JPH05117097A - ヒ化ガリウム単結晶の熱処理方法 - Google Patents
ヒ化ガリウム単結晶の熱処理方法Info
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- JPH05117097A JPH05117097A JP24622491A JP24622491A JPH05117097A JP H05117097 A JPH05117097 A JP H05117097A JP 24622491 A JP24622491 A JP 24622491A JP 24622491 A JP24622491 A JP 24622491A JP H05117097 A JPH05117097 A JP H05117097A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 本願のヒ化ガリウム単結晶の熱処理方法は、
高温領域を１０００℃以上かつ１１００℃以下の第１温
度領域と、１１００℃以上かつ１２３０℃以下の第２温
度領域に区分し、この単結晶を第１温度領域内の所定温
度から第２温度領域内の所定温度まで加熱し第１温度領
域内の所定温度まで冷却する工程を複数回繰り返す。ま
た、加熱時の昇温速度及び冷却時の降温速度はそれぞれ
２℃／毎分以上かつ１０℃／毎分以下とする。また、前
記熱処理工程を通過した単結晶を、８００℃以上かつ１
０００℃以下の温度領域内の所定温度で熱処理する。 【効果】 単結晶内に残留している熱的歪を効果的に除
去することができ、この単結晶内に滑り転位等が発生す
るのを阻止することができ、一度発生した滑り転位等も
消失・減少させることができ、滑り転位が無くかつ電気
的特性が高均一なＧａＡｓ単結晶とすることができる。
高温領域を１０００℃以上かつ１１００℃以下の第１温
度領域と、１１００℃以上かつ１２３０℃以下の第２温
度領域に区分し、この単結晶を第１温度領域内の所定温
度から第２温度領域内の所定温度まで加熱し第１温度領
域内の所定温度まで冷却する工程を複数回繰り返す。ま
た、加熱時の昇温速度及び冷却時の降温速度はそれぞれ
２℃／毎分以上かつ１０℃／毎分以下とする。また、前
記熱処理工程を通過した単結晶を、８００℃以上かつ１
０００℃以下の温度領域内の所定温度で熱処理する。 【効果】 単結晶内に残留している熱的歪を効果的に除
去することができ、この単結晶内に滑り転位等が発生す
るのを阻止することができ、一度発生した滑り転位等も
消失・減少させることができ、滑り転位が無くかつ電気
的特性が高均一なＧａＡｓ単結晶とすることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体レ−ザ用あるい
はＩＣ基板用として有用なヒ化ガリウム（ＧａＡｓ）単
結晶の熱処理方法に関し、更に詳しくは、該ＧａＡｓ単
結晶内に残留する歪及び滑り転位を低減することにより
該ＧａＡｓ単結晶の均一性を向上させることができ、か
つ、深いエネルギー準位を有するドナー（ＥＬ２）を制
御することにより電気的及び光学的特性を均一化するこ
とができるＧａＡｓ単結晶の熱処理方法に関するもので
ある。
はＩＣ基板用として有用なヒ化ガリウム（ＧａＡｓ）単
結晶の熱処理方法に関し、更に詳しくは、該ＧａＡｓ単
結晶内に残留する歪及び滑り転位を低減することにより
該ＧａＡｓ単結晶の均一性を向上させることができ、か
つ、深いエネルギー準位を有するドナー（ＥＬ２）を制
御することにより電気的及び光学的特性を均一化するこ
とができるＧａＡｓ単結晶の熱処理方法に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】従来、ＧａＡｓ単結晶を育成する場合、
該ＧａＡｓ単結晶からの高解離圧成分（Ａｓ）の飛散を
防止するために液体封止剤である酸化ホウ素（Ｂ2Ｏ3）
をキャップとして結晶成長を行うＬＥＣ（Ｌiquid Ｅnc
apsulated Ｃzochralski）法やＡｓガス雰囲気中で結晶
成長を行うＨＢ（Ｈorizontal Ｂridgeman）法などが用
いられている。
該ＧａＡｓ単結晶からの高解離圧成分（Ａｓ）の飛散を
防止するために液体封止剤である酸化ホウ素（Ｂ2Ｏ3）
をキャップとして結晶成長を行うＬＥＣ（Ｌiquid Ｅnc
apsulated Ｃzochralski）法やＡｓガス雰囲気中で結晶
成長を行うＨＢ（Ｈorizontal Ｂridgeman）法などが用
いられている。
【０００３】この様にして育成されたＧａＡｓ単結晶
は、育成過程において各部の熱履歴が異なることに起因
する結晶性の不均一を改善するために、８００〜１００
０℃の温度領域の所定温度において５〜２０時間程度保
持した後徐冷するという熱処理が施される。
は、育成過程において各部の熱履歴が異なることに起因
する結晶性の不均一を改善するために、８００〜１００
０℃の温度領域の所定温度において５〜２０時間程度保
持した後徐冷するという熱処理が施される。
【０００４】また、ＩＣ用基板を用途とするＧａＡｓ単
結晶では、より均一性の向上を図るために、１１００℃
程度の高温熱処理の後に５００〜１０００℃程度の熱処
理を施すことによりＥＬ２及びヒ素（Ａｓ）析出物の濃
度分布を均一化することも行われている。そして、該Ｇ
ａＡｓ単結晶にこれらの熱処理を施すことにより単結晶
内に残留する熱的歪も低減される。
結晶では、より均一性の向上を図るために、１１００℃
程度の高温熱処理の後に５００〜１０００℃程度の熱処
理を施すことによりＥＬ２及びヒ素（Ａｓ）析出物の濃
