃ4 −アルキル−ベンゾエ
ート類、例えばエチルベンゾエート；ヘテロ環式塩基、
例えばピリジン、モルホリンまたはピコリン；およびジ
メチルスルホキシドおよびスルホランがある。この関係
において特に有利な有機溶剤はアルカノール類、例えば
エタノール、プロパノール、ブタノールおよびペンタノ
ール類である。 溶剤仕上げ処理を実施するのに使用す
る条件は、顔料調製物の所望の性質の程度に依存してお
り、いずれの場合にも同様に調節される。通常、特定の
媒体中に予備顔料組成物を懸濁させた懸濁物を５０〜２
００℃の範囲内の温度で、場合によっては高圧のもと
で、１時間〜２４時間処理する。一般にこの目的の為
に、湿式粉砕の後に得られる懸濁物を粉砕品を中間単離
することなしに使用する。添加される溶剤の量は広い範
囲内で変更できる。有利には、予備顔料組成物の重量を
基準として同じかまたは５倍の重量までの量で使用す
る。水性／有機性媒体中での熱処理は１〜６時間に亘っ
て５０〜１５０℃で実施するのが有利である。仕上げ処
理の終了後に、これに使用した溶剤を回収しそして再び
使用する。こうして得られる顔料調製物は、弱いアルカ
リ懸濁液から単離するのが有利である。このように可能
な変更の範囲を利用しながら、本発明の方法によって得
られる予備顔料組成物を個々の用途に依存して、より隠
蔽性のまたはより透明な状態に変えることができる。こ
れらの状態は適する溶剤の溶解力、その溶液濃度、仕上
げ処理温度および期間の選択によって調整できる。
【００２２】Ｃ．Ｉ．ピグメント・バイオレット２３を
基礎とする顔料調製物の本発明の方法による製法は、一
方においては湿式粉砕による粗顔料の微粉砕がダストの
発生による空気汚染をもたらさずそして、もう一方で
は、後で更に処理されるかまたは完全に再生できる薬品
および溶剤が少量しか使用されないので、廃棄物処理の
問題が生じず、特に経済的であり且つ環境を汚染しない
ことが実証されている。
基礎とする顔料調製物の本発明の方法による製法は、一
方においては湿式粉砕による粗顔料の微粉砕がダストの
発生による空気汚染をもたらさずそして、もう一方で
は、後で更に処理されるかまたは完全に再生できる薬品
および溶剤が少量しか使用されないので、廃棄物処理の
問題が生じず、特に経済的であり且つ環境を汚染しない
ことが実証されている。
【００２３】本発明によって得ることのできる顔料調製
物は、優れた色彩的−および流動的性質、特に凝集安定
性、分散性、流動性、光沢挙動および色濃度が優れてい
る。本発明に従って製造される顔料調製物は、天然−ま
たは合成源の高分子量有機物質の顔料化（着色）に特に
有利に使用できる：上記顔料調製物を用いて着色するこ
とのできる高分子量有機物質の例には、セルロースエー
テルおよび−エステル、例えばエチルセルロース、ニト
ロセルロース、セルロースアセテートおよびセルロース
ブチラート、天然樹脂または合成樹脂、例えば重合樹脂
または縮合樹脂、例えばアミノ樹脂、特に尿素−および
メラミン−ホルムアルデヒド樹脂、アルキッド樹脂、ア
クリル樹脂、フェノール樹脂、ポリカルボナート、ポリ
オレフィン、例えばポリスチレン、ポリビニルクロライ
ド、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアクリルニト
リル、ポリアクリル酸エステル、ポリアミド、ポリウレ
タンまたはポリエステル、ゴム、カゼイン、シリコーン
および珪素樹脂のそれぞれ単独または相互の混合物があ
る。ここでは、上記高分子有機化合物が可塑性組成物、
溶融物または紡糸溶液、ラッカ、塗料または印刷インキ
の状態で存在するかどうかは重要ではない。個々の用途
次第で、本発明に従って得られる顔料調製物をトナーと
してまたは配合物または分散物の状態で使用するのが有
利であることが判っている。顔料化すべき高分子有機物
質を基準として好ましくは０．１〜１０重量% の量で上
記式Ｉの化合物の顔料調製物を使用するのが好ましい。
この関係において、特に有利な塗料系は、アルキッド−
／メラミン樹脂−またはアクリル樹脂塗料の種類の焼付
塗料並びにポリイソシアネートにて架橋し得るアクリル
樹脂を基礎とする二成分系塗料である。顔料化できる沢
山の印刷インキの内、ニトロセルロースを基礎とする印
刷インキを特に挙げることができる。
物は、優れた色彩的−および流動的性質、特に凝集安定
性、分散性、流動性、光沢挙動および色濃度が優れてい
る。本発明に従って製造される顔料調製物は、天然−ま
たは合成源の高分子量有機物質の顔料化（着色）に特に
有利に使用できる：上記顔料調製物を用いて着色するこ
とのできる高分子量有機物質の例には、セルロースエー
テルおよび−エステル、例えばエチルセルロース、ニト
ロセルロース、セルロースアセテートおよびセルロース
ブチラート、天然樹脂または合成樹脂、例えば重合樹脂
または縮合樹脂、例えばアミノ樹脂、特に尿素−および
メラミン−ホルムアルデヒド樹脂、アルキッド樹脂、ア
クリル樹脂、フェノール樹脂、ポリカルボナート、ポリ
オレフィン、例えばポリスチレン、ポリビニルクロライ
ド、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアクリルニト
リル、ポリアクリル酸エステル、ポリアミド、ポリウレ
タンまたはポリエステル、ゴム、カゼイン、シリコーン
および珪素樹脂のそれぞれ単独または相互の混合物があ
る。ここでは、上記高分子有機化合物が可塑性組成物、
溶融物または紡糸溶液、ラッカ、塗料または印刷インキ
の状態で存在するかどうかは重要ではない。個々の用途
次第で、本発明に従って得られる顔料調製物をトナーと
してまたは配合物または分散物の状態で使用するのが有
利であることが判っている。顔料化すべき高分子有機物
質を基準として好ましくは０．１〜１０重量% の量で上
記式Ｉの化合物の顔料調製物を使用するのが好ましい。
この関係において、特に有利な塗料系は、アルキッド−
／メラミン樹脂−またはアクリル樹脂塗料の種類の焼付
塗料並びにポリイソシアネートにて架橋し得るアクリル
樹脂を基礎とする二成分系塗料である。顔料化できる沢
山の印刷インキの内、ニトロセルロースを基礎とする印
刷インキを特に挙げることができる。
【００２４】本発明に従って製造される顔料調製物は、
多くの適用媒体中に高度の粉末度で容易に分散し得る。
この種の分散物は高い凝集安定性を有しそして、高顔料
含有量であっても、優れた流動学的性質を示す。このも
のは、優れた堅牢性と共に濃い色濃度、高い光沢および
高透明度の被覆物およびインキを得るのに使用できる。
多くの適用媒体中に高度の粉末度で容易に分散し得る。
この種の分散物は高い凝集安定性を有しそして、高顔料
含有量であっても、優れた流動学的性質を示す。このも
のは、優れた堅牢性と共に濃い色濃度、高い光沢および
高透明度の被覆物およびインキを得るのに使用できる。
【００２５】本発明に従って製造される顔料調製物を塗
料分野で試験する為に、沢山の公知の系の内、合成脂肪
酸と無水フタル酸との中油の非乾性アキッド樹脂および
ブタノールでエーテル化したメラミン樹脂を基礎としそ
してリシン酸を基礎とする非乾性アルキッド樹脂（短
油）を含有するアルキッド-/メラミン樹脂塗料（ＡＭ
６）並びに非水性分散物を基礎とするアクリル系焼付塗
料（ＴＳＡ）を選択した。以下の実施例においては、こ
れらをＡＭ６およびＴＳＡという記号で示す。
料分野で試験する為に、沢山の公知の系の内、合成脂肪
酸と無水フタル酸との中油の非乾性アキッド樹脂および
ブタノールでエーテル化したメラミン樹脂を基礎としそ
してリシン酸を基礎とする非乾性アルキッド樹脂（短
油）を含有するアルキッド-/メラミン樹脂塗料（ＡＭ
６）並びに非水性分散物を基礎とするアクリル系焼付塗
料（ＴＳＡ）を選択した。以下の実施例においては、こ
れらをＡＭ６およびＴＳＡという記号で示す。
【００２６】分散後の粉砕品の流動性（ｍｉｌｌｂａｓ
ｅ ｒｈｅｏ１ｌｇｙ）を以下の五段階スケールを用い
て評価する： ５ 希溶液状 ２ 僅かにゲル化し
ている ４ 液状 １ ゲル化している ３ 粘性の液状 粉砕品を最終的な顔料濃厚液に希釈した後に、粘度をＥ
ｒｉｃｈｓｅｎ社のロスマン（Ｒｏｓｓｍａｎｎ）式粘
度用スパチュラ３０１タイプで評価した。光沢測定はＤ
ＩＮ６７５３０（ＡＳＴＭＤ５２３）に従って１０°の
角度でＢｙｋ−Ｍａｌｌｉｎｃｋｒｏｄｔ社の“マルチ
光沢”の光沢測定装置にてカスチング成形フィルムにつ
いて行った。
ｅ ｒｈｅｏ１ｌｇｙ）を以下の五段階スケールを用い
て評価する： ５ 希溶液状 ２ 僅かにゲル化し
ている ４ 液状 １ ゲル化している ３ 粘性の液状 粉砕品を最終的な顔料濃厚液に希釈した後に、粘度をＥ
ｒｉｃｈｓｅｎ社のロスマン（Ｒｏｓｓｍａｎｎ）式粘
度用スパチュラ３０１タイプで評価した。光沢測定はＤ
ＩＮ６７５３０（ＡＳＴＭＤ５２３）に従って１０°の
角度でＢｙｋ−Ｍａｌｌｉｎｃｋｒｏｄｔ社の“マルチ
光沢”の光沢測定装置にてカスチング成形フィルムにつ
いて行った。
【００２７】後記の実施例において、記載した物質の部
はそれぞれ重量部である。顔料として本発明に従って使
用したジオキサジン化合物を同定する為に使用した種類
名のＣ．Ｉ．ピグメント・バイオレット２３並びに相応
