JPH05117403A - ポリマー粒状体の製造方法 - Google Patents
ポリマー粒状体の製造方法Info
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- JPH05117403A JPH05117403A JP3277621A JP27762191A JPH05117403A JP H05117403 A JPH05117403 A JP H05117403A JP 3277621 A JP3277621 A JP 3277621A JP 27762191 A JP27762191 A JP 27762191A JP H05117403 A JPH05117403 A JP H05117403A
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- organic solvent
- granulation tank
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- polymer granules
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- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 簡単な装置並びに操作で、連続的に生産性よ
く、品質の優れたポリマー粒状体を得る方法を提供す
る。 【構成】 有機溶媒が蒸発する雰囲気に保持され、かつ
均一に攪拌されているポリマー粒状体を滞留させた横型
造粒槽に、ポリマーの有機溶媒溶液を供給、特に好まし
くは複数箇所より分割して供給し、該ポリマーの有機溶
媒溶液を前記のポリマー粒状体と接触させながら有機溶
媒を蒸発させてなるポリマー粒状体の製造方法である。
く、品質の優れたポリマー粒状体を得る方法を提供す
る。 【構成】 有機溶媒が蒸発する雰囲気に保持され、かつ
均一に攪拌されているポリマー粒状体を滞留させた横型
造粒槽に、ポリマーの有機溶媒溶液を供給、特に好まし
くは複数箇所より分割して供給し、該ポリマーの有機溶
媒溶液を前記のポリマー粒状体と接触させながら有機溶
媒を蒸発させてなるポリマー粒状体の製造方法である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はポリマー粒状体の製造方
法に関し、詳しくは横型造粒槽にポリマーの有機溶媒溶
液を供給、特に複数箇所より分割して供給し、有機溶媒
を蒸発除去させることによって、ポリマー粒状体を連続
的に、しかも生産性よく製造する方法に関する。
法に関し、詳しくは横型造粒槽にポリマーの有機溶媒溶
液を供給、特に複数箇所より分割して供給し、有機溶媒
を蒸発除去させることによって、ポリマー粒状体を連続
的に、しかも生産性よく製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】工業的
にポリカーボネート，ポリアリレート及びポリエステル
ポリカーボネート等のポリマーを製造する方法として
は、界面重縮合法が好ましく使用されている。この界面
重縮合法においては、例えば、ポリカーボネートでは、
反応終了後に得られるエマルジョン溶液を洗浄・分離操
作してポリカーボネートの塩化メチレン溶液を調製す
る。次いで、このポリカーボネートの塩化メチレン溶液
（ＰＣＭ）からポリカーボネートを単離することによっ
てポリカーボネートを製造している。このポリカーボネ
ートの塩化メチレン溶液からポリカーボネートを単離す
る方法としては、様々な方法が検討されている。例え
ば、ポリカーボネートの溶液に貧溶媒を添加する方法
（特公昭４２−１４４７４号公報）、ポリカーボネート
溶液の結晶化を利用したニーダーによる粉砕方法（特公
昭５３−１５８９９号公報）、温水に投入する方法（特
開昭６０−１１５６２５号公報）等がある。しかし、こ
れらの方法はいずれも、ポリカーボネート等のポリマー
を単離する方法としては、設備費用が高くなり、コスト
的に問題がある。したがって、コストを低減させるため
に、より簡素化した単離方法が求められている。
にポリカーボネート，ポリアリレート及びポリエステル
ポリカーボネート等のポリマーを製造する方法として
は、界面重縮合法が好ましく使用されている。この界面
重縮合法においては、例えば、ポリカーボネートでは、
反応終了後に得られるエマルジョン溶液を洗浄・分離操
作してポリカーボネートの塩化メチレン溶液を調製す
る。次いで、このポリカーボネートの塩化メチレン溶液
（ＰＣＭ）からポリカーボネートを単離することによっ
てポリカーボネートを製造している。このポリカーボネ
ートの塩化メチレン溶液からポリカーボネートを単離す
る方法としては、様々な方法が検討されている。例え
ば、ポリカーボネートの溶液に貧溶媒を添加する方法
（特公昭４２−１４４７４号公報）、ポリカーボネート
溶液の結晶化を利用したニーダーによる粉砕方法（特公
昭５３−１５８９９号公報）、温水に投入する方法（特
開昭６０−１１５６２５号公報）等がある。しかし、こ