度分布を均一化することも行われている。そして、該Ｇ
ａＡｓ単結晶にこれらの熱処理を施すことにより単結晶
内に残留する熱的歪も低減される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
た従来の熱処理方法では、単結晶中に滑り転位が導入さ
れてしまうと該滑り転位を消滅させることができないと
いう欠点があった。
た従来の熱処理方法では、単結晶中に滑り転位が導入さ
れてしまうと該滑り転位を消滅させることができないと
いう欠点があった。
【０００６】以下、引き上げ法によるＧａＡｓ単結晶成
長を例にとり説明する。結晶成長炉内において育成され
るＧａＡｓ単結晶は、その成長とともに炉内上方に引き
上げられるが、固化した単結晶は炉内の温度分布により
その上部から徐々に冷却されることになる。そして、成
長終了後、育成された単結晶全体が室温まで徐々に冷却
される。このような冷却過程は通常ゆっくりした速度で
行われるが、それでも該単結晶の内部と外周部との温度
が異なることにより熱的歪が蓄積され、主として該単結
晶の外周部と中心部に滑り転位が発生する。
長を例にとり説明する。結晶成長炉内において育成され
るＧａＡｓ単結晶は、その成長とともに炉内上方に引き
上げられるが、固化した単結晶は炉内の温度分布により
その上部から徐々に冷却されることになる。そして、成
長終了後、育成された単結晶全体が室温まで徐々に冷却
される。このような冷却過程は通常ゆっくりした速度で
行われるが、それでも該単結晶の内部と外周部との温度
が異なることにより熱的歪が蓄積され、主として該単結
晶の外周部と中心部に滑り転位が発生する。
【０００７】このような滑り転位は、高温の効果で網目
状などに再配列した転位とは異なり、結晶固化とともに
熱的歪によりスリップして導入され、滑り面上にあって
新たな歪により容易に動きだし転位の増殖を行うもので
ある。そして、この様にして導入された結晶成長段階で
の熱的歪が十分緩和されていない場合や、徐冷までの段
階で既に滑り転位が発生しているような場合では、デバ
イスプロセスにおける昇・降温過程の熱的歪により滑り
転位の運動と新たな導入が起き易くなる。
状などに再配列した転位とは異なり、結晶固化とともに
熱的歪によりスリップして導入され、滑り面上にあって
新たな歪により容易に動きだし転位の増殖を行うもので
ある。そして、この様にして導入された結晶成長段階で
の熱的歪が十分緩和されていない場合や、徐冷までの段
階で既に滑り転位が発生しているような場合では、デバ
イスプロセスにおける昇・降温過程の熱的歪により滑り
転位の運動と新たな導入が起き易くなる。
【０００８】これにより、多数の転位が滑ってウェハー
表面に微細な線状断差（スリップライン）が生じ、さら
にスリップラインに連なるウェハー内部の滑り面上に多
数の滑り転位が残されることとなる。
表面に微細な線状断差（スリップライン）が生じ、さら
にスリップラインに連なるウェハー内部の滑り面上に多
数の滑り転位が残されることとなる。
【０００９】上述したスリップラインと滑り転位は、デ
バイス特性上様々な弊害をもたらすことが知られてい
る。例えば、半導体レーザーでは、滑り転位が成長して
「ダークライン」と呼ばれる転位網になる。このダーク
ラインの発生はレーザーダイオードを劣化させ、信頼性
が低下するとともに製品の寿命を短くする。また、ＩＣ
用基板においては、不純物元素がトラップされたり再結
合センターとなって電気的特性を低下させ、特性のバラ
ツキが大きくなったり製品の歩留まりが低下したりする
こととなる。そして、いずれのデバイスにおいてもスリ
ップラインが電極の位置にかかっている場合では、その
デバイスの動作が不確実なものとなり、実装上不具合が
生じることとなる。
バイス特性上様々な弊害をもたらすことが知られてい
る。例えば、半導体レーザーでは、滑り転位が成長して
「ダークライン」と呼ばれる転位網になる。このダーク
ラインの発生はレーザーダイオードを劣化させ、信頼性
が低下するとともに製品の寿命を短くする。また、ＩＣ
用基板においては、不純物元素がトラップされたり再結
合センターとなって電気的特性を低下させ、特性のバラ
ツキが大きくなったり製品の歩留まりが低下したりする
こととなる。そして、いずれのデバイスにおいてもスリ
ップラインが電極の位置にかかっている場合では、その
デバイスの動作が不確実なものとなり、実装上不具合が
生じることとなる。
【００１０】また、滑り転位にまつわる乱れの主要因と
して、該単結晶中の過剰Ａｓを挙げることができる。無
添加ＧａＡｓ単結晶が半絶縁性となるためには、ＥＬ２
と呼ばれる過剰Ａｓに起因する深いエネルギー準位を有
するドナーが必要である。そのため、通常のＧａＡｓ単
結晶はＡｓが過剰となるように育成される。このＥＬ２
は結晶の転位と強い相関があるために、該ウエハー内に
多数の滑り転位が残留していると、これらの転位がＥＬ
２の濃度分布の均一性を阻害する。したがって、ＥＬ２
の濃度分布が不均一であれば微視的レベルにおけるウエ
ハーの電気的特性も変動し不均一にならざるを得ない。
して、該単結晶中の過剰Ａｓを挙げることができる。無
添加ＧａＡｓ単結晶が半絶縁性となるためには、ＥＬ２
と呼ばれる過剰Ａｓに起因する深いエネルギー準位を有
するドナーが必要である。そのため、通常のＧａＡｓ単
結晶はＡｓが過剰となるように育成される。このＥＬ２
は結晶の転位と強い相関があるために、該ウエハー内に
多数の滑り転位が残留していると、これらの転位がＥＬ
２の濃度分布の均一性を阻害する。したがって、ＥＬ２
の濃度分布が不均一であれば微視的レベルにおけるウエ
