JPH05117401A - 水性の負荷されたラテツクス組成物の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【構成】例えば、染料ＵＶ吸収剤、光開始剤などの１種
の疎水性化合物を水非混和性の有機溶剤媒体に溶解する
段階と、前記の１種の疎水性化合物の溶液を水又は水性
媒体に分散して平均小滴径が５μｍ以下の分散相を形成
する段階と、この分散液と、例えばアクリル酸、その塩
又はエステルなどの単独或は共重合体からなる疎水性重
合体粒子の水又は水性媒体分散液とを混合する段階と、
得られた混合物を攪拌して前記疎水性化合物と前記疎水
性重合体粒子とを会合させる段階と、水非混和性有機溶
剤媒体を蒸発で除去する段階とを含む。 【効果】集塊が全くなく、結晶化した疎水性化合物を実
質的に含有しない、安定した水性分散液の改良製造法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】本発明は、少なくとも１種の疎水性化合物
が負荷された重合体粒子の水性分散液の製造方法に関す
る。

【０００２】「負荷された」（ｌｏａｄｅｄ）なる語
は、前記少なくとも１種の疎水性化合物が分散相を構成
する重合体粒子に吸着又は吸収されることを意味する。

【０００３】疎水性成分を重合体粒子に会合する方法
は、米国特許第４２０３７１６号、第４２１４０４７
号、第４２４７６２７号、第４３０４７６９号、及び英
国特許第１５０４９４９号に記載されている。

【０００４】既知の、負荷された重合体粒子は、重合体
粒子の水性分散液を攪拌しながら、疎水性化合物の、水
混和性溶媒又はそのような溶媒の混合物の溶液に添加し
て製造する。勿論、負荷された重合体粒子の安定性は非
常に重要である。負荷された疎水性化合物は、実際重合
体粒子から脱着又は解離してはならない。残念なこと
に、先行技術の負荷された重合体粒子は、安定性に乏し
い場合が多く、結晶化した疎水性化合物の小部分を含む
こともある。又、負荷された重合体粒子は、集塊を形成
する傾向にある場合も多い。

【０００５】従って、本発明の目的は、少なくとも１種
の疎水性化合物を負荷された、集塊が全くなく、結晶化
した疎水性化合物を実質的に含有しない、高度に安定な
疎水性重合体の水性分散液の改良製造方法を提供するこ
とである。本発明の上記及び他の目的は、前記少なくと
も１種の疎水性化合物を、例えば酢酸エチル等の水非混
和性の有機溶剤媒体に溶解し、前記少なくとも１種の疎
水性化合物で得た溶液を水又は水性媒体に分散して、平
均小滴径が５μｍ以下の分散相を形成し、前記少なくと
も１種の疎水性化合物で得た分散液を、疎水性重合体粒
子の水又は水性媒体の分散液と混合し、前記疎水性重合
体粒子は前記水非混和性溶剤媒体で膨潤可能であり、平
均粒子径が０．０２から５．０μｍ、好ましくは０．２
から４．６μｍの範囲にあり、得た混合物を攪拌して前
記疎水性化合物を前記疎水性重合体粒子と会合させ、及
び前記水非混和性有機溶剤媒体を蒸発により除去するこ
とを特徴とする一貫した段階を含む、少なくとも１種の
疎水性化合物が負荷された疎水性重合体粒子の水性分散
体の改良製造方法を提供することにより達成される。

【０００６】ここで使用する「疎水性化合物」なる語
は、２５℃の蒸留水に実質的に不溶性のあらゆる化合物
を意味し、前記疎水性化合物は最大約０．５重量％しか
水に溶解できないことを意味する。

【０００７】最初に疎水性化合物を前記水非混和性有機
溶媒に溶解し、二番目に、疎水性重合体粒子の水又は水
性媒体分散液に添加する前に、生成した前記疎水性化合
物の溶液を水又は水性媒体に分散する。

【０００８】分散段階は、通常分散剤で補助して行う。
適切な分散剤はよく知られており、例えばｎ−ドデシル
ベンゼンスルホン酸のナトリウム塩、オレイルメチルタ
ウリドのナトリウム塩、ステアリン酸ナトリウム、２−
ヘプタデシル−ベンズイミダゾール−５−スルホン酸ナ
トリウム塩、例えば２−メチルヘキサノール硫酸ナトリ
ウム等の、１分子当り５より多くの炭素原子を含有する
脂肪族アルコールの硫酸ナトリウム、スルホン化コハク
酸のジイソオクチルエステルのナトリウム塩、ドデシル
硫酸ナトリウム、及びエチレンオキシドとアルキルフエ
ノールとの縮合生成物が含まれる。