れらの方法はいずれも、ポリカーボネート等のポリマー
を単離する方法としては、設備費用が高くなり、コスト
的に問題がある。したがって、コストを低減させるため
に、より簡素化した単離方法が求められている。
【０００３】これらを解決する方法として、特公昭６０
−５４３２９号公報や特公平２−４５６４８号公報には
改良技術が開示されている。しかし、ここに開示されて
いる方法では、溶媒を蒸発させる際、いずれも水蒸気や
窒素ガス等を必要とし、除去した溶剤の回収に問題を残
している。更には、粒径の大きなポリマー粒状体しか得
られず、溶媒を除去するのに多大な設備とエネルギーを
必要とする欠点を有する。
−５４３２９号公報や特公平２−４５６４８号公報には
改良技術が開示されている。しかし、ここに開示されて
いる方法では、溶媒を蒸発させる際、いずれも水蒸気や
窒素ガス等を必要とし、除去した溶剤の回収に問題を残
している。更には、粒径の大きなポリマー粒状体しか得
られず、溶媒を除去するのに多大な設備とエネルギーを
必要とする欠点を有する。
【０００４】本発明者らは、上記状況を鑑み、低コスト
であるとともに、より簡単な方法で生産性がよく、しか
も得られるポリマーへの他成分の混入も低減した高品質
のポリマー粒状体の製造方法を開発すべく鋭意検討を重
ねた。その結果、特定の条件下で、均一に攪拌されてい
るポリマー粒状体を滞留させた横型造粒槽に、ポリマー
の有機溶媒溶液を供給し、有機溶媒を蒸発除去させるこ
とによって、上記目的を達成できることを見出した。本
発明は、かかる知見に基いて完成したものである。
であるとともに、より簡単な方法で生産性がよく、しか
も得られるポリマーへの他成分の混入も低減した高品質
のポリマー粒状体の製造方法を開発すべく鋭意検討を重
ねた。その結果、特定の条件下で、均一に攪拌されてい
るポリマー粒状体を滞留させた横型造粒槽に、ポリマー
の有機溶媒溶液を供給し、有機溶媒を蒸発除去させるこ
とによって、上記目的を達成できることを見出した。本
発明は、かかる知見に基いて完成したものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、ポ
リマーの有機溶媒溶液からポリマー粒状体を製造する方
法において、有機溶媒が蒸発する雰囲気に保持され、か
つ均一に攪拌さているポリマー粒状体を滞留させた横型
造粒槽に、ポリマーの有機溶媒溶液を供給し、該ポリマ
ーの有機溶媒溶液を前記ポリマー粒状体と接触させなが
ら有機溶媒を蒸発させることを特徴とするポリマー粒状
体の製造方法を提供するものである。
リマーの有機溶媒溶液からポリマー粒状体を製造する方
法において、有機溶媒が蒸発する雰囲気に保持され、か
つ均一に攪拌さているポリマー粒状体を滞留させた横型
造粒槽に、ポリマーの有機溶媒溶液を供給し、該ポリマ
ーの有機溶媒溶液を前記ポリマー粒状体と接触させなが
ら有機溶媒を蒸発させることを特徴とするポリマー粒状
体の製造方法を提供するものである。
【０００６】本発明において、対象とするポリマーは、
ポリカーボネート（ＰＣ），ポリアリレートが最適であ
るが、そのほかにポリエステルポリカーボネート，ポリ
アミド等、溶媒を用いた重縮合反応のできるものなどを
充当することもできる。このうち、ポリカーボネート溶
液は、通常の重縮合反応によって得られるものであり、
２価フェノールとホスゲンまたは炭酸エステル化合物と
を反応させることにより容易に製造することができる。
ここで、２価フェノールとしては、例えば、ハイドロキ
ノン；４，４’−ジヒドロキシジフェニル；ビス（４−
ヒドロキシフェニル）アルカン〔ビスフェノールＡな
ど〕；ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロアルカ
ン；ビス（４−ヒドロキシフェニル）オキシド；ビス
（４−ヒドロキシフェニル）スルフィド；ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）スルホン；ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）ケトン等及びこれらのハロゲン置換化合物が挙
げられる。また、炭酸エステル化合物としては、ジフェ
ニルカーボネート等のジアリールカーボネート、ジメチ
ルカーボネート，ジエチルカーボネート等のジアルキル
カーボネートが挙げられる。そして、ホスゲン法によれ
ば、最も一般的には、ビスフェノールＡとホスゲンを塩
化メチレン（メチレンクロライド）等の不活性溶媒中で
第三級アミン（トリエチルアミンなど）の触媒の存在下
で反応させることにより得ることができる。
ポリカーボネート（ＰＣ），ポリアリレートが最適であ
るが、そのほかにポリエステルポリカーボネート，ポリ
アミド等、溶媒を用いた重縮合反応のできるものなどを
充当することもできる。このうち、ポリカーボネート溶
液は、通常の重縮合反応によって得られるものであり、
２価フェノールとホスゲンまたは炭酸エステル化合物と
を反応させることにより容易に製造することができる。
ここで、２価フェノールとしては、例えば、ハイドロキ
ノン；４，４’−ジヒドロキシジフェニル；ビス（４−