ハーの電気的特性も変動し不均一にならざるを得ない。
【００１１】本発明は、上記の事情に鑑みてなされたも
ので、ＧａＡｓ単結晶内に残留する熱的歪及び滑り転位
を効果的に取り除くことにより該単結晶の均一性を向上
させることができ、ＥＬ２の濃度分布を効果的に制御す
ることにより電気的及び光学的特性を均一化することが
できるＧａＡｓ単結晶の熱処理方法を提供することにあ
る。
ので、ＧａＡｓ単結晶内に残留する熱的歪及び滑り転位
を効果的に取り除くことにより該単結晶の均一性を向上
させることができ、ＥＬ２の濃度分布を効果的に制御す
ることにより電気的及び光学的特性を均一化することが
できるＧａＡｓ単結晶の熱処理方法を提供することにあ
る。
【００１２】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明は次の様なＧａＡｓ単結晶の熱処理方法を採
用した。すなわち、請求項１記載のＧａＡｓ単結晶の熱
処理方法は、ＧａＡｓ単結晶を１０００℃以上の高温領
域において熱処理する方法であって、前記高温領域を１
０００℃以上かつ１１００℃以下の第１温度領域と、１
１００℃以上かつ１２３０℃以下の第２温度領域に区分
し、前記ＧａＡｓ単結晶を第１温度領域内の所定の温度
（Ｔ1）から第２温度 領域内の所定の温度（Ｔ2，Ｔ2＞
Ｔ1）まで加熱した後に前記第１温度領域内の 所定の温
度（Ｔ1）まで冷却する熱処理工程を、複数回繰り返す
ことを特徴としている。
に、本発明は次の様なＧａＡｓ単結晶の熱処理方法を採
用した。すなわち、請求項１記載のＧａＡｓ単結晶の熱
処理方法は、ＧａＡｓ単結晶を１０００℃以上の高温領
域において熱処理する方法であって、前記高温領域を１
０００℃以上かつ１１００℃以下の第１温度領域と、１
１００℃以上かつ１２３０℃以下の第２温度領域に区分
し、前記ＧａＡｓ単結晶を第１温度領域内の所定の温度
（Ｔ1）から第２温度 領域内の所定の温度（Ｔ2，Ｔ2＞
Ｔ1）まで加熱した後に前記第１温度領域内の 所定の温
度（Ｔ1）まで冷却する熱処理工程を、複数回繰り返す
ことを特徴としている。
【００１３】また、請求項２記載のＧａＡｓ単結晶の熱
処理方法は、請求項１記載のＧａＡＳ単結晶の熱処理方
法において、前記熱処理工程における加熱時の昇温速度
及び冷却時の降温速度を、それぞれ、２℃／毎分以上か
つ１０℃／毎分以下とすることを特徴としている。
処理方法は、請求項１記載のＧａＡＳ単結晶の熱処理方
法において、前記熱処理工程における加熱時の昇温速度
及び冷却時の降温速度を、それぞれ、２℃／毎分以上か
つ１０℃／毎分以下とすることを特徴としている。
【００１４】また、請求項３記載のＧａＡｓ単結晶の熱
処理方法は、請求項１または２記載のＧａＡｓ単結晶の
熱処理方法において、前記熱処理工程を通過したＧａＡ
ｓ単結晶を、８００℃以上かつ１０００℃以下の温度領
域内の所定の温度（Ｔ3）において所定時間熱処理する
ことを特徴としている。
処理方法は、請求項１または２記載のＧａＡｓ単結晶の
熱処理方法において、前記熱処理工程を通過したＧａＡ
ｓ単結晶を、８００℃以上かつ１０００℃以下の温度領
域内の所定の温度（Ｔ3）において所定時間熱処理する
ことを特徴としている。
【００１５】
【作用】請求項１記載のＧａＡｓ単結晶の熱処理方法で
は、ＧａＡｓ単結晶を１０００℃以上かつ１１００℃以
下の第１温度領域内の所定の温度（Ｔ1）から１１００
℃以上かつ１２３０℃以下の第２温度領域内の所定の温
度（Ｔ2，Ｔ2＞Ｔ1）まで加熱した後に前記第１温度領
域内の前記所定の温度（Ｔ1）まで冷却する工程を、複
数回繰り返すことにより、前記ＧａＡｓ単結晶内に残留
している熱的歪を効果的に除去し、さらに、一度発生し
た滑り転位等も消失・減少させる。また、Ａｓ析出物及
びＥＬ２を再固溶させるのみならず転位の運動を盛んに
することにより、熱的歪と滑り転位を消失・減少させる
ため、より効果的に転位網に由来する電気的不均一性を
消滅させることが可能になる。
は、ＧａＡｓ単結晶を１０００℃以上かつ１１００℃以
下の第１温度領域内の所定の温度（Ｔ1）から１１００
℃以上かつ１２３０℃以下の第２温度領域内の所定の温
度（Ｔ2，Ｔ2＞Ｔ1）まで加熱した後に前記第１温度領
域内の前記所定の温度（Ｔ1）まで冷却する工程を、複
数回繰り返すことにより、前記ＧａＡｓ単結晶内に残留
している熱的歪を効果的に除去し、さらに、一度発生し
た滑り転位等も消失・減少させる。また、Ａｓ析出物及
びＥＬ２を再固溶させるのみならず転位の運動を盛んに
することにより、熱的歪と滑り転位を消失・減少させる
ため、より効果的に転位網に由来する電気的不均一性を
消滅させることが可能になる。
【００１６】また、請求項２記載のＧａＡｓ単結晶の熱
処理方法では、前記熱処理工程における加熱時の昇温速
度及び冷却時の降温速度を、それぞれ、２℃／毎分以上
かつ１０℃／毎分以下とすることにより、前記加熱時及
び冷却時のそれぞれの過程において、請求項１記載のＧ
ａＡｓ単結晶の熱処理方法の効果を損なうことなくＧａ
Ａｓ単結晶内部に滑り転位や熱的歪が新たに発生するの
を防止する。
処理方法では、前記熱処理工程における加熱時の昇温速
度及び冷却時の降温速度を、それぞれ、２℃／毎分以上
かつ１０℃／毎分以下とすることにより、前記加熱時及
び冷却時のそれぞれの過程において、請求項１記載のＧ
ａＡｓ単結晶の熱処理方法の効果を損なうことなくＧａ
Ａｓ単結晶内部に滑り転位や熱的歪が新たに発生するの
を防止する。
【００１７】また、請求項３記載のＧａＡｓ単結晶の熱
処理方法では、前記熱処理工程を通過したヒ化ガリウム