するＣ．Ｉ．インデックス５１３１９はカラーインデッ
クス、第３版、１９７１年出版、第４巻にある。
はそれぞれ重量部である。顔料として本発明に従って使
用したジオキサジン化合物を同定する為に使用した種類
名のＣ．Ｉ．ピグメント・バイオレット２３並びに相応
するＣ．Ｉ．インデックス５１３１９はカラーインデッ
クス、第３版、１９７１年出版、第４巻にある。
【００２８】出発物質として実施例で使用した粗大結晶
粗顔料は、ＢＩＯＳ ＦｉｎａｌＲｅｐｏｒｔ ９６
０、第７５頁に記載の方法で製造されそしてこの状態で
９２のＸ線インデックスを示す。他に記載がない限り、
そして顔料は塩不含状態である。予備顔料組成物の粒子
粉末度は米国特許第４，２５３，８３９号明細書に記載
された方法を用いて、Ｘ線回折スペクトルによって測定
した。
粗顔料は、ＢＩＯＳ ＦｉｎａｌＲｅｐｏｒｔ ９６
０、第７５頁に記載の方法で製造されそしてこの状態で
９２のＸ線インデックスを示す。他に記載がない限り、
そして顔料は塩不含状態である。予備顔料組成物の粒子
粉末度は米国特許第４，２５３，８３９号明細書に記載
された方法を用いて、Ｘ線回折スペクトルによって測定
した。
【００２９】
【実施例】実施例１ ８５g の５% 濃度イソブノールおよび１５g の粗顔料
（ピグメント・バイオレット２３）を、粉砕媒介物とし
て０．３〜０．４ｍｍの直径のジルコニウム混合酸化物
ビーズ３３６g で満たされているＤｒａｉｓ（登録商
標）ＰＭＬの攪拌式ボールミル（製造元：Ｄｒａｉｓｗ
ｅｒｋｅ ＧｍｂＨ、マンハイム）中に順に導入し、こ
の混合物を１５．６ｍ／秒の攪拌機外周速度および１リ
ットルの粉砕用空間当たり３．１ｋＷの比出力密度にお
いて２５℃で２５分間粉砕する。ｍが１．５の数字であ
る式III の顔料分散剤５．１g を次いで２９．７% の水
湿分量の圧縮ケーキ状物として添加しそして湿式粉砕を
同じ条件のもとで更に５分継続する。次いで粉砕用媒介
物を分級によって粉砕品の懸濁物から除き、次に粉砕用
媒介物を水で洗い出し、そして一緒にした粉砕品懸濁物
を吸引濾過する。この予備顔料組成物のＸ線インデック
スは６．１０である。仕上げ処理の為に、濾過残留物を
１２０ｍｌの水に取り、４５g の１００% 濃度イソブタ
ノールを添加し、この混合物を初めて２５℃で２４時間
攪拌する。次いでこの混合物を沸騰させ、沸騰温度を維
持しながら５時間更に攪拌しそして次にイソブタノール
を、１００℃まで加熱することによって蒸留ヘッドから
共沸留去する。６０℃に冷却した後に、蒸留残留物を１
０% 濃度の水酸化ナトリウム溶液で９のｐＨにし、その
後に６０℃での攪拌を１時間続ける。仕上げ処理した生
成物を最後に吸引濾過し、水で中性になるまで洗浄しそ
して８０℃で乾燥させる。
（ピグメント・バイオレット２３）を、粉砕媒介物とし
て０．３〜０．４ｍｍの直径のジルコニウム混合酸化物
ビーズ３３６g で満たされているＤｒａｉｓ（登録商
標）ＰＭＬの攪拌式ボールミル（製造元：Ｄｒａｉｓｗ
ｅｒｋｅ ＧｍｂＨ、マンハイム）中に順に導入し、こ
の混合物を１５．６ｍ／秒の攪拌機外周速度および１リ
ットルの粉砕用空間当たり３．１ｋＷの比出力密度にお
いて２５℃で２５分間粉砕する。ｍが１．５の数字であ
る式III の顔料分散剤５．１g を次いで２９．７% の水
湿分量の圧縮ケーキ状物として添加しそして湿式粉砕を
同じ条件のもとで更に５分継続する。次いで粉砕用媒介
物を分級によって粉砕品の懸濁物から除き、次に粉砕用
媒介物を水で洗い出し、そして一緒にした粉砕品懸濁物
を吸引濾過する。この予備顔料組成物のＸ線インデック
スは６．１０である。仕上げ処理の為に、濾過残留物を
１２０ｍｌの水に取り、４５g の１００% 濃度イソブタ
ノールを添加し、この混合物を初めて２５℃で２４時間
攪拌する。次いでこの混合物を沸騰させ、沸騰温度を維
持しながら５時間更に攪拌しそして次にイソブタノール
を、１００℃まで加熱することによって蒸留ヘッドから
共沸留去する。６０℃に冷却した後に、蒸留残留物を１
０% 濃度の水酸化ナトリウム溶液で９のｐＨにし、その
後に６０℃での攪拌を１時間続ける。仕上げ処理した生
成物を最後に吸引濾過し、水で中性になるまで洗浄しそ
して８０℃で乾燥させる。
【００３０】顔料調製物をＡＭ６塗料で試験した際に、
濃い色濃度の塗膜をもたらす１４．７g の顔料調製物が
得られる。この塗料の流動性は評価５である。光沢測定
では８５の値が得られる。
濃い色濃度の塗膜をもたらす１４．７g の顔料調製物が
得られる。この塗料の流動性は評価５である。光沢測定
では８５の値が得られる。
【００３１】比較例ａ：顔料分散剤を添加せずに実施例
１の操作を行うと、ＡＭ６塗料で薄い色濃度の塗膜を生
じる顔料が得られる。この塗料の流動性は評価４であ
る。光沢値は３９である。
１の操作を行うと、ＡＭ６塗料で薄い色濃度の塗膜を生
じる顔料が得られる。この塗料の流動性は評価４であ
る。光沢値は３９である。
【００３２】比較例ｂ：顔料分散剤を添加せずに実施例
１の操作を繰り返しそして生じる顔料を後で乾燥状態の
上記顔料分散剤１０% と混合し、ＡＭ６塗料で薄い色濃
度の塗膜を生じる顔料調製物を得る。この塗料の流動性
は評価５である。光沢値は８５である。
１の操作を繰り返しそして生じる顔料を後で乾燥状態の
上記顔料分散剤１０% と混合し、ＡＭ６塗料で薄い色濃
度の塗膜を生じる顔料調製物を得る。この塗料の流動性
は評価５である。光沢値は８５である。
【００３３】比較例ｃ：実施例１に従う粗顔料の微粉砕
手段を米国特許第３，７５２，６８８号明細書に記載さ
れた粉砕条件（アルカリ性湿式粉砕、３ｍｍの直径のス
チール性ビーズ、粉砕時間１時間）のもとで繰り返した
場合、粉砕品の後処理後に、非常に隠蔽性のある低い色
濃度の顔料が得られる。
手段を米国特許第３，７５２，６８８号明細書に記載さ
れた粉砕条件（アルカリ性湿式粉砕、３ｍｍの直径のス
チール性ビーズ、粉砕時間１時間）のもとで繰り返した
場合、粉砕品の後処理後に、非常に隠蔽性のある低い色
濃度の顔料が得られる。
【００３４】実施例２ ０．３〜０．４ｍｍの直径のジルコニウム混合酸化物ビ
ーズ３３６g で満たされているＤｒａｉｓ（登録商標）
ＰＭＬの攪拌式ボールミル中に順に７５ｍｌの水、１５
g の粗顔料（ピグメント・バイオレット２３）および、
ｍが１．５の数字である式III の顔料分散剤（２９．７
% の水湿分量の圧縮ケーキ状物として）１０．１g 添加
する。次いでこの混合物を１５．６ｍ／秒の攪拌機外周
速度および１リットルの粉砕用空間当たり３．１ｋＷの
比出力密度において２５℃で３０分間粉砕する。次いで
粉砕用媒介物を分級によって粉砕品の懸濁物から除き、
次に粉砕用媒介物を水で洗い出し、そして一緒にした粉
砕品懸濁物を吸引濾過する。この予備顔料組成物のＸ線
インデックスは５．９５である。仕上げ処理の為に、濾
過残留物を実施例１に従い溶剤の作用に委ね、そして仕
上げ処理した生成物を実施例１の記載の様に分離する。
ーズ３３６g で満たされているＤｒａｉｓ（登録商標）
ＰＭＬの攪拌式ボールミル中に順に７５ｍｌの水、１５
g の粗顔料（ピグメント・バイオレット２３）および、
ｍが１．５の数字である式III の顔料分散剤（２９．７
% の水湿分量の圧縮ケーキ状物として）１０．１g 添加
する。次いでこの混合物を１５．６ｍ／秒の攪拌機外周
速度および１リットルの粉砕用空間当たり３．１ｋＷの
比出力密度において２５℃で３０分間粉砕する。次いで
粉砕用媒介物を分級によって粉砕品の懸濁物から除き、
次に粉砕用媒介物を水で洗い出し、そして一緒にした粉
砕品懸濁物を吸引濾過する。この予備顔料組成物のＸ線
インデックスは５．９５である。仕上げ処理の為に、濾
過残留物を実施例１に従い溶剤の作用に委ね、そして仕
上げ処理した生成物を実施例１の記載の様に分離する。
【００３５】ＡＭ６塗料で濃い色濃度の塗膜をもたらす
１７．２g の顔料調製物が得られる。この塗料の流動性
は評価５である。光沢値は８１である。実施例３ ９０リットルの水を攪拌式容器に最初に導入し、そして
３０ｋg の粗顔料（ピグメント・バイオレット２３）を
導入する。生じる懸濁物を次いで０．３〜０．４ｍｍの
直径のジルコニウム混合酸化物ビーズ２６．５ｋg の入
っているＤｒａｉｓＤＣＰ−３タイプの攪拌式ボールミ
ル中で粉砕しそして１７．１ｍ／秒の攪拌機外周速度お
よび１リットルの粉砕用空間当たり３．３ｋＷの比出力
密度において２２０ｋｇ／時の装入量で５０〜６０℃で
２．５時間循環運転する。粉砕の間、粉砕品の懸濁物の
粘度を３０リットルの水を回分的に添加することによっ
て一定に維持する。予備顔料のＸ線インデックスは１．
２０である。仕上げ処理の為に、粉砕品の生じた懸濁物
１０００g を最初に攪拌式容器に導入し、１０g の９８
% 濃度蟻酸および６００g の１００% 濃度イソプロパノ
ールを順に添加し、そしてこの混合物を最初に２５℃で
２２時間更に攪拌する。次いでこの混合物を沸騰させそ
して沸騰温度を攪拌しながら５時間維持する。次いで８
０℃に冷却し、そしてｍが１．５の数字である式III の
顔料分散剤６７．３g を２９．７% の水湿分量の圧縮ケ
ーキ状物として添加し、その後にイソブタノールを、１
００℃まで温度を高めることによって蒸留ヘッドから共