ヒドロキシフェニル）アルカン〔ビスフェノールＡな
ど〕；ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロアルカ
ン；ビス（４−ヒドロキシフェニル）オキシド；ビス
（４−ヒドロキシフェニル）スルフィド；ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）スルホン；ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）ケトン等及びこれらのハロゲン置換化合物が挙
げられる。また、炭酸エステル化合物としては、ジフェ
ニルカーボネート等のジアリールカーボネート、ジメチ
ルカーボネート，ジエチルカーボネート等のジアルキル
カーボネートが挙げられる。そして、ホスゲン法によれ
ば、最も一般的には、ビスフェノールＡとホスゲンを塩
化メチレン（メチレンクロライド）等の不活性溶媒中で
第三級アミン（トリエチルアミンなど）の触媒の存在下
で反応させることにより得ることができる。
【０００７】一方、ポリアリレート溶液は、通常の重縮
合反応によって得られるものであり、２価フェノールと
テレフタル酸ジクロリド，イソフタル酸ジクロリド等と
を反応させることにより容易に製造することができる。
ここで、２価フェノールとしては、上記同様に、ハイド
ロキノン；４，４’−ジヒドロキシジフェニル；ビス
（４−ヒドロキシフェニル）アルカン；ビス（４−ヒド
ロキシフェニル）シクロアルカン；ビス（４−ヒドロキ
シフェニル）オキシド；ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）スルフィド；ビス（４−ヒドロキシフェニル）スル
ホン；ビス（４−ヒドロキシフェニル）ケトン等及びこ
れらのハロゲン置換化合物が挙げられる。
合反応によって得られるものであり、２価フェノールと
テレフタル酸ジクロリド，イソフタル酸ジクロリド等と
を反応させることにより容易に製造することができる。
ここで、２価フェノールとしては、上記同様に、ハイド
ロキノン；４，４’−ジヒドロキシジフェニル；ビス
（４−ヒドロキシフェニル）アルカン；ビス（４−ヒド
ロキシフェニル）シクロアルカン；ビス（４−ヒドロキ
シフェニル）オキシド；ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）スルフィド；ビス（４−ヒドロキシフェニル）スル
ホン；ビス（４−ヒドロキシフェニル）ケトン等及びこ
れらのハロゲン置換化合物が挙げられる。
【０００８】本発明において使用される有機溶媒として
は、ポリマーに対して実質的に不活性であり、さらに使
用温度で安定であって、ポリマーを溶解するものであれ
ばよい。しかし、ポリマー粒状体からの有機溶媒の除去
を考慮すると、２００℃以下の沸点を有する有機溶媒を
用いることが好ましい。この有機溶媒としては、通常好
ましく使用されるメチレンクロライドのほか、例えば、
クロロホルム，クロロベンゼン等の塩素系溶媒をはじ
め、ジオキサン，テトラヒドロフラン等の溶媒、または
これらの混合溶媒である。そして、これらの溶媒は、ポ
リマーが析出しない程度の貧溶媒を含んでいてもよい。
ここで、貧溶媒としては、ベンゼン，トルエン，キシレ
ン等の芳香族化合物、ペンタン，ヘキサン，ヘプタン，
オクタン等のアルカン類、アセトン，メチルエチルケト
ン等のケトン類、またはこれらの混合溶媒である。これ
らの貧溶媒は、気化させ蒸気として供給してもよく、ポ
リマーの有機溶媒溶液を造粒槽に供給する際に、または
造粒槽に直接供給するかいずれの方法を採ってもよい。
は、ポリマーに対して実質的に不活性であり、さらに使
用温度で安定であって、ポリマーを溶解するものであれ
ばよい。しかし、ポリマー粒状体からの有機溶媒の除去
を考慮すると、２００℃以下の沸点を有する有機溶媒を
用いることが好ましい。この有機溶媒としては、通常好
ましく使用されるメチレンクロライドのほか、例えば、
クロロホルム，クロロベンゼン等の塩素系溶媒をはじ
め、ジオキサン，テトラヒドロフラン等の溶媒、または
これらの混合溶媒である。そして、これらの溶媒は、ポ
リマーが析出しない程度の貧溶媒を含んでいてもよい。
ここで、貧溶媒としては、ベンゼン，トルエン，キシレ
ン等の芳香族化合物、ペンタン，ヘキサン，ヘプタン，
オクタン等のアルカン類、アセトン，メチルエチルケト
ン等のケトン類、またはこれらの混合溶媒である。これ
らの貧溶媒は、気化させ蒸気として供給してもよく、ポ
リマーの有機溶媒溶液を造粒槽に供給する際に、または
造粒槽に直接供給するかいずれの方法を採ってもよい。
【０００９】上記有機溶媒に溶解されるポリマーの濃度
は、特に制限はないが、３〜４０重量％、好ましくは１
０〜３０重量％である。この濃度が、３重量％未満で
は、回収する溶媒量が多くなるため生産性が低下して効
率的でない。また、４０重量％を超えると固体状となっ
て流動性が低くなり、造粒槽への供給や運転が困難とな
り好ましくない。
は、特に制限はないが、３〜４０重量％、好ましくは１
０〜３０重量％である。この濃度が、３重量％未満で