単結晶を、８００℃以上かつ１０００℃以下の温度領域
内の所定の温度（Ｔ3）において所定時間熱処理するこ
とにより、Ａｓ析出物及びＥＬ２の濃度分布の均一生成
を行う。したがって、滑り転位が無くかつ電気的特性が
高均一なＧａＡｓ単結晶とすることが可能になる。
処理方法では、前記熱処理工程を通過したヒ化ガリウム
単結晶を、８００℃以上かつ１０００℃以下の温度領域
内の所定の温度（Ｔ3）において所定時間熱処理するこ
とにより、Ａｓ析出物及びＥＬ２の濃度分布の均一生成
を行う。したがって、滑り転位が無くかつ電気的特性が
高均一なＧａＡｓ単結晶とすることが可能になる。
【００１８】
【実施例】以下、本発明のＧａＡｓ単結晶の熱処理方法
について説明する。まず、この発明の熱処理方法を実施
する際に用いられる熱処理用電気炉について図２及び図
３に基づき説明する。
について説明する。まず、この発明の熱処理方法を実施
する際に用いられる熱処理用電気炉について図２及び図
３に基づき説明する。
【００１９】熱処理用電気炉は、図２に示す様に封管内
のＡｓ蒸気圧を制御するための温度帯を有する２温度帯
電気炉が好適に用いられる。この熱処理用電気炉１は、
真空封入された石英封管２と、該石英封管２を加熱する
ヒーター３，４とから概略構成されている。
のＡｓ蒸気圧を制御するための温度帯を有する２温度帯
電気炉が好適に用いられる。この熱処理用電気炉１は、
真空封入された石英封管２と、該石英封管２を加熱する
ヒーター３，４とから概略構成されている。
【００２０】前記石英封管２には、熱処理すべきインゴ
ット状のＧａＡｓ単結晶５と、該石英封管２内を一定の
圧力のＡｓ雰囲気とするための金属Ａｓ６が封入されて
おり、該石英封管２内は、例えば図３に示す様に、Ｇａ
Ａｓ単結晶５が封入される位置がＧａＡｓ単結晶温度Ｔ
GaAsとなり、金属Ａｓ６が封入される位置が金属Ａｓ温
度ＴAsとなる様に、それぞれ独立にプログラム制御され
るヒーター３，４により温度が制御されている。
ット状のＧａＡｓ単結晶５と、該石英封管２内を一定の
圧力のＡｓ雰囲気とするための金属Ａｓ６が封入されて
おり、該石英封管２内は、例えば図３に示す様に、Ｇａ
Ａｓ単結晶５が封入される位置がＧａＡｓ単結晶温度Ｔ
GaAsとなり、金属Ａｓ６が封入される位置が金属Ａｓ温
度ＴAsとなる様に、それぞれ独立にプログラム制御され
るヒーター３，４により温度が制御されている。
【００２１】図１は本発明のＧａＡｓ単結晶の熱処理方
法の一実施例を示す温度パターンである。この温度パタ
ーンは、ＧａＡｓ単結晶温度ＴGaAsに適用される第１の
温度パターンＰ1と、金属Ａｓ温度ＴAsに適用される第
２の温度パターンＰ2とから構成されている。
法の一実施例を示す温度パターンである。この温度パタ
ーンは、ＧａＡｓ単結晶温度ＴGaAsに適用される第１の
温度パターンＰ1と、金属Ａｓ温度ＴAsに適用される第
２の温度パターンＰ2とから構成されている。
【００２２】第１の温度パターンＰ1は、１０００℃以
上の高温領域を１０００℃以上かつ１１００℃以下の第
１温度領域（Ｉ）と、１１００℃以上かつ１２３０℃以
下の第２温度領域（ＩＩ）に区分してあり、前記第１温
度領域（Ｉ）内の所定の温度（Ｔ1：図１では１１００
℃）から第２温度領域（ＩＩ）内の所定の温度（Ｔ2：
図１では１２３０℃）まで毎分７℃の昇温速度により昇
温させた後に前記第１温度領域（Ｉ）内の所定の温度
（Ｔ1＝１１００℃）まで毎分７℃の降温速度により冷
却するというパターンを２０回繰り返し、その後、８０
０℃以上かつ１０００℃以下の温度領域（ＩＩＩ）内の
所定の温度Ｔ3（図１では９５０℃）にて２０時間保持
した後徐冷している。
上の高温領域を１０００℃以上かつ１１００℃以下の第
１温度領域（Ｉ）と、１１００℃以上かつ１２３０℃以
下の第２温度領域（ＩＩ）に区分してあり、前記第１温
度領域（Ｉ）内の所定の温度（Ｔ1：図１では１１００
℃）から第２温度領域（ＩＩ）内の所定の温度（Ｔ2：
図１では１２３０℃）まで毎分７℃の昇温速度により昇
温させた後に前記第１温度領域（Ｉ）内の所定の温度
（Ｔ1＝１１００℃）まで毎分７℃の降温速度により冷
却するというパターンを２０回繰り返し、その後、８０
０℃以上かつ１０００℃以下の温度領域（ＩＩＩ）内の
所定の温度Ｔ3（図１では９５０℃）にて２０時間保持
した後徐冷している。
【００２３】第２の温度パターンＰ2は、ＧａＡｓ単結
晶中のＡｓの熱処理温度における解離圧と平衡するＡｓ
蒸気圧を与えることができればよく、第１の温度パター
ンＰ1に対応して変化し、かつ該第１の温度パターンＰ1
より低い温度になる様に制御されており、第１の温度パ
ターンＰ1の第１温度領域（Ｉ）及び第２温度領域（Ｉ
Ｉ）に対応する温度領域（ｉ:ｔ1）と、第３温度領域
（ＩＩＩ）に対応する温度領域（ｉｉ：ｔ2）とから構
成されている。
晶中のＡｓの熱処理温度における解離圧と平衡するＡｓ
蒸気圧を与えることができればよく、第１の温度パター
ンＰ1に対応して変化し、かつ該第１の温度パターンＰ1
より低い温度になる様に制御されており、第１の温度パ
ターンＰ1の第１温度領域（Ｉ）及び第２温度領域（Ｉ
Ｉ）に対応する温度領域（ｉ:ｔ1）と、第３温度領域
（ＩＩＩ）に対応する温度領域（ｉｉ：ｔ2）とから構
成されている。
【００２４】次に、ＧａＡｓ単結晶の熱処理方法につい
て説明する。まず、ＧａＡｓ単結晶５を金属Ａｓ６と共
に石英封管２内に真空封入する。ここでは、金属Ａｓ６
は石英封管２内にＡｓ雰囲気を作り、ＧａＡｓ単結晶５
からのＡｓの解離を抑えるためのものである。
て説明する。まず、ＧａＡｓ単結晶５を金属Ａｓ６と共