【０００９】疎水性化合物の溶液をその状態で疎水性重
合体粒子の水又は水性媒体分散液に直接添加すれば、こ
れらの粒子は集塊従ってクラスターを形成し均一分散性
が低下する傾向にあることは確証されている。しかし、
本発明に従って疎水性化合物の溶液を水又は水性媒体に
分散し、生成した分散液を疎水性重合体粒子の分散液と
混合、攪拌すれば、均一に分散し負荷された重合体粒子
が得られる。

【００１０】本発明の方法を実施するために、上記に定
義した溶解度の基準に従う、あらゆる疎水性化合物が適
する。本発明の方法に従って有利に負荷できる疎水性化
合物は、例えば疎水性ハレーション止め染料、疎水性フ
ィルター染料、疎水性光学的光沢剤、疎水性ＵＶ−吸収
剤、疎水性スペクトル増感剤又は減感剤、疎水性の漂白
可能な染料、疎水性酸化防止剤、疎水性発色剤、疎水性
かぶり防止剤、疎水性染料−遊離化合物、疎水性発色現
像剤、疎水性現像剤、疎水性ハロゲン化銀溶媒、疎水性
重合性化合物、及び疎水性光開始剤のような写真に有効
な疎水性化合物から選択できる。

【００１１】結果として、本発明の方法により、広範囲
の負荷された重合体粒子を写真用に作ることができる。
実際にこれらの負荷された重合体粒子は写真分野で広く
多様に応用、例えば黒白又はカラーの拡散転写反転材
料、Ｘ−線材料、カラー写真材料、及び乾式現像用写真
材料の製造に応用があるだろう。

【００１２】本発明の方法は、疎水性重合体粒子に疎水
性染料を負荷し、前記染料が負荷された重合体粒子を、
写真用の層集合体のハレーション止め層又はフィルター
層に用いるため有利に使用できる。発明の好ましい実施
態様に従って、染料が負荷された重合体粒子を、ＥＰ特
許出願第９０２０２９００．８号に記載のごとく拡散転
写反転法による平版印刷のアルミニウム印刷板を製造す
るため感光性単一シート層集合体に使用する。前記の集
合体は、疎水性の表面が粗で陽極処理したアルミニウム
箔、中間層、及びハロゲン化銀乳剤層をこの順序で含
み、前記中間層が本発明の方法により製造した染料が負
荷された重合体粒子を含有する。

【００１３】本発明の方法は、写真に使用するのが特に
適切であるが、勿論、写真以外に有効な疎水性化合物を
疎水性重合体粒子に負荷するため用いることができる。
前記の写真以外に有効な疎水性化合物は、ラテックス塗
料やラッカーに使用するＵＶ−吸収剤と同様に、酵素、
ビタミン、ホルモン、除草剤、殺虫剤等でもよい。

【００１４】本発明の実施に有用な水非混和性有機溶媒
は、２０℃で蒸留水と１０体積％を超えて溶解又は混合
せず、沸点が３５℃以上であり、本発明の方法で使用す
る負荷可能な重合体粒子を含有する水性分散液と不利益
に反応せず、及び前記負荷可能な重合体粒子を溶解又は
膨潤することが可能で、負荷可能な重合体粒子は接触中
に膨潤できる溶媒である。

【００１５】適切な水非混和性溶媒は、例えば酢酸エチ
ル、酢酸イソプロピル、酢酸ｎ−プロピル、酢酸ｎ−ブ
チル、酢酸イソブチル、酢酸ｓｅｃ．アミル、酢酸ｎ−
アミル、酢酸ｓｅｃ．アミル、塩化メチレン、クロロホ
ルム、四塩化炭素、塩化アミル、シクロヘキサン、メチ
ルシクロヘキサン、イソプロピルエーテル、炭酸ジエチ
ル、メチルイソブチルケトン、ジイソプロピルケトン、
ジイソブチルケトン、シクロヘキサノン、ベンゼン、ト
ルエン、キシレン、リグロイン、ニトロメタン等であ
る。勿論これら有機溶媒の混合物も使用できる。好まし
い水非混和性有機溶媒は、酢酸エチル、塩化メチレン、
及びこれらの混合物である。