は、回収する溶媒量が多くなるため生産性が低下して効
率的でない。また、４０重量％を超えると固体状となっ
て流動性が低くなり、造粒槽への供給や運転が困難とな
り好ましくない。
【００１０】このように調製されたポリマーの有機溶媒
溶液は、有機溶媒が蒸発する雰囲気に保持され、かつ均
一に攪拌されているポリマー粒状体を滞留させた造粒槽
に供給される。このポリマーの有機溶媒溶液の供給量
は、各種の状況により異なり、一義的に決定できない
が、通常は造粒槽内のポリマー粒状体保持量に対して毎
時５００重量％以下、好ましくは毎時４００重量％以下
である。供給量が少ないと生産性が低下し、また、供給
量が多くなると、得られるポリマー粒状体中の残存溶媒
量が増大し、品質が低下するため好ましくない。その供
給方法は、造粒槽に滞留しているポリマー粒状体にポリ
マーの有機溶媒溶液を滴下乃至流下させてもよいし、ま
た、流動しているポリマー粒状体内に供給してもよい。
さらに、ポリマーの有機溶媒溶液を加熱加圧し、造粒槽
内でフラッシュさせてもよい。ポリマーの有機溶媒溶液
を造粒槽に供給する位置は、造粒槽に装備されている攪
拌機のパドル間に分割して供給できる部位が好ましい。
ポリマーの有機溶媒溶液を複数箇所より分割して供給す
ることによって、処理量を増大させることができ、生産
性の向上に非常に効果的である。そして、造粒槽内での
ポリマーの滞留時間は、ポリマーの有機溶媒溶液の供給
量にも関係してくるが、0.０１〜５時間である。滞留時
間が短いと粒状体保持量が少なく、充分な攪拌，混合が
期待できず好ましくない。また、滞留時間が長いと不必
要に大きな造粒槽を用いなければならず、コスト的に不
利になるため好ましくない。
溶液は、有機溶媒が蒸発する雰囲気に保持され、かつ均
一に攪拌されているポリマー粒状体を滞留させた造粒槽
に供給される。このポリマーの有機溶媒溶液の供給量
は、各種の状況により異なり、一義的に決定できない
が、通常は造粒槽内のポリマー粒状体保持量に対して毎
時５００重量％以下、好ましくは毎時４００重量％以下
である。供給量が少ないと生産性が低下し、また、供給
量が多くなると、得られるポリマー粒状体中の残存溶媒
量が増大し、品質が低下するため好ましくない。その供
給方法は、造粒槽に滞留しているポリマー粒状体にポリ
マーの有機溶媒溶液を滴下乃至流下させてもよいし、ま
た、流動しているポリマー粒状体内に供給してもよい。
さらに、ポリマーの有機溶媒溶液を加熱加圧し、造粒槽
内でフラッシュさせてもよい。ポリマーの有機溶媒溶液
を造粒槽に供給する位置は、造粒槽に装備されている攪
拌機のパドル間に分割して供給できる部位が好ましい。
ポリマーの有機溶媒溶液を複数箇所より分割して供給す
ることによって、処理量を増大させることができ、生産
性の向上に非常に効果的である。そして、造粒槽内での
ポリマーの滞留時間は、ポリマーの有機溶媒溶液の供給
量にも関係してくるが、0.０１〜５時間である。滞留時
間が短いと粒状体保持量が少なく、充分な攪拌，混合が
期待できず好ましくない。また、滞留時間が長いと不必
要に大きな造粒槽を用いなければならず、コスト的に不
利になるため好ましくない。
【００１１】造粒槽内は、有機溶媒が蒸発する雰囲気に
保持するために、０〜２００℃、好ましくは３０〜１５
０℃の温度に保持される。温度が０℃未満では、有機溶
媒の蒸発速度が遅くなり、生産性が低下して効率的でな
く好ましくない。また、２００℃を超えると、得られる
ポリマーの劣化や溶媒の分解が始まり好ましくない。ま
た、造粒槽内の圧力は、減圧，常圧，加圧状態のいずれ
でもよいが、0.１〜１１kg／cm2 、好ましくは0.５〜５
kg／cm2 に保持される。圧力が0.１kg／cm2 未満では、
真空操作にコストが掛かり好ましくない。また、１１kg
／cm2 を超えると、有機溶媒の蒸発速度が遅くなり、耐
圧性の容器を必要としコスト的に不利になり好ましくな
い。
保持するために、０〜２００℃、好ましくは３０〜１５
０℃の温度に保持される。温度が０℃未満では、有機溶
媒の蒸発速度が遅くなり、生産性が低下して効率的でな
く好ましくない。また、２００℃を超えると、得られる
ポリマーの劣化や溶媒の分解が始まり好ましくない。ま
た、造粒槽内の圧力は、減圧，常圧，加圧状態のいずれ
でもよいが、0.１〜１１kg／cm2 、好ましくは0.５〜５
kg／cm2 に保持される。圧力が0.１kg／cm2 未満では、
真空操作にコストが掛かり好ましくない。また、１１kg
／cm2 を超えると、有機溶媒の蒸発速度が遅くなり、耐
圧性の容器を必要としコスト的に不利になり好ましくな
い。
【００１２】本発明においては、有機溶媒が蒸発する雰
囲気に保持され、かつ均一に攪拌されているポリマー粒
状体を滞留させた横型造粒槽に、ポリマーの有機溶媒溶
液を供給し、該ポリマーの有機溶媒溶液を前記ポリマー
粒状体と接触させながら有機溶媒を蒸発させることを特
徴としてポリマー粒状体を得ている。ここで、造粒槽に
投入し、滞留させるのに要するポリマー粒状体の仕込み
量は、特に制限はないが、運転開始時及び定常運転時と