沸留去する。残留物を６０℃に冷却し、１０% 濃度の水
酸化ナトリウム溶液でｐＨ９にしそして更に１時間６０
℃で攪拌する。最後に、仕上げ処理した生成物を吸引濾
過し、水で中性になるまで洗浄しそして８０℃で乾燥さ
せる。ＡＭ６塗料で濃い色濃度の塗膜をもたらす２１
９．５g の顔料調製物が得られる。この塗料の流動性は
評価５である。光沢値は８２である。
１７．２g の顔料調製物が得られる。この塗料の流動性
は評価５である。光沢値は８１である。実施例３ ９０リットルの水を攪拌式容器に最初に導入し、そして
３０ｋg の粗顔料（ピグメント・バイオレット２３）を
導入する。生じる懸濁物を次いで０．３〜０．４ｍｍの
直径のジルコニウム混合酸化物ビーズ２６．５ｋg の入
っているＤｒａｉｓＤＣＰ−３タイプの攪拌式ボールミ
ル中で粉砕しそして１７．１ｍ／秒の攪拌機外周速度お
よび１リットルの粉砕用空間当たり３．３ｋＷの比出力
密度において２２０ｋｇ／時の装入量で５０〜６０℃で
２．５時間循環運転する。粉砕の間、粉砕品の懸濁物の
粘度を３０リットルの水を回分的に添加することによっ
て一定に維持する。予備顔料のＸ線インデックスは１．
２０である。仕上げ処理の為に、粉砕品の生じた懸濁物
１０００g を最初に攪拌式容器に導入し、１０g の９８
% 濃度蟻酸および６００g の１００% 濃度イソプロパノ
ールを順に添加し、そしてこの混合物を最初に２５℃で
２２時間更に攪拌する。次いでこの混合物を沸騰させそ
して沸騰温度を攪拌しながら５時間維持する。次いで８
０℃に冷却し、そしてｍが１．５の数字である式III の
顔料分散剤６７．３g を２９．７% の水湿分量の圧縮ケ
ーキ状物として添加し、その後にイソブタノールを、１
００℃まで温度を高めることによって蒸留ヘッドから共
沸留去する。残留物を６０℃に冷却し、１０% 濃度の水
酸化ナトリウム溶液でｐＨ９にしそして更に１時間６０
℃で攪拌する。最後に、仕上げ処理した生成物を吸引濾
過し、水で中性になるまで洗浄しそして８０℃で乾燥さ
せる。ＡＭ６塗料で濃い色濃度の塗膜をもたらす２１
９．５g の顔料調製物が得られる。この塗料の流動性は
評価５である。光沢値は８２である。
【００３６】実施例４ 実施例２の方法で製造された粉砕品の懸濁物２５０g
を、最初に攪拌式オートクレーブ中に仕上げ処理の為に
導入し、そして２．５g の９８% 濃度蟻酸および１５０
g の１００% 濃度ブタノールを順に供給する。この混合
物を１２５℃に加熱しそしてこの温度で３時間攪拌す
る。次いで８０℃に冷却させ、ｍが１．５の数字である
式III の顔料分散剤１６．８g を２９．７% の水湿分量
の圧縮ケーキ状物として導入し、そしてイソブタノール
を、１００℃まで温度を高めることによって蒸留ヘッド
から共沸留去する。残留物を６０℃に冷却し、１０% 濃
度の水酸化ナトリウム溶液でｐＨ９にしそして更に１時
間６０℃で攪拌する。仕上げ処理した生成物を吸引濾過
し、水で中性になるまで洗浄しそして８０℃で乾燥させ
る。ＴＳＡ塗料で濃い色濃度の塗膜をもたらす５４．６
g の顔料調製物が得られる。この塗料の流動性は評価５
である。光沢値は８１である。
を、最初に攪拌式オートクレーブ中に仕上げ処理の為に
導入し、そして２．５g の９８% 濃度蟻酸および１５０
g の１００% 濃度ブタノールを順に供給する。この混合
物を１２５℃に加熱しそしてこの温度で３時間攪拌す
る。次いで８０℃に冷却させ、ｍが１．５の数字である
式III の顔料分散剤１６．８g を２９．７% の水湿分量
の圧縮ケーキ状物として導入し、そしてイソブタノール
を、１００℃まで温度を高めることによって蒸留ヘッド
から共沸留去する。残留物を６０℃に冷却し、１０% 濃
度の水酸化ナトリウム溶液でｐＨ９にしそして更に１時
間６０℃で攪拌する。仕上げ処理した生成物を吸引濾過
し、水で中性になるまで洗浄しそして８０℃で乾燥させ
る。ＴＳＡ塗料で濃い色濃度の塗膜をもたらす５４．６
g の顔料調製物が得られる。この塗料の流動性は評価５
である。光沢値は８１である。
【００３７】実施例５ ０．３〜０．４ｍｍの直径のジルコニウム混合酸化物ビ
ーズ３３６g で満たされているＤｒａｉｓ（登録商標）
ＰＭＬタイプの攪拌式ボールミル中に順に９０g の５%
濃度イソブタノールおよび１０g の粗顔料（ピグメント
・バイオレット２３）を導入する。次いでこの混合物を
１５．６ｍ／秒の攪拌機外周速度および１リットルの粉
砕用空間当たり３．１ｋＷの比出力密度において２５℃
で１０分間粉砕する。ｍが１．５の数字である式III の
顔料分散剤３．４g を２９．７%の水湿分量の圧縮ケー
キ状物として添加し、そして湿式粉砕を同じ条件のもと
で更に５分継続する。次いで粉砕用媒介物を分級によっ
て粉砕品の懸濁物から除き、次に粉砕用媒介物を水で洗
い出し、そして一緒にした粉砕品懸濁物を吸引濾過す
る。この予備顔料組成物のＸ線インデックスは６．９０
である。
ーズ３３６g で満たされているＤｒａｉｓ（登録商標）
ＰＭＬタイプの攪拌式ボールミル中に順に９０g の５%
濃度イソブタノールおよび１０g の粗顔料（ピグメント
・バイオレット２３）を導入する。次いでこの混合物を
１５．６ｍ／秒の攪拌機外周速度および１リットルの粉
砕用空間当たり３．１ｋＷの比出力密度において２５℃
で１０分間粉砕する。ｍが１．５の数字である式III の
顔料分散剤３．４g を２９．７%の水湿分量の圧縮ケー
キ状物として添加し、そして湿式粉砕を同じ条件のもと
で更に５分継続する。次いで粉砕用媒介物を分級によっ
て粉砕品の懸濁物から除き、次に粉砕用媒介物を水で洗
い出し、そして一緒にした粉砕品懸濁物を吸引濾過す
る。この予備顔料組成物のＸ線インデックスは６．９０
である。
【００３８】仕上げ処理の為に、この濾過残留物を９０
ｍｌの水に取り、３０g の１００%濃度イソブタノール
を添加しそしてこの混合物を初めて２５℃で２４時間更
に攪拌する。次いでこの混合物を沸騰させそして沸騰温
度を更に攪拌しながら５時間維持する。その後にイソブ
タノールを、１００℃まで加熱することによって蒸留ヘ
ッドから共沸留去する。６０℃に冷却した後に、蒸留残
留物を１０% 濃度の水酸化ナトリウムでｐＨ９にしそし
て更に１時間６０℃で攪拌する。残留生成物を吸引濾過
し、水で中性になるまで洗浄しそして８０℃で乾燥させ
る。
ｍｌの水に取り、３０g の１００%濃度イソブタノール
を添加しそしてこの混合物を初めて２５℃で２４時間更
に攪拌する。次いでこの混合物を沸騰させそして沸騰温
度を更に攪拌しながら５時間維持する。その後にイソブ
タノールを、１００℃まで加熱することによって蒸留ヘ
ッドから共沸留去する。６０℃に冷却した後に、蒸留残
留物を１０% 濃度の水酸化ナトリウムでｐＨ９にしそし
て更に１時間６０℃で攪拌する。残留生成物を吸引濾過
し、水で中性になるまで洗浄しそして８０℃で乾燥させ
る。
【００３９】ＡＭ６塗料で濃い色濃度の塗膜をもたらす
１０．４g の顔料調製物が得られる。この塗料の流動性
は評価５である。光沢値は８３である。実施例６ ０．３〜０．４ｍｍの直径のジルコニウム混合酸化物ビ
ーズ３３６g で満たされているＤｒａｉｓ（登録商標）
ＰＭＬタイプの攪拌式ボールミル中に順に８５g の５%
濃度イソブタノールおよび１５g の粗顔料（ピグメント
・バイオレット２３）を導入する。次いでこの混合物を
１２．１ｍ／秒の攪拌機外周速度および１リットルの粉
砕用空間当たり２．６ｋＷの比出力密度において２５℃
で２５分間粉砕する。ｍが１．５の数字である式III の
顔料分散剤５．１g を２９．７%の水湿分量の圧縮ケー
キ状物として添加し、そして湿式粉砕を同じ条件のもと
で更に５分継続する。次いで粉砕用媒介物を分級によっ
て粉砕品の懸濁物から除き、粉砕用媒介物を水で洗い出
し、そして一緒にした粉砕品懸濁物を吸引濾過する。こ
の予備顔料組成物のＸ線インデックスは６．５０であ
る。仕上げ処理の為に、この濾過残留物を実施例１に従
って溶剤の作用に委ね、そしてこの仕上げ処理した生成
物を実施例１に記載したように分離する。ＡＭ６塗料で
濃い色濃度の塗膜をもたらす１４．８g の顔料調製物が
得られる。この塗料の流動性は評価５である。光沢値は
８３である。
１０．４g の顔料調製物が得られる。この塗料の流動性
は評価５である。光沢値は８３である。実施例６ ０．３〜０．４ｍｍの直径のジルコニウム混合酸化物ビ
ーズ３３６g で満たされているＤｒａｉｓ（登録商標）
ＰＭＬタイプの攪拌式ボールミル中に順に８５g の５%
濃度イソブタノールおよび１５g の粗顔料（ピグメント
・バイオレット２３）を導入する。次いでこの混合物を
１２．１ｍ／秒の攪拌機外周速度および１リットルの粉
砕用空間当たり２．６ｋＷの比出力密度において２５℃
で２５分間粉砕する。ｍが１．５の数字である式III の
顔料分散剤５．１g を２９．７%の水湿分量の圧縮ケー
キ状物として添加し、そして湿式粉砕を同じ条件のもと
で更に５分継続する。次いで粉砕用媒介物を分級によっ
て粉砕品の懸濁物から除き、粉砕用媒介物を水で洗い出
し、そして一緒にした粉砕品懸濁物を吸引濾過する。こ
の予備顔料組成物のＸ線インデックスは６．５０であ
る。仕上げ処理の為に、この濾過残留物を実施例１に従
って溶剤の作用に委ね、そしてこの仕上げ処理した生成