【００１６】本発明の方法に従って、実質的な量の結晶
化した疎水性化合物を含有しない安定な負荷されたラテ
ックス組成物は、本発明の方法での出発材料の一つとし
て使用する疎水性化合物の分散液の分散相が５μｍより
小さい平均小滴径を有する条件のもとで製造できる。

【００１７】本発明の方法での他の出発材料として使用
に適した、疎水性重合体粒子の水又は水性媒体分散液
は、以下の要求事項を満たす、あらゆる分散液である。
分散液は、連続相としての水又は水性媒体と、分散相又
は不連続相としての負荷可能な疎水性重合体粒子から本
質的になり、前記重合体はかく実質的に水又は水性媒体
に不溶で非膨潤性である。疎水性重合体粒子は上記に明
記したごとく疎水性化合物で負荷可能であり、これは疎
水性化合物が疎水性重合体粒子に吸着又は吸収されるこ
とを意味する。疎水性重合体粒子は、前記の少なくとも
１種の疎水性化合物を溶解するため使用する水非混和性
有機溶剤媒体に可溶又は膨潤可能である。疎水性重合体
粒子は、前記重合体粒子の水又は水性媒体分散液を前記
少なくとも１種の疎水性化合物の前記分散液と混合する
時、凝固しない。更に、疎水性重合体粒子は、平均直径
が０．０２から５．０μｍの範囲にあるが、この範囲内
で粒子径を所望により目的の特別な用途に従って決定で
きる。

【００１８】負荷可能な重合体粒子の分散液の平均粒子
径が所望により、意図する用途に従い、本発明の方法に
従って分散液に疎水性化合物を負荷するために分散液を
使用する前に決定できることは、本発明の利益である。

【００１９】本発明の方法で出発材料として用いる、負
荷可能な重合体粒子の水又は水性媒体分散液を形成する
適切な重合体は、上記の示した要求事項を満たせば、既
知の重合体粒子分散液の１種以上から選択できる。重合
体は、１種以上の水不溶性単量体の主要部から誘導する
単独重合体又は共重合体でよい。前記の単量体は多数当
業界に知られている。その中に、ビニル系単量体、脂肪
族及び脂環式ジエン、アクリル酸エステル及びアミド等
が含まれる。本発明の方法で使用する負荷可能な重合体
粒子を製造するため使用できる特別な水不溶性単量体
は、１９８０年７月の調査公開第１９５５１号、ＵＳ−
Ａ４６１４７０８及びＵＳ−Ａ４８６１８１８等に記載
してある。重合体粒子に水不溶性を与えること、又は重
合体分子を架橋反応することなどで重合体粒子の水不溶
性を増大することに関する詳細は、上記に引用した調査
公開第１９５５１号に重合体粒子の例と共に見られる。

【００２０】本発明の方法で出発材料として使用する、
好ましい、負荷可能な重合体粒子の水又は水性媒体分散
液は、アクリル酸、メタアクリル酸、これらの塩又はエ
ステル、スチレン、及びこれらの混合物の水性分散液、
ポリメチルメタクリレートの水性分散液、ポリスチレン
の水性分散液、アクリル酸エチル／メタクリル酸ステア
リル共重合体の水性分散液、メタクリル酸／メタクリル
酸メチル／メタクリル酸ステアリル共重合体の水性分散
液、上記の米国特許第４６１４７０８号及び米国特許第
４８６１８１８号に記載の重合体ビーズの水性分散液等
である。

【００２１】本発明の方法で出発物質として使用に適し
た、負荷可能な重合体粒子の水又は水性媒体分散液の非
限定的な例として、以下に記載のごとく調製し、分散液
Ｐ０１と呼ぶ分散液がある。

【００２２】調製例１：平均粒子径０．９μｍの分散液
Ｐ０１ 室温で、スチレン／マレイン酸モノナトリウム塩共重合
体（ｐＨ＝７）の２０重量％溶液２７１．７３ｇと脱塩
水３７５２．２ｇを、１０ｌの、円筒形二重壁反応容器
で混合する。溶液を長さ１５．５ｃｍ、幅４ｃｍの、速
度１００ｒｐｍに設定したローターで攪拌する。