もに、少なくとも攪拌機を運転したときにポリマー粒状
体が流動し、均一に攪拌できる量とすべきであるが、攪
拌機のバドルの大部分が隠れるようにすることが好まし
い。本発明において、造粒槽に投入されるポリマー粒状
体は、運転当初は、造粒槽に予め既製のポリマー粒状体
を仕込んでおく。また、運転当初のポリマー粒状体は、
同種のものあるいは異種のものであってもよく、そのポ
リマー粒状体の平均粒径は、通常0.１〜５mmとすること
が好ましい。
囲気に保持され、かつ均一に攪拌されているポリマー粒
状体を滞留させた横型造粒槽に、ポリマーの有機溶媒溶
液を供給し、該ポリマーの有機溶媒溶液を前記ポリマー
粒状体と接触させながら有機溶媒を蒸発させることを特
徴としてポリマー粒状体を得ている。ここで、造粒槽に
投入し、滞留させるのに要するポリマー粒状体の仕込み
量は、特に制限はないが、運転開始時及び定常運転時と
もに、少なくとも攪拌機を運転したときにポリマー粒状
体が流動し、均一に攪拌できる量とすべきであるが、攪
拌機のバドルの大部分が隠れるようにすることが好まし
い。本発明において、造粒槽に投入されるポリマー粒状
体は、運転当初は、造粒槽に予め既製のポリマー粒状体
を仕込んでおく。また、運転当初のポリマー粒状体は、
同種のものあるいは異種のものであってもよく、そのポ
リマー粒状体の平均粒径は、通常0.１〜５mmとすること
が好ましい。
【００１３】次に、本発明の方法を図面に基いて説明す
る。図１は、本発明の方法を実施するのに適した装置の
一例を示す説明図である。先ず、造粒槽Ａとしては、横
型のもので、流体もしくは粉体の混合攪拌に使用されて
いるものであればいずれでもよい。この造粒槽Ａには、
有機溶媒を蒸発させるために造粒槽Ａを温度調節するこ
とができるジャケットＢを装備していることが好まし
い。また、造粒槽Ａには、ポリマー粒状体を攪拌するた
めのパドルＤを有する攪拌機Ｃが装備されており、ロー
ター及びパドルに熱媒を流せる構造（図示せず）のもの
が好ましい。更に、造粒槽Ａには、ポリマーの有機溶媒
溶液Ｅを加熱器Ｆで適宜温度に調整し供給するための有
機溶媒溶液供給管１，造粒槽内に投入されたポリマー粒
状体と接触して蒸発する有機溶媒を排出するための排気
管２，蒸発排出された有機溶媒を凝縮し回収溶媒Ｈとし
て再使用するための冷却器Ｇ等が設けられている。ここ
で、造粒槽Ａ及び有機溶媒溶液供給管１には、必要に応
じて貧溶媒Ｌを供給するための貧溶媒供給管５，６を設
けることができる。さらに、造粒槽Ａには、生成したポ
リマーの粒状体Ｋを取り出す排出バルブ３を有する排出
管４が設けられている。なお、攪拌機ＣのパドルＤの形
状等は特に限定されず、造粒槽内に存在するポリマー粒
状体Ｋを均一に、かつ充分に攪拌できるものであればよ
い。図中、Ｍは攪拌羽根駆動用モーターである。
る。図１は、本発明の方法を実施するのに適した装置の
一例を示す説明図である。先ず、造粒槽Ａとしては、横
型のもので、流体もしくは粉体の混合攪拌に使用されて
いるものであればいずれでもよい。この造粒槽Ａには、
有機溶媒を蒸発させるために造粒槽Ａを温度調節するこ
とができるジャケットＢを装備していることが好まし
い。また、造粒槽Ａには、ポリマー粒状体を攪拌するた
めのパドルＤを有する攪拌機Ｃが装備されており、ロー
ター及びパドルに熱媒を流せる構造（図示せず）のもの
が好ましい。更に、造粒槽Ａには、ポリマーの有機溶媒
溶液Ｅを加熱器Ｆで適宜温度に調整し供給するための有
機溶媒溶液供給管１，造粒槽内に投入されたポリマー粒
状体と接触して蒸発する有機溶媒を排出するための排気
管２，蒸発排出された有機溶媒を凝縮し回収溶媒Ｈとし
て再使用するための冷却器Ｇ等が設けられている。ここ
で、造粒槽Ａ及び有機溶媒溶液供給管１には、必要に応
じて貧溶媒Ｌを供給するための貧溶媒供給管５，６を設
けることができる。さらに、造粒槽Ａには、生成したポ
リマーの粒状体Ｋを取り出す排出バルブ３を有する排出
管４が設けられている。なお、攪拌機ＣのパドルＤの形
状等は特に限定されず、造粒槽内に存在するポリマー粒
状体Ｋを均一に、かつ充分に攪拌できるものであればよ
い。図中、Ｍは攪拌羽根駆動用モーターである。
【００１４】このような装置でポリマー粒状体を得るに
は、初めに、造粒槽Ａを、有機溶媒が蒸発する雰囲気に
保持するためにジャケットＢで所定温度に調節してお
く。所定温度に調節された造粒槽Ａには、供給管１から
必要あれば加熱器Ｆで所定温度に加熱してからポリマー
の有機溶媒溶液Ｅを供給する。ここで、ポリマーの有機
溶媒溶液Ｅは、所望の生産量に応じて有機溶媒溶液分割
供給管ａ，ｂ，ｃ，ｄ・・・で分割して供給してもよ
い。そして、造粒槽Ａには、運転当初は既製のポリマー
粒状体を投入し、攪拌機Ｃでもって均一に攪拌し滞留さ
せておく。供給されたポリマーの有機溶媒溶液Ｅは、均
一に攪拌され滞留しているポリマー粒状体Ｋと接触させ
ながら有機溶媒を蒸発させることによりポリマー粒状体
Ｋが生成する。造粒槽Ａで生成したポリマー粒状体Ｋ
は、排出バルブ３の開閉により排出管４から抜き取ら
れ、次工程に移される。かくして得られるポリマー粒状