物を実施例１に記載したように分離する。ＡＭ６塗料で
濃い色濃度の塗膜をもたらす１４．８g の顔料調製物が
得られる。この塗料の流動性は評価５である。光沢値は
８３である。
【００４０】実施例７ ０．３〜０．４ｍｍの直径のジルコニウム混合酸化物ビ
ーズ３３６g で満たされているＤｒａｉｓ（登録商標）
ＰＭＬタイプの攪拌式ボールミル中に順に８５g の５%
濃度イソブタノールおよび１５g の粗顔料（ピグメント
・バイオレット２３）を導入する。次いでこの混合物を
１５．６ｍ／秒の攪拌機外周速度および１リットルの粉
砕用空間当たり３．１ｋＷの比出力密度において５０℃
で２５分間粉砕する。ｍが１．５の数字である式III の
顔料分散剤５．１g を２９．７%の水湿分量の圧縮ケー
キ状物として添加し、そして湿式粉砕を同じ条件のもと
で更に５分継続する。次いで粉砕用媒介物を分級によっ
て粉砕品の懸濁物から除き、粉砕用媒介物を水で洗い出
し、そして一緒にした粉砕品懸濁物を吸引濾過する。こ
の予備顔料組成物のＸ線インデックスは７．４５であ
る。仕上げ処理の為に、この濾過残留物を実施例１に従
って溶剤の作用に委ね、そしてこの仕上げ処理した生成
物を実施例１に記載した様に分離する。ＡＭ６塗料で濃
い色濃度の塗膜をもたらす１３．８g の顔料調製物が得
られる。この塗料の流動性は評価５である。光沢値は８
２である。
ーズ３３６g で満たされているＤｒａｉｓ（登録商標）
ＰＭＬタイプの攪拌式ボールミル中に順に８５g の５%
濃度イソブタノールおよび１５g の粗顔料（ピグメント
・バイオレット２３）を導入する。次いでこの混合物を
１５．６ｍ／秒の攪拌機外周速度および１リットルの粉
砕用空間当たり３．１ｋＷの比出力密度において５０℃
で２５分間粉砕する。ｍが１．５の数字である式III の
顔料分散剤５．１g を２９．７%の水湿分量の圧縮ケー
キ状物として添加し、そして湿式粉砕を同じ条件のもと
で更に５分継続する。次いで粉砕用媒介物を分級によっ
て粉砕品の懸濁物から除き、粉砕用媒介物を水で洗い出
し、そして一緒にした粉砕品懸濁物を吸引濾過する。こ
の予備顔料組成物のＸ線インデックスは７．４５であ
る。仕上げ処理の為に、この濾過残留物を実施例１に従
って溶剤の作用に委ね、そしてこの仕上げ処理した生成
物を実施例１に記載した様に分離する。ＡＭ６塗料で濃
い色濃度の塗膜をもたらす１３．８g の顔料調製物が得
られる。この塗料の流動性は評価５である。光沢値は８
２である。
【００４１】実施例８ ０．３〜０．４ｍｍの直径の石英ビーズ２２７g で満た
されているＤｒａｉｓ（登録商標）ＰＭＬタイプの攪拌
式ボールミル中に順に８５g の５% 濃度イソブタノール
および１５g の粗顔料（ピグメント・バイオレット２
３）を導入する。次いでこの混合物を１５．６ｍ／秒の
攪拌機外周速度および１リットルの粉砕用空間当たり
３．１ｋＷの比出力密度において２５℃で２５分間粉砕
する。ｍが１．５の数字である式III の顔料分散剤５．
１g を２９．７% の水湿分量の圧縮ケーキ状物として添
加し、そして湿式粉砕を同じ条件のもとで更に５分継続
する。次いで粉砕用媒介物を分級によって粉砕品の懸濁
物から除き、粉砕用媒介物を水で洗い出し、そして一緒
にした粉砕品懸濁物を吸引濾過する。この予備顔料組成
物のＸ線インデックスは６．０５である。仕上げ処理の
為に、この濾過残留物を実施例１に従って溶剤の作用に
委ね、そしてこの仕上げ処理した生成物を実施例１に記
載した様に分離する。
されているＤｒａｉｓ（登録商標）ＰＭＬタイプの攪拌
式ボールミル中に順に８５g の５% 濃度イソブタノール
および１５g の粗顔料（ピグメント・バイオレット２
３）を導入する。次いでこの混合物を１５．６ｍ／秒の
攪拌機外周速度および１リットルの粉砕用空間当たり
３．１ｋＷの比出力密度において２５℃で２５分間粉砕
する。ｍが１．５の数字である式III の顔料分散剤５．
１g を２９．７% の水湿分量の圧縮ケーキ状物として添
加し、そして湿式粉砕を同じ条件のもとで更に５分継続
する。次いで粉砕用媒介物を分級によって粉砕品の懸濁
物から除き、粉砕用媒介物を水で洗い出し、そして一緒
にした粉砕品懸濁物を吸引濾過する。この予備顔料組成
物のＸ線インデックスは６．０５である。仕上げ処理の
為に、この濾過残留物を実施例１に従って溶剤の作用に
委ね、そしてこの仕上げ処理した生成物を実施例１に記
載した様に分離する。
【００４２】ＡＭ６塗料で濃い色濃度の塗膜をもたらす
１５．９g の顔料調製物が得られる。この塗料の流動性
は評価５である。光沢値は８４である。実施例９ ０．６〜１．０ｍｍの直径のジルコニウム混合酸化物ビ
ーズ３３６g で満たされているＤｒａｉｓ（登録商標）
ＰＭＬタイプの攪拌式ボールミル中に順に８５g の５%
濃度イソブタノールおよび１５g の粗顔料（ピグメント
・バイオレット２３）を導入する。次いでこの混合物を
１５．６ｍ／秒の攪拌機外周速度および１リットルの粉
砕用空間当たり３．１ｋＷの比出力密度において２５℃
で２５分間粉砕する。ｍが１．５の数字である式III の
顔料分散剤５．１g を２９．７%の水湿分量の圧縮ケー
キ状物として添加し、そして湿式粉砕を同じ条件のもと
で更に５分継続する。次いで粉砕用媒介物を分級によっ
て粉砕品の懸濁物から除き、粉砕用媒介物を水で洗い出
し、そして一緒にした粉砕品懸濁物を吸引濾過する。こ
の予備顔料組成物のＸ線インデックスは６．００であ
る。仕上げ処理の為に、この濾過残留物を実施例１に従
って溶剤の作用に委ね、そしてこの仕上げ処理した生成
物を実施例１に記載した様に分離する。
１５．９g の顔料調製物が得られる。この塗料の流動性
は評価５である。光沢値は８４である。実施例９ ０．６〜１．０ｍｍの直径のジルコニウム混合酸化物ビ
ーズ３３６g で満たされているＤｒａｉｓ（登録商標）
ＰＭＬタイプの攪拌式ボールミル中に順に８５g の５%
濃度イソブタノールおよび１５g の粗顔料（ピグメント
・バイオレット２３）を導入する。次いでこの混合物を
１５．６ｍ／秒の攪拌機外周速度および１リットルの粉
砕用空間当たり３．１ｋＷの比出力密度において２５℃
で２５分間粉砕する。ｍが１．５の数字である式III の
顔料分散剤５．１g を２９．７%の水湿分量の圧縮ケー
キ状物として添加し、そして湿式粉砕を同じ条件のもと
で更に５分継続する。次いで粉砕用媒介物を分級によっ
て粉砕品の懸濁物から除き、粉砕用媒介物を水で洗い出
し、そして一緒にした粉砕品懸濁物を吸引濾過する。こ
の予備顔料組成物のＸ線インデックスは６．００であ
る。仕上げ処理の為に、この濾過残留物を実施例１に従
って溶剤の作用に委ね、そしてこの仕上げ処理した生成
物を実施例１に記載した様に分離する。
【００４３】ＡＭ６塗料で濃い色濃度の塗膜をもたらす
１５．７g の顔料調製物が得られる。この塗料の流動性
は評価５である。光沢値は８０である。実施例１０ ０．３〜０．４ｍｍの直径のジルコニウム混合酸化物ビ
ーズ３３６g で満たされているＤｒａｉｓ（登録商標）
ＰＭＬタイプの攪拌式ボールミル中に順に８５g の５%
濃度イソブタノールおよび１５g の粗顔料（ピグメント
・バイオレット２３）を導入する。次いでこの混合物を
１５．６ｍ／秒の攪拌機外周速度および１リットルの粉
砕用空間当たり３．１ｋＷの比出力密度において２５℃
で４０分間粉砕する。ｍが１．５の数字である式III の
顔料分散剤５．１g を２９．７%の水湿分量の圧縮ケー
キ状物として添加し、そして湿式粉砕を同じ条件のもと
で更に５分継続する。次いで粉砕用媒介物を分級によっ
て粉砕品の懸濁物から除き、粉砕用媒介物を水で洗い出
し、そして一緒にした粉砕品懸濁物を吸引濾過する。こ
の予備顔料組成物のＸ線インデックスは５．８０であ
る。仕上げ処理の為に、この濾過残留物を実施例１に従
って溶剤の作用に委ね、そしてこの仕上げ処理した生成
物を実施例１に記載した様に分離する。
１５．７g の顔料調製物が得られる。この塗料の流動性
は評価５である。光沢値は８０である。実施例１０ ０．３〜０．４ｍｍの直径のジルコニウム混合酸化物ビ
ーズ３３６g で満たされているＤｒａｉｓ（登録商標）
ＰＭＬタイプの攪拌式ボールミル中に順に８５g の５%
濃度イソブタノールおよび１５g の粗顔料（ピグメント
・バイオレット２３）を導入する。次いでこの混合物を
１５．６ｍ／秒の攪拌機外周速度および１リットルの粉
砕用空間当たり３．１ｋＷの比出力密度において２５℃
で４０分間粉砕する。ｍが１．５の数字である式III の
顔料分散剤５．１g を２９．７%の水湿分量の圧縮ケー
キ状物として添加し、そして湿式粉砕を同じ条件のもと
で更に５分継続する。次いで粉砕用媒介物を分級によっ
て粉砕品の懸濁物から除き、粉砕用媒介物を水で洗い出
し、そして一緒にした粉砕品懸濁物を吸引濾過する。こ
の予備顔料組成物のＸ線インデックスは５．８０であ
る。仕上げ処理の為に、この濾過残留物を実施例１に従
って溶剤の作用に委ね、そしてこの仕上げ処理した生成
物を実施例１に記載した様に分離する。
【００４４】ＡＭ６塗料で濃い色濃度の塗膜をもたらす
１４．４g の顔料調製物が得られる。この塗料の流動性
は評価５である。光沢値は８３である。実施例１１ ０．３〜０．４ｍｍの直径のジルコニウム混合酸化物ビ