【００２３】反応容器は、還流冷却器と、液体レベル下
方に達する窒素送入口を備え、密封する。熱水（６５
℃）を、１時間後の溶液温度が６５℃に達するように反
応容器の二重壁に通す。

【００２４】窒素を連続的に送入して溶液が酸素と接触
しないよう保つ。

【００２５】その後、過硫酸ナトリウム１０．８６ｇの
量を、一度に溶液に加える。２時間連続して溶液を６５
℃に加熱、攪拌する。

【００２６】この予備反応段階の後、攪拌速度を１００
ｒｐｍに保つ。次にヘキスト社から市販の分散剤である
ＡＲＫＯＰＡＬ Ｎ６０ ２１．７４ｇ、メタノール２
１３７．４８ｍｌ、メタクリル酸メチル（予め蒸留され
ず）１０８６．９５ｇを、窒素雰囲気中、この順序で加
える。この場合、以下のパラメーターを満たすべきであ
る。メタクリル酸メチル１００ｇに対して過硫酸カリウ
ム１．０ｇが存在する。メタクリル酸１００ｇに対して
ＡＲＫＯＰＡＬ Ｎ６０ ２．０ｇが存在する。メタノ
ール／水の体積比は３５／６５である。反応開始時の単
量体濃度は、１ｌ当りメタクリル酸メチル１．５０モル
である。攪拌速度は１００ｒｐｍである。

【００２７】水浴の温度を連続して６５℃に保つ。反応
容器中の温度が最高６５．５℃に上昇するように重合反
応はごく僅かに発熱する。この時、熱水（６５℃）に加
えて水道水の弱い流れをポンプで二重壁に入れる。この
冷水の流れは、反応容器の温度が６５℃に下がると直ち
に中断するように、接触式温度計、リレー、自動水弁の
補助で自動的に調整される。

【００２８】重合開始時には、溶液は透明な外観をなす
が、約３０分後溶液は濁り、その後ゆっくりと徐々に乳
白色の分散液になる。

【００２９】最終的に、合計の重合開始時間が１８時間
になった後、熱水と窒素の供給を停止する。得られたビ
ーズ分散液を、連続して攪拌しながら水道水で約３０℃
に冷却し、その後、メッシュ幅６０×６０μｍのナイロ
ン布でろ過する。ろ過は容易であり、非晶質状態の重合
体最大２．０ｇが布に残る。 収率：分散液Ｐ０１（ｐＨ５．６）６７９５ｇで、１０
０ｇ当り乾燥残渣１６．５ｇ含有する。

【００３０】負荷された重合体粒子の組成と目的とする
用途に左右されて、負荷された粒子の分散液をその状態
で、又は疎水性コロイド等他の層形成成分と混合して被
覆し、例えば、支持体と感光性層を含む写真用層集合体
のハレーション止め又はフィルター層等の層集合体の一
部をなす層を形成できる。疎水性コロイドは、生成する
ラテックスの連続相内に分布するよう負荷された重合体
粒子の分散液と混合できる。生成した混合物を支持体に
被覆し、少なくとも一部の水又は水性媒体を連続相から
除去して固状の被覆物を形成できる。写真に応用する場
合、疎水性コロイドは蛋白質、好ましくはゼラチンであ
る。

【００３１】特別な写真用途に応じて、負荷された重合
体粒子を含有する被覆層は、支持体上の単独の被覆層で
よく、又は、下塗り層、中間層もしくは上塗り層でもよ
い。又、負荷された重合体粒子を感光性ゼラチンハロゲ
ン化銀乳剤層又は他の感光性層に加えることもできる。

【００３２】本発明に従って得られる重要な利益は、疎
水性ハロゲン化銀添加剤等の疎水性化合物を、均一に、
低コストで、更に疎水性コロイド層を介して安定な方法
で分布できることである。

【００３３】前述のように、負荷された粒子の分散液
を、更に層形成成分を添加することなくその状態で支持
体上を被覆、又は写真用層集合体の一部をなす層などの
別の層に被覆できる。前記の層は、また下塗り層、中間
層又は上塗り層にできる。負荷された粒子の分散体から
本質的になる層が上塗り層であれば、該層は永久層又は
前記写真用層集合体から除去或は引き剥される一時的な
層のいずれかとして機能してよい。