体Ｋは、平均粒径が１mm以下の品質の優れたものであ
る。
は、初めに、造粒槽Ａを、有機溶媒が蒸発する雰囲気に
保持するためにジャケットＢで所定温度に調節してお
く。所定温度に調節された造粒槽Ａには、供給管１から
必要あれば加熱器Ｆで所定温度に加熱してからポリマー
の有機溶媒溶液Ｅを供給する。ここで、ポリマーの有機
溶媒溶液Ｅは、所望の生産量に応じて有機溶媒溶液分割
供給管ａ，ｂ，ｃ，ｄ・・・で分割して供給してもよ
い。そして、造粒槽Ａには、運転当初は既製のポリマー
粒状体を投入し、攪拌機Ｃでもって均一に攪拌し滞留さ
せておく。供給されたポリマーの有機溶媒溶液Ｅは、均
一に攪拌され滞留しているポリマー粒状体Ｋと接触させ
ながら有機溶媒を蒸発させることによりポリマー粒状体
Ｋが生成する。造粒槽Ａで生成したポリマー粒状体Ｋ
は、排出バルブ３の開閉により排出管４から抜き取ら
れ、次工程に移される。かくして得られるポリマー粒状
体Ｋは、平均粒径が１mm以下の品質の優れたものであ
る。
【００１５】本発明の方法を実操業で実施する際には、
造粒槽としては、例えば、ディスクドライヤー，パドル
ミキサー，ロータリードラム型混合器，リボン乾燥機等
が好適に使用できる。これらの中では、ポリマーの有機
溶媒溶液の供給とポリマー粒状体の排出との間で、供給
されたポリマーの有機溶媒溶液が攪拌されながら有機溶
媒を蒸発し、順次排出管からポリマー粒状体を排出させ
ることができるような造粒槽が好ましい。例えば、
（株）奈良機械製パドルドライヤー，フィードバックパ
ドルドライヤー、月島機械（株）製インクラインディス
ク型ドライヤー，回転ディスクＴ型ドライヤー，パドル
型ドライヤー、（株）栗本鉄工所製ＣＤドライヤー、ホ
ソカワミクロン（株）製トーラスディスク，ミクロンサ
ーモプロセッサ、玉川マシナリー（株）製真空攪拌乾燥
機等が適している。
造粒槽としては、例えば、ディスクドライヤー，パドル
ミキサー，ロータリードラム型混合器，リボン乾燥機等
が好適に使用できる。これらの中では、ポリマーの有機
溶媒溶液の供給とポリマー粒状体の排出との間で、供給
されたポリマーの有機溶媒溶液が攪拌されながら有機溶
媒を蒸発し、順次排出管からポリマー粒状体を排出させ
ることができるような造粒槽が好ましい。例えば、
（株）奈良機械製パドルドライヤー，フィードバックパ
ドルドライヤー、月島機械（株）製インクラインディス
ク型ドライヤー，回転ディスクＴ型ドライヤー，パドル
型ドライヤー、（株）栗本鉄工所製ＣＤドライヤー、ホ
ソカワミクロン（株）製トーラスディスク，ミクロンサ
ーモプロセッサ、玉川マシナリー（株）製真空攪拌乾燥
機等が適している。
【００１６】なお、造粒槽内には、ポリマーの有機溶媒
溶液とともに、その他に実質的に問題のない範囲で、窒
素，空気等の不活性ガスを混入させてもよい。また、造
粒槽より蒸発除去された溶媒は、冷却器で凝縮、回収し
て再使用することもできる。
溶液とともに、その他に実質的に問題のない範囲で、窒
素，空気等の不活性ガスを混入させてもよい。また、造
粒槽より蒸発除去された溶媒は、冷却器で凝縮、回収し
て再使用することもできる。
【００１７】造粒槽内で生成したポリマー粒状体は、造
粒槽の下部よりロータリーバルブ等の排出バルブを開閉
して排出管から連続的に排出される。また、造粒槽内の
ポリマー粒状体のレベルに応じて堰を設けて溢流させる
こともできる。造粒槽内が加圧されている場合には、内
圧を利用して排出させることもできる。更に、排出させ
るための装置として、例えば、スクリューコンベア等を
設けたものを用いることもできる。
粒槽の下部よりロータリーバルブ等の排出バルブを開閉
して排出管から連続的に排出される。また、造粒槽内の
ポリマー粒状体のレベルに応じて堰を設けて溢流させる
こともできる。造粒槽内が加圧されている場合には、内
圧を利用して排出させることもできる。更に、排出させ
るための装置として、例えば、スクリューコンベア等を
設けたものを用いることもできる。
【００１８】
【実施例】次に、本発明を実施例及び比較例により、更
に詳しく説明する。先ず、造粒槽としては、月島機械
（株）製回転ディスクＴ型ドライヤーを用いた。長さ1.
８ｍ，有効容積５０リットル，伝熱面積1.２m2で直径１
８cmのパドルを１０枚有し、上部に有機溶媒を排出する
孔を有する造粒槽である。ジャケット及び攪拌翼には８
０℃の温水を流した。そして、ポリマーの有機溶媒溶液
としては、ポリマーとして、ポリカーボネート〔出光石
油化学（株）製，タフロンＡ２５００〕を用いた。これ
を塩化メチレン〔広島和光純薬（株）製−特級−〕にポ
リマー濃度が１０〜３０重量％となるように溶解させて
ポリカーボネートの塩化メチレン溶液（ＰＣＭ）を調製
した。また、運転当初のポリマー粒状体としては、ポリ
カーボネートフレーク〔ＰＣＦ：出光石油化学（株）
製，タフロンＦＮ２２００〕を用い、篩分けして平均粒
径が、0.５mmとなるように調整した。ＰＣＦ３０kg（パ
ドルがほとんど隠れる量）を仕込み、回転数３０rpm で
運転した。
に詳しく説明する。先ず、造粒槽としては、月島機械
（株）製回転ディスクＴ型ドライヤーを用いた。長さ1.