に石英封管２内に真空封入する。ここでは、金属Ａｓ６
は石英封管２内にＡｓ雰囲気を作り、ＧａＡｓ単結晶５
からのＡｓの解離を抑えるためのものである。
【００２５】次に、前記石英封管２に対して図１の温度
パターンによる熱処理を行う。例えば第１の温度パター
ンＰ1においてＴ2が１２３０℃の場合では、第２の温度
パターンＰ2のｔ1は６１５℃である。
パターンによる熱処理を行う。例えば第１の温度パター
ンＰ1においてＴ2が１２３０℃の場合では、第２の温度
パターンＰ2のｔ1は６１５℃である。
【００２６】第１の温度パターンＰ1が終了した時点
で、前記石英封管２からＧａＡｓ単結晶５を取り出し上
述の熱処理を終了する。
で、前記石英封管２からＧａＡｓ単結晶５を取り出し上
述の熱処理を終了する。
【００２７】表１は、本実施例の熱処理方法を適用した
ＧａＡｓ単結晶と、従来の熱処理方法を適用したＧａＡ
ｓ単結晶とを比較したものである。
ＧａＡｓ単結晶と、従来の熱処理方法を適用したＧａＡ
ｓ単結晶とを比較したものである。
【００２８】
【表１】
【００２９】ここでは、直径８２ｍｍ×長さ１００ｍｍ
の大きさのＧａＡｓ単結晶のインゴット（表１中、Ｎ
ｏ．１〜７）を用意し、これらのインゴットに対して表
１に示す熱処理をそれぞれ行った。
の大きさのＧａＡｓ単結晶のインゴット（表１中、Ｎ
ｏ．１〜７）を用意し、これらのインゴットに対して表
１に示す熱処理をそれぞれ行った。
【００３０】ここで、Ｎｏ．１ないしＮｏ．３について
は、図１の温度パターンの熱処理を行った。Ｎｏ．１に
ついてはＴasは、温度領域（Ｉ）内の所定の温度Ｔ
1（図１では１１００℃）と第２温度領域（ＩＩ）内の
所定の温度Ｔ2（図１では１２３０℃）との昇温・降温
中は６１５℃一定としたが、Ｎｏ．２については、昇温
・降温速度に比例させて変化させる（図１破線で示す）
ことによって熱処理中、常にＧａＡｓ単結晶からのＡｓ
の解離圧とＡｓ蒸気圧とを平衡させて行った。また、Ｎ
ｏ．３については、従来の熱処理（窒素雰囲気中９５０
℃２０時間）後に、図１の温度パターンの熱処理を行っ
た。
は、図１の温度パターンの熱処理を行った。Ｎｏ．１に
ついてはＴasは、温度領域（Ｉ）内の所定の温度Ｔ
1（図１では１１００℃）と第２温度領域（ＩＩ）内の
所定の温度Ｔ2（図１では１２３０℃）との昇温・降温
中は６１５℃一定としたが、Ｎｏ．２については、昇温
・降温速度に比例させて変化させる（図１破線で示す）
ことによって熱処理中、常にＧａＡｓ単結晶からのＡｓ
の解離圧とＡｓ蒸気圧とを平衡させて行った。また、Ｎ
ｏ．３については、従来の熱処理（窒素雰囲気中９５０
℃２０時間）後に、図１の温度パターンの熱処理を行っ
た。
【００３１】また、Ｎｏ．４については、従来の熱処理
（窒素雰囲気中９５０℃にて２０時間）のみを行い、Ｎ
ｏ．５については、図１の温度パターンの熱処理効果を
確認するために、第２温度領域（ＩＩ）内の所定の温度
Ｔ2（ここでは１２００℃）にて２０時間保持した後９
５０℃２０時間の熱処理を行った。
（窒素雰囲気中９５０℃にて２０時間）のみを行い、Ｎ
ｏ．５については、図１の温度パターンの熱処理効果を
確認するために、第２温度領域（ＩＩ）内の所定の温度
Ｔ2（ここでは１２００℃）にて２０時間保持した後９
５０℃２０時間の熱処理を行った。
【００３２】また、Ｎｏ．６及びＮｏ．７は、第１温度
領域（Ｉ）内の所定の温度Ｔ1（図１では１１００℃）
と第２温度領域（ＩＩ） 内の所定の温度Ｔ2（図１では
１２３０℃）との間の本実施例の昇温・降温速度の効果
を比較・確認するために行ったもので、第１温度領域
（Ｉ）内の所定の温度Ｔ1（図１では１１００℃）と第
２温度領域（ＩＩ）内の所定の温度Ｔ2（図１では１２
３０℃）との間の昇温・降温速度を、Ｎｏ．６では２℃
／分より小さく、Ｎｏ．７では１０℃／分より大きくし
た。
領域（Ｉ）内の所定の温度Ｔ1（図１では１１００℃）
と第２温度領域（ＩＩ） 内の所定の温度Ｔ2（図１では
１２３０℃）との間の本実施例の昇温・降温速度の効果
を比較・確認するために行ったもので、第１温度領域
（Ｉ）内の所定の温度Ｔ1（図１では１１００℃）と第
２温度領域（ＩＩ）内の所定の温度Ｔ2（図１では１２
３０℃）との間の昇温・降温速度を、Ｎｏ．６では２℃
／分より小さく、Ｎｏ．７では１０℃／分より大きくし
た。
【００３３】また、ウエハーの評価は、滑り転位の低減
効果の確認と顕微鏡表面検査により行った。滑り転位の
低減効果は、熱処理前後において各インゴット（Ｎｏ．
１〜３，６，７）のシード側及びテール側から厚さ約７
００μｍのウェハーを切り出し、これらのウェハーの表
面を化学エッチングにより鏡面化した後、溶融ＫＯＨに
よるエッチングにより滑り転位の状態を比較した。ここ
では、本実施例の熱処理後のウエハーの表面状態（図
５）が、熱処理を行う前のウエハーの表面状態（図６）
と比べて滑り転位の長さ及び本数が減少しているものを
効果ありと評価した。
効果の確認と顕微鏡表面検査により行った。滑り転位の
低減効果は、熱処理前後において各インゴット（Ｎｏ．
１〜３，６，７）のシード側及びテール側から厚さ約７
００μｍのウェハーを切り出し、これらのウェハーの表
面を化学エッチングにより鏡面化した後、溶融ＫＯＨに
よるエッチングにより滑り転位の状態を比較した。ここ
では、本実施例の熱処理後のウエハーの表面状態（図
５）が、熱処理を行う前のウエハーの表面状態（図６）
と比べて滑り転位の長さ及び本数が減少しているものを
効果ありと評価した。
【００３４】また、顕微鏡表面検査は、デバイスプロセ