ーズ３３６g で満たされているＤｒａｉｓ（登録商標）
ＰＭＬタイプの攪拌式ボールミル中に順に８５g の５%
濃度イソブタノールおよび１５g の粗顔料（ピグメント
・バイオレット２３）を導入しそして９８% 濃度蟻酸の
添加によってｐＨ３にする。次いでこの混合物を１５．
６ｍ／秒の攪拌機外周速度および１リットルの粉砕用空
間当たり３．１ｋＷの比出力密度において２５℃で２５
分間粉砕する。ｍが１．５の数字である式III の顔料分
散剤５．１g を２９．７% の水湿分量の圧縮ケーキ状物
として添加し、そして湿式粉砕を同じ条件のもとで更に
５分継続する。次いで粉砕用媒介物を分級によって粉砕
品の懸濁物から除き、粉砕用媒介物を水で洗い出し、そ
して一緒にした粉砕品懸濁物を吸引濾過する。この予備
顔料組成物のＸ線インデックスは６．００である。
１４．４g の顔料調製物が得られる。この塗料の流動性
は評価５である。光沢値は８３である。実施例１１ ０．３〜０．４ｍｍの直径のジルコニウム混合酸化物ビ
ーズ３３６g で満たされているＤｒａｉｓ（登録商標）
ＰＭＬタイプの攪拌式ボールミル中に順に８５g の５%
濃度イソブタノールおよび１５g の粗顔料（ピグメント
・バイオレット２３）を導入しそして９８% 濃度蟻酸の
添加によってｐＨ３にする。次いでこの混合物を１５．
６ｍ／秒の攪拌機外周速度および１リットルの粉砕用空
間当たり３．１ｋＷの比出力密度において２５℃で２５
分間粉砕する。ｍが１．５の数字である式III の顔料分
散剤５．１g を２９．７% の水湿分量の圧縮ケーキ状物
として添加し、そして湿式粉砕を同じ条件のもとで更に
５分継続する。次いで粉砕用媒介物を分級によって粉砕
品の懸濁物から除き、粉砕用媒介物を水で洗い出し、そ
して一緒にした粉砕品懸濁物を吸引濾過する。この予備
顔料組成物のＸ線インデックスは６．００である。
【００４５】仕上げ処理の為に、この濾過残留物を１２
０ｍｌの水に取り、４５g の１００% 濃度イソブタノー
ルを添加し、９８% 濃度蟻酸の添加によってｐＨ３にし
そしてこの混合物を初めて２５℃で２４時間更に攪拌す
る。次いでこの混合物を沸騰させそして沸騰温度を攪拌
しながら５時間更に維持し、その後にイソブタノール
を、１００℃まで加熱することによって蒸留ヘッドから
共沸留去する。６０℃に冷却した後に、蒸留残留物を１
０% 濃度の水酸化ナトリウムでｐＨ９にしそして更に１
時間６０℃で攪拌する。仕上げ処理した生成物を吸引濾
過し、水で中性になるまで洗浄しそして８０℃で乾燥さ
せる。
０ｍｌの水に取り、４５g の１００% 濃度イソブタノー
ルを添加し、９８% 濃度蟻酸の添加によってｐＨ３にし
そしてこの混合物を初めて２５℃で２４時間更に攪拌す
る。次いでこの混合物を沸騰させそして沸騰温度を攪拌
しながら５時間更に維持し、その後にイソブタノール
を、１００℃まで加熱することによって蒸留ヘッドから
共沸留去する。６０℃に冷却した後に、蒸留残留物を１
０% 濃度の水酸化ナトリウムでｐＨ９にしそして更に１
時間６０℃で攪拌する。仕上げ処理した生成物を吸引濾
過し、水で中性になるまで洗浄しそして８０℃で乾燥さ
せる。
【００４６】ＡＭ６塗料で濃い色濃度の塗膜をもたらす
１５．３g の顔料調製物が得られる。この組成物の流動
性は評価４〜５である。光沢値は８３である。実施例１２ ０．３〜０．４ｍｍの直径のジルコニウム混合酸化物ビ
ーズ３３６g で満たされているＤｒａｉｓ（登録商標）
ＰＭＬタイプの攪拌式ボールミル中に順に８５g の５%
濃度イソブタノール、０．８５g の水酸化ナトリウムお
よび２０．４gの粗顔料（ピグメント・バイオレット２
３）（純度７３．４% 、合成段階からの塩２６．６% を
含む）を導入する。次いでこの混合物を１５．６ｍ／秒
の攪拌機外周速度および１リットルの粉砕用空間当たり
３．１ｋＷの比出力密度において２５℃で２５分間粉砕
する。ｍが１．５の数字である式III の顔料分散剤２．
５g を２９．７% の水湿分量の圧縮ケーキ状物として添
加し、そして湿式粉砕を同じ条件のもとで更に５分継続
する。次いで粉砕用媒介物を分級によって粉砕品の懸濁
物から除き、粉砕用媒介物を水で洗い出し、そして一緒
にした粉砕品懸濁物を吸引濾過する。この予備顔料組成
物のＸ線インデックスは６．６０である。
１５．３g の顔料調製物が得られる。この組成物の流動
性は評価４〜５である。光沢値は８３である。実施例１２ ０．３〜０．４ｍｍの直径のジルコニウム混合酸化物ビ
ーズ３３６g で満たされているＤｒａｉｓ（登録商標）
ＰＭＬタイプの攪拌式ボールミル中に順に８５g の５%
濃度イソブタノール、０．８５g の水酸化ナトリウムお
よび２０．４gの粗顔料（ピグメント・バイオレット２
３）（純度７３．４% 、合成段階からの塩２６．６% を
含む）を導入する。次いでこの混合物を１５．６ｍ／秒
の攪拌機外周速度および１リットルの粉砕用空間当たり
３．１ｋＷの比出力密度において２５℃で２５分間粉砕
する。ｍが１．５の数字である式III の顔料分散剤２．
５g を２９．７% の水湿分量の圧縮ケーキ状物として添
加し、そして湿式粉砕を同じ条件のもとで更に５分継続
する。次いで粉砕用媒介物を分級によって粉砕品の懸濁
物から除き、粉砕用媒介物を水で洗い出し、そして一緒
にした粉砕品懸濁物を吸引濾過する。この予備顔料組成
物のＸ線インデックスは６．６０である。
【００４７】濾過残渣の溶剤処理による仕上げ処理の手
段およびそれから得られる生成物の分離手段は実施例１
１に記載したのと同様の方法で実施する。ニトロセルロ
ース−グラビア印刷で濃い色濃度および高い光沢の印刷
をもたらす１５．０g の顔料調製物が得られる。摩擦試
験機ＡＴ２（製造元：Ｓｃｈｒｏｅｄｅｒ社：ワインハ
イム／ベルグスタ）での摩擦試験で、１．１ｍｇのクロ
ム層を除く。
段およびそれから得られる生成物の分離手段は実施例１
１に記載したのと同様の方法で実施する。ニトロセルロ
ース−グラビア印刷で濃い色濃度および高い光沢の印刷
をもたらす１５．０g の顔料調製物が得られる。摩擦試
験機ＡＴ２（製造元：Ｓｃｈｒｏｅｄｅｒ社：ワインハ
イム／ベルグスタ）での摩擦試験で、１．１ｍｇのクロ
ム層を除く。
【００４８】実施例１３ ０．３〜０．４ｍｍの直径のジルコニウム混合酸化物ビ
ーズ３３６g で満たされているＤｒａｉｓ（登録商標）
ＰＭＬタイプの攪拌式ボールミル中に順に８５g の５%
濃度イソブタノール、０．８５g の水酸化ナトリウムお
よび２０．４gの粗顔料（ピグメント・バイオレット２
３）（純度７３．４% 、合成段階からの塩２６．６% を
含む）を導入する。次いでこの混合物を１５．６ｍ／秒
の攪拌機外周速度および１リットルの粉砕用空間当たり
３．１ｋＷの比出力密度において２５℃で２５分間粉砕
する。ｍが１．５の数字である式III の顔料分散剤５．
１g を２９．７% の水湿分量の圧縮ケーキ状物として添
加し、そして湿式粉砕を同じ条件のもとで更に５分継続
する。次いで粉砕用媒介物を分級によって粉砕品懸濁物
から除き、粉砕用媒介物を水で洗い出し、そして一緒に
した粉砕品懸濁物を吸引濾過する。この予備顔料組成物
のＸ線インデックスは６．７０である。
ーズ３３６g で満たされているＤｒａｉｓ（登録商標）
ＰＭＬタイプの攪拌式ボールミル中に順に８５g の５%
濃度イソブタノール、０．８５g の水酸化ナトリウムお
よび２０．４gの粗顔料（ピグメント・バイオレット２
３）（純度７３．４% 、合成段階からの塩２６．６% を
含む）を導入する。次いでこの混合物を１５．６ｍ／秒
の攪拌機外周速度および１リットルの粉砕用空間当たり
３．１ｋＷの比出力密度において２５℃で２５分間粉砕
する。ｍが１．５の数字である式III の顔料分散剤５．
１g を２９．７% の水湿分量の圧縮ケーキ状物として添
加し、そして湿式粉砕を同じ条件のもとで更に５分継続
する。次いで粉砕用媒介物を分級によって粉砕品懸濁物
から除き、粉砕用媒介物を水で洗い出し、そして一緒に
した粉砕品懸濁物を吸引濾過する。この予備顔料組成物
のＸ線インデックスは６．７０である。
【００４９】濾過残渣の溶剤処理による仕上げ処理の手
段およびそれから得られる生成物の分離手段は実施例１
１に記載したのと同様の方法で実施する。ＡＭ６塗料で
濃い色濃度の塗膜をもたらす１５．５g の顔料調製物が
得られる。この組成物の流動性は評価５である。光沢値
は８４である。
段およびそれから得られる生成物の分離手段は実施例１
１に記載したのと同様の方法で実施する。ＡＭ６塗料で
濃い色濃度の塗膜をもたらす１５．５g の顔料調製物が
得られる。この組成物の流動性は評価５である。光沢値
は８４である。
【００５０】実施例１４ ０．３〜０．４ｍｍの直径のジルコニウム混合酸化物ビ
ーズ３３６g で満たされているＤｒａｉｓ（登録商標）
ＰＭＬタイプの攪拌式ボールミル中に順に８５g のメタ
ノールおよび１５g の粗顔料（ピグメント・バイオレッ
ト２３）を導入する。次いでこの混合物を１５．６ｍ／
秒の攪拌機外周速度および１リットルの粉砕用空間当た
り３．１ｋＷの比出力密度において２５℃で２５分間粉
砕する。ｍが１．５の数字である式III の顔料分散剤
１．５g を添加し、そして湿式粉砕を同じ条件のもとで