８ｍ，有効容積５０リットル，伝熱面積1.２m2で直径１
８cmのパドルを１０枚有し、上部に有機溶媒を排出する
孔を有する造粒槽である。ジャケット及び攪拌翼には８
０℃の温水を流した。そして、ポリマーの有機溶媒溶液
としては、ポリマーとして、ポリカーボネート〔出光石
油化学（株）製，タフロンＡ２５００〕を用いた。これ
を塩化メチレン〔広島和光純薬（株）製−特級−〕にポ
リマー濃度が１０〜３０重量％となるように溶解させて
ポリカーボネートの塩化メチレン溶液（ＰＣＭ）を調製
した。また、運転当初のポリマー粒状体としては、ポリ
カーボネートフレーク〔ＰＣＦ：出光石油化学（株）
製，タフロンＦＮ２２００〕を用い、篩分けして平均粒
径が、0.５mmとなるように調整した。ＰＣＦ３０kg（パ
ドルがほとんど隠れる量）を仕込み、回転数３０rpm で
運転した。
【００１９】実施例１ 上記の造粒槽に２０重量％のＰＣＭを１２kg／h で供給
した。圧力は常圧で行った。定常運転時は、下部よりポ
リマー粒状体を2.４kg／h で取り出した。４８時間後の
サンプルを取り、１２０℃，２４時間乾燥させ、嵩密度
及び平均粒径を測定した。 実施例２ 上記の造粒槽にａ，ｂ，ｃの３本の供給口を設け、２０
重量％のＰＣＭを各１２kg／h で供給した。圧力は常圧
で行った。定常運転時は、下部よりポリマー粒状体を7.
２kg／h で取り出した。１２時間後のサンプルを取り、
１２０℃，２４時間乾燥させ、嵩密度及び平均粒径を測
定した。 実施例３ 上記の造粒槽に６本の供給口を設け、２０重量％のＰＣ
Ｍを各１２kg／h で供給した。圧力は常圧で行った。定
常運転時は、下部よりポリマー粒状体を１4.４kg／h で
取り出した。６時間後のサンプルを取り、１２０℃，２
４時間乾燥させ、嵩密度及び平均粒径を測定した。 実施例４ 上記の造粒槽に１０本の供給口を設け、２０重量％のＰ
ＣＭを各１２kg／h で供給した。圧力は常圧で行った。
定常運転時は、下部よりポリマー粒状体を２４kg／h で
取り出した。６時間後のサンプルを取り、１２０℃，２
４時間乾燥させ、嵩密度及び平均粒径を測定した。 実施例５ 実施例４において、ＰＣＭ濃度を３０重量％に変え、ポ
リマー粒状体を３６kg／h で取り出した他は、実施例４
と同様に実施した。 実施例６ 実施例４において、ＰＣＭ濃度を１０重量％に変え、ポ
リマー粒状体を１２kg／h で取り出した他は、実施例４
と同様に実施した。 実施例７ 実施例４において、圧力を−２００mmHgに変えた他は、
実施例４と同様に実施した。
した。圧力は常圧で行った。定常運転時は、下部よりポ
リマー粒状体を2.４kg／h で取り出した。４８時間後の
サンプルを取り、１２０℃，２４時間乾燥させ、嵩密度
及び平均粒径を測定した。 実施例２ 上記の造粒槽にａ，ｂ，ｃの３本の供給口を設け、２０
重量％のＰＣＭを各１２kg／h で供給した。圧力は常圧
で行った。定常運転時は、下部よりポリマー粒状体を7.
２kg／h で取り出した。１２時間後のサンプルを取り、
１２０℃，２４時間乾燥させ、嵩密度及び平均粒径を測
定した。 実施例３ 上記の造粒槽に６本の供給口を設け、２０重量％のＰＣ
Ｍを各１２kg／h で供給した。圧力は常圧で行った。定
常運転時は、下部よりポリマー粒状体を１4.４kg／h で
取り出した。６時間後のサンプルを取り、１２０℃，２
４時間乾燥させ、嵩密度及び平均粒径を測定した。 実施例４ 上記の造粒槽に１０本の供給口を設け、２０重量％のＰ
ＣＭを各１２kg／h で供給した。圧力は常圧で行った。
定常運転時は、下部よりポリマー粒状体を２４kg／h で
取り出した。６時間後のサンプルを取り、１２０℃，２
４時間乾燥させ、嵩密度及び平均粒径を測定した。 実施例５ 実施例４において、ＰＣＭ濃度を３０重量％に変え、ポ
リマー粒状体を３６kg／h で取り出した他は、実施例４
と同様に実施した。 実施例６ 実施例４において、ＰＣＭ濃度を１０重量％に変え、ポ
リマー粒状体を１２kg／h で取り出した他は、実施例４
と同様に実施した。 実施例７ 実施例４において、圧力を−２００mmHgに変えた他は、
実施例４と同様に実施した。
【００２０】比較例１ 運転前の仕込みのＰＣＦを５kg（２５％の仕込み量）に
し、実施例４の条件で運転したが、すぐにポリマー粒状
体が凝集し、十分に攪拌されず、造粒が困難となった。
し、実施例４の条件で運転したが、すぐにポリマー粒状
体が凝集し、十分に攪拌されず、造粒が困難となった。
【００２１】実施例１〜７で得られたポリマー粒状体に
ついて、嵩密度及び平均粒径を測定した結果を第１表に
示す。
ついて、嵩密度及び平均粒径を測定した結果を第１表に
示す。
【００２２】
【表１】
【００２３】先ず、比較例１では、ポリマー粒状体を得
ることはできなかった。これに対して、本発明の実施例
では、平均粒径が0.５０mm前後の品質が優れ、しかも、
実施例２〜４に見られるように、生産性よくポリマー粒
状体を得ることができることが判る。
ることはできなかった。これに対して、本発明の実施例
では、平均粒径が0.５０mm前後の品質が優れ、しかも、
実施例２〜４に見られるように、生産性よくポリマー粒
状体を得ることができることが判る。
【００２４】
【発明の効果】以上の如く、本発明によれば、簡単な装
置並びに操作で、ポリマー粒状体を生産性よく得ること
ができる。したがって、工程の簡素化が達成され、建設
コストやランニングコストの低減とともに、品質の優れ
たポリマー粒状体を安定して製造することが可能とな
り、その効果は極めて大なるものがある。
置並びに操作で、ポリマー粒状体を生産性よく得ること
ができる。したがって、工程の簡素化が達成され、建設
コストやランニングコストの低減とともに、品質の優れ
たポリマー粒状体を安定して製造することが可能とな
り、その効果は極めて大なるものがある。
【図１】 本発明の方法を実施する装置の一例を示す説
明図である。
明図である。