ス後に発生するスリップライン（ＳＬ）の低減効果を確
認するために行ったものである。まず、一連の熱処理後
の各インゴット（Ｎｏ．１〜Ｎｏ．７）のシード側及び
テール側から厚さ約７００μｍのウェハーを切り出し、
これらのウェハーの表面を研磨加工して厚さ６００μｍ
のミラーウェハーとした。次に、これらの各ウェハーに
対してプロセス熱処理テストを施した。このプロセス熱
処理テストは、通常、有機金属気相成長法（ＭＯＣＶ
Ｄ）の成長パターンとして知られている図４のような温
度パターンを用いて行った。そして、このテスト後のウ
ェハーの表面を微分干渉顕微鏡により観察することでウ
エハー表面の全面検査を行い、プロセス熱処理テストに
よって発生したスリップライン（ＳＬ）の低減効果につ
いて確認した。
ス後に発生するスリップライン（ＳＬ）の低減効果を確
認するために行ったものである。まず、一連の熱処理後
の各インゴット（Ｎｏ．１〜Ｎｏ．７）のシード側及び
テール側から厚さ約７００μｍのウェハーを切り出し、
これらのウェハーの表面を研磨加工して厚さ６００μｍ
のミラーウェハーとした。次に、これらの各ウェハーに
対してプロセス熱処理テストを施した。このプロセス熱
処理テストは、通常、有機金属気相成長法（ＭＯＣＶ
Ｄ）の成長パターンとして知られている図４のような温
度パターンを用いて行った。そして、このテスト後のウ
ェハーの表面を微分干渉顕微鏡により観察することでウ
エハー表面の全面検査を行い、プロセス熱処理テストに
よって発生したスリップライン（ＳＬ）の低減効果につ
いて確認した。
【００３５】表１により、次の様なことが明らかとなっ
た。すなわち、試料Ｎｏ．１，２，３では、ＧａＡｓ単
結晶のインゴットに対して従来の熱処理（窒素雰囲気中
９５０℃にて２０時間）が施されているか否にかかわら
ず、本実施例の熱処理を行うことによってインゴット内
の滑り転位は低減され、かつ、プロセス熱処理テスト後
でもスリップライン（ＳＬ）の発生はみられない。
た。すなわち、試料Ｎｏ．１，２，３では、ＧａＡｓ単
結晶のインゴットに対して従来の熱処理（窒素雰囲気中
９５０℃にて２０時間）が施されているか否にかかわら
ず、本実施例の熱処理を行うことによってインゴット内
の滑り転位は低減され、かつ、プロセス熱処理テスト後
でもスリップライン（ＳＬ）の発生はみられない。
【００３６】次に、Ｎｏ．４，５では、第２温度領域
（ＩＩ）内の所定の温度Ｔ2（ ここでは１２００℃）で
の一定温度における熱処理では、従来の熱処理（窒素雰
囲気中９５０℃にて２０時間）と同様、滑り転位の低減
効果はなく、プロセス熱処理後においてもスリップライ
ン（ＳＬ）の発生がみられた。
（ＩＩ）内の所定の温度Ｔ2（ ここでは１２００℃）で
の一定温度における熱処理では、従来の熱処理（窒素雰
囲気中９５０℃にて２０時間）と同様、滑り転位の低減
効果はなく、プロセス熱処理後においてもスリップライ
ン（ＳＬ）の発生がみられた。
【００３７】また、試料Ｎｏ．６，７では、第１温度領
域（Ｉ）内の所定の温度Ｔ1）と第２温度領域（ＩＩ）
内の所定の温度Ｔ2との昇温・降温速度が２℃／分より
小さな場合滑り転位の低減効果はなく、また、１０℃／
分より大きい場合熱処理後において滑り転位の増加がみ
られた。これらの試料では、プロセス熱処理テスト後に
おいてもスリップライン（ＳＬ）の発生がみられた。
域（Ｉ）内の所定の温度Ｔ1）と第２温度領域（ＩＩ）
内の所定の温度Ｔ2との昇温・降温速度が２℃／分より
小さな場合滑り転位の低減効果はなく、また、１０℃／
分より大きい場合熱処理後において滑り転位の増加がみ
られた。これらの試料では、プロセス熱処理テスト後に
おいてもスリップライン（ＳＬ）の発生がみられた。
【００３８】さらに、試料Ｎｏ．１〜４の熱処理後のイ
ンゴットから切り出し研磨加工した厚さ約６００μｍの
ミラーウェハーについて３端子ガード法による抵抗率の
微細分布評価（６０μｍピッチ）を行った結果、従来の
熱処理のみを施したＮｏ．４及び１０００℃以上の高温
領域では一定温度に保持したＮｏ．５の抵抗率の標準偏
差は、それぞれ、約１０％程度及び約５％程度であっ
た。
ンゴットから切り出し研磨加工した厚さ約６００μｍの
ミラーウェハーについて３端子ガード法による抵抗率の
微細分布評価（６０μｍピッチ）を行った結果、従来の
熱処理のみを施したＮｏ．４及び１０００℃以上の高温
領域では一定温度に保持したＮｏ．５の抵抗率の標準偏
差は、それぞれ、約１０％程度及び約５％程度であっ
た。
【００３９】これに対し、本実施例の熱処理を施したＮ
ｏ．１〜３の抵抗率の標準偏差は約３％程度となってお
り均一性の向上が確認された。そして、熱処理中、昇温
・降温速度に比例させて変化させることにより常にＧａ
Ａｓ単結晶からのＡｓの解離圧とＡｓ蒸気圧とを平衡さ
せて本実施例の熱処理を行ったＮｏ．２の抵抗率の標準
偏差は約２％と最も良好な均一性を示した。また、Ｎ
ｏ．２は、他の試料に比べ、赤外散乱トモグラフ観察に
よる析出Ａｓからの散乱強度が小さく、かつ、均一分散
していた。
ｏ．１〜３の抵抗率の標準偏差は約３％程度となってお
り均一性の向上が確認された。そして、熱処理中、昇温
・降温速度に比例させて変化させることにより常にＧａ
Ａｓ単結晶からのＡｓの解離圧とＡｓ蒸気圧とを平衡さ
せて本実施例の熱処理を行ったＮｏ．２の抵抗率の標準
偏差は約２％と最も良好な均一性を示した。また、Ｎ
ｏ．２は、他の試料に比べ、赤外散乱トモグラフ観察に
よる析出Ａｓからの散乱強度が小さく、かつ、均一分散
していた。
【００４０】以上説明した様に、上記一実施例のＧａＡ