更に５分継続する。次いで粉砕用媒介物を分級によって
粉砕品懸濁物から除き、粉砕用媒介物をメタノールで洗
い出し、そして一緒にした粉砕品懸濁物を吸引濾過す
る。この予備顔料組成物のＸ線インデックスは８．００
である。仕上げ処理の為に、濾過残渣を１２０ｍｌのメ
タノールに取り、そして初めて更に２５℃で２４時間攪
拌する。次いでこの混合物を沸騰させそして沸騰温度を
更に攪拌しながら５時間維持し、その後に３００ｍｌの
水を添加しそしてメタノールを、１００℃まで加熱する
ことによって蒸留ヘッドから共沸留去する。６０℃に冷
却した後に、蒸留残留物を１０% 濃度の水酸化ナトリウ
ムでｐＨ９にしそして更に１時間６０℃で攪拌する。仕
上げ処理した生成物を吸引濾過し、水で中性になるまで
洗浄しそして８０℃で乾燥させる。
ーズ３３６g で満たされているＤｒａｉｓ（登録商標）
ＰＭＬタイプの攪拌式ボールミル中に順に８５g のメタ
ノールおよび１５g の粗顔料（ピグメント・バイオレッ
ト２３）を導入する。次いでこの混合物を１５．６ｍ／
秒の攪拌機外周速度および１リットルの粉砕用空間当た
り３．１ｋＷの比出力密度において２５℃で２５分間粉
砕する。ｍが１．５の数字である式III の顔料分散剤
１．５g を添加し、そして湿式粉砕を同じ条件のもとで
更に５分継続する。次いで粉砕用媒介物を分級によって
粉砕品懸濁物から除き、粉砕用媒介物をメタノールで洗
い出し、そして一緒にした粉砕品懸濁物を吸引濾過す
る。この予備顔料組成物のＸ線インデックスは８．００
である。仕上げ処理の為に、濾過残渣を１２０ｍｌのメ
タノールに取り、そして初めて更に２５℃で２４時間攪
拌する。次いでこの混合物を沸騰させそして沸騰温度を
更に攪拌しながら５時間維持し、その後に３００ｍｌの
水を添加しそしてメタノールを、１００℃まで加熱する
ことによって蒸留ヘッドから共沸留去する。６０℃に冷
却した後に、蒸留残留物を１０% 濃度の水酸化ナトリウ
ムでｐＨ９にしそして更に１時間６０℃で攪拌する。仕
上げ処理した生成物を吸引濾過し、水で中性になるまで
洗浄しそして８０℃で乾燥させる。
【００５１】ＡＭ６塗料で濃い色濃度の塗膜をもたらす
１４．３g の顔料調製物が得られる。この組成物の流動
性は評価５である。光沢値は８４である。実施例１５ ０．３〜０．４ｍｍの直径のジルコニウム混合酸化物ビ
ーズ３３６g で満たされているＤｒａｉｓ（登録商標）
ＰＭＬタイプの攪拌式ボールミル中に順に８５g のアセ
トンおよび１５g の粗顔料（ピグメント・バイオレット
２３）を導入する。次いでこの混合物を１５．６ｍ／秒
の攪拌機外周速度および１リットルの粉砕用空間当たり
３．１ｋＷの比出力密度において２５℃で２５分間粉砕
する。ｍが１．５の数字である式III の顔料分散剤１．
５g を添加し、そして湿式粉砕を同じ条件のもとで更に
５分継続する。次いで粉砕用媒介物を分級によって粉砕
品の懸濁物から除き、粉砕用媒介物をアセトンで洗い出
す。この予備顔料組成物のＸ線インデックスは８．９５
である。
１４．３g の顔料調製物が得られる。この組成物の流動
性は評価５である。光沢値は８４である。実施例１５ ０．３〜０．４ｍｍの直径のジルコニウム混合酸化物ビ
ーズ３３６g で満たされているＤｒａｉｓ（登録商標）
ＰＭＬタイプの攪拌式ボールミル中に順に８５g のアセ
トンおよび１５g の粗顔料（ピグメント・バイオレット
２３）を導入する。次いでこの混合物を１５．６ｍ／秒
の攪拌機外周速度および１リットルの粉砕用空間当たり
３．１ｋＷの比出力密度において２５℃で２５分間粉砕
する。ｍが１．５の数字である式III の顔料分散剤１．
５g を添加し、そして湿式粉砕を同じ条件のもとで更に
５分継続する。次いで粉砕用媒介物を分級によって粉砕
品の懸濁物から除き、粉砕用媒介物をアセトンで洗い出
す。この予備顔料組成物のＸ線インデックスは８．９５
である。
【００５２】一緒にした粉砕品懸濁物を初めに２５℃で
２４時間更に攪拌し、次いで加熱して沸騰させそして沸
騰温度で更に５時間攪拌する。次いで３００ｍｌの水を
添加しそしてアセトンを、１００℃までの温度に高める
間に蒸留ヘッドにおいてこの混合物から共沸留去する。
６０℃に冷却した後に、蒸留残留物を１０% 濃度の水酸
化ナトリウム溶液でｐＨ９にしそして更に１時間６０℃
で攪拌する。仕上げ処理した生成物を吸引濾過し、水で
中性になるまで洗浄しそして８０℃で乾燥させる。ＡＭ
６塗料で濃い色濃度の塗膜をもたらす１５．０g の顔料
調製物が得られる。この組成物の流動性は評価５であ
る。光沢値は８２である。
２４時間更に攪拌し、次いで加熱して沸騰させそして沸
騰温度で更に５時間攪拌する。次いで３００ｍｌの水を
添加しそしてアセトンを、１００℃までの温度に高める
間に蒸留ヘッドにおいてこの混合物から共沸留去する。
６０℃に冷却した後に、蒸留残留物を１０% 濃度の水酸
化ナトリウム溶液でｐＨ９にしそして更に１時間６０℃
で攪拌する。仕上げ処理した生成物を吸引濾過し、水で
中性になるまで洗浄しそして８０℃で乾燥させる。ＡＭ
６塗料で濃い色濃度の塗膜をもたらす１５．０g の顔料
調製物が得られる。この組成物の流動性は評価５であ
る。光沢値は８２である。
【００５３】実施例１６ ０．３〜０．４ｍｍの直径のジルコニウム混合酸化物ビ
ーズ３３６g で満たされているＤｒａｉｓ（登録商標）
ＰＭＬタイプの攪拌式ボールミル中に順に８５g の５０
% 濃度ジエチレングリコールおよび１５g の粗顔料（ピ
グメント・バイオレット２３）を導入する。次いでこの
混合物を１５．６ｍ／秒の攪拌機外周速度および１リッ
トルの粉砕用空間当たり３．１ｋＷの比出力密度におい
て２５℃で２５分間粉砕する。ｍが１．５の数字である
式III の顔料分散剤１．５g を添加し、そして湿式粉砕
を同じ条件のもとで更に５分継続する。次いで粉砕用媒
介物を分級によって粉砕品の懸濁物から除き、粉砕用媒
介物を水で洗い出し、そして一緒にした粉砕品懸濁物を
吸引濾過する。この予備顔料組成物のＸ線インデックス
は７．５０である。仕上げ処理の為に、濾過残渣を１２
０ｍｌの８０% 濃度ジエチレングリコールに取り、そし
て初めて更に２５℃で２４時間攪拌する。次いでこの混
合物を１００℃に加熱しそして１００℃で更に５時間攪
拌する。６０℃に冷却した後に、混合物を１０% 濃度水
酸化ナトリウム溶液でｐＨ９にしそして更に１時間６０
℃で攪拌する。仕上げ処理した生成物を吸引濾過し、水
で中性になるまで洗浄しそして８０℃で乾燥させる。
ーズ３３６g で満たされているＤｒａｉｓ（登録商標）
ＰＭＬタイプの攪拌式ボールミル中に順に８５g の５０
% 濃度ジエチレングリコールおよび１５g の粗顔料（ピ
グメント・バイオレット２３）を導入する。次いでこの
混合物を１５．６ｍ／秒の攪拌機外周速度および１リッ
トルの粉砕用空間当たり３．１ｋＷの比出力密度におい
て２５℃で２５分間粉砕する。ｍが１．５の数字である
式III の顔料分散剤１．５g を添加し、そして湿式粉砕
を同じ条件のもとで更に５分継続する。次いで粉砕用媒
介物を分級によって粉砕品の懸濁物から除き、粉砕用媒
介物を水で洗い出し、そして一緒にした粉砕品懸濁物を
吸引濾過する。この予備顔料組成物のＸ線インデックス
は７．５０である。仕上げ処理の為に、濾過残渣を１２
０ｍｌの８０% 濃度ジエチレングリコールに取り、そし
て初めて更に２５℃で２４時間攪拌する。次いでこの混
合物を１００℃に加熱しそして１００℃で更に５時間攪
拌する。６０℃に冷却した後に、混合物を１０% 濃度水
酸化ナトリウム溶液でｐＨ９にしそして更に１時間６０
℃で攪拌する。仕上げ処理した生成物を吸引濾過し、水
で中性になるまで洗浄しそして８０℃で乾燥させる。
【００５４】ＡＭ６塗料で濃い色濃度の塗膜をもたらす
１４．８g の顔料調製物が得られる。この組成物の流動
性は評価５である。光沢値は８２である。実施例１７ ０．３〜０．４ｍｍの直径のジルコニウム混合酸化物ビ
ーズ３３６g で満たされているＤｒａｉｓ（登録商標）
ＰＭＬタイプの攪拌式ボールミル中に順に８５g の５%
濃度イソブタノールおよび１５g の粗顔料（ピグメント
・バイオレット２３）を導入する。次いでこの混合物を
１５．６ｍ／秒の攪拌機外周速度および１リットルの粉
砕用空間当たり３．１ｋＷの比出力密度において２５℃
で２５分間粉砕する。Ｙが−ＣＨ2 −基でありそしてＸ
がフタルイミド残基でありそしてｍが２の数字である一
般式IIの顔料分散剤（米国特許第４，２５６，５０７号
明細書と同様に製造する）６．６g を２２．８% の水湿
分量の圧縮ケーキ状物として添加し、そして湿式粉砕を
同じ条件のもとで更に５分継続する。次いで粉砕用媒介
物を分級によって粉砕品の懸濁物から除き、粉砕用媒介
物を水で洗い出し、そして一緒にした粉砕品懸濁物を吸
引濾過する。この予備顔料組成物のＸ線インデックスは
６．４０である。仕上げ処理の為に、濾過残渣を実施例
１に従い溶剤の作用に委ねそして仕上げ処理した生成物
を次いで実施例１に記載した様に分離する。ＰＶＣで濃
い色濃度の塗膜をもたらす１３．９g の顔料調製物が得
られる。
１４．８g の顔料調製物が得られる。この組成物の流動
性は評価５である。光沢値は８２である。実施例１７ ０．３〜０．４ｍｍの直径のジルコニウム混合酸化物ビ