Ａ：造粒槽 Ｂ：ジャケット Ｃ：攪拌機 Ｄ：パドル Ｅ：ポリマーの有機溶媒溶液 Ｆ：加熱器 Ｇ：冷却器 Ｈ：回収溶媒 Ｊ：排気 Ｋ：ポリマー粒状体 Ｌ：貧溶媒 Ｍ：攪拌機用モーター １：有機溶媒溶液供給管 ａ，ｂ，ｃ，ｄ，ｅ，ｆ，ｇ，ｈ，ｉ，ｊ：有機溶媒溶
液分割供給管 ２：有機溶媒の排気管 ３：排出バルブ ４：排出管 ５：貧溶媒供給管 ６：貧溶媒供給管（造粒槽用）
液分割供給管 ２：有機溶媒の排気管 ３：排出バルブ ４：排出管 ５：貧溶媒供給管 ６：貧溶媒供給管（造粒槽用）
Claims (2)
- 【請求項１】 ポリマーの有機溶媒溶液からポリマー粒
状体を製造する方法において、有機溶媒が蒸発する雰囲
気に保持され、かつ均一に攪拌されているポリマー粒状
体を滞留させた横型造粒槽に、ポリマーの有機溶媒溶液
を供給し、該ポリマーの有機溶媒溶液を前記ポリマー粒
状体と接触させながら有機溶媒を蒸発させることを特徴
とするポリマー粒状体の製造方法。 - 【請求項２】 横型造粒槽にポリマーの有機溶媒溶液を
複数箇所より分割して供給することを特徴とする請求項
１記載の製造方法。
Priority Applications (9)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3277621A JPH05117403A (ja) | 1991-10-24 | 1991-10-24 | ポリマー粒状体の製造方法 |
| DE69227220T DE69227220T2 (de) | 1991-02-20 | 1992-01-23 | Verfahren zur herstellung von polymeren granulat |
| KR1019920702600A KR970011710B1 (ko) | 1991-02-20 | 1992-01-23 | 폴리머 입상체의 제조방법 |
| BR929204267A BR9204267A (pt) | 1991-02-20 | 1992-01-23 | Processo para a producao de particulas de polimero |
| EP92903715A EP0525200B1 (en) | 1991-02-20 | 1992-01-23 | Method of making polymer granules |
| PCT/JP1992/000052 WO1992014777A1 (fr) | 1991-02-20 | 1992-01-23 | Procede de production de granules de polymere |
| TW081101045A TW212188B (ja) | 1991-02-20 | 1992-02-14 | |
| US08/391,264 US5583166A (en) | 1991-02-20 | 1995-02-21 | Process for production of polymer particles |
| US08/696,392 US5726223A (en) | 1991-02-20 | 1996-08-14 | Process for production of polymer particles |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3277621A JPH05117403A (ja) | 1991-10-24 | 1991-10-24 | ポリマー粒状体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05117403A true JPH05117403A (ja) | 1993-05-14 |
Family
ID=17585975
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3277621A Pending JPH05117403A (ja) | 1991-02-20 | 1991-10-24 | ポリマー粒状体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05117403A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010130389A (ja) * | 2008-11-28 | 2010-06-10 | Hitachi Ltd | 通信システム、管理装置 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0245648A (ja) * | 1988-08-04 | 1990-02-15 | Honda Motor Co Ltd | エンジンのインテークマニホールド |
| JPH04189835A (ja) * | 1990-11-26 | 1992-07-08 | Mitsui Toatsu Chem Inc | ポリカーボネート粒状体の製造方法 |
-
1991
- 1991-10-24 JP JP3277621A patent/JPH05117403A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0245648A (ja) * | 1988-08-04 | 1990-02-15 | Honda Motor Co Ltd | エンジンのインテークマニホールド |
| JPH04189835A (ja) * | 1990-11-26 | 1992-07-08 | Mitsui Toatsu Chem Inc | ポリカーボネート粒状体の製造方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010130389A (ja) * | 2008-11-28 | 2010-06-10 | Hitachi Ltd | 通信システム、管理装置 |
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