ｓ単結晶の熱処理方法によれば、このＧａＡｓ単結晶内
に残留している熱的歪を効果的に除去することができ、
さらに、一度発生した滑り転位等も消失・減少させるこ
とができる。また、Ａｓ析出物及びＥＬ２を再固溶させ
るのみならず転位の運動を盛んにすることにより、熱的
歪と滑り転位を消失・減少させることができ、より効果
的に転位網に由来する電気的不均一性を消滅させること
ができる。
ｓ単結晶の熱処理方法によれば、このＧａＡｓ単結晶内
に残留している熱的歪を効果的に除去することができ、
さらに、一度発生した滑り転位等も消失・減少させるこ
とができる。また、Ａｓ析出物及びＥＬ２を再固溶させ
るのみならず転位の運動を盛んにすることにより、熱的
歪と滑り転位を消失・減少させることができ、より効果
的に転位網に由来する電気的不均一性を消滅させること
ができる。
【００４１】また、熱処理工程における加熱時の昇温速
度及び冷却時の降温速度を、それぞれ、２℃／毎分以上
かつ１０℃／毎分以下としたので、前記加熱時及び冷却
時のそれぞれの過程において、ＧａＡｓ単結晶内部に滑
り転位や熱的歪が新たに発生するのを防止することがで
きる。
度及び冷却時の降温速度を、それぞれ、２℃／毎分以上
かつ１０℃／毎分以下としたので、前記加熱時及び冷却
時のそれぞれの過程において、ＧａＡｓ単結晶内部に滑
り転位や熱的歪が新たに発生するのを防止することがで
きる。
【００４２】また、熱処理工程を通過したヒ化ガリウム
単結晶を、８００℃以上かつ１０００℃以下の温度領域
内の所定の温度（Ｔ3）において所定時間熱処理するこ
ととしたので、Ａｓ析出物及びＥＬ２の濃度分布の均一
生成を行うことができ、したがって、滑り転位が無くか
つ電気的特性が高均一なＧａＡｓ単結晶を得ることがで
きる。
単結晶を、８００℃以上かつ１０００℃以下の温度領域
内の所定の温度（Ｔ3）において所定時間熱処理するこ
ととしたので、Ａｓ析出物及びＥＬ２の濃度分布の均一
生成を行うことができ、したがって、滑り転位が無くか
つ電気的特性が高均一なＧａＡｓ単結晶を得ることがで
きる。
【００４３】
【発明の効果】以上説明した様に、請求項１記載のＧａ
Ａｓ単結晶の熱処理方法によれば、ＧａＡｓ単結晶を１
０００℃以上の高温領域において熱処理する方法であっ
て、前記高温領域を１０００℃以上かつ１１００℃以下
の第１温度領域と、１１００℃以上かつ１２３０℃以下
の第２温度領域に区分し、前記ＧａＡｓ単結晶を第１温
度領域内の所定の温度（Ｔ1）から第２温度 領域内の所
定の温度（Ｔ2，Ｔ2＞Ｔ1）まで加熱した後に前記第１
温度領域内の 所定の温度（Ｔ1）まで冷却する熱処理工
程を、複数回繰り返すこととしたので、前記ＧａＡｓ単
結晶内に残留している熱的歪を効果的に除去することが
でき、さらに、一度発生した滑り転位等も消失・減少さ
せることができる。また、Ａｓ析出物及びＥＬ２を再固
溶させるのみならず転位の運動を盛んにすることによ
り、熱的歪と滑り転位を消失・減少させることができ、
より効果的に転位網に由来する電気的不均一性を消滅さ
せることができる。
Ａｓ単結晶の熱処理方法によれば、ＧａＡｓ単結晶を１
０００℃以上の高温領域において熱処理する方法であっ
て、前記高温領域を１０００℃以上かつ１１００℃以下
の第１温度領域と、１１００℃以上かつ１２３０℃以下
の第２温度領域に区分し、前記ＧａＡｓ単結晶を第１温
度領域内の所定の温度（Ｔ1）から第２温度 領域内の所
定の温度（Ｔ2，Ｔ2＞Ｔ1）まで加熱した後に前記第１
温度領域内の 所定の温度（Ｔ1）まで冷却する熱処理工
程を、複数回繰り返すこととしたので、前記ＧａＡｓ単
結晶内に残留している熱的歪を効果的に除去することが
でき、さらに、一度発生した滑り転位等も消失・減少さ
せることができる。また、Ａｓ析出物及びＥＬ２を再固
溶させるのみならず転位の運動を盛んにすることによ
り、熱的歪と滑り転位を消失・減少させることができ、
より効果的に転位網に由来する電気的不均一性を消滅さ
せることができる。
【００４４】また、請求項２記載のＧａＡｓ単結晶の熱
処理方法によれば、請求項１記載のＧａＡＳ単結晶の熱
処理方法において、前記熱処理工程における加熱時の昇
温速度及び冷却時の降温速度を、それぞれ、２℃／毎分
以上かつ１０℃／毎分以下とすることとしたので、前記
加熱時及び冷却時のそれぞれの過程において、請求項１
記載のＧａＡｓ単結晶の熱処理方法の効果を損なうこと
なくＧａＡｓ単結晶内部に滑り転位や熱的歪が新たに発
生するのを防止することができる。
処理方法によれば、請求項１記載のＧａＡＳ単結晶の熱
処理方法において、前記熱処理工程における加熱時の昇
温速度及び冷却時の降温速度を、それぞれ、２℃／毎分
以上かつ１０℃／毎分以下とすることとしたので、前記
加熱時及び冷却時のそれぞれの過程において、請求項１
記載のＧａＡｓ単結晶の熱処理方法の効果を損なうこと
なくＧａＡｓ単結晶内部に滑り転位や熱的歪が新たに発
生するのを防止することができる。
【００４５】また、請求項３記載のＧａＡｓ単結晶の熱
処理方法によれば、請求項１または２記載のＧａＡｓ単
結晶の熱処理方法において、前記熱処理工程を通過した
ＧａＡｓ単結晶を、８００℃以上かつ１０００℃以下の
温度領域内の所定の温度（Ｔ3）において所定時間熱処
理することとしたので、ＧａＡｓ単結晶中のＡｓ析出物
及びＥＬ２の濃度分布の均一生成を行うことができ、し
たがって、滑り転位が無くかつ電気的特性が高均一なＧ
ａＡｓ単結晶とすることができる。
処理方法によれば、請求項１または２記載のＧａＡｓ単
結晶の熱処理方法において、前記熱処理工程を通過した
ＧａＡｓ単結晶を、８００℃以上かつ１０００℃以下の