【００３４】本発明の方法に従って、多量の疎水性化合
物を、分散液の不連続相を構成する疎水性重合体粒子上
に負荷できる。一般に、疎水性化合物の疎水性重合体粒
子に対する重量比は、１：１０００から１：３、好まし
くは約１：１０から１：２の範囲にある。

【００３５】本発明の特別な実施態様に従って、分散液
の不連続相を構成する重合体粒子は、アルカリ可溶の疎
水性重合体粒子でもよい。写真用層集合体の一部である
一時的な層に、前記のアルカリ可溶性疎水性重合体粒子
を使用すると、前記写真用層集合体を、アルカリ性現像
液などのアルカリ性水溶液で処理する間に、前記一時的
な層が溶解し、かくして一時的な目的に役立った後完全
に除去できる。

【００３６】本発明の方法で出発物質として使用に適し
た、負荷可能な、アルカリ可溶性、疎水性重合体粒子
の、水又は水性媒体分散液の非限定的な例として、以下
に記載のごとく調製し、分散液Ｐ０２と呼ぶ分散液があ
る。

【００３７】調製例２：平均粒子径１．３１μｍの分散
液Ｐ０２ ５−ブロモ−５−ニトロ−１，３−ジオキサン２００ｐ
ｐｍと脱塩水３７２０．４３ｇを含有するスチレン無水
マレイン酸の１８．７％水溶液４３５．９５ｇを、１０
ｌのフラスコに入れる。バイエル社から市販のＭｅｒｓ
ｏｌａｔ Ｈの２５％水溶液８６．９６ｍｌをフラスコ
に注ぐ。反応混合物を７５℃に加熱し、窒素雰囲気に置
く。

【００３８】次に過硫酸カリウム１６．３０ｇを加え
る。反応混合物を７５℃で３時間攪拌する。ラウリルメ
ルカプタン２１．７４ｇ、メタクリル酸ステアリル２
１．７４ｇ、メタクリル酸３６９．５８ｇ、メタクリル
酸メチル６９５．６８ｇをメタノール１７７４．３２ｍ
ｌに溶解した溶液を、１５０ｒｐｍ、６５℃で攪拌しな
がら反応混合物に加える。攪拌を６５℃で１８時間続け
る。生成した分散液を冷却し、メッシュ幅６０×６０μ
ｍのナイロン布でろ過する。 収率：分散液１００ｇ当り重合体ビーズ１８．８ｇ含有
する分散液６６００ｇ。ビーズの平均直径は１．３１μ
ｍである。得られた重合体ビーズは、ｐＨ１０以上のア
ルカリ性水性媒体に可溶である。

【００３９】本発明を以下の実施例に関連して更に詳細
に説明する。しかし、本発明は実施例に限定されると解
釈すべきでない。

【００４０】実施例 １ 最初に、次の構造式：

【００４１】

【化１】

【００４２】（最大吸収波長６５０ｎｍ）に対応する疎
水性染料１ｇを酢酸エチル１８ｍｌに溶解した。ｎ−ド
デシル−ベンゼンスルホン酸の１０％水溶液５ｍｌを添
加した脱塩水５０ｍｌに、得られた溶液を５分間、１２
０００ｒｐｍで攪拌しながら分散した。生成した疎水性
染料の分散液を以下分散液Ｈ０１と呼び、上述のごとく
調整した分散液Ｐ０１ ４５ｇに加えた。得られた混合
物を１時間攪拌した。最後に、減圧下蒸発により酢酸エ
チルを除去した。

【００４３】疎水性染料が負荷され、均一に分散した重
合体粒子が得られた。分散液は、集塊物又は未溶解或は
結晶化した染料粒子を全く含有しなかった。負荷された
重合体粒子の分散液の安定性は非常に高かった。

【００４４】比較のため、上記構造式に対応する疎水性
染料１ｇをアセトン６５ｍｌに溶解した。得られた溶液
をその状態で、上記のごとく調製した分散液Ｐ０１ ４
５ｇに添加した。得られた混合物を１時間攪拌した。減
圧下で蒸発してアセトンを除去した。