ーズ３３６g で満たされているＤｒａｉｓ（登録商標）
ＰＭＬタイプの攪拌式ボールミル中に順に８５g の５%
濃度イソブタノールおよび１５g の粗顔料（ピグメント
・バイオレット２３）を導入する。次いでこの混合物を
１５．６ｍ／秒の攪拌機外周速度および１リットルの粉
砕用空間当たり３．１ｋＷの比出力密度において２５℃
で２５分間粉砕する。Ｙが−ＣＨ2 −基でありそしてＸ
がフタルイミド残基でありそしてｍが２の数字である一
般式IIの顔料分散剤（米国特許第４，２５６，５０７号
明細書と同様に製造する）６．６g を２２．８% の水湿
分量の圧縮ケーキ状物として添加し、そして湿式粉砕を
同じ条件のもとで更に５分継続する。次いで粉砕用媒介
物を分級によって粉砕品の懸濁物から除き、粉砕用媒介
物を水で洗い出し、そして一緒にした粉砕品懸濁物を吸
引濾過する。この予備顔料組成物のＸ線インデックスは
６．４０である。仕上げ処理の為に、濾過残渣を実施例
１に従い溶剤の作用に委ねそして仕上げ処理した生成物
を次いで実施例１に記載した様に分離する。ＰＶＣで濃
い色濃度の塗膜をもたらす１３．９g の顔料調製物が得
られる。
【００５５】実施例１８ ０．３〜０．４ｍｍの直径のジルコニウム混合酸化物ビ
ーズ３３６g で満たされているＤｒａｉｓ（登録商標）
ＰＭＬタイプの攪拌式ボールミル中に順に８５g の５%
濃度イソブタノールおよび１５g の粗顔料（ピグメント
・バイオレット２３）を導入する。次いでこの混合物を
１５．６ｍ／秒の攪拌機外周速度および１リットルの粉
砕用空間当たり３．１ｋＷの比出力密度において２５℃
で２５分間粉砕する。Ｙが−ＳＯ2 −ＮＨ−（ＣＨ2 ）
2 −基でありそしてＸが−Ｎ（ＣＨ2 −ＣＨ3 ）2 残基
でありそしてｍが２の数字である式IIの顔料分散剤（米
国特許第４，３１０，３５９号明細書に従って製造）
５．１g を添加し、そして湿式粉砕を同じ条件のもとで
更に５分継続する。次いで粉砕用媒介物を分級によって
粉砕品の懸濁物から除き、粉砕用媒介物を水で洗い出
し、そして一緒にした粉砕品懸濁物を吸引濾過する。こ
の予備顔料組成物のＸ線インデックスは６．２０であ
る。仕上げ処理の為に、濾過残渣を実施例１に従って溶
剤の作用に委ねそして仕上げ処理した生成物を実施例１
と同様に分離する。ＡＭ６塗料で濃い色濃度の塗膜をも
たらす１５．１g の顔料調製物が得られる。この組成物
の流動性は評価４〜５である。光沢値は７５である。
ーズ３３６g で満たされているＤｒａｉｓ（登録商標）
ＰＭＬタイプの攪拌式ボールミル中に順に８５g の５%
濃度イソブタノールおよび１５g の粗顔料（ピグメント
・バイオレット２３）を導入する。次いでこの混合物を
１５．６ｍ／秒の攪拌機外周速度および１リットルの粉
砕用空間当たり３．１ｋＷの比出力密度において２５℃
で２５分間粉砕する。Ｙが−ＳＯ2 −ＮＨ−（ＣＨ2 ）
2 −基でありそしてＸが−Ｎ（ＣＨ2 −ＣＨ3 ）2 残基
でありそしてｍが２の数字である式IIの顔料分散剤（米
国特許第４，３１０，３５９号明細書に従って製造）
５．１g を添加し、そして湿式粉砕を同じ条件のもとで
更に５分継続する。次いで粉砕用媒介物を分級によって
粉砕品の懸濁物から除き、粉砕用媒介物を水で洗い出
し、そして一緒にした粉砕品懸濁物を吸引濾過する。こ
の予備顔料組成物のＸ線インデックスは６．２０であ
る。仕上げ処理の為に、濾過残渣を実施例１に従って溶
剤の作用に委ねそして仕上げ処理した生成物を実施例１
と同様に分離する。ＡＭ６塗料で濃い色濃度の塗膜をも
たらす１５．１g の顔料調製物が得られる。この組成物
の流動性は評価４〜５である。光沢値は７５である。
【００５６】実施例１９ ０．３〜０．４ｍｍの直径のジルコニウム混合酸化物ビ
ーズ３３６g で満たされているＤｒａｉｓ（登録商標）
ＰＭＬタイプの攪拌式ボールミル中に順に８５g の５%
濃度イソブタノールおよび１５g の粗顔料（ピグメント
・バイオレット２３）を導入する。次いでこの混合物を
１５．６ｍ／秒の攪拌機外周速度および１リットルの粉
砕用空間当たり３．１ｋＷの比出力密度において２５℃
で２５分間粉砕する。Ｙが−ＣＨ2 −ＮＨ−ＣＯ−ＣＨ
2 −ＮＨ−（ＣＨ2 ）3 −基でありそしてＸが１−イミ
ダゾーリル残基でありそしてｍが２．５の数字である一
般式IIの顔料分散剤（米国特許第３，９７３，９８１号
明細書に従って製造）１．５g を添加し、そして湿式粉
砕を同じ条件のもとで更に５分継続する。次いで粉砕用
媒介物を分級によって粉砕品の懸濁物から除き、粉砕用
媒介物を水で洗い出し、そして一緒にした粉砕品懸濁物
を吸引濾過する。この予備顔料組成物のＸ線インデック
スは６．０９である。仕上げ処理の為に、濾過残渣を実
施例１に従って溶剤の作用に委ねそして仕上げ処理した
生成物を実施例１と同様に分離する。ＡＭ６塗料で濃い
色濃度の塗膜をもたらす１３．７g の顔料調製物が得ら
れる。この組成物の流動性は評価３〜４である。光沢値
は７２である。
ーズ３３６g で満たされているＤｒａｉｓ（登録商標）
ＰＭＬタイプの攪拌式ボールミル中に順に８５g の５%
濃度イソブタノールおよび１５g の粗顔料（ピグメント
・バイオレット２３）を導入する。次いでこの混合物を
１５．６ｍ／秒の攪拌機外周速度および１リットルの粉
砕用空間当たり３．１ｋＷの比出力密度において２５℃
で２５分間粉砕する。Ｙが−ＣＨ2 −ＮＨ−ＣＯ−ＣＨ
2 −ＮＨ−（ＣＨ2 ）3 −基でありそしてＸが１−イミ
ダゾーリル残基でありそしてｍが２．５の数字である一
般式IIの顔料分散剤（米国特許第３，９７３，９８１号
明細書に従って製造）１．５g を添加し、そして湿式粉
砕を同じ条件のもとで更に５分継続する。次いで粉砕用
媒介物を分級によって粉砕品の懸濁物から除き、粉砕用
媒介物を水で洗い出し、そして一緒にした粉砕品懸濁物
を吸引濾過する。この予備顔料組成物のＸ線インデック
スは６．０９である。仕上げ処理の為に、濾過残渣を実
施例１に従って溶剤の作用に委ねそして仕上げ処理した
生成物を実施例１と同様に分離する。ＡＭ６塗料で濃い
色濃度の塗膜をもたらす１３．７g の顔料調製物が得ら
れる。この組成物の流動性は評価３〜４である。光沢値
は７２である。
【００５７】実施例２０ ０．３〜０．４ｍｍの直径のジルコニウム混合酸化物ビ
ーズ３３６g で満たされているＤｒａｉｓ（登録商標）
ＰＭＬタイプの攪拌式ボールミル中に順に８５g の５%
濃度イソブタノールおよび１５g の粗顔料（ピグメント
・バイオレット２３）を添加する。次いでこの混合物を
１５．６ｍ／秒の攪拌機外周速度および１リットルの粉
砕用空間当たり３．１ｋＷの比出力密度において２５℃
で２５分間粉砕する。ｍが１．５の数字である式III の
顔料分散剤０．７５g とＹが−ＳＯ2 −ＮＨ−（Ｃ
Ｈ2 ）2 −基でありそしてＸが−Ｎ（ＣＨ2 −ＣＨ3 ）
2 残基でありそしてｍが２の数字である式IIの顔料分散
剤（米国特許第４，３１０，３５９号明細書に従って製
造）０．７５との混合物を添加し、そして湿式粉砕を同
じ条件のもとで更に５分継続する。次いで粉砕用媒介物
を分級によって粉砕品の懸濁物から除き、粉砕用媒介物
を水で洗い出し、そして一緒にした粉砕品懸濁物を吸引
濾過する。この予備顔料組成物のＸ線インデックスは
６．８０である。仕上げ処理の為に、濾過残渣を実施例
１に従って溶剤の作用に委ねそして仕上げ処理した生成
物を実施例１と同様に分離する。
ーズ３３６g で満たされているＤｒａｉｓ（登録商標）
ＰＭＬタイプの攪拌式ボールミル中に順に８５g の５%
濃度イソブタノールおよび１５g の粗顔料（ピグメント
・バイオレット２３）を添加する。次いでこの混合物を
１５．６ｍ／秒の攪拌機外周速度および１リットルの粉
砕用空間当たり３．１ｋＷの比出力密度において２５℃
で２５分間粉砕する。ｍが１．５の数字である式III の
顔料分散剤０．７５g とＹが−ＳＯ2 −ＮＨ−（Ｃ
Ｈ2 ）2 −基でありそしてＸが−Ｎ（ＣＨ2 −ＣＨ3 ）
2 残基でありそしてｍが２の数字である式IIの顔料分散
剤（米国特許第４，３１０，３５９号明細書に従って製
造）０．７５との混合物を添加し、そして湿式粉砕を同
じ条件のもとで更に５分継続する。次いで粉砕用媒介物
を分級によって粉砕品の懸濁物から除き、粉砕用媒介物
を水で洗い出し、そして一緒にした粉砕品懸濁物を吸引
濾過する。この予備顔料組成物のＸ線インデックスは
６．８０である。仕上げ処理の為に、濾過残渣を実施例
１に従って溶剤の作用に委ねそして仕上げ処理した生成
物を実施例１と同様に分離する。
【００５８】ＡＭ６塗料で濃い色濃度の塗膜をもたらす
１４．８g の顔料調製物が得られる。この組成物の流動
性は評価５である。光沢値は７９である。
１４．８g の顔料調製物が得られる。この組成物の流動
性は評価５である。光沢値は７９である。
Claims (32)
- 【請求項 1】 式Ｉ 【化１】 で表されるＣ．Ｉ．ピグメント・バイオレット２３（Ｎ
ｏ．５１，３１９）を基礎とする顔料調製物を製造する
方法において、粗大結晶状態で存在する上記のジオキサ
ジン化合物の粗顔料を、式 II Ｑ−〔−Ｙ−Ｘ〕m (II) 〔式中、Ｑは式Ｉの基本構造のｍ価の残基であり、 Ｙは−ＣＨ2 −、−ＣＨＲ1 −、−ＣＲ1 Ｒ2 −、フェ