温度領域内の所定の温度（Ｔ3）において所定時間熱処
理することとしたので、ＧａＡｓ単結晶中のＡｓ析出物
及びＥＬ２の濃度分布の均一生成を行うことができ、し
たがって、滑り転位が無くかつ電気的特性が高均一なＧ
ａＡｓ単結晶とすることができる。
【００４６】以上により、ＧａＡｓ単結晶内に残留する
熱的歪及び滑り転位を効果的に取り除くことにより該Ｇ
ａＡｓ単結晶の均一性を向上させることができ、ＥＬ２
の濃度分布を効果的に制御することにより電気的及び光
学的特性を均一化することができ、したがって、半導体
レーザーの劣化の原因となる転位の増殖を防ぐことがで
き、かつ、ＩＣの特性の均一性と信頼性を向上させるこ
とができるＧａＡｓ単結晶の熱処理方法を提供すること
ができる。
熱的歪及び滑り転位を効果的に取り除くことにより該Ｇ
ａＡｓ単結晶の均一性を向上させることができ、ＥＬ２
の濃度分布を効果的に制御することにより電気的及び光
学的特性を均一化することができ、したがって、半導体
レーザーの劣化の原因となる転位の増殖を防ぐことがで
き、かつ、ＩＣの特性の均一性と信頼性を向上させるこ
とができるＧａＡｓ単結晶の熱処理方法を提供すること
ができる。
【図１】本発明のＧａＡｓ単結晶の熱処理方法の温度パ
ターンの一例を示すグラフである。
ターンの一例を示すグラフである。
【図２】本発明の熱処理方法を実施する際に用いられる
熱処理用電気炉の概略断面図である。
熱処理用電気炉の概略断面図である。
【図３】図２の熱処理用電気炉の温度パターンの一例を
示すグラフである。
示すグラフである。
【図４】プロセス熱処理テストの温度パターンの一例を
示すグラフである。
示すグラフである。
【図５】本発明の熱処理方法を実施した後のウエハーの
表面状態を示す正面図である。
表面状態を示す正面図である。
【図６】本発明の熱処理方法を実施する前のウエハーの
表面状態を示す正面図である。
表面状態を示す正面図である。
１ 熱処理用電気炉 ２ 石英封管 ３，４ ヒーター ５ ＧａＡｓ単結晶 ６ 金属Ａｓ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 白木 弘幸 埼玉県大宮市北袋町１丁目297番地 三菱 マテリアル株式会社中央研究所内
Claims (3)
- 【請求項１】 ヒ化ガリウム単結晶を１０００℃以上の
高温領域において熱処理する方法であって、 前記高温領域を１０００℃以上かつ１１００℃以下の第
１温度領域と、１１００℃以上かつ１２３０℃以下の第
２温度領域に区分し、 前記ヒ化ガリウム単結晶を第１温度領域内の所定の温度
（Ｔ1）から第２温度領域内の所定の温度（Ｔ2，Ｔ2＞
Ｔ1）まで加熱した後に前記第１温度領域内の所定の温
度（Ｔ1）まで冷却する熱処理工程を、複数回繰り返す
ことを特徴とするヒ化 ガリウム単結晶の熱処理方法。 - 【請求項２】 前記熱処理工程における加熱時の昇温速
度及び冷却時の降温速度を、それぞれ、２℃／毎分以上
かつ１０℃／毎分以下とすることを特徴とする請求項１
記載のヒ化ガリウム単結晶の熱処理方法。 - 【請求項３】 前記熱処理工程を通過したヒ化ガリウム
単結晶を、８００℃以上かつ１０００℃以下の温度領域
内の所定の温度（Ｔ3）において所定時間熱処理するこ
とを特徴とする請求項１または２記載のヒ化ガリウム単
結晶の熱処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24622491A JPH05117097A (ja) | 1991-09-25 | 1991-09-25 | ヒ化ガリウム単結晶の熱処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24622491A JPH05117097A (ja) | 1991-09-25 | 1991-09-25 | ヒ化ガリウム単結晶の熱処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05117097A true JPH05117097A (ja) | 1993-05-14 |
Family
ID=17145362
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24622491A Withdrawn JPH05117097A (ja) | 1991-09-25 | 1991-09-25 | ヒ化ガリウム単結晶の熱処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05117097A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008156165A (ja) * | 2006-12-25 | 2008-07-10 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 蛍石の製造方法 |
-
1991
- 1991-09-25 JP JP24622491A patent/JPH05117097A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008156165A (ja) * | 2006-12-25 | 2008-07-10 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 蛍石の製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19981203 |