【００４５】本発明に従って得た分散液とは対照的に、
この分散液は、多数の集塊と結晶化した染料粒子とを含
有した。

【００４６】実施例 ２ 最初に、疎水性染料ＣＩ：ソルベントブルー５３（最大
吸収波長６００ｎｍ）４．７ｇを酢酸エチル３６ｍｌに
溶解した。ゼネラルアニリン社から市販の分散剤ＡＮＴ
ＡＲＯＸ ＣＯ−９９０の１０％水溶液１０ｍｌを添加
した脱塩水９０ｍｌに、得られた溶液を１２０００ｒｐ
ｍ、１５分間攪拌しながら分散した。生成した疎水性染
料の分散液は、以下分散液Ｈ０２と呼び、上記のごとく
調製した分散液Ｐ０１ １００ｇに加えた。得られた混
合物を１時間攪拌した。最後に、酢酸エチル溶媒を、減
圧下蒸発して除去した。

【００４７】疎水性染料が負荷され、均一に分散した重
合体粒子が得られた。分散液は、集塊や未溶解或は結晶
化した染料粒子を全く含有しなかった。

【００４８】実施例 ３ バイエルＡ．Ｇ．社（レーベルクーゼン、ドイツ連邦共
和国）販売の、１−エチル−３−フエニル−７−ジメチ
ルアミノ−２−キノロン化合物である疎水性光学光沢剤
ＢＬＡＮＫＯＰＨＯＲ Ｆ．Ｂ．Ｏ．（商標）３．６ｇ
を、酢酸エチル５４ｍｌと塩化メチレン１６ｍｌとを含
有する溶剤媒体に溶解した。脱塩水１３５ｍｌとｎ−ド
デシルベンゼンスルホン酸のナトリウム塩の１０％水溶
液１５ｍｌを含有する水性媒体に、得られた溶液を５分
間１０００ｒｐｍで攪拌しながら分散した。

【００４９】生成した光学光沢剤の分散液を以下分散液
Ｈ０３と呼び、上記のごとく調製した分散液Ｐ０２ １
９１ｇに加えた。得られた混合物を１時間攪拌した。最
後に、減圧下で蒸発して溶剤媒体を除去した。

【００５０】得られた分散液の重量を脱塩水を加えて３
６０ｇに調節した。生成した分散液は均一に分散し、負
荷された重合体粒子１１重量％を含有した。重合体粒子
の、その上に負荷された疎水性光学漂白剤に対する重量
比は１０：１であった。

【００５１】得られた分散液は、集塊や未溶解或は結晶
化した光学光沢剤の粒子を全く含有しなかった。

【００５２】得られた分散液を紙の支持体Ａに、１ｍ²
当り光学光沢剤２００ｍｇの割合で被覆した（紙Ａ）。

【００５３】比較のため、紙Ｂを次のように作成した。
上述のＢＬＡＮＫＯＰＨＯＲ Ｆ．Ｂ．Ｏ．（商標）２
０ｇ、ＢＡＳＦ社から市販の界面活性剤ＴＡＭＯＬ−Ｎ
ＮＯＫ−ＳＡの２０％水溶液２５ｍｌ、脱塩水５０ｍｌ
を、スパンゲンベルグ サンドミルにオタワ砂４００ｇ
を用いて粉砕した。砂をろ過して除去した。次に、２０
％ゼラチン水溶液１００ｇを、ろ過した分散液に加え
た。分散液の全重量を、脱塩水を加えて４００ｇに調整
した。得られた分散液を同種の紙の支持体に、１ｍ² 当
り光学光沢剤２００ｍｇの同じ割合で被覆した（紙
Ｂ）。

【００５４】乾燥した紙Ａの白色度は優れており、疎水
性光学光沢剤を紙Ａと１ｍ² 当り同じ重量で含有するが
重合体粒子を含有しない、乾燥した紙Ｂで得られた白色
度よりかなり高いと観察された。

【００５５】実施例 ４ バイエルＡ．Ｇ．社（レーベルクーゼン、ドイツ連邦共
和国）販売の、１−エチル−３−フエニル−７−ジメチ
ルアミノ−２−キノロン化合物である疎水性光学光沢剤
ＢＬＡＮＫＯＰＨＯＲ Ｆ．Ｂ．Ｏ．（商標）６ｇを、
酢酸エチル５４ｍｌと塩化メチレン１６ｍｌを含有する
溶剤媒体に溶解した。得られた溶液を、脱塩水１３５ｍ
ｌとｎ−ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩の１
０％水溶液１５ｍｌとを含有する水性媒体に、５分間、
１０００ｒｐｍで攪拌して分散した。