ニレン、−ＣＯ−、−ＳＯ2 −または−ＮＲ3 −より成
る群の内の一つのブリッジ形成基またはアルキレンの多
重連続基または、異なる種類のかゝるブリッジ構成員
の、繰り返されていてもよい組合せであり、但しＲ1 お
よびＲ2 は互に同じか異なっており、炭素原子数１〜４
のアルキル基でありそしてＲ3 は水素原子または炭素原
子数１〜４のアルキル基であり、 Ｘはブリッジ構成員Ｙに炭素原子を介して結合しそして
それぞれ窒素原子、酸素原子または硫黄原子より成る群
の内の１〜３個の同一または異なるヘテロ原子が環に在
る脂肪族または芳香族の五〜六員ヘテロ環系残基である
──この残基は場合によっては追加的にベンゾ融合環を
有していてもよくそして炭素原子数１〜４のアルキル、
炭素原子数２〜４のアルケニル、炭素原子数１〜３のヒ
ドロキシアルキルまたはフェニルで置換されている──
か、 またはイミド窒素原子を介してブリッジ構成員Ｙに結合
したフタルイミド残基である──但し、この残基はベン
ゼノイド環の所で塩素原子、臭素原子、ニトロ、カルボ
キシル、Ｎ−（Ｃ1 〜Ｃ5 −アルキル）カルバモイル、
Ｎ−フェニルカルバモイルまたはベンゾイルアミノで置
換されていてもよい──かまたは構造式 −Ｎ（Ｒ4 ）
Ｒ5 （式中、Ｒ4 およびＲ5 は互いに無関係にそれぞれ
水素原子、置換されたまたは非置換の炭素原子数１〜２
０のアルキルまたは炭素原子数２〜２０のアルケニル
基、炭素原子数５〜６のシクロアルキル、置換または非
置換のフェニル、ベンジルまたはナフチルであるか、ま
たはＲ4 およびＲ5 は隣接する窒素原子と一緒に成っ
て、窒素原子、酸素原子または硫黄原子より成る１〜３
個の同じまたは異なるヘテロ原子が環にある脂肪族また
は芳香族の五または六員環ヘテロ環系を形成する。）で
表される残基であり、そしてｍは０．１〜４の数値であ
り、 但し、式IIの分散物中の成分ＸおよびＹが複合的に存在
する場合（ｍ＞１）には、ＸとＹの意味は互いに同じで
あるべきでない。〕で表される顔料分散剤の存在下に湿
式粉砕し、但し、該分散剤の添加は以下で更に詳細に規
定する粉砕と仕上げ処理（その他の処理段階を除いて）
の二つの処理操作の組合せた工程間の所望の時点で行う
ことができ、 １リットルの粉砕用空間あたり＞２．５ｋＷの出力密度
および＞１２ｍ／ｓの攪拌機外周速度で運転される攪拌
式ボールミル中で≦１ｍｍの直径の粉砕用媒介物の作用
下に最初に不活性の液状媒体中で、得られる顔料粒子の
結晶度の目安としてのＸ線インデックスが≦９に成るま
で湿式粉砕し、 この予備顔料組成物をこうして得られる粉砕品の懸濁物
の状態でまたは、中間単離する場合には、不活性の有機
−または無機液体中に予め分散した後に、高温のもとで
溶剤仕上げ処理に委ねそして次いで仕上げ処理した顔料
調製物を通例の方法で単離することを特徴とする、上記
方法。 - 【請求項２】 ０．２〜１．０ｍｍ、好ましくは０．３
〜０．５ｍｍの直径の粉砕用媒介物を使用する、請求項
１に記載の方法。 - 【請求項３】 粉砕品中の顔料濃度が≦４０重量% であ
る請求項１または２に記載の方法。 - 【請求項４】 粉砕品中の顔料濃度が１０〜３５重量%
、好ましくは１０〜２０重量% である請求項３に記載
の方法。 - 【請求項５】 使用する粉砕用液体が水および／または
好ましくは水に混和し得る有機媒体である請求項 1〜3
のいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項６】 粉砕用液体が、水にイソブタノールを溶
解した溶液である請求項５に記載の方法。 - 【請求項７】 Ｑ〔−Ｙ−Ｘ〕m （II) で表される使用
される顔料分散剤が式III 【化２】 〔式中、Ｑは請求項１に記載の意味を有し、そしてｍは
０．５〜４の数値ある。〕で表される化合物である請求
項１〜５のいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項８】 Ｑ〔−Ｙ−Ｘ〕m （II) で表される使用
される顔料分散剤が、Ｑが請求項１に記載の意味を有
し、Ｙが構造式−ＣＨ2 −ＮＨ−ＣＯ−ＣＨ2 −ＮＨ−
（ＣＨ2 ）2-3−で表されるブリッジ形成基でありそし
てＸがイミド窒素原子を介してブリッジ構成員Ｙに結合
したイミダーゾリルまたは構造式−Ｎ（Ｒ4 ）Ｒ5 （式
中、Ｒ4 およびＲ5 は互いに同じかまたは異なる炭素原
子数１〜６のアルキル基である）で表される残基であり
そしてｍが０．５〜４の数値である化合物である、請求
項１〜６のいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項９】 Ｑ〔−Ｙ−Ｘ〕m （II) で表される使用
される顔料分散剤が、Ｑが請求項１に記載の意味を有
し、Ｙが構造式−ＳＯ2 −ＮＨ−（ＣＨ2 ）2- 3 −で表
されるブリッジ形成基でありそしてＸがイミド窒素原子
を介してブリッジ構成員Ｙに結合したイミダゾーリルま
たは構造式−Ｎ（Ｒ4 ）Ｒ5 （式中、Ｒ 4 およびＲ5 は
互いに同じかまたは異なる炭素原子数１〜６のアルキル
基である）で表される残基でありそしてｍが０．５〜４
の数値である化合物である、請求項１〜６のいずれか一
つに記載の方法。 - 【請求項１０】 式IIの異なる構造の顔料分散剤の混合
物を使用する請求項１〜９のいずれか一つに記載の方
法。 - 【請求項１１】 式IIの顔料分散剤を湿った圧縮ケーキ
状物として使用する請求項１〜１０のいずれか一つに記
載の方法。 - 【請求項１２】 式IIの顔料分散剤の添加を全てを一度
にまたは数度に分けて行う請求項１〜１１のいずれか一
つに記載の方法。 - 【請求項１３】 顔料分散剤を湿式粉砕の前、間または
後で添加する請求項１２に記載の方法。 - 【請求項１４】 顔料分散剤を最後の１／３の粉砕工程
の間に添加する請求項１３に記載の方法。 - 【請求項１５】 式IIの顔料分散剤を式Ｉの基本構造を
持つ粗顔料を基準として０．１〜２５重量% の量で添加
する請求項１〜１４のいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項１６】 １〜１５重量% 、好ましくは３〜１０
重量% の分散剤を粗顔料の重量単位当たりに使用する請
求項１５に記載の方法。 - 【請求項１７】 湿式粉砕をアルカリ領域のｐＨ値で実
施する請求項１〜１６のいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項１８】 湿式粉砕を０〜１００℃の範囲内の温
度で実施する請求項１〜１７のいずれか一つに記載の方
法。 - 【請求項１９】 湿式粉砕工程を１０〜６０℃、好まし
くは２０〜５０℃の温度で実施する請求項１８に記載の
方法。 - 【請求項２０】 粉砕する為の粉砕品の攪拌式ボールミ
ル中滞留時間が１０〜６０分である請求項１〜１９のい
ずれか一つに記載の方法。 - 【請求項２１】 粉砕品のミル中滞留時間が１０〜４５
分、好ましくは１０〜３０分である請求項２０に記載の
方法。 - 【請求項２２】 アルコールを仕上げ処理の為の有機溶
剤として使用する請求項１〜２１のいずれか一つに記載
の方法。 - 【請求項２３】 仕上げ処理溶剤がイソブタノールであ
る請求項２２に記載の方法。 - 【請求項２４】 予備顔料組成物の重量を基準として同
じ量から５倍の重量までの溶剤を仕上げ処理に使用する
請求項１〜２３のいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項２５】 溶剤仕上げ処理を酸性領域のｐＨ値で
実施する請求項１〜２４のいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項２６】 溶剤仕上げ処理を５０〜２００℃の範
囲内の温度で、場合によっては高圧のもとで実施する請
求項１〜２５のいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項２７】 溶剤仕上げ処理の為の処理温度が５０
〜１５０℃である請求項２６に記載の方法。 - 【請求項２８】 溶剤仕上げ処理の為の処理期間が１時
間〜２４時間である請求項１〜２７のいずれか一つに記
載の方法。 - 【請求項２９】 溶剤仕上げ処理の為の処理期間が１〜
６時間である請求項２８に記載の方法。 - 【請求項３０】 仕上げ処理した顔料調製物を弱いアル
カリ性懸濁液から単離する請求項１〜２９のいずれか一
つに記載の方法。 - 【請求項３１】 請求項１〜３０の何れか一つに記載の
方法によって得られる顔料調製物。 - 【請求項３２】 請求項３１に記載の顔料調製物より成
る、塗料、印刷インキおよびプラスチックの顔料化の為
の着色剤。
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|---|---|---|---|
| DE4109488 | 1991-03-22 | ||
| DE41094883 | 1991-03-22 |
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|---|---|
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