【００５６】生成した光学光沢剤の分散液を以下分散液
Ｈ０４と呼び、バイエル社から商標ＩＭＰＲＡＮＩＬ
ＣＡ４３０８６で販売の４０％ポリウレタン水性ラッテ
クス１５０ｇに添加した。得られた混合物を１時間攪拌
した。最後に、溶剤媒体を減圧下で蒸発して除去した。

【００５７】得られた分散液の重量は、脱塩水を加えて
３００ｇに調整した。生成した分散液は、１００ｇ当り
負荷されたラテックス２２ｇを含有した。ポリウレタン
ラテックス粒子の、その上に負荷された疎水性光学光沢
剤に対する重量比は、１０：１であった。

【００５８】光学光沢剤が負荷された重合体粒子が得ら
れた。分散液は、集塊や未溶解或は結晶化した染料粒子
を全く含有しなかった。

─────────────────────────────────────────────────────

【手続補正書】

【提出日】平成３年１１月１２日

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】特許請求の範囲

【補正方法】変更

【補正内容】

【特許請求の範囲】

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ラフアエル・ピエール・サミン ベルギー国ベ 2610 ヴイルリユク、モー リツ、レイタンストラート 29 (72)発明者 ダニエル・モーリス・テイムルマン ベルギー国ベ 2640 モートゼール、テオ フイエル、レインラーン 68 (72)発明者 ポール・ジヨゼフ・コパン ベルギー国ベ 2300 チユルンウー、シヨ ルヴオールトベルグ 121

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 少なくとも１種の疎水性化合物で負荷さ
   れた疎水性重合体粒子の水性分散液の製造方法であっ
   て、前記少なくとも１種の疎水性化合物を水非混和性の
   有機溶剤媒体に溶解する段階と、前記少なくとも１種の
   疎水性化合物で得られた溶液を水又は水性媒体に分散し
   て平均小滴径が５μｍより小さい分散相を形成する段階
   と、生成した前記少なくとも１種の疎水性化合物の分散
   液と、疎水性重合体粒子の水又は水性媒体分散液とを混
   合する段階と、前記疎水性重合体粒子が前記水非混和性
   溶剤媒体で膨潤可能であり、及び０．０２μｍから５．
   ０μｍの範囲の平均粒子直径を有しており、得られた混
   合物を攪拌して前記疎水性化合物と前記疎水性重合体粒
   子とを会合させる段階と、並びに前記水非混和性有機溶
   剤媒体を蒸発で除去する段階とを一貫して含むことを特
   徴とする水性分散液の製造方法。
2. 【請求項２】 前記疎水性化合物が染料、光学光沢剤、
   ＵＶ−吸収剤、スペクトル増感剤、重合可能な化合物、
   又は光開始剤であることを特徴とする請求項１記載の方
   法。
3. 【請求項３】 前記疎水性重合体粒子の、水又は水性媒
   体分散液が、アクリル酸、メタクリル酸、これらの塩又
   はエステル、スチレン、及びこれらの混合物の単独重合
   体又は共重合体の分散液、ポリメタリル酸メチルの分散
   液、ポリスチレンの分散液、アクリル酸エチル／メタア
   クリル酸ステアリル共重合体の分散液、又はメタアクリ
   ル酸／メタアクリル酸メチル／メタアクリル酸ステアリ
   ル共重合体の分散液であることを特徴とする請求項１又
   は２記載の方法。
4. 【請求項４】 前記疎水性重合体粒子が、０．２μｍか
   ら４．６μｍの範囲にある平均粒子直径を有することを
   特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の方法。
5. 【請求項５】 前記疎水性化合物の、前記疎水性重合体
   粒子に対する重量比が、約１：１０から１：２の範囲に
   あることを特徴とする請求項１から５のいずれかに記載
   の方法。
6. 【請求項６】 前記水非混和性有機溶媒が酢酸エチル、
   塩化メチレン、又はこれらの混合物であることを特徴と
   する請求項１から６のいずれかに記載の